DE302826C

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Publication number: DE302826C
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DEUTSCHES REICH

REICH SPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

■-- M 302826 — KLASSE 23 e. GRUPPE

in CHARLOTTENBURG.

Verfahren zur Reinigung von Rohglyzerin. Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. August 1915 ab.

Die Reinigung von Rohglyzerin zur Gewinnung von gereinigtem Glyzerin geschieht meist durch Destillation. Es gibt aber nicht selten Rohglyzerine, welche derartig große Mengen anorganischer und organischer Verunreinigungen enthalten, daß die unmittelbare Destillation des Glyzerins nicht möglich ist. Wenn beispielsweise zur Glyzerinherstellung stark zersetzte Fette verwendet wurden, so gehen

ίο die Verunreinigungen aus den Fetten größtenteils in das Rohglyzerin über und verunreinigen das letztere in so hohem Maße, daß eine Destillation ausgeschlossen ist. Die Destillation ist weiter namentlich bei Anwesenheit von Eiweiß-Stoffen unmöglich oder außerordentlich erschwerlich.

Man hat versucht, Rohglyzerine dadurch destillierbar zu machen, daß man die Verunreinigungen in eine unlösliche Form überführte,

ao indem das Rohglyzerin mit Kalk-, Blei-, Eisenverbindungen, Alaun ο. dgl. behandelt wurde. Die Entfernung der erhaltenen Niederschläge der Verunreinigungen bot Schwierigkeiten. Es traten weiter Glyzerinverluste auf.

Das vorliegende Verfahren, Rohglyzerine zu reinigen und hierdurch destillierbar zu machen, beruht darauf, daß das Glyzerin in eine wasserunlösliche Form übergeführt wird. Die Glyzerinverbindung wird dann mit Wasser, eventuell in Verbindung mit anderen Lösungsmitteln, ausgewaschen und hierauf nach irgendeinem der bekannten Verfahren (z. B. Spaltung" durch Säuren, Kalk, Wasser, Fermente, aromatische Sulfofettsäuren) zerlegt.

Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens geschieht dadurch, daß das Glyzerin in in Wasser unlösliche Glyzerinester nach bekannten Methoden, z. B. durch Fettsäuren und Kondensations- . mittel, übergeführt wird. Es ist überraschend,. daß diese Überführung des Rohglyzerins in Ester fast quantitativ, jedenfalls in technisch durchaus genügender Ausbeute stattfindet und daß eine Entfernung der Verunreinigungen durch Auswaschen möglich ist. Man hätte erwarten sollen, daß ein erheblicher Teil des Rohglyzerins sich der Veresterung entziehen" würde. Ferner hätte man erwarten müssen, daß die Verunreinigungen des Rohglyzerins derartig von dem Ester umhüllt und eingeschlossen würden, daß ein genügendes Auswaschen nicht möglich wäre.

Während als Waschflüssigkeit im allgemeinen Wasser verwendet wird, kann man auch wäßrige Lösungen, z. B. von Salzen, Säuren, Basen, oder organische Lösungsmittel, beispielsweise Alkohole (Methylalkohol, Äthylalkohol usw.), für sich, oder .nach Anwendung des Wassers, oder in Mischung mit Wasser benutzen.

Man kann das Auswaschen auch derartig ausführen, daß man die erhaltenen Ester in einem Lösungsmittel löst, die Lösung von der wäßrigen Lösung der Verunreinigung trennt, eventuell auswäscht und das Lösungsmittel der Ester entfernt.

Beispiel I.

100 kg sogenannter Glyzerinrückstand (47,6 Prozent Glyzerin, 17 Prozent Asche und etwa

(2. Auflage, ausgegeben am π. Mai

Iz Prozent organische Verunreinigungen enthaftend) werden mit 1050 kg technischer ölsäure und 30 kg Naphtalinsulfosäure im Luftstrom to Stunden bei 105 ° erwärmt. Das Reaktionsprodukt wird dreimal mit je 400 1 heißem Wasser ausgewaschen. Die zurückgebliebene fettige Masse wird in bekannter Weise, z. B. mit aromatischen Fettsulfosäuren, gespalten, das Glyzerinwasser konzentriert und destilliert. Ausbeute: 45,3 kg.

Beispiel II.

100 kg verunreinigtes Glyzerin (etwa 60 Prozent Glyzerin, 8 Prozent Asche, 15 Prozent organische Verunreinigungen enthaltend) werden mit 1050 kg Stearinsäure, 75 kg wasserfreiem Natriumsulfat und 10 kg Schwefelsäure 66° 6 Stunden unter mechanischer Rührung bei iio° erwärmt. Das Reaktionsprodukt wird dreimal mit je 400 1 heißem Wasser ausgewaschen, die zurückgebliebene fettige Masse wird im Autoklaven gespalten, das Glyzerinwasser wird eingedampft und destilliert. Ausbeute: 57,6 kg Glyzerin. .. ■

Wenn die Glyzerinflüssigkeiten zu verdünnt sind, werden sie konzentriert, da die Veresterung vorteilhaft in möglichster Abwesenheit von Wasser stattfindet.

Vor der Veresterung kann eine Vorreinigung des Rohglyzerins, 2,. B. durch Filtration, stattfinden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Reinigung von Rohglyzerin, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohglyzerin in möglichster Abwesenheit von Wasser mit einer organischen Säure, deren Glyzerinester in Wasser unlöslich ist, gegebenenfalls in Gegenwart von Kondensationsmitteln in bekannter Weise verestert wird, worauf der erhaltene Ester gereinigt und : gespalten und schließlich das erhaltene Glyzerin wasser, gegebenenfalls im Vakuum, ■■" konzentriert oder destilliert wird.