DE1205497B

DE1205497B - Verfahren zum Auftragen eines UEberzugs auf feinverteilte diskrete, vorzugsweise zerbrechliche Teilchen

Info

Publication number: DE1205497B
Application number: DEA36826A
Authority: DE
Inventors: Albert Leland Heiser Jun; Werner Lowenthal; Robert Eugene Singiser; Winthrop Harbor
Original assignee: Abbott Laboratories
Current assignee: Abbott Laboratories
Priority date: 1960-02-26
Filing date: 1961-02-27
Publication date: 1965-11-25
Also published as: GB978264A; US3112220A; ES265184A1; NL261652A

Description

Verfahren zum Auftragen eines Überzugs auf feinverteilte diskrete, vorzugsweise zerbrechliche Teilchen Es ist bereits bekannt, Tabletten und ähnliche Teilchen zu überziehen, wobei die Tabletten in einer säulenartigen Schicht durch von unten durchströmende Gase in wirbelnder Bewegung gehalten werden. Hierbei wird die Wirbelluft über den ganzen Querschnitt der Säule zugeführt. Dies hat zur Folge, daß verhältnismäßig viel Überzugsmasse an der Säulenwand haftenbleibt und die Überzüge ungleichmäßig sind, so daß ein Nachpolieren erforderlich ist. Auch ist der Luftbedarf relativ groß.
Das neue Verfahren vermeidet nunmehr diese Nachteile, da zum Auftragen eines Überzugs auf diskrete, vorzugsweise zerbrechliche Teilchen nach dem Wirbelschichtverfahren die Überzugsflüssigkeit in das Wirbelgas zerstäubt wird.
Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch charakterisiert, daß man durch die in einer säulenartigen Schicht angeordneten Teilchen das Wirbelgas, insbesondere Luft, auf nur einem kleinen Teil des Säulenquerschnitts von unten nach oben zusammen mit der zerstäubten Überzugsflüssigkeit mit solcher Geschwindigkeit bläst, daß die Teilchen in eine senkrechte Kreisbewegung versetzt werden und das Durchblasen des Gasstroms nach Abstellung der Zuführung der zerstäubten Überzugsmasse fortsetzt.
Die Wirbelluft wird also nur einem Teil der Säule zugeführt, und zwar mit solcher Geschwindigkeit, daß in diesem Teilquerschnitt die diskreten zu überziehenden Teilchen über die Füllhöhe hinausgehoben werden, dann seitlich auf die Füllung zurückfallen, in ihr herabsinken und von der Wirbelluft wieder erfaßt werden. Es bildet sich so ein Kreislauf der diskreten Teilchen aus, der sich äußerst günstig auswirkt.
Es haftet viel weniger Überzugsmasse an der Gefäßwandung, die Verluste an Überzugsmassen sind daher gering. Die überzogenen Teilchen sind außerordentlich gleichmäßig. Ein Nachpolieren kann entfallen.
Der Luftbedarf für die Verwirbelung ist sehr gering.
Auch erfolgt das Überziehen in kürzester Zeit.
Wohl hat man eine ähnlich kreisende Wirbelbewegung bei Katalysatoren schon erzeugt, um an diesen chemischen Reaktionen ablaufen zu lassen.
Doch war hier kein Schluß zu ziehen, daß diese Arbeitsweise für das Überziehen von diskreten Teilchen besonders günstig ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung bildet man eine säulenartige Schicht von Tabletten oder anderen zu überziehenden Teilchen aus. Hierbei ist die Schicht wesentlich höher als ihr horizontaler Querschnitt.
Ein Luftstrom hinreichender Stärke wird von unten nach oben durch einen Teil dieser Schicht geleitet, so daß die Tabletten in diesem Teil sich nach oben bewegen und praktisch eine durch diese Schicht nach oben wirbelnde Röhre bilden. Dieser Wirbelstrom erstreckt sich bis über das obere Ende der Tablettenschicht. Die Tabletten fallen dann auf die Oberfläche der Schicht zurück und bewegen sich in den Teilen der Schicht, die dem Wirbelstrom benachbart sind, nach unten.
Die Überzugsflüssigkeit wird zerstäubt und in den nach oben sich bewegenden Luftstrom eingeführt.
Der Begriff »Überzugsflüssigkeit« umfaßt Flüssigkeiten, flüssige Lösungen, flüssige Suspensionen und ähnliches. Die zerstäubte Flüssigkeit lagert sich auf den Tabletten in dem sich nach oben bewegenden Wirbelstrom ab und trocknet dort auf. Zu einem gewissen Ausmaß diffundiert die Luft auch durch andere Teile der Schicht und fördert weiterhin das Trocknen der überzogenen Teilchen in diesen anderen Schichten.
Die vorgenannten Vorteile sind auch z. B. beim Überziehen von Granulaten, Samen, Kerzen und ähnlichem erzielbar.
Das Verfahren nach der Erfindung wird leichter verständlich, wenn nunmehr im Zusammenhang mit den Zeichnungen die Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert werden.
Fig. 1 ist eine Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durchführung einer Ausführungsform der Erfindung; F i g. 2 ist eine Seitenansicht einer modifizierten Ausführungsform einer Überzugskammer Nach der Ausführungsform der Erfindung, wie sie in F i g. 1 erläutert ist, dient eine zylindrische Kammer 10 mit einem oberen offenen Ende und einer Abgasleitung 11 mit einem darin angeordneten Thermometer 12 zur Aufnahme der zu überziehenden diskreten Teilchen 15, z. B. der Tabletten. Die KammerlO weist am unteren Ende einen konischen Teil 13 mit einer Tür 14 auf, die zum Austragen der Teilchen 15 aus der Kammer 10 dient. Eine manschettenähnliche Verbindung 16 rund um das untere Ende der Kammer 10 verbindet die KammerlO mit dem konischen Teil 13.
Der konische Teil 13 ruht mit seinem unteren Ende auf dem Tragblock 17, der einen kreisförmigen Durchgang 18 aufweist. Der Durchmesser des konischen Teils 13 beträgt z. B. 15 cm. An der Stelle, an der der konische Teil 13 auf dem Tragblock 17 ruht, hat der konische Teil 13 einen Durchmesser von etwa 3 bis 22 cm. Dies bedeutet, daß die Kammer 10 einen Durchmesserquerschnitt von etwa dem lOfachen des konischen Teils 13 an seiner engsten Stelle aufweist.
In dem Durchgang 18 verhindert ein Sieb 19, daß die Teilchen 15 aus der Kammer 10 herausfallen. Der Tragblock 17 steht unten mit der Luftleitung 20 mit einem erweiterten Krümmer 21 unmittelbar mit dem Block 17 und einem verengten Teil 22 in Verbindung.
Verbunden mit dem verengten Teil 22 ist ein Wärmeaustauscher 24, in dem beheizte Rohrschlangen an eine Dampfleitung 25 mit einem pneumatischen Steuerventil 26 angeschlossen sind. Eine Kondensatleitung 27 ist ebenfalls an dem Austauscher 24 angeschlossen.
Die Wirbelluft wird über ein Gebläse 23 und ein Rohr 75 dem Austauscher 24 zugeführt.
In dem Krümmerteil 21 ist ein Temperaturmeßinstrument 29 angebracht und mit dem pneumatischen Anzeigegerät30 verbunden. Die Temperaturregelung im Austauscher 24 erfolgt über den im Temperaturanzeiger untergebrachten Regler 30 und das Steuerventil 28, das das Ventil 26 in der Dampfzuleitung 25 betätigt. Ein Pitotrohr 31 ist in dem verengten Teil 22 angebracht, um die Luftgeschwindigkeit in der Leitung 22 zu messen. Das Pitotrohr 31 ist mit den Rohren 32 und 33 mit dem Manometer 34 verbunden, um die Geschwindigkeit zu registrieren. Im Rohr 75 ist eine Klappe 35 zur Steuerung der aus dem Gebläse zugeführten Luftmenge vorgesehen.
Unterhalb der Kammer 10 ist eine Zerstäubungsdüse 36 mit etwa 27 mm Durchmesser angeordnet.
An sie angeschlossen ist die Luftleitung 37, die mit einem Luftkompressor und einer Flüssigkeitzuführungsleitung 38 verbunden ist. Eine Vorratskammer 39 mit der Überzugsflüssigkeit 40 ist an die Flüssigkeitzuführleitung 38 angeschlossen. Ein Filter 41 und Nadelventil 42 und ein Thermometer 43 sind in der Flüssigkeitzuführleitung 38 vorgesehen. Im unteren Teil der Vorratskammer 39 ist eine Heizspirale 44 mit einer Dampfleitung 45 mit Ventil 46 und einer Kondensatleitung 47 vorgesehen. Die Vorratskammer 39 wird durch einen Tragblock 48 getragen. Ein Einführrohr 49 mit Ventil 50 und Trichter 51 im Deckel 52 stehen mit dem oberen Teil der Vorratskammer 39 in Verbindung. Der Deckel enthält auch eine Stickstoffzuleitung 53 mit Ventil 54.
Die modifizierte Ausführungsform nach Fig. 2 besteht aus einer zylindrischen Kammer 55 und hat ein oberes offenes Ende, an das sich eine geeignete Absaugleitung 56 mit einem Thermometer 57 anschließt. Die Kammer 55 weist an ihrem unteren Ende einen abgeschrägten konischen Teil 58 auf mit einer senkrecht zur Base des Kegels verlaufenden Seite. Eine Tür 59 ist in dem konischen Teil 58 vorgesehen, um die Teilchen 60 aus der Kammer 55 zu entleeren. Eine manschettenartige Verbindung 61 verbindet das untere Ende der Kammer 55 mit dem konischen Teil 58. Der konische Teil 58 ruht mit dem unteren Ende auf dem Tragblock 62, der einen kreisförmigen Durchgang 63 aufweist. In dem Durchgang 63 verhindert ein Sieb 64, daß Teilchen 60 aus der Kammer 55 herausfallen. Der Tragblock 62 steht mit seiner unteren Fläche mit der Luftleitung 65 in Verbindung. Die Luftleitung 65 dient als Gehäuse für die Sprühdüse 66, die mit einer Flüssigkeitzufuhrleitung 67 und einer Luftzufuhrleitung 68 für komprimierte Luft verbunden ist. Die Dimensionen der modifizierten Vorrichtung sind die gleichen, wie sie für die bevorzugte Vorrichtung angegeben sind.
Beispiel Das Verfahren zum Überziehen von Teilchen wird in einer Vorrichtung nach F i g. 1 durchgeführt, in der der innere Durchmesser des Überzugsturms 10 bis 15 cm beträgt und der konische Abschnitt 13 oben ebenfalls einen Durchmesser von 15 cm und amäußeren unteren Ende einen solchen von 10 cm aufweist. Zur Durchführung dieses Verfahrens verfährt man in der Art, daß man alle Ventile in der Vorrichtung mit Ausnahme des Ventils 50 schließt und eine verdünnte Suspension der Übergangsmasse durch den Trichter 51 und Füllrohr49 in die Vorratskammer 39 einführt.
Die verwendete Überzugs suspension ist von gelber Farbe und hat nachstehende Zusammensetzung: Celluloseacetatphthalat .......... 60,00 g Propylenglykol ................. 18,68 g Sorbitanmonooleat ............. 6,00 g Alkohol ...................... 231,30 g Farbstoff ...................... 30,00 g Titandioxyd .................... 20,00 g Natriumsaccharin ............... 1,00 g Äthylvanillin ................... 4,00 g Polyäthylenglykol, Molekulargewicht 6000 ................ 140,00 g Aceton ........................ 1000,00 ccm Das Celluloseacetatphthalat wird in 200 com Aceton gelöst, und zu diesem Gemisch gibt man das Propylenglykol und das Sorbitanoleat. Der gelbe Farbstoff, das Titandioxyd, das Saccharin, das Äthylvanillin werden in eine Kugelmühle gegeben und die Kugeln mit Aceton bedeckt. Nach 24 Stunden Vermahlen werden die gemahlenen Bestandteile zum oben angegebenen Gemisch zugegeben. Das Polyäthylenglykol wird in einem Teil Alkohol geschmolzen und ebenfalls zu dem vorstehend zusammengesetzten Gemisch, zusammen mit den restlichen Mengen Alkohol, zugefügt. Anschließend wird weiteres Aceton zugegeben, um die Suspension auf ein Gesamtvolumen von 1000 ccm zu bringen.
Vor der Einführung der Überzugssuspension in die Kammer 39 wird sie mit 21 Aceton verdünnt und auf 40 bis 45°C vorgewärmt.
Nachdem die verdünnte Suspension in die Vorratskammer 39 eingebracht ist, wird das Ventil 50 geschlossen, und es wird durch die Dampfleitung 45 hinreichend Dampf zugeführt, um die Überzugsmasse 40 auf etwa 45"C zu bringen. Wenn die Überzugsflüssigkeit langsam kocht, wird das Ventil 54 geöffnet und Stickstoff unter einem Druck von 0,3 bis 0,5 atü eingeführt. Die Luftleitung 37 wird an einen Luftkompressor mit einem Druck von etwa 2,5 atü angeschlossen. Die Abgasleitungll wird vom oberen Teil der Kammer 10 abgenommen, und es werden 4 kg Tabletten in die Kammer eingebracht. Die Tabletten dieses speziellen Beispiels waren von ovaler Form mit einer Breite von etwa 5 mm, einer Länge von etwa 12 mm und so komprimiert, so daß zehn Tabletten 1,56 g entsprachen. Die Abgasleitung 11 wird dann wieder angebracht. Der pneumatische Temperaturregler 30 wird auf den Kontrollpunkt von etwa 60 bis 65"C eingestellt.
Dann wird das Gebläse 23 angestellt, und der Schieber 35 wird so eingestellt, daß die Tabletten 15 in der Kammer 10 eine gleichmäßige Lage einnehmen, wie durch die Pfeile angezeigt wird. Dann wird das Nadelvemil 42 geöffnet, und die Überzugssuspension wird mit Druckluft durch die Luftleitung 37 mittels der Düse 36 in den konischen Teil 13 und die Kammer 10 versprüht. Die Überzugssuspension 40 wird in einer solchen Menge zugeführt, daß die Temperatur der Luft, die die Kammer 10 über die Abgasleitung verläßt, angezeigt durch das Thermometer 12, nicht unter etwa 27"C fällt. Die Überzugssuspension soll in nahezu 15 Minuten aufgebracht sein. Bei dieser besonderen Arbeitsweise weist das Sieb 19 etwa drei Maschen je Zentimeter auf.
Es sei bemerkt, daß die Tabletten 15 während des oben beschriebenen Verfahrens herumwirbeln, wie mittels der Pfeile in der Kammer 10 angedeutet ist.
Insbesondere werden Tabletten 15 von dem Luftdruck aus der Leitung 20 und auch aus der Düse 36 mit einer relativ hohen Geschwindigkeit praktisch senkrecht oben durch die Tablettenschicht durch einen kleineren Teil der Säule aufwärts getragen und bilden in diesem Teil einen Wirbelstrang. Die nach oben geführten Tabletten 15 steigen etwa 12 bis 15 cm über den größeren dichteren Teil der Säule unter Bildung eines springbrunnenähnlichen Effektes auf und fallen dann außen wieder herab. Die Tabletten 15, die den größeren Teil der Säule bilden, bewegen sichmitrelativgeringerer Geschwindigkeit nach unten.
Die Tabletten werden nahe dem unteren Teil der Säule mit der Überzugsmasse 40 teilweise besprüht.
Die teilweise überzogenen Tabletten steigen dann durch die Schicht nach oben, und hierbei werden sie mit Hilfe der durchströmenden Luft getrocknet. Es sei bemerkt, daß die Luft sich teilweise horizontal auf die Kammerwände zu verteilt mit einer Geschwindigkeit, die der Schichthöhe proportional ist. Dadurch wird das Trocknen der überzogenen Tabletten begünstigt.
Diese Lüftung sowie die Luft im Wirbelstrang und die Bewegung der Tabletten hierin verhindern, daß die überzogenen Tabletten aneinanderkleben. Die Tabletten erhalten einen sehr gleichmäßigen Überzug und werden sehr schonend behandelt.
Wenn das Überziehen vollendet ist, wird das Ventil 42 geschlossen, und der Dampf in der Dampfleitung 45 der Überzugskammer 39 wird abgestellt; die Tabletten werden weiter in der wirbelnden Bewegung gehalten, um zu trocknen, bis die Temperatur, angezeigt auf dem Thermometer 12, etwa 43°C er- reicht. Dann wird der Dampf in der Leitung 25 zum Erhitzen der Luft in der Luftleitung 20 abgestellt, und die Tabletten werden weiter etwa 5 bis 10 Minuten in der wirbelnden Bewegung gehalten, um eine weitere Trocknung zu bewirken. Während dieses Zeitraumes wird ein Ansteigen der Temperatur bemerkt, wenn alles Aceton verdampft ist. Ein Ansteigen der Temperatur kann ein Zusammenkleben verursachen, und um dies zu verhindern, ist es wünschenswert, die Trocknung abzubrechen oder kaltes Wasser in den Wärmeaustauscher 24 einzuführen. Wenn die Tabletten fertig getrocknet sind, werden sie aus der Kammer 10 über die Austragstür 14 herausgenommen. Die Flüssigkeitzufuhrleitung 39, die Leitung 38 und die Düse 36 können mit einem Lösungsmittel, z. B. Aceton, gereinigt werden.
Die Vorrichtung der F i g. 2 wird in praktisch der gleichen Weise wie bei der Betriebsweise der Vorrichtung nach F i g. 1 betrieben.
Das Verfahren kann modifiziert werden. Der Druckbereich in der Kammer 39 kann von 0 bis 25 psi schwanken, der Luftdruck in den Düsen 36 und 66 kann von etwa 20 bis 70 psi schwanken. Die Heizspirale 44 braucht nicht angewendet zu werden. Auch brauchen die Heizspiralen in demWärmeaustauscher24 nicht verwendet zu werden oder können reguliert werden, so daß in der Überzugskammer 10 bzw. 55 eine Temperatur bis zu etwa 93°C erreicht werden kann. Die Aufbringgeschwindigkeit kann ebenfalls variieren zwischen einem Bruchteil einer Stunde bis zu einer Stunde oder mehr.
In einigen Fällen können, um ein besseres Aussehen der Tabletten sicherzustellen, die Tabletten vorgewärmt werden, bevor man sie in die Überzugskammer einbringt, oder sie können darin vorgewärmt werden, indem man warme Luft bei der gewünschten Temperatur durch die Kammer strömen läßt.
Es können auch zwei oder mehrere verschiedene Überzugsflüssigkeiten auf die gleichen Teilchen nacheinander aufgebracht werden.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Auftragen eines Überzugs auf diskrete, vorzugsweise zerbrechliche Teilchen nach dem Wirbelschichtverfahren, wobei die Üb erzugsflüssigkeit in - das Wirbelgas zerstäubt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die in einer säulenartigen Schicht angeordneten Teilchen das Wirbelgas, insbesondere Luft, auf nur einem kleinen Teil des Säulenquerschnitts von unten nach oben zusammen mit der zerstäubten Überzugsflüssigkeit mit solcher Geschwindigkeit bläst, daß die Teilchen in eine senkrechte Kreisbewegung versetzt werden und das Durchblasen des Gasstroms nach Abstellung der Zuführung der zerstäubten Überzugsmasse fortsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gas- oder Luftstrom zentral durch die säulenartige Schicht leitet.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 046 579 und N 7249 IVa/12g (bekanntgemacht am 30. Mai 1956); USA.-Patentschriften Nr. 2 799 241, 2 786 280.