DE3308790A1 - Selektiv absorbierende schicht fuer solarkollektoren sowie verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Selektiv absorbierende schicht fuer solarkollektoren sowie verfahren zu deren herstellung

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Description

M.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NÜRNBERG Akti engesei 1 schaft
Vertreter: Patentanwalt Helmut Walter Aubinqer Straße 81
D-3000 München 60
Ruhrchemie Aktiengesellschaft
München, 7. März 1983
20 25 30
Selektiv absorbierende Schicht für Solarkollektoren sowie Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine selektiv absorbierende Schicht für Solarkollektoren sowie auf ein Verfahren zu deren Herstellung.
Ein Solarkollektor muß zur Erzielung eines guten Wirkungsgrades eine "selektiv absorbierende" Oberfläche aufweisen, das heißt, eine Oberfläche, welche ein möglichst hohes Absorptionsvermögen öC im Bereich der Sonnenstrahlung und ein möglichst geringes Emissionsvermögen C im längerwelligen Bereich elektromagnetischer Strahlung besitzt. Daher ist auf dem Gebiet der Sonnenkollektoren die Schaffung absorbierender Oberflächenschichten mit guter Selektivität von besonderer Bedeutung. Die Selektivität wird im allgemeinen durch die Kombination einer dünnen, im wesentlichen für das <C verantwort1iche Absorberschicht und einer darunterliegenden Emissionsschicht erreicht.
35
7.2127F
Während nun die bisher bekannten selektiv absorbierenden Oberflachenschichten im Niedertemperaturbereich eine befriedigende Selektivität besitzen, zeigen solche Absorberschichten oberhalb 300 - 350 * C keine befriedigende Wirkung mehr.
Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine
Absorberschicht für Solarkollektoren zu schaffen, welche auch bei Temperaturen oberhalb etwa 350*C thermisch
stabil ist und gute Selektivität besitzt.
Nunmehr wurde überraschenderweise gefunden, daß die
bei thermischer Zersetzung von Chromhexacarbonyl entstehende Abscheidung eine Schicht bildet, die als Absorberschicht wirkt, jedoch hat sich gezeigt, daß sich die Absorptionswirkung erheblich steigern läßt, wenn die
thermische Zersetzung von Cr(CO)6 bei Anwesenheit von
Sauerstoff durchgeführt wird. Durch den Sauerstoff erfolgt eine Oxidation des Chroms, teils während bzw. unmittelbar nach Keimbildung und Kondensation. Es entsteht so eine
Schicht, die besteht aus bzw. enthält ein Gemisch von
Chromoxiden unbestimmter Zusammensetzung. Dies steht im Gegenstatz zu den hochglanzenden, metallischen Schichten, welche sich bei thermischer Zersetzung der Carbonylverbindungen andersr Metalle abscheiden.
Demgemäß ist Gegenstand der Erfindung eine selektiv absobierende Schicht für Solarkollektoren, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Absorberschicht aus einem
Gemisch von Ch roinox i den besteht bzw. ein solches enthalt, welches sich bei der thermischen Zersetzung von Chromhexacarbonyl bildet.
7 . 2 1 2 7 F
07.03.1983
Bei der Herstellung von solarselektiven Schichten durch Abscheidung aus der Gasphase, wobei es sich um extrem dünne Schichten von wenigen Zehntel Mikrometer handelt, spielt neben dem abzuscheidenen Stoff auch die Verdampfbarkeit der dafür in Betracht kommenden Stoff verbindungen eine sehr wichtige Rolle. Generell von Vorteil sind Stoffverbindungen, die schon bei niedrigen Temperaturen einen beachtlichen Dampfdruck haben und deren Verdampfungs-Zersetzungstemperature,n nicht so eng beieinander liegen, damit die thermische Zersetzung nicht so rasch und vollständig in einem sehr engen Temperaturbereich erfolgt.
Dieses läßt sich bei der thermischen Zersetzung von Cr(CO)6 durch genaue Ermittlung der günstigsten Abscheidungsbedingungen und deren Einhaltung während der Beschichtung real is i eren.
Eine gezielte Zersetzungsgeschwindigkeit kann gemäß einer Weiterbildung der Erfindung durch Substitution einfacher Carbonyle erreicht werden. Damit ist der Abschei dungsprozeß besser beherrschbar, so daß reproduzierbare, extrem dünne Absorberschichten im Bereich um 0,3 μη herstellbar sind.
Als Substituenten können vorzugsweise aromatische oder aliphatische Amine, Phosphine, Phosphite oder Sauerstoff- und Stickstoff-Heterozyklen verwendet werden. Bevorzugte substituierte Carbonyle sind Chrompentacarbonyl tri triethylamin, Chrompentacarbonyl-pyridiη, Chrompentacar-
bonyl-pyrrol i din, Tri methyl phosphitchro in pentacarbonyl.
7.2127F
07.03.1983
-δ-Die erfindungsgemäße Absorberschicht läßt sich besonders vorteilhaft aus der Gasphase pyrolytisch unter Verwendung eines inerten Trägergases abscheiden. Als inertes Trägergas verwendet man vorzugsweise Argon, Helium oder ein Gemisch beider Gase.
Die Pyrolysetemperatur beträgt vorzugsweise etwa 300 bis etwa 450*C. Die Konzentration an Carbonyl trägt zweckmäßig etwa 0,05 bis 5 Vol.%, während der Sauerstoffzusatζ zur Gasphase sich im Bereich von etwa 0,01 bis 0,6 Vol.% bewegt. Als Gasdruck wendet man bei der Pyrolyse zweckmäßig Umgebungsdruck an. Auch ein Arbeiten bei Unter- bzw. überdruck ist möglich.
Die abzuscheidende Absorberschichtdicke liegt in der Regel im Bereich von etwa 0,2 bis 0,6 pm, wobei diese Dicke, je nach der angewandten Chromcarbonyl-Konzentration und der Temperatur, in einer Zeit von 15 Minuten bis 1 Stunde bei Umgebungsdruck abgeschieden wird.
Bei der praktischen Anwendung der erfindungsgemäßen Absorberschicht zur Herstellung eines Solarkollektors geht man von den üblichen Substratwerkstoffen für solche Kollektoren wie Stahl, Kupfer, Titan, Keramik usw. aus, welche in Form von Platinen, Blech, Folien, Rohren oder anderen zweckmäßigen geometrischen Gestaltungen vorliegen. Auf das KoI1ektorsubstrat wird nun eine Zwischenschicht aus einem der üblicherweise hierzu verwendeten Metalle mit niedrigen Emissionsvermögen, eine sogenannte
3^ Reflektor-Zwischenschicht, beispielsweise aus Nickel, Rhodium, Ruthenium, Platin, Molybdän oder Wolfram aufgetragen, wonach man dann die erfindungsgemäße Absorberschicht auf der Zwischenschicht durch Pyrolyse von Chromhexacarbonyl in Gegenwart von Sauerstoff abscheidet.
7.2127Γ
07.03. 1983
-7-
Vorzugsweise schlägt man in einer einzigen Anläge durch Anwendung von CVD-Technik (Chemical Vapor Deposition, siehe Zeitschrift "Metall", Heft 12, 1981, Seite 1253 ff; Metal 1-Verlag GmbH, Berlin) auf dem Substrat zunächst eine Zwischenschicht aus Molybdän oder Wolfram durch chemische Zersetzung geeigneter Verbindungen dieser Metalle (z.B. Carbonyle) aus der Gasphase nieder und danach bringt man nach der gleichen Technik auf die niedergeschlagene
Il
Zwischenschicht die erfindungsgemäße Absorberschicht auf.
Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens ist es möglich, Schichten mit hohem Absorptionsvermögen zu erzeugen, die trotzdem so dünn sind, daß sie zusammen mit einer der üblichen Reflektor-Zwischenschichten, sogenannte solarselektive Beschichtungen bilden. So wird mit ihnen ein Absorptionsgrad «6 bis zu etwa 0,96 und ein IR-Emissionsgrad 6 bis zu etwa 0,2 erreicht. Weiterhin zeichnen sich die Schichten bei entsprechender Reflektor-Zwischenschicht durch hohe thermische Beständigkeit oberhalb 350'C aus.
Die folgenden Ausführungsbeispiele dienen der weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Absorberschicht, ihrer
Herstellung und ihrer Eigenschaften: 25
Be i s ρ i e 1 1:
Auf ein Plättchen aus rostfreiem Stahl mit einer einseitigen Oberfläche von 9 cm wurde galvanisch eine Ni-Zwischenschi cht von etwa 5 \tm aufgebracht. Darauf wurde ou nach der CVD-Technik die Absorberschicht abgeschieden.
Dazu wurde die Probe in Argonatmosphäre auf 350*C erhitzt. Nachdem sich die Temperatur stabilisiert hat, wurde über die Probenoberfläche Prozeßgas geleitet, das außer Argon noch 0,7 Vol-% Cr(CO)6 in Dampfform und 0,2 Vol.-% Sauer-
7.2127F
07.03.1983
-δι stoff enthielt. Nach 30 Min. wurde das Prozeßgas abgeschaltet und die beschichtete Probe unter Argonatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltene Absorberschicht hatte eine Dicke von 0,6 pm. Die Werte betragen für X 0,95 und für t 0,23.
Beispiel 2
Auf ein Plattchen aus rostfreiem Stahl mit einer einseitigen Oberflache von 9 cm wurde galvanisch eine Ni-Schicht von etwa 5 \\m und darauf eine Rh-Schicht von etwa 1 μηι abgeschieden. Die Absorberschicht wurde wie im Beispiel 1 beschrieben nach der CVD-Technik aufgebracht. Die so erhaltene Schicht hatte eine Dicke von 0,5 μπί. Die Werte betrugen für «£ 0,94 und für £,0,17.
Beispiel 3
Es wurde ein Rohrabschnitt mit 4 cm Durchmesser und 20 cm Länge aus rostfreiem Stahl beschichtet. Auf die Oberfläche von ca. 250 cm' wurde ohne galvanische Zwischenschicht nach der CVD-Technik eine Absorberschicht aufgebracht. Die Probe wurde in Argonatmosphäre auf 400 * C erhitzt. Dann wurde über die Probenoberflache Prozeßgas geleitet, das neben Argon noch 1,0 Vol.-% Cr(CO)6 in Dampfform und 0,4 Vol.-% Sauerstoff enthielt. Nach einer Abscheidungszeit von 60 Min. wurde das Prozeßgas abgeschaltet und die Probe in Argonatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Absorberschicht hatte eine Dicke von 0,5 μιιι. Die Werte betrugen für X 0,96 und für £ 0,25.
^0 Beispiel 4
a) Ausgehend von Cr(CO)6 wurde zunächst ein Vorprodukt Cr(CO)^ ΤΗΓ-Koinpl ex hergestellt. Hierzu wurden 5,5 g Cr(CO)6 = 25 m Mol in 500 ml Tetrahydrofuran gelöst. Durch Hinwirken von UV-Licht iiuf das Gemisch wurden bei
:3h et wo ?0 *C nach 20 Min. 2h m Mol CO <ibgc>sp<i 1 Lon, wobei sich ο i η intensiv gelb gof.irb tor Komplex, in Γ c ι ra hy dro-Hj ran gelbst, gebildet hat.
7 . ? 1 2 1Γ
Π/.03. 1983
* b) Das nach a gewonnene Vorprodukt wurde anschließend zur Herstellung von Chrompentacarbonyl-trimethylamin wie fölgt behandelt.
^ Das Vorprodukt wurde mit 10,5 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Trimethylami η-Lösung versetzt. Nach 5 Min. Reaktionszeit wurde das Lösungsmittel einschließlich dem überschüssigen Trimethylami η im Rotationsverdampfer bei 40*C abgedampft. Nach Umkristal1isat ion in Hexan lag die genannte Verbindung in Form gelber Kristalle vor. Insgesamt wurden 1,42 g der Verbindung ausgebracht, das entspricht einer Ausbeute von etwa 23% der Theorie, bezogen auf das angesetzte Chromhexacarbonyl.
1^ c) Das auf diese Weise gewonnene substituierte Carbonyl wurde im Abseheidungsprozeß unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen verwendet.
Be i s ρ i e 1 5
Mit dem nach Beispiel 4a hergestellten Vorprodukt wurde Chrompentacarbonyl-pyridiη wie folgt hergestellt:
Das Vorprodukt wurde mit 6 g Pyridin versetzt. Nach 10 Min. Reaktionszeit wurde der gebildete Rückstand durch Filtration abgetrennt. Das gelb gefärbte Filtrat wurde durch Destillation aufkonzentriert und der Restanteil des Lösungsmittels durch anschließende Vakuumdestillation abdestilliert. Es verblieben 1,62 g gelbgrüner Kristalle, das entspricht einer Ausbeute von ca. » ρ
24% der Theorie, bezogen auf das eingesetzte Chromhe^acarbonyl.
7.2127F
07.03.1983
.!..::."· ÜO Ό·..*= 330879Ü
-ιοί Die CVD-Abscheidung erfolgte entsprechend Beispiel 1.
Beispiel 6
Herstellung von Chrompentacarbonyl-pyrrolidin Ein wie unter Beispiel 4a beschriebenes Vorprodukt wurde mit 5,4 g Pyrrolidin versetzt. Während einer Reaktionszeit von 20 Min. färbte sich die ursprünglich intensiv gelb gefärbte Lösung grün. Im Vakuum wurde bei 40*C und 20 mm Hg das Lösungsmittel sowie das überschüssige Pyrrolidin abdestilliert. Es verblieben 1,59 g der Verbindung als gelb-grüner Feststoff, das entspricht einer Ausbeute von etwa 25% der Theorie, bezogen auf das eingesetzte Chromhexacarbonyl.
Beispiel 7
Herstellung von Trimethylphosphitchrompentacarbonyl Ein Gemisch bestehend aus 5,5 g Cr(CO)6 = 25 m Mol, 3,1 g Trimethylphosphit und 50 ml Diethylenglycolididiethylether wurde 3 Std. bei 145 - 150" C zur Reaktion gebracht. Die klare grün gefärbte Lösung wurde einer Vakuumdestillation unterworfen um das Lösemittel und das überschüssige Trimethylphosphit abzudesti11ieren. Bei 130 * C und 20 mm Hg verblieben 4,7 g der Verbindung als grünes Gel. Diese Menge entspricht einer Ausbeute von etwa 60% der Theorie, bezogen auf das eingesetzte Chromhexacarbonyl.
Unter Verwendung der nach den Beispielen 6 und 7 gewonnenen substituierten Carbonyle wurden jeweils Ab-Scheidungsprozesse entsprechend Beispiel 1 durchgeführt. Es konnten homogene Schichten erzeugt werden, deren Schichtdicke 0,2 bis 0,3 μ in betrugen.
7 . 21 2 7 F
07.03.1083

Claims (1)

  1. Anmelder: Vertreter:
    gU/sd Patentanwa1t
    Helmut Walter
    M.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NÜRNBERG Aubinqer Straße Aktiengesel1 schaft
    D-8000 München
    Ruhrchemie Aktiengesellschaft
    München, 7. März 1983 10
    Paten tansprüche
    1. Selektiv absorbierende Schicht für Solarkollektoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorberschicht aus einem Gemisch von Chromoxiden besteht bzw. ein solches enthält, welches sich bei der thermischen Zersetzung
    von Chromhexacarbonyl bildet.
    2. Verfahren zur Herstellung einer selektiv absorbierenden Schicht für Solarkollektoren
    2^ nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichent, daß
    man aus der Gasphase unter Verwendung eines inerten Trägergases ein Gemisch von Chromoxiden durch thermische Zersetzung von Chromhexacarbonyl in Gegenwert von Sauerstoff zur
    Abscheidung bringt.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß substituiertes Chromcarbonyl
    thermisch zersetzt wird.
    35
    7.2127F
    -2-
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Substituent ein aromatisches oder aliphatisches Amin, Phosphin, Phosphit oder Sauerstoff- oder Stickstoff-Heterozyklen verwendet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daQ als substituiertes Chromcarbonyl, Chrompentacarbonyltrimethylamin, Chrompentacarbonyl-pyridin, Chrompentacar
    bonyl -pyrrol i din oder Trimethylphosphitchrompentacarbonyl verwendet wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die
    thermische Zersetzung bei einer Temperatur von etwa 150 bis etwa 450*C, vorzugsweise von etwa 300 bis 450'C durchführt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Trägergas Argon, Helium oder ein Argon-Helium-Gemisch verwendet.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Gasphase eine Carbonylkonzentration von etwa 0,05 bis etwa 5 Vol.% und eine Sauerstoffl· on ζ im) trat ion von etwa 0,01 bis etwa 0,6
    VoI .7 einhalt.
    ι .?\v η
    ο/. 03. 1
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