DE258879C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
- C08B3/06—Cellulose acetate, e.g. mono-acetate, di-acetate or tri-acetate
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
— JVl 258879 KLASSE 12 o. GRUPPE
Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetaten. Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. Dezember 1910 ab.
Bei allen gegenwärtig bekannten Verfahren zur Darstellung von Acetylcellulosen werden
Essigsäureanliydrid oder Acetylchlorid, rein oder verdünnt, aber stets im flüssigen Zustande
mit Cellulose und ihren Hydraten in Reaktion gebracht.
Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß die Wiedergewinnung des überschüssigen
Anhydrids schwierig ist.
ίο Es hat sich gezeigt, daß man Acetylcellulose
sehr leicht darstellen kann, indem man das Acetylierungsmittel in Dampfform auf in
geeigneter Weise vorbereitete Cellulose und ihre Hydrate einwirken läßt.
Dieses Verfahren bietet hauptsächlich zwei Vorteile:
1. Die erhaltenen Acetylcellulosen behalten die Struktur des Ausgangsproduktes.
2. Das überschüssige Anhydrid und die gebildete Essigsäure können mit Leichtigkeit
zurückgewonnen werden.
Zur Ausführung des Verfahrens werden die Dämpfe des Essigsäureanhydrids bei einer
passenden Temperatur, die zweckmäßig ungefähr dem Sättigungs- oder Kondensationspunkt
dieser Dämpfe entspricht, mit der erwärmten Cellulose zusammengebracht.
Die Einwirkung des Anhydrids bei Siedetemperatur (137 ° bei gewöhnlichem Druck) ist
sehr lebhaft, und man kann sie zweckmäßigerweise durch Erniedrigung des Druckes oder
durch Verdünnung der Anhydriddämpfe mit geeigneten Gasen oder Dämpfen mäßigen.
Unter allen Umständen kann man das überschüssige Anhydrid und die gebildete Säure
leicht durch Kondensation der aus dem Acetylierungsapparat austretenden Dämpfe zurückgewinnen.
Die gebildete Acetylcellulose, die bei diesen Verfahren nie in Lösung tritt, behält so die
Struktur des ursprünglichen Materials bei. Man kann als Ausgangsprodukt Baumwolle,
Papier, Holzstoff und andere Cellulosen, auch in mercerisiertem Zustande, sowie Hydrocellulose
oder Cellulosehydrate verwenden.
Ausführung des Verfahrens.
In einem zylindrischen Gefäß, das in seinem oberen Teil mit einem Kühler und einer
Vakuumpumpe verbunden ist, wird die vorbereitete Baumwolle passend verteilt; man
erniedrigt den Druck und erwärmt auf die entsprechende Temperatur. Man verbindet
dann mit einem mit Dampf heizbaren Kessel, der Essigsäureanhydrid enthält; dieser letztere
wird auf Siedetemperatur erhitzt. Die Anhydriddämpfe wandeln bei ihrem Durchgang
durch die Baumwolle diese in Acetylcellulose um, die austretenden Dämpfe werden kondensiert.
Ist die Reaktion beendigt, so saugt man die Anhydriddämpfe ab und verarbeitet die
gebildete Acetylcellulose in bekannter Weise.
Die Eigenschaften der gebildeten Acetylcellulose sind verschieden, je nach der Art
und Weise, wie die Baumwolle vorbehandelt ist.
Im folgenden sind zwei Beispiele angegeben, die beide Produkte von der Zusammensetzung
eines Triacetats liefern, von denen aber das eine in Essigsäure vollständig löslich ist, während
das andere in dem gleichen Lösungsmittel fast unlöslich ist.
1. Beispiel.
Man imprägniert ioo g Baumwolle mit 20 g einer 3 prozentigen Schwefelsäure. Die so vorbereitete
Baumwolle ist nach einer dreistündigen Behandlung mit Anhydriddämpfen bei 40° C. vollständig acetyliert.
Die gebildete Acetylcellulose hat das Aussehen und die Festigkeit der verwendeten
Baumwolle, sie ist löslich in Chloroform, Aceton, Tetrachloräthan und Eisessig. Die
Lösungen sind fadenziehend, die daraus dargestellten Films sind haltbar und elastisch.
2. Beispiel.
Man imprägniert 100 g Baumwolle mit 20 g
einer iprozentigen Schwefelsäure und verfährt wie oben. Die Acetylierung ist nach 50 Stunden
beendet. Das Produkt hat das Aussehen der Baumwolle, aber etwas erhöhte Festigkeit,
es ist löslich in Chloroform und Tetrachloräthan, unlöslich in Eisessig. Die Lösungen
sind viel stärker fadenziehend als die des ersten Beispiels, obschon die Acetylcellulose
nicht gelatiniert ist.
Zur Verdünnung der Schwefelsäure kann man statt Wasser Eisessig verwenden; diese
Modifikation hat den Vorteil, daß kein Essigsäureanhydrid zerstört wird.
Andererseits kann die Schwefelsäure durch andere Mineralsäuren sowie auch durch SuIf0-essigsäure,
Arylsulfonsäuren, mit Wasser oder Eisessig verdünnt, ersetzt werden; man kann schließlich alle Mittel verwenden, die die
Hydrolyse bzw. die Acetylierung der Cellulose befördern.
Claims (1)
- Patent-An s PRU ch:Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetaten, darin bestehend, daß die in geeigneter Weise vorbereitete Cellulose bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck der Einwirkung des eventuell verdünnten Dampfes von Essigsäureanhydrid ausgesetzt wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE258879C true DE258879C (de) |
Family
ID=516660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT258879D Active DE258879C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE258879C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1054083B (de) * | 1954-01-04 | 1959-04-02 | Takeo Takagi | Verfahren zur Herstellung von hochveresterten Celluloseacetatfasern |
-
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Cited By (1)
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