DE302034C

DE302034C -

Info

Publication number: DE302034C
Application number: DENDAT302034D
Authority: DE
Priority date: 1914-06-23
Also published as: GB191508270A

Description

KAISERLICHES A

PATENTAMT.

Bei der Absorption von nitrosen Gasen in Alkalien erhält man, wie bekannt; hauptsächlich Nitrit. Der Verbrauch von Nitrit ist aber beschränkt, so daß die Produktion die Nachfrage um vieles übersteigt. Große Mengen von Nitrit sind deshalb zu Nitrat übergeführt und als sol- ] ches verkauft worden. Da dieses Nitrat gewöhnlich aus verhältnismäßig teurer Soda dargestellt worden ist, wird der Verdienst beim Verkauf des Nitrates sehr gering sein. Man hat deshalb nach Verfahren gesucht, mittels deren eine wirtschaftliche vorteilhafte Wiedergewinnung des Alkalikarbonates stattfinden konnte, welches letztere dann -aufs neue zur Absorption von nitrosen Gasen benutzt werden kann.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren zur Verarbeitung verdünnter nitroser Gase auf Ammoniumnitrat bei gleichzeitiger Wiedergewinnung des zur Absorption

der nitrosen Gase dienenden Älkalikarbonates (Bikarbonat oder normalem Karbonat) unter Anwendung einer Vereinigung mehrerer an sich bekannter Reaktionen zu einem Kreisprozeß, wodurch man zuletzt Ammoniumnitrat erhält, während nur nitrose Gase, Ammoniak und Kohlensäure verbraucht werden.

Wenn beispielsweise Soda als Absorptionsmittel für die nitrosen Gase benützt wird, kann das Verfahren wie folgt durchgeführt werden:

Das bei der Absorption von nitrosen Gasen in Soda erhaltene Nitrit oder Nitrit-Nitrat wird mittels Salpetersäure auf bekannte Weise zu Nitrat übergeführt. Die so erhaltene Nitratlösung wird sodann in an sich gleichfalls bekannter Weise mit der erforderlichen Menge Ammoniumchlorid versetzt, wonach die Lösung eingekocht wird. Dadurch wird als das schwerer lösliche Salz Chlornatrium ausgeschieden. Während, des Kochens, also wenn die Ausscheidung des Natriumchlorides stattfindet, können weitere Mengen von Natriumnitrat und Ammoniumchlorid zugefügt werden, bis die erwünschte Konzentration des Ammoniumnitrates in der Lösung erreicht worden ist.

Die so erhaltene konzentrierte Lösung von Ammoniumnitrat enthält indessen geringe Mengen von Natriumchlorid, Natriumnitrat und Ammoniumchlorid. Bei der Abkühlung der konzentrierten Lösung wird deshalb Ammoniumnitrat ausgeschieden werden, welches die obengenannten Verunreinigungen enthält.

Es ist nun aber von der größten Bedeutung, reines Ammoniumnitrat darstellen zu können, da nur ein solcher Körper von den Sprengstofffabriken verwendet werden kann, welche die größten Verbraucher von Ammoniumnitrat sind. Man hat nun durch Versuche gefunden, daß 'man aus der obengenannten konzentrierten Lösung reines Ammoniumnitrat erhalten kann, wenn man der Lösung soviel Wasser zufügt, daß

alle diejenigen Salze, welche in geringerer Konzentration als das Ammoniumnitrat in der Lösung vorhanden sind, in Lösung gehalten werden bei der Temperatur, bei welcher das Ammoniumnitrat äuskristallisiert.

Das auskristallisierte Ammoniumnitrat wird auf gewöhnliche Weise von der Mutterlauge getrennt, wonach man durch Deckung des Salzes mit einer reinen Lösung desselben dieses in

ίο reinem Zustande erhält.

Das während des Kochens ausgeschiedene Chlornatrium wird mit Ammoniak und Kohlensäure zu Natriumbikarbonat und Ammoniumchlorid umgesetzt. Das Bikarbonat kann, wenn erwünscht, in Karbonat übergeführt werden und aufs neue zur Absorption von nitrosen Gasen verwendet werden. Es ist jedoch am vorteilhaftesten, das Bikarbonat direkt in Wasser zu lösen und die so erhaltene Lösung zur Absorption zu verwenden, wodurch man die Kosten einer Kalcinierung des Bikarbonates zu Soda und damit verbundene Ammoniakverluste vermeidet. Auf diese Weise kann man mit einer verhältnismäßig geringen Menge Soda bzw. Bikarbonat, welches im Verfahren kreist, praktisch unbegrenzte Mengen von nitrosen Gasen absorbieren. Die bei der Reaktion erhaltene Ammoniumchloridlösung wird unmittelbar zur Umsetzung des bei der Absorption erhaltenen Nitrates benutzt.

Wie aus dem Obigen hervorgeht, kann man, wie schon erwähnt, theoretisch betrachtet, mittels einer gewissen Menge von Bikarbonat unbegrenzte Mengen von nitrosen Gasen und Ammoniak zu Ammoniumnitrat überführen. Im praktischen Betrieb werden die nicht zu vermeidenden geringen Verluste an Absorptionsmittel durch Zusatz von Chlornatrium ersetzt. Wie ersichtlich, wird durch das vorliegende Verfahren die Aufgabe der Wiedergewinnung des Absorptionsmittels für nitrose Gase auf vorteilhafte Weise gelöst. Man hat früher versucht, Natriumnitrat und Kohlensäure zu Natriumbikarbonat lind Ammoniumnitrat umzusetzen,

4-5 aber es ist nach diesem. Verfahren unmöglich, technisch reines Ammoniumnitrat zu erhalten. Außer den rein technischen Schwierigkeiten sind die Umsetzungsverhältnisse so viel ungünstiger, besonders infolge der großen Salzkonzentrationen, mit welchen man arbeiten muß, weshalb die Reaktionsgeschwindigkeit so vermindert wird, daß die Leistungsfähigkeit der Apparate erheblich herabgesetzt wird. Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens gegenüber den früheren Verfahren bestehen darin, daß der Umsatz sehr vollständig stattfindet, und zwar infolge der geringen Löslichkeit des Natriumchlorids, wodurch es ermöglicht wird, während des Kochens den größten Teil des aufgelösten Natriumsalzes als Kochsalz zu * entfernen und reines Ammoniumnitrat unmittelbar zu erhalten.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Verarbeitung verdünnter nitroser Gase auf Ammoniumnitrat unter gleichzeitiger Wiedergewinnung des zur Absorption der nitrosen Gase dienenden Alkalibikarbonates bzw. Alkalikarbonates, dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitung der Gase in einem Kreisprozeß durchgeführt wird, in der Weise, daß das bei der Absorption der nitrosen> Gase in Alkalikarbonat oder Alkalibikarbonat erhaltene Nitrit- oder Nitrit-Nitrat-Gemisch, nachdem es auf bekannte Weise in Nitrat übergeführt worden ist, in an sich glei hfalls bekannter Weise mit Chlorammonium in Ammoniumnitrat und Alkalichlorid umgesetzt wird, letzteres unter Kochen ausgeschieden und das Ammoniumnitrat durch nachfolgende Abkühlung der abgezogenen Lösung zur Kristallisation gebracht wird, worauf das ausgeschiedene Alkalichlorid mit Ammoniumkarbonat bzw. Ammoniak und Kohlensäure in Alkalibikafbonat bzw. Alkalikarbonat und gelöst bleibendes Ammoniumchlorid umgesetzt wird, welches letztere wiederum zur Umsetzung weiterer Mengen Nitrat Verwendung findet.

2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß nach Entfernung des während des Kochens ausgeschiedenen Alkalichlorides der Lösung soviel Wasser zugeführt wird, daß nur reines Ammoniumnitrat auskristallisiert.