DE304087C

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Publication number: DE304087C
Application number: DENDAT304087D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

— JVi 304087 KLASSE 12c. GRUPPE

Bekanntlich ist die Hygroskopizität vieler chemischer Körper bei ihrer technischen Verwendung häufig außerordentlich lästig, so z. B. bei Ammoniumnitrat, welches ein ausgezeichnetes Düngemittel wäre, wenn es nicht an der Luft zerflösse. Der gleiche Übelstand ist bei seiner Verwendung zur Munitionsherstellung hinderlich, und es wird deshalb auch ΐ nur ungern verwandt. Auch Natriumnitrat, welches weniger hygroskopisch ist als Ammoniumnitrat, läßt sich doch nicht se. verwenden, wie es dank seiner optischen Eigenschaften ohne Hygroskopizität möglich wäre. Das Natriumnitrat zeigt bekanntlich fast die gleiche Doppelbrechung wie der isländische Doppelspat (Kalkspat) und könnte deshalb ein ausgezeichnetes Ersatzmittel für den immer seltener werdenden Kalkspat sein. Als weiteres Beispiel kann auch die Glykolsäure angeführt werden, deren Kristalle infolge ihrer Hygroskopizität an der Luft so leicht zerfließen, daß ein langes Aufbewahren, ohne erhebliche Verluste zu erleiden, kaum möglich ist.
Es hat sich nun gezeigt, daß die Hygroskopizität bei vielen Körpern verschwindet und bei anderen wenigstens auf ein Mindestmaß herabgedrückt wird, wenn man den Lösungen, die zur Kristallisation kommen sollen, eine kleine Menge Gelatine, Eiweiß, Kasein oder Dextrin zufügt. . Ausgenommen müssen nur solche stark hygroskopischen Verbindungen werden, wie Calciumchlorid, Phosphorpentoxyd, Ätzkali oder Ätznatron, bei welchen sich nur eine ganz geringe Beeinflussung feststellen läßt.

Die Verhinderung oder Verminderung der Hygroskopizität scheint darauf zu beruhen, daß die entstehenden Kriställchen in jeder Wachstumschicht mit - dünnen, kolloidalen Überzügen versehen weiden.· Verascht man nämlich bei geringer Temperatur ein solches Kriställchen von Glykolsäure oder Ammoniumnitrat, so verbleibt im Tiegel ein schwacher Hauch von Kohlenstoff, wenn man als Zusatz Gelatine benutzte.

Es wurden Versuche in der Weise ange- / stellt, daß die gleichen Mengen Ammoniumnitrat einmal in Wasser und das andere Mal in Wasser mit Gelatine gelöst und auskristallisiert wurden. Die erhaltenen Kriställchen wurden in einem Raum auf gleiche Unterlagen nebeneinander gelegt. Schon nach wenigen Tagen zeigte sich, daß das Ammoniumnitrat ohne Zusatz zunächst zusammenbuck und dann zu zerfließen begann, während das Gelatinepräparat noch schön pulvrig war.

Auch Gewichtsanalysen bestätigten das unterschiedliche Verhalten. Beispielsweise ergab ein Versuch, der 20 Tage währte, bei Verwendung von Ammoniumnitrat, ^das ohne Gelatine kristallisiert war, eine Gewichtszunahme von 1,37 Prozent, während bei Verwendung von Ammoniumnitrat, mit Gelatine auskristallisiert, in der gleichen Zeit eine Gewichtsabnahme von 0,25 Prozent zu konstatieren war. Die Abnahme beruht darauf, daß diese Kri-

^v- (2. Auflage, ausgegeben am /5. Oktober 1918.)

ställchen sogar noch Feuchtigkeit an die umgebende Atmosphäre abgaben. Hierbei betrug die Gelätinemenge etwa 0,5 Prozent von der zur Auflösung verwandten -Ammoniumnitratmenge.

Andere Versuche zeigten, daß auch mit Kasein, Dextrin und Eiweiß ähnliche Resultate zu erzielen waren, jedoch wurden mit Gelatine die besten Ergebnisse erhalten. Die Menge der Gelatine ist ohne besonderen Einfluß, da Versuche ergaben, daß auch Kristalle, deren Lösungen nur 0,1 Prozent Gelatine, sowie solche, die 5 Prozent enthielten, gleich haltbar waren.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß sich die danach erhaltenen Kristalle weit weniger lösen, als wenn die Kristallisation ohne die obengenannten Zusätze erfolgt wäre. Dadurch werden die beim Wa-

ao sehen entstehenden Verluste erheblich herabgesetzt.

Das Verfahren, solche haltbaren Kristalle herzustellen, besteht in folgendem:

i. Entweder man fügt Gelatine, Eiweiß, Kasein oder Dextrin in geeigneter Menge der verdünnten Lösung zu und engt diese dann bis zur Kristallisation ein, wobei man keine Gefahr läuft, die Gelatine usw. zu zerstören.

Vor der Einengung filtriert man zweckmäßig die Lösung nochmals, um die schleimartigen Verunreinigungen zu beseitigen;

2. oder man gibt Gelatine, Eiweiß, Kasein oder Dextrin zu der bereits konzentrierten Lösung und läßt auskristallisieren. Auch hier ist eine nochmalige Filtration angebracht.

Die eigentliche Kristallisation ist am besten unter beständigem Umrühren vorzunehmen. Die Kristalle können unbeschadet gewaschen werden, ohne daß dadurch die Gelatine usw. entfernt wird. Ebenso kann die zurückbleibende Muttersäure bzw. das Waschwasser wieder eingeengt und ohne neuen Gelatinezusatz usw. auskristallisiert werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung in Wasser leicht löslicher kristallinischer Körper, z. B. von Ammoniumnitrat, Natriumnitrat, Calciumnitrat, Glykolsäure usw., dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Kristallisation entweder den noch verdünnten oder den bereits konzentrierten Lösungen eine ausreichende Menge Gelatine, Eiweiß, \ Kasein oder Dextrin oder eines anderen zur , Bildung eines kolloidalen Überzuges geeigneten Stoffes zusetzt.