DE3929650A1 - Magnetischer aufzeichnungstraeger - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen magnetischen Aufzeichnungsträger, insbesondere
einen magnetischen Aufzeichnungsträger, der sich sowohl durch besonders günstige
elektromagnetische Eigenschaften als auch durch gute Dauerhaftigkeit auszeichnet,
sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Aufzeichnungsträgers.
Duroplastische Polyurethanharze werden in großem Umfang als Bindemittel für
magnetische Aufzeichnungsträger eingesetzt. Für gewöhnlich wird ein magnetischer
Aufzeichnungsträger in der Weise hergestellt, daß ein Polyurethan-Präpolymer
mit überschüssigem OH und ein Polyisocyanat als Bindemittelbestandteile
gemischt und in dem Bindemittel ein ferromagnetisches Pulver dispergiert wird,
die resultierende Dispersion auf einen nichtmagnetischen Trägerfilm aufgebracht
wird und schließlich die aufgebrachte Dispersion unter Anwendung von Wärme
gehärtet wird. Der auf diese Weise hergestellte magnetische Aufzeichnungsträger
bildet einen sehr festen magnetischen Film, und er zeichnet sich durch hervorragende
Dauerhaftigkeit sowie günstige elektromagnetische Eigenschaften aus. Andererseits
führt jedoch der duroplastische Charakter des Bindemittels zu einer
kurzen Topfzeit. Ferner kann es durch ein langsames Aushärten zu einem Anhaften
von benachbarten Lagen des zu einem Wickel aufgerollten Magnetbandes
kommen; dies kann die Oberflächeneigenschaften beeinträchtigen oder Dropouts
hervorrufen. Angesichts dieser und anderer Probleme besteht ein Bedarf an einem
neuartigen Bindemittelharz, das hinsichtlich seines Betriebsverhaltens vergleichbar
dem wärmehärtbaren oder duroplastischen Harz ist, das jedoch ohne
ein Härtemittel oder Vernetzungsmittel auskommt.
In dem Bemühen, die oben geschilderten Probleme auszuräumen, wurde bereits
die Verwendung eines Polyurethanharzes als Bindemittelkomponente ohne
gleichzeitige Verwendung eines Härters vorgeschlagen (JP-OS 8053/1983). Dabei
wird als Bindemittelkomponente ein Reaktionsprodukt aus
- (A) einem Polyester, der ein Reaktionsprodukt mit überschüssigem OH einer Dicarbonsäure, wie Adipinsäure, und einem Diol, beispielsweise Äthylenglykol, ist,
- (B) einem Kettenverlängerungsmittel, wie 1,4-Cyclohexandimethanol, und
- (C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen gleich der kombinierten molaren Menge des Polyesters und des Kettenverlängerungsmittels,
eingesetzt. Das Bindemittel erfordert keinen Härter, um die für einen magnetischen
Aufzeichnungsträger notwendigen hervorragenden Eigenschaften, wie eine
feste Bindung zwischen der magnetischen Schicht und dem Trägerfilm sowie hohe
Wärmebeständigkeit und ausgezeichnete mechanische Festigkeit, zu erzielen.
Das in der JP-OS 8053/1983 beschriebene Polyurethanharz-Bindemittel hat jedoch
den Nachteil, daß es ein schlechtes Dispersionsmittel für das magnetische
Pulver darstellt, was zur Folge hat, daß der resultierende magnetische Aufzeichnungsträger
unbefriedigende Oberflächeneigenschaften verbunden mit verminderten
elektromagnetischen Eigenschaften aufweist. Außerdem lassen die Haftung
der magnetischen Schicht auf dem Trägerfilm, die Wärmebeständigkeit der
magnetischen Schicht und die Ausrichtung der magnetischen Teilchen erheblich
zu wünschen übrig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen magnetischen Aufzeichnungsträger
zu schaffen, der sich durch besonders gute Dauerhaftigkeit und Wärmebeständigkeit,
durch gute Adhäsion der magnetischen Schicht auf dem Trägerfilm,
durch verbesserte Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers in dem Bindemittel
sowie durch besonders günstige elektromagnetische Eigenschaften auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen magnetischen Aufzeichnungsträger
mit einem Trägerfilm und einer darauf ausgebildeten magnetischen
Schicht, die ein magnetisches Pulver und ein Bindemittel aufweist, das ein Polyurethanharz
enthält, das seinerseits ein tertiäres Amin enthält und bei dem 1,4-Cyclohexandimethanol
als Kettenverlängerungsmittel vorgesehen ist.
Vorzugsweise ist das Bindemittel ein Reaktionsprodukt aus
- (A) einem Polyester oder einem Polyether-Reaktionsprodukt aus einem Diol aus der aus Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentadiol und 1,6-Hexandiol bestehenden Gruppe und aus Adipinsäure,
- (B) einem aus 1,4-Cyclohexandimethanol bestehenden Kettenverlängerungsmittel,
- (C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen gleich der kombinierten molaren Menge des Polyesters und des Kettenverlängerungsmittels ist, und
- (D) einem tertiären Amin.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines magnetischen
Aufzeichnungsträgers wird ein magnetisches Pulver mit einem Bindemittel
auf Polyurethanbasis bestehend aus
- (A) einem Polyester, der ein Reaktionsprodukt aus einem Diol aus der aus Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentadiol und 1,6-Hexandiol bestehenden Gruppe und aus Adipinsäure ist,
- (B) einem aus 1,4-Cyclohexandimethanol bestehenden Kettenverlängerungsmittel,
- (C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen gleich der kombinierten molaren Menge des Polyesters und des Kettenverlängerungsmittels ist, und
- (D) einem tertiären Amin,
gemischt und in diesem Bindemittel dispergiert, worauf das erhaltene magnetische
Beschichtungsmaterial auf einen Trägerfilm aufgebracht wird.
Bei dem erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsträger ist die Dispergierbarkeit
des magnetischen Pulvers gegenüber dem erläuterten Stand der
Technik verbessert. Die magnetischen Teilchen lassen sich leichter ausrichten. Es
werden verbesserte Oberflächeneigenschaften erzielt. Das hochfrequenzseitige
Signal/Rausch-Verhältnis ist erhöht. Die magnetische Schicht zeichnet sich durch
eine höhere mechanische Festigkeit aus, und sie wird dauerhafter. Die verbesserte
Haftung der magnetischen Schicht auf dem Trägerfilm stellt einen weiteren
Vorteil dar.
Es wurde gefunden, daß durch den Zusatz eines tertiären Amins zu dem Reaktionsgemisch
aus den vorstehend genannten Bestandteilen (A), (B) und (C) die
Eigenschaften des Reaktionsprodukts als Bindemittel in überraschender Weise
verbessert werden.
Der Bestandteil (A) stellt einen Polyester-Bestandteil dar. Es handelt sich um
einen Polyester oder ein Polyether-Präpolymer der auf dem vorliegenden Gebiet
häufig verwendeten Art, beispielsweise ein Reaktionsprodukt von Adipinsäure
und einem Diol aus der aus Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol,
1,5-Pentadiol und 1,6-Hexandiol bestehenden Gruppe. Dieser Polyester
wird in Form eines äquivalenten Reaktionsprodukts oder mit überschüssigem
OH verwendet. Im letztgenannten Falle reagiert die resultierende Hydroxyl-Endgruppe
mit dem Diisocyanat (C). Der Fall mit überschüssigem OH ist in der obengenannten
JP-Anmeldung erläutert. Während dort unterschiedliche Dicarbonsäuren
genannt sind, wird vorliegend vorzugsweise mit Adipinsäure gearbeitet.
Bei dem Bestandteil (B) handelt es sich um ein Mittel zur Kettenverlängerung.
Insbesondere kommt dafür 1,4-Cyclohexandimethanol in Betracht. In der vorstehend
genannten Anmeldung ist eine Vielzahl von anderen Kettenverlängerungsmitteln
genannt. Diese sind jedoch für die Zwecke der vorliegenden Erfindung
wenig effektiv.
Der Bestandteil (C) reagiert mit den vorstehend genannten Bestandteilen (A)
und (B) sowie einem tertiären Amin unter Bildung eines Bindemittels von hervorragenden
Eigenschaften. Beispiele von Diisocyanaten, die sich für diesen
Zweck eignen, sind verschiedene aliphatische und aromatische Diisocyanate, die
in der obenerwähnten Veröffentlichung aufgeführt sind. Das gewählte Diisocyanat
wird in einer Menge benutzt, die im wesentlichen äquimolar mit Bezug
auf die Kombination der Bestandteile (A) und (B) ist.
Der Bestandteil (D), ein tertiäres Amin, ist für die erfindungsgemäße Verbesserung
der Bindemitteleigenschaften von entscheidender Bedeutung. Zu bevorzugten
Beispielen eines solchen tertiären Amins gehören
wobei R₁ und R₂ jeweils eine C2-5-Alkylgruppe darstellen und R₃ eine C1-3-Alkylgruppe
ist.
Bei dem vorliegend verwendeten magnetischen Pulver handelt es sich vorzugsweise
um nadelförmige Teilchen, von deren Form-Anisotropy oder Kristall-Anisotropy
Gebrauch gemacht werden kann, um die magnetische Ausrichtung in
der Aufzeichnungsrichtung zu verbessern. Als besonders geeignet erwies sich ein
Pulver aus CrO₂.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Es wurden verschiedene Polyurethanharze mit der in der Tabelle 1 angegebenen
Zusammensetzung hergestellt. Bei den nachstehend erläuterten Beispielen der
Erfindung werden diese Polyurethanharze selektiv benutzt.
Ein 24 µm dicker Trägerfilm aus Polyäthylenterephthalat (PET) wurde mit einem
Beschichtungsmaterial beschichtet, um darauf eine magnetische Beschichtung
auszubilden. Das Beschichtungsmaterial bestand aus:
| Polyurethan a | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer (Handelsname "VAGH") | 15 Gewichtsteile |
| Schmiermittel (Myristinsäure) | 1 Gewichtsteil |
| Polyisocyanat (TDI) | 10 Gewichtsteile |
| Magnetisches Pulver (CrO₂) (HC = 41,4 kA/m) | 200 Gewichtsteile |
Diese Bestandteile wurden benetzt und einer Sandmühle gemischt und dispergiert,
um ein magnetisches Beschichtungsmaterial herzustellen.
Das Material wurde auf den Trägerfilm aufgebracht, in einem Magnetfeld ausgerichtet
und mittels Lösungsmittel getrocknet. Der so gebildete Überzug wurde zur
Oberflächenglättung kalandert und 24 Stunden lang in einem Wärmebehandlungsofen
bei 60°C gehalten, um ein thermisches Aushärten zu bewirken. Danach
wurde der beschichtete Film in 12,7 mm breite Streifen geschlitzt, die als Proben
dienten.
Proben wurden in der gleichen Weise, wie im Beispiel 1 erläutert, hergestellt, mit
der Ausnahme, daß das Bindemittel
| Polyurethan a | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Polyurethan g (SO₃Na-haltiges Polybutylenadipat) | 15 Gewichtsteile |
enthielt.
Proben wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme,
daß nur
| Polyurethan a |
| 50 Gewichtsteile |
als Bindemittel benutzt wurde.
Das Vorgehen gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, um Proben zu erhalten, mit
der Ausnahme, daß das benutzte Bindemittel enthielt:
| Polyurethan a | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Polyurethan g | 15 Gewichtsteile |
Mit der Ausnahme, daß
| Polyurethan b |
| 50 Gewichtsteile |
als Bindemittel benutzt wurde, entsprach das Vorgehen demjenigen des Beispiels
1.
Proben wurden anhand des Verfahrens des Beispiels 1 mit der Ausnahme hergestellt,
daß das benutzte Bindemittel enthielt:
| Polyurethan c | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Polyurethan g | 15 Gewichtsteile |
Proben wurden gemäß dem Vorgehen des Beispiels 1 hergestellt, mit der Ausnahme,
daß
| Polyurethan c |
| 50 Gewichtsteile |
als Bindemittel benutzt wurde.
Als Bindemittel wurde ein Gemisch aus
| Urethan d | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Urethan g | 15 Gewichtsteile |
benutzt. Im übrigen wurden Proben in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt.
Proben wurden in der gleichen Weise erhalten wie im Beispiel 1, mit der Ausnahme,
daß
| Urethan d |
| 50 Gewichtsteile |
als Bindemittel benutzt wurde.
Proben wurden entsprechend dem Vorgehen des Beispiels 1 hergestellt, mit der
Ausnahme, daß das benutzte Bindemittel
| Urethan e | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Urethan g | 15 Gewichtsteile |
enthielt.
Als Bindemittel wurde eine Kombination aus
| Urethan f | |
| 35 Gewichtsteile | |
| Urethan g | 15 Gewichtsteile |
benutzt. Im übrigen wurden die Proben in der gleichen Weise hergestellt, wie dies
in dem Beispiel 1 erläutert ist.
Die auf diese Weise hergestellten Proben des magnetischen Aufzeichnungsträgers
wurden in der nachstehend erläuterten Weise getestet, um ihre Eigenschaften
zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt.
- (1) Oberflächenrauhigkeit, Ra:
Die Oberflächenrauhigkeit Ra jeder Beschichtungsprobe wurde mit Hilfe eines Oberflächenrauhheitsmessers mit Taster (von der Taylor-Hobson Co.) gemessen. - (2) Rechteckigkeitsverhältnis
Das Rechteckigkeitsverhältnis jeder Probe wurde mit Hilfe eines Vibrationsproben-Magnetometers (Modell VSM-3 der Toei Kogyo Co.) bei einem angelegten Magnetfeld von 5000 G gemessen. - (3) Haftvermögen
Ein Stück Klebeband wurde an jedem Testüberzug unter einem vorbestimmten Druck angebracht und dann von der Beschichtungsoberfläche unter einem Winkel von 180°C mit Bezug auf diese abgezogen. Die zum Abziehen erforderliche Kraft wurde entsprechend dem Vorgehen bestimmt, das in den Draftstandards of ANSI für 3480, 8. Ausgabe, erläutert ist. - (4) Dauerhaftigkeit
Aus jeder Bandprobe wurde eine ein Meter lange Schleife gebildet. Die Schleife ließ man in einem Recorder mit einer Geschwindigkeit von 2 m/s für insgesamt 100 000 Runden bei 23°C und 55% relativer Luftfeuchtigkeit laufen. Nach dem Testlauf wurde die Beschichtung auf Spuren von Kratzern oder anderen Schäden und auf Ablösungen der magnetischen Schicht optisch inspiziert.
Die Ergebnisse wurden mit Kennbuchstaben wie folgt bewertet:- (A) = keine Beschädigung der Beschichtung
- (B) = leichte Beschädigung der Beschichtung
- (C) = mittlere Beschädigung der Beschichtung
- (D) = starke Beschädigung der Beschichtung.
- Im Hinblick auf die Bedingungen, die während des Transports oder in anderen Fällen auftreten können, wurde jedes Testmedium 4 Wochen lang bei 60°C und 80% relativer Luftfeuchtigkeit gehalten. Dann wurde die Dauerhaftigkeit ebenfalls ausgewertet (Test auf Dauerhaftigkeit nach Lagerung).
- (5) Glanz
Die Reflexion von Licht, das auf die Ebene jeder Probe unter einem Winkel von 60° auffiel, wurde mittels eines Glanzmessers (der Tokyo Denshoku Co.) gemessen. Die Meßwerte sind in Prozenten auf der Basis eines Standard-Reflexionswertes von 93% angegeben. - (6) Elektromagnetische Eigenschaften
Man ließ jede zu einem 12,7 mm breiten Band geschlitzte Probe durch ein Magnetband-Aufzeichnungs-Wiedergabegerät laufen, das von der Honeywell Co. unter der Handelsbezeichnung "Modell 96" vertrieben wird. Das Signal/Rausch-Verhältnis (S/N-Verhältnis) während des Laufs mit einer Geschwindigkeit von 762 mm/s bei einer Aufzeichnungsfrequenz von 370 kHz und einer Eingangsspannung von 5,5 V wurde gemessen.
Die Tabelle 2 läßt deutlich erkennen, daß die erfindungsgemäßen Proben hinsichtlich
der Dispergierbarkeit, der Ausgangseigenschaften und der Dauerhaftigkeit
überlegen sind.
Die Proben der Vergleichsbeispiele 1 und 2, bei denen an Stelle des tertiären
Amins die COOH-Gruppe vorgesehen war, wiesen unzureichenden Glanz und
mangelnde Dispergierbarkeit auf, was zu einem niedrigen S/N-Verhältnis führte.
Bei dem Vergleichsbeispiel 3 wurde die SO₃Na-Gruppe vorgesehen, die häufig
benutzt wird, um die Dispergierbarkeit zu verbessern; die Dauerhaftigkeit war jedoch
niedrig. Im Falle des Vergleichsbeispiels 4 war als Kettenverlängerungsmittel
Äthylenglykol verwendet worden. Wiederum war die Dauerhaftigkeit mangelhaft.
Bei den erfindungsgemäßen Proben sind im Gegensatz dazu sowohl die
Dauerhaftigkeit als auch das S/N-Verhältnis verbessert.
Claims (5)
1. Magnetischer Aufzeichnungsträger mit einem Trägerfilm und einer darauf
ausgebildeten magnetischen Schicht, die ein magnetisches Pulver und ein
Bindemittel aufweist, das ein Polyurethanharz enthält, das seinerseits ein tertiäres
Amin enthält und bei dem 1,4-Cyclohexandimethanol als Kettenverlängerungsmittel
vorgesehen ist.
2. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als magnetisches Pulver ein Pulver aus CrO₂ vorgesehen ist.
3. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei
dem ein magnetisches Pulver mit einem Bindemittel auf Polyurethanbasis bestehend aus
- (A) einem Polyester, der ein Reaktionsprodukt aus einem Diol aus der aus Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentadiol und 1,6-Hexandiol bestehenden Gruppe und aus Adipinsäure ist,
- (B) einem aus 1,4-Cyclohexandimethanol bestehenden Kettenverlängerungsmittel,
- (C) einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat in einer Menge, die im wesentlichen gleich der kombinierten molaren Menge des Polyesters und des Kettenverlängerungsmittels ist, und
- (D) einem tertiären Amin,
gemischt und in diesem Bindemittel dispergiert, und das erhaltene
magnetische Beschichtungsmaterial auf einen Trägerfilm aufgebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als magnetisches
Pulver ein Pulver aus CrO₂ verwendet wird.
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