AT83396B - Verfahren zur Gewinnung der das sogenannte Lignin bildenden Stoffe aus zellulosehaltigen Materialien. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung der das sogenannte Lignin bildenden Stoffe aus zellulosehaltigen
Materialien. 



   Es war bisher nicht möglich, die Trennung des sogenannten Lignins von der Zellulose in zellulosehaltigem Material ohne durchgreifende chemische Einwirkung so   herbeizuführen,   dass neben der Zellulose entweder das Lignin selbst oder seine einfacheren Spaltungsprodukte   vollständig   und in verhältnismässig reiner Form gewonnen wurden. Bei den bekannten, wesentlich der Erzeugung reinen Zellstoffes dienenden technischen Verfahren werden die Ligninstoffe stark verändert und geringwertige Mutterlaugen gebildet. 



   Versuche, durch Anwendung unschädlicher Lösungsmittel die nicht zelluloseartigen Bestandteile des Holzes unverändert zu erhalten, sind zwar von Klason ("Beiträge zur Kenntnis der chemischen Zusammensetzung des Holzes", S. 28 ff., Berlin   19il)   und anderen angestellt worden, doch waren alle bisherigen Methoden unzureichend und umständlich. 
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 haltigen Materialien, wie z. B. Holz-, Stroh-, Gräserarten, Esparto,   Bambus,   Jute usw., leicht gelingt, wenn man hierzu die niedrigen organischen Säuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure, unter gleichzeitigem Zusatz einer geringen Menge einer stark hydrolitisch wirkenden Mineralsäure, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure u.   dgl.,   verwendet.

   Es ist dabei nicht notwendig, die organischen Säuren in wasserfreier Form zu benutzen, vielmehr ist der grösste Teil der in Lösung gehenden Stoffe, namentlich in Essigsäure, so leicht in der Wärme löslich, dass auch dann noch   beträchtliche   Mengen davon aufgenommen werden, wenn die Lösungsmittel einen verhältnismässig grossen Wassergehalt aufweisen. Allein es genügt nicht, die genannten organischen Säuren für sich zu verwenden. Vielmehr ist für die   Vervollständigung   des Lösungsvorganges die gleichzeitige Anwesenheit der Mineralsäure unentbehrlich. So bewirkt z. B. die Gegenwart von nur 0-5 bis 0'7% Schwefelsäure, dass die Menge der aus Fichtenholz ausgezogenen Stoffe etwa viermal so gross ist, als ohne sie.

   Diese Erscheinung gibt der Vermutung Raum, dass von den ligninartigen Stoffen der grösste Teil sich in glukosidartiger Bindung vorher befand, die durch die hydrolysierende Wirkung der Mineralsäure erst gelöst werden muss, ehe das organische Lösungsmittel wirken kann. Es ist unter Umständen vorteilhaft, dem eigentlichen Lösungsverfahren eine teilweise durchgeführte Hydrolyse mit rein wässeriger, verdünnter Mineralsäure vorangehen zu lassen. 



   Im übrigen fördern die Lösung, wie bei den üblichen anderen Verfahren, Kochen unter Druck oder bei erhöhter Temperatur, ferner vorheriges, genügendes Durchdringenlassen des zellulosehaltigen Materials unter Zuhilfenahme von Vakuum und vor allem eine genügende mechanische Anschliessung der Faser. 



   Beispiel : 100 kg am besten durch kurze Querschnitte durch die Faser gutzerteiltes Fichtenholz werden mit   800   bis 1000   l   einer zweckmässig nicht schwächeren als   50%eigen,   mit   0'5   bis 1% konzentrierter Schwefelsäure versetzten Essigsäure übergossen und unter Zuhilfenahme von Evakuieren gut damit   durchgefeuchtet. Nach 8-bis gostündigem   Kochen hat die 

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 Lösung eine dunkle Farbe angenommen. Sie enthält dann   einen'grossen   Teil der das Lignin bildenden Stoffe, der bei vollständiger Durchführung des Prozesses bis   40%   des Gesamtgewichtes des Holzes beträgt. 



   Zur Entfernung von harzartigen Stoffen kann man vorher das   zerkleinerte'Holzgut   mit hochsiedendem Benzin auskochen. 



   Die Abscheidung der im wesentlichen den Charakter hochmolekularer Phenole zeigenden Substanzen aus der Lösung erfolgt durch Einengen der Lösung im luftverdünnten Raume, nötigenfalls durch Zugabe von Wasser. Man erhält ein blassgraues Pulver, das unlöslich in Wasser, schwer oder nur teilweise löslich in Alkoholen und Benzol sowie Benzinkohlenwasserstoffen, leicht und vollständig löslich in   Ameisen-und Essigsäure   ist, wobei die mit in Lösung gegangenen Kohlenhydrate in der Mutterlauge verbleiben. 



   Vermöge ihrer phenolartigen Natur sind die gewonnenen Stoffe verschiedener Anwendung fähig, teils als technische Zwischenprodukte, teils als pharmazeutische Präparate. 



    PATENT-ANSPRÜCHE : \.     i.   Verfahren zur Gewinnung der das sogenannte Lignin bildenden Stoffe aus Holzarten, darin bestehend, dass man die in zweckentsprechender Weise gut zerteilten Holzarten mit Ameisen-oder. Essigsäure unter Zugabe kleiner Mengen einer stark hydrolytisch wirkenden Mineralsäure kocht.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass ausser Holzarten auch andere zellulosehaltige Stoffe, wie z. B. Stroh-und Gräserarten, Esparto, Bambus, Jute usw., als Ausgangsmaterial verwendet werden.