DE3304060A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen aus der gasphase - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen aus der gasphaseInfo
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Description
Kernforschungsanlage Jülich
Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus der Gasphase
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus der Gasphase,
bei dem der in der Gasphase befindliche,
von nur einer Aufwachsfläche ausgehend im Wachstum
begriffene Einkristall einem statischen Temperaturgradienten zwischen der freien Kristalloberflache
und der Umgebung des Kristalls ausgesetzt wird. Die Erfindung bezieht sich ferner
auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver-0 fahrens.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen
aus der Gasphase sind bekannt. Derartige Verfahren
haben im allgemeinen zum Ziel, möglichst von Strukturfehlern freie Kristalle zu züchten.
Eine besondere Bedeutung kommt dabei der Kontrolle des Wärmetransportes von der Kristalloberfläche
zur Wand des Züchtungsgefäßes und den umgebenden Kristallflächen zu, wobei bei den bekannten
Verfahren der eingangs bezeichneten Art der
Temperaturgradient - außer den sonst notwendigen Erfordernissen, wie Einstellung des metastabilen
Bereichs der Übersättigung - so eingestellt wird, daß die Temperatur an der Kristalloberfläche
geringer ist als in der Umgebung des Kristalls.
Die bisher bekannten Verfahren sind jedoch insofern unbefriedigend, als sie es in der Regel nicht
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ermöglichen, strukturfehlerfreie Kristalle größerer
Abmessungen zu züchten.
Auch weitere bekannte Verfahren, bei denen der Wärmetransport in besonderer Weise kontrolliert
wird, führen nicht zu den von der Fachwelt angestrebten Ergebnissen. So wird beispielsweise
nach dem bekannten Verfahren von Scholz und Kluckow (Temperature-Gradient Reversal Methods
for Crystal Growth, Crystal Growth, Ed. U.S. Peiser, Pergamon, Oxford (1967), 475-482) die
Wärmeabfuhr durch den Kühlkontakt am Züchtungsgefäß periodisch variiert. Dabei ist an manchen
Stellen des Züchtungsgefäßes der Temperaturgradient von der Wand zum Kristall und an anderen Stellen
vom Kristall zur Wand gerichtet. Nach einem weiteren bekannten Verfahren (J. Omaly, M. Robert,
R. Cadoret, Mat. Res. Bull., Vol. 16, (1981), 1261-1270) wird die Herstellung VOnX-HgJ2-
Einkristallen in einem 3-Zonenofcn vorgenommen.
Der Kristall wächst dabei zwischen Zone 1 und Zone 3, wobei am Boden des Gefäßes die Temperatur
etwas höher und am anderen Ende des Gefäßes die Temperatur niedriger ist. Bei beiden bekannten
Verfahren ergeben sich jedoch Temperaturunterschiede im Kristall selbst - beim erstgenannten bekannten
Verfahren zudem noch zeitlich variierend -, wodurch Spannungen im Kristall erzeugt werden,
was zu Fehlern im strukturellen Aufbau des Kristalls führt.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren (G.E. Gottlieb, Journal of the Electrochemical Society, Vol. 112,
No. 9, (1965), 903-900) wird durch schrittweise Vergrösserung des an der Aufwachsfläche des
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Kristalls anliegenden Kühlkontaktes versucht, die Wärme durch den größer werdenden Kristall
abzuführen, um zu erreichen, daß der Kristall nur durch kristallographische Flächen begrenzt
wird. Auch bei diesem bekannten Verfahren werden Spannungen im Kristall erzeugt, die zu Strukturfehlern
führen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, daß es ermöglicht, homogene, durch
kristallographische Flächen begrenzte Kristalle möglichst großer Abmessungen zu züchten. Es
ist ferner Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs
bezeichneten Art der statische Temperaturgradient so eingestellt wird, daß die Temperatur von
der freien Kristalloberfläche weg abnimmt. Die Erfindung geht dabei von der überraschenden
Erkenntnis aus, daß dann, wenn der im Wachstum begriffene Kristall — selbstverständlich innerhalb
des metastabilen Bereichs der Übersättigung — wärmer ist als seine Umgebung, homogene Kristalle
größerer Abmessungen herstellbar sind, als dies nach den bekannten Verfahren der Fall ist.
Für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung hat sich als zweckmäßig erwiesen,
daß bei der Herstellung von oc-Hgj -Kristallen
der Kristall während der Wachstumsphase zur Beobachtung nur mit orangefarbenem Licht angestrahlt
wird.
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Zur Züchtung von Kristallen wird üblicherweise eine Vorrichtung verwendet, bei der ein Gefäß
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zur Aufnahme des sich bildenden Kristalls vor-. gesehen ist mit Anschlüssen zum Einfüllen der
zum Einstellen der Gasphase und zur Bildung des Kristalls benötigten Gase und gegebenenfalls
sonstigen Komponenten sowie gegebenenfalls einem Anschluß zum Absaugen von Gas, und bei der ferner
ein Behälter für ein das Gefäß umgebendes Wärmebad vorgesehen ist. Die zur Durchführung des
erfindungsgemüßen Verfahrens vorgesehene Vorrich-
TO tung ist darüberhinaus dadurch gekennzeichnet,
daß das zur Aufnahme des Kristalls vorgesehene Gefäß zur Bildung eines statischen Temperaturgradienten
mit von der freien Kristalloberfläche zur Gefäßwandung hin abnehmender Temperatur
von einem Metallmantel umgeben ist, an dem Kühlkontakte zur Kühlung des Metallmantels anliegen.
Eine zweckmäßige Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht darin, daß der Metallmantel
das Gefäß so umgibt, daß er den Wachstumsraum des Gefäßes möglichst allseitig umfaßt,
ausgenommen an der Stelle des Gefäßes, an der der zu bildende Kristall aufwächst. Dadurch
ist es möglich, an der Stelle des Gefäßes, an der der zu bildende Kristall aufwächst, c-inen weiteren
Kühlkontakt anzulegen, so daß es möglich ist, bei Beginn der Züchtung des Einkristalls durch
Kühlung der Aufwachsfläche Kristallkeime sich spontan bilden zu lassen. Dabei ist es, um eine
schnelle Temperaturänderung an der Aufwachsfläche
vornehmen zu können, zweckmäßig, daß der weitere Kühlkontakt, der an dor Stelle des Gefäßes,
an der der zu bildende Kristall aufwachst, anliegt, eine möglichst geringe Wärmekapazität aufweist.
Im Hinblick auf ein fehlerfreies Wachsen des
Kristalls hat es sich außerdem als vorteilhaft erwiesen, daß die Stelle des Gefäßes, an der
zu bildende Kristall aufwächst, eine zum Gefäßinneren hin konkave Wölbung aufweist. Denn dadurch
kommt es bei der Vergrößerung des Kristalls während des Wachstums nicht zu unerwünschten ·
Anwachsungen an der Unterseite des Kristalls.
Um die während des Wachstums des Kristalls gewünschte allseitige Kühlwirkung des Metallmantels zu
gewährleisten, kann es ferner zweckmäßig sein, daß der Metallmantel auf der dem Wärmebad zugewandten
Seite von einer Schicht aus wärmeisolierendem Material umgeben ist. 15
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im
folgenden näher erläutert:
Wie aus der Zeichnung zu entnehmen ist, weist die Vorrichtung ein Gefäß 1 zur Aufnahme des
Kristalls 2 auf. Das Gefäß 1 ist mit einem Anschluß 3 versehen, durch den die zur Bildung
des Kristalls benötigten Gase in den Wachstumsraum des Gefäßes gelangen. Das Gefäß 1 weist
außerdem einen Anschluß 4 auf, über den die im Gefäß befindlichen Gase abgesaugt werden
können. Am oberen Teil des Gefäßes 1 ist ein mit dem Anschluß 3 in Verbindung stehender Behälter
5 angeordnet, in dem sich das Ausgangsmaterial für die Bildung des Kristalls befindet.
Der eigentliche Wachstunisraum des Gefäßes 1 ist, wie aus der Zeichnung ebenfalls zu entnehmen
ist, mit einem Metallmantel 6 umgeben, an dem Kühlkontakte 7 anliegen. Der Metallmantel
ist an dem Flächenstück am Boden des Gefäßes 1,
an dem der Kristall aufwächst, ausgespart. An diesem Flächenstück liegt von unten ein weiterer
Kühlkontakt 8 an.
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Der Metallmantel 6 ist gegenüber dem Wärmebad 9 - das sich in einem in der Zeichnuny nicht dargestellten
Behälter befindet - mit einer Schicht 10 aus wärmeisolierendem Material umgeben.
TO
Mittels einer Vorrichtung der in der Zeichnung dargestellten Art wurden oe-HgJ--Einkristalle durch
Sublimation-Kondensation bei 97 0C - der Temperatur
des Wärmebades - gezüchtet. Dabei befand sich im Behälter 5 des Gefäßes ein Granulat
aus HgJ0.
Die Herstellung des Kristalls begann zunächst mit der Erzeugung spontan gebildeter Keime durch
Abkühlen der späteren Aufwachstlache des Kristalls mittels des Kühlkontaktes 8. Nachdem durch vorübergehendes
Erhitzen des Kühlkontakes 8 die spontan gebildeten Keime bis auf einen Keim entfernt
worden waren, begann durch wiederholtes Abkühlen des Kühlkontaktes 8 das Wachstum dieses einen
Kristalls.
Um die bei einem spontan gebildeten Keim - selbst bei einer Inkubationszeit von 15 Stunden - vorhandenen
Strukturfehler auszumerzen, wurde die Größe des ausgelesenen Keims bis auf einen Punkt vermindert,
wobei die geringe Wärmekapazität des Kühlkontaktes 8 diesen Vorgang erleichterte.
Nachdem der ausgesuchte Keim eine gewisse Größe (^ 1 ran) erreicht hat, wurde entsprechend dem
Verfahren gemäß der Erfindung vorgegangen. Die Kühlkontakte 7, die sich bis dahin ebenso wie
der Metallmantel auf der Temperatur des umgebenden Wärmebades befanden, wurden abgekühlt. Dabei
wurde ein Temperaturgradient von 0,4 bis 0,6 °C/cm zur Gefäßwand hin eingestellt. Damit
wurde erreicht, daß die Kristalloberfläche innerhalb des metastabilen Bereichs der Übersättigung
(etwa 2,5 0C bei Effusion) wärmer als ihre Umgebung
war. Ein Teil des Materialflusses vom Ausgangsmaterial im Behälter 5 zum Kristall hin
wurde durch Effusion in der Nähe des Kristalls dem Wachstumsraum entzogen.
Während des Wachstums des Kristalls wurde dieser nur im orangefarbenem Licht beobachtet.
. Nach Herstellen des Kristalls wurde die Vorrichtung auf Raumtemperatur abgekühlt und der Kristall
entnommen. Dabei zeigte sich, daß die Entnahme des mechanisch wenig festen <* -HgJ -Kristalls
aus dem Gefäß 1 am besten geht, wenn die Aufwachsstelle leicht konkav gewölbt ist.
Die auf die dargelegte Weise gezüchteten CC -2
Einkristalle erreichen eine Größe bis zu 0,5 cm . Die sehr homogenen Kristalle sind begrenzt durch
kristallagraphische Flächen. Der höhere Grad der Homogenität gegenüber auf andere Weise hergestellten
HgJ -Kristallen wurde durch Photolomineszenzmessungen bestimmt. Die hergestellten
Kristalle sind geeignet für Gamma- und Röntgenstrahlendetektoren. Sie haben keine Fehler, die durch
Anpassung einer kristalloyraphischen Fläche
an eine gekrümmte Isotherme entstehen, so daß der ganze Kristall als Detektormaterial verwendet
werden kann.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die Herstellung jeweils
nur eines Kristalls beschränkt. Es ist vielmehr auf die gleichzeitige Herstellung vieler Kristalle
ebenso wie auf die Herstellung von Kristallen anderer Art, z.B. Naphtalin- oder CdTe-Einkristallen,
anwendbar.
Claims (8)
1.) Verfahren zur Herstellung von Einkristallen
aus der Gasphase, bei dom der in der Gasphase befindliche, von nur einer Aufwachsfläche ausgehend
im Wachstum begriffene Einkristall einem statischen Temperaturgradienten zwischen der
freien Kristallobcrflache und der Umgebung des Kristalls ausgesetzt wird, dadurch
gekennzeichnet , daß der Temperaturgradient so eingestellt wird, daß die Temperatur
von der freien Kristalloberfläche weg abnimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch
gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von oi -HgJ^-Kristallen der Kristall (2)
während der Wachstumsphase zur Beobachtung nur mit orangefarbenem Licht angestrahlt wird.
3. Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus der Gasphase, bei der ein Gefäß zur Aufnahme
des sich bildenden Kristalls vorgesehen ist mit wenigstens einem Anschluß zum Einfüllen
der zum Einstellen der Gasphase und zur Bildung des Kristalls benötigten Gase und gegebenenfalls
sonstigen Komponenten sowie gegebenenfalls einem Anschluß zum Absaugen von Gas, und bei der ferner
ein Behälter für ein das Gefäß umgebendes Wärmebad vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet
, daß das zur Aufnahme des Kristalls (2) vorgesehene Gefäß (1) zur Bildung eines statischen
Temperaturgradienten mit von der freien Kristall-
Oberfläche zur Gefäßwandung hin abnehmender Temperatur von einem Metallmantel (6) umgeben
ist, an dem Kühlkontakte (7) zur Kühlung des Metallmantels anliegen.
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4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a d u r c h gekennzeichnet , daß der Metallmantel
(6) das Gefäß (1) so umgibt, daß er den Wachstumsrauiu des Gefäßes möglichst allseitig
umfaßt, ausgenommen an der Stelle des Gefäßes, an der der zu bildende Kristall (2) aufwächst.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß an der Stelle
des Gefäßes (1), an der der zu bildende Kristall (2) aufwächst, ein weiterer Kühlkontakt (8) anliegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß der weitere
Kühlkontakt (8), der an der Stelle des Gefäßes (1), an der der zu bildende Kristall (2) aufwächst,
anliegt, eine möglichst geringe Wärmekapazität aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Stelle des Gefäßes (1), an der der zu bildende Kristall (2) aufwächst, eine zum Gefäßinneren hin konkave Wölbung aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Metallmantel (6) auf der dem Wärmebad zugewandten Seite von einer Schicht (10) aus
wärmeisolierendem Material umgeben ist.
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