DE3309195A1 - Verfahren zur verbesserung der anfangsaktivitaet von aktiviertem hydrazin - Google Patents

Verfahren zur verbesserung der anfangsaktivitaet von aktiviertem hydrazin

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DE3309195A1
DE3309195A1 DE19833309195 DE3309195A DE3309195A1 DE 3309195 A1 DE3309195 A1 DE 3309195A1 DE 19833309195 DE19833309195 DE 19833309195 DE 3309195 A DE3309195 A DE 3309195A DE 3309195 A1 DE3309195 A1 DE 3309195A1
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Wilfried Dr. DDR 4090 Halle-Neustadt Fuchs
Vendelin Kaufmann
Roland Dr. Kober
Christina Müller
Wolfgang Dr. DDR 4220 Leuna Renker
Horst Dr. DDR 4203 Bad Dürrenberg Richter
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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Description

VEB Leuna-Werke Leuna,
!!Walter Ulbrichtll
LP 8088
Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von aktiviertem Hydrazin
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von Hydrazin gegenueber in Wasser geloestem Sauerstoff, wobei das Hydrazin durch Zusatz von Komplexen des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner aktiviert ist. Aktiviertes Hydrazin wird als Mittel zur Entfernung von Sauerstoff aus Wasser, insbesondere aus Kesselspeisewasser und aus Wasser, das zur Konservierung von ausser Betrieb genommenen Anlagen benutzt wird, eingesetzt, um Behaelter, Leitungen, Dampfkessel, Waermetauscher und andere Anlagenteile vor Korrosion zu schuetzen.
Zur Entfernung von in Wasser geloestem Sauerstoff wurden verschiedene Verfahren angewendet. Bevorzugt setzt man Hydrazin ein, das bei Zusatz von geeigneten Aktivatoren bereits bei niedrigen Temperaturen mit in Wasser geloestem Sauerstoff zu
unschaedlichen Stickstoff reagiert. Als besonders geeignete Aktivatoren wurden kationische und anionische Komplexe des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner vorgeschlagen (WP G 23 P/224246). Wenn auch diese Aktivatoren als guenstig einzuschaetzen sind, so besteht doch noch der Nachteil, dass ein so aktiviertes Hydrazin seine volle Reaktionsgeschwindigkeit gegenueber in Wasser geloesten Sauerstoff nicht von Anfang an erreicht.
Bs wurde nun vorgeschlagen, diesen Mangel durch Begasen der aktivatorhaltigen Hydrazinloesung mit Luft zu beseitigen (WP G 23 P/224247). Nachteilig dabei ist, dass zur Gewaehrleistung einer guten Anfangsaktivitaet ein gesonderter Verfahrensschritt eingefuehrt werden muss. Nachteilig ist ferner, dass bei Verwendung von Hydrazinloesungen mit handelsueblichen ■Konzentrationen die Abluft mit Hydrazindaempfen belastet ist und nicht ohne weiteres in die Umgebungsluft abgegeben werden darf.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Anfangsaktivitaet von aktiviertem Hydrazin gegenueber in Wasser geloestem Sauerstoff zu verbessern, wenn als Aktivatoren Komplexe des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner verwendet werden.
Es bestand somit die Aufgabe, ein geeignetes Aktivatorsystem zu entwickeln, welches gewaehrleistet, dass die mit den genannten Aktivatoren versehene Hydrazinloesung ihre volle Reaktionsgeschwindigkeit gegenueber in Wasser geloestem Sauerstoff sofort erreicht, wobei auf eine Begasung mit Luft verzichtet werden kann.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemaess dadurch geloest, dass man der aktivatorhaltigen Hydrazinloesung in geringen Mengen dreiwertige Phenole als Koaktivatoren zusetzt. Diese Verb in-
j-:.'"■: ■■■:■■ 33091a;
-k'
düngen sind als alleinige Aktivatoren fuer Hydrazin nicht genuegend wirksam, sondern entfalten ueberraschenderweise ihre Wirkung erst dann, wenn sie zusammen mit Komplexen des dreiwertigen Kobalt angewendet werden. Besonders geeignet ist Pyrogallol, aber auch Oxyhydrochinon und Phloroglucin sind wirksam. Vorteilhaft ist es, dass bereits mit geringen Mengen eine hohe Reaktionsbeschleunigung erzielt wird. Zusaetze der genannten Köaktivatoren in Hoehe von 0,05 bis 0,5 masse-%, bezogen auf die handelsuebliche, im allgemeinen 15 bis 25%ige Hydrazinloesung, bzw. in Hbehe von 5 bis 50 %, bezogen auf den Gehalt an Kobaltkomplexaktivator, sind ausreichend. Hoe'here Konzentrationen sind moeglich, bieten aber keine besonderen Vorteile. Die geringen Zusatzmengen an organischen Köaktivatoren vermeiden die sonst bei organischen Zusaetzen beobachteten Fachteile. Von besonderem Vorteil ist, dass die Wirkung waehrend der Entfernung des Sauerstoffes in Abhaengigkeit von der Zeit nicht nachlaesst. Die Köaktivatoren werden in der aktivatorhaltigen Hydrazinloesung vor. ihrer Verwendung aufgeloest.
Ausfuehrungsbeispiele
Beispiel 1
In einer waessrigen Hydrazinloesung mit einem Gehalt von 220 g Hydrazin pro Liter, die mit jeweils 0,1 Masse-% Pentammincobalt (III)-Chlorid oder Natriumhexanitritocobaltat (III) aktiviert war, wurden 0,1 g Pyrogallol oder 0,1 g Oxyhydrochinon je Liter geloest. 1 ml der koaktivatorhaltigen Loesung wurde zu einem Liter eines sauerstoffhaltigen Wassers, das G bis 7 mg Op/l geloest enthielt, zugemischt. Das sauerstoffhaltig Wasser wurde vorher auf einen pH-Wert von 9,3 bzw. 10,5 eingestellt. Die Temperatur betrug 293 K. Nach 10 min Reaktionszeit wurde der Restsauerstoffgehalt gemessen. Anschliessend wurde das Wasser unter Durchleiten von Luft 10 min begast und dadurch erneut mit Sauerstoff versorgt. Dieser Vorgang wurde mehrmals wiederholt. Der Sauerstoffgehalt wurde jeweils unmittelbar nach der Begasung und nach 10 min Reaktionszeit bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 4 dargestellt.
Λ -» * * Λ 0 0«*
Tabelle 1
Katalysator: 1 g Pentammincobalt-(HI)-chlorid und 0,1 g Pyrogallol/1 Hydrazinloesung
pH-Wert Restsauer stoff in mg/1
Begasung Beginn nach 10 Minuten
10,5 Reaktionszeit
ohne 10,5 5,8 0,7
1 10,5 2,7 0,6
2 10,5 1,7 Spuren
3 10,5 0,8 0
4 10,5 1,2 0
5 10,5 0,8 0
6 9,3 0,7 0
ohne 9,3 5,8 1,2
1 9,3 3,5 0,4
CvI 9,3 2,1 Spuren
3 9,3 0,8 Spuren
4 9,3 0,3 0
5 9,3 1,5 0
6 1,4 0
Tabelle 2
Katalysator: 1 g Natriumhexanitritocobaltat-ClII) und 0,1 ε Pyrogallol/1 Hydrazinloesung
pH-Wert Restsauerstoff in mg/1 nach 10 Minuten'
Begasung Beginn Reaktionszeit
10,5 0,7
ohne 10,5 6,0 0
1 10,5 0,2 0
2 10,5 0 0
3 10,5 0 0
4 10,5 0 0
VJl 10,5 0 0
6 9,5 0 0,5
ohne 9,5 5-, 7 0
1 9,5 0,1 0
2 9,5 0,8 " 0
3 9,5 0,1 0
4 9,5 0 0
5 9,5 0 0
6 0
Tabelle 3
Katalysator: 1 g Pentanimineobalt-(III)-Chlorid und 0,1 g Oxyhydrochinon/l Hydrazinloesung
Begasung
pH-Wert
Restsauerstoff in mg/1 Beginn nach 10 Minuten Reaktionszeit
ohne
ohne
10,5 5,9 0,1
10,5 1,8 Spuren
10,5 0,8 0
10,5 0,3 0
10,5 0,1 0
10,5 0,1 0
10,5 0,1 0
9,5 5,8 0,5
9,5 2,3 0,1
9,5 2,0 0,1
9,5 0,2 Spuren
9,5 0,4 0
9,5 0,4 0
9,5 0,6 0
Tabelle 4
Katalysator: 1 g Natriumhexanitritocobaltat-ClII) und 0,1 g uxyhydrochinon/1 Hydrazinloesung
Begasung
pH-Wert
Restsauerstoff in mg/1 Beginn nach 10 Minuten Reaktionszeit
ohne
ohne
10,5 6,1 0,05
10,5 0,4 Spuren
10,5 0 0
10,5 0 0
10,5 0 0
10,5 0 0
10,5 0 0
9,5 5,9 2,0
9,5 3,5 1,8
9,5 3,0 0,4
9,5 0,6 Spuren
9,5 0,3 Spuren
9,5 1,1 Spuren
9,5 1,1 Spuren
Beispiel 2
Zu einer waessrigen Hydrazinloesung mit einem Gehalt von 220 g Hydrazin pro Liter, die frei von Kobaltkomplexaktivatoren ist, wurden 0,1 bzw. 0,5 g Pyrogallol, Phloroglucin oder uxyhydrochinon je Liter geloest. 1 ml der ao behandelten Hydrazinloesung wurden wie im Beispiel 1 (nach 10 Minuten Reaktionszeit) zu einem Liter eines sauerstoffhaltigen Wassers zugemischt und der Restaauerstoffgehalt gemessen. Die Temperatur betrug 293 K.
Der pH-Wert des Wassers wurde auf 10,5 eingestellt. Anschliessend wurde das Wasser unter Durchleiten von Luft 10 Minuten begast und dadurch erneut mit Sauerstoff versorgt Dieser Vorgang wurde mehrmals wiederholt. Der Sauerstoffgehalt wurde jeweils unmittelbar nach der Begasung und nach 10 Minuten Reaktionszeit bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt.
m ν » w
■:--r-
Tabelle 5
Organische Verbindungen allein unter mehrmaliger Begasung Konzentration: 0,5 g/l Hydrazinloesung, Temperatur 293 K
org. Verbindung pH-Wert Begasung Restsauerstoff in mg/1
Beginn nach 10 min
Reaktionszeit		 3,3
Pyrogallol 10,5 ohne 4,8 2,6
Pyrogallol 10,5 1 4,3 2,8
Pyrogallol 10,5 2 3,6 2,9
Pyrogallol 10,5 3 3,5 2,9
Pyrogallol 10,5 4 3,5 3,3
Pyrogallol 10,5 5 3,5 3,1
Pyrogallol 10,5 6 3,5 3,7
Phloroglucin 10,5 ohne 4,3 4,0
Phloroglucin 10,5 1 4,4 3,7
Phloroglucin 10,5 2 4,3 3,7
Phloroglucin 10,5 ·* 4,2 3,7
Phloroglucin 10,5 4 3,7 3,7
Phloroglucin 10,5 5 3,7 3,9
Phloroglucin 10,5 6 4,0 0,3
Oxyhydrochinon 10,5 ohne 4,3 2,0
Oxyhydrochinon 10,5 1 4,3 1,7
Oxyhydrochinon 10,5 2 2,8 2,4
Jxyhydrochinon 10,5 3 3,2 2,6
Oxyhydrochinon 10,5 4 3,3 2,3
Oxyhydrochinon 10,5 5 3,4 2,5
Oxyhydro ch inon 10,5 6 3,3

Claims (2)

  1. Patentanspruch
    fm. Verfahren zur Verbesserung der Anfangsaktivitaet von ^ aktiviertem Hydrazin, das durch Zusatz von Komplexen des dreiwertigen Kobalts mit anorganischen Liganden als Komplexbildner aktiviert ist, gegenueber in Wasser geloesten Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydraζinloesung dreiwertige Phenole als Koaktivatoren zugesetzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, dass als Koaktivator Pyrogallol verwendet wird.
    3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Koaktivatoren in'Mengen von 5 bis 50 %, vorzugsweise 10 %, bezogen auf den Kobaltkomplexaktivator, eingesetzt werden.
DE19833309195 1982-01-27 1983-03-15 Verfahren zur verbesserung der anfangsaktivitaet von aktiviertem hydrazin Withdrawn DE3309195A1 (de)

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