DE3109424A1 - Verfahren zur herstellung faserverstaerkter kunststoffgegenstaende und prepreg zu seiner durchfuehrung sowie danach hergestellte gegenstaende - Google Patents

Verfahren zur herstellung faserverstaerkter kunststoffgegenstaende und prepreg zu seiner durchfuehrung sowie danach hergestellte gegenstaende

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Description

Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Kunststoffgegenstände und Prepreg zu seiner Durchführung sowie danach hergestellte Gegenstände Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Kunststoffgegenstände aus Prepregs durch Vakuumformung sowie Prepregs zur Durchführung des Verfahrens, und die nach dem Verfahren hergestellten Gegenstände.
Prepregs aus mit härtbaren Harzen imprägnierten Fasermatten wurden bisher durch Verpressen in geheizten Formen verarbeitet. Dieses Verfahren hat verschiedene Nachteile. Einmal sind die Formen wegen der erforderlichen Uebereinstimmung von Matrize und Patrize ausserordentlich teuer. Zum andern kann eine Mindestdicke des Zwischenraumes und damit der Formteildicke nicht unterschritten werden, da andernfalls der Fluss des verstärkten Materials gestört wäre. Aus diesem Grund konnte zum Beispiel bei Fahrzeugteilen die mit faserverstärkten Kunststoffteilen an sich erzielbare Gewichtseinsparung nicht in vollem Umfang realisiert werden und ihre Anwendung blieb auf dickwandige Teile beschränkt.
Es wurde nun gefunden, dass sich Prepregs durch Vakuumformung gemäss Anspruch 1 verarbeiten lassen, wobei die genannten Nachteile vermieden werden. Bei der Vakuumformung, die bereits bei thermoplastischen Kunststoffen in grossem umfang angewandt
yoffene .
wird, wird das Prepreg über eine einserEIg* Fornjgelegt und am Rand der Form luftdicht angepresst. Durch Anlegen eines Vakuums zwischen Form und Prepreg schmiegt sich dieses eng an die Form an und kann dann gehärtet werden. Der Vakuumformung gleichzusetzen ist jedes Verfahren, bei dem die Verformung durch pneumatische, unmittelbar auf das Prepreg einwirkende Druckunterschiede bewirkt wird.
Das Verfahren gestaltet sich besonders vorteilhaft, wenn ein strahlenhärtbares Material verwendet wird. Hierdurch lässt sich eine sehr rasche und energiesparende Härtung erreichen. Ausserdem ist es möglich , bestimmte Flächen durch Abschirmung j von der Härtung auszuschliessen, so z. B. die Linien, an denen das Werkstück bei
j der Veiterverarbeitung abgeschnitten werden muss. UV- und Mchthärtung lässt sich
; bei polymerisierbaren Harzen im allgemeinen durch Zusatz entsprechender Sensibili-
satoren erreichen, während Härtbarkeit durch Elektronenstrahlen bei vielen Harzen schon von Natur aus gegeben ist.
für die Strahlung / Bei der Verwendung UV- und lichthärtbarer Harze sind/durchlässige Verstärkungsfasern zu verwenden. Hierfür eignen sich z. B. Glas-, Quarz- und synthetische Fasern. Der Faseranteil bewegt sich in den üblichen Grenzen von etwa 10 bis 50 Gew.# Glasfasern./ Eine besonders einfache Handhabung des Verfahrens ergibt sich, wenn das Prepreg beidseitig mit einer dünnen, leicht reckbaren Folie eingehüllt ist. Hierbei kann eine Folie verwendet werden, die von dem gehärteten Formteil leicht abtrennbar ist« z. B. eine niedrigkristalline Polyolefinfolie oder Polyvinylidenchloridfolie.
Eine sehr nützliche Variation des Verfahrens besteht in der Verwendung einer Deckfolie, auf der das gehärtete Harz so fest haftet, dass sie als Deckschicht auf dem Fertigteil verbleiben kann. Besonders hochwertige Teile erhält man, wenn als Deckfolie eine FVC-Folie mit einem Gehalt an polymerisierbaren Monomeren , z. B. ■•hrfunktionellen Methacrylestern, verwendet wird . Nach diesem Verfahren lassen sich auch dekorativ gefärbte Oberflächen erzielen, die lichtundurchlässig sind. Eine dekorativ gefärbte Feinschicht kann aber auch als Bestandteil des Prepregs unterhalb einer abtrennbaren Folie eingebaut werden. In beiden Fällen ist im allgemeinen eine thermische Härtung dieser Schicht erforderlich. Diese kann während oder anscnliessend an die Lichthärtung erfolgen, gegebenenfalls auch erst nach der Entformung.
Beispiele:-
Beispiel 1
Ein Prepreg wird aus einer gleichmässigen Aufschüttung von 450 g/m Glasfasern von
ο
13 mm Länge durch Imprägnieren mit 1340 g/m styrolhaltigem UP-Harz zwischen zwei
■oder Polwinylidgnch^or^ 1Kolifi" dünnen WeichpolyäthylenfolienVhergestellt. Das ÜP-Harz enthält 1,5 T> eines UV-Sensibilisators. Ausserdem werden dem UP-Harz unmittelbar vor der Imprägnierung 2,6 $ eines pulverförmigen Cellulose-aceto-butyrats beigemischt. Diesselbe Mischung ergibt in Abwesenheit der Glasfasern nach vollständiger Lösung des Celluloseesters eine Viskosität von 100 Poise ( = 10 Nsm ), gemessen mit einem Brookfieldviskosimeter, Spindel 7> 10 bis 100 Umdrehungen pro Hinute. Das nicht verdickte Harz hat eine Viekosität von 6 Poise (=0,6 Nsm"" ).
Das Prepreg wird über eine Matrize gelegt, am Rand angepresst und durch Anlegen von Vakuum durch Bohrungen in der Matrize in die Form hineingesaugt. Der Formvorgang ist in wenigen Sekunden beendet. Danach wird der Formteil mit W-Licht bestrahlt. Die Härtung ist, je nach Intensität der Lichtquelle, in 1 bis 10 Minuten beendet, wonach der Formteil entnommen werden kann. Die PE-Folie kann nach der HärtuT; - mühelos abgezogen werden. Infolge der relai^fcy niedrigen Viskosität tritt bei diesem Prepreg ein Fliessen des Harzes zu den stärker gereckten Stellen ein und führt dort zu starken Harzanreicherungen. Die Anwendung dieses Prepregs ist daher auf Formteile mit Krümmungsradien von minimal 15 mm beschränkt.
Beispiel 2
Ein Prepreg wird in gleicher Weiße wie in Beispiel 1 hergestellt und verarbeitet. Dem ÜP-Harz werden jedoch diesmal 6.7 ^ Cellulose-ester beigemischt, entsrechend einer Viskosität von 4800 Poise ( = 480 Nsm ), gemessen mit Brookfield, Spindel 7, 0,5 Umdrehungen pro Minute. Dieses Prepreg lässt sich ohne Schwierigkeiten auch in sehr stark gekrümmte Formteile einsaugen und bildet auch Krümmungen von unter 1 mm bei über 100 $> Reckung absolut formgetreu nach. Das Beispiel zeigt die Ueberlegenheit des Prepregs mit der höheren Harzviskosität.
Beispiel 3
Ein Prepreg wird wie in Beispiel 1 hergestellt und verarbeitet, jedoch mit 11,8 % Cellulose-ester. Dem entspricht die Harzviskosität von 45 000 Poise ( = 4500 Hsm ), gemessen mit Brookf ield, Spindel 7, 0,5 Umdrehungen pro Minute. Auch dieses Prepreg lässt sich sehr gut vakuumformen. Der kleinste formgetreu nachbildbare Krümmungsradius beträgt 5 mm an engen,und 2,5 mm an weiten Stellen.
Beispiel 4
Ein Prepreg wird wie in Beispiel 2 hergestellt und verarbeitet, jedoch werden 30 mm lange Glasfasern verwendet. Die Verformbarkeit ist etwas schlechter als in Beispiel 2. Der kleinstmögliche Krümmungsradius beträgt 6 mm an engen und 2,5 mm an weiten Stellen.
Beispiel 5
Ein Prepreg wird wie in Beispiel 2 hergestellt und verarbeitet, jedoch aus einer Glasfaermatte mit 50 mm langen Pasern. Die Verformbarkeit ist noch gut, aber deutlich schlechter als in Beispiel 2. Auch an weiten Stellen werden nur noch Krümmungsradien von mindestens 6 mm formgetreu nachgebildet. Insbesondere ist aber bei diesem Prepreg der Harzfluss wieder wesentlich grosser.
Beispiel 6
Ein Prepreg wird wie in Beispiel 2 hergestellt und verarbeitet. Das Prepreg ist jedoch auf der der Matrize zugewandten Seite mit einer Weich-PVC-Polie abgedeckt. Diese enthält auf 100 Teile PVC 50 Teile DOP und 50 Teile Trimethylolpropan^trimethacrylat und 1 Teil Benzoylperoxyd. Nach der Photohärtung und Entformung wird der Formteil noch 20 Minuten bei 100 C nachgehärtet. Während sich die PE-Polie leicht abziehen lasstj bildet die PVC-Folie einen glatten, sehr kratzfesten, gut haftenden Ueberzug.
- Beispiel 7 : Ein Prepreg wird wie in Beispiel 2 hergestellt. Jedoch wird vor dem Aufschütten der Glasfasern auf die eine Deckfolie eine etwa 1 mm dicke UP-Feinschicht aufgetragen. Diese besteht aus einem HP-Harz mit geringem Härtungsschwund, das 1,5 % Benzoylperoxyd enthält und das durch Zusatz von Quarzmehl auf einen dünn pastenartigen Zustand verdickt ist. Der Feinschicht kann auch ein uv-undurchlässiges Pigment beigemischt sein. Das Prepreg wird wie in Beispiel 1 verarbeitet, wobei die Feinschicht-Seite der Form zugewandt ist. Nach oder gleichzeitig mit der Photohärtung wird der Formteil durch IR-Strahlung 20 Minuten auf etwa 100 C erhitzt. Nach Abziehen der Deckfolie weist der Formteil eine einwandfreie, glatte, formtreue Oberfläche auf.
Die Viskositätsangaben in den Patentansprüchen und in der Beschreibung beziehen sich auf die Gesamtheit der fliessfähigeri Stoffe in den Prepregs. Als Gesamtheit der fliessfähigen Stoffe ist hierbei die Mischung aller Bestandteile eines Prepregs mit Ausnahme der Verstärkungsfasern und Deckfolien xixiT»trtEn, sowie, falls vorhanden, mit Ausnahme der Feinschicht, zu verstehen. Im Allgemeinen sind dies die Mischungen bezw. Lösungen des flüssigen härtbaren Harzes mit dem Verdickungsmittel und weiteren Zuschlagstoffen wie Thixotropierungsmitteln, Sensibilisatoren, Beschleunigern, Stabilisatoren, Farbstoffen und gegebenenfalls euch festen Füllstoffen, so-
WPi L dien« mit dßin Hara eine flieaafähifre Mischung bilden. Als Füllstoffe sind auch feiiiteilige feste Zuschlagstoffe mit faseriger Struktur wie Zellulose, Asbestmehl oder gemahlene Glasfasern zu betrachten, soweit diese mit dem Harz eine fliessfähige Mischung bilden.
Bei plastisch fliessenden Mischungen, die eine Fliessgrenze aufweisen, beziehen sich die Viskositätsangaben auf die echte Viskosität, wie sie -sich in bekannter Weise aus der Steigung der Schubspannungs-Schergeschwindigkeits-Kurve oberhalb der Fliessgrenze ergibt. Bei thixotropen Mischungen ist die im Anschluss an eine Ruheperiode gemessene, höhere Viskosität massgebend.
Die obere Grenze der Viskositäten der im Prepreg enthaltenen fliessfähigen Stoffe liegt bei etwa 1 000 000 Poise ( 100 000 Ns/m ). Auf jeden Fall müssen die Harzniischungen bei der Verformungstemperatur nicht fest, sondern fliessfähig sein. Dies erhellt aus folgendem Vergleichsversuch.
Vergleichsversuch:
Ein gemüse= Beispiel 3 hergestelltes Prepreg wurde an der Luft liegen gelassen, bis durch Verdunsten des Styrols ein Gewichtsverlust von 20 % bezogen auf die Mischung von Cellulose-ester und UP-Harz erreicht war. Dieses Prepreg war für die Vakuumformung nicht mehr geeignet. Für eine ebenfalls um 20 $ eingedickte Mischung von UP-Harz mit 11,8 ^ Cellulose-ester wurde durch Extrapolation eine Viskosität von 5 000 000 Poise ( = 500 000 Ns/m ) ermittelt. Dieser Wert stellt die obere Viskositätsgrenze des Harzes dar, bei der eine Vakuumformung des Prepregs nicht mehr möglich ist.
Das Ergebnis dieses Vergleichsversuches ist besonders bemerkenswert, da die Harze in den üblicherweise mit MgO verdickten Prepregs für das Heisspressverfahren bei Raumtemperatur eine höhere Viskosität aufweisen und in einem gelartigen, nicht fließfähigen Zustand vorliegen. Diese Prepreg:: sind für die Vakuumformung bei normalen Umgebungstemperaturen nicht geeignet.
Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt die rationelle, weitgehend automatisierte Verarbeitung von Prepregs (SMC) mit einfachen, preisgünstigen Vorrichtungen und geringem Energieaufwand und ermöglicht die optimale Ausnutzung der hohen Festigkeitseigenschaften faserverstärkter Duroplast-Kunststoffe.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Kunststoffgegenstände und Prepreg zu seiner Durchführung sowie danach hergestellte Gegenstände
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Kunststoffgegenstände durch flächigen/
    Verformung von'Prepregs aus mit härtbaren Harzen imprägnierten Fasern,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Prepregs mindestens einseitig, bevorzugt aber beidseitig mit einer flexiblen, dehnbaren Folie bedeckt sind und durch Vakuumformung oder mittels einseitig wirkenden Luftdrucks eng an eine einseitig offene Form angepresst und dann gehärtet werden, wobei die Viskosität der Gesamtheit der im Prepreg enthaltenen fliessfähigen Stoffe, einschliesslich etwaiger Füllstoffe, jedoch in Abwesenheit der Verstärkungsfasern, gemessen bei der Verformungstemperatur und niedriger Schergeschwindigkeit mindestens 10 Ns/m , bevorzugt mindestens 100 Ns/m und weniger als 500 000 Ns/m , bevorzugt weniger als 100 000
    Ns/m beträgt und die Länge der einzelnen Verstärkungsfasern grosser als 2 mmf bevorzugt grosser als 4 mm und kleiner als 50 mm, bevorzugt kleiner als 30 mm ist.
    15
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Prepreg ein
    mittels Elektronenstrahl, ultraviolettem oder sichtbarem Licht härtbares Earz enthält und nach der Formung mittels dieser Strahlung gehärtet wird.
    20
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine von
    dem ausgehärteten Harz trennbare Folie, bevorzugt eine Folie aus einem Weichpolyolefin oder aus Polyvinylidenchlorid als Deckfolie verwendet wird.
    25
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine
    sich bei der Härtung mit dem gehärteten Harz fest haftend verbindende
    verwendet wird /
    Deckfolie /, bevorzugt eine ein härtbares Monomeres enthaltende Vinylchlorid—Polymer- oder Copolymer-Folie, welche durch die härtende Strahlung oder eine Wärmebehandlung gehärtet wird, wobei im letzteren Fall die auf der der Form zugewandten Seite befindliche Folie deckend oder strahlenundurchlässig eingefärbt sein kann.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich auf der der Form zugewandten Seite unter der Deckfolie eine gegebenenfalls eingefärbte und warmhärtbare Feinschicht befindet, die durch die härtende Strahlung oder durch eine Wärmebehandlung gehärtet wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet,
    dass als Harz ein ungesättigter Polyester oder ein ungesättigtes Polyurethan, bevorzugt als Lösung in einem polymerisierbaren Monomeren, insbesondere in Styrol, enthalten ist.
    10
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch, gekennzeichnet, dass ein an sich niedriger viskoses Harz durch Auflösen eines in diesem löslichen Polymeren, mit dem es vor oder während der Herstellung des Prepregs zusammengebracht wird, auf die in Anspruch 1 angegebenen 7iskositätsbereiche verdickt wird, bevorzugt durch Auflösen eines in UP— Harz löslichen Celluloseesters, insbesondere eines Cellulose-acetobutyrats, in einem ÜP-Harz.
  8. 8. Prepreg als Mittel zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus mit härtbaren Fasern imprägnierten Verstärkungsfäsem in flächiger Anordnung besteht, wobei die Viskosität der Gesamtheit der im Prepreg enthaltenen fliessfähigen Stoffe, einschliesslich etwaiger Füllstoffe, jedoch in Abwesenheit der Verstärkungsfasern , gemessen bei niedriger Schergeschindigkeit und Raumtemperatur, mindestens 10 Ns/m , bevorzugt mindestens 100 fls/m ,
    ρ Ο
    und weniger als 500 000 Ns/m , bevorzugt weniger als 100 000 Ns/m , beträgt und die Länge der einzelnen .Verstärkungsfäsem grosser als 2 mm, bevorzugt grosser als 4 mm, und kleiner als 50 mm, bevorzugt kleiner als 30 mm, ist, ein durch Elektronenstrahl, ultraviolettes oder sichtbares Licht härtbares Harz enthalten ist und das Prepreg mindestens einseitig , bevorzugt beidseitig, mit einer flexiblen, dehnbaren Folie bedeckt ist.
  9. 9. Prepreg gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es mit einer ein härtbares bzw. polvmerisierbares Monomeres enthaltenden Poly- oder Copoly-vinylchlorid-Folie mindestens einseitig bedeckt ist, wobei die Deckfolie auf einer Seite des Prepregs lichtabsorbierend eingefärbt sein kann.
  10. 10. Prepreg gemäss Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass es ein styrolhaltiges HP-Harz enth/ält, das durch einen in diesem löslichen Celluloseester, bevorzugt ein Cellulose-aceto-butyrat, auf den in Anspruch 8 angegebenen Viskositätsbereich verdickt ist.
  11. 11. Gegenstände aus faserverstärkten Kunststoffen, hergestellt nach einem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7.
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