DE3240927A1 - Pigment-tintenmasse auf wasserbasis fuer schreibzwecke - Google Patents
Pigment-tintenmasse auf wasserbasis fuer schreibzweckeInfo
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Description
DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG.CO.LTD., Tokyo,Japan
SAKURA COLOR PRODUCTS CORP., Osaka, Japan
Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke, bei der ein Pigment als
Färbemittel verwendet wird.
Es wurden bisher Tinten vom Farbstoff-Typ in weitem Umfang
als Tinten für Filzschreiber, Füllfederhalter, Kugelschreiber oder Schreibpinsel verwendet. Die Tinten vom Farbstoff Typ
sind jedoch hinsichtlich der Lichtfestigkeit und der Wasserbeständigkeit unbefriedigend. In den letzten Jahren
sind verschiedene Tinten auf Wasserbasis vom Pigment-Typ
für Schreibzwecke vorgeschlagen worden. Die Pigmente sind jedoch in dem Tintenmedium unlöslich, und es ist schwierig,
eine stabile, feine Dispersion der Pigmentteilchen zu erhalten. Ferner kommt es bei der tatsächlichen Verwendung
einer derartigen Tinte in einem Schreibgerät leicht zu einer Verdampfung des Lösungsmittels von der Spitze
des Schreibgeräts, falls die Kappe unbeabsichtigterweise nicht aufgesetzt wird. Das führt wiederum zu einer Ausfällung
des Harzes oder zu einer Koagulierung des Pigments und folglich zu einem schlechten Tintenfluß oder dazu, daß
das Schreiben vollständig unmöglich wird. In dem Bestreben, diese Schwierigkeiten zu überwinden, ist es vorgeschlagen
worden, einen Polyvinylalkohol oder ein anderes wasserlösliches Polymer als Dispersionsmittel für die Pigmente
zu verwenden. Obwohl derartige Maßnahmen sich zu einem gewissen Ausmaß als effektiv erwiesen haben, führen sie jedoch
zu anderen Nachteilen dahingehend, daß die Wasserbeständigkeit der geschriebenen Buchstaben oder dergl. verlorengeht
und die Schrift beim Kontakt mit Wasser dazu neigt, sich im Sinne des Zerfließens der Tinte zu verwischen.
Es ist demgemäß Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben erwähnten Nachteile herkömmlicher Tintenzusammensetzungen
zu vermeiden und eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis zu schaffen, die eine gute Pigmentdispersionsstabilität
während der Lagerung und während der tatsächlichen Verwendung in einem Schreibgerät gewährleistet, so
daß es selbst dann zu keinen Schwierigkeiten kommt, falls das Schreibgerät versehentlich unverschlossen bleibt, und
welche zu Schriftzeichen mit ausreichender Wasserbeständigkeit führt.
Als Ergebnis umfangreicher Untersuchungen wurde vom Erfinder festgestellt, daß die Dispersionsstabilität eines
Pigments unter Verwendung eines bestimmten, spezifischen, wasserlöslichen Harzes als Dispersionsmittel für die
Pigmenttinte auf Wasserbasis verbessert werden kann und daß es möglich ist, die Verdampfung des Lösungsmittels unter
Verwendung einer spezifischen, wasserlöslichen Verbindung als Antitrocknungsmittel zu verhindern. Auf diese Weise
ist eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis erhältlich, bei der die Nachteile der herkömmlichen Massen in ausreichendem
Maße eliminiert sind.
Genauer gesagt, wird mit der vorliegenden Erfindung eine
Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke zur Verfügung gestellt, welche ein Pigment, ein Dispersionsmittel,
ein Antitrocknungsmittel und ein wäßriges Medium umfaßt, wobei es sich bei dem Dispersionsmittel um ein
wasserlösliches Aminsalz oder Ammoniumsalz eines Copoly-.meren
handelt, welches wenigstens 50 Mol-% eines hydrophoben, additions-polymerisierbaren Monomeren und bis
zu 50 Mol-% Acrylsäure oder Methacrylsäure umfaßt, und
wobei es sich bei dem Antitrocknungsmittel um Harnstoff, Thioharnstoff, Äthylenharnstoff oder ein Derivat derselben handelt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsformen im Detail erläutert.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Pigmentei handelt es
sich um herkömmliche organische oder anorganische Pigmente. Es kann ein beliebiges Pigment ohne Schwierigkeiten
bei der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Bevorzugte Pigmente umfassen Ruß (carbon black), Chinacridon-Pigmente,
Phthalocyanin-Pigmente, Azo-Pigmente, Anthrachinon-Pigmente,
Dioxazin-Pigmente, Indigo-Pigmente, Perylen-Pigmente,
Perynon-Pigmente, Isoindolenon-Pigmente, Titanoxid, Cadmiumsulfid-Pigmente und Eisenoxide.
-l·
Das Pigment wird gewöhnlich in einer Menge von etwa 3 bis 30 Gew.96, bezogen auf die Gesamttintenmasse, eingesetzt.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Dispersionsmittel handelt
es sich um ein Copolymerisat, welches ein wasserlösliches Aminsalz oder Ammoniumsalz von Acrylsäure oder Methacrylsäure
als wasserlösliches Monomeres umfaßt. Die Menge des wasserlöslichen Monomeren beträgt bis zu 50 Mol-%,
vorzugsweise 5 bis 40 Mol-%, bezogen auf die Gesamtmenge
der eingesetzten Monomeren. Falls die Menge des wasserlöslichen Monomeren 50 Mol-96 übersteigt, neigt die Wasserbeständigkeit
der Schrift dazu, unzureichend zu werden, falls die Schrift auf verschiedenen Typen eines Schreibmediums
(hauptsächlich Papier) aufgebracht ist. Falls andererseits die Menge weniger als etwa 5 Mo1-% beträgt, wird keine genügende
Wirksamkeit als Dispersionsmittel erzielt. Bei dem hydrophoben, additions-polymerisierbaren Monomeren, das
mit dem obigen, wasserlöslichen Monomeren copolymerisiert ' werden soll, kann es sich vorzugsweise um verschiedene
Ester der Acryl- oder Methacrylsäure, um Styrol oder Styrolderivate sowie andere hydrophobe, additions-polymerisierbare
Monomere handeln. Die Copolymerisation der Monomeren kann nach einem herkömmlichen Verfahren durchgeführt
werden, wobei man das angestrebte Produkt leicht erhält. Es wird bevorzugt, das Polymerisat in Form eines
Ammoniumsalzes oder eines Aminsalzes zu verwenden, so daß es als ein derartiges Salz in dem wäßrigen Medium löslich
ist.
Das Dispersionsmittel der vorliegenden Erfindung wird in einer Menge von etwa 5 bis etwa 300 Gew.Teilen, vorzugsweise
von etwa 10 bis etwa 100 Gew.Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile des Pigments, eingesetzt.
Bei dem Antitrocknungsmittel der vorliegenden Erfindung handelt es sich um Harnstoff, Additionsprodukte von Harnstoff
mit verschiedenen anorganischen Substanzen, Thioharnstoff, Äthylenharnstoff oder deren Derivate. Ein derartiges
Antitrocknungsmittel wird in einer Menge von 0,5 bis 50 Gev.%, bezogen auf die Gesamttintenmasse, verwendet.
Es wird bevorzugt, es in einer Menge von etwa 2,5 bis etwa 40 Gew.% zu verwenden. Die erfindungsgemäße Aufgabe
kann gelöst werden, indem man dieses Antitrocknungsmittel in Kombination mit dem oben erwähnten, spezifischen
Dispersionsmittel einsetzt.
Das erfindungsgemäß verwendete, wäßrige Medium ist hauptsächlich
aus Wasser zusammengesetzt und wird in einer Menge von 15 bis 75 Gew.Jo, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.%, bezogen
auf die Gesamtmenge der Tintenmasse, verwendet. Es wird bevorzugt, daß das wäßrige Medium 100 Gew.Teile Wasser
und etwa 2 bis 50 Gew.Teile eines hochsiedenden, wasserlöslichen,
organischen Lösungsmittelsr wie Glycerin,
Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Propylenglykol, umfaßt.
Diese organischen Lösungsmittel sind bei herkömmlichen Tintenmassen als Antitrocknungsmittel eingesetzt
worden. Die erfindungsgemäße Aufgabe kann jedoch unter
Verwendung dieser organischen Lösungsmittel allein nicht gelöst werden.
Die oben erwähnten, vier Komponenten stellen die wesentlichen Komponenten der Tintenmasse für Schreibzwecke gemäß
der vorliegenden Erfindung dar. Es können jedoch andere Additive, wie verschiedene antiseptische Mittel,
Surfaktantien oder dergl., welche gewöhnlich bei den herkömmlichen
Tintenmassen verwendet werden, gegebenenfalls bis zu einem derartigen Ausmaß einverleibt werden, daß
sie sich nicht nachteilig auf die vorliegende Erfindung auswirken.
Die Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke
gemäß der vorliegenden Erfindung ist somit aus den oben erwähnten Komponenten in den oben erwähnten Mengenverhältnissen
zusammengesetzt. Zu ihrer Herstellung können verschiedene Verfahren angewendet werden. Ein typisches Verfahren
besteht beispielsweise darin, die oben erwähnten Komponenten mittels einer herkömmlichen Dispersionsvorrichtung,
wie einer Kugelmühle, einem Homogenizers, einer Sandmühle, einer Hochgeschwindigkeitsmühle (speed line
mill) oder einer Walzenmühle, aufzulösen und zu dispergieren.
Aufgrund des spezifischen Dispersionsmittels ist es mit der erfindungsgemäßen Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis
möglich, eine adäquate Pigmentdispersionsstabilität während ihrer Lagerung oder während ihrer Verwendung in einem
Schreibgerät zu gewährleisten. Die Tintenmas-0C LIeibt
während eines langen Zeitraums stabil, ohne daß eine Präzipitation oder Koagulierung der Pigmentteilchen auftritt.
Es ist daher unwahrscheinlich, daß das Pigment durch Koagulierung das Verstopfen der Spitze eines Schreibgeräts,
wie eines Filzschreibers, verursacht. 'Ferner wird aufgrund des spezifischen Antitrocknungsmittels die Verdampfung
des wäßrigen Mediums selbst dann sehr stark verhindert, wenn das Schreibgerät versehentlich unverschlossen
bleibt. Dadurch kann die Tendenz zu einer unklaren Schrift oder eines vollständigen Ausfalls beim Schreiben
minimalisiert werden. Selbst wenn es zum Ausfall der Schreibfähigkeit kommt, wird die Schreibfähigkeit des
Schreibgeräts bald nach dem ordnungsgemäßen Wiederaufsetzen der Verschlußkappe wiederhergestellt werden. Über
den Mechanismus dieses Phänomens besteht kein klares Verständnis. Es wird jedoch angenommen, daß der hydrophobe
Anteil des Dispersionsmittels und das Pigment sowie der hydrophile Anteil des Dispersionsmittels und das wäßrige
BAD
Medium jeweils aufgrund ihrer Affinität gegenseitig angezogen und aneinander gebunden werden. Dadurch wird die
Koagulation der Pigmentteilchen verhindert. Gleichzeitig kommt es zur Ausbildung von Wasserstoffbrücken zwischen
dem Wasserstoffatom, das an das Stickstoffatom der Aminbase
oder der Ammoniumbase gebunden ist, dem Wasserstoffatom, das an das Stickstoffatom des Harnstoffs oder Thioharnstoff
s usw. gebunden ist, und dem Wasserstoffatorn
der Hydroxylgruppe des wäßrigen Mediums, wodurch die Verdampfung des wäßrigen Mediums verhindert wird. Ferner
kommt es bei einer Verringerung des Mediums an der Spitze des Schreibgeräts durch Verdampfung aufgrund der Wirkung
der oben erwähnten Wasserstoffbrücken zu einem Abzug des
Mediums der Tinte im Inneren des Schreibgeräts, was dazu führt, daß die Spitze des Schreibgeräts ihre Schreibfähigkeit wiedererlangt.
Schriftzeichen oder dergl., die mit der erfindungsgemäßen
Tintenmasse geschrieben wurden, weisen .eine adäquate Wasserbeständigkeit
auf. Dies ist wahrscheinlich der Tatsache zuzuschreiben, daß das spezifische Copolymerisat, welches
als Disperionsmittel verwendet wird, durch die Acidität des Papiers neutralisiert wird,oder der Tatsache, daß
Ammoniak freigesetzt wird, wobei das Copolymerisat aus einem Salzzustand in den Zustand einer freien Carbonsäure
umgewandelt wird und selbst in Gegenwart von Harnstoff oder dergl. bei Kontakt mit Wasser unlöslich wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen
näher erläutert. Dabei bedeuten Teile und Prozent jeweils Gew.Teile und Gew.%, falls nichts anderes angegeben
ist. '
Af- :"
Beispiel 1
10 Teile eines Aminsalzes eines Styrol-Butylacrylat-Methacry!säure(Molverhältnis
30:40:30)-Copolymerisats, 20 Teile Äthylenglykol, 40 Teile Wasser, 16 Teile Ruß (carbon
black) und 14 Teile Harnstoff werden 30 h in einer Kugelmühle
einer Dispersionsbehandlung unterworfen. Anschließend werden 20 Teile Äthylenglykol und 40 Teile Wasser zusätzlich
zugesetzt und das Gemisch wird weitere 20 h der Dispersionsbehandlung unterzogen. Grobe Pigmentteilchen werden
aus der Dispersion durch eine Abtrennung mittels Zentrifuge entfernt. Auf diese Weise wird eine Pigment-Tintenmasse
auf Wasserbasis für Schreibzwecke mit einem Gehalt an 9,0 Gew.$i Pigment erhalten.
Es wird eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis als Vergleich
hergestellt, und zwar auf gleiche Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter Weglassen des Harnstoffs.
10 Teile eines Ammoniumsalzes eines Styrol-Methylmethacrylat-Hydroxyäthylmethacrylat-Acrylsäure(Molverhältnis
30:30:20:20)-Copolymerisats, 20 Teile Äthylenglykol, 10 Teile Diäthylenglykol, 40 Teile Wasser, 15 Teile Kupferphthalocyaninblau-Pigment
und 20 Teile Natriumnitrat-Harnstoff -Komplex werden 25 h in einer Kugelmühle einer Dispersions
behandlung unterworfen. Anschließend werden weitere 10 Teile Äthylenglykol und 40 Teile Wasser zugesetzt
und das Gemisch wird weitere 30 min der Dispersionsbehandlung unterworfen. Grobe Pigmentteilchen werden aus
der Dispersion durch Abtrennen mittels Zentrifuge entfernt. Auf diese Weise wird eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis
für Schreibzwecke mit einem Gehalt von 8,5% Pigment erhalten.
Als Vergleich wird eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis hergestellt, und zwar auf gleiche Weise wie in Beispiel
2, jedoch unter Weglassung des Natriumnitrat-Harnstoffs.
10 Teile eines Ämmoniumsalzes eines Äthylmethacrylat-Butylmethacrylat-Hydroxyäthylmethacrylat-Methacrylsäure
(Molverhältnis 25:40:20:15)-Copolymerisate, 20 Teile Äthylenglykol,
5 Teile"Dipropylenglykol, 40 Teile Wasser, 15 Teile rotes Chinacridon-Pigment und 20 Teile Thioharnstoff
werden 2 h mittels eines Farbschüttlers einer DispersiorsDehandlung
unterworfen. Dann werden weitere 20 Teile Äthylenglykol und 40 Teile Wasser zugesetzt und
die Mischung wird weitere 10 min einer Dispersionsbehandlung unterzogen. Grobe Pigmentteilchen werden aus der erhaltenen
Dispersion entfernt. Man erhält auf diese Weise eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke
mit einem Gehalt von 8,8% Pigment.
Als Vergleich wird eine Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis
hergestellt, und zwar auf gleiche Weise wie in Beispiel 3, jedoch unter Weglassung des Thioharnstoffs.
Jede der in den Beispielen 1 bis 3 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erhaltenen Pigment-Tintenmassen auf Wasserbasis
wird in einen Kunststoffschreibstift gefüllt, der ein Polyester-feinteabsorbierendes Reservoir und eine extrusionsgeformte
Polyacetal-Schreibstiftspitze (0,58 mm Durchmesser) aufweist. Es werden verschiedene Leistungs-
Al-
tests durchgeführt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle 1 aufgeführt.
Test A: Beschleunigter Lagerungstest bei 5O0C
Die Schreibstifte werden bei 5O0C in einer Konstanttemperaturkammer
aufbewahrt. Es wird die Anzahl der Tage bestimmt, bis der Stift seine Schreibfähigkeit verliert.
Test B; Test mit unverschlossenem Schreibstift
Der Schreibstift wird bei 200C unter einer Luftfeuchtigkeit
von 50% in einer Konstanttemperatur- und -feuchtigkeitskammer
aufbewahrt, ohne die Verschlußkappe aufzusetzen. Es wird die Zeit bestimmt, bis der Stift seine
Schreibfähigkeit verliert.
Test C: Test der Wiedererlangung der Schreibfähigkeit Der Schreibstift wird bei 200C unter einer Luftfeuchtigkeit
von 50% während 72 h gehalten, ohne daß die Kappe
aufgesetzt ist. Dabei verliert der Stift seine Schreibfähigkeit. Anschließend wird die Kappe auf den Schreibstift
aufgesetzt und die Zeit bestimmt, bis die Schreibfähigkeit wiederhergestellt ist.
Tintenmasse
Test A
Test B Test C
Bsp. 1 VgIB.1
Bsp. 2 VgIB.2
Bsp. 3 VgIB.3
6 Monate schreibfähig 72 h schreibfähig
Verlust der Schreibfähigkeit innerhalb von 6 Wochen
4 Monate schreibfähig
Verlust d.Schreibfäh. innerh.v.3 Wochen
4 Monate schreibfähig
Verlust der Schreibfäh. innerh,3 Wochen
Verlust der Schreibfähigkeit innerhalb von 6 h
72 h schreibfähig
Verlust d.Schreibfäh.innerhalb von 6 h
100 h schreibfähig
Verlust der Schreibfäh.innerh. von 6 h
Wiederherstellung innerhalb
eines Tages
eines Tages
keine Wiederherstellung selbst nach 2 Monaten
Wiederherst.innerh.eines Tages
keine Wiederherstellung selbst nach 1 Monat
Wiederherst.innerh.eines Tages
keine Wiederherstellung selbst nach 1 Monat
v ~ ~ "* ^** MW JMWW
■st-
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 werden Pigment-Tintenmassen
auf Wasserbasis für Schreibzwecke hergestellt. Das Aminsalz des Polymeren wird jedoch jeweils durch ein
Aminsalz eines Methylmethacrylat-Hydroxyäthylmethacrylat-Methacrylsäure(Molverhältnis
50:20:30)-Copolymeren, ein Aminsalz eines Äthylmethacrylat-Hydroxyäthylmethacrylat-Acrylsäure(Molverhältnis
60:20:20)-Copolymeren, ein Aminsalz eines p-Chlormethylstyrol-Methylmethacrylat-Acrylsäure(Molverhältnis
40:40:20)-Copolymeren bzw. ein Aminsalz
eines Methylmethacrylat-Acrylsäure-Methacrylsäure (Molverhältnis 80:10:10)-Copolymeren ersetzt. Die Tintenmassen
werden auf die gleiche Weise untersucht. Dabei wird festgestellt, daß sie die gleichen Eigenschaften aufweisen
wie die Pigment-Tintenmasse auf Wasserucsis gemäß
Beispiel 1.
Claims (11)
1. Pigment-Tintenmasse auf Wasserbasis für Schreibzwecke,
umfassend ein Pigment, ein Dispersionsmittel, ein Antitrocknungsmittel und ein wäßriges Medium, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem Dispersionsmittel um
ein wasserlösliches Aminsalz oder Ammoniumsalz eines Copolymeren, umfassend wenigstens 50 Mol-% eines hydrophoben, additions-polymerisierbaren Monomeren und bis zu
ein wasserlösliches Aminsalz oder Ammoniumsalz eines Copolymeren, umfassend wenigstens 50 Mol-% eines hydrophoben, additions-polymerisierbaren Monomeren und bis zu
50 yiol-% Acrylsäure oder Methacrylsäure, handelt und
daß es sich bei dem Antitrocknungsmittel um Harnstoff,
Thioharnstoff oder ein Derivat derselben handelt.
Thioharnstoff oder ein Derivat derselben handelt.
2. Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von etwa 3 bis etwa 30 Gew.% des Pigments
enthält.
enthält.
3. Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von etwa 5 bis etwa 300 Gew.Teile des Dispersionsmittels
/100 Gew.Teile des Pigments enthält.
4. Tintenmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie von etwa 10 bis etwa 100 Gew.Teile des Dispersionsmittels
/100 Gew.-Teile des Pigments enthält.
5· Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie von etwa 0,5 bis etwa 50 Gew.% des Antitrocknungsmittels
enthält.
6. Tintenmasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie von etwa 2,5 bis 40 Gew.56 des Antitrocknungs·
mittels enthält.
- ': Ί .:->ν 3 240327
■ν
7. Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 15 bis 75 Gew.% des wäßrigen Mediums
enthält.
enthält.
8. Tintenmasse nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 40 bis 60 Gew.% des wäßrigen Mediums
enthält.
enthält.
9. Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem hydrophoben, additions-copolymerisierbaren
Monomeren um einen Ester von Acryl- oder Methacrylsäure, Styrol oder ein Styrolderivat handelt.
10. Tintenmasse nach einem der Ansprüche 1, 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium 100 Gew.-Teile Wasser und etwa 2 bis etwa 50 Gew.Teile eines hochsiedenden,
wasserlöslichen, organischen Lösungsmittels
umfaßt.
umfaßt.
11. Tintenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Copolymere 60 bis 95 Mol-% des hydrophoben, additions-polymerisierbaren Monomeren und 5 bis 40 Mol-%
Acrylsäure oder Methacrylsäure umfaßt.
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