DE3046745A1 - "verfahren zur herstellung des substrats einer elektrochromischen anzeigezelle und nach diesem verfahren hergestelltes substrat" - Google Patents
"verfahren zur herstellung des substrats einer elektrochromischen anzeigezelle und nach diesem verfahren hergestelltes substrat"Info
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Description
* 30A6745
iffer körner& Qt?ey
.ζ.
EBAUCHES S.A.
MÜNCHEN: DIPL.-INQ. HANS-HEINRICH WCY
. EKKEHARO KÖRNER
Berlin, den 09. Dezember 1980
Verfahren zur Herstellung des Substrats einer
elektrochemischen Anzeigezelle und nach diesem
Verfahren hergestelltes Substrat
elektrochemischen Anzeigezelle und nach diesem
Verfahren hergestelltes Substrat
(Priorität: Schweiz, Nr. 11.208/79 vom 18. Dezember 1979)
14 Seiten Beschreibung mit
18 Patentansprüchen
1 Blatt Zeichnung
18 Patentansprüchen
1 Blatt Zeichnung
MP - 27 660
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des Substrats einer elektrochromisehen Anzeigezelle
ausgehend von einer durchsichtigen und isolierenden
Platte.
Aufgrund ihres geringen Stromverbrauchs eignen sich derartige Zellen besonders gut für die Anzeige numerischer oder
anderer Informationen in tragbaren Geräten, die durch Zellen
oder Batterien mit geringer Leistung gespeist werden. Die elektronischen Uhren stellen ein Beispiel für derartige
Geräte dar.
In diesen Anzeigezellen werden die optischen Eigenschaften
des elektrochrom!sehen Materials, das auf den Elektroden
aufgebracht wird, unter der Einwirkung elektrischer Ladungen verändert, die ihm durch einen elektrischen Strom injiziert
werden, der zwischen diesen Elektroden und einer Gegenelektrode quer durch einen ionischen Leiter hindurch zirkuliert,
Es ist erforderlich, daß jeder Kontakt zwischen dem ionischen
Leiter und den Leiterelementen verhindert wird, um jegliche
elektrochemische Reaktion zu vermeiden, die beispielsweise
zu einem Auflösen der Elektroden und infolgedessen zu einer
übertriebenen Verkürzung der Lebensdauer der Zelle führen könnte.
Das üblicherweise verwandte Verfahren zur Herstellung dieser
Substrate erlaubt nicht, diesen Kontakt auf sichere Weise zu verhindern. Es besteht in einem Aufbringen der dielektrischen
Schicht an den gewünschten Stellen durch eine Schutzmaske hindurch, dem darauffolgenden Aufbringen einer
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Schicht aus elektrochromischem Material durch eine
weitere Schutzmaske hindurch, die der vorangehenden komplementär ist, d.h. die es erlaubt, dieses elektrochemische
Material an den Stellen aufzubringen, die
durch das Aufbringen des dielektrischen Materials freigelassen
wurden. Es besteht ein hohes Risiko bei diesem Verfahren, daß die mit dielektrischem Material beschichtete
Bereiche und die mit elektrochromischem Material beschichteten Bereiche nicht vollkommen lückenlos aneinanderliegen
und daß der ionische Leiter daher mit den Elektroden oder ihren Verbindungsbahnen in Kontakt geraten kann.
In der CH-PS 564 227 wird zur Lösung eines unterschiedliche
Problems vorgeschlagen, eine Überlappung des Randes des elektrochrom!sehen Materials durch dieses umgebenden
Schicht aus dielektrischem Material vorzunehmen. Diese Anordnung ermöglicht natürlich auch, jeden Kontakt zwischen
dem ionischen Leiter und den Elektroden oder den Verbindung bahnen zu vermeiden. Aber die in dem Bereich des mit dem
ionischen Leiter in Berührung stehenden elektrochromisehen
Materials geschaffene Färbung diffundiert unterhalb des Bereichs des Randschutzes und kann aus diesem Grund später
nicht wieder ausgelöscht werden, was zur Folge und zum Nachteil hat, daß an den Stellen dieser Überlappung eine
dauernde gefärbte Umrandung geschaffen wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht, das Substrat einer
elektrochromisehen Anzeigezelle herzustellen, in der jeder
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Kontakt zwischen den Elektroden und dem ionischen Leiter vollkommen vermieden wird, ohne daß der erwähnte
Nachteil auftritt.
Diese Aufgabe wird mit dem im Hauptanspruch angegebenen Verfahren gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
angegeben.
Einzelheiten, Vorteile und Anwendungen der Erfindung werden
nachstehend anhand eines in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispiels des Erfindungsgegenstandes näher
erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch einen Abschnitt einer elektrochromisehen Anzeigezelle und
Fig. 2 bis 9 Schnitte durch einen Teil des Substrats dieser Zelle, dargestellt in verschiedenen ihrer
Herste!lungsstufen.
Die in Fig. 1 dargestellte Zelle weist ein Substrat auf, das aus einer durchsichtigen und isolierenden Platte 1
beispielsweise aus Glas besteht, die von einem Netz von
ebenfalls durchsichtigen Leiterelementen bedeckt ist,
das Steuerelektroden 2 beträgt,die an der Stelle der anzuzeigenden
Motive angeordnet sind und Ausmaße haben, die geringfügig über denen dieser Motive liegen, Verbindungskontakte wie 2a, die am Rande des Substrats liegen, und
Leiterbahnen wie 2b, die diese Elektroden und diese Kontakte
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miteinander verbinden. Dieses Netz kann beispielsweise
aus mit Antimon dotiertem Zinnoxid (SnO2) bestehen.
Die Elektroden 2 und die Bahnen 2b sind mit einer durchsichtigen
dielektrischen Schicht 3 beispielsweise aus
Siliziumoxid (SiO mit 1<x 4 2) bedeckt, die an den den
anzuzeigenden Motiven entsprechenden Stellen sowie an der
Stelle der Verbindungskontakte der Zelle unterbrochen ist. An den Stellen der anzuzeigenden Motive sind die Elektroden
mit elektrochrom!schem Material 4 beschichtet, das aus
einem Oxid aus über gangsme tall besteht, im vorliegenden Fall
aus Wolframoxid (WO,). Das Ganze ist mit einem ionischen
Leiter 5 bedeckt, der verdünnte Schwefelsäure oder ein ionisch leitender Polymer sein kann, der die erforderlichen
diffundierenden Pigmente enthält, um das gewünschte Aussehen
des Grundes der Anzeigezelle zu erzeugen, beispielsweise
Titanoxid (TiOp) für einen weißen Untergrund. Eine Graphitplatte 6, die die Rolle eines Stromkollektors spielt, steht
in elektrischem Kontakt mit einer Gegenelektrode 7 aus graphitiertem Papier, die ihrerseits auf dem ionischen
Leiter 5 aufgebracht ist. Ein Deckel 8 zum Beispiel aus metallisiertem Glas oder passiviertem Metall, der mit
seinem Rand am Substrat 1 befestigt ist, gewährleistet die mechanische Halterung der Gesamtheit und die elektrische
Verbindung der Gegenelektrode 7 mit dem Äußeren der Zelle.
Die Herstellung des Substrats dieser Zelle findet auf
folgende Weise statt:
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Eine durchsichtige und isolierende Platte 1 beispielsweise
aus Glas wird zuerst vollkommen mit einer ebenfalls durchsichtigen Leiterschicht 12 beschichtet. Diese Leiterschicht
12 kann aus Zinnoxid (SnO„), dotiert mit Antimon-, oder aus
Indiumoxid (In^CL), dotiert mit Zinn, bestehen, und sie
kann durch ein chemisches Ablagerungsverfahren in Dampfphase
(CVD), durch Pyrolyse, durch kathodische Zerstäubung oder durch irgendein anderes Verfahren (Fig. 2) aufgebracht
werden.
Eine Schicht aus elektrochromischem Material 4, die aus einem
übergangs-Me"tal 1 oxid, beispielsweise aus Wolframoxid (WO3)
besteht, wird dann auf der gesamten Oberfläche der Leiterschicht 12 (Fig. 2 ) durch Aufdampfen unter Vakuum oder
durch kathodische Zerstäubung aufgebracht.
Positiv photoempfindliches Material 11 (positiver Photoresist),
das beispielsweise aus einem der auf dem Markt unter der
Bezeichnung AZ 1370 oder AZ 1350 (eingetragene Warenzeichen der Shipley Corporation in den V.St.A.) bekannten Produkten
besteht, wird dann auf der gesamten Oberfläche des elektrochemischen
Materials 4 durch Zerstäubung, Zentrifugierung ,
Eintauchen oder irgendein anderes geeignetes Mittel aufgebracht (Fig. 2).
Diese Schicht aus photoempfindliehern Material 11 wird dann
selektiv durch eine Belichtungsmaske dem Licht ausgesetzt,
deren 1ichtundurchlässige Teile die für das Netz von
Elektroden, Leiterbahnen und Verbindungskontakten vorgesehene Form haben. Das erhaltene Bild wird dann entsprechend den
bekannten Techniken der Photolithographie entwickelt, um
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die belichteten Teile der photoempfindlichen Schicht 11
zu entfernen. Die nicht belichteten Teile dieser photoempfindlichen
Schicht 11 bilden auf diese Weise eine Schutzmaske für das von ihnen bedeckte elektrochromische
Material (Fig. 3).
Die elektrochromische Schicht 4 wird dann durch diese
Schutzmaske hindurch geätzt, beispielsweise in einer
alkalischen Lösung wie einer Ammoniaklösung (NhLOH), und sie wird überall dort entfernt, wo sie von dieser
Maske nicht geschützt ist (Fig. 4).
Es ist festzustellen, daß, wenn man ein photoempfindliches
Material verwendet, dessen Entwicklerlösung alkalisch ist
wie die oben erwähnten AZ 1370 oder AZ 1350, diese Entwicklerlösung auch für die Gravur der elektrochromisehen
Schicht verwendet werden kann. Dies hat den Vorteil, die Herstellung des Substrats zu vereinfachen, indem die Anzaf
der Herstellungsschritte verringert wird.
Man könnte auch, statt ein chemisches Ätzen in Flüssigphase anzuwenden, eine ionische Ätztechnik anwenden. In
jedem Fall muß darauf geachtet werden, daß das Ätzmittel so geartet ist, daß es die Eigenschaften des nicht entwickelten
photoempfindlichen Materials, das als Schutzmaske
für das Ätzen dient, nicht wesentlich verändert.
Die Schicht 12 aus Leitermaterial wird dann durch diese
gleiche Schutzmaske hindurch an den Stellen geätzt, wo
das elektrochromische Material entfernt wurde, so daß
das Netz der Elektroden 2, der Leiterbahnen 2b und der
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Verbindungskontakte 2a (Fig. 5) hergestellt wird. Dieses
Ätzen kann auf chemischem Wege in Flüssigphase mit Hilfe einer Mischung aus Chlorwasserstoffsäure und Zinkpulver,
mit Hilfe eines Plasmas oder durch ionisches Ätzen stattfinden. Auch hier muß darauf geachtet werden, daß das
verwendete Ätzmittel die Eigenschaften des noch immer
vorhandenen photoempfindlichen Materials nicht erheblich
verändert.
Die verbleibende Schicht aus photoempfindlichem Material
wird dann ein zweites Mal dem Licht ausgesetzt durch eine zweite Belichtungsmaske hindurch, deren lichtundurchlässige
Teile die Form der Anzeigeelemente aufweisen,
d.h. die Form der Bereiche, die aus elektrochromischem
Material in dem fertigen Substrat bestehen. Das erhaltene Bild wird ebenfalls entsprechend den wohlbekannten Techniken
der Photolithographie entwickelt, wodurch die belichteten
Teile von dem, was von der photoempfindlichen Schicht 11
verblieben ist, entfernt werden. Die nicht entwickelten Teile dieser Schicht bilden so eine neue Schutzmaske für
das von ihnen bedeckte elektrochromisehe Material (Fig. 6).
Die elektrochromisehe Schicht 4 wird dann durch diese neue
Schutzmaske hindurch mit Mitteln wie denen geätzt, die zum ersten weiter oben beschriebenen Ätzen dienten (Fig. 7).
Eine Schicht aus durchsichtigem dielektrischem Material 3,
die aus Siliziumoxid (SnO mit 1 ·£ x42) bestehen kann,
wird dann auf der gesamten Oberfläche des Substrats aufgebracht (Fig. 8) mit Ausnahme der Stellen der
Verbindungskontakte der Zelle, die während dieses Aufbringens
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durch eine geeignete Maske bedeckt sind, die mechanisch oder anders gestaltet sein kann, deren Ausmaße und deren
Stellung nicht sehr genau sein müssen. Dieses Aufbringen wird beispielsweise durch kathodische Zerstäubung oder
Aufdampfen unter Vakuum ausgeführt.
Dieses dielektrische Material lagert sich so vollkommen
um das verbleibende eiektrochromische Material herum durch
die Schutzmaske hindurch ab, die aus dem photoempfindlichen
Material 11 besteht und bereits für die zweite Gravur dieses elektrochrom!sehen Materials verwendet wurde. Es
lagert sich offensichtlich auch auf dieser Maske selbst
ab.
Diese Schutzmaske wird dann durch Auflösen des photoempfindlichen
Materials 11 in einem geeigneten Lösungsmitte' entfernt, das das eiektrochromische Material 4 nicht angreift,
wie beispielsweise einem ketonischen Lösungsmittel
in dem Fall, wo dieses eiektrochromische Material aus
Wolframoxid (WO3) besteht.
Der Teil der dielektrischen Schicht 3, der von dem photoempfindlichen
Material 11 getragen wird, wird gleichzeitig mit diesem letzteren mitgenommen und entfernt, und das
Substrat nimmt sein Endaussehen an, wie es in Fig. 9 dargestellt ist.
Es ist von Vorteil, das Lösungsmittel während dieses Auflösens beispielsweise mittels Ultraschall zu rühren, um
das dielektrische Material abzuheben und seine Entfernung
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zu fördern. Es ist festzustellen, daß das auf dem Rest des Substrats aufgebrachte dielektrische Material
sehr fest auf letzterem haftet, so daß keine Gefahr besteht, daß es ebenfalls durch die Rührung des
Lösungsmittels mitgenommen werden könnte. Ebenso verhält
es sich mit dem elektrochromisehen Material, das sehr fest
auf den Elektroden 2 haftet.
Es ist zu bemerken, daß das photoempfindliche Material 11
beispielsweise tlurch ein Material ersetzt werden könnte,
das gegen eine andere Strahlung empfindlich ist, beispielsweise eine elektronische Strahlung (electronresist).
In diesem Fall wurden die beiden Belichtungen durch Licht selbstverständlich durch eine Bestrahlung mit angemessener
Strahlung ersetzt werden, beispielsweise durch ein Elektronenbündel. Auf jeden Fall stellt die Verwendung
eines positiv empfindlichen Materials, das denn ein
zweites Mal an den Stellen, die bei der ersten Belichtung nicht belichtet wurden, belichtet und entwickelt werden
kann, eine erhebliche Vereinfachung des Herstellungsverfahrens
für das Substrat dar. Außerdem stellt die Verwendung der gleichen Schutzmaske, die aus dem nach der
zweiten Belichtung und der zweiten Entwicklung übrigbleibenden Material besteht, für die beiden Vorgänge Ätzen
der elektrochromischen Schicht 4 und Aufbringen der dielektrischen Schicht 3 - einen wesentlichen Vorteil
der Erfindung dar. Dies garantiert tatsächlich eine vollkommene Beschichtung der Elektroden 2 und der Verbindungsbahnen 2b entweder durch die Isolierschicht 3 oder durch
das elektrochromisehe Material 4, so daß die Kontinuität
zwischen den von dem einen oder dem anderen Material be-
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schichteten Bereichen gewährleistet ist, während die Herste!1ungs- und Einstel1toleranzen der verwendeten
Masken in den bekannten Verfahren es nicht ermöglichen,
Räume von mehreren Mikron zwischen diesen Bereichen zu vermeiden. Daraus ergibt sich, da3 die Elektroden 2 und
die Bahnen 2b vollkommen gegen den ionischen Leiter 5 geschützt sind, mit dem sie keinerlei Kontakt haben, so
daß sie keinerlei Angriffen durch diesen ausgesetzt werden Die Lebensdauer der Zelle wird im Vergleich zu der einer
Zelle, deren Substrat nach bekanntem Verfahren hergestellt wird, deutlich verlängert.
Schließlich ist zu bemerken, daß das Herstellungsverfahren
eines Substrats mit diesen Vorteilen einfacher ist als die bekannten Herstellungsverfahren und sich besonders
gut für die Massenherstellung eignet.
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Leerseite
Claims (18)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung des Substrats einer elektrochromisehen Anzeigezelle ausgehend von einer durchsichtigen und isolierenden Platte, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander auf der gesamten Oberfläche der Platte eine Schicht aus einem durchsichtigen Leitermaterial, eine Schicht aus einem elektrochromischen Material und eine Schicht aus einem positiv gegenüber einer Strahlung empfindlichen Material aufgebracht wird; daß ein Teil dieser empfindlichen Schicht der Strahlung selektiv ausgesetzt wird; daß der bestrahlte Teil selektiv entfernt wird; daß nacheinander die elektrochemische Schicht und die Leiterschicht an den durch diese Entfernung freigewordenen Stellen geätzt werden, so daß mit dem Rest der Leiterschicht ein Netz von durchsichtigen Leiterelementen gebildet wird, das aus an der Stelle der anzuzeigenden Motive liegenden Steuerelektroden, Verbindungskontakten der Zelle und Verbindungs bahnen der Elektroden mit den Kontakten gebildet wird·, daß der Rest der empfindlichen Schicht mit Ausnahme der den anzuzeigenden Motiven entsprechenden Stellen selektiv bestrahlt wird; daß der bestrahlte Teil des Restes der empfindlichen Schicht selektiv entfernt wird; daß der Rest der elektrochromischen Schicht an den Stellen, die durch diese Entfernung freigeworden sind, geätzt wird; daß eine Schicht aus einem durchsichtigen dielektrischen Material130035/0628auf der gesamten Oberfläche des Substrats aufgebracht wird mit Ausnahme der Stelle der Kontakte; und daß der Rest der empfindlichen Schicht selektiv entfernt wird, wodurch gleichzeitig das von ihr getragene dielektrische Material entfernt wird, wobei das Substrat auf diese Weise mit einer Schicht bedeckt wird, die Bereiche aus dielektrischem Material und Bereiche aus elektrochromischem Material umfaßt, so daß die Kontinuität zwischen diesen Bereichen gewährleistet ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschicht durch kathodische Zerstäubung aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschicht durch Pyrolyse aufgebracht wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durch ein chemisches Ablagerungsverfahren in Dampfphase aufgebracht wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die elektrochromische Schicht durch Aufdampfen unter Vakuum aufgebracht wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß die elektrochromische Schicht durch kathodische Zerstäubung aufgebracht wird.130035/0628{■■'copy
- 7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekenn zeichnet, daß das empfindliche Material ein positiv photoempfindliches Material ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekenn· zeichnet, daß das empfindliche Material ein positiv gegen Elektronen empfindliches Material ist.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die elektrochromisehe Schicht durch eine alkalische Lösung geätzt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn· ζ e i c h η e t, daß die alkalische Lösung aus dem Entwickler des bestrahlten empfindlichen Materials besteht,
- 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrochromisehe Schicht ionisch geätzt wird.
- 12. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschicht durch ein chemisches Verfahren in Flüssigphase geätzt wird.
- 13. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschicht durch ein Plasma geätzt wird.130035/0628 Γ COPY
- 14. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennz e i c h η e t, daß die Leiterschicht ionisch geätzt wird.
- 15. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrische Schicht durch Aufdampfen unter Vakuum aufgebracht wird.
- 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrische Schicht durch kathodische Zerstäubung aufgebracht wird.
- 17. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß der Rest des empfindlichen Materials durch Auflösen in einem gegenüber den anderen Bestandteilen des Substrats inaktiven Lösungsmittel entfernt wird, wobei das Lösungsmittel mechanisch gerührt wird, um das von dem empfind!ichen Material getragene dielektrische Material abzuheben und wegzunehmen.
- 18. Substrat einer elektrochromisehen Anzeigezelle, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren entsprechend einem der Ansprüche 1 bis 17 hergestellt ist.MP,- 27 660 - 5 -130035/0628
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