DE30358C - Verfahren zur Darstellung der Doppelverbindungen des Chlofjods mit den Basen der Chinolinreihe und zur Herstellung von Farbstoffen aus denselben - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 9. März 1884 ab.

Behandelt man Pyridin, Chinolin, Naphtochinolin, Anthrachinolin und ihre Homologen in salzsaurer Lösung mit einer Flüssigkeit, welche Chlorjodchlorwasserstoff enthält, so erhält man sich in Krystallen ausscheidende Verbindungen. Aus concentrirten Lösungen des Chinolins wird die Verbindung als pomeranzengelbes, krystallinisches Pulver abgeschieden. Wird das Pulver so lange mit kaltem Wasser gewaschen, bis es schwefelgelb erscheint, so erhält man einen Körper von der Zusammensetzung C₉ H₁ N J Cl, der beim Kochen in neutraler wässeriger Lösung Jod abscheidet. Ghlorjodchlorwasserstoff kann entweder durch Einleiten von Chlor in Wasser, worin Jod ßuspendirt ist, oder dadurch hergestellt werden, dafs man eine Jodverbindung in salzsaurer Lösung mit einem Oxydationsmittel oder überhaupt mit Verbindungen behandelt, welche mit Salzsäure freies Chlor abgeben bei Gegenwart von Jod und dessen Salzen. Bei der praktischen Ausübung unserer Erfindung verfahren wir vortheilhaft wie folgt: 5 kg Jod werden in der vierfachen Menge Wassers suspendirt, worauf man so lange Chlor einleitet, bis ersteres gelöst ist. Die so erhaltene Lösung von Chlorjodchlorwasserstoff wird mit einer salzsauren Lösung von 5,2 kg Chinolin zusammengebracht. Der entstandene pomeranzengelbe Niederschlag wird sofort filtrirt und mit Wasser gewaschen, bis er hell schwefelgelb geworden ist, und nach dem Abpressen der weiteren Reinigung unterworfen. Oder aber: 5 kg Jodkalium werden in 5 kg Wasser gelöst und 25 kg Salzsäure zugesetzt. Dieser Lösung werden nach und nach 4,8 kg Natriumnitrit hinzugefügt, bis eine klargelbe Lösung erzielt ist. Der beim Zusammenbringen dieser Lösung mit einer salzsauren Lösung von 3,85 kg Chinolin entstehende Niederschlag wird, wie oben angegeben, weiter behandelt. Analoge Verbindungen werden erhalten, wenn man statt Pyridin und Chinolin ihre Homologen anwendet, und zwar beim Chinolin sowohl diejenigen, welche im Benzolkern (z. B. Toluchinolin), oder im Pyridinkern (z. B. Chinaldin) allein, als auch diejenigen, welche in beiden Kernen gleichzeitig alkylirt sind (z. B. Toluchinaldin). Analoge Verbindungen werden aufserdem erhalten, wenn man die Chlormethylate der vorgenanntenBasen, sowie die Chlormethylate ihrer Hydro- und Oxyderivate anwendet. Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Ausübung des Verfahrens bei Verwendung dieser Derivate:

1. 5 kg Jodkalium werden in 5 kg Wasser gelöst und 25 kg Salzsäure zugesetzt, der Lösung nach und nach 4,8 kg Natriumnitrit hinzugefügt und die klare Lösung mit 5,5 kg Chinolinchlormethylat, das vorher in Wasser gelöst wurde, versetzt. Der entstandene gelbe Niederschlag wird, wie oben angegeben, weiter behandelt.

2. Zu obiger Jodlösung, welche aus 5 kg Jodkalium, wie angeführt, erhalten wird, setzt man eine wässerige Lösung von 5,6 kg Tetrahydrochinolinchlormethylat; der erhaltene Niederschlag wird analog weiter behandelt.

3· Zu einer Jodlösung, welche aus 5 kg Jodkalium nach obigem Verfahren erhalten wird, setzt man eine Lösung von 6 kg Oxychinolinchlormethylat; der entstandene Niederschlag wird, wie oben, analog weiter behandelt.

Durch Einwirkung gleicher Molecule der angeführten chlorojodirten Basen auf aromatische Amine erhält man rothe, violette und blaue Farbstoffe.

Z. B. 15 kg Chlorjodchinolin werden mit j 3 kg Dimethylanilin .so lange auf iio° erhitzt, bis die Masse anfängt, fest zu werden, worauf die Schmelze in mit zwei Volumina Wasser verdünntem Alkohol gelöst und filtrirt wird. Aus der erhaltenen Lösung fällt der blauviolette Farbstoff direct krystallinisch aus.

Der blauviolette Farbstoff ist in Wasser ziemlich schwer löslich und färbt Seide und Wolle direct an, wenn die alkoholische Lösung desselben in das heifse Farbbad gebracht wird.

Setzt man beim Schmelzen aromatische Chloride, z. B. Benzylchlorid, zu, so resultiren grünstichige, blaue Farbstoffe.

Z.B. 15 kg Chinolinchlorjod werden mit ι 3 kg Dimethylanilin und 6,2 kg Benzylchlorid so lange auf iio° im Oelbade erhitzt, bis die Masse anfängt, fest zu werden. Die Schmelze wird mit sehr verdünntem Alkohol ausgekocht und filtrirt, worauf der Farbstoff herauskrystallisirt. Derselbe ist schwer in Wasser löslich, leicht in Alkohol und färbt Seide und Wolle direct grünlich blau an.

Claims (2)

Patent-Anspruche:

1. Verfahren zur Darstellung der' Doppelverbindungen des Chlorjods mit den Basen der Chinolinreihe, als: Pyridin, Chinolin,

• Anthrachinolin, Naphtochinolin und deren Homologen, sowie der Doppelverbindungen des Chlorjods mit den Chlormethylaten des Chinolins, Pyridins, Tetrahydrochinolins, Oxychinolins durch Einwirkung von Chlorjodsalzsäure auf die genannten Verbindungen.

2. Verfahren zur Darstellung violetter, rother und blauer Farbstoffe durch Einwirkung der im Anspruch 1. bezeichneten chlorjodirten Basen der Chinolinreihe, z. B; Chlorjodchinolin , Chlorjodchinolinchlormethylat u. s. w. auf aromatische Amine, wie z. B, Dimethylanilin, Diphenylanilin, Paratoluidin u. s. w., event, unter Zusatz aromatischer Chloride, wie z. B. Benzylchlorid, Benzalchlorid, Benzotrichlorid oder Benzaldehyd.