DE3315086A1 - Verfahren zum phosphatieren von verbundmetallen - Google Patents
Verfahren zum phosphatieren von verbundmetallenInfo
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
Description
METALLGESELLSCHAFT AG ν 25. April 1983
Reuterweg 14 DROZ/üSCHW (1183 P)
6000 Frankfurt/Main
Prov. Nr. 9017 M
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Phosphatieren von Stahl- und Zinkoberflächen aufweisenden Verbundmetallen
mit Hohlräumen unter Verwendung von Phosphatierungslösungen auf Basis Zinkphosphat im Tauchen.
In der industriellen Serienfertigung finden oberflächenveredelte, insbesondere verzinkte, Stahlbleche, sogenannte
Verbundmetalle, zunehmend an Bedeutung. Derartige Verbundmetalle v/erden durch Zusammenfügen von Stahlblechen und
verzinkten Stahlblechen sowie durch teilweises Verzinken von Stahlblechen erhalten. Ähnlich wie allein Stahl- oder
Zinkoberflächen aufweisende Teile ist vor der Lackierung, insbesondere Elektrotauchlackierung, eine Phosphatierung
mit Lösungen auf Basis Zinkphosphat zur Verbesserung des Korrosionsschutzes und der Lackhaftung erforderlich.
Die Besonderheit bei der Phosphatierung von Zink- und Stahloberflächen aufweisenden Verbundmetallen besteht darin,
daß sich beim Kontakt mit der Phosphatierungslösung,
insbesondere bei der Tauchbehandlung, ein elektrochemisches Element mit der Zinkoberfläche als Anode und der
Stahloberfläche als Kathode ausbildet. Infolgedessen ist
in unmittelbarer Nachbarschaft zur Zinkoberfläche die
kathodische Stromdichte auf der Stahloberfläche so groß,
daß der phosphatiervorgang beeinträchtigt wird (W. Rausch, "Chemische Oberflächenbehandlung von verzinktem und zinkstaublackiertem
Stahl für die kathodische Elektrotauchlackierung" Industrie Lackierbetrieb 4^ (1981), Seite
413ff).
So wird bei der Tauchphosphatierung die Phosphatschichtausbildung insofern gestört, als je nach Phosphatierverfahren
ein etwa 5 bis 10 mm breiter Streifen auf der Stahlseite entsteht, der eine stark durchscheinende, nur
unvollkommen ausgebildete Phosphatschicht trägt.
Spritz- und Spritz/Tauchverfahren bereiten wegen der nur unvollkommenen Ausbildung eines elektrochemischen Elementes
geringere Schwierigkeiten. Der vorgenannte Streifen entsteht im allgemeinen nicht, jedoch ist die gesamte
Phosphatschicht häufig streifig und beeinträchtigt den nachfolgend aufgebrachten Lackaufbau nachteilig.
Speziell zur Behandlung von Verbundmetallen der vorgenannten Art ist es bekannt, mit Phosphatierungslösungen, die
0,5 bis 1,5 g/l Zink, 5 bis 30 g/l Phosphationen, 0,6 bis 3 g/l Manganionen und übliche Beschleuniger enthalten,
zunächst im Tauchen und dann im Spritzen zu behandeln (EP-OS 60 716). Die Tauchbehandlung soll dabei mindestens
15 s, zweckmäßigerweise 0,5 bis 2 min, die Spritzbehandlung mindestens 2 s, zweckmäßigerweise 5 bis 45 s, betragen.
Auch mit diesem Verfahren lassen sich Hohlräume aufweisende Verbundmetalle nicht in zufriedenstellenderweise
phosphatieren.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Phosphatieren von Stahl- und Zinkoberflächen aufweisenden
Verbundmetallen mit Hohlräumen bereitzustellen, das die Nach- teile der vorgenannten Verfahren nicht besitzt,
sondern - ohne zusätzlichen verfahrensmäßigen Aufwand - zu einer einwandfreien geschlossenen Phosphatschicht führt.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet
wird, daß die Verbundmetalle zur Einleitung der Phosphatschichtausbildung maximal 30 s in eine Phosphatierungslösung
auf Basis Zinkphosphat vorgetaucht und dann der Zone der eigentlichen Tauchphosphatierung zugeführt
werden.
Zur Durchführung der Phosphatierung sind beliebige Phosphatierungslösungen
auf Basis Zinkphosphat einsetzbar, sie können sowohl der sogenannen Niedrigzink- als auch der
Normalzink-Technologie angehören. D.h. die Verbundmetalle können mit einer Phosphatierungslösung, in der das Gewichtsverhältnis
von Zn zu P?Og auf 1 : (8 bis 85)
eingestellt ist, oder aber mit einer Phosphatierungslösung in der das Gewichtsverhältnis von Zn zu P7O1. auf
1 : (0,3 bis 7) eingestellt ist, in Berührung gebracht werden.
Im ersten Fall entstehen auf Stahl Phosphatschichten mit einem hohen Anteil an Phosphophyllit zu Hopeit. Diese
Überzüge eignen sich wegen ihres ausgezeichneten Korrosionsschutzes
insbesondere als Vorbereitung für die Lakkierung, wobei die besten Schutzeigenschaften in Verbindung
mit der kathodischen Elektrotauchlackierung erzielt werden.
Im zweiten Fall resultieren Phosphatierverfahren, die sich
im Vergleich zu den Niedrigzink-Verfahren durch eine höhere
Phosphatiergeschwindigkeit auszeichnen. Die mit ihnen erzeugten Phosphatschichten besitzen gute Eigenschaften
für ein breites Anwendungsspektrum aus den Bereichen des Korrosionsschutzes und der spanlosen Kaltumformung.
Die im Rahmen der Erfindung zu verwendenden wäßrigen sauren Lösungen auf Basis Zinkphosphat enthalten primäres
Zinkphosphat und eine gewisse, auf die jeweilige Badkonzentration,
Anwendungsart und Badtemperatur abgestimmte Menge an freier Saure. Der pH-Wert der Bäder liegt, abhängig
von den Verfahrensbedingungen, etwa zwischen 2,0 und 3,9.
Die Bäder können ferner in der Phosphatiertechnik bekannte weitere Kationen, z.B. Ni, Co, Cu, Mn, Ca, Mg, Fe, Na, K,
Li, NH4 u.a., enthalten. Zur Einstellung des Säureverhältnisses
und zur Erzielung spezieller technischer Effekte kann die Mitverwendung weiterer, von Phosphat verschiedener
Anionen, z.B. NO3, ClO3, Cl, SO4, F, BF4,
SiFg, Citrat, Tartrat u.a., erforderlich bzw. wünschenswert sein.
Die Kontaktzeit für die in der abschließenden Tauchbehandlung zum Einsatz kommenden Phosphatierungslösung liegt üblicherweise
zwischen 1 und 10 min. Die Temperatur der Phosphatierungslösung beträgt etwa 30 bis 60 0C. Je niedriger
die Temperatur ist, um so länger ist üblicherweise die Kontaktzeit.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht
darin, die Verbundmetalle während der Zuführung zur Zone der Tauchphosphatierung mit Phosphatierungslösung auf Basis
Zinkphosphat zu bespritzen und weiterhin die Zuführung zur Zone der Tauchphosphatierung und damit die Spritzbehandlung
auf maximal 30 s einzustellen.
Diese Arbeitsweise hat den Vorzug, daß während der Übergabe
der Metalloberfläche in die abschließende Tauchbehandlung frische Phosphatierungslosung zur
Ausbildung eines gleichbleibenden Flüssigkeitsfilms auf der Metall- oberfläche zur Verfugung steht. Es wird also
vermieden, daß durch Ablaufen der Flüssigkeit unterschiedlich dicke Flüssigkeitsfilme auf der
Metalloberfläche vorhanden sind. Der Vorteil der vorgenannten Maßnahme zeigt sich insbesondere in der
Ausbildung gleichmäßiger Phosphatschichten.
Im übrigen sind auch beim vorliegenden Verfahren die im
Zusammenhang mit Phosphatierverfahren üblichen Maßnahmen anwendbar. Hierbei handelt es sich insbesondere um Entfettung
und Entrostung, Vorspülung zwecks Aktivierung der Phosphatschichtausbildung und Nachbehandlung mit Nachspüllösungen
auf Basis Cr (VI) und/oder Cr (III) etc. bzw. mit Imprägniermitteln, wie Rostschutzölen, -Wachsen und Kunstharzen.
Wenn in den vorstehenden Ausführungen im Zusammenhang mit der eigentlichen Tauchbehandlung, dem kurzzeitigen Tauchen
vor der Übergabe und der Spritzbehandlung während der Zuführung der Verbundmetallen zur Tauchbehandlung von Phosphatierungslösungen
auf Basis Zinkphosphat gesprochen wird, so handelt es sich hierbei üblicherweise um Lösungen
von im wesentlichen gleicher Zusammensetzung. Gewisse Abweichungen sind in der Regel vorwiegend die Folge unterschiedlicher
Abarbeitung der Phosphatierungslosung und der verstärkten Eisenfällung durch Einwirkung von Luftsauerstoff
bei der Spritzbehandlung.
. ?■"■■
Die Erfindung wird anhand der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
Verbundmetalle aus Stahlblech und verzinktem Stahlblech wurden nach folgenden Arbeitsgängen behandelt.
1) Vorreinigung mit einem alkalischen Reiniger bei 600C
während 4 min. Spritzen.
2) Hauptreinigung mit dem gleichen Reiniger bei 8O°C;
während 9,5 min. Tauchen.
3) Spülung mit Kaltwasser im Tauchen.
4) Aktivierung mit einer Titanphosphatlösung während 1 min. im Tauchen.
5) Phosphatierung bei 60 mit einer Lösung, die
1,5 g/l Zn 0,4 g/l Ni 22,5 g/l P2O5
0,14 g/l NaNO2
enthält und
freie Säure .1,6 bis 1,7 Punkte Gesamtsäure 36 Punkte sowie einen S-Wert von 0,05 bis 0,06
aufweist.
— »-7 —
6 Spülung mit Kaltwasser im Tauchen.
7) Nachspülung mit einer Crlll/CrVI-Lösung im Tauchen.
8) Trocknung im Ofen während 15 min.
Bei gleichen Bedingungen hinsichtlich der Stufen 1 bis 4 und 6 bis 8 wurden innerhalb der Phorphatierstufe Tauchund
Spritzzeiten entsprechend der Eintragung in der nachfolgenden Tabelle variiert.
Phgsghatierung
Vortauchen Vorspritzen
Vortauchen Vorspritzen
1. | 25 | - | 10 | - |
2. | 25 | - | 20 | see |
3. | 25 | - | 30 | see |
4. | 50 | - | 10 | see. |
5. | 50 | see. | 20 | see. |
6. | 50 | see. | 30 | see. |
7. | 70 | see. | 10 | see. |
8. | 70 | see. | 20 | see. |
9. | 70 | see. | 30 | see. |
10. | see. | 10 | see. | |
Hi | see. | 20 | see. | |
12. | see. | 30 | see. | |
13. | see. | see. | ||
Schichtausbildung auf Stahl | auf der Fläche | |
Tauchen | am Rand zum | |
Zink | geschlossen | |
4 min. | durchscheinend | streifig |
4 min. | geschlossen | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | Il | geschlossen |
4 min. | Il | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | durchscheinend | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | It | Il |
4 min. | Il | Il |
4 min. | Il |
Die Versuche zeigen, daß bei alleiniger Tauchphosphatierung (1) am Rand zur Zinkoberfläche ein Streifen mit nur
unvollständig ausgebildeter und daher durchscheinender Phosphatschicht erhalten wird. Bei einer davor geschalteten
Spritzbehandlung (2 bis 4) ist dieser Streifen zwar einwandfrei phosphatiert und trägt eine geschlossene Phosphatschicht,
jedoch ist die gesamte Stahloberfläche mit streifigen Phosphatschichten bedeckt.
Bei einem zusätzlichen Vortauchen entsprechend dem Verfahren gemäß Erfindung (5 bis 7) ist die Phosphatschichtausbildung
sowohl in der Nähe der Zinkoberfläche als auch auf der gesamten Stahloberfläche einwandfrei.
■■•■::: "■: .*■"■■-■
Bei längerem Vortauchen bleibt zwar die Phosphatschicht auf der Stahloberfläche geschlossen, im Wirkungsbereich
der Zinkoberfläche ist sie jedoch unvollständig ausgebildet und durchscheinend.
Claims (3)
1. Verfahren zum Phosphatieren von Stahl- und Zinkoberflächen aufweisenden Verbundmetallen mit Hohlräumen unter
Verwendung von Phosphatierungslösungen auf Basis Zinkphosphat im Tauchen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verbundmetalle zur Einleitung der Phosphatschichtausbildung maximal 30 s in eine Phosphatierungslösung auf
Basis Zinkphosphat vorgetaucht und dann der Zone der eigentlichen Tauchphosphatierung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbundmetalle während der Zuführung zur Zone der
Tauchphosphatierung mit Phosphatierungslösung auf Basis Zinkphosphat bespritzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung zur Zone der Tauchphosphatierung und damit
die Spritzbehandlung auf maximal 30 s eingestellt werden.
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