DE1907374B2 - Verfahren zur Herstellung eines bandförmigen Einkristalls aus Korund und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Seitenwände aufweist, daß die Schmelze über die io haltnis von Festigkeit zum Gewicht besser ist als be Seitenwände erwärmt wird, daß der Impfkristall so anderen durchsichtigen Stoffen. Man kann solche orientiert wird, naß seine «i-Achse in Ziehrichtung Scheiben z. B. als durchsichtige Panzerung verwenden, liegt und seine den Längsseiten des Tiegels paralle- Es besteht aber ein Bedürfnis nach noch größeren

len Flächen (OOOl)-Ebenen enisprechen, daß der Körpern aus einkristallinem Korund, insbesondere Einkristall durch eine mittige, rechteckige öffnung 15 nach plattenförmigen Körpern, die zu großen Scheiben in einer Tiegelabdeckung gezogen wird, wobei die verarbeitet werden können, insbesondere zu solchen Längsseiten der rechteckigen öffnung zu den Scheiben, die größer sind als sie nach dem Flamm-Längsseiten des Tiegels verlaufen, und daß entlang schmelzverfahren erhalten werden. Das Verfahren den Kanten der mittigen öffnung in der Tiegelab- nach Czochralski erlaubt es, einkristalline Kördeckung mit Saugleitungen verbundene, zum Tie- 20 per mit Durchmessern bis zu 5 cm und einer Länge von gelinneren hin offene Rinnen verwendet werden. 30 cm oder mehr herzustellen. Die Form dieser Körper um kühlendes Gas abzuziehen. ist aber nicht besonders gut dazu geeignet, aus ihnen

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekenn- große Scheiben herzustellen. Bei dem Verfahren nach zeichnet, daß durch die Öffnung in der Tiegelabdek- Czochralski stellt man eine Schmelze des kristalkung ein kühlendes Gas auf den mittleren Teil der as linen Materials her. Dann taucht man einen Impfkristall Oberfläche der Schmelze geleitet wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I oder 2, gekennzeichnet durch

einen Schmelztiegel mit rechteckigem Querschnitt,

in die Schmelze una zieht ihn langsam heraus, so daß ein länglicher Kristallkörper entsteht. Während des Hcrauszit-'hens läßt man den Körper langsam rotieren, um die Temperatur und die Wachstumsbedingungen an

mit einer symmetrisch um den Schmelztiegel herum 30 der Grenzfläche zwischen der festen und flüssigen Phaangeordneten Induktions-Heizspule und einer Tie- se auszugleichen. Scheiben aus solchen Körpern haben gelabdeckung mit einer mittigen rechteckigen Öff- einen Durchmesser von nur etwa 5 cm, was den Anfornung, deren Längsseiten parallel zu den Längsseiten derungen noch nicht genügt.

des Tiegels verlaufen, wobei um die Kanten der öff- Ein Ziel der Erfindung sind einkristalline, bandförmi-

nung herum Leitungen zum Absaugen von Gasen 35 ge Körper aus Korund mit großen Oberflächen,
aus dem Tiegel angeordnet sind. Das erfindungsgemäßc Verfahren betrifft die Her-

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- stellung eines bandförmigen Einkristalls aus Korund zeichnet, daß die Leitungen zum Absaugen der durch Herausziehen eines Korund-Impfkristalls aus Gase halbkreisförmigen Querschnitt aufweisen, wo- einer in einem Tiegel befindlichen Aluminiumoxidbei eine Kante mit der Tiegelabdeckung verbunden 40 Schmelze und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Tieist und die andere Kante in die öffnung in der Tie- gel verwendet wird, der rechteckigen Grundriß und

gelabdeckung nach innen hineinragt, die Leitungen an diagonal gegenüberliegenden Ecken miteinander verbunden sind und an jeder dieser Ecken eine Ableitung für Gase vorgesehen ist.

Synthetische Kristalle aus Korund, die auch ..._ Λ-Aluminiumoxyd und Saphir bezeichnet werden, sind bisher in verschiedenen Formen nach verschiedenen Verfahren hergestellt worden. Bei dem bekannten Flammschmelzen nach Verneuil wird ein einkristalliner Stab oder Körper aus Korund wie folgt hergestellt:

Man bringt pulverförmige, den Kristall bildende Stoffe in einen Sauerstoffstrom, der zu einem Sauersenkrechte Seitenwände aufweist, daß die Schmelze über die .Seitenwände erwärmt wird, daß der Impfkristall so orientiert wird, daß seine .(-Achse in Zichrichlung liegt und seine den Längsseiten des Tiegels parallelen Flächen (OOOI)-Ebenen entsprechen, daß der Einkristall durch eine mittige, rechteckige Öffnung in einer Tiegelabdeckung gezogen wird, wobei die Längsseiten der rechteckigen Öffnung parallel zu den Längsseiten als 50 des Tiegels verlaufen, und daß entlang den Kanten der mittigen öffnung in der Tiegelabdeckung mit Saugleitungcn verbundene, zum Ticgelinncren hin offene Rinnen verwendet werden, um kühlendes Gas abzuziehen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die Öffnung in der Tiegelabdeckung ein kühlendes Gas auf den mittleren Teil der Oberfläche der Schmelze geleitet.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des oben angegebenen Verfahrens. Die-

stoff-Wasserstoff-Brenner geführt wird. Das Pulver

schmilzt und wird auf der geschmolzenen Oberfläche ....„ „-„

eines Impfkristalls abgelagert. Durch Regelung der 60 se crfindungsgemälJe Vorrichtung ist gekennzeichnet Flamme und der Zuführgeschwindigkeit des Pulvers durch einen Schmelztiegel mit rechteckigem Querwird auch die Wachstumsgeschwindigkeit geregelt. In schnitt, mit einer symmetrisch um den Schmelztiegel dem Maße, wie der Körper wächst, wird der Impfkri- herum angeordneten Induktions-Heizspulc und einer stall allmählich aus der Flamme herausgezogen. Auf Tiegelabdeckung mit einer mutigen rechteckigen öffdiese Art können zylindrische Stäbe aus Korund mit 65 nung, deren Längsseiten parallel zu den Längsseiten

Durchmessern bis zu 2,5 cm und mehr und mit Längen bis zu 30 cm und mehr hergestellt werden.

Das Flammschmelzverfahren kann auch so geändert

des Tiegels verlaufen, wobei um die Kanten der öffnung herum Leitungen zum Absaugen von Gasen aus dem Tiegel angeordnet sind.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemüßen Vorrichtung weisen die Leitungen /um Absaugen der Gase halbkreisförmigen Querschnitt auf, wobei eine Kante mit der Tiegelabdeckung verbunden isi und die andere Kante in die Öffnung in der Tiegelabdeckung nach innen hineinragt, wabei die Leitungen an diagonal gegenüberliegenden Ecken miteinander verbunden sind und an jeder dieser Ecken eine Ableitung für Gase vorgesehen ist.

Die Zeichnungen erläutern einige Ausführungsbeispiele der Erfindung. Es zeigt

Fig ! eine nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Platte aus einkristallinem Korund. Eingezeichnet ist eine rechtwinklige Scheibe, die aus der Platte geschnitten werden kann,

F i g. 2 die Kristallstruktur von Korund mit den wesentlichen Ebenen, auf welchen ein Kristallwachstuni stattfinden kann. Darübergelegt ist eine einkristalline Scheibe, die aus einer Platte gemäß F i g. 1 geschnitten v. erden kann,

F i g. 3 schemalisch, teilweise im Schnitt, einen Ofen und einen darin enthaltenen Tiegel für die Aufnahme der Schmelze,

F i g. 4 den Tiegel mit dem Deckel darauf und die Mittel zum Aufrechterhalten und zum Regeln der Temperatur in den verschiedenen Gebieten der Schmelze,

F i g. 5 schematisch im senkrechten Schnitt einen riegel, einen Deckel und Kühlvorrichtungen. Man sieht Jas Wachstum der einkristallinen Platte aus der Schmelze entlang dem länglichen Gebiet,

F i g. 6 schematisch in einem senkrechten Schnitt die Gesamtanlage für die Durchführung des erfindungsgemä'ßeii Verfahrens.

Die F i g. 1 zeigt eine massive einkristalline Platte 10 aus Korund in der gewachsenen Form, die etwa dem Blatt eines Paddelruders entspricht. Die Platte war an einem richtig orientierten Impfkristall Il angewachsen. Der Impfkrstall war in eine Schmelze von Aluminiumoxyd während geeigneter Temperaturregelung eingetaucht. Dann wurde in dem Maße, wie das Aluminiumoxyd kristallisierte, der Impfkristall langsam hervorgezogen. Wegen der richtigen Orientierung des Impfkristalls und wegen des Aufrechterhallens des länglichen Gebietes in der Schmelze, in welcher der Kristall wuchs, wuchs dieser in der Längsrichtung und in der Breitenrichtung sehr viel schneller als in der Dickenrichtung. Die Länge L und die maximale Breite W der Platte sind ichr viel größer als ihre Dicke T. Der mit Li bezeichnete Teil der Platte entstand anfänglich, wobei die Breite des Kristalls allmählich bis zu ihrer maximalon Breite W zunahm. Der mittlere Teil der Platte, der mit Lc bezeichnet ist, entspricht dem Wachstum, wobei der Kristall mit einer maximalen Breite ncrvorgezogen wird. Innerhalb dieses Gebietes Le kann eine rechtwinklige oder anders geformte Scheibe maximaler Breite herausgeschnitten werden. Eine derartige Scheibe 12 ist mit gestrichelten Linien dai gestellt. Der untere Teil der Platte, der mit Lf bezeichnet ist, entspricht dem Endstadium des Wachsens, wobei der Kristall schnell aus dem fast erschöpften Bade des geschmolzenen Materials herausgezogen wird.

Die Dicke T des Kristalls ist mehr oder weniger gleichförmig, außer an den äußeren Enden 13 und 14, wo die Dicke kegelförmig abnimmt. Die mit gestrichelten Linien dargestellte Scheibe 12 ist einer der möglichcn rechtwinkligen oder quadratischen Körper, die mit maximaler Breite aus der Platte 10 geschnitten werden können. Es ist klar, daß man verschiedene andere Körper gleichmäßiger oder sich ändernder Dicke aus der Platte schneiden kann, wobei diese beliebige Längen und Breiten haben können. Gegebenenfalls kann man auch eine lange Platte von der gesamten Länge L des Kristalls herausschneiden und hierfür nicht nur den Teil Le verwenden.

Die F i g. 2 zeigt die hexagonale Kristallstruktur von Korund.

Die Platte 15, die der Platte nach F i g. 1 entspricht, hat eine lange Längsseite, die in der a-Richtung verläuft, weil der Kristall aus der Schmelze in einer Richtung hervorgezogen wird, die der «!-Achse des Kristalls parallel ist. Diese Orientierung wird hervorgerufen durch Auswahl und Orientierung eines Impfkristalls, an welchem die Platte anwächst. Die a-Ebene des Impfkristalls ist senkrecht zu der Zugrichtung. Die Grundebenen des Impfkristalls verlaufen parallel zum länglichen Gebiet der Schmelze, innerhalb dessen die Temperatur niedriger gehalten wird. Der auf diese Art herausgezogene Kristall hat eine Längsausdehnung in der a-Richtung, der Richtung des schnellstens Wachstums. Seine Breit" verläuft in der m-Richtung, wo das Wachstum weniger schnell ist. Seine Dicke verläuft in der c-Richlung, wo das Wachstum am langsamsten ist. Unter diesen Bedingungen bilden die breiten Seiten des Kristalls glatte Oberflächen auf jeder Seite, und die Platte hat flache Seitenflächen, aus welchen Scheiben oder andere Gegenstände geschnitten v. erden können. Die Pfeile über der Kristallplatte nach F i g. 1 zeigen die Orientierung des gewachsenen Kristalls. Die a-Richtung ist die Richtung des Zuges. Die m-Richtung ist parallel der Breite des Körpers. Die oRichtung verläuft senkrecht zu der Oberfläche der Platte.

Die F i g. 3 zeigt einen Tiegel 16 aus einem gegen hohe Temperaturen beständigen und die Schmelze nicht verunreinigendem Material wie Iridium. Der Tiegel hat einen rechtwinkligen Querschnitt, der größer ist als der Querschnitt der in ihm herzustellenden Platte.

Der rechtwinklige Tiegel sitzt innerhalb eines Kastens 17 aus isolierendem Material. Diese Isolierung kann beispielsweise aus einer äußeren Umhüllung 18 aus vier Platten eines gegen hohe Temperaturen isolierender Stoffes bestehen, z. B. aus Platten von geschmolzenem Siliciumdioxyd, die wie abgebildet aneinander passen. Eine innere Umhüllung 19 besteht aus vier weiteren Platten eines bei hoher Temperatur isolierenden Materials, vorzugsweise Zirkondioxyd. Gekörntes hitzebeständiges Material, z. B. Schamotte 20 aus Zirkondioxyd, ist in den Zwischenraum zwischen der inneren und äußeren Umhüllung eingepackt. Das ganze ruht auf einer Grundplatte 21 aus geschmolzenem Siliciumdioxyd und hat eine Schicht 22 von Schamotte aus Zirkindioxyd am Boden des so gebildeter Kastens. Der Tiegel ruht auf dieser Schicht von Schamotte und ist umgeben von den isolierenden Wandungen.

Eine Induktions-Spule 23 zum Heizen ist um die Isolierung herum in Form einer Wendel mit viereckigem Querschnitt angeordnet. Durch den elektrischen Strom durch die Spule hindurch entsteht ein Stromfluß im Iridiumtiegel, der den Tiegel auf eine hohe Temperatut aufheizt. Die Wärme wird durch Leitung von den Tiegclwandungen zu der Charge der Schmelze im Tiegel wcitergeleitet. Durch Verwendung eines rechtwinkligen Tiegels und einer rechtwinkligen Heizspule wird ein gleichmäßiges Erhitzen der Schmelze im Tiegel erreicht. Das ist notwendig, um ein gleichmäßiges Kristallwachstum zu erreichen.

Die F i g. 4 zeigt den Tiegel 16 ohne isolierende Umhüllung und ohne HeizspuL· Der Deckel 24 befindet sich auf dem Tiegel. Der Deckei hat eine mittige rechtwinklige öffnung 25, dixch welche ein Teil der Oberfläche der Schmelze 26 sich'bar ist. Die Länge und Breite der öffnung im Tiegeldeckel ist größer als die Länge und Breite des hervorzuziehenden Kristalls. Die Öffnung muß aber so breit sein, daß der Kristall bequem aus der Schmelze hervorgehoben werden kann. Um die Kanten der Öffnung verläuft ein Leitungssystem 27, wobei die offenen Seiten der Leitungen nach der Oberfläche der Schmelze gerichtet sind. Die Leitungen können aus Haifazylindern aus Iridium bestehen, von denen eine Kante 28 mit der oberen Oberfläche des Deckels etwa um eir; halbe Länge zurück von der Kante 25 der Öffnung verschweißt ist. Die andere Kante 29 der Halbzylinder hängt über die Kante der Deckelöffnung herüber, und bedeckt damit teilweise den Raum über der Schmelze. Die Schenkel der Leitungen sind verbunden an zwei diagonal einander gegenüberliegenden Punkten 30 und 31. Die Schenke! 32 und 33 bilden w her eine zusammenhängende Leitung und die Schenkel 34 und 35 bilden eine andere zusammenhängende Leitung. Mit der Leitung 34 verbunden ist ein Rohr 36, ein Rohr 37 ist verbunden mit der Leitung J2. Wenn man an diese Rohre 36 und 37 einen Saugzug ansetzt, werden Gase aus dem Raum über der Oberfläche der Schmelze abgezogen. Zusätzliches Gas strömt ^:n den Tiegel durch die Öffnung in dem Deckel, strömt üoer den mittleren Teil der Cberfläche der Schmelze 26 und w'rd dann durch die Rohre abgezogen. Die F i g. 5 zeigt deutlich, wie die Leitungen sich über die Kante der Deckelöffnung erstrecken und damit eine öffnung bilden, die gerade noch größer ist ab -iic breite des herauszuziehenden Kpstalis 10.

Beim Betriebe ordnet msn den Tiegel im Kasten und in·".„-rhalb der Heizspule an. Ir, den Tiegel kommt das feste. Kristalle bildende Material, z. B. gewachsene nach den Verfahren von V e r η e u ■ I erhaltene Kristalle aus Aluminiumoxid oder Ak-nmiiumoxyupuiver. Beim Anstellen des Stromes werden die Spulen erhitzt, und die Charge wird in dem Tiegel niedergeschmolzen. Wenn die Schmelze hergestellt ist, so bestehen innerhalb des Systems die nachstehenden thermischen Bedingungen: Wärme wird von den Seiten des Tiegels zugeführt. Die Isolierung um den Tiegel begrenzt die Wärmeverluste außer an der Oberfläche, wo Wärme aus der Schmelze durch die Deckelöffnung abgestrahlt wird. Das geschmolzene Material strömt also senkrecht entlang den Seitenwandungen des Tiegels bis zur Oberfläche herauf und dann waagerecht über die Oberfläche der Schmelze. Die F i g. 4 zeigt die Oberfläche 26 der Schmelze, wie sie durch die Deckelöffnung 16 zu sehen ist. Die waagerechte Strömung der Schmelze, die durch Pfeile dargestellt ist, findet unter dem überhängenden Deckel und den Leitungen statt. Wesentliche Wärme geht hierbei nicht verloren, da die nach oben abgestrahlte Wärme von der Unterseite des Deckels reflektiert wird. Wenn aber der waagerechte Strom der Schmelze in das mutige rechtwinklige Gebiet unter der Dcckelöffnung gelangt, so gibt er sofort durch Strahlung Wärme ab, und seine Temperatur sinkt. Wegen der symmetrischen Anordnung der Isolierung und der symmetrischen Heizspulen um den rechtwinkligen Tieeel und wegen der rechtwinkligen öffnung des Dekkels. ent-ieht ein längliches Gebiet oder eine Linie 38 (F i s 5} minimaler Temperatur in der Mine der Oberfläche der Sv.hmcl/c. paiallci zu den Längsseiten der öffnung und an jedem Ende innerhalb der rechtwinkli gen öffnungsenden, weil die Wärmereflektion von den Deckel und den Leitungen 32 und 34 dort endet. Ir diesem mittleren länglichen Gebiet 38 sinkt das nbge kühlte Material der Schmelze gegen den Boden de: Tiegels hin, wo es erneut von den Wandungen des Tie gels aufgeheizt wird und wieder nach oben in der be schriebenen Art strömt. Entlang dieser Linie 38 der minimalen Temperatur in der Schmelze bestehen die Be dingungen für das Kristallwachstum durch eine Rege lung der Wärrnezufuhi zu dem System. Es besteht alst entlang der Linie 38 eine unterkühlte Region, wo dei Kristall wachsen kann. Rechts und links von dieser Linie hat die Schmelze eine höhere Temperatur weger der Rückstrahlung der Wärme von dern Deckel tine den Leitungen, und dort wird das Kristallwachstun nicht gefördert. Ebenso kann auch in den Gebieten jenseits der Enden des länglichen Gebietes, die ebenfalls bei höherer Temperatur sind, ein Kristallwachstun nicht stattfinden.

Die Form und der Umfang dieses länglichen Gebietes werden weiter geregelt durch einen Strom vor Kühlgas, der durch Ansaugen in den Leitungen 32. 33 34 und 35 und in den Rohren 36 und 37 entsteht. Diesel Gasstrom führt Wärme hauptsächlich vom mittlerer Teil der Schmelze ab und ermöglicht damit eine Temperaturregelung innerhalb des länglichen Gebietes 58 Bei Verstärkung des Saugzuges wird mehr Gas über die Oberfläche der Schrrelze geleitet, die Tcmperuiui dort wird weiter herabgesetzt.

Beim Betrieb stellt man innerhalb der Schmelze chic Temperatur von eiwa 2050⁰C her. Das Gebi t an tie! Oberfläche der Schmelze entlang der Linie 38 hält n;u auf etwa 2030⁰C. Dort taucht man den impfirHai! ei . Der impfkristall kann ein stabförmige Einkristall 1 -. 1 ri einer Dicke von etwa 3 mm sein, wobei die c-Achsc He-Impfkristalls senkrecht zu der Linie 38 verläuft. P<.i-Richtung des Impfkristalls verläuft in die Schme's und die /η-Richtung verläuft emUig der Linie 38. !V: Kristall wächst schnell in der m-Richtung, da dort ·.' ■ tinterkühltes Gebiet besteht. Weniger schnell w;i· iv-i der Kristall in der c-Richtung. da er die Grenzen <!<:· unterkühlten Gebietes entlang der Linie 38 bald über schreitet und in ein Gebiet höherer Temperatur ;?·.■· langt, wo ein Kristaüwachstum nicht stattfindet D < Breite des Kristalls nimmt deshalb schneller zu als sein-: Dicke. Beim Wachsen wird der Kristall in der .-/-Rieh lung aus der Schmelze hervorgezogen, bis ein Körpei der gewünschten Breite und Länge erhalten ist.

Beim Wachstum des Kristalls wird die latente Kn stallisationswärme von der Schmelze absorbiert um die Temperatur der Flüssigkeit an der Oberfläche de· Kristalls steigt daher, weshalb das Kristallwachsnm zum Beenden neigt. Deshalb muß die Wärmezufuh: von den Heizspulen verringert werden. Man verringern den Stromfluß durch die Heizspule allmählich währen. des Wachstums des Kristalls, um die erforderlichen Bedingungen aufrechtzuerhaiten. Am besten sollte de; Kristall mit einer mehr oder weniger gleichförmige' Geschwindigkeit hervorgezogen werden. Eine Ziehg·: schwmdigkeit von etwa 6 mm je Stunde ist gut gceig net.

Beim Beginn des Kristailwachstums entrteht denen;-ge Teil der Platt., der in F i g. 1 mit Li bezeichnet >:■ Der Kristall erlangt seine gewünschte Breite durch stufenweise Herabsetzung der Wärmezufuhr. Greß-n: Zunahmen de, Breite sind nut verhältnismäßig kleiner , '!nahmen der Dicke verbunden Wmn ο,.ί™.. nie,- ,1,-:

obere Teil des Kristalls unter Erreichung der maximalen Breite W gewachsen ist, so sollte die Dicke nicht größer sein als die maximale Dicke T die ein Herausziehen durch die Deckelöffnung gestattet.

Wenn der Kristall seine maximale Breite erreicht hai, so beginnt das Wachstum des in F i g. 1 mit Lc bezeichneten Teils. Hierbei findet ein erheblicher Wärmevcrlust aus der Schmelze statt, da strahlende Energie von dem durchsichtigen Kristall abströmt. Es befindet sich aber eine geringere Menge des geschmolzenen Materials im Tiegel und eine erhöhte Wärmestrahlung von den Tiegelwandungen findet statt, weshalb die Stromzufuhr zu den Heizspulen weiter herabgesetzt werden muß. Das geschieht allmählich, so daß ein schnelles Wachsen des Kristalls in der a-Richtung gefördert wird. Das längliche Gebiet 38 des Kristallwachstums ändert sich nicht, so daß während dieser Phase der Herstellung auch die Dicke und Breite der Platte sich nicht ändern.

Die Herabsetzung der Stromzufuhr hängt ab von den Abmessungen des Tiegels und des Kristalls und kann durch Versuche festgestellt werden. Nach einer einmaligen Bestimmung für eine bestimmtes System können die Änderungen programmiert werden, so daß das Ganze unbeaufsichtigt laufen kann. Man kann aber auch die Beobachtung und Regelung visuell durchführen.

In der letzten Phase des Betriebes, wobei der in der F i g. 1 mit Lf bezeichnete Teil entsteht, ist die Menge der Schmelze wesentlich erschöpft. Die Stromzufuhr zu den Heizspulen kann erheblich herabgesetzt und dann ganz abgeschaltet werden. Der Kristall wächst schnell und stufenweise, bis er den Boden des Tiegels berührt.

Bei dem Verfahren kann man an Stelle eines kleinen Impfkristalls, der zu einer größeren Breite anwächst, auch einen langen und schmalen Impfkristall verwen den, beispielsweise einen Impfkristall der in F i g. 5 dargestellten Torrn 39. Seine a-Achse verläuft senkrecht zu seiner Längsseite und die m-Achse senkrecht zu der Längsseite Dieser Impfkristall wird längsweise in das längliche Gebiet der Schmelze eingetaucht. Es findet gleich ein schnelles Wachstum in der a-Richtung statt. wenn die Wärmezufuhr und die Sauggeschwindigkeit richtig geregelt werd.n. Man erhält auf diese Art eine kristalline Platte maximaler Breite, ohne daß ein zugespitztes oberes Ende 40, das mit Li bezeichnet ist. entsteht.

Die Kristallplattc hat nach F i g. 1 waagerechte Linien 41, die Wachstumslinien sind. Unter Wachstumslinien sollen hierbei optische Inhomogenitäten verstanden werden, die an der Wachstumsfläche durch leichte Änderungen der Wachstumsgeschwindigkeiten wegen Änderungen der Temperatur der Schmelze oder der Geschwindigkeit des Herausziehens entstehen. Auch Verunreinigungen können seiche Wachstumslinien bewirken, ebenso wit Spannungen im Kristallgitter oder Blasen, oder Änderungen der Wachstumsbedingungen. Durch geeignete Regelung des Verfahrens können solche Wachstumslinien bei einem Minimum gehalten werden. Etwa entstehende Wachstumslinien haben S aber eine im wesentlichen waagerechte Achse, wie die F i g. 1 es zeigt. Scheiben, die aus solchen gewachsenen Körpern geschnitten, haben ebenfalls Wachstumslinien senkrecht zu der a-Achse des Körpers. Ebenso kann die Platte 10 gewisse andere Winkelorientierungen 57 auf

ίο ihrer Oberfläche haben. Solche wulstähnlichen Stränge können durch Polieren entfernt werden, und es entsteht hierbei eine Oberfläche von hoher optischer Qualität. Diese Erscheinungen treten durch nicht gleichmäßige thermische Gradienten auf und können durch sorgfältige Regelung der Heizung begrenzt werden.

Die F i g. 6 zeigt eine gesamte Anlage zu~ Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Auf einem Tisch 42 steht eine Glasglocke 43. In dieser steht als Träger ein zylindrischer Abschnitt 44 mit verschiede-

»o ncn an den Seiten ausgeschnittenen öffnungen 45. Der Kasten 46 mit der Isolierung, dem Tiegel und dem Dekkel ist auf dem Träger befestigt. Die Heizspule 47 umgibt die Isolierung. Ihre Enden 48 und 49 führen durch isolierte Löcher durch den Tisch 42 zu einer Kraftquel-

a5 Ie 50. Die Saugrohre 36 und 37 vom Tiegeldeckel sind mit den Leitungen 51 und 52, die zu Gaspumpen führen, verbunden. Spülgas, vorzugsweise Stickstoff mit einem kleinen Gehalt an Sauerstoff, wird durch eine Leitung 53 eingeführt, die sich unter dem Zylinder 44 öffnet.

Das Spülgas strömt durch die öffnungen 45 in die Glasglocke, wo es über dem Tiegel in die Sauglcitungen hineingezogen wird, den mittleren Teil der Schmelze kühlt und ein Gebiet für das Wachsen des Kristalls aufrecht erhält. Überschüssiges Spülgas entweicht durch

die Öffnung 54 im oberen Teil der Glasglocke. Der Stab 55 des Impfkristalls erstreckt sich ebenfalls durch diese Öffnung hindurch bis zur Schmelze. Man sieht einen Teil der gewachsenen Platte 56, die aus der Schmelze herausgezogen wird.

Unter Verwendung der beschriebenen Anlage und des beschriebenen Verfahrens wurde eine einkristalline Platte aus Korund herausgezogen, welche die 111 F 1 g. I gezeigte Form halte. Die Platte hatte eine Lange von etwa 15 cm, eine Breite von etwa 8,5 cm und eine maximale Dicke von etwa 1.3 cm. Die Platte wurde herausgezogen aus einem rechtwinkligen Tiegel mit einer Tiefe von etwa 7,5 cm und einer oben befindlichen Öff r.ungvon 12,5 χ 3.5 cm.DerTiegeldeckelhatte einerecht winklige Öffnung von etwa 10 χ 2,5 cm. Das Leitungs system ragte über die Kante der Deckelöffnung un etwa 3 mm hinüber, so daß die Öffnung etwa S.5 χ 1,^c cm groß war. durch welche die 8.5 cm breite und 1.3 cn dicke Tafel hervorgezogen wurde. Kristalle größerei Abmessungen können gewonnen werden bei Vcr«rö ßcrung der Abmessungen des Tiegels und der recht winkligen Öffnung im Deckel.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

409529/3;

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   werden, daß Scheiben und Gewölbe mit Durchmessen bis zu etwa 12,5 cm entstehen. Dieses Verfahren ist bei spielsweise in den USA.-Patentschriften 2 852 890 um 2 562 838 beschrieben. Aus dem gewachsenen Materia werden durchsichtige Scheiben oder andere Körper ge schnitten. Man kann sie so polieren, daß ihre paralleller Oberflächen Scheiben mit Oberflächen bis zu etwr 130 cm-' bilden. Solche Scheiben werden wegen ihrei optischen Eigenschaften verwendet und weil das Ver

   I. Verfahren zur Herstellung eines bandförmigen Einkristalls aus Korund durch Herausziehen eines Korund-Impfkristalls aus einer in einem Tiegel befindlichen Aluminiumoxid-Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tiegel verwendet wird, der rechteckigen Grundriß und senkrechte