DE3024268A1 - Waermeentwickelbare, photoempfindliche materialien - Google Patents
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- G—PHYSICS
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
- 4 Beschreibung
302^268
Die Erfindung betrifft wärmeentwickelbare, photoempfindliche
Materialien und insbesondere wärmeentwickelbare, photoempfindliche Materialien, die in jeder Stufe der Lagerung,
der Behandlung und des Gebrauchs bevorzugte Filmeigenschaften haben.
Photographische Prozesse unter Verwendung von Silberhalogeniden finden weitgehende Anwendung, weil sie ausgezeichnete
photographische Eigenschaften, z.B. hinsichtlich der Empfindlichkeit oder Körnung, im Vergleich zu elektrophotographischen
Prozessen oder diazophotographischen Prozessen zeigen. In neuerer Zeit wurden verschiedene Methoden, um
rasch und einfach Bilder zu erhalten, untersucht und entwickelt, bei denen die bilderzeugende Behandlung der photoempfindlichen
Silberhalogenidmaterialien von einer Naßbehandlung mit einer Entwicklungslösung zu einer Trockenbehandlung
durch Erhitzen geändert wurde.
Derzeit am besten geeignete, empfindliche Materialien zur Bildung von photographischen Bildern durch Trockenbehandlung
schließen wärmeentwickelbare, photoempfindliche Materialien
ein, bei denen eine Masse verwendet wird, die ein organisches Silbersalz, eine kleine Menge eines Photokatalysators
und ein Reduktionsmittel als wesentliche Komponenten enthalten, wie sie z.B. in den US-PSen 3 152 904
und 3 457 075 beschrieben werden. Wenn diese photoempfindlichen Materialien, die bei Normaltemperaturen stabil sind,
auf 800C oder mehr und vorzugsweise 1000C oder mehr nach
der Bildbelichtung erhitzt werden, dann tritt das organische Silbersalz-Oxidationsmittel in den photoempfindlichen
Materialien in eine Oxidations-Reduktions-Reaktion als katalytische Funktion eines belichteten Photokatalysators
ein, welcher in der Nachbarschaft vorhanden ist. Hierdurch
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wird Silber gebildet, durch das die belichteten Bereiche der empfindlichen Schicht rasch geschwärzt werden, wodurch
ein Kontrast zwischen den nichtbelichteten Bereichen (Hintergrund) und somit Bilder erzeugt werden.
Bei diesem photoempfindlichen System wird, obgleich ein Prozeß angewendet wird, der den zurückgebliebenen Photokatalysator
in dem photoempfindlichen Material nach der Entwicklung durch Licht verblassen läßt, der gleiche Effekt
erhalten, wie im Falle, daß eine Stabilisierung durchgeführt wird. Da die Menge des verwendeten Photokatalysators
klein ist und dieser zum größeren Teil aus einem weißen oder leichtgefärbten organischen Silbersalz besteht, welches
nur schwierig schwarzgefärbt wird, ist, selbst wenn eine kleine Menge des Photokatalysators (z.B. des Silberhalogenids)
sich verfärbt hat, eine derartige geringfügige Verfärbung für das Auge kaum erfaßbar.
Die oben beschriebenen wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien werden im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man eine empfindliche Schicht, die das oben beschriebene
organische Silbersalz, einen Photokatalysator, ein Reduktionsmittel und ein Bindemittel enthält, auf einen Träger
aufbringt.
Bei den bekannten wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien mit einer solchen Struktur haftet die empfindliche Schicht oftmals an der Erhitzungseinrichtung oder
wird beschädigt, wenn sie mit der Erhitzungseinrichtung nach der thermischen Entwicklung in Kontakt gebracht wird.
Insbesondere treten im Falle der thermischen Entwicklung in einer Heiztrommel Probleme auf. In diesem Falle erweicht
nämlich das Bindemittel, .wodurch eine Abtrennung eines Teils der empfindlichen Schicht bewirkt wird und
die Bilder in Umdrehungsrichtung der Trommel verschoben
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-D-
werden. Dies kann bis zu einem gewissen Ausmaß dadurch verhindert werden, daß man eine wärmebeständige, oberste Beschichtungspolymerschicht
auf der empfindlichen Schicht vorsieht. Die Verschiebung der Bilder kann jedoch durch die
Verwendung von nur einer obersten Beschichtungspolymerschicht nicht verhindert werden. Weiterhin hat die Erfahrung
gezeigt, daß bessere Ergebnisse erhalten werden, wenn sich das Polymere in der obersten Beschichtungspolymerschicht
von denjenigen in der empfindlichen Schicht unterscheidet. In diesem Falle machen jedoch Unterschiedlichkeiten
der Polarität (des Grades der hydrophilen oder oleophilen Eigenschaften) zwischen der empfindlichen Schicht
und der obersten Beschichtungspolymerschicht die Haftung zwischen den Schichten schwächer, wodurch diese gegenüber
einem Verkratzen empfindlich werden oder wodurch häufig eine Trennung der Schicht durch Adhäsion (z.B. an einem
druckempfindlichen Klebeband) während der Bearbeitung erfolgt.
Andererseits wird manchmal eine Unterschicht zwischen der empfindlichen Schicht und dem Träger vorgesehen, um die
LagerungsStabilität der wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien bei hoher Feuchtigkeit zu verbessern, wie es z.B. .in der JA-OS 87721/78 beschrieben wird. Jedoch
kann aufgrund der unterschiedlichen Polarität zwischen dem Polymeren in der Unterschicht und dem Polymeren
in der empfindlichen Schicht leicht eine Auftrennung der Schichten etc. erfolgen. Es ist weiterhin, wenn das besonders
gut geeignete Vinylchlorid-Copolymere oder Vinylidenchlorid-Copolymere
als Unterschicht verwendet wird, nicht möglich, eine thermische Entwicklungsvorrichtung zu verwenden,
in der das Erhitzungselement im wesentlichen von der Außenseite abgedichtet ist (z.B. eine Kombination aus
einer Erhitzungswalze und einem Erhitzungsschuh), weil die im Gleichgewicht in der Base vorhandene Feuchtigkeit
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nach dem Erhitzen verdampft, wodurch die Unterschicht deformiert wird und auf den Bildern unerwünschte Blasen gebildet
werden.
Gleichzeitige Vielschichtanwendungsprozesse, wie sie z.B. in der US-PS 2 761 791 beschrieben v/erden, haben die Vorteile,
daß die Produktionskosten vermindert werden und daß der Ausstoß erhöht wird. Bei diesen Prozessen sollte jedoch
ein ähnliches Lösungsmittel für jede Schicht verwendet werden und das gleiche Polymere sollte vorzugsweise
als Bindemittel in jeder Schicht eingesetzt werden, um die Oberflächenspannung auszugleichen. Wenn jedoch Polyvinylbutyral,
das in weitem Ausmaß als Bindemittel für empfindliche Schichten von wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien verwendet wird, für die oberste Beschichtungsschicht verwendet wird, dann haftet es beim Erhitzen
leicht an der Entwicklungsvorrichtung an. Es ist daher bis jetzt schwierig gewesen, gleichzeitige Vielschichtanwendungen
auf dem Gebiet von wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien durchzuführen.
Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß unzulängliche Filmeigenschaften von bekannten wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien verbessert werden können, wenn man Polyisocyanate verwendet.
In der US-PS 3 846 136 wird beschrieben, daß photoempfindliche, wärmeempfindliche Schichten oder andere härtbare
Schichten in wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien
mit organischen oder anorganischen Härtungsmitteln, wie Aldehyden und blockierten Aldehyden, Ketonen, Carbonsäuren
und Kohlesäurederivaten, Sulfonatestern, SuIfonylhalogeniden
und Vinylsulfonyläthern, aktiven Halogenverbindungen,
Epoxidverbindungen, Aziridinen, aktiven Olefinen, Isocyanaten, Carbodiimiden, Härtern mit gemischter Funktion
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und polymeren Härtern, wie oxidierten Polysacchariden,
sowie Dialdehydstärke und Oxi-guargummi und dergl., gehärtet werden können. Diese Ausführungen stellen jedoch lediglich
eine Aufforderung zur Durchführung von Versuchen dar, da fast alle Härtungsmittel, die für photographische,
empfindliche Gelatine-Silberhalogenid-Emulsionsmaterialien,
die durch Naßbehandlung behandelt werden, bekannt sind, aufgezählt werden und kein Beispiel hinsichtlich der Verwendung
vorliegt. Tatsächlich haben entsprechende Untersuchungen der Erfinder gezeigt, daß viele der dort genannten
Härtungsmittel nicht erhältlich sind oder daß sie für die wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien
nicht verwendet werden können, weil sie nachteilige Effekte auf die wärmeentwickelbaren, photo empfindlichen Materialien,
wie in der folgenden Tabelle beschrieben, ausüben. Weiterhin sind die oben beschriebenen Isocyanate für herkömmmliche
Systeme wegen ihrer schlechteren Stabilität noch nicht verwendet worden. Es ist daher schwierig, anhand der Beschreibung
der US-PS 3 846 136 vorherzusagen, welche Härtungsmittel
praktisch wirksam sind oder welche Art von Effekt sie in wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien
zeigen, die sich von herkömmlichen photographischen, empfindlichen Gelatine-Silberhalogenid-Emulsionsmaterialien
hinsiclrßLch des Bindemittels und der Behandlung unterscheiden.
Weiterhin härten Epoxyverbindungen, wie sie in der US-PS 3 846 136 beschrieben werden, wärmeentwickelbar, photoempfindliche
Materialien, haben jedoch die Neigung, eine Verfärbung durch Raumlicht (Lichtverfärbung) nach der Entwicklung
zu erhöhen. Schließlich haben Carbodiimide zwar eine hohe Aktivität und Härtungsfähigkeit, sind aber aufgrund
ihrer hohen physiologischen Wirksamkeit bedenklich. Daher bringen beide Substanzgruppen beim Gebrauch Probleme
mit sich.
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Aufgabe der Erf induing ist es, verbesserte wärme entwickelbare, photoempfindliche Materialien zur Verfügung zu stellen,
bei denen die Probleme, die die Beschichtungsschicht während der thermischen Entwicklung beeinträchtigen, z.B.
ein mechanisches Verkratzen, eine Auftrennung der Schicht oder eine Verzerrung der Bilder etc., oder die Probleme,
die aufgrund der Verschlechterung der Filmeigenschaften im Falle von Vielschichtstrukturen entstehen, z.B. die Trennung
von Schichten oder die Bildung von Blasen etc., verbessert werden, ohne daß die anderen photographischen Eigenschaften
in nachteiliger Weise beeinflußt werden.
Y/eiterhin sollen durch die Erfindung wärmeentwickelbare,
photoempfindliche Materialien zur Verfügung gestellt werden,
welche gute Filmeigenschaften haben und die durch ein Verfahren zur gleichzeitigen Aufbringung von Mehrfachschichten
hergestellt worden sind.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein wärmeentwickelbares, photoempfindliches
Material mit einem Träger, auf dem sich aufgeschichtet mindestens eine empfindliche Schicht befindet,
welche (a) ein Bindemittel und mindestens eine der folgenden Substanzen: (b) ein organisches Silbersalz, (c) einen
Photokatalysator und (d) ein Reduktionsmittel enthält. Das erfindungsgemäße Material ist dadurch gekennzeichnet, daß
es damit in Kombination (e) ein Polyisocyanat enthält.
Die Polyisocyanat-Komponente (e), die für die Erfindung verwendet wird, ist ein Isocyanat mit mindestens zwei Isocyanatgruppen
oder ein Addukt davon. Beispielsweise kommen aliphatisch^ Diisocyanate, deren aliphatischer Rest 2 bis
20 Kohlenstoffatome enthält, aliphatische Diisocyanate mit cyclischen Gruppen, Benzoldiisocyanate, Naphthalindi-
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isocyanate, Biphenyldiisocyanate, Diphenylmethandiisocyanate,
Triphenylmethandiisocyanate, Triisocyanate, Tetraisocyanate,
Addukte dieser Isocyanate und Addukte dieser Isocyanate mit zwei- oder dreiwertigen Alkoholen in Betracht.
Repräsentative Beispiele sind z.B. Äthandiisocyanat, Butandiisocyanat,
Hexandiisocyanat, 2,2-Dimethylpentandiisocyanat,
2,2,4-Trimethylpentandiisocyanat, Decandiisocyanat,
CO , to'-Diisocyanato-i,3-dimethylbenzol, o>, ω '-Diisocyanato-1,2-dimethylcyclohexandiisocyanat,
CO, Co'-Diisocyanato-1,4-diäthylbenzol,
Co1 C^'-Diisocyanato-I,5-dimethylnaphthalin,
Co1 itj'-Diisocyanato-n-propylbiphenyl, 1,3-Phenylendiisocyanat,
1-Methylbenzol-2,4-diisocyanat, 1,3-Dimethyl-■benzol-2,6-diisocyanat,
Naphthalin-1,4-diisοcyanat, 1,1'-Dinaphthyl-2,2·-diisocyanat,
Biphenyl-2,4'-diisocyanat,
3,3'-Dimethylbiphenyl-4,4'-dii so cyanat, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat,
2,2'-Dimethyldiphenylmethan-4,4'-diisocyanat
, 3»3'-Dimethoxy-diphenylmethan-4,4'-diisocyanat,
4,4'-Diäthoxydiphenylmethan-4,4·-diisocyanat, 1-Methylbenzol-2,4,6-triisocyanat,
1,3,5-Trimethylbenzol-2,4,6-triisocyanat, Diphenylmethan-2,4,4f-triisocyanat, Triphenylmethan-4,41,4"-triisocyanat,
Tolylendiisocyanat und 1,5-Naphthylendiisocyanat; Addukte von Dimeren oder Trimeren
dieser Isocyanate (z.B. Addukte aus 2 Mol Hexamethylendiisocyanat, Addukte aus 3 Mol Hexamethylendiisocyanat,
Addukte aus 2 Mol 2,4-Tolylendiisocyanat und Addukte aus
3 Mol 2,4-Tolylendiisocyanat, etc.); Addukte aus 2 oder
mehreren verschiedenen Isocyanaten, die aus diesen Isocyanaten ausgewählt sind; und Addukte aus diesen Isocyanaten
und zweiwertigen oder dreiwertigen Alkoholen (vorzugsweise mehrwertigen Alkoholen mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen,
wie Äthylenglykol, Propylenglykol, Pinacol oder TrimethyIo!propan
etc.)(z.B. Addukte aus Tolylendiisocyanat und Trimethylolpropan und Addukte aus Hexamethylendiisocyanat
und Trimethylolpropan, etc.). Unter diesen werden
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Addukte aus Isocyanaten und mehrwertigem Alkohol besonders bevorzugt, da sie die Zwiechenschichthaftung verbessern
und eine hohe Fähigkeit haben, die Trennung der Schichten, die Verzerrung der Bilder und das Auftreten von Blasen zu
verhindern.
Das Polyisocyanat kann in jeden beliebigen Teil des wärmeentwickelbar
en, photoempfindlichen Materials eingearbeitet werden. So kann es z.B. in einen Träger (wenn der Träger
Papier ist, dann kann es beispielsweise in eine Leimmasse eingearbeitet werden), eine empfindliche Schicht, eine
oberste Beschichtungsschicht, eine Unterschicht oder zwei oder mehrere dieser Schichten eingearbeitet werden.
Unter diesen sind bevorzugte Ausfuhrungsformen die folgenden:
(1) Bei einem wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Material mit einer Grundschicht und einer empfindlichen Schicht wird es in die empfindliche Schicht eingearbeitet;
(2) bei einem wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Material mit einer Grundschicht, einer Unterschicht
und einer empfindlichen Schicht wird es in die Unterschicht eingearbeitet;
(3) bei einem wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Material mit einer Grundschicht, einer empfindlichen
Schicht und einer obersten Beschichtungsschicht wird es in die oberste Beschichtungsschicht eingearbeitet;
(4) bei einem wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Material mit einer Grundschicht, einer Unterschicht,
einer empfindlichen Schicht und einer obersten Beschichtungsschicht wird es in die Unterschicht und gewünschtenfalls
in die oberste Beschichtungsschicht eingearbeitet.
Die verwendete Menge des Polyisocyanats beträgt etwa 0,01
Ms 50 Teile und vorzugsweise etwa 0,2 bis 20 Teile, bezogen auf 100 Teile Gesamtbindemittel, die auf die Grundschicht
bzw. Base'aufgebracht werden.
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Das Polyisocyanat kann zu einer Masse für jede Schicht, aus der die oben beschriebene, wärme entwickelbare, photo empfindliche
Schicht besteht,"zugesetzt werden, wenn diese Masse hergestellt wird,oder es kann kontinuierlich in einer festen
Menge nach Aufbringung der Masse eingeführt werden.
Das organische Silbersalz der Komponente (b) ist eine Substanz, die farblos, weiß oder leicht gefärbt ist, jedoch
Silber (Bild) durch Umsetzung mit einem Reduktionsmittel (wie nachstehend beschrieben) in Gegenwart eines belichteten
Photokatalysators (wie nachstehend beschrieben) erzeugt, wenn auf 80°C oder mehr erhitzt wird. Diese Komponente
wirkt als ein Bild bildende Komponente in den wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien. Als solche
organischen Silbersalze sind Silbersalze von organischen Verbindungen mit einer Iminogruppe, einer Mercaptogruppe,
einer Thiongruppe oder eine Carboxylgruppe bekannt. Beispiele sind die folgenden Substanzen:
(1) Beispiele für Silbersalze organischer Verbindungen mit einer Iminogruppe sind Silbersalze von Benzotriazolen,
Silbersalze von Phthalazinonen, Silbersalze von Benzoxazindionen, Silbersalze von Imidazolen, Silbersalze
von Tetrazaindenen und Silbersalze von Pentaazaindenen etc.;
(2) Beispiele für Silbersalze organischer Verbindungen mit einer Mercaptogruppe oder einer Thiongruppe
sind Silbersalze von 2-Mercaptobenzoxazolen, Silbersalze von 2-Mercaptobenzothiazolen, Silbersalze von 2-Mercaptobenzimidazolen und Silbersalze von 3-Mercapto-4-phenyl-1,2,4-triazolen etc.;
sind Silbersalze von 2-Mercaptobenzoxazolen, Silbersalze von 2-Mercaptobenzothiazolen, Silbersalze von 2-Mercaptobenzimidazolen und Silbersalze von 3-Mercapto-4-phenyl-1,2,4-triazolen etc.;
(3) Beispiele für Silbersalze organischer Verbindungen mit einer Carboxylgruppe sind Silbersalze von aliphatischen
Carbonsäuren und Silbersalze von aromatischen Garbonsäuren (z.B. Silberbenzoat, Silberphthalat, Silberphenylacetat
und 4t-n-0ctadecyloxydiphenyl-4-carbonsäuresilbersalz
etc.).
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Weitere, detaillierte Beispiele von solchen organischen Silbersalzen und Beispiele anderer organischer Silbersalze
finden sich z.B. in den US-PSen 3 457 075, 3 549 379, 3 785 830, 3 933 507 und 4 009 039, in der GB-PS 1 230
sowie in den JA-OSen 93139/75, 99719/75, 141222/77 und
36224/78. Gemäß der Erfindung kann die Komponente (b) in geeigneter Weise aus diesen bekannten organischen Silbersalzen
ausgewählt v/erden. So werden z.B. im Falle der Verwendung eines Silberhalogenids oder eines empfindlichen
Silberfarbstoffkomplexes als Photokatalysator Substanzen, die gegenüber Licht verhältnismäßig stabil sind, aus den
oben beschriebenen, bekannten organischen Silbersalzen ausgewählt. Bevorzugte Beispiele solcher Substanzen sind Silbersalze
von höheren aliphatischen Carbonsäuren mit 10 bis 40 Kohlenstoffatomen, insbesondere 18 bis 33 Kohlenstoffatomen.
Einzelbeispiele hierfür sind Silberlaurat, Silbermyristat, Silberpalmitat, Silberstearat, Silberarachidat,
Silberbehenat, Silberlignoglycerat, Silberpentacosanoat,
Silbercerotat, Silberheptacosanoat, Silbermontanat, SiI-bermelissat
und Silberlaccerat etc..
Die Synthese dieser organischen Silbersalze erfolgt nach verschiedenen bekannten Verfahren, die z.B. in den US-PSen
3 457 075, 3 458 544, 3 700 458, 3 839 049 und 3 960 908, der GB-PS 1 173 426 und den JA-OSen 52626/74, 122011/76
und 14122/77 beschrieben werden. Es wird besonders bevorzugt, daß die Bildung der organischen Silbersalze in Gegenwart
von Polymeren gemäß der US-PS 3 700 458 und der JA-OS 32015/78 oder von Metalle enthaltenden Verbindungen
gemäß der US-PS 3 887 597 und der JA-OS 13224/74 durchgeführt wird, da hierdurch die Teilchenform, die Teilchengröße
und/oder die photographischen Eigenschaften der organischen Silbersalze verbessert werden. Eine bevorzugte
Menge dieser gemeinsam vorliegenden Komponenten ist der Bereich von etwa 0,1 bis 1000 g, insbesondere etwa 1 bis
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500 g, pro Mol erhaltenes organisches Silbersalz im Falle von Polymeren und etwa 10 '
metallhaltigen Verbindungen.
metallhaltigen Verbindungen.
von Polymeren und etwa 10 bis 10 Mol im Falle von
Von den organischen Silbersalzen, die wie oben beschrieben hergestellt worden sind, werden solche mit einer Teilchengröße
von etwa 0,01 bis 10/tun, insbesondere etwa 0,1 bis 5/um, in der Länge bevorzugt.
Die organischen Silbersalze der Komponente (b) gemäß der Erfindung werden in einer Menge von etwa 0,1 bis 4 g, vorzugsweise
etwa 0,2 bis 2,5 g, berechnet als Silber und
bezogen auf 1 m Träger, verwendet. Die Menge in diesem Bereich reicht aus, um eine geeignete Bilddichte zu erhalten.
Wenn sie in einer Menge unterhalb dieses Bereichs verwendet werden, dann wird die Bilddichte nicht ausreichend. Andererseits
wird die Bilddichte nicht verbessert, jedoch werden die Kosten erhöht, wenn die Silbersalze in einer Menge
oberhalb dieses Bereichs verwendet werden.
Der Photokatalysator, die Komponente (c), ist eine Verbindung, die sich in eine Substanz umwandelt, welche die Silber
(bild) -Erzeugungsreaktion des organischen Silbersalzes mit dem Reduktionsmittel beim Erhitzen auf 800C oder mehr
katalysiert, oder eine Verbindung, die die Fähigkeit hat, eine solche Substanz freizusetzen, wenn sie einer elektromagnetischen
Strahlung ausgesetzt wird.
Beispiele für Photokatalysatoren sind anorganische photoleitende Substanzen, wie Zinkoxid oder Titanoxid etc.,
Salze aus einem Schwermetall und Diazosulfonsäure oder
Sulfinsäure gemäß der US-PS 3 152 904; und/oder photoempfindliche
Komplexe von Silber und Farbstoffen, beschrieben in der JA-PS 25498/74, der JA-OS 4728/71 oder der US-PS
3 933 507, und photoempfindliche Silbersalze, z.B. photo-
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empfindliche Silberhalogenide gemäß der US-PS 3 457 075,
etc.. Diese Substanzen werden im allgemeinen in einer Menge von etwa 0,001 bis 10 Mol und bevorzugt etwa 0,01 bis
1 Mol/Mol organisches Silbersalz verwendet.
Unter diesen Photokatalysatoren wird für die Zwecke der Erfindung am meisten ein photoempfindliches Silberhalogenid,
z.B. Silberchlorid, Silberbromid, Silberjodid, Silberchlorbrom
jodid, Silberchlorbromid, Silberchlorjodid, SiI-berjodbromid
oder ein Gemisch davon verwendet. Eine bevorzugte Teilchengröße des photoempfindlichen Silberhalogenids
ist etwa 0,001 bis 2/um und insbesondere etwa
0,01 bis 0,5/um. Die verwendete Menge beträgt etwa 0,001 bis 0,7 und bevorzugt etwa 0,01 bis 0,5 Mol/Mol organisches
Silbersalz.
Das photoempfindliche Silberhalogenid kann in die Masse,
die für die Erfindung verwendet wird, eingearbeitet werden, indem man zunächst eine Emulsion, z. B. eine Lipman-Emulsion,
eine Ammoniakprozeßemulsion oder eine . Emulsion, die mit Thiocyanat oder Thioäther nach einem geeigneten, in
der Photographie bekannten Verfahren, z.B. dem Einstrahlverfahren
oder Doppelstrahlverfahren, etc. gealtert worden ist, herstellt und die anderen·Komponenten gemäß der Erfindung
zumischt. Um einen genügenden Kontakt des organischen Silbersalzes mit dem photoempfindlichen Silberhalogenid
in diesem Falle zu erhalten, ist es möglich, verschiedene Maßnahmen anzuwenden, z.B. andere Polymere als
Gelatine zu verwenden, wie z.B. Polyvinylacetat, beschrieben in den US-PSen 3 706 564, 3 706 565, 3 713 833
und 3 748 143 und der GB-PS 1 362 970, als Schutzpolymeres
zur Herstellung der photoempfindlichen Silberhalogenidemulsionen.
Es ist auch möglich, eine enzymatische Zersetzung der Gelatine in der photoempfindlichen Silberhalogenidemulsion
durchzuführen, wie es in der GB-PS 1 354
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beschrieben wird. Schließlich ist es möglich, photoempfindliche
Silberhalogenidteilchen in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels ohne die Verwendung eines Schutzpolymeren
herzustellen, wie es in der US-PS 4 076 539 beschrieben wird.
Das erfindungsgemäß verwendete, photoempfindliche Silberhalogenid
kann gleichzeitig mit der Bildung des organischen Silbersalzes erzeugt werden, indem man eine Silberionenlösung
in ein Lösungsgemisch eingießt, das ein Halogenierungsmittel und _ eine ein organisches Silbersalz bildende
Komponente enthält, wie es in der GB-PS 1 447 454 beschrieben
wird.
Weiterhin kann bei einem weiteren Verfahren eine Lösung oder eine Dispersion eines zuvor hergestellten organischen
Silbersalzes oder ein Blattmaterial, das das organische Silbersalz enthält, mit einer das photoempfindliche Silberhalogenid
bildenden Komponente umgesetzt werden, um einen Teil des organischen Silbersalzes in das photoempfindliche
Silberhalogenid umzuwandeln. Das auf diese ¥eise gebildete photoempfindliche Silberhalogenid kontaktiert wirksam
mit dem organischen Silbersalz, um eine bevorzugte Funktion zu zeigen.
Die obengenannte, das photoempfindliche Silberhalogenid bildende
Komponente ist eine Verbindung, die dazu imstande ist, ein photoempfindliches Silberhalogenid durch Reaktion
mit dem organischen Silbersalz zu bilden, wie durch den folgenden, einfachen Test unterschieden werden kann. Nachdem
die Testverbindung mit einem organischen Silbersalz vermischt und erforderlichenfalls erhitzt worden ist, werden
durch die Röntgenbeugungsmethode charakteristische Beugungspeaks untersucht. Als wirksame, das photoempfindliche
Silberhalogenid bildende Komponenten werden durch den oben beschriebenen Test anorganische Halogenide, Onium-
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halogenide, halogenierte Kohlenwasserstoffe, N-Halogenverbindungen
und andere halogenhaltige Verbindungen ermittelt. Beispiele hierfür werden in den US-PSen 4 009 039,
3 457 075 und 4 003 749, der GB-PS 1 498 956 und den JA-OSen 27027/78 und 25420/78 "beschrieben. Nachfolgend werden
einige Beispiele angegeben.
(1) Anorganische Halogenide: beispielsweise Halogenide der Formel MX, in der M für H, NH^ oder ein Metallatom
steht, X für Cl, Br oder J steht und η den Wert 1 hat, wenn M die Bedeutung H oder NH/ hat, oder die Wertigkeit
eines Metallatoms darstellt, wenn M das Metallatom ist. Beispiele für Metallatome sind Lithium, Natrium,
Kalium, Caesium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn,Antimon, Chrom, Mangan,
Eisen, Kobalt, Nickel, Rhodium und Cer etc.;
(2) Oniumhalogenide: beispielsweise quaternäre Ammoniumhalogenide, wie Trimethylphenylammoniumbromid,
Cetyläthyldimethylammoniumbromid oder Trimethylbenzylammoniumbromid;
quaternäre Phosphoniumhalogenide, wie Tetraäthylphosphoniumbromid; und tertiäre SuIfoniumhalogenide,
wie Trimethylsulfoniumjodid etc.;
(3) halogenierte Kohlenwasserstoffe: beispielsweise Jodofom, Bromoform, Tetrabromkohlenstoff und 2-Brom-2-methylpropan
etc.;
(4) N-Halogenverbindungen: beispielsweise N-Chlorsuccinimid,
N-Bromsuccinimid, N-Bromphthalimid, N-Bromacetamid, N-Jodsuccinimid, N-Bromphthalazon, N-Bromoxazolinon,
N-ChIorphthalazon, N-Bromacetanilid, N,N-Dibrombenzolsulfonamid,
N-Brom-N-methylbenzolsulfonamid, 1,3-Dibrom-4,4-dimethylhydantoin
und N-Bromurazol etc.;
(5) andere halogenhaltige Verbindungen: beispielsweise Triphenylmethylchlorid, Triphenylmethylbromid, 2-Bromessigsäure,
2-Bromäthanol und Dichlorbenzophenon etc..
030063/0886
Diese das photoempfindliche Silberhalogenid bildenden Komponenten
werden in einer stöchiometrisch kleinen Menge gegenüber dem organischen Silbersalz verwendet. Im allgemeinen
werden sie in einer Menge von etwa 0,001 bis 0,7 Mol und bevorzugt etwa 0,01 bis 0,5 Mol/Mol organisches Silbersalz
eingesetzt. Zwei oder mehrere Arten von ein photoempfindliches Silberhalogenid bildenden Komponenten können
zusammen in Mengen im oben beschriebenen Bereich verwendet werden. Obgleich die Bedingungen beim Umwandlungsprozeß
eines Teils des organischen Silbersalzes in das photoempfindliche Silberhalogenid unter Verwendung der das photoempfindliche
Silberhalogenid bildenden Komponente, z.B. die Reaktionstemperatur, die Reaktionszeit oder der Reaktionsdruck
etc., in geeigneter Weise aus weiten Bereichen entsprechend dem Zweck der Produkte ausgewählt v/erden könne,
wird es im allgemeinen bevorzugt, daß die Reaktionstemperatur etwa -20 bis 700C, die Reaktionszeit etwa 0,1 Sekunden
bis 72 Stunden und der Reaktionsdruck Atmosphärendruck sind. Weiterhin wird bevorzugt, daß die Reaktion in
Gegenwart eines Polymeren durchgeführt wird, welches als Bindemittel verwendet wird, wie nachstehend beschrieben.
Eine geeignete Menge des in diesem Falle verwendeten Polymeren liegt im Bereich von etwa 0,01 bis 100 Gew.Teilen
und bevorzugt etwa 0,1 bis 10 Gew.Teilen, bezogen auf 1 Gew.Teil organisches Silbersalz.
Das nach den oben beschriebenen, verschiedenen Prozessen hergestellte photoempfindliche Silberhalogenid kann chemisch
sensibilisiert werden, z. B. mit schwefelhaltigen Verbindungen, Goldverbindungen, Platinverbindungen, Palladiumverbindungen,
Silberverbindungen, Zinnverbindungen, Chromverbindungen oder einer Kombination davon. Die chemische
Sensibilisierung ist z.B. in der US-PS 4 036 650, der GB-PS 1 518 850 und den JA-OSen 22430/76, 78319/76
und 81124/76 beschrieben. Im Falle der Umwandlung eines
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Teils des organischen Silbersalzes in das photoempfindliche
Silbersalz unter Verwendung der das photoempfindliche Silbersalz bildenden Komponente kann die Sensibilisierung
durch gemeinsames Vorliegen einer Amidverbindung mit einem niedrigen Molekulargewicht durchgeführt werden,
wie es in der US-PS 3 980 482 beschrieben wird.
Der Photokatalysator, die Komponente (c), und insbesondere das photoempfindliche Silberhalogenid können durch verschiedene
bekannte Farbstoffe spektral sensibilisiert werden. Als wirksame optische Sensibilisierungsfarbstoffe
können z.B. Cyanin-, Merocyanin-, Rhodacyanin-, komplexe (3- oder 4-kernige) Cyanin- oder Merocyanin-, holopolare
Cyanin-, Styryl-, Hemicyanin-, Oxonol-, Hemioxonol- und Xanthenfarbstoffe genannt werden. Unter Cyaninfarbstoffen
werden vorzugsweise solche mit einem basischen Kern, z.B. einem Thiazolinkern, einem Oxazolinkern, einem Pyrrolinkern,
einem Oxazolkern, einem Thiazolkern, einem Selenazolkern
oder einem Imidazolkern, verwendet. Unter den Merocyaninfarbstoffen werden solche mit einem sauren Kern,
wie einem Thiohydantoinkern, einem Rhodaninkern, einem Oxazolidindionkem,
einem Thiazolidindionkern, einem Barbitursäurekern, einem Thiazolinonkern, einem Malonitrilkern
oder einem Pyrazolonkern,zusammen mit dem oben beschriebenen basischen Kern vorzugsweise verwendet. Unter den
oben beschriebenen Farbstoffen sind Cyanin- und Merocyaninfarbstoffe mit einer Iminogruppe oder Carboxylgruppe
besonders wirksam. Der Farbstoff wird in geeigneter Weise aus bekannten Farbstoffen ausgewählt, welche z.B. in den
US-PS 3 76 279, 3 719 495 und 3 877 943, den GB-PSen 1 466 201, 1 469 117 und 1 422 057 und in den JA-OSen
27924/76 und 156424/75 beschrieben werden. Diese werden nach dem oben beschriebenen, bekannten Verfahren so behandelt,
daß sie in der Nähe des Photokatalysators angeordnet sind. Diese optischen Sensibilisierungsfarbstoffe werden
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-4 in einer Menge im Bereich von etwa 10 Mol bis etwa 1 Mol/Mol Photokatalysator der Komponente (c) verwendet.
Das Reduktionsmittel, die Komponente (d), welche erfindungs
gemäß verwendet wird, ist eine Substanz, die das organische Silbersalz reduziert, indem sie sich damit umsetzt,
wenn sie auf 800C oder mehr in Gegenwart des belichteten
Photokatalysators erhitzt wird. Sie wirkt als ein Oxidations-Reduktions-Bild
erzeugende Komponente zusammen mit dem organischen Silbersalz in dem wärmeentwickelbaren,
photoempfindlichen Material. Ein geeignetes Reduktionsmittel wird aufgrund der Art oder der Eigenschaften des verwendeten
organischen Silbersalzes ausgewählt. So ist z.B. ein Reduktionsmittel mit einer hohen Reduktionsfähigkeit
für organische Silbersalze geeignet, die schwierig zu reduzieren sind, während ein Reduktionsmittel mit einer
niedrigen Reduktionsfähigkeit ein geeignetes Reduktionsmittel für organische Silbersalze ist, die leicht reduziert
werden.
Allgemein bekannte Reduktionsmittel, die für wärmeentwickelbar,
photoempfindliche Materialien verwendet werden, sind z.B. Monophenole, Polyphenole mit zwei oder mehreren Phenolgruppen,
Mononaphthole, Bisnaphthole, Polyhydroxybenzole
mit zwei oder mehreren Hydroxylgruppen, Polyhydroxynaphthaline
mit zwei oder mehreren Hydroxylgruppen, Ascorbinsäuren, 3-Pyrazolidone, Pyrazolin-5-one, Pyrazolone, Phenylendiamine,
Hydroxylamine, Hydrochinonmonoäther-hydroxamsäuren, Hydrazide, Amidoxime und N-Hydroxyharnstoffe usw..
Es handelt sich um Reduktionsmittel, die z.B. in den US-PSen 3 615 533, 3 679 426, 3 672 904, 3 751 252, 3 782 949,
3 801 321, 3 794 949, 3 801 321, 3 794 488, 3 893 863, 3 887 376, 3 770 448, 3 819 382, 3 773 512, 3 928 686,
3 839 048, 3 887 378, 4 009 039 und 4 021 249, der GB-PS
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1 486 148 oder in der BE-PS 786 086, den JA-OSen 36143/75, 36110/75, 116023/75, 99719/75, 140113/75, 51933/76, 23721/
76 lind 84727/77 sowie in der JA-AS 35851/76 beschrieben werden. Die Komponente (d) der Erfindung kann in geeigneter
Weise aus diesen bekannten Reduktionsmitteln ausgewählt v/erden. Die am besten geeignete Auswahlmethode für das Reduktionsmittel
ergibt vermutlich ein wärmeentwickelbares,
photoempfindliches Material unter Verwendung des Reduktionsmittels. Die Untersuchung der photographischen Eigenschaften
des verwendeten, wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materials kann beispielsweise anhand von
Testproben geschehen.
Unter den obengenannten Reduktionsmitteins sind bevorzugte Reduktionsmittel, wenn Silbersalze von aliphatischen Carbonsäuren
als organisches Silbersalz verwendet werden, z.B. Polyphenole, bei denen zwei oder mehrere Phenolgruppen
durch eine Alkylengruppe oder durch Schwefel verbunden sind, und insbesondere Polyphenole, bei denen zwei oder mehrere
Phenolgruppen mit einer Alkylgruppe (z.B. einer Methyl-, Äthyl-, Propyl-, t-Butyl- oder Cyclohexylgruppe etc.) oder
einer Acylgruppe (z.B. einer Acetyl- oder Propionylgruppe etc.) auf mindestens einer der zwei an die Hydroxylgruppe
der Phenolgruppe angrenzenden Stellungen durch eine Alkylengruppe oder durch Schwefel verbunden sind[ z.B. 1,1-Bis-(2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)-3,5,5-trimethylhexan,
1,1-Bis-(2-hydroxy-3-t-butyl-5-methylphenyl)-methan, 1,1-Bis-(2-hydroxy-3,5-di-t-butylphenyl)-methan,
2,6-Methylenbis-(2-hydroxy-3-t-butyl-5-methylphenyl)
-4-methylphenol, 6,6'-Benzyliden-bis-(2,4-di-t-butylphenol), 6,6'-Benzylidenbis-(2-t-butyl-4-methylphenol),
6,6'-Benzyliden-bis-(2,4-dimethylphenol), 1,1-Bis-(2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)-2-methylpropan,
1,1,5,5-Tetrakis-(2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl
)-2,4-äthylpentan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dimethyl)-propan
und 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-di-t-butylphenyl)-propan
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etc., wie in den US-PSen 3 589 903 und 4 021 249, der GBPS
1 486 148, den JA-OSen 51933/76, 36110/75, 116023/75 und 84727/77 sowie der JA-AS 35727/76 beschrieben];Bis-ßnaphthole
gemäß der US-PS 3 672 904[ z.B. 2,2'-Dihydroxy-1,1»-binaphthyl,
6,6'-Dibrom-2,2'-dihydroxy-1,1 *-binaphthyl,
6,6»-Dinitro-2,2'-dihydroxy-1,1!-binaphthyl, Bis-2-(hydroxy-1-naphthyl)-methan
und 4,4f-Dimethoxy-1,1·-dihydroxy-2,2'-binaphthyl
etc.]; und SuIfonamidophenole
oder Sulfonamidonaphthole gemäß der US-PS 3 801 321 (z.B.
4-Benzolsulfonamidophenol, 2-Benzolsulfonamidophenol,
2,6-Di-chlor-4-benzolsulfonamidophenol und 4-Benzolsulfonamidonaphthol
etc.).
Die Menge des erfindungsgemäß verwendeten Reduktionsmittels variiert entsprechend der Art des organischen Silbersalzes
oder des Reduktionsmittels oder der anderen Additive, liegt aber vorzugsweise im allgemeinen im Bereich von etwa
0,05 bis 10 Mol und bevorzugt etwa 0,1 bis 3 Mol/Mol organisches Silbersalz. Weiterhin können innerhalb dieses Bereiches
zwei oder mehrere der obengenannten Reduktionsmittel miteinander verwendet werden.
Obgleich jede der Komponenten (b), (c) und (d) in einer gesonderten, empfindlichen Schicht vorhanden sein kann,
wird es bevorzugt, daß die Komponenten (b) und (c) in der gleichen empfindlichen Schicht vorhanden sind. Es wird am
meisten bevorzugt, daß alle Komponenten (b), (c) und (d) in der gleichen empfindlichen Schicht vorhanden sind.
Es wird bevorzugt, daß ein als Toner bezeichnetes Additiv, ein Schattierungsaktivator oder ein Aktivatortoner (hierin
gemeinsam als "Toner" bezeichnet) zusammen mit den oben beschriebenen Komponenten verwendet wird. Der Toner hat die
Funktion, daß das erzeugte Bild verdickt oder insbesondere geschwärzt wird, indem er an einer Oxidations-Reduk-
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tions-Silber(bild)-Erzeugungsreaktion des organischen Silbersalzes
mit dem Reduktionsmittel teilnimmt. Als Toner ist bereits eine Anzahl von Verbindungen bekannt. Die meisten
davon enthalten eine Iminogruppe, eine Mercaptogruppe
oder eine Thiongruppe. Der Toner wird in geeigneter Weise entsprechend der Art des verwendeten organischen Silbersalzes
und des verwendeten Reduktionsmittels ausgewählt. Als Toner, die einen bevorzugten Schattierungseffekt zeigen,
kommen z.B. heterocyclische Verbindungen mit einer Iminogruppe, wie Phthalazinone gemäß den US-PSen 3 152 904,
3 844 797 und 4 076 534 (z.B. Phthalazinon, 2-Acetylphthalazinon
und 2-Carbamoylphthalazinon etc.), 2-Pyrazolin-5-one
(z.B. 3-Methyl-2-pyrazolin-5-on etc.) und Chinazoline (z.B. Chinazolin und 4-Methylchinazolin etc.) gemäß
der US-PS 3 846 136, Pyrimidine (z.B. 6-Methyl-2,4-dihydroxypyridimin etc.) und 1,2,5-Triazine (z.B. 3-Methyl-4,6-dihydroxy-1,2,5-triazin
etc.) gemäß der US-PS 4 030 930, Phthalazindione (z.B. Phthalazindion etc.) gemäß der JA-AS
36774/78, und cyclische Imide (z.B. Succinimide, Phthalimide und Urazole gemäß der US-PS 3 846 136 und der JA-OS
55115/78; Benzoxazindione gemäß den US-PSen 3 951 660 und
3 885 967; Benzothiazindione gemäß der JA-OS 76020/78; und Naphthalimide gemäß der US-PS 3 782 94i),in Frage. Zwei
oder mehrerer dieser Toner können zusammen verwendet werden. Es ist z.B. möglich, eine Verschlechterung des Schattierungseffekts,
die durch Lagerung bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit bewirkt wird, durch Verwendung von
Phthalazinon zusammen mit Benzoxazindionen, Benzothiazindionen
oder Phthalimiden, wie in den JA-OSen 1020/78 und 55115/78 beschrieben, zu verhindern.
Weiterhin können, wie in den US-PSen 3 847 612 und 3 994 beschrieben, Phthalsäure, Naphthoesäure oder Phthalsäureamid
zusammen mit Phthalazonen oder Imidazolen als Toner verwendet werden.
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Im Falle der Verwendung des Toners liegt eine bevorzugte Menge im Bereich von etwa 0,0001 bis 2 Mol und insbesondere
etwa 0,0005 bis 1 Mol/Mol organisches Silbersalz.
Verbindungen, die zur Verhinderung einer Lichtverfärbung der behandelten Materialien v/irksam sind und die auf diesem Gebiet
bekannt sind, können zusammen mit jeder Komponente der wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien gemäß
der Erfindung verwendet werden. Beispiele hierfür sind Stabilisator-Vorläufer, z.B. Azolthioäther oder Azolthione,
beschrieben in der US-PS 3 839 041, Tetrazolötverbindungen
und ihre Vorläufer, beschrieben in der US-PS 3 700 457, Halogen enthaltende Verbindungen, beschrieben in den US-PSen
3 707 377, 3 874 946 und 3 955 982, und Schwefel, beschrieben in der JA-AS 26019/76, die gemeinsam verwendet
werden können.
Es ist weiterhin möglich, Verbindungen zu verwenden, die dazu imstande sind, einen Schleier zu verhindern, der in
nichtbelichteten Bereichen nach der thermischen Entwicklung gebildet wird (als "thermischer Schleier" bezeichnet). Als
thermisches Antischleierbildungsmittel ist bereits eine Anzahl von Verbindungen bekannt; Beispiele hierfür sind Quecksilberverbindungen,
beschrieben in der US-PS 3 589 903, N-Halogenverbindungen, beschrieben in der US-PS 3 957 493,
Benzolthiosulfonsäure, beschrieben in der JA-OS 78227/76, Sulfinsäuren, beschrieben in der JA-OS 122430/76, Cerverbindungen,
beschrieben in der JA-OS 24520/77, und thermische AntiVerschleierungsmittel, beschrieben in den JA-OSen
101019/75, 116024/75, 123331/75, 13442/75, 47419/76, 42529/
76, 51323/76, 57435/76, 104338/76, 32015/78, 22431/76, 54428/76, 75433/76, 122430/76, 1020/78, 19825/78 und
28417/78, die einzeln oder im Gemisch verwendet werden können.
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Jede Komponente, die erfindungsgemäß verwendet wird, wird in mindestens einem Kolloid des Bindemittels, der Komponente
(a), dispergiert. Beispiele für bevorzugte Bindemittel sind hydrophobe, hochmolekulare Materialien, doch können
erforderlichenfalls auch hydrophobe, hochmolekulare Materialien allein oder miteinander verwendet werden. Die hochmolekularen
Materialien, de als Bindemittel verwendet werden, bilden vorzugsweise bei der Aufbringung eine transparente
oder durchscheinende und farblose, weiße oder leicht gefärbte Schicht. Beispiele hierfür sind Proteine, wie Gelatine,
Polysaccharide, wie Cellulosederivate oder Dextran, etc., natürliche, hochmolekulare Materialien, wie Gummiarabikum,
und synthetische, hochmolekulare Materialien, wie sie in der US-PS 4 009 039 und in den JA-OSen 126408/75,
29126/76, 19529/76 und 84443/74 beschrieben werden. Von
diesen sind Polyvinylbutyral, Polyvinylacetat, Äthylcellulose, Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Copolymer, Polymethylmethacrylat,
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Celluloseacetat-butyrat,
Gelatine und Polyvinylalkohol besonders bevorzugt. Erforderlichenfalls können zwei oder mehrere dieser
hochmolekularen Materialien miteinander verwendet v/erden. Das am meisten bevorzugte Bindemittel für die empfindliche
Schicht ist Polyvinylbutyral. Diese hochmolekularen Materialien werden in einer genügenden Menge, daß die darin
dispergierten Komponenten getragen werden, d.h. einer Menge, die als Bindemittel v/irksam ist, verwendet. Die Menge kann
vom Fachmann in geeigneter Weise festgestellt werden. Beispielsweise im Falle, daß mindestens ein organisches Silbersalz
dispergiert wird, wird das Bindemittel in einer Menge von etwa 10:1 bis 1:10 und insbesondere von etwa
4:1 bis 1:4 (Gewichtsverhältnis) zu organischem Silbersalz verwendet.
Die Masse, die die Komponenten (a) bis (d) der Erfindung enthält, wird auf verschiedene Träger aufgebracht, die aus
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einer Vielzahl von Materialien ausgewählt werden, um eine empfindliche Schicht oder zwei oder mehrere empfindliche
Schichten durch Teilung zu bilden. Als Rohmaterialien kommen verschiedene hochmolekulare Materialien, Glas, Wolltuch,
Baumwolltuch, Papier und Metall (z.B. Aluminium) etc. in Betracht. Jedoch werden vom Standpunkt der Behandlung
als Informationsaufzeichnungsmaterialien solche Materialien bevorzugt, die dazu imstande sind, elastische Blätter
oder Rollen zu bilden. Demgemäß wird es besonders bevorzugt, als Träger gemäß der Erfindung Kunststoffilme (z.B. Celluloseacetatfilme,
Polyesterfilme, Polyäthylenterephthalatfilme,
Polyamidfilme, Polyimidfilme, Triacetatfilme und
Polycarbonatfilme) oder Papier (photographisches Trägerpapier, Druckpapier, z.B. beschichtetes Papier oder Kunstpapier,
Barytpapier, harzbeschichtetes Papier, mit Polysaccharid verleimtes Papier, beschrieben in der BE-PS 784 615, pigmentiertes
Papier mit einem Pigment, wie Titandioxid, und mit Polyvinylalkohol verleimtes Papier neben herkömmlichem
Papier)zu verwenden.
Die wärmeentwickelbaren, photo empfindlichen Materialien der Erfindung schließen wärmeentwickelbare, photoempfindliche
Materialien ein, die eine Unterschicht zwischen der Trägerschicht und der empfindlichen Schicht aufweisen. Obgleich
hinsichtlich der Polymeren für die Unterschicht keine besonderen Beschränkungen vorliegen, wird es bevorzugt,
Vinylchlorid-Copolymere oder Vinylidenchlorid-Copolymer, beschrieben in der JA-AS 87721/78, zu verwenden, da . die
GrünlagerungsStabilität bei hoher Temperatur und hoher
Feuchtigkeit verbessert wird. Wenn eine Unterschicht, bestehend aus diesen Copolymeren, vorgesehen ist, dann kann
das Problem der Blasenbildung in den Beschichtungsfilmen (nach der Stufe der thermischen Entwicklung) vollständig
verhindert werden, indem man die erfindungsgemäße Komponente (e) zu der Unterschicht oder zu der darauf befindlichen
empfindlichen Schicht zugibt.
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Als Vinylchlorid-Copolymer und Vinylidenchlorid-Copolymere,
die die Unterschicht bilden, sind verschiedene Materialien geeignet. Beispiele hierfür sind Copolymere aus Vinylester
und Vinylchlorid, Copolymere aus Acrylsäureester und Vinylchlorid, Copolymere aus Maleinsäureester und Vinylchlorid,
Copolymere aus Fumarsäureester und Vinylchlorid, Copolymere aus Acrylnitril und Vinylchlorid, Copolymere aus Vinylalkyläther
und Vinylchlorid, Copolymere aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Copolymere aus Acrylnitril und
Vinylidenchlorid und Copolymere aus Vinylester und Vinylidenchlorid etc..
Als Säuren, die den Vinylester bilden, können Carbonsäuren und Sulfonsäuren mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen benannt
werden. Beispiele für die Vinylester sind Vinylacetat, Vinylstearat, Vinylbutyrat, Vinylpropionat, Vinyldiäthylphosphonacetat
und Butylvinylsulfonat etc.. Weiterhin kann
ein Teil des Vinylesters hydrolysiert sein.
Als Alkohole für den Acrylsäureester, Maleinsäureester und Fumarsäureester können Alkohole mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen
genannt werden. Weiterhin kann ein Teil dieser Ester hydrolysiert sein. Beispiele für geeignete Alkohole
sind Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butariol, Isobutanol, Laurylalkohol, Stearylalkohol und 2,3-Epoxypropanol
etc..
Materialien, die verschiedene Arten aus den obengenannten Monomeren als Kombination enthalten, und insbesondere
hydrolysierte Produkte davon, sind gleichfalls geeignet.
Das Verhältnis von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid zu dem anderen Monomeren kann innerhalb eines weiten Bereichs
variieren. Es wird bevorzugt, daß das Verhältnis von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid 5O?o (Molverhältnis) oder
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mehr beträgt. Es wird besonders bevorzugt, daß das Verhältnis
von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid 70 bis 98?6
(Molverhältnis) beträgt.
Im Falle der Verwendung des Copolymeren aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid wird es bevorzugt, daß das Molverhältnis
von Vinylidenchlorid 50 bis 98% beträgt.
Der Polymerisationsgrad kann innerhalb eines weiten Bereiches variiert werden. Im allgemeinen werden mindestens ein
Copolymeres mit einem Polymerisationsgrad von 30 oder mehr,
ausgewählt aus der Gruppe Vinylchlorid-Copolymere und Vinyliden-Copolymere,
verwendet. Vorzugsweise wird mindestens ein Copolymeres mit einem Polymerisationsgrad von 50 bis
50 000, ausgewählt aus der Gruppe Vinylchlorid-Copolymere und Vinyliden-Copolymere, verwendet.
Weitere Beispiele für Vinylchlorid-Copolymere und Vinyliden-Copolymere
sind die folgenden Copolymeren: Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymere,
Vinylacetat-Vinylalkohol-Vinylchlorid-Copolymere,
Vinylacetat-Maleinsäure-Vinylchlorid-Copolymere, Vinylstearat-Vinylchlorid-Copolymere, Vinylbutyrat-Vinylchlorid-Copolymere,
Propionat-Vinylchlorid-Copolymere , Vinyldiäthylsulfonacetat-Vinylchlorid-Copolytaere,
Butylvinylsulfonat-Vinylchlorid-Copolymere, Methylacrylat-Vinylchlorid-Copolymere,
Äthylacrylat-Vinylchlorid-Copolymere , Laurylacrylat-Vinylchlorid-Copolymere, 2,3-Epoxypropylmethacrylat-Vinylchlorid-Copolymere,
Diäthylfumarat-Vinylchlorid-Copolymere,
Diäthylmaleat-Vinylchlorid-Copolymere , Dibutylmaleat-Vinylchlorid-Copolymere,
Vinylisobutyläther-Vinylchlorid-Copolymere, Allyl-2,3-epoxypropyläther-Vinylchlorid-Copolymere,
Chlorbutadien-Vinylchlorid-Copolymere,
Methylacrylat-Vinylidenchlorid-Copolymere und Äthylmethacrylat-Vinylidenchlorid-Copolymere
etc.
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Die Polymeren für die Unterschicht werden vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 g und insbesondere 0,2 bis
3 g/1 m Träger verwendet.
Die wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien
schließen weiterhin wärmeentwickeIbare, photoempfindliche
Materialien ein, die eine oberste Überzugsschicht auf der oben beschriebenen empfindlichen Schicht .haben. In diesem
Fall kann eine schlechte Haftung der obersten Beschichtungsschicht
an der empfindlichen Schicht, die von einer unterschiedlichen Polarität der Polymeren herrührt, durch
das Vorhandensein der erfindungsgemäßen Komponente (e) verbessert werden.
Obgleich hinsichtlich der Polymeren, die für die oberste Beschichtungsschicht geeignet sind, keine besonderen Begrenzungen
bestehen, können z.B. Polyvinylacetat Polyvinylacetat, Polyvinylacetatalkohol, Vinylacetat-Copolymere,
Polyvinylalkohol, PoIyvinylalkylather, chloriertes Polyäthylen,
Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Vinylchlorid-Copolymere,
Polymethylacrylat, Polyisobutylacrylat,
Polymethylmethacrylat, Polyurethan, Celluloseacetat, Celluloseacetat-butyrat, Cellulosepropionat, Carboxymethylcellulose
und Gelatine etc. verwendet werden. Diese Polymeren werden auf die empfindliche Schicht dadurch aufgetragen,
daß sie in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst werden. Wenn ein ähnliches Lösungsmittel wie für die
empfindliche Schicht für die oberste Beschichtungsschicht verwendet wird, dann kann eine gleichzeitige Vielschichtaufbringung
durchgeführt werden. Naturgemäß kann genauso gut auch eine aufeinanderfolgende Aufbringung erfolgen.
Bei den erfindungsgemäßen wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien ist es möglich, verschiedene Arten von anderen Hilfsschichten vorzusehen, z.B. eine Vakuumauf-
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dampfmetallschicht, beschrieben in der US-PS 3 748 137,
eine Unterlageschicht, beschrieben in der GB-PS 1 507
und den JA-OSen 43130/76 und 129220/76, und eine Unterlageschicht mit einem magnetischen Material, beschrieben in
der JA-OS 136099/75, sowie eine antistatische Schicht.
Die Schicht, die jede Komponente gemäß der Erfindung enthält, oder jede Hilfsschicht kann Additive enthalten, wie
sie auf dem Gebiet von wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materialien bekannt sind. Beispiele hierfür sind
Weichmacher, Mattierungsmittel, oberflächenaktive Mittel, Sensibilisatoren, Weißmacher, Lichtabsorptionsmittel, Filterfarbstoffe,
Antilichthoffarbstoffe, Farbkuppler, Härter, Schmiermittel, Entwicklungsbeschleuniger und Stabilisatoren
etc.; konkrete Namen dieser Additive und ihre Verwendung finden sich z. B. in Product Licensing Index, Band
92 (Dez. 1971), Nr. 9232, Seite 107f, den JA-OSen 33615/78, 119623/75, 57619/75 und 27923/76 sowie in den US-PSen
3 769 019, 3 821 001, 3 667 959, 3 871 887, 3 885 965,
4 021 250, 4 036 650, 3 531 286 und 3 764 328.
Nachstehend wird schematisch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien beschrieben. Das organische Silbersalz, hergestellt nach einem bekannten Verfahren, wird mit dem
Photokatalysator gewaschen, nachdem erforderlichenfalls mit Wasser oder Alkohol gewaschen worden ist. Auf diese
Weise wird ein inniges Gemisch hergestellt. Bei einem anderen Verfahren kann der Photokatalysator gleichzeitig mit
dem organischen Silbersalz gebildet werden. Am meisten wird ein Verfahren bevorzugt, bei dem man einen Teil des
organischen Silbersalzes in Silberhalogenid durch die das Silberhalogenid bildende Komponente umwandelt. Wenn
ein Sensibilisierungsfarbstoff verwendet wird, dann wird dieser Sensibilisierungsfarbstoff vorzugsweise als Lösung
zu dem Gemisch nach der Herstellung dieses Gemisches in der
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oben beschriebenen Weise zugesetzt. Das Gemisch aus dem organischen Silbersalz und dem Photokatalysator wird, geeigneterweise
als eine Polymerdispersion hergestellt, wobei die Dispergierung in einer Lösung eines hochmolekularen
Materials erfolgt, das nachfolgend als Bindemittel wirkt. Das Polymere kann in jeder beliebigen Stufe zugesetzt
werden, z. B. bei der Herstellung des organischen Silbersalzes, dem Zumischen des Photokatalysators oder der
Herstellung des Photokatalysators etc.. Diese Dispersion des organischen Silbersalzes und des Photokatalysators kann
auf den Träger unter Bildung einer Schicht aufgebracht werden. Die anderen Komponenten gemäß der Erfindung werden zu
einer anderen Schicht gegeben, die auf dieser Schicht vorgesehen ist. Es wird jedoch bevorzugt, daß die anderen
Komponenten, mindestens aber das Reduktionsmittel und/oder die Komponente (e) gemäß der Erfindung, zu der oben beschriebenen
Polymerdispersion des organischen Silbersalzes und des Photokatalysators gegeben werden und daß die resultierende,
wärmeentwickelbare, photoempfindliche Masse auf
die Grundlage unter Bildung einer Schicht aufgebracht wird. Zur Aufbringung der Masse können verschiedene bekannte Beschichtungsmethoden,
z.B. das Tauchbeschichten, Luftrakelbeschichten, Vorhangbeschichten oder Fülltrichterbeschichten
etc., angewendet werden. Weiterhin können gewünschtenfalls
die Hilfsschichten, z.B. die Unterschicht und/oder die oberste Beschichtungsschicht, vor, gleichzeitig mit
oder nach der Aufbringung der oben beschriebenen Masse aufgebracht werden. Die Komponente (e) gemäß der Erfindung
kann zu einer Beschichtungslösung für die Unterschicht und/oder einer Beschichtungslösung für die oberste Beschichtungsschicht
zugesetzt v/erden.
Die Komponente (e) gemäß der Erfindung macht die gleichzeitige Aufbringung der empfindlichen Schicht und der Hilfsschichten
möglich. Wenn das wärmeentwickelbare, photoempfindliche
Material dadurch hergestellt wird, daß zwei
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Schichten aus der Gruppe photoempfindliche Schicht und oberste Beschichtungsschicht zu der gleichen Zeit unter Verwendung
,der gleichen Bindemittelart (insbesondere Polyvinylbutyral) aufgebracht werden, kann ein besonders guter Effekt
zur Verbesserung der Filmeigenschaften erhalten werden. Die gleichzeitige Vielschichtaufbringung kann z.B.
mit der Vorrichtung gemäß US-PS 2 761 791 durchgeführt werden.
Für die Beschichtungslösungen können alle beliebigen Lösungsmittel
verwendet werden. Auch nicht-brennbare Lösungsmittel, beschrieben in der GB-PS 1 422 145, können verwendet werden.
Gewünschtenfalls wird ein Bedrucken auf der Oberfläche
der Unterlage des Trägers oder auf der auf die Grundlage aufgetragenen Schicht durchgeführt. Hierdurch können die
Materialien als Fahrkarten (Zeitkarten), Postkarten oder andere Papiere verwendet werden.
Das resultierende, wärmeentwickelbare, photoempfindliche Material
wird nach dem Zuschneiden in eine geeignete Größe bildweise dem Licht ausgesetzt. Gewünschtenfalls kann es
vor dem Belichten erhitzt werden (80 bis 14O°C). Als Lichtquelle
für die Belichtung sind verschiedene Lichtquellen geeignet, z.B. Fluoreszenzlampen für Kopierzwecke, die zum
Belichten von diazoempfindlichen Materialien verwendet werden, Quecksilberlampen, Jodlampen, Xenonlampen, CRT-Lichtquellen
und Laserlichtquellen etc.. Als Original können nicht nur Linienzeichnungen, z.B. technische Zeichnungen
etc., sondern auch photographische Bilder mit einer Abstufung verwendet werden. Es ist weiterhin möglich, eine
Photographie eines Porträts oder einer Landschaft unter Verwendung einer Kamera anzufertigen. Das Bedrucken kann
durch Kontaktdrucken im engen Kontakt mit dem Original, durch Reflexionsdrucken oder durch Vergrößerungsdrucken
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durchgeführt werden. Das Ausmaß der Belichtung variiert entsprechend dem empfindlichen Material. Es ist jedoch notwendig,
etwa 1 Lux-sec im Falle von hochempfindlichem Material und etwa 1(K Lux-sec im Falle von wenig empfindlichem
Material anzuwenden. Das bildweise belichtete, empfindliche Material wird sodann entwickelt, indem es lediglich
erhitzt wird (auf etwa 800C oder mehr, vorzugsweise etwa
100 bis etwa 1500C). Die Erhitzungszeit wird geeigneterweise,beispielsweise
im Bereich von 1 Sekunden bis 60 Sekunden, je nach Erhitzungstemperatur, kontrolliert. Im allgemeinen
werden etwa 5 Sekunden bis etwa 40 Sekunden bei 1200C, etwa 2 bis etwa 20 Sekunden bei 1300C und etwa 1
bis etwa 10 Sekunden bei 14O°C bevorzugt. Als Erhitzungseinrichtungen können verschiedene Einrichtungen verwendet
v/erden. So kann z.B. das empfindliche Material mit einer erhitzen Platte in Kontakt gebracht werden oder mit einer
erhitzten Trommel in Kontakt gebracht werden. Gewünschtenfalls
kann es auch durch einen Heizraum geleitet werden. Schließlich kann es auch durch Hochfrequenzheizen oder
durch einen Laserstrahl erhitzt werden.
Die erfindungsgemäßen wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen
Materialien sind sehr gut gewerblich anwendbar, da die Filmfestigkeit nach der thermischen Entwicklung als
Funktion des Polyisocyanate, der Komponente (e), erhöht
wird. Daher können Schwierigkeiten hinsichtlich der Filmeigenschaften nach der thermischen Entwicklung überwunden
werden. Durch die Erfindung wird es nämlich möglich, erstmals eine empfindliche Schicht mit genügender Festigkeit
herzustellen, die den Beanspruchungen von mechanischen oder thermischen Ursachen widerstehen. Es ist daher nicht erforderlich/
ein wärmebeständiges Bindemittel für eine oberste Beschichtungsschicht auszuwählen. Der Auswahlbereich für
das Bindemittel wird daher erweitert und Produktionsbeschränkungen werden vermindert. Durch die Erfindung wird es
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weiterhin möglich, die oberste Beschichtungsschicht so wirksam zu machen, daß die Transparenz der empfindlichen
Schicht erhöht wird, ohne daß eine Trennung von der empfindlichen Schicht erfolgt. Weiterhin kann die Grünlagerungsstabilität
bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit der Unterschicht verbessert werden, ohne daß eine
Trennung von der empfindlichen Schicht erfolgt und daß Blasen gebildet werden. Somit können wärmeentwickelbare,
photoempfindliche Materialien mit weiter verbesserten Eigenschaften erhalten werden.
Auch die Produktionskosten können vermindert werden und die Produktionsgeschwindigkeit kann erhöht werden, weil erfindungsgemäß
wärmeentwickelbare, photoempfindliche Materialien mit ausgezeichneten Filmeigenschaften ohne Zerstörung der
Filmeigenschaften erhalten werden können, wenn eine gleichzeitige Vielschichtaufbringung· (insbesondere für die
empfindliche Schicht und die oberste Beschichtungsschicht) unter Verwendung des gleichen Bindemittels (insbesondere
Polyvinylbutyral) durchgeführt wird. Die Erfindung hat daher eine hohe gewerbliche Anwendbarkeit.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Herstellung der Beschichtungslösung für die empfindliche Schicht
34 g Behensäure wurden mit 500 ml Wasser vermischt und auf 850C zur Auflösung der Behensäure erhitzt. Zu der Lösung
wurde eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid (2,0 g NaOH + 500 ml Wasser) (250C) im Verlauf von 3 min unter Rühren
mit 1800 U/min zugesetzt, wodurch ein Gemisch ein Natriumbehenat und Behensäure erhalten wurde. Die Temperatur wurde
unter weiterem Rühren von 85 auf 40°C vermindert.
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Zu dem Gemisch wurde eine wäßrige Lösung von Silbernitrat (AgNO,: 8,5 g + 50 ml Wasser) (3O°C) innerhalb von 3 min
unter Rühren gegeben und es wurde weiter gerührt. Sodann wurden 200 ml Isoamylacetat zu dem Gemisch zugesetzt und
das resultierende Behensäure-Silberbehenat-Gemisch wurde gewonnen. Es wurde hierauf .an einer Lösung von Polyvinylbutyral
in Isopropanol(25 g Polyvinylbutyral + 200 ml Isopropanol)
unter Verwendung eines Homogenisators (25°C, 3000 U/min, 30 min) dispergiert, wodurch eine Polymerdispersion
von Behensäure-Silberbehenat erhalten wurde.
Die resultierende Dispersion wurde sodann bei 50°C gehalten und mit einer Lösung von N-Bromsuccinimid in Aceton (0,7 g
N-Bromsuccinimid + 500 ml Aceton)(250C) im Verlauf von 40 min unter Rühren bei 500 U/min versetzt. Es wurde 60 min
weitergerührt, wodurch eine Polymerdispersion von .Silberbromid-Behensäure-Silberbehenat
(durchschnittliche Teilchengröße von Silberbromid = 0,06 /um) erhalten wurde.
1/12 Volumenteil (1/240 Molteil) dieser Polymerdispersion aus Silberbromid-Behensäure-Silberbehenat wurde entfernt
und bei 30°C gehalten. Zu der Lösung wurden die folgenden Komponenten in Intervallen von 5 min unter Rühren bei
200 U/min gegeben, wodurch eine Beschichtungslösung für die empfindliche Schicht erhalten wurde.
(1) Merocyaninfarbstoff der folgenden Formel (Sensibilisierungsfarbstoff) (0,025 gew.^ige Lösung
in Methylcellosolve) 2 ml
N—N-CoHc Λ
Il I l N J=CH-
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(2) Natriumbenzolthiosulfonat (Antischleiermittel) (0,01 gew.&Lge Lösung in Methanol)
(3) m-Nitrobenzoesäure (Antischleiermittel)
(0,5 gew.Joige Lösung in Äthanol)
(4) Phthalazinon (Toner) (4,5 gew.&Lge
Lösung in Methylcellosolve)
(5) Phthalimid (Toner) (4 gew.%±ge
Lösung in Methylcellosolve)
(6) ο-Bisphenol der folgenden Formel (Reduktionsmittel)(10 gew.%ige Lösung in Aceton)
CHCH, CH*
CH9
ι z
C(CH3) 3
Aufbringung
Die, wie oben beschrieben, hergestellte Beschichtungslösung
für die empfindliche Schicht wurde auf Papier mit einem Gewicht von 64 g, welches zuvor mit Polyvinylalkohol
verleimt worden war, aufgebracht. Die Aufbringung erfolgte zu einem Silbergehalt von 0,3 g/m. Es wurde getrocknet,
wodurch wärmeentwickelbare, photoempfindliche Materialien
hergestellt wurden. Ein wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material (A) wurde hergestellt, indem man eine Lösung
eines Adduktes von 3 Mol Hexamethylendiisocyanat und 1 Mol Trimethylolpropan in Methyläthylketon (10 Gew.Sä)
kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 60 ml/1000 ml
der Beschichtungslösung für die empfindliche Schicht gerade
vor der Aufbringung zusetzte, während ein wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material (B) hergestellt wurde,
indem nur die Beschichtungslösung für die empfindliche
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Schicht ohne Zugabe des oben beschriebenen Adduktes aufgebracht wurde.
Beide Proben (A) und (B) wurden Licht mit 10 000 CMS durch einen Stufenkeil ausgesetzt und danach 3 see entwickelt,
indem sie gegen eine auf 1300C erhitzte Heizwalze gepreßt wurden. Sodann wurden die photographischen
Eigenschaften und die Filmqualität beider Proben untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Probe Photographische Eigenschaften Filmqualität
Schleier D max relative Empfindlichkeit +
A 0,07 1,37 82 es wurde keine Abigemäß normalität beobachtet
d.Erf.)
B 0,08 1,40 100 ein Teil d.Beschichtertungsschicht
haftete gleich) an d.Walze und es erfolgte eine Verzerrung der Bilder
relativer Wert, bezogen auf die Empfindlichkeit von (B) (umgekehrte Anzahl der Belichtung, die erforderlich
ist, um eine Schleierdichte von +0,1 zu ergeben), von 100.
Aus Tabelle 1 wird ersichtlich, daß die Verschlechterung der Filmqualität nach der thermischen Behandlung verhindert
werden kann, indem man das Addukt von Polyisocyanat zusetzt. Es wird weiterhin ersichtlich, daß das Addukt von Polyisocyanat
die photographischen Eigenschaften nicht nachteilig beeinflußt, mit der Ausnahme, daß die Empfindlichkeit
geringfügig vermindert wird (jedoch ist die Verminderung der -Empfindlichkeit nicht signifikant).
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Beispiel 2
Eine Lösung von Cellulosediacetat in Aceton (2,5 G&w.%)
wurde auf die empfindliche Schicht (ohne Polyisocyanat) des
in Beispiel 1 hergestellten, wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materials so aufgebracht, daß ein Feststoffgehalt
von 1 g/m erhalten wurde. Das Material wurde getrocknet, wodurch ein wärmeentwickelbares, photoempfindliches
Material mit einer obersten Beschichtungsschicht erhalten wurde. In diesem Fall wurde das wärmeentwickelbare,
photo empfindliche Material (C) in der Weise hergestellt, daß eine Beschichtungslösung aufgebracht wurde, welche durch
Auflösen von 6 Teilen einer Lösung eines Adduktes aus 3 Mol Tolylendiisocyanat und 1 Mol Trimethylolpropan (Warenzeichen
Colonate, hergestellt von Nippon Polyurethane Ind.Co.)
in Butylacetat (1O?O in 100 Teilen der oben beschriebenen
Beschichtungslösung für die oberste Beschichtungsschicht hergestellt worden war, während das wärmeentwickelbare,
photoempfindliche Material (D) in der Weise hergestellt wurde, daß nur die Beschichtungslösung für die oberste Beschichtungslösung
aufgebracht wurde, ohne daß das oben beschriebene Addukt zugesetzt wurde.
Diese beiden Proben (C) und (D) wurden, wie in Beispiel 1
beschrieben, belichtet. Hierauf wurden sie entwickelt, indem ihre Packungen 8 see mit einer heißen Platte von 1300C
kontaktiert wurden. Nach der Entwicklung wurde ein Reibungszugtest durchgeführt, indem ein Klebeband an die Oberfläche
der obersten Beschichtungsschicht jeder Probe angeklebt wurde und das Band abgezogen wurde. Bei der Probe (D) wurden
die empfindliche Schicht und die oberste Beschichtungsschicht an der Grenzfläche abgetrennt, während im Falle der
Probe (D) keine derartige Trennung an der Grenzfläche erfolgte.
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Andererseits wurden beide Proben (C) und (D) belichtet und wie in Beispiel 1 durch eine Heizwalze entwickelt. Bei
der Untersuchung der Filmqualität wurde eine Verzerrung der Bilder bei der Probe (D) beobachtet, während eine derartige
Verzerrung bei der Probe (C), die das Isocyanat-Addukt enthielt, nicht beobachtet wurde.
Das erfindungsgemäß verwendete Addukt von Polyisocyanat
verhindert daher Zerstörungen aufgrund der Haftung, die durch die unterschiedliche Polarität zwischen der empfindlichen
Schicht (Polyvinylbutyral) und der obersten Beschichtungsschicht (Cellulosediacetat) bewirkt wird. Weiterhin
wird das Verzerren von Bildern verhindert, das durch die Entwicklung mittels der Heizwalze bewirkt wird.
Proben (E) und (F) entsprechend den Proben (C) und (D) in Beispiel 2 wurden in der gleichen Weise hergestellt, mit
der Ausnahme, daß eine Lösung von Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer
(Warenzeichen MPR-TA, hergestellt von Nisshin Kagaku Co.) in Methyläthylketon (3 Gew.%) als Beschichtungslösung
für die oberste Beschichtungsschicht verwendet
und so aufgebracht wurde, daß eine Aufbringungsmenge von 1,2 g/m erhalten wurde. Wie in Beispiel 2 wurde ein Reibungszugtest
und ein Entwicklungstest mit einer Heizwalze durchgeführt. Dabei wurde festgestellt, daß bei der Probe
(E) mit einer obersten Beschichtungsschicht, die das Addukt
aus Tolylendiisocyanat und Trimethylolpropan enthielt, die
Grenzflächentrennung und die Verzerrung der Bilder, die bei der Probe (F) ohne Addukt beobachtet wurde, nicht stattfand.
Daraus ergibt sich, daß das erfindungsgemäß verwendete
Polyisocyanat seinen Effekt ungeachtet des Polymeren in der obersten Beschichtungsschicht ausübt.
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In den Beispielen 2 und 3 wurde bestätigt, daß die Eigenschaften der Proben (C) und (E), die das Addukt aus Tolylendiisocyanat
und Trimethylolpropan enthielten, gleich waren wie diejenigen der Proben (D) und (F), die das
Addukt nicht enthielten. Daraus ergibt sich, daß das Addukt die photographischen Eigenschaften nicht nachteilig
beeinflußt.
Proben (G) bis (J) wurden wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Papier mit einer Unterschbht gemäß
Tabelle 2 (BeSchichtungsmenge zur Trockene: etwa 1,5 g/m )
als Träger bei der Herstellung der Probe (D) (mit einer empfindlichen Schicht und einer obersten Beschichtungsschicht
aus Cellulosediacetat ohne Polyisocyanat) verwendet
wurde.
(G) 100 Teile einer Lösung von Viny1chlorid-Vinylacetat-Copolymer
(IiPR-TA, hergestellt von Nisshin Kagaku Co.) in Methyläthylketon (3 Gew.%) und 6 Teile einer Lösung
eines Adduktes von Tolylendiisocyanat und Trimethylolpropan (Colonate, hergestellt von Nippon Polyurethane Ind.
Co.) in Butylacetat (10 Gew.9$;
(H) wie in (G), mit der Ausnahme, daß das Cololate nicht vorhanden war;
(I) 100 Teile einer Lösung von Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymer
(Saran, hergestellt von Asahi Dow Co.) in Tetrahydrofuran (5 Gevr.%) und 6 Teile der gleichen
Lösung von Colonate (wie oben beschrieben);
(J) wie in (I), mit der Ausnahme, daß das Colonate nicht vorhanden war.
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Diese Proben (G) bis (J) wurden wie in Beispiel 1 belichtet und mit einer Heizwalze entwickelt. Die photographischen
Eigenschaften und die Filmqualität wurden untersucht.' Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt
.
Pho to graphis ehe | D max | Tabelle 3 | Filmqualität +1 | Bildverzer rung |
|
Schleier | 1,30 (1,30) |
+1 Eigenschaften |
Bildung von Bla sen |
normales Bild | |
0,05 (0,05) |
1,32 (1,31) |
relative Empfind lichkeit +2 |
keine | Auftreten von Bildverzerrung |
|
G | 0,06 (0,08) |
1,40 (1,36) |
100 (94) |
ja | normales Bild |
H | 0,04 (0,05) |
1,44 (1,40) |
103 (95) |
keine | Auftr.ν.Bild verzerrungen |
I | 0,05 (0,07) |
103 (95) |
ja | ||
J | 105 (96) |
||||
Der angegebene Wert und die Bewertung, die in
Klammern angegeben sind, wurden in dem Falle erhalten, daß jede Probe 14 Tage bei 35°C und einer relativen Feuchtigkeit
von 65% stehengelassen wurde (ZwangsVerschlechterung).
Relative Werte, bezogen auf die Empfindlichkeit der Probe (G), die der Zwangs Verschlechterung nicht
unterworfen worden war (umgekehrte Anzahl der erforderlichen Belichtungen, daß die Schleierdichte +0,1 vrar), von
100.
Aus Tabelle 3 wird ersichtlich, daß das erfindungsgemäß verwendete
Polyisocyanat die Erzeugung von Blasen und die Verzerrung von Bildern verhindert, welche in wärmeentwickelbaren,
photoempfindlichen Materialien mit einer Unterschicht
beobachtet v/erden. Es wird weiterhin ersichtlich, daß der Effekt ungeachtet des Polymeren in der Unterschicht
sehr gut ist. Weiterhin wird ersichtlich, daß das
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erfindungsgemäß verwendete Polyisocyanat keinen nachteiligen
Einfluß auf die Verbesserung der GrünlagerungsStabilität
aueübt, welche durch die Unterschicht, bestehend aus Vinylchlorid- oder Vinylidenchlorid-Copolymeren, bewirkt
wird.
Eine Beschichtungslösung für die empfindliche Schicht des Beispiels 1 wurde hergestellt. Bei der Durchführung der
Aufbringung auf einen Papierträger gemäß Beispiel 1 wurde eine 10 ge\r.%lge Lösung von Polyvinylbutyral in einem
Isopropanol-Äthylacetat-Lösungsmittelgemisch[,Isopropanol: Äthylacetat = 80:20 (Volumenverhältnis)] als Beschichtungslösung
für die oberste Beschichtungsschicht hergestellt. Diese zwei Beschichtungslösungen wurden zu? gleichen Zeit
mittels einer gleichzeitigen Vielschichtbeschichtungsvorrichtung gemäß US-PS 2 761 791 aufgebracht, um wärmeentwickelbar,
photoempfindliche Materialien herzustellen.
Die Probe (K) wurde hergestellt, indem 25 Gew.^, bezogen
auf das Polyvinylbutyral, eines Adduktes von Hexamethylendiisocyanat
(Addukt von 3 Mol Hexamethylendiisocyanat und 1 Mol Trimethylolpropan) zu der oben beschriebenen Beschichtungslösung
für die oberste Beschichtungsschicht zugesetzt wurden und indem diese Lösung aufgebracht wurde.
Andererseits wurde die Probe (L) ohne Verwendung des Adduktes hergestellt. Diese Proben wurden gemäß Beispiel 1
belichtet und entwickelt. Die photographischen Eigenschaften und die Filmqualität wurden untersucht. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
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Photographische Eigenschaften + Filmqualität
Schleier D max rel.Empfindl.
K 0,08 1,22 85 es erfolgte keine Anhaftung
d.Beschichtungsfilmes und keine Verzerrung
der Bilder
L 0,07 1,28 100 der Beschichtungsfilm haftete an der Walze und es trat Verzerrung d.Bilder
auf
Relativer Wert, bezogen auf die Empfindlichkeit von (L) (umgekehrte Anzahl der Belichtungen, die erforderlich
ist, um eine Schleierdichte von +0,1 zu ergeben), von 100.
Um eine gleichzeitige Vielschichtaufbringung von System mit organischen Lösungsmitteln., wie in diesem Beispiel gezeigt,
durchzuführen, wird es bevorzugt, das gleiche Bindemittel für beide Schichten zu verwenden, da die Lösungsmittel-·
zusammensetzungen einander ähneln, um eine Zusammenhaftung der gelösten Stoffe an der Grenzfläche zu verhindern und
um die Oberflächenspannung der oberen Schicht und diejenige der unteren Schicht leicht aneinander anzugleichen.
Polyvinylbutyral, das oft für wärmeentwickelbar, photoempfindliche
Materialien verwendet wird, hat jedoch schlechte Eigenschaften als Polymeres für die oberste Beschichtungsschicht
und der Beschichtungsfilm haftet an der Heizwalze, wie im Ergebnis der Probe (L) gezeigt wird. Wenn
andererseits erfindungsgemäß das Addukt von Polyisocyanat verwendet wird, dann können solche Schwierigkeiten verhindert
werden. Daraus ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Polyisocyanat die Filmeigenschaften der wärmeentwickelbaren,
photoempfindlichen Materialien verbessert, welche durch eine gleichzeitige Vielschichtaufbringung hergestellt
worden sind.
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Proben wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt,
mit der Ausnahme, daß die in Tabelle 5 gezeigten Härter anstelle des Adduktes von Hexamethylendiisocyanat
und Trimethylolpropan in Beispiel 1 verwendet wurden. In allen Fällen erfolgte eine Anhaftung des Beschichtungsfilms
an der Entwicklungswalze.
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Zugegebene Menge
Ergebnisse
Aldehyde
Blockierte Aldehyde
OHC-6- CH9 -J7-CHO
^v
0H g/l Beschichtung s lösung
Auftreten von Bildverzerrungen
Auftreten von großen Bildverzerrungen
Ketone
Carbonsäure-und Carbonsäurederivate
Sulfonatester
Sulfonylhalogenide
Vinylsulfonylester
aktive Halogenverbindungen
Methyläthy!keton Äthylacetat
O (J C-CH2-C-NH-^Q
COOC8H17
11
ti
ti
NJ CD OO
Tabelle 5 (Fortsetzung) Epoxyverbindungen
">^ O
OO OO OT
Aziridine
aktive Olefine
Carbodiimide
CH2-CH-CH2-O
2 0
O ■ N-U-NHCCHOn-NH-C-N
CH-=CH 2 ι
CH2=CH-C-N
/ H \—N=C=N
C 0
g/l Beschichtungslösung
N-C-CH=CH,
Auftreten von großen Bildverzerrungen; daneben trat eine hohe Verfärb
.d.nichtbelicht.
Bereiche nach d.Behandlung auf
Auftreten von Bildverzerrungen
Auftreten großer Bildverzerrungen
Auftreten von Bildverzerrungen
OO
ro ro
CD OO
Die Ergebnisse der Tabelle 5 zeigen die Nachteile, die auftreten,
wenn viele Härtungsmittel, die für Gelatine-Silberhalogenid-Emulsionen bekannt sind, in wärmeentwickelbaren
Materialien verwendet werden.
Ende der Beschreibung.
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Claims (14)
- PATEN ΓΑNWALTP A. GRÜNECKERDlPL-ING3024268 ^K1NKELDEYW. STOCKMAIRDR ING-AoE ICALTECHIK. SCHUMANNDR. RER NAT - DIPL-PHYSP. H. JAKOBOPL-INaG. BEZOLDOR BEaNAT- DIPL-CHEM8 MÜNCHEN 22MAXIMILIANSTRASSE 4327. Juni 1980 P 15 189FUJI PHOTO EELM CO., LTD.No. 210, Nakanuma, Minami AsM gar a-Shi, Kanagawa, JapanWärmeentwickelbar, photoempfindliche MaterialienPatentansprüche(jj. Wärmeentwickelbares, photo empfindliches Material mit einem Träger, auf dem mindestens eine empfindliche Schicht aufgeschichtet ist, welche (a) ein Bindemittel und und mindestens eine der folgenden Substanzen: (b) ein organisches Silbersalz, (c) einen Photokatalysator und (d) ein Reduktionsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmeentwickelbar, photoempfindliche Material zusätzlich (e) ein Polyisocyanat enthält.
- 2. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) in der empfindlichen Schicht enthalten ist.030063/0886TELEFON (Ο8Θ) !223863 TELEX OS-SSSBO TELEGRAMME MONAPAT TELEKOPIERER
- 3. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) in einer Unterschicht enthalten ist, welche zwischender empfindlichen Schicht und dem Träger vorgesehen ist.
- 4. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) in der obersten Beschichtungsschicht enthalten ist,
welche auf der empfindlichen Schicht vorgesehen ist. - 5. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) aus der Gruppe Isocyanate mit mindestens zwei Isocyanatgruppen und Addukte davon ausgewählt ist.
- 6. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) in einer Menge von etwa 0,01 bis 50 Teilen, bezogen auf 100 Teile Gesamtbindemittel auf dem Träger, vorhanden ist.
- 7. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyisocyanat der Komponente (e) ein Addukt von Isocyanaten mit mindestens zwei Isocyanatgruppen und von zweiwertigen
oder dreiwertigen Alkoholen ist. - 8. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Polyvinylbutyral ist.
- 9. Wärmeentwickelbares, photoempfindliches Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterschicht eine Schicht aus einem Vinylchlorid- oder Vinylidenchlorid-Copolymeren ist.030063/0886
- 10. Wärmeentvrickelbares, photo empfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material zusätzlich einen Toner enthält.
- 11. Verfahren zur Herstellung eines wärmeentwickelbaren, photoempfindlichen Materials mit einem Träger, auf den mindestens eine empfindliche Schicht aufgeschichtet ist, welche (a) ein Bindemittel und mindestens eine der Substanzen (b) ein organisches Silbersalz, (c) einen Photokatalysator und (d) ein Reduktionsmittel enthält, wobei eine photoempfindliche Masse, die die Komponenten (a) bis (d) enthält, und eine oder mehrere Massen für eine oder mehrere Hilfsschichten gleichzeitig auf die Grundlage aufgeschichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Massen oder der Träger (e) ein Polyisocyanat enthält.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) in der Masse für die empfindliche Schicht vorhanden ist.
- 13· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsschicht eine Unterschicht ist und daß die Komponente (e) in der Masse für die Unterschicht vorhanden ist.
- 14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsschicht eine oberste Beschichtungsschicht ist und daß die Komponente (e) in der Masse für die oberste Beschichtungsschicht vorhanden ist.15· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Hilfsschichten eine oberste Beschichtungsschicht ist und daß die andere der Hilfsschichten eine Unterschicht ist und daß die Komponente (e) in der Masse für die oberste Beschichtungsschicht und/oder der Masse für die Unterschicht vorhanden ist.030063/0886
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