DE3124199C2 - Magnetbänder und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Magnetbänder und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Abstract

Thermoplastische Polyurethanharze mit ausgezeichneten mechanischen und thermischen Eigenschaften, hoher Härte und der Fähigkeit, magnetische Pigmente zu binden und festzuhalten, werden gebildet durch Umsetzung von 1,4-Cyclohexandimethanol mit einer Dicarbonsäure wie Adipinsäure, Azelainsäure oder 1,12-Dodecandidsäure oder deren Gemischen unter Bildung eines Polyesters mit endständigen Hydroxylgruppen und einer Hydroxylzahl im Bereich von ungefährt 50 bis ungefähr 250 und zusammenbringen dieses Polyesters mit einem Kettenverlängerer unter Bildung eines Gemisches mit einer Hydroxylzahl im Bereich von ungefähr 130 bis ungefähr 300 und Umsetzung dieses Gemisches mit eimem Diisocyanat. Diese Polyurethanharze sind besonders geeignet, um magnetische Pigmente zur Herstellung von Magnetbändern auf flexible Substrate aufzubringen und dort festzuhalten.

Description

wobei die Hydroxyzahl von Polyester und Kettenverlängerer zusammen 130 bis 300 betrug.
Die Erfindung betrifft Magnetbänder, die als Tonbänder, Videobänder und für Computer geeignet sind. Ein Magnetband wird im wesentlichen hergestellt durch Aufbringen einer Überzugsschicht aus magnetischem Eisenoxid auf ein geeignetes flexibles Substrat, vorzugsweise eine Polyesterfolie.
Die Aufgabe des für Magnetbänder angewandten Harzes besteht darin, das magnetische Pigment festzuhalten und zu binden, das das grundlegende Material ist, das es ermöglicht, cine A uf zeichnung zu machen.
Offensichtlich ist es umso besser, je mehr magnetisches Eisenoxid an das Substrat zur Herstellung des Bandes gebunden werden kann. Natürlich darf das Bindemittel dem fertigen Band keinerlei unerwünschte Eigenschaften bzw. schlechte Qualität verleihen.
Die Literatur ist voll von Beschreibungen über Verfahren zur Herstellung von Polyurethanharzen durch Umsetzung eines Diisocyanats mit einem Polyester, wobei der Polyester hergestellt worden ist durch Umsetzung eines Glykols mit einer Dicarbonsäure mit oder ohne Zusatz eines Kettenverlängerers. Beispiele für derartige Veröffentlichungen sind z. B. die US-PS 28 71 218,28 88 432,29 83 702.36 60 341,33 57 954,37 18 518. 37 53 953.39 23 747,39 29 732,39 31 113,40 00 117,40 10 311 und 40 49 590.
Keine dieser Druckschriften lehrt jedoch die Herstellung eines Polyurethanharzes, das als wirksames Bindemittel für magnetisches Eisenoxid an ein flexibles Substrat dienen kann, ohne daß Härtungs- oder Vernetzungsmittel erforderlich sind, um ein Magnetband zu erhalten, das die erforderlichen Eigenschaften besitzt, wir Härte, Freiheit von Blockierung, gute mechanische Eigenschaften und eine hohe Fähigkeit, magnetisches Eisenoxidpulver zu halten bzw. zu binden.
Die zur Zeit für die Herstellung von Magnetbändern zur Verfügung stehenden Polyurethanharze besitzen verschiedene Nachteile:
A) Sie müssen mit anderen Harzen als Urethanharzen, wie Polyphenoxiden, Polyepoxiden und Vinylharzen als Modifiziermittel vermischt werden, um ihre Härte zu erhöhen und ihre elastischen Eigenschaften zu verringern.
B) Sie müssen mit mehrwertigen (polyfunklionellen) Isocyanaten in großen Mengen (10 bis 15 Gew.-% bezogen auf das Harz) vernetzt werden, um zufriedenstellende Beschichtungen zu erhalten und die Blockierungsprobleme (Verkleben) zu überwinden, die bei der Herstellung und Lagerung des Magnetbandes auftreten können.
Der Ausdruck »Blockierung« ist im wesentlichen synonym mit »Klebrigkeit« und beschreibt den Zustand eines Filmes oder Bandes, das nach dem Aufrollen (nach einiger Zeit) nicht mehr abgerollt werden kann, da es zusammengeklebt ist.
C) Sie besitzen keine maximale Haltefähigkcit für das magnetische Pigment oder magnetische Eisenoxid.
Es wäre daher günstig, Polyurethanharze zur Verfugung zu haben, die eine einzigartige Kombination von Eigenschaften aufweisen, wobei
1. Die mechanischen Eigenschaften so ausbalanciert sind, daß der Zusatz von Nichl-Urethan-Modifiziermitteln nicht mehr erforderlich ist.
2. Es soll im wesentlichen keine Vernetzung erforderlich sein, um insgesamt zufriedenstellende Beschichtungen für Magnetbänder zu erhalten. Das würde eine wesentliche Verbesserung bedeuten, da die Vernetzungsreaktion von der Industrie als der kritischste und um schwierigsten zu steuernde Schritt während der Herstellung eines Magnetbandes angesehen wird.
3. Die Blockierungs- bzw. Verklebungscigenschaften sollen zufriedenstellend sein, selbst wenn das Polymere
unvernetzt angewandt wird und 4. Das Harz soll eine gute Binde- und Fcsthaltcfähigkcit für das magnetische Pigment besitzen.
Diese oben angegebene, erwünschte Kombination von Eigenschaften eines Polyurethanharzes wird erreicht durch die erfindungsgemäß angewandten Polyurethanharze, die gekennzeichnet sind durch ausgezeichnete mechanische und thermische Eigenschaften, Härte und Bindefähigkeit für die Magnetpigmente einschließlich magnetischem Eisenoxid. Die Polyurethanharze für die erfindungsgemäßen Magnetbänder sind im wesentlichen frei von Vernetzungen und sind Reaktionsprodukte aus
A) einem Polyester mit endständigen Hydroxylgruppen, der das Reaktionsprodukt aus einem Glykol mit einer Dicarbonsäure ist aus der Gruppe Adipinsäure, Azelainsäure und 1,12-Dodecandicarbonsäure oder deren Gemischen,
B) einem Glykol als Ketten verlängerer und
C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen der molaren Menge von (A) + (B) entsprach, die dadurch gekennzeichnet sind, daß als Komponente (A) ein Polyester mit einer Hydroxylzahl von 50 bis 250 und M-Cyclohexandimethanol als Glykol verwendet wurde und als Komponente (B) ein Glykol aus der Gruppe bestehend aus Äthylenglykol, Propylengrykol, 1,4-Butandiol, 13-Butandiol, 1^5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,4-Cyclohexandimethanol und Hydrochinon-di^-hydroxyäthyl)-äther;
wobei die Hydroxyzahl des Polyesters und Kettenverlängerers zusammen 130 bis 300 betrug.
Das Verhältnis von M-Cyclohexandimethano! zu Dicarbonsäure wird bestimmt durch die Hydroxylzahl, die auf 50 bis 250 insgesamt begrenzt ist. Wenn der Polyester hergestellt worden ist aus Azelainsäure allein, liegt die Hydroxyzahl im Bereich von 50 bis 235 und im Falle von 1,12-Dodecandicarbonsäure liegt die Hydroxylzahl im Bereich von 50 bis 216.
Das bevorzugte Diisocyanat ist Methylen-bis-diphenyldiisocysanat. das auch als Diphenylmethan-p.p'-diisocyanat bekannt ist, und im folgenden kurz als MDI bezeichnet wird. Andere geeignete Diisocysanate können aüphatische Diisocyanate sein, wie Tetramethylen-diisocyanat, Hexamethylendiisocyanat und ähnliche, cycloaliphatische Diisocyanate, wie Cyclohexyldiisocyanat und ähnliche, aromatische Diisocyanate, wie Phenyldüsocyanate, die Toluoldiisocyanate und ähnliche, die dicycloaliphatischen Diisocyanate, wie Dicyclohexylmethandiisocyanat und ähnliche, und die Diaryldiisocyänate, wie MDl, Dichlordiphenylmethandiisocyanat, Dimethyldiphenylmethandiisocyanat, Diphenyldimethylmethandiisocyanat, Dibenzyldiisocyanat, Diphenylätherdiisocyanat und ähnliche.
Die Menge an Diisocyanat, die zur Umsetzung mit dem Polyester mit endständigen Hydroxylgruppen und dem Kettenverlängerer angewandt wird, hängt ab von der Menge von Polyester und freiem Glykol, soweit vorhanden, in der Polyestermasse. Die Anzahl von Molen Diisocyanat ist im wesentlichen gleich der Gesamtsumme der Mole Polyester und Kettenverlängerer (freies Glykol). Das Ergebnis ist, daß das entstehende Polyurethan im wesentlichen frei ist von NCO-Gruppen (Isocyanatgruppen).
Der bevorzugte Kettenverlängerer ist 1,4-Butandiol.
Die angewandte Menge an Ket'enverlängerer wird gesteuert durch die Hydroxyzahl der entstehenden Kombination aus Polyester und Kettenverlängerer, die im Bereich von 130 bis 300 liegen soll. Die Beziehung zwischen der Hydroxylzahl und dem Äquivalentgewicht wird angegeben durch die folgende Gleichung:
Äquivtlentgewicht - ■ Hydroxylzahl
Im vorliegenden Falle, wo die Funktionalität des Polyesters 2 ist, ist das Molekulargewicht das Doppelte des Äquivalentgewichtes.
Wie oben gesagt, kann der Polyester mit endständigen Hydroxylgruppen, der mit dem Diisocyanat unter Bildung des Polyurethans umgesetzt wird, aus einer Kombination der angegebenen Dicarbonsäuren hergestellt werden. So ist es — wie die später angegebenen Beispiele zeigen — möglich, Kombinationen von Adipinsäure und Azelainsäure oder Adipinsäure und 1,12-Dodecandicarbonsäure oder Azelainsäure und 1,12-Dodecandicarbonsäure zu verwenden, um die gewünschten Eigenschaften des entstehenden Polyurethanproduktes zu errei- chen, vorausgesetzt, daß die angegebenen Begrenzungen der Hydroxylzahl beachtet werden. h,t Es kann irgendein beliebiges magnetisches Pigment erfindungsgemäß zur Herstellung der Magnetbänder
{-'"■ angewandt werden. Hierzu gehören magnetisches Eisenoxid, magnetisches mit Kobalt modifiziertes Eisenoxid,
fc magnetisches Chromdioxid, metallisches Eisen, magnetische Ferrite und Kombination davon.
c," Miignetbandhersteller wollen im allgemeinen die aufgebrachte Menge an Eisenoxid so groß wie möglich
r machen, um die magnetische Wirksamkeit zu maximieren. Ein zu hoher Gehalt an Oxid kann jedoch zu einem
..' Verlust der Filmintegrität führen, wie sie sich durch ein Ausscheiden des Oxids zeigt. Das ausgeschiedene Oxid
führt zu Auslassen von Signalen, Verschmutzen von Kopf und Gerät und einer geringen Haltbarkeit des Bandes.
Um die Bindungskapazität des Harzbindemittels für das magnetische Pigment zu vergleichen, werden Zugfe-[l( stigkeitsmessungen angewandt, um die Filmintegrität, d. h. die Festigkeit des erhaltenen Films bei unterschiedli-
chen Gehalten an magnetischem Oxid unter Verwendung verschiedener Bindemittel zu bestimmen. Mit zunehmendem Pigmentgehalt nimmt die Zugfestigkeit von pigmentierten Filmen ab, da der Polymerfilm mehr Diskontinuitäten enthält. Bindemittel, die eine geringe Neigung besitzen, kontinuierliche Filme zu bilden, wenn sie das Oxid binden, zeigen eine geringere Zugfestigkeit und verlieren die Zugfestigkeit vollständig bei einem geringeren maximalen Pigmentgehalt als Bindemittel, die leichter einen kontinuierlichen Film bilden.
Die in den erfindungsgemäßen Magnetbändern enthaltenen Polyurethanharze erfüllen auch andere wichtige ■■'■ Forderungen an Bindemittel für magnetische Pigmente zur Herstellung von Magnetbändern, d. h., sie verkleben
nicht, so daß es nicht erforderlich ist, ein härtendes Harz oder Vernetzungsmittel zuzusetzen.
In den folgenden Herstellungsbeispielen wird die Herstellung von for die Erzeugung der Magnetbänder verwendeten Polyurethanharzen beschrieben.
Herstellungsbtispiel 1 Herstellung von Polyurethanharz Ein Polyester aus 5,6 Mol Adipinsäure, 2,4 Mol Azelainsäure und überschüssigen Mengen (12,5 Mol) 1,4-Cy-
clohexandimethanol mit einer Säurezahl von 0,5 und einer Hydroxylzahl von 169 wurde mit 1,4-Butandiol
ίο (Kettenverlängerer) im Verhältnis von 1435,4 g Polyester zu 164,6 g 1,4-Butandiol vermischt, wobei man löOO g
eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer IHydroxyzahl von 280 erhielt, bestehend aus 89,7% Polyester und 103% 1,4-Butandiol.
Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-K-atalysator und 997,6 g MDI gegeben. Die Bestandteile wurden gründlich vermischt und in einem Ofen bei 125° C 1 h gehärtet Das entstandene Polyurethan besaß eine Viskosität von 1 Pa ■ s in Form einer 20%igen Lösung in Tetrahydrofuran.
Herstellungsbeispiel 2
Man verwendete einen Polyester der mit 16 Mol 1,4-Cyclohexandimethanol 5,6 Mol Adipinsäure und 2,4 Mol Azelainsäure erhalten worden ist und eine Säurezahl von 0,3 und eine Hydroxylzahl von 248 aufwies.
Herstellung von Polyurethanharz.
Der Polyester wurde mit 1,4-Butandiol in einem Verhältnis von 1516,8 g Polyester zu 83.2 g 1,4-Butandiol vermischt, wobei man 1600 g eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer Hydroxylzahl von 300 erhielt, bestehend aus 94,8% Polyester und 5,2% 1,4-Butandiol.
Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysator und 10603 g MDI gegeben, wobei man ein Polyurethan mit einer Viskosität von 3,3 Pa · s erhielt
Herstellungsbeispiel 3 Herstellung von Polyurethanharz
Ein Polyester, der aus 12,2 Mol 1,4-Cyclohexandimethanol und 8 Mol Azelainsäure erhalten worden ist, (Säurezahl — 0,8, Hydroxylzahl — 154), wurde mit 1,4-Butandiol im Verhältnis von 1473,6 g Polyester zu 126,4 g 1,4-Butandiol vermischt Man erhielt 1600 g eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer Hydroxylzahl von 240, bestehend aus 92,1% Polyester und 7,9% 1,4-Butandiol.
Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysator und 850 g MDI gegeben. Man erhielt ein Polyurethan mit einer Viskosität von 2,55 Pa · s.
Herstellungsbeispiel 4 Herstellung von Polyurethanharz
Ein Polyester, der aus 12,2 Mol 1,4-Cyclohexandimethanol und 8 Mol 1,12-Dodecandicarbonsäure erhalten worden ist (OH-Zahl - 129) wurde mit 1,4-Butandiol im Verhältnis 1485 g Polyester zu 115 g 1,4-Butandiol vermischt, wobei man 1600 g eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer Hydroxylzahl von 210 erhielt, bestehend aus 92,8% Polyester und 7,2% 1,4-Butandiol. Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksilbcrpropionat-Katalysator und 743,4 g MDl gege ben, wobei man ein Polyurethanharz mit einer Viskosität von 1,2 Pa · s erhielt.
Herstellungsbeispiel 5 Hersteilung von Polyurethanharz
Ein Polyester aus 2,4 Mol 1,12-Dodecandicarbonsäure, 5,6 Mol Adipinsäure und 12,2 Mol 1,4-Cyclohexandimethanol (SZ = 0,7, OH-Zahl = 162) wurde mit 1,4-Butandiol im Verhältnis 1484,8 g Polyester zu 115,2 g 1,4-Butandiol vermischt, wobei man 1600 g eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer Hydroxylzahl von 240 erhielt, bestehend aus 92,8% Polyester und 7,2% 1,4-Butandiol.
Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysator und 853,2 g MDI gegeben. Man erhielt ein Polyurcthanhar/. niil einer Viskosität von I Pa · s.
Herstcllungsbeispicl t>
Man verwendete einen Polyester aus 12,5 Mol M-Cyclohcxandimelhanol, 4,0 Mol 1,12-Dodecandicarbonsäure und 4.0 Mol Azelainsäure mit einer Säurezahl von 9,0 und einer Hydroxylzahl von 149.
Dieser Polyester wurde mit 1,4-Butandiol im Verhältnis 1467,2 g Polyester zu 132,8 g 1,4-Butandiol vermischt. Man erhielt 1600 g eines Polyester/Polyol-Gemisches mit einer Hydroxylzahl von 240, bestehend aus 91,7% Polyester und 8,3% 1,4-Butandiol.
Zu diesem gesamten Gemisch wurden 1,5 g Phenylquecksiiberpropionat-Katalysator und 854,3 g MDI gegeben. Das entstehende Polyurethanharz besaß eine Viskosität von 1 Pa ■ s.
Herstellungsbeispiel 7 Man verwendete 2 Polyester folgender Zusammensetzung.
Bestandteile 7A 7B ύ· M-Cyclohexandimethanol 10,0 Mol 11,0MoI { Adipinsäure 5,6 Mol 5,6 Mol 15 Azelainsäure 2,4 Mol 2,4 Mol
Säurezahl 0,7 0,5
Hydroxylzahl 84 124
Die Polyester-Grundmischungen 7A und 7B wurden auf eine Hydroxylzahl von 93 vermischt und dann mit 20 1,4-Butandiol vermischt, um ein Polyester/Polyol-Gemisch mit einer Hydroxylzahl von 180 der folgenden Zusammensetzung zu erhalten:
Gew.-%
Polyester-Grundmischung 7 A 71,44 25 Polyester-Grundmischung 7 B 21,01
1,4-Butandio! 7,55
Zu 1600 g des oben angegebenen Polyester/Polyol-Gemisches wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysator und 644,2 g MDl entsprechend Beispiel 1 gegeben. Man erhielt ein Polyurethan mit einer Viskosität 30 von 3,3 Pa-s.
Herstellungsbeispiel 8
Man verwendet die Polyester des Beispiels 7 mit der Ausnahme, daß die Polyester-Grundgetnische 7A und 7B 35 bis auf eine Hydroxylzahl von 101 miteinander vermischt und dann mit 1,4-Butandiol vermischt wurden, wobei man ein Polyester/Polyol-Gemisch mit einer Hydroxylzahl von 200 der folgenden Zusammensetzung erhielt:
Gew.-%
Polysster-Grundrnischung 7A 52,3! 40 Polyester-Grundmischung 7 B 39,06
1,4-Butandiol 8,63
Zu 1600 g des oben angegebenen Polyester/Polyol-Gemisches wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Ka- ■
talysator und 7143 g MDl nach dem Verfahren des Beispiels 1 gegeben, wobei man ein Polyurethan mit einer 45 Viskosität von 1,65 Pa · serhieit.
Herstellungsbeispiel 9 Es wurden folgende Polyester-Grundmischungen 7B und 9C angewandt 50
Polyester-Grundmischungen S3
7B 9C §
1,4-Cyclohexandimethanol 11,OMoI 123MoI 3f
Adipinsäure 5,6 Mol 5,6 Mol U Azelainsäure 2,4MoI 2,4 Mol §
Säurezahl 03 03 %
Hydroxylzahl 124 169 60 "'
Die Polyester-Grundmischungen 7B und 9C wurden auf eine Hydroxylzahl von 1363 miteinander vermischt und dann mit 1,4-Butandiol. Man erhielt ein Polyester/Polyol-Gemisch mit einer Hydroxylzahl von 260 der folgenden Zusammensetzung:
Polycster- Grundmischungen
SC 1OD
1 ^-Cyclohexandimethanol 12,5MoI 16,0MoI
Adipinsäure 5,6 Mol 5,6 Mol
Azelainsäure 2,4 Mol 2,4 Mol
Säurezahl 0,5 03
Hydroxylzahi 169 248
Gew.-%
Polyester-Grundmischung 7 B 63,6 Polyester-Grundmischung 9C 25,3
1,4-ButandioI 11,1
Zu 1600 g des Polyester/Polyol-Gemisches wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysator und 924,7 g MDI nach dem Verfahren des Beispiels 1 gegeben. Man erhielt ein Polyurethan mit einer Viskosität von 1,5 Pa s.
Herstellungsbeispiel 10 Es wurden folgende Polyester-Grundmischungen 9C und IOD angewandt.
Die Polyester-Grundmischungen 9C und IOD wurden auf eine Hydroxylzahi von 220 miteinander vermischt Man erhielt ein Polyester/Polyol-Gemisch, bestehend aus
Gew.-%
Polyester-Grundmischung 9C 35,75 Polyester-Grundmischung IOD 64,25
J0 Zu 1600 g des oben angegebenen Polyester/Polyol-Gemisches wurden 1,5 g Phenylquecksilberpropionat-Katalysatot und 766,1 g MDl nach dem Verfahren entsprechend Beispiel 1 gegeben. Man erhielt ein Polyurethan mit einer Viskosität von 3,4 Pa · s.
Bewertung der Polyurethanharze im Hinblick auf ihre Verwendung in Magnetbändern
Jedes der Polyurethanharze der Herstellungsbeispiele 1 bis 10 wurde auf seine Härte, die Fähigkeit magnetisches Oxid aufzunehmen und die Zugfestigkeit von Filmen aus Kombinationen von Polyurethan und Oxid sowie die Verklebeeigenschaften untersucht.
40 Härte
Die Härte der Polyurethanharze der Beispiele 1 bis 10 wurde bestimmt nach dem ASTM-Verfahren D2240-75 mit Hilfe eines »D«-Durometers.
Eine Härte von etwa 50 wird für diese Art Produkt als angemessen angesehen. In der folgenden Tabelle I sind 45 die Härten für die Polyurethanharze der Beispiele 1 bis 10 angegeben.
Tabelle I
Beispiel Härte
1 76
2 78
3 76
4 65
5 70
6 70
7 65
8 70
9 76
10 75
Diese Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß verwendeten Polyurethanharze eine ausgezeichnete Härte besitzen. Zugfestigkeit von pigmentierten Filmen mit einem Verhältnis Oxid : Harz von 3 :1 bzw. 7,5 :1.
Herstellung der Oxid-Harz- Dispersionen
Eine Dispersion aus magnetischem L'isenoxid und Polyurcthanhar/ wurde hergestellt, indem man die folgenden Bestandteile in eine Kugelmühle mit Slahlkugcln gab:
magnetisches Eisenoxid Lösungsmittel
Netzmittel
Gleitmittel
Die Kugelmühle wurde dicht verschlossen und lief 24 h. Nach dieser Zeit wurde sie geöffnet und ein Polyurethanharz der Beispiele 1 bis 10 in Torrn einer 20%igen Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel (Tetrahydrofuran) zugegeben. Die Menge an Oxid und Polyurethanharz kann variiert werden, um Oxid zu Harz-Verhältnisse von 3 :1 bis 7,5 :1 je nach Wunsch zu erhallen.
Die so beladene Mühle wurde wieder dicht verschlossen und der Inhalt weitere 24 vermählen. Die folgenden Gemische wurden angewandt, um Oxid/Polyurethan-Dispersionen von jedem der Polyurethanharze der Beispiele 1 bis 10 mit Oxid zu Hiir/.verhällnissen von 3 : 1 bzw. 7,5 : 1 zu erhalten.
Oxid : Bindemittel = 3:1
magnetisches Eisenoxid Tetrahydrofuran
Toluol
Netzmittel
Gleitmittel
Polyurethan-Harz
Tetrahydrofuran
Oxid : Bindemittel = 7,5 : 1
Magnetisches Eisenoxid Tetrahydrofuran
Toluol
Netzmittel
Gleitmittel
Polyurethan-Harz
THF
Gew. (g) 150 96 64 4,0 1.0
50 200
Stufe I, Vermählen 24 h
250 Stufe U. Verdünnen 20 bis 24 h
Gew. (g) 150 96 64 4,0 1.0
20 80
Stufe I, Vermählen 24 h
100 Stufe II, Verdünnen 20 bis 24 h
jede fertige Dispersion wurde dann filtriert und auf ein geeignetes ab/.iehbares Papier mit Hilfe einer Laborbeschichtungsvorrichlung mit festgelegten Spaltbreiten von 245, 368 bzw. 490 μηι aufgebracht. Nach Abdampfen der Lösungsmittel wurden die getrockneten Proben 24 h in einen Exsiccator gegeben. Es wurden Proben von dem beschichteten Papier abgeschniuen, die Beschichtungen von dem Papier abgezogen und die Zugfestigkeit gemessen.
Die Zugfestigkeitsmessungen wurden in einem Raum mit geregelter Temperatur und Feuchtigkeit (15,6 bis 19,4°C 15 bis 20% RH) mit Hilfe eines Instron-Zugfestigkeitsmesscrs gemessen. Die Einspannklemmen wurden mit einer Geschwindigkeit von 5,1 cm/min auseinander bewegt und der Abstand zwischen den Klemmen wurde auf 3,2 cm festgelegt. Die Vorderseiten (Kanten) der Einspannklemmen waren mit mehreren Schichten Klebeband bedeckt, um zu vermeiden, daß die Proben durch scharfe Kanten zerstört wurden.
Die erforderlichen Kräfte (in kg) wurden auf einem Papierstreifen, der mit einer Geschwindigkeit von 5,1 cm/min sich vorwärts bewegte, aufgezeichnet Die prozentuale Dehnbarkeit und andere Zugfestigkeitseigenschaflen wurden aus dieser Aufzeichnung bestimmt.
Allgemein wurden mindestens 20 Wiederholungen für jeden Versuch durchgeführt mit Ausnahme der Fälle, bei denen eine geringe Probenfestigkeit oder eine große Anzahl von Fehlern es unmöglich machte, so viele Proben zu erhalten.
Die Zugfestigkeit wurde berechnet nach der folgenden Formel:
Zugfestigkeit (N/mm2)
Kraft (N)
Probendicke (mm) · Probenbreite (mm)
Niedrige Werte, die offensichtlich nicht mit der Mehrzahl der Werte übereinstimmten, wurden unbeachtet gelassen. In den meisten Fällen wurden mindestens 16 Werte gemittelt.
Die Ergebnisse, die erhalten wurden bei Untersuchung jedes Polyurethanharzes nach den Beispielen 1 bis 10 sind in Tabelle II angegeben.
1 13,8
2 16,5
3 21,4
4 29,6
5 24,1
6 33,8
7 24,1
8 25,5
9 31,7
10 20,7
Tabelle II Beispiel Zugfestigkeit (N/mm^) C ie w.-Verhüll Ii is (iew.- Verhüll nis Oxid: Harz Oxid: Harz
$ : I 7,5 : I
6,9 10,3
3 21,4 11,7
10,3 6,2 11,7 7.6
8 25,5 7.6
9.7 12.4
Diese Ergebnisse zeigen, daß selbst bei dem ungewöhnlich hohen Oxidgehall von 7,5 Gcw.-Teilen auf 1 Gew.-Teil Harz die Filinintcgrität ausgezeichnet war, wie aus den hohen Zugfesligkeitswerten hervorgeht.
Verkleben
Die Untersuchung des Verklebens wurde durch Messung der Haftung zwischen den einzelnen Schichten bestimmt.
Ein Verkleben kann auftreten während des Verarbeitcns, /.. B. wenn das noch nicht aufgeschnittene breite Band zu großen Rollen aufgerollt wird oder es kann an dem Endprodukt auftreten, /.. B. bei Kassetten oder Spulen. Eine höhere Wärme und/oder Feuchtigkeit verstärkt das Verkleben.
Dispersionen von Polyurethan und Oxid mit einem Verhältnis Oxid : Harz von 4 : 1 für jedes der Polyurcthanharze der Beispiele 1 bis 10 wurden hergestellt, wie oben unter »Herstellung von Oxid-Harz-Dispersionen« beschrieben. Jede dieser Dispersionen wurde auf eine Polycsterfolic aufgebracht, um eine mit einem magnetischem Oxid beschichtete Folie zu erhalten.
Daneben wurde eine Reihe von Dispersionen hergestellt durch Zusatz von 5 Gew.-% eines Vernetzungsmittels (dem Trimethylolpropan-Addukt von ToluylCiidiisocyanat) und Herstellung von beschichteten Polyesterfolien aus dieser Dispersion. Dieses vernetzte Polyurethan diente als Standard, mit dem die Wirksamkeit der vernetzten Polyurethanharze verglichen wurde, da es bekannt ist, daß durch Zusatz eines Vernetzungsmittel bei der Herstellung eines Polyurethanharzes die Neigung zum Verkleben von daraus hergestellten, mit Polyurethan beschichteten Folien, verringert wird.
Bei den Versuchen wurden die folgenden unterschiedlichen Versuchsbedingungen angewandt:
Temperatur l'euehligkeii
1) 65.5 "C trocken
2) «5 "C ι rocken
Die für den Versuch angewandten Proben waren Streifen des Bandes mit einer Breite von 0,64 cm und einer Länge von ungefähr 127 cm. Ein kurzes Klebeband wurde angewandt, um ein Ende der Probe an einer Glasspindel mit einer Länge von 20 cm und einem Durchmesser von 1,6 cm zu befestigen. Entsprechende Gewichte wurden an dem freien Ende des Bandes befestigt, um den notwendigen Zug zu erhalten. Das Band wurde übereinander auf der Spule aufgewickelt und nach dem es unter dem Gewicht vollständig aufgewickelt war, wurde es festgehalten, das Gewicht entfernt und das freie Ende mit einem anderen Klebestreifen befestigt. Der Zug bzw. die Spannung wurde zu keinem Zeitpunkt losgelassen.
Obwohl die Herstellung der Probe für alle drei Bedingungen gleich war, wurden die Zuggewichte bzw. die ä5 Spannung zwischen den Versuchen im Trockenen und im Feuchten verändert.
Die zu konditionierenden Proben wurden mit einem Zuggewicht von 600 g aufgewickelt. Die trockenen Proben, die bei 65,5 bzw. 85°C untersucht wurden, wurden die gesamten 20 h auf dieser Temperatur gehalten. Nach 20 h wurden alle Proben aus den Öfen entnommen und konnten sich auf Raumtemperatur abkühlen.
Im kalten Zustand wurden die Proben abgewickelt und nach einer 1 bis 7 Skala je nach dem Grad des Μ Verklebens bewertet.
Die Bewertung erfolgte nach der folgenden Skala:
Nach Entfernen des Klebebandes:
1. Das Band springt ab odir fällt frei herunter, wenn die Spindel senkrecht gehalten wird;
2. das Band fällt nicht herunter, wenn die Spindel senkrecht gehalten +1 Owird, aber läßt sich leicht abwickeln, ohne daß auch nur eine Spur von Haftung zwischen den Schichten beobachtet wird, wenn die Spindel in waagerechter Stellung gedreht wird;
3. das Band wickelt sich unter seinem eigenen Gewicht ab, wenn die waagerecht liegende Spindel gedreht wird, aber eine leichte Haftung zwischen den Schichten führt dazu, daß es noch etwas der Krümmung der Spindel folgt;
4. das Band wickelt sich nicht selbst ab, wenn die waagerecht liegende Spindel gedreht wird, es ist jedocii nur eine vernachlässigbar geringe Kraft erforderlich um es abzuwickeln:
5. es ist eine merkliche Kraft erforderlich, um das Band abzuwickeln;
6. es tritt an einigen Stellen des abgewickelten Bandes eine leichte Delaminierung auf;
7. es tritt eine schwere Delaminierung während des Abwickeins auf.
Wie aus dem oben gesagten hervorgeht, sind Bewertungen von 5 bis 7 für Kandelsprodukte nicht annehmbar, während eine Bewertung von 4 gerade noch den Grenzwert darstellt.
Tabelle III 65,5 C
Beispiel Verklebeeigensehaften trocken nichi vernetzt
85 0C 1
trocken nicht vernetz! 1
1 1 1
2 1 1
j 1 1
4 2 1
5 4 1
6 1 1
7 1 1
8 1 1
9 1
10 1
Aus diesen Werten geht hervor, daß die Polyurethanharzc, die für die erfindungsgemäßen Magnetbänder verwendet werden, ohne Anwendung eines Vernetziingsmittels im Stande sind, Eisenoxid in einem Film auf eine Folie zu binden, wobei man Überzüge erhall, die im wesentlichen nicht verkleben.
Mechanische Eigenschaften
Die mechanischen Eigenschaften, d. h. die Zugfestigkeit von Filmen bzw. Folien, die aus jedem der Polyurethitnharze der Beispiele 1 bis 10 gegossen worden waren, wurden nach dem folgenden Verfahren bestimmt.
Herstellung der Probe
A) Eine Lösung, enthaltend 25% Feststoffe in Dimethylformamid wurde aus dem Polyurethanharz jedes Beispiels hergestellt. Diese wurde dann auf ein geeignetes ab/.iehbares Papier in einer Dicke im feuchten Zustand von 381 μιτι aufgebracht.
B) Dieses beschichtete Papier wurde dann in einen Ofen von bO°C gegeben und die Temperatur auf 1000C erhöht und 1 h auf diesem Wert gehalten.
C) Die trockenen Proben wurden 24 h in einen Trockenapparat gegeben und anschließend die Beschichtung untersucht und alle Schaden notiert.
D) Mit Hilfe einer Stanze wurden aus der Beschichtung Proben ausgestanzt, wobei darauf geachtet wurde, etwaige Fehler (Luftblasen, dunkle Teilchen usw.) zu vermeiden.
Testvcrfahren
Es wurde ein Inslron-Zugfcstigkeitsmesser angewandt, um die Zugfestigkeit der Beschichtungen zu messen, wobei die Bedingungen bei dem Versuch die gleichen waren, wie für die Zugfestigkeitsmessung der pigmentier- bo ten Filme angegeben. Der Versuch wurde durchgeführt, bis die Probe riß. Die Ergebnisse sind in der Tabelle IV angegeben.
Mechanische Eigenschaften: Tabelle IV
Beispiel Streckgrenze Modul Modul Modul Bruchfestigkeil Bruch
(N/mm2) (N/mm2) (N/mm2)
bei 		(N/mm2) (N/mm2) dehnung
UCI
100% Dehnung 		200% Dehnung DCl
300% Dehnung
1 52.4 41.4 51,7 57,9 250
2 57,9 462 — — 62.1 190
3 47,6 36.5 46.2 — 64,1 290
4 31,7 22,1 34.5 52.8 55.9 320
5 29,0 22,4 36.9 55.9 58,6 315
6 373 29,7 35,2 — 48.3 285
7 26,5 20,0 33.1 53,8 60.0 330
8 34,5 23.4 36,2 55,2 61.0 330
9 503 38,6 47,6 — 59,3 275
10 49.0 40,7 53.8 65.5 250
10

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Magnetbänder aus einem flexiblen Substrat, einem magnetischen Pigment und einem Bindemittel, das das magnetische Pigment mit dem Substrat verbindet, wobei das Bindemittel ein thermoplastisches Polyurethanharz ist, das erhalten worden ist durch Umsetzung von
    (A) einem Polyester mit endständigen Hydroxylgruppen, der das Reaktionsprodukt aus einem Glykol und einer Dicarbonsäure aus der Gruppe Adipinsäure, Azelainsäure und l.^-Dodecandicarbonsäure oder deren Gemischen ist,
    ίο (B) einem Glykol als Ketten verlängerer und
    (C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen gleich war der molaren Menge von (A)+ (B), dadurchgekennzeichnet, daß als Komponente (A) ein Polyester mit einer Hydroxylzahl von 50 bis 250 und 1,4-CyclohexandimethanoI als Glykol verwendet wurde und als Komponente (B) ein Glykol aus der Gruppe Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,4-Butandiol,
    1,3-Butandiol, 1,5-PentandioI. 1.6-Hexandiol, 1.4-Cyclohexandimethanol und Hydrochinon-di(/?-hydroxy äthyl)-äther,
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