DE3244416A1 - Hochkorrosionsbestaendige reflexionschichtsysteme auf substraten - Google Patents

Hochkorrosionsbestaendige reflexionschichtsysteme auf substraten

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DE3244416A1 DE19823244416 DE3244416A DE3244416A1 DE 3244416 A1 DE3244416 A1 DE 3244416A1 DE 19823244416 DE19823244416 DE 19823244416 DE 3244416 A DE3244416 A DE 3244416A DE 3244416 A1 DE3244416 A1 DE 3244416A1
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Reiner Dipl.-Phys. Dr. 7290 Torgau Leuteritz
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Description

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Abschrift der Erstanmeldung
Titel der Erfindung
Hochkorrosionsbeständige Reflexionsschichtsysteme auf Substraten
Anwendungsgebiet- der Erfindung
Die Erfindung betrifft hochkorrosionsbeständige Reflexionsschichtsysteme auf Glas oder glasähnlichen Substraten. Die mit den Reflexionsschichtsystemen versehenen Substrate werden z. B. als Spiegel in der Möbelindustrie, im Haushalt, im Verkehrswesen, im wissenschaftlichen Apparatebau oder als teildurchlässige Spiegel angewendet.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß metallische Reflexionsschichten mit oder ohne Selbstpassivierungseigenschaften durch Aufbringen einer weiteren dünnen Metallschicht und/oder einer organischen Polymerschicht, die auch aus mehreren Schichten bestehen kann, vor Korrosion geschützt werden. Die Wirksamkeit dieses Schutzes ist u. a. von der Dicke, der Dichtigkeit und Porigkeit dieser Schichten sowie der Haftfestigkeit der dünnen Metallschicht an der Reflexionsschicht bzw. der Haftfestigkeit der organischen Polymerschicht an der.dünnen Metallschicht abhängig. Da die Schutzwirkung der dünnen Metallschicht gegenüber der Reflexionsschicht vorrangig durch die galvanische Wechselwirkung zwischen den beiden Metallschichten bestimmt wird, besteht die dünne Metallschicht fast immer aus einem Metall, das nach seiner Stellung in der elektrochemischen Spannungsreihe unedler
als das
Metall der Heflexionsschicht isb. Die meistens aua einem Feinmetall bestehende dünne Metallschicht wird vorwiegend mit Hilfe naß ehe mi s eher Verfahren oder der Vakuurabedatnpf ung aufgebracht. Die Heflexionaschicht wirdjjiroh die dünne Metallschicht
>■'/, bad owe««*·.
nur solange geschützt, big diese noch ηLchL* anodisch aufrolö:.?!; Iu o. Der jjröfjbo Teil dor Sohutr.wirkung wird von dor crfCiiiirichen Polymersciiicht übernommon, da die Zeit bis aur •?np.ii.;ciien Auflöuunn dor dünnen Mo i;all.r;caicht; aehr viel kleiner i?t als die Zeit der Durohdriji ;un,; der or;^anlao]ien PolyDiOrncliicht mit Al;mospliärilien C Was «.er, Sauerstoff u, a.), ■vobei an die organische Polymorrjohiohl* u. a. beaüt-liGh dea Ve rnet:-:ungü grades besondere -iualita bive Anforderungen gesteilu -verden. Ülilicherwoiae muB di.e orf.anincho- Polymerjci:.icht in einem enor-;iein(;en.siven Pro^eli netrocknet werden.
in ί; Lr-5J chen An.vendun;":."fallen wird jodocH ürüt>: koatenauf-••■-ndi-:er Her« 'iOllunr.nvor fahren, ?.. B. bei der Abscheidung mit !:ilro c/r -jiic rf;.icic;iipn b:;v. Elektronen:;I; t;a]ilbodam"!.>J*unß ira Vak.-.urn, ti ο r.o Turnorte L-;l'Ornidaiior aunrund der ;·θΓίη,;;οη k-orrov w-iunsüheinl ichr-ri Boa L;indiL;Keit nicht; erreicht. ImFaIIe der na.".«G!i2-;iü'jhen AbüöJieidunr; werden durch den Umcang mit giftigen "i.lekiiroly:jebädern erhöhte Anfordorunfjen an den Arbeita- und ümveltijchutz gealellt. Die Kraeugunc einer Korroaiona-.-.ichubzsnobioht auf der Re f lex ions ac·! licht mit Hilfe der anodi.'-chen-Oxydation, z. B. nach dem Eloxalverfahren bei Verwenlunr; von Aluminium aln Ref lexionaachicht,. iat aowohl mit einem erheblichen technologischen Aufwand als auch mit der Bildung zahlreicher und zur Verschlechterung des Iteflexionagrades führender Löcher in der ßeflexionaachicht verbunden·
Ziel der Erfindung;
Ea aollen hochkorroaionabeatändige Reflexionaachiohtayateme auf Glaa- oder glasahnliehen Substraten geschaffen werden, die auf technologisch einfache Weise und kostengünstig her-, stellbar aind sowie keine Verschlechterung^dea Reflexion3-grades, vorzugaweige dea Lichtreflexion3gradea, während der Herstellung und der späteren Verwendung aufweisen*
/2Γ
Darlegung; dea Weaena der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hochkorrosionsbe- . ständige Beflexionaaohichtayateme auf Glas- oder glas ähnlichen Subatraten zu schaffen, die keine Verschlechterung dea Beflexionagradea, vorzugsweise des Lichtreflexionagradea, während der Herstellung und der apateren Verwendung aufweisen und zur Erreichung einea langzeitigen Korroaionaachutzea kei^ ne organische Polymerechicht erfordern.
"Bb wurde überraschenderweise gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöat wird, wenn für die Beflexionaschicht beispielameiae Aluminium und/oder Kupfer und/oder Zinn und/oder Zink, für die dünne Metallschicht beispielweise Titan, Eisen, Nickel oder Chrom verwendet und diese Materialien unter den Bedingungen de» Katpdenzerstäubungateahnik, inabesbndere mit Hilfe dee DC-Plaamatron-Sputterns, auf daa Subatrat aufgebracht wercten·»
Die auf dieae technologisch einfache und kostengünstige We-üae· hergestellten erfindungsgemaßen hochkorrosionabeatändigen Beflexionaachlohtayeteme besitzen unter Beibehaltung des Beflexionsgrndes, vorzugaweiae dea Lichtreflex!onagrades, einen derartig langzeitiyen Korroaions3chutz, daß eine organische Polyraernohioht aus diener Sicht nicht mehr erforderlich ist. Eine qualitativ weniger [$uto organische Polymerschicht hat - fallu notwendig - nur noch die Funktion de3 Schützes gegen einen starken mechanischen Angriff auf das Beflexionsschichtayntem zu erfüllen«
Die gefundone weeentliohe Erhöhung do3 lanßzoiti^en Korro3ionäaahutzea kann mit dor Auobildung einer Übereangsschicht, lie als intermetallische Verbindung vorliegt, erklärt werden* Oine derartige intermetalliache Verbindung kann ein wesentlich dt&xjkerea Selbatpaaaivierungsvermögen als daa reine Meball böaitaen und bildet aomit die Grundlage für ©in hochkor-•tfOfliönubeiJtUndißea Re L'lexi ona schicht sy a tem.
Die im nachfolgenden Ausführunßnbeispiel näher erläuterte Erfinduac; int nicht auf diO3en eino Beispiel beschränkt, es sind tveitere Modifizierungen innerhalb den möglich. .
Ausfuhr unfiabe ig pie I
Auf eine sorgfältig gereinigte 10 cm χ 10 cm große probe wird im Vakuum bei einem üblichen Arbeitsdruck von 133»32 mPa (Aryon) mit- Hilfe des DC-Plaamatron-Sputtorna das ^eflexionaschichtaystem Aluminium/Titan mit einer Alurainiumschichtdicke von ca. 110 nm und einer Titanachichfcdlcke von ca. 20 nra in einem Prozeß nacheinander aufgebracht. Zum ZwecJse des Vergleiohea werden zwei auf die gleiche Welae gereinigte 10 cm χ 10 cm große Floatglasproben mib dem Reflexionsschichtsyatem Aluminium/Titan mit gleichen Schichtdlοken im Vakuum bei einem üblichen Arbeitadruok von 2,67 mPa mittels thormlacher Verdampfung in einem Proaeß nacheinander aufgebracht· Eine dieser beiden Proben wird mit einer organischen Polymerschicht, dem handelsüblichen Spiegeldeoklacfc RpDA, überzogen. Alle drei Proben werden einem eIektrοohemischen Bestsndigkeitstest unterworfen, bei welchem der zeitliche; Verlauf dta Korrosionasbromes, gemessen gegen eine säuerstoffgespülte Platinelektrode in einer 0,5 η HNO,, ein Maß für die Beatändigkelt und damit Lebensdauer des aufgebrachten Reflexionsachioht~ systeme ist. ·
In Fig. 1 sind die Verläufe der Kprroaionasiiröme der drei Proben in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt. Bei der Kurve 1 handelt es sich um die thermisch bedampfte Probe ohne orga« , nische Polymerschicht, während Kurve 2 die thermisch bedampf*·- Probe mit organischer Polymers chi oht darstellt, Kurve 3 repräsentiert die mit Hilfe des DC-Plasmatron-Sputterna hergestellte Probe.
* ο
Bgreite nach oa. drei Stunden weist die thermisch bedampfte Probe ohne organ!aoho Folymoraohiaht erste visuell erkennbare Defekte (a. B. Löcher) auf, naoh oa. 20 Stunden geht dna Kef lexianiitfoiiiohtajyatom im Maximum der Kurve am stärksten in LöaurtiR» Oluaraktorlatiiioh igt der ntoile Anstieg und steile Abfall dea Körroaionasijromverlmifeg ralb einem hohen Maximum (Kurve 1). ■
Der Vorlauf dea Korronionaatromeg. bei der thormiaoh bedampfi.'on Probe mit orr^ijiachor Pclymeraohioht (Kurve 2) ist gegen- filier Kurve 1 flichor ndt olncm niedrigeren Maxiraum, die or^a-"nJ.-ohc Pnl(ymf3i';:chioht übt η Ια ο eine ^owifjno nohubzwirkuiiß mis* Tllop aind orabe Dofokte naoh σα. 20 Stunden zu erkennen, naoh cu. 00 J3üund.e.n r*ohb das B^flexionaao'iichtoyubom itn Maximum des? K'urvo am π bär kg ton in
Bei der mit Hilfe dea DO-Plaacnatron-Sputterna hergestellten Probe (Kurve 3) können dn^efjon ernte Defekte frülieatena naoh oa, 200 stunden beobaohtet wertton. Der extrem niedrige Korroiäionagtrom üowie der nohe?.u konstante Vorlauf ohne Maximum über die Zeit - uelbat naoh oa, 480 Stunden - beweisen, daß kaum ein in Lösung Rehen deo Beflexionsaohioht3ygteraa stattfindet und somit ein hoohkorroaionabeatundiaea Reflexipnagohiohtgyatetn vorliegt,
Msasuöfsen. dea Lichtreflexionaßradea der Beflexionasohioht bei den o. g, drei Proben unmittelbar naoh der Herstellung ergeben Werte von 86 %* Die Measunßen im Verlaufe dea elektroche~ mischen Beatändiskeitateata ergeben Werte von 9 % nach 20 Stunden Tea^zeit bei der thermiaoh bedampften Probe ohne or- T ganiaehe Polymersohioliti 12 % naoh 20 Stunden Teatjieit bei der theradsoh bedampften Probe mit ouganiaoher Polymerachicht und 3 % nach 60 Stunden Testzeit, 85 % naoh 200 und 480 Stunden . Te atzeit bei der mit Hilfe dea DC-Plaamatron~3ptttterns hergestellten Probe.
BAD OFHQlNAL
Zur Aufklärung der ßoL'undcnon hohen Korroüionrjbooiiändlgke.lt werden ferner die .Rof JLexionn.Hclitc:htiij,yn 1;omo mit-Hi-IiCe1 der Selcund-ürionenmaiuienopekbroukopie (3IWIy) unterouoht» Fig. 2 Kcifjb daa SIMS-Frofil (Ari'/.ahl der Impulse pro Zeiteinheit ~ Intenaität - in AbJuln/;i|-;koit von einer Moi.'-tfolt) do a- thermiaoh nuf(;edampn;nn und Fi(J. 3 da« 3ΙΜ3-ΡγόΓϊ1 dea mili Hilfe ■de a DC-Plaamntrnij-ßpu·); bornj Jiorf;,orjbell.l/ün Ho flexions β ohi oh tn.y.-ji.'etr;?. V/'i.lirend beim ^lieruD.rjo]) aufgedampften Reflexionn-achich'fcu.yG'honi eine do»tlioho_ Tröuivine Rwiachon der Aluminium- und Tife'iu■ c'-Lcht vor 1 lonb (Fir;» PO, wird beim mil; Hilfe dos DC-Flanüiatron-Opubtornn hern^y ^eUten fie fMexionaaohichtayatem neben oinor niarken Durchmifohuni.; -T^r Aluminium- und Titannchiobteine nwrknrifce Vorfinde rung beider Prof i Ivor laufe in Form von "uiimi^h belun-en i'onb'jQgtoll-l;« Sowohl die obarko Durohmischi1!'^ als auch die üinaatliolun^ßn nind ein Beweis für daa Vorhänden.tsCiIn einer übergancsHoliichb^ die offenbar für die hohe Korronionabeabmid-ißkRit verantw.orblioh :.r,eiohnet« Es ist sehr vnhrsciioinlic'i, Ίαί.. die korroiiiunacfeeraifjohen Kigehsohaften diener üborgnn^nschxchfe identiaoii. mit denen einer intermetalli;joheri"Verbin-:lDnti nind, also s, B. AiUTi vorliegen kann.

Claims (1)

E r C ind - :.n fi a an a ρ r u ah
1. HochkorroaionabesLiüidico ReTloxionurjohichbH.vriteme au.!? 3 ubu braten, insbesondere auf Glaa odor r, la π ähnlichen Substraten, ge kennzeichneb dadurch, daß unter den Bedingungen der Katodem'.erabäubun^etcchnlk, inn be sondere mit Hilfe dc3 DC-Plaamatrim-SpuMoruy, *iuC eLne:Hoflexionsaohicht, beinpielrvc-inc aüo Aluminium und/oder Kupfer und/oder Zinn und/oder 7, ink bo π lohend, cine dünne Metallschicht, beisuielrnvel ae au«. Tit.Mn, LiMon," Nickel oder Chrom bestehend, so aufnobracht wird, daß unter Beibehaltung des Rnflexlonnrjradea, vor?ui[;n.oiaG des Licht re f Iexiona^radea, der Hoflexionaachicht eine β la intermetallische V"erbindunG vorliegende Uberf'anf'nncliicht entateht.'
:?. Hochkorroaionsbesbändige Rorioxionauohichtaynteme auf Substraten nach Funkt 1, /jekonnzeichnet dadurch, daß dos Reflexionssrjhichtnystem dtrrch keine weitere orßaniache Polyaierscnicht hinaichtlich der !co rr onions chemischen Bestündißkeit ßOncAiübzt, werden muß·
TU 2 Blatt Zeichntinßen
BAD ORIGINAL.
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