DE3116778A1 - Verfahren zur herstellung von aus einem kern und einer huelle aufgebauten koernern - Google Patents

Description

Wirbelbetten, bestehend aus Feststoffpartikeln, werden seit einigen Jahren in zunehmendem Masse verwendet zum Granulieren von Feststoffpartikeln, wobei Kerne mit einer Umhüllung versehen wer/äen, die aus demselben Material wie die Kerne besteht, oder zum Ueberziehen von Feststoffen, wobei Kerne mit einem Ueberzug versehen werden, der aus einem anderen Material als die Kerne besteht. Sowohl beim Granulieren als auch beim Ueberziehen von Feststoffen wird die für die Hülle bestimmte Substanz in Form eines flüssigen Materials, das diese Substanz im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, auf fluidisierte Kernteilchen versprüht. Das entsprechend auf die fluidisierten Kernteilchen abgelagerte flüssige Material muss dann durch den Einfluss der im Bett herrschenden Temperatur durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit in feste Form umgewandelt werden. Durch Wiederholung dieses Prozesses, bei dem das abgelagerte Material wechselweise benetzt wird und erstarrt, wächst allmählich eine Hülle, bis diese die gewünschte Dicke erreicht hat und das erhaltene Korn aus dem. Bett entfernt werden kann. Während des Prozesses wird die Temperatur des Bettes annähernd konstant gehalten durch eine passende Wahl der Bedingungen, wie die Temperatur des Wirbelgases und/oder des versprühten Flüssigmaterials, wobei entweder die benötigte Wärme dem Bett zugefügt wird oder die überflüssige Wärme aus dem Bett entfernt wird.

Das Granulieren oder Ueberziehen von Feststoffen in einem Wirbelbett, wobei Kerne mit einer allmählich dicker werdenden Hülle versehen werden, erfolgt durch die Benetzung der Kernteilchen durch Tropfen. Wenn die Tropfen ungefähr dieselbe Grosse haben wie die Kerne, ist die Struktur der Körner "zwiebelartig¹¹; es wird dann von "Schalenbildung" gesprochen. Wenn die

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Tropfen viel kleiner sind als die Kerne, spricht man von Anwachsen von Tröpfchen an den Kernen.

Bei Schalenbildung werden die Kerne nacheinander mit einer Anzahl konzentrischer Hullenmaterialschichten versehen. Schalenbildung findet statt, wenn das flüssige Material auf die fluidisierten Kernteilchen versprüht wird in Form von Tropfen, die gross genug sind, um' die ganze Oberfläche des Kernteilchens mit einer Schicht aus flüssigem Material zu überdecken, die dann unter Bildung einer "Schale" um den Kern in den festen Zustand gebracht wird. Durch die Aufeinanderstapelung einer Anzahl solcher Schalen werden schliesslich Körner erhalten, die durch ihren zwiebelartigen Aufbau innere Spannungen aufweisen, die ihre mechanischen Eigenschaften wie ihre Bruchfestigkeit und Widerstand gegen Abreibung, nachteilig beeinflussen. Je nachdem die Schicht aus flüssigem Material, die auf einem Kernteilchen abgelagert wird, dicker ist, können sich ausserdem dadurch Probleme ergeben, dass das abgelagerte Material nicht völlig trocknen kann, bevor auf dem Kernteilchen wiederum eine Schicht aus flüssigem Material abgelagert wird.

Beim Granulieren oder Ueberziehen durch Anwachsen werden die Kernteilchen nacheinander benetzt durch Tropfchen derart geringer Grosse, dass sie nur einen kleinen Teil der Oberfläche eines Kernteilchers mit einer dünnen Schicht aus flüssigem Material überdecken können. Auf diese Weise wird die Hülle allmählich über kleine Oberflächen aufgebaut, wodurch Körner mit einer sehr feinen Struktur und einer sehr grossen Stärke entstehen. Die mechanischen Eigenschaften von durch Anwachsen erhaltenen Körnern sind daher viel besser als die von durch Schalenbildung hergestellten Körnern.

Eine andere Methode, die zum Granulieren von Feststoffen oft verwendet wird, ist Agglomeration von Feststoffpartikeln

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mit Hilfe eines flüssigen Materials, das eine Anzahl Teilchen aneinander kleben lässt. Durch Kristallisierung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit entsteht dann ein zusammenhängendes Ganzes, das jedoch eine inhomogene Struktur und eine wesentlich geringere Qualität aufweist als die durch Schalenbildung oder Anwachsen erhaltenen Körner.

Aus diesen Gründen soll das Auftreten von Agglomeration beim Granulieren oder Ueberziehen von Feststoffen in einem Wirbelbett vermieden oder auf ein Mindestmass beschränkt werden.

Für die Herstellung einer gegebenen Menge Körner durch Granulieren oder ueberziehen in einem Wirbelbett soll pro Zeiteinheit eine bestimmte Menge flüssigen Materials im Bett versprüht werden. Bei Durchführung der Granulierung in industriellem Umfang ist dies eine beträchtliche Menge, die beispielsweise in einem Harnstoffgranulator mit einer mittelmässigen Tagesproduktion von z.B. 800 Tonnen schon etwa 36.OQO Kg/Stunde beträgt. Das Versprühen einer derart grossen Menge flüssigen Materials in einem Wirbelbett ergibt Probleme von zweierlei Art: Zunächst einmal soll die zum Versprühen benötigte Energiemenge möglichst gering sein, da sonst der Selbstkostenpreis des Produktes zu hoch werden würde, und an zweiter Stelle darf die Fluidisierung im Bett nicht gestört werden und soll Agglomeration von Bettteilchen vermieden oder auf ein Mindestmass beschränkt werden, da sonst kein Produkt befriedigender Qualität erhalten wird.

Die Erfindung erfüllt die Aufgabe, für diese Probleme eine Lösung zu bieten.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird,

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dass in einem aus Feststoffpartikeln bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen, horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstromes im Wirbelzustand gehalten wird, ein flüssiges Material, das die Substanz für die Umhüllung im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung in Form von Tröpfchen mit derart geringem Durchmesser, dass ein Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens bedecken kann, auf die fluidisierten Kernteilchen versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem vertikal angeordneten hydraulischen Zerstäuber, durch den das flüssige Material in der gewünschten Tropfengrösse unter hydraulischem Druck versprüht wird, welcher Zerstäuber von einer koaxial angeordneten, ringförmigen, konvergierenden Hilfsgasöffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsgeschwindigkeit, dass der aus dem Zerstäuber austretende, kegelförmige Tropfenstrom durch den Hilfsgasstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20 verengt wird, und in einer solchen Menge, dass durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird, und das entsprechend auf die Kernteilchen abgelagerte flüssige Material durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit, unter Bildung von Körnern mit einer gewünschten Grosse, in den festen Zustand gebracht wird.

Unter "Kernteilchen" wird nicht nur das verwendete teilchenförmige Material verstanden, das als Ausgangsmaterial kontinuierlich oder chargenweise dem Bett zugesetzt wird, sondern auch die Körner, die sich im Bett noch in der Aufbauphase befinden.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann verwendet werden zum Granulieren von allerlei Materialien, die im ge-

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schmolzenen Zustand oder als Lösung oder Suspension versprüht werden können und durch Kristallisierung und/oder Verdampfung von Flüssigkeit in den festen Zustand gebracht werden können. Beispiele sind Schwefel, Harnstoff, Ammoniumsalze, Gemische von Ammoniumsalzen mit organischen oder anorganischen Zusätzen ο.dgl. Auch können Körner aus einem bestimmten Material, z.B. Harnstoffkörner, durch das erfindungsgemasse Verfahren mit einem anderen Stoff wie Schwefel überzogen werden.

Der zu verwendende Granulator besteht aus einem Gefäss mit nahezu vertikalen Wänden und einem runden, viereckigen oder rechteckigen horizontalen Querschnitt, obwohl auch andere Ausgestaltungen möglich sind. Das aus Kernteilchen bestehende Bett wird von einer flachen perforierten Bodenplatte getragen, wodurch das Wirbelgas, normalerweise Luft, verteilt und in das Bett eingeleitet wird. Die Bodenplatte kann horizontal oder schwach, geneigt angeordnet sein. Eine schwache Neigung von z.B. 30' bis 2° kann nützlich sein, um die Abfuhr von Körnern zu einer auf der niedrigen Bodenseite liegenden Abfuhröffnung zu fördern.

Das Volumen des Wirbelbettes ist abhängig von der gewünschten Kapazität des Granulators und von der bezweckten Verweilzeit der Körner im Bett. Was die Abmessungen des Bettes betrifft, gibt es einen Zusammenhang zwischen der Wirbelgasmenge, die in das Bett einzuleiten ist, und der Oberfläche des Bettes. Im allgemeinen gilt, dass, je nachdem die Wirbelgasmenge grosser ist, die Bettoberfläche grosser sein muss. Da zum Erreichen des Wärmegleichgewichts im Bett während des Granulierens Wärme für die Verdampfung von Flüssigkeit dem Bett zugeführt werden muss oder Kristallisationswärme aus dem Bett aufgenommen und abgeführt werden muss, sind Wärmezu- oder -abfuhrmittel vorzusehen. Bei dem erfindungsgemassen Verfahren geschieht diese Wärmezu- oder -abfuhr vorzugs-

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mm, Q ι

weise durch Regelung der Temperatur des Wirbelgases. Da dieses Gas im Bett nur eine beschränkte Temperaturanderung erfahren kann/ wird zum Erreichen des Warmegleichgewichts im Bett im .'allgemeinen eine grosse Wirbelgasmenge dem Bett zuzuführen sein, was für die Bettabmessungen bedeutet, dass die Bettoberfläche dieser grossen Gasmenge angepasst sein muss, so dass bei einem gegebenen Bettvolumen nur eine beschränkte Höhe für das Wirbelbett verbleibt. Bevorzugt wird daher das erfindungsgemässe Verfahren in einem Bett durchgeführt, das im Wirbelzustand eine Höhe h und eine Oberfläche S aufweist, und zwar derart, dass h nicht grosser als "fs ist. Die beschränkte Betthöhe ist aus dem Gesichtspunkt der Energiekosten vorteilhaft, weil diese Kosten zunehmen, je nachdem das Bett auf einer grösseren Höhe fluidisiert werden muss.

Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens im industriellen Umfang liegt die Betthöhe h meistens zwischen 30 und 150 cm und is yS oft ein Vielfaches von h. Das Bett kann jede gewünschte Oberfläche haben.

In manchen Granulatoren mit einem Wirbelbett wird das flüssige Material oberhalb des Bettes vertikal nach unten versprüht. Für einen Granulator mit grosser Kapazität hat sich dies als ungeeignet erwiesen, weil dann oberhalb des Bettes viel Staub gebildet wird, der durch das Wirbelgas mitgerissen wird und der anderswo Verunreinigung verursacht, und weil auf der Bettoberfläche krustenförmige Brocken entstehen. Versuche, das flüssige Material im Bett horizontal seitwärts oder vertikal nach unten zu versprühen, misslangen durch starke Agglomeration im Bett.

Gewählt wurde daher für vertikale Aufwärtsinjizierung vom Boden des Wirbelbettes aus. In dieser Lage wurde eine Vielzahl hydraulischer und pneumatischer Zerstäuber der verschiedensten Art in einem Granulator mit Wirbelbett erprobt. Viele dieser Versuche misslangen durch das Auf-

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treten erheblicher Agglomeration und Brockenbildung. Gute Resultate ohne Agglomerationserscheinungen wurden jedoch mit einem aus einem Oelbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber erzielt, in dem Flüssigkeit durch Druckluft, die aus einer um die Flüssigkeitsöffnung herum angeordneten Ringöffnung strömt, zerstäubt wird. Der Scheitelwinkel des Sprühkegels war bei diesem Zerstäuber sehr klein, und zwar etwa 20°.

Mit diesem Zerstäuber wurden einige Granulationsversuche durchgeführt. Dabei zeigte es sich, dass es für eine gute Wirkung des Granulator notwendig war, je nachdem die zu versprühende Menge flüssigen Materials vergrössert wurde, auch die Luftmenge zu vergrössern, m.a.W. der Luftdruck wurde gesteigert. Die Möglichkeit dazu erwies sich sich jedoch als beschränkt, weil die Luft beim üeberschreiten einer gewissen Grenze durch die Bettoberfläche hindurch geblasen werden würde, wodurch oberhalb des Bettes ein Springbrunnenaus Kernteilchen und Körnern gebildet wird und viel Staub durch den aus dem Granulator austretenden Luftstrom mitgerissen wird.

Beim Suchen nach der Ursache der Erscheinung, dass mit dem erprobten, aus einem Oelbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber wohl eine befriedLgaide Granulation erzielt wurde und nicht z.B. mit einem hydraulischen Zerstäuber, obwohl in beiden Fällen Tröpfchen derselben geringen Grosse gebildet wurden, wurde entdeckt, dass bei dem erprobten pneumatischen Zerstäuber durch die Druckluft zwei verschiedene Funktionen erfüllt werden. Durch die Druckluft wird nämlich nicht nur das flüssige Material zerstäubt, sondern wird auch im Wirbelbett oberhalb des Zerstäubers ein Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet. Dank dem geringen Scheitelwinkel des Sprühkegels des erprobten pneumatischen Zerstäubers gelangt das versprühte flüssige Material praktisch ganz

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in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase, wo eine Vielzahl von Kernteilchen besprüht werden kann, ohne dass die Teilchen sich genügend dicht nähern können, um zu agglomerieren. Dieser Mechanismus ermöglicht es, eine Vielzahl von Zerstäubern der genannten Art im kurzen Abstand voneinander in einem Wirbelbett im Betrieb zu haben, ohne dass sie ihre Wirkung gegenseitig beeinflussen und ohne dass die Fluidisierung des Bettes gestört wird.

Trotzdem zeigte es sich, dass Zerstäuber dieser Art für Anwendung im industriellen Umfang nicht brauchbar waren, weil zum Versprühen einer genügenden Menge flüssigen Materials Druckluft mit einem Druck von mindestens 3 atü erforderlich ist. Ein solcher Druck ist im Zusammenhang mit dem grossen Energieverbrauch unzulässig hoch. Bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers ist der Energieverbrauch zwar verhältnismässig gering, aber wird im Wirbelbett durch das Auftreten übermässiger Agglomeration keine befriedigende Granulation erwirkt.

Es wurde jedoch gefunden, dass bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers eine ausgezeichnete Granulation erzielt wird, ohne dass nennenswerte Agglomeration auftritt, wenn auch in diesem Fall oberhalb des Zerstäubers im Wirbelbett ein Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird und auch bewirkt wird, dass das flüssige Material innerhalb dieses Hohlraumes versprüht wird. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht, dass man das flüssige Material unter hydraulische^ Druck in der gewünschten Tropfengrösse versprüht und gleichzeitig um den Tropfenstrom herum, der bei hydraulischen Zerstäubern die Gestalt eines Kegels mit einem Scheitelwinkel von meistens 45 bis 90° aufweist, einen Hilfsgas strom führt, der zwei Funktionen erfüllt, zwar (1) im Wirbelbett oberhalb des Zerstäubers einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase bildet und (2) den. aus dem

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Zerstäuber austretenden kegelförmigen Tropfenstrom derart verengt, dass der Tropfenstrom praktisch ganz in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gelangt.

Gemäss der Erfindung wird das Hilfsgas durch eine koaxial um die Sprühöffnung herum angeordnete ringförmige konvergierende Oeffnung zugeführt. Die Hilfsgasmenge, die pro Zeiteinheit durch die Ringöffnung geführt wird, soll genügen/ um einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase oberhalb des Zerstäubers zu bilden. Die Hilfsgasmenge ist bevorzugt ausreichend für die Bildung eines möglichst grossen Hohlraumes innerhalb des Wirbelbettes, ohne dass das Hilfsgas durch die obere Fläche des Bettes geblasen wird. Weiter soll die Geschwindigkeit, mit der das Hilfsgas die Ringöffnung verlässt, genügen, um den aus dem hydraulischen Zerstäuber austretenden kegelförmigen Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° zu verengen. Die dafür erforderliche Gasgeschwindigkeit ist abhängig von der Tropfengrösse des versprühten Materials, dem ursprünglichen Scheitelwinkel des Tropfenstromes, der Austrittsgeschwindigkeit des Tropfenstromes und dem gewünschten Scheitelwinkel des verengten Tropfenstromes und liegt im allgemeinen zwischen 60 und 3Q0 M/Sek., meistens zwischen 150 und 28Q M/Sek.

Die Hilfsgasmenge bei einer Zeiteinheit, die für die Bildung eines möglichst grossen Hohlraumes erforderlich ist₇ kann in einfacher Weise auf dem Versuchswege bestimmt werden, ebenso wie die Hilfsgasgeschwindigkeit, die für die gewünschte Verengung des kegelförmigen Tropfenstromes erforderlich ist. Aus beiden Angaben kann die erforderliche Oberfläche der Ringöffnung errechnet werden.

Der Flüssigkeitsstrom, d.h. die Menge flüssigen Materials, die durch einen Zerstäuber pro Zeiteinheit versprüht wird, ist bevorzugt gleich dem Maximalstrom, der von dem oberhalb des Zerstäubers gebildeten Hohlraum der

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verdünnten Wirbelphase aufgenommen werden kann, ohne dass Agglomerationserscheinungen wahrgenommen werden.

Im Handel sind hydraulische Zerstäuber für Tropfenabmessungen in weiten Strecken, und zwar von IQ Mikron bis 500 Mikron und mehr, erhältlich. Für jedes Produkt, das man granulieren oder überziehen will, kann daher ein Zerstäuber gewählt werden, der eine für Anwachsen geeignete Tropfengrösse ergibt.

Bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens im industriellen Umfang sind zum Erreichen der gewünschten Kapazität meistens viele, manchmal einige Hunderte von Zerstäubern im Granulator anzuordnen. Das ist ohne Probleme möglich.

Als Hilfsgas wird normalerweise Luft verwendet. Wenn jedoch beim Granulieren oder Ueherziehen gemäss der Erfindung Stoffe verwendet werden, die gegen Sauerstoff empfindlich, sind, kann statt Luft ein inertes Gas als Wirbelgas und als Hilfsgas dienen. Die Luft oder das inerte Gas kann, falls gewünscht, vorerhitzt werden, z.B. um beim Versprühen einer hochkonzentrierten Schmelze oder Lösung Erstarrung oder Kristallisation in den Zerstäubern zu vermeiden.

Die Grosse der Produkt/körner ist abhängig von einer Anzahl Faktoren, wie von der Anzahl Kernteilchen im Wirbelbett, der Grosse dieser Kernteilchen, der versprühten Menge flüssigen MateriaLs pro Zeiteinheit und der Verweilzeit der Kernteilchen im Bett. So werden beispielsweise grossere Produktkörner erhalten werden, je nachdem die Zahl der Kernteilchen im Wirbelbett kleiner und die Verweilzeit langer ist. Zur Aufrechterhaltung einer bestimmten Körngrössenverteilung des Produkts empfiehlt es sich, den Bettinhalt, sowohl was die Korngrössenverteilung als auch was die Zahl der Kernteilchen betrifft, möglichst konstant zu halten. Dies kann dadurch erreicht werden, dass

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man jeweils die Gewichtsmenge der dem Wirbelbett zuzusetzenden Kernteilchen mit der richtigen Korngrössenvertellung auf die Gewichtsmenge der aus dem Bett abgeführten Produktkörner abstimmt. Die dem Bett zuzusetzenden Kernteilchen haben im allgemeinen eine Grosse zwischen 0,2 und 4 mm, obgleich in besonderen Fällen auch grössere Kerne verwendet werden können. Die aus dem Granulator abgeführten Produktkörner können, falls gewünscht, in eine Fraktion aus zu kleinen Körnern, eine Fraktion mit den gewünschten Abmessungen C und eine Fraktion aus zu grossen Körnern getrennt werden. Die letztgenannte Fraktion kann zu denselben oder kleineren Abmessungen gebrochen werden als die der zu kleinen Fraktion und anschliessend zusammen mit der zu kleinen Fraktion zum Granulator rezirkuliert werden.

Beispiel

In einem mit einer flachen perforierten Bodenplatte versehenen Granulator mit einem Wirbelbett aus Harnstoffkernteilchen wird eine Harnstofflösung zu Körnern vom mittleren Durchmesser von 2,9 mm verarbeitet. Die - Tagesproduktion beträgt 800 Tonnen.

Das Bett hat eine Oberfläche von 9,6 m und ein Gewicht von 5.QOO Kg. Es wird bis zu einer Höhe von 1.Q00 mm fluidisiert mittels Luft, die mit einer Temperatur von 3G°C in einer Menge von 52.000 Nm /Stunde über die perforierte Bodenplatte zugeführt wird.

Im Bett werden pro Stunde 35,8 Tonnen wässeriger Harnstoff lösung mit einer Harnstoffkonzentration von 95 Gew.% vertikal in Aufwärtsrichtung versprüht mittels 110 hydraulischer Zerstäuber, die im Boden des Granulators montiert eind. Jeder hydraulische Zerstäuber ist von einem koaxialen ringförmigen konvergierenden Schlitz mit einem Aussendürchmesser von 17 mm und einem Innendurchmesser

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von 5,8 mm umgeben. Die Zerstäuber versprühen die Harn

stoff lösung unter einem hydraulischen Druck von 8 kg/cm in Form von Tröpfchen vom mittleren Durchm von 110 Mikron. In Abwesenheit der Luftzufuhr durch den Ringschlitz hat der ke
einen Scheitelwinkel von 45

den Ringschlitz hat der kegelförmige Tropfenstrom.

-o

Auf dem. Versuchswege wurde festgestellt, dass zur Bildung eines sich bis dicht unter der oberen Fläche des Wirbelbettes erstreckenden Hohlraumes der verdünnten Wirbelphase oberhalb jedes Zerstäubers eine Luftmenge von 130 Nm /Stunde pro Zerstäuber erforderlich ist/ und weiter, dass es zum Verengen des Tropfenstromes zu einem kegelförmigen Strom mit einem Scheitelwinkel von etwa 10° erforderlich ist, dass die Luft den Ringschlitz mit einer Geschwindigkeit von etwa 275 m/sek. verlässt.

* Daraus lässt sich errechnen, dass der Ringschlitz

2 5· eine Durchlassöffnung mit einer Oberfläche von 2 cm

haben muss.

Pro Zerstäuber werden pro Stunde 325 Kg Harnstofflösung mit einer Temperatur von 135 C versprüht und werden pro Stunde 140 Nm Luft mit einer Temperatur von 145°C unter einem Druck von 1,4 ata durch den Ringschlitz geführt. Die dafür erforderliche Kompressionsleistung beträgt etwa 300 kW. Unter diesen Bedingungen wird im Bett eine Temperatur von 100 C aufrechterhalten.

Die Granulation verläuft ausgezeichnet, ohne wahrnehmbare Agglomerationserscheinungen.

Von den aus dem Bett abgeführten Körnern wird die Fraktion vom Durchmesser zwischen 2,0 und 3,5 mm als Produkt gewonnen. Der Rest wird' bis zu einer Teilchengrösse von etwa 1,1 bis 1,4 mm gebrochen und in einer Menge von 2,5 Tonnen/Stunde zum Granulator rezirkuliert.

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Bei der Durchführung des beschriebenen Granulierverfahrens unter denselben Bedingungen mit pneumatischen Zerstäubern, braucht man insgesamt 220 Zerstäuber, denen pro Stunde insgesamt 21.000 Nm Luft unter einem Druck von 4 ata zugeführt werden müssen. Die Granulation verläuft in diesem Fall auch ausgezeichnet, aber die benötigte Kompressionsleistung beträgt dann 1,4 MW, also fast das Fünffache der Leistung, die bei der Durchführung der Granulation gemäss der Erfindung erforderlich ist.

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Claims (2)

311677a Compagnie NSerlandaise de I1Azote (SociSte Anonyme), Louizalaan 149, Brüssel, Belgien "Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern" Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern, dadurch gekennzeichnet, dass in einem aus Peststoffpartikeln bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen, horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstromes im Wirbelzustand gehalten wird, ein flüssiges Material, das die Substanz für die Umhüllung im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung in Form von Tröpfchen mit derart geringem Durchmesser, dass ein

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Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens bedecken kann, auf die fluidisierten Kernteilchen versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem vertikal angeordneten hydraulischen Zerstäuber, durch den das flüssige Material in der gewünschten Tropfengrösse unter hydraulischem Druck versprüht wird, welcher Zerstäuber von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Hilfsgasöffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsgeschwindigkeit, dass der aus dem Zerstäuber austretende kegelförmige Tropfenstrom durch den Hilfsgasstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° verengt wird, und in einer solchen Menge, dass durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird und das entsprechend auf die Kernteilchen abgelagerte flüssige Material durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit unter Bildung von Körnern der gewünschten Grosse in den festen Zustand gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bett im Wirbelzustand eine Höhe h und eine Oberfläche S aufweist, derart dass h nicht grosser ist als

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