DE3635428A1 - Verfahren zur katalytischen wasserstoffbehandlung von kohlenwasserstoffchargen - Google Patents

Verfahren zur katalytischen wasserstoffbehandlung von kohlenwasserstoffchargen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von Kohlenwasserstoffchargen.
Die Verfügbarkeit großer Mengen Wasserstoff in Raffinerien und die Nachfrage nach Produkten immer besserer Qualität haben dazu geführt, daß die Wasserstoffbehandlungsverfahren stark entwickelt wurden.
Je nach der Aggressivität der Betriebsbedingungen können durch die Wasserstoffbehandlung Verunreinigungen, wie Stickstoff, Schwefel und Metalle, entfernt; Olefine, Diolefine und sogar Aromaten hydriert oder genauso die Auflösung von Kohlenstoff- Kohlenstoffbindungen in Hydrocracking-Reaktionen erzielt werden.
Die Betriebsbedingungen, die die Auswirkung der Wasserstoffbehandlung bestimmen, sind im wesentlichen der Wasserstoffdruck, die Temperatur und die Reaktionsdauer.
Die üblicherweise in Wasserstoffbehandlungsverfahren eingesetzten Katalysatoren sind ausgewählt aus den Hydrierungskatalysatoren. Es eignen sich Hydrierungskatalysatoren, die nicht durch Schwefel und Stickstoff aus Kohlenwasserstoffbeschickungen vergiftet werden. Demzufolge kann ein so wirksamer Hydrierungskatalysator, wie Palladium, in den Wasserstoffbehandlungsverfahren nicht eingesetzt werden, da er zu empfindlich für anwesenden Schwefel ist.
Die am häufigsten für Hydrierungsverfahren eingesetzten Katalysatoren sind Kobalt, Nickel, Molybdän, Wolframsulfide oder ihre Mischungen, im allgemeinen auf Aluminiumoxidträger (DONATI: Advances in Catalysis and Related Subjects 8, 39 - Academic Press New York - 1956).
Aufgrund der zunehmenden Verwendung von Rohstoffen mittlerer Qualität mit hohem Gehalt an Schwefel, Stickstoff, Metallen und Asphalten, ist es notwendig, immer aktivere Hydrierungskatalysatoren zu finden.
Bei einer systematischen Untersuchung zum Zwecke des Auffindens neuer Hydrierungskatalysatoren haben T. A. Pecoraro et coll. (Journal of Catalysis, 67 430-445 (1981)) die Aktivität einer großen Anzahl Metallsulfide als Katalysatoren der Hydro- Desulfurierung untersucht. Sie haben festgestellt, daß die Sulfide der Metalle der Gruppe VB (Vanadin, Niob, Tantal) eine gegenüber den Metallsulfiden der Gruppe VIB (Molybdän, Chrom, Wolfram) stark verminderte katalytische Aktivität besitzen. Sie haben insbesondere gefunden, daß massives Vanadinsulfid keinerlei Desulfurierungsaktivität gegenüber Dibenzothiophen zeigt.
Dieser Schluß wird durch die Ergebnisse von L. A. Rankel et coll (Fuel 62,. 44 (Januar 1983)) unterstützt, die die Reaktivität von klassischen Kobalt-Molybdänkatalysatoren mit derjenigen von Vanadinsulfiden verglichen haben. Bei Untersuchung der gleichen Reaktion wie die vorgenannten Autoren, nämlich der Desulfurierung von Dibenzothiophen haben sie gefunden, daß die Aktivität des Vanadinsulfids ein Fünftel derjenigen des Kobalt-Molybdänsulfidkatalysators beträgt.
Wir haben zwischenzeitlich gefunden, daß das Divanadiumtrisulfid, in situ in der Reaktionszone hergestellt oder das außerhalb der Reaktionszone hergestellte und in dieser Zone mit einem Sulfurierungsmittel behandelte Divanadintrisulfid in Wasserstoffbehandlungsreaktionen von Kohlenwasserstoffbeschickungen erhöhte katalytische Aktivität zeigen.
Alle Reaktionen, die zur Bildung von V2S3 führen, eignen sich für das Verfahren. Es kann sich dabei um thermische Reaktionen handeln, oder das V2S3 wird durch thermische Zersetzung einer Vanadinverbindung erhalten.
Das Ammoniumthiovanadat (NH4)3 VS4 kann so in Form seiner wässrigen Lösung in den Reaktor eingeführt werden. Das V2S3 wird durch Erhitzen dieser Lösung auf eine Temperatur zwischen 200 und 500°C hergestellt. Massives V2S3 wird in Form kleiner Partikel erhalten und kann sofort als Katalysator eingesetzt werden.
Es ist genauso gut möglich, Tonerde mit einer Ammoniumthiovanadatlösung zu imprägnieren und danach einer thermischen Behandlung zu unterwerfen. V2S3 wird auf dem Aluminatträger oder anderen porösen Feststoffen gebildet.
Das V2S3 kann genauso gut durch Reaktion von Schwefelwasserstoff mit einer Vanadinverbindung hergestellt werden. Das Vanadylsulfat, VOSO4, wandelt sich in V2S3 durch mindestens 30-minütige Schwefelwasserstoffbehandlung bei einer Temperatur zwischen 250 und 400°C um.
Wenn man außerhalb der Reaktionszone gebildetes V2S3 einsetzt, das mit Luft oder Wasserdampf in Kontakt war, muß es in der Reaktionszone durch ein Sulfurierungsagens reaktiviert werden.
Man verwendet im allgemeinen Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur zwischen etwa 250 und 400°C über mindestens 30 min.
Das V2S3 kann als Wasserstoffbehandlungskatalysator in massiver Form oder genauso gut auf einem porösen Träger, wie Tonerde, Kieselerde, Magnesiumoxid und Tonen, niedergeschlagen, rein oder MIschung eingesetzt werden.
V2S3 kann mit anderen Katalysatoren assoziiert werden, wie Sulfiden der Gruppen VIB und VIII des Periodensystems.
Das erfindungsgemäße Wasserstoffbehandlungsverfahren läßt sich auf Wasserstoffbeschickungen, wie Benzin, Leichtbenzin, Raffinatrückstände, wie Rückstände der atmosphärischen Destillation oder der Vakuumdestillation, und auf rohe Schweröle anwenden.
Die Wasserstoffbehandlung der Benzine ermöglicht die Herabsetzung ihres Schwefel- und Stickstoffgehaltes und auch die Hydrierung der in diesen Schnitten anwesenden Olefine und Diolefine.
Bei Leichtbenzinen oder Vakuumdestillaten eliminiert eine mäßige Wasserstoffbehandlung hauptsächlich den Schwefel, woraufhin eine weitere stärkere Wasserstoffbehandlung zum Hydrocracken unter Bildung viel kleinerer Moleküle führt.
Bei Rückständen der atmosphärischen und Vakuumdestillation und rohen Schwerölen kann eine leichte Wasserstoffbehandlung den Schwefel und Metalle eliminieren und den Gehalt an Asphalten erniedrigen. Eine stärkere Wasserstoffbehandlung führt zum Hydrocracken.
Die Wasserstoffbehandlung von Kohlenwasserstoffbeschickungen gemäß der Erfindung wird bei einer Temperatur zwischen 250 und 450°C, einem Molverhältnis Wasserstoff/Kohlenwasserstoff zwischen 100 und 1500 Nl/l, einem Gesamtdruck von 20 bis 200 bar und einer Flüssigkeits-Raumgeschwindigkeit zwischen 0,1 und 10 l/l h durchgeführt.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
Ammoniumthiovanadat (NH4)3 VS4 wird in wässriger Lösung durch Umsetzung von (NH4)2 S auf dem Pyrovanadat Na4V2O7 in Gegenwart von H2S hergestellt. Das Thiosalz (NH4)3 VS4 wird sodann thermisch durch Temperaturerhöhung mit einer Geschwindigkeit von 12°C/min zersetzt, in Gegenwart von Wasserstoff mit 15 Vol.-% Schwefelwasserstoff. Bei 400°C beobachtet man ein vierstündiges Temperaturplateau.
Das erhaltene massive V2S3 wird als Hydrierungs-Katalysator der Hydrogenierung von Biphenyl unter den nachfolgenden Betriebsbedingungen getestet:
Die katalytische Aktivität von massivem, in situ im Reaktor gebildeten V2S3 wird mit der Aktivität eines kommerziell von der Societe VENTRON erhältlichen V2S3, (wobei das kommerzielle V2S3 einer vorläufigen Sulfurierung unterworfen wurde) und mit anderen Metallsulfiden gleicher spezifischer Anfangsoberfläche von 20 mA/g, im Einsatz unter gleichen Bedingungen verglichen.
Die Resultate sind in der Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I
Die Aktivität wird im stationären Zustand nach 15 h Reaktion in einem dynamischen Mikroreaktor differentiell inder Dampfphase gemessen, und mit der Aktivität anderer massiver Metallsulfide mit gleicher spezifischer Iso-Oberfläche verglichen.
Es ist klar, daß bei gleicher Anfangsoberfläche das in situ im Reaktor hergestellte V2S3 eine gegenüber derjenigen von üblicherweise eingesetzten Metallsulfiden, wie Wasserstoffbehandlungskatalysatoren, stark verbesserte Hydrierungsaktivität zeigt.
Beispiel 2
Massives V2S3 wird unter den gleichen Betriebsbedingungen wie in Beispiel 1 erhalten.
Die katalytische Aktivität wurde in einer Desulfurierungsreaktion von Dibenzothiophen bei einer Temperatur von 260°C, einem Gesamtdruck von 105 Pa und einem Partialdruck von Dibenzothiophen von 68 Pa untersucht. Die Aktivität wird mit Molybdänsulfid verglichen, das unter gleichen Bedingungen eingesetzt wird. Die Resultate sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Tabelle 2
Nachdem es eine Anfangsoberfläche von etwa dem 3-fachen zeigt, besitzt das Vanadinsulfid eine überlegene Aktivität.
Beispiel 3
Wir haben eine Tonerde des Typs, wie er für Wasserstoffbehandlungskatalysatoren von Erdölschnitten eingesetzt wird, mit Ammoniumthiovanadat imprägniert. Die thermische Zersetzung fand unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 statt. Man erhielt auf der Tonerde abgeschiedenes V2S3. Die abgeschiedene Menge entsprach 10 Gew.-% Vanadinmetall.
Die katalytische Aktivität wird durch die Hydrierung von Biphenyl unter den gleichen Betriebsbedingungen wie in Beispiel 1 charakterisiert. Sie wird mit der eines Molybdänsulfids und eines kommerziellen Kobalt-Molybdänkatalysators verglichen, die für die Desulfurierung von Leichtbenzin eingesetzt werden.
In der Tabelle 3 vergleichen wir die Resultate der drei Katalysatoren. Die Katalysatoren sind durch die Menge auf der Tonerde abgeschiedenen Metalls charakterisiert.
Tabelle 3
Beispiel 4
Wir haben, wie im vorangehenden Beispiel, das gleiche Aluminiumoxid mit Vanadylsulfat imprägniert. Vanadylsulfat wurde unter Atmosphärendruck in einer Mischung von H2-H2S mit 15% H2S mit einem Temperaturanstieg von 12°C/min bis auf 100°C und ein anschließendes vierstündiges Temperaturplateau von 40°C zersetzt. Die abgeschiedene Menge Vanadin entsprach 10% metallischem Vanadin.
Die katalytische Aktivität wird durch die Hydrierungsreaktion von Biphenyl unter den gleichen Betriebsbedingungen, wie in Beispiel 1, charakterisiert, und mit derjenigen von V2S3, hergestellt durch thermische Zersetzung von (NH4)3 VS4, beschrieben im Beispiel 3, verglichen.
Obwohl seine Aktivität geringer ist, kann der Einsatz von VOSO4 interessant sein, da es sich hierbei um ein preiswertes Produkt handelt.
Beispiel 5
Die katalytische Aktivität von massivem V2S3 als Hydrierungskatalysator wird mit derjenigen eines kommerziellen Hydrierungskatalysators verglichen.
Die Charge ist ein Vakuumrückstand aus deasphaltiertem Arabian light in Butan, dessen Charakteristika in Tabelle 4 zusammengestellt sind.d= 0,948 V 100 C= 60 cSt S= 3,0% N= 1250 ppm Conradson Carbonwert= 5,6 Ni + V≦ωτ 5 ppm
Betriebsbedingungen der Wasserstoffbehandlung:
PH2= 85 bar (8,5 106 Pa) T= 385°C Raumgeschwindigkeit= 1
Die Resultate sind in Tabelle 5 zusammengestellt.
Tabelle 5

Claims (10)

1. Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von Kohlenwasserstoffchargen, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in situ in der Reaktionszone hergestelltes V2S3 oder außerhalb der Reaktionszone durch ein Sulfurierungsagens hergestelltes V2S3 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das V2S3 durch thermische Zersetzung einer Vanadinverbindung in der Reaktionszone herstellbar ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vanadinverbindung durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 200 und 500°C zersetztes Ammoniumthiovanadat ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das V2S3 durch Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit einer Vanadinverbindung herstellbar ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vanadinverbindung mit Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur zwischen 250 und 40°C über mindestens 30 min behandeltes Vanadinsulfat ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfurierungsagens Schwefelwasserstoff ist und daß V2S3 bei einer Temperatur zwischen 250 und 40°C mindestens 30 min behandelt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das V2S3 mit Sulfiden der Metalle der Gruppen VIB und VIII des Periodensystems assoziiert ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffbeschickung ausgewählt ist aus Benzin, Leichtbenzin, Raffinationsrückständen und unbehandeltem Schweröl.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Raffinationsrückstand ein Rückstand der atmosphärischen Destillation oder ein Rückstand der Vakuumdestillation ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einer Temperatur zwischen 250 und 45°C, einem Molverhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff zwischen 100 bis 1500 Nl/l, einem Druck von 20 bis 200 bar, einer Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeit zwischen 0,1 und 10 l/l h durchgeführt wird, wobei es Desulfurierung, Entfernung des Stickstoffs, Entfernung von Metallen, Hydrogenierung und Hydrocracken der Kohlenwasserstoffbeschickung aufweist.
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