DE3313374A1 - Verfahren zur hydrierung von kohle in fluessiger phase - Google Patents

Verfahren zur hydrierung von kohle in fluessiger phase

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Description

ll.oZf.1983
Verfahren zum Hydrieren von Kohle in flüssiger Phase
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle in flüssiger Phase.
Es ist bekannt, die Hydrierung von Kohle in flüssiger Phase so durchzuführen, dass die Kohl© mit einem Lösungsmittel, das als Wasserstoffspender wirkt, vermischt und dann untsr Wasserstoffdruck in Gegenwart eines Katalysators auf eins Temperatur im Bereich von /foo bis 5oo°C erhitzt wird. Zahlreiche Katalysatoren sind dafür bereits vorgeschlagen worden. Darunter sind solche auf Edelmetall« basis (wie zum Beispiel Kobalt oder Nickel zusammen mit Molybdän oder Zinn), deren Vorteil darin besteht, dass sie relativ aktiv sind. Diese Katalysatoren sind jedoch sehr kostspielig und ihre Rückgewinnung aus den Rückständen der Hydrierung ist schwierig. Aus diesem Grunde wurde der Einsatz von Eisenkatalysatoren vorgeschlagen, deren Vorteil vor allem darin besteht,dass sie viel billiger sind. Diese Katalysatoren sind jedoch weniger aktiv und konsequenterweise ist es daher notwendig, sie in grossen Mengen in der zu hydrierenden Mischung zu verwenden. Daraus ergeben sich aber viele Nachteile: das Risiko der Verstopfung von Reaktor und Röhrennetz, zunehmende Korrosion der Ventile, Erhöhung der Menge der Produkte, die behandelt und erhitzt werden müssen, etc.etc.
Die Anmelderin hat nun ein neues Hydrierungsverfahren entwickelt, welches erlaubt, die vorgenannten Nachteile dadurch zu vermeiden,^ dass ein Eisenkatalysator eingeset zt wird, der wesentlich aktiver als die bisher benutzten Katalysatoren ist und folglich dem zu hydrierenden Gemisch in wesentlich geringeren Mengen zugesetzt werden muss. Im Gegensatz zu gewi sen früheren Verfahren enthält das Eisenoxyd gemäss der Erfindung, keine der ursprünglichen basischen Bestandteile.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung in Gegenwart eines aus Eisenoxyd bestehenden Katalysators durchgeführt wird, welcher durch Zersetzung einer Eisenverbindung in der Flamme erhalten wird.
Vorteilhaft wird der zu verwendende Katalysator durch die r
c-1855/83"* Π.04.1983
Zersetzung von verdampftem Ferrichlorid in einer Brennerflamme erhalten·
Unter diesen Bedingungen bilden sich Ferrioxydteilchen in der Grössenordnung von Io bis 2oo nm (Nanometer). Ein solches Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Ferrioxydteilchen ist bereits bekannt und wurde in der Arbeit von Pierre G. Vergnon und Habib Batis Landoulsi "Formation of Ultrafine Fe2O-, Aerosols from a--flame supported reaction" veröffentlicht in Industrial Engineering Chemistry, Product Research and Development, I980, Nr. 19,/-Seiten 1V7 - 151 beschrieben.
Zweckmässig werden die Ferrioxydteilchen, die durch die Zersetzung von Ferrichlorid in der Flamme erhalten wurden, zusätzlich geglüht zum Beispiel durch Erhitzen auf ca 3000C, um Bestspuren von Chlor entweder ganz oder teilweise zu entfernen, welche sonst nachteilige Auswirkungen auf die Aktivität des Katalysators hätten.
Die Aktivität des Katalysators gemäss der Erfindung kann noch durch die Zugabe eines Co-Katalysators in geringer Menge, vorzugsweise ein Oxyd wie SnOp, verbessert werden, welches ebenfalls durch die Zersetzung einer Verbindung des gleichen Metalls in der Flamme eines Brenners hergestellt wird. So wird ein Fe2O^ - SnO2 Mischkatalysator vorzugsweise durch die Zersetzung einer Mischung von Ferrichlorid und Zinncblorid hergestellt. Der Anteil des SnO2 im Mischkatalysator liegt vorteilhaft bei unter 15 Gew% und vorzugsweise zwischen o,5 und 5 Gew% · Diese Mischkatalysatoren können auch einer nachfolgenden Behandlung, beispielsweise einer Glühung, unterworfen werden, um die Bestspuren von Chlor zu reduzieren oder zu entfernen.
Die Hydrierung der Kohle wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa ifoo und 5oo°C in Gegenwart eines als Wasserstoffspenders wirkenden Lösungsmittels ausgeführt, welches insbesondere eine dafür verwendbare (recicled) Fraktion der Hydrierungsprodukte sein kann.
Der Wasserstoffdruck kinn innerhalb weiter Grenzen variieren, welche insbesondere voi der Art der verwendeten Kohle abhängen.
COPY
- 5- BAD RIGINS 0
-'-i "i: rf:L.. :<":: '"'0-1855/83
er kann zwischen einigen wenigen bar und mehreren hundert bar liegen, wobei die besten Ergebnisse bei Drücken zwischen 1oo und 3oo ba erhalten werden. Das Verhältnis des Katalysators relativ zur Kohle kann zwischen ca. o,1 und 1o Gew% variieren und liegt vorzugsweise zwischen o,2 und 1 Gew%.
Beispiele 1 und 2 (Vergleichsbeispiele) und Beispiel 3
Die Hydrierungsversuche wurden mit Lothringer Fettkohle aus Frey- \ ming (charbon lorrain flambant gras de Frsyming),durchgeführt, die einen Anteil von 35 % flüchtigen Stoffen und 7>4 % Asche ,be- ... . sass. Das verwendete Lösungsmittel war technisches Tetralin (96,3 % Tetralin, 1,7 % cis-Dekalin und o,if % trans-Dekalin)
Als Reaktor wurde ein 83o ml Autoklav verwendet, in den folgendes . eingegeben wurde ι
- 2oo g Tetralin
1oo g trockene Kohle,zeraahlen auf weniger als 8o· micron
- der Katalysator
-Ig Schwefelkohlenstoff CS., (dasu bestimmt die Sulfuration des
Katalysators zu sichern) und
- ca.7 g" Wasserstoff (bei 1^o bar und umgebungstemperatur)
Im Beispiel 1 .(Vergleichsversuch) wurde kein Katalysator verwendet,.
Im Beispiel 2 wurden 1o g eines handelsüblichen Katalysators ver-»T wendet, welcher 3,3 % "NiO und \k\k % MoO, auf Tonerde enthielt.
Im Beispiel 3 wurden o,5 g Fe2 0^ verwendet, welches durch die Zer-; setzung von FeCl, in der Brenner
(TeichengrÖsse: 1o bis 2oo nm)..
setzung von FeCl, in der Brennerflamme hergestellt worden war
Reaktionstemperatur betrug" 45o°C während 3 Stunden-und die " Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs betrug 2öo°C/h.
Am Ende eines Jeden Versuchs wurden die aus dem Autoklav entnommenen Produkte wie folgt behandelt :
- die Gase wurden in einem Gummiballon gesammelt, ihr Volumen ge-r messen und ihre Zusammensetzung bestimmt. Auf diese Weise wurde die Menge des verbrauchten Wasserstoffs in Gramm pro I00 g Kohle J bestimmt. V ; ]
C-1855/83" '11.o4.1983
- die fest-flüssige Mischung wurde durch Filtrieren und Destillieren fraktioniert.
Zuletzt wurde die Aktivität des Katalysators aufgrund der Ausbeute an Reaktionsprodukten bestimmt, welche in Gewichtsprozenten relativ zur eingesetzten Kohle ausgedrückt wurde, wobei die Produkte,wie folgt klassifiziert wurden :
Destillationsrückstände (Teer), Flüssigkeitsüberschuss (nach Abzug der eingesetzten Lösungsmittel), Unlösliches (anorganische Bestandteile und organische Bestandteile), CO2 + CO, Kohlenwasserstoffe mit C, bis C, in wässriger Phase..
Es scheint als ob der Verbrauch von Wasserstoff abhängig ist von der Hydrierungsfunktion des Katalysators, während die Menge des DestillationsrückBtandes abhängig ist von der Crackfunktion des Katalysators. Der Wert der Behandlung besteht vor allem darin, dass die Menge des Destillationsrückstandes vermindert wird, da dieser Rückstand schwer zu verwerten ist.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Beispiel 1 2 3
Tabelle I Katalysator (Art
(% relativ
zu Kohle		 ohne
O		 NiO-MoO,/
Al2O3 J
1o		 FeZ°3 im -
Brenner hergest.
o,5
H2 verbraucht 4·ο5 ■5.15
Destill .-Rückstand 24.8 ZZ.3 20.75
Flüssig.überschuss 47.4 _. 51 ..6 54.1
Unlösliches 16.75 16.9 16.4
CO2 + CO 1.4 0.3 0.7
C1-C4 7.15 5.85 6.4
H2O 6.55 8.0 6.6 -
COPY
IZ 7 " -" *
C-I855/83 11. oi+. 1983
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daas der. Fe2O-, Katalysator es ermöglicht, einen wesentlich !niedrigeren Anteil des Destinations-''\ rückstandes zu erhalten als bei einem handelsüblichen Nickel-Molybdän-Katalysator, obwohl der letztere in grosser Menge verwende! wird.
Beispiele k und 5
Um den Vorteil ainsr Glühbehandlung des Katalysators darzustellen, wurde ein JTe2O, Katalysator gemäss der Erfindung, welcher unrch. die Zersetzung von FeCl, in der Br· <nnerf lamme erhalten wuräs und 1.8 % Chlor (Beispiel if) enthielt, und eine andere Probenmenge des gleichen Katalysators nach Gliihung bei 3oo°C (Beispiel 5)? welche dann weniger als 0.2 % Chlor enthielt, für die Versuchs verwendet.
Die Versuche wurden wie in Beispiel 3 ad.t einem Anteil von o.5 %> bezogen auf die Kohle, des erfindungsgemässen Katalysators ausgeführt.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II dargestellt.
Tabelle II
Beispiel if 5 (nach Glühung)
Katalysator Fe~O, ! in» Brenner hergestellt if. 85
(wie erhalten) 19.7
H2 verbraucht if.8 56.2
Destill.Bückstand 23.0 16.8
Flüssig.überschuss 52.7 0.7
Unlösliches 15.6 6.0
CO2 + CO 0.8 5.if5
6.3
H2O
i		 6.if
55 n.oif.1983
Beispiele 6 und 7
SnO2, wurde
Ein Katalysator, enthaltend 96,55 % Fe2O, und 3,if5 durch die Zersetzung einer Mischung aus Ferrichlorid und Zinnchlorid in der Brenner flamme hergestellt.
Dieser Katalysator wur Ie bei dem einen Versuch (Beispiel 65 zur Kohlehydrierung entspr chend Beispiel 3 verwendet (Anteil von o,5 % bezogen auf die .ohle).
Der Versuch nach Beispiel 7 wurde mit dem gleichen Katalysator durchgeführt, welcier jedoch vorher bei 3oq°C geglüht worden war,
Die erzielten Ergebnisse sind in der Folgenden Tabelle III zusammengestellt«
Man stellt eine Verbesserung gegenüber den Versuchen in den Beispielen hf und 5 fest (/erringerung des Destillätionsrückstandes).
Tabelle III
Beispiel 6 7
Katalysator Fe2O3 - SnO2
wie erhalten		 Fe2O, - SnO2
geglüht
H2 verbraucht
Destill.Rückstand
Flüssig·überschuss
Unlösliches
CO2 +CO
H2O		 *t.8
18.9
57.5
15.5
0.6
5.9
6.if 		4.5
18.9
56.1
16.if
0.8
6.6
BAD ORIGINAL
COPY

Claims (1)

  1. O ! O O /
    Patentanwalt " · '. ' " '. "2" ' I '. . \
    HERMANN L. JUNG Augusta-Allee 10
    Dipi.-Chem. D-6380 Bad Homburg ν d. H
    Telefon: (0 61 72)4 12 11 -■' ' ■ Telegramme: JUPATBad Homburg
    Mein Zeichen _ jsg
    C-I855/83 JgA-d 11.04.1983
    Patent ans prUcl- e
    1.) Verfahren zur Hydrierung von Kohle in flü&siger Phase, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung in Gegenwart eines aus ""Eisenoxyd bestehenden Katalysators durchgeführt wird, welcher durch Zersetzung einer Eisenverbindung in der Flamme erhalten wird.
    2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator durch Zersetzung von verdampftem Eisenchlorid in einer ί Brennerflamme erhalten wird.
    3·) Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sisenoxyd zusätzlich einer Behandlung unterworfen wird, durch die die darin enthaltenen Spurenofron Chlor reduziert oder entfernt werden. ;
    4·) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Eisenoxyd ein Co-Katalysaror hinzugefügt wird. .A
    i 5.) -Verfahren nach Anspruch if, dadurch gekennzeichnet, dass der Co- --$
    Katalysator Zinndioxjcd, SnCU» ist. j
    6.) Verfahren nach Anspruch.5> dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Zinndioxyd (SnOp) in dem Katalysator weniger als 15 Ge^ beträgt.
    7.) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Zinndioxyd (SnO2) im Katalysator zwischen 0,5 und 5 Gey% liegt.
    8.) Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Eisenoxyd und Zinnoxyd durch Zersetzung einer Mischung aus Ferrichlorld und Zinnchlorid in der Brennerflamme hergestellt wird.
    - 2 - ::.:. .'··" ·" C-1855/83 ..- : :..:-..: 11.oZf.1983
    9.) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daes die Mischung aus Eisenoxyd und Zinnoxyd zusätzlich einer Behandlung unterworfen wird, durch die die darin enthaltenen Spuren von Chlor reduj-.iert odor entfernt werden.
    1o.) Verfahren nach einem d>r Ansprüche 3 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Behandlung aus einem Glühvorgang besteht.
    COPY
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