DE3309195A1 - Verfahren zur verbesserung der anfangsaktivitaet von aktiviertem hydrazin - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der anfangsaktivitaet von aktiviertem hydrazinInfo
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Description
VEB Leuna-Werke Leuna,
!!Walter Ulbrichtll
LP 8088
Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von
aktiviertem Hydrazin
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von Hydrazin gegenueber in Wasser geloestem
Sauerstoff, wobei das Hydrazin durch Zusatz von Komplexen des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner
aktiviert ist. Aktiviertes Hydrazin wird als Mittel zur Entfernung von Sauerstoff aus Wasser, insbesondere aus
Kesselspeisewasser und aus Wasser, das zur Konservierung von ausser Betrieb genommenen Anlagen benutzt wird, eingesetzt,
um Behaelter, Leitungen, Dampfkessel, Waermetauscher und
andere Anlagenteile vor Korrosion zu schuetzen.
Zur Entfernung von in Wasser geloestem Sauerstoff wurden verschiedene
Verfahren angewendet. Bevorzugt setzt man Hydrazin ein, das bei Zusatz von geeigneten Aktivatoren bereits bei
niedrigen Temperaturen mit in Wasser geloestem Sauerstoff zu
unschaedlichen Stickstoff reagiert. Als besonders geeignete Aktivatoren wurden kationische und anionische Komplexe des
dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner vorgeschlagen (WP G 23 P/224246). Wenn auch diese
Aktivatoren als guenstig einzuschaetzen sind, so besteht doch noch der Nachteil, dass ein so aktiviertes Hydrazin seine
volle Reaktionsgeschwindigkeit gegenueber in Wasser geloesten Sauerstoff nicht von Anfang an erreicht.
Bs wurde nun vorgeschlagen, diesen Mangel durch Begasen der
aktivatorhaltigen Hydrazinloesung mit Luft zu beseitigen
(WP G 23 P/224247). Nachteilig dabei ist, dass zur Gewaehrleistung einer guten Anfangsaktivitaet ein gesonderter Verfahrensschritt
eingefuehrt werden muss. Nachteilig ist ferner, dass bei Verwendung von Hydrazinloesungen mit handelsueblichen
■Konzentrationen die Abluft mit Hydrazindaempfen belastet ist
und nicht ohne weiteres in die Umgebungsluft abgegeben werden
darf.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Anfangsaktivitaet
von aktiviertem Hydrazin gegenueber in Wasser geloestem Sauerstoff zu verbessern, wenn als Aktivatoren Komplexe des dreiwertigen
Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner verwendet werden.
Es bestand somit die Aufgabe, ein geeignetes Aktivatorsystem
zu entwickeln, welches gewaehrleistet, dass die mit den genannten Aktivatoren versehene Hydrazinloesung ihre volle
Reaktionsgeschwindigkeit gegenueber in Wasser geloestem Sauerstoff sofort erreicht, wobei auf eine Begasung mit Luft
verzichtet werden kann.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemaess dadurch geloest, dass
man der aktivatorhaltigen Hydrazinloesung in geringen Mengen dreiwertige Phenole als Koaktivatoren zusetzt. Diese Verb in-
j-:.'"■: ■■■:■■ 33091a;
-k'
düngen sind als alleinige Aktivatoren fuer Hydrazin nicht
genuegend wirksam, sondern entfalten ueberraschenderweise ihre Wirkung erst dann, wenn sie zusammen mit Komplexen des
dreiwertigen Kobalt angewendet werden. Besonders geeignet ist Pyrogallol, aber auch Oxyhydrochinon und Phloroglucin sind
wirksam. Vorteilhaft ist es, dass bereits mit geringen Mengen eine hohe Reaktionsbeschleunigung erzielt wird. Zusaetze der
genannten Köaktivatoren in Hoehe von 0,05 bis 0,5 masse-%,
bezogen auf die handelsuebliche, im allgemeinen 15 bis 25%ige Hydrazinloesung, bzw. in Hbehe von 5 bis 50 %, bezogen auf den
Gehalt an Kobaltkomplexaktivator, sind ausreichend. Hoe'here Konzentrationen sind moeglich, bieten aber keine besonderen
Vorteile. Die geringen Zusatzmengen an organischen Köaktivatoren vermeiden die sonst bei organischen Zusaetzen beobachteten
Fachteile. Von besonderem Vorteil ist, dass die Wirkung waehrend
der Entfernung des Sauerstoffes in Abhaengigkeit von der Zeit nicht nachlaesst. Die Köaktivatoren werden in der aktivatorhaltigen
Hydrazinloesung vor. ihrer Verwendung aufgeloest.
Ausfuehrungsbeispiele
In einer waessrigen Hydrazinloesung mit einem Gehalt von 220 g
Hydrazin pro Liter, die mit jeweils 0,1 Masse-% Pentammincobalt
(III)-Chlorid oder Natriumhexanitritocobaltat (III) aktiviert
war, wurden 0,1 g Pyrogallol oder 0,1 g Oxyhydrochinon je Liter geloest. 1 ml der koaktivatorhaltigen Loesung
wurde zu einem Liter eines sauerstoffhaltigen Wassers, das G bis 7 mg Op/l geloest enthielt, zugemischt. Das sauerstoffhaltig
Wasser wurde vorher auf einen pH-Wert von 9,3 bzw. 10,5 eingestellt. Die Temperatur betrug 293 K. Nach 10 min
Reaktionszeit wurde der Restsauerstoffgehalt gemessen. Anschliessend wurde das Wasser unter Durchleiten von Luft 10 min
begast und dadurch erneut mit Sauerstoff versorgt. Dieser Vorgang wurde mehrmals wiederholt. Der Sauerstoffgehalt
wurde jeweils unmittelbar nach der Begasung und nach 10 min Reaktionszeit bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 4 dargestellt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 4 dargestellt.
Λ -» * * Λ 0 0«*
Katalysator: 1 g Pentammincobalt-(HI)-chlorid und
0,1 g Pyrogallol/1 Hydrazinloesung
pH-Wert | Restsauer | stoff in mg/1 | |
Begasung | Beginn | nach 10 Minuten | |
10,5 | Reaktionszeit | ||
ohne | 10,5 | 5,8 | 0,7 |
1 | 10,5 | 2,7 | 0,6 |
2 | 10,5 | 1,7 | Spuren |
3 | 10,5 | 0,8 | 0 |
4 | 10,5 | 1,2 | 0 |
5 | 10,5 | 0,8 | 0 |
6 | 9,3 | 0,7 | 0 |
ohne | 9,3 | 5,8 | 1,2 |
1 | 9,3 | 3,5 | 0,4 |
CvI | 9,3 | 2,1 | Spuren |
3 | 9,3 | 0,8 | Spuren |
4 | 9,3 | 0,3 | 0 |
5 | 9,3 | 1,5 | 0 |
6 | 1,4 | 0 | |
Katalysator: 1 g Natriumhexanitritocobaltat-ClII) und
0,1 ε Pyrogallol/1 Hydrazinloesung
pH-Wert | Restsauerstoff in mg/1 | nach 10 Minuten' | |
Begasung | Beginn | Reaktionszeit | |
10,5 | 0,7 | ||
ohne | 10,5 | 6,0 | 0 |
1 | 10,5 | 0,2 | 0 |
2 | 10,5 | 0 | 0 |
3 | 10,5 | 0 | 0 |
4 | 10,5 | 0 | 0 |
VJl | 10,5 | 0 | 0 |
6 | 9,5 | 0 | 0,5 |
ohne | 9,5 | 5-, 7 | 0 |
1 | 9,5 | 0,1 | 0 |
2 | 9,5 | 0,8 | " 0 |
3 | 9,5 | 0,1 | 0 |
4 | 9,5 | 0 | 0 |
5 | 9,5 | 0 | 0 |
6 | 0 | ||
Katalysator: 1 g Pentanimineobalt-(III)-Chlorid und
0,1 g Oxyhydrochinon/l Hydrazinloesung
Begasung
pH-Wert
Restsauerstoff in mg/1 Beginn nach 10 Minuten Reaktionszeit
ohne
ohne
10,5 | 5,9 | 0,1 |
10,5 | 1,8 | Spuren |
10,5 | 0,8 | 0 |
10,5 | 0,3 | 0 |
10,5 | 0,1 | 0 |
10,5 | 0,1 | 0 |
10,5 | 0,1 | 0 |
9,5 | 5,8 | 0,5 |
9,5 | 2,3 | 0,1 |
9,5 | 2,0 | 0,1 |
9,5 | 0,2 | Spuren |
9,5 | 0,4 | 0 |
9,5 | 0,4 | 0 |
9,5 | 0,6 | 0 |
Katalysator: 1 g Natriumhexanitritocobaltat-ClII) und
0,1 g uxyhydrochinon/1 Hydrazinloesung
Begasung
pH-Wert
Restsauerstoff in mg/1 Beginn nach 10 Minuten Reaktionszeit
ohne
ohne
10,5 | 6,1 | 0,05 |
10,5 | 0,4 | Spuren |
10,5 | 0 | 0 |
10,5 | 0 | 0 |
10,5 | 0 | 0 |
10,5 | 0 | 0 |
10,5 | 0 | 0 |
9,5 | 5,9 | 2,0 |
9,5 | 3,5 | 1,8 |
9,5 | 3,0 | 0,4 |
9,5 | 0,6 | Spuren |
9,5 | 0,3 | Spuren |
9,5 | 1,1 | Spuren |
9,5 | 1,1 | Spuren |
Zu einer waessrigen Hydrazinloesung mit einem Gehalt von
220 g Hydrazin pro Liter, die frei von Kobaltkomplexaktivatoren ist, wurden 0,1 bzw. 0,5 g Pyrogallol, Phloroglucin
oder uxyhydrochinon je Liter geloest. 1 ml der ao behandelten
Hydrazinloesung wurden wie im Beispiel 1 (nach 10 Minuten Reaktionszeit) zu einem Liter eines sauerstoffhaltigen
Wassers zugemischt und der Restaauerstoffgehalt gemessen. Die Temperatur betrug 293 K.
Der pH-Wert des Wassers wurde auf 10,5 eingestellt. Anschliessend wurde das Wasser unter Durchleiten von Luft
10 Minuten begast und dadurch erneut mit Sauerstoff versorgt Dieser Vorgang wurde mehrmals wiederholt. Der Sauerstoffgehalt
wurde jeweils unmittelbar nach der Begasung und nach 10 Minuten Reaktionszeit bestimmt. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 5 dargestellt.
m ν » w
■:--r-
Organische Verbindungen allein unter mehrmaliger Begasung
Konzentration: 0,5 g/l Hydrazinloesung, Temperatur 293 K
org. Verbindung | pH-Wert | Begasung | Restsauerstoff in mg/1 Beginn nach 10 min Reaktionszeit |
3,3 |
Pyrogallol | 10,5 | ohne | 4,8 | 2,6 |
Pyrogallol | 10,5 | 1 | 4,3 | 2,8 |
Pyrogallol | 10,5 | 2 | 3,6 | 2,9 |
Pyrogallol | 10,5 | 3 | 3,5 | 2,9 |
Pyrogallol | 10,5 | 4 | 3,5 | 3,3 |
Pyrogallol | 10,5 | 5 | 3,5 | 3,1 |
Pyrogallol | 10,5 | 6 | 3,5 | 3,7 |
Phloroglucin | 10,5 | ohne | 4,3 | 4,0 |
Phloroglucin | 10,5 | 1 | 4,4 | 3,7 |
Phloroglucin | 10,5 | 2 | 4,3 | 3,7 |
Phloroglucin | 10,5 | ·* | 4,2 | 3,7 |
Phloroglucin | 10,5 | 4 | 3,7 | 3,7 |
Phloroglucin | 10,5 | 5 | 3,7 | 3,9 |
Phloroglucin | 10,5 | 6 | 4,0 | 0,3 |
Oxyhydrochinon | 10,5 | ohne | 4,3 | 2,0 |
Oxyhydrochinon | 10,5 | 1 | 4,3 | 1,7 |
Oxyhydrochinon | 10,5 | 2 | 2,8 | 2,4 |
Jxyhydrochinon | 10,5 | 3 | 3,2 | 2,6 |
Oxyhydrochinon | 10,5 | 4 | 3,3 | 2,3 |
Oxyhydrochinon | 10,5 | 5 | 3,4 | 2,5 |
Oxyhydro ch inon | 10,5 | 6 | 3,3 |
Claims (2)
- Patentanspruchfm. Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von ^ aktiviertem Hydrazin, das durch Zusatz von Komplexen des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner aktiviert ist, gegenueber in Wasser geloesten Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydraζinloesung dreiwertige Phenole als Koaktivatoren zugesetzt werden.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, dass als Koaktivator Pyrogallol verwendet wird.3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Koaktivatoren in'Mengen von 5 bis 50 %, vorzugsweise 10 %, bezogen auf den Kobaltkomplexaktivator, eingesetzt werden.
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