DE309551C

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Publication number: DE309551C
Application number: DENDAT309551D
Authority: DE
Priority date: 1916-01-14
Also published as: GB103653A; FR484152A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es war bisher nicht möglich, die Trennung des sogenannten Lignins von der Zellulose in Hölzern ohne durchgreifende chemische Einwirkung so herbeizuführen, daß neben der Zellulose entweder das Lignin selbst oder seine einfacheren Spaltungsprodukte vollständig und in verhältnismäßig reiner Form gewonnen ^wurden. Bei den bekannten technischen, wesentlich der Erzeugung reinen Zellstoffes zu- *° gewandten Verfahren werden die Ligninstoffe stark verändert und geringwertige Mutterlaugen gebildet.

Versuche, durch Anwendung unschädlicher Lösungsmittel die nichtzelluloseartigen Bestandteile des Holzes unverändert zu erhalten, sind zwar von Klason, Beiträge zur Kenntnis der ehem. Zus. des Holzes, Berlin 1911, S. 28 u. ff. u. A. angestellt worden; doch waren alle bisherigen Methoden unzureichend und umso ständlich.

Es wurde nun gefunden, daß die Herauslösung der das Lignin bildenden Stoffe aus Holzmasse leicht gelingt, wenn man hierzu die einfacheren organischen Säuren, Ameisensäure oder Essigsäure, unter Zusatz einer geringen Menge einer stark hydrolytisch wirkenden Mineralsäure verwendet. Es ist dabei nicht notwendig, die organischen Säuren in wasserfreier Form zu benutzen, vielmehr ist der größte Teil der in Lösung gehenden Stoffe, namentlich in Essigsäure, so leicht in der Wärme löslich, daß auch dann noch beträchtliche Mengen davon aufgenommen werden, wenn die Lösungsmittel einen verhältnismäßig großen Wassergehalt aufweisen. Allein es genügt nicht, die genannten organischen Säuren für sich zu verwenden. Vielmehr ist für die Vervollständigung des Lösungsvorganges gleichzeitige Anwesenheit der Mineralsäure unentbehrlich. So bewirkt z. B. die Gegenwart von nur 0,5 bis 0,7 Prozent Schwefelsäure, daß die Menge der aus Fichtenholz ausgezogenen Stoffe etwa viermal so groß ist, als ohne sie. Diese Erscheinung gibt der Vermutung Raum, daß von den ligninartigen Stoffen der größte Teil sich in glukosidartiger Bindung vorher befand, die durch die hydrolysierende Wirkung der Mineralsäure erst gelöst werden muß, ehe das organische Lösungsmittel wirken kann. Es ist unter Umständen vorteilhaft, dem eigentlichen Lösungsverfahren eine teilweise durchgeführte Hydrolyse mit rein wäßriger, verdünnter Mineralsäure vorangehen zu lassen. Im übrigen fördern die Lösung, wie bei den _;üblichen anderen Verfahren: Kochen unter Druck oder bei erhöhter Temperatur, ferner vorheriges, genügendes Durchdringenlassen der Holzmasse unter Zuhilfenahme von Vakuum, und vor allem eine genügende mechanische Erschließung der Faser.

Beispiel:

100 kg, am besten durch kurze Querschnitte durch die Faser gutzerteiltes Fichtenholz werden mit 800 bis 1000 1 einer zweckmäßig nicht schwächeren als 50-prozentigen, mit 0,5 bis I Prozent konzentrierte Schwefelsäure versetzten Essigsäure übergössen und unter Zuhilfe-

(2. Auflage, ausgegeben am 21. November

naKme von Evakuieren gut damit durchfeuchtet. Nach 8- bis 24 ständigem Kochen hat die Lösung eine dunkle Farbe angenommen. Sie enthält dann einen großen Teil· der das Lignin bildenden Stoffe, der sich bei vollständiger Durchführung des Prozesses um ; 40 Prozent des Gesamtgewichtes des Holzes bewegt.

Zur Befreiung von harzartigen Substanzen kann man vorher das zerkleinerte Holzgut mit hochsiedendem Benzin auskochen.

Die Abscheidung der im wesentlichen den Charakter hochmolekularer Phenole zeigenden gelösten Stoffe aus der Lösung erfolgt durch Einengen im luftverdünnten Räume, nötigenfalls durch Zugabe von Wasser. Man erhält auf diese Weise ein blaßgraues Pulver," das unlöslich in Wasser, schwerlöslich oder nur teilweise löslich in Alkoholen und Benzol, sovvie: Benzinkohlenwasserstoffen, leicht und voll- ao ständig löslich in Ameisen- und Essigsäure ist. Tn-der Mutterlauge verbleiben die mit in Lösung gegangenen Kohlehydrate.

Vermöge ihrer phenolartigen Natur sind die gewonnenen Stoffe verschiedener Anwehdung fähig, teils als technische Zwischenprodukte, teils als pharmazeutische Präparate.

Claims

Patent-Anspruch:

ti

Verfahren zur Gewinnung der das sögenannte Lignin bildenden Stoffe aus Holzarten, darin bestehend, daß man in zweckentsprechender Weise zerteilte Holzmässe mit Ameisen- oder Essigsäure unter Zugabe kleiner Mengen einer stark hydrolysierenden Mineralsäure kocht.