DE3008753A1 - Verfahren zur herstellung von modacrylfasern mit hohem glanz, hoher waermestabilitaet und hoher flammbestaendigkeit - Google Patents

Verfahren zur herstellung von modacrylfasern mit hohem glanz, hoher waermestabilitaet und hoher flammbestaendigkeit

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Description

Verfahren zur Herstellung von Modacrylfasern mit hohem Glanz, hoher Wärmestabilität und hoher Feuerbeständigkeit
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Modacrylfasern, d.h. Fasern, die aus Polymeren mit 50 bis 85 Gewichtsprozent Acrylnitrileinheiten in ihrem Molekül gebildet sind und hohen Glanz, hohe Stabilität gegenüber Wärmebehandlungen und hohe Feuerbeständigkeit aufweisen.
Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung von Fasern mit im wesentlichen den vorstehend genannten Merkmalen bekannt, insbesondere die in den parallelen italienischen Patentanmeldungen 28980 A/76 und 27997 A/77 beschriebenen Verfahren. Bei solchen Verfahren wird ein binäres Copolymer aus der Copolymerisation von Acrylnitril (ACN)
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und Vinylidenchlorid (VDC) in geeigneten Verhältnissen einem Polymer vermischt, das aus der Copolymerisation von Acrylnitril und einem geeigneten SuIfoderivat, vorzugsweise einem Derivat der Alkyl-acrylamidoalkansulfonsäurereihen, gewonnen wurde. Durch diese Verfahren wird eine Faser gewonnen, die durch einen Sauerstoff-Grenzindex (L.O.I.) gleich mindestens 26 % und mehr Sauerstoff gekennzeichnet ist.
Die vorliegende Erfindung wird vorzugsweise in Verbindung mit einem Verfahren wie dem in einer der zitierten parallelen Anmeldungen beschriebenen verwendet; die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Anwendungsweise beschränkt, da sie im allgemeinen auch für andere Verfahren und die daraus resultierenden anderen Modacrylpolymere angewandt werden kann.
Es ist bekannt, daß die Flaminbeständigkeit einer halogenierten Modacrylfaser durch die Beigabe von Antimonoxiden verbessert werden kann. Die Beigabe eines dreiwertigen Antimonoxids zu der Faser in den zur Erlangung Von Flammbeständigkeitseigenschaften.erforderlichen Mengen erzeugt jedoch eine stark opake oder matte Faser.
Zur Lösung des Problems, eine flammfeste = Modacrylfaser vom sogenannten erhöhten "L.O.I."-Typ, jedoch mit unveränderten Glanzeigenschaften, zu gewinnen, wurden im Stand der Technik mehrere Lösungen vorgeschlagen. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, daß organische Antimonderivate hergestellt werden, die in herkömmlich verwendeten
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Spinn-Lösungsmitteln lösbar sind, dieser Versuch bringt jedoch Schwierigkeiten in der Herstellung und hohe Kosten mit sich. Weiter vorgeschlagen wurde die Verwendung von fünfwertigen Antimonoxiden (Sb2O5) mit Partikelgrößen kleiner als 100 Millimicron, d.h. kleiner als die Wellenlänge des Lichts; daher können sie nicht als Brechungskerne wirken und verändern folglich die Glanzeigenschaften der entstehenden Faser nicht.
Außerdem bringt die Beigabe von Antimonpentoxid zu der Spinnlösung beträchtliche technische Schwierigkeiten mit sich. In der Praxis ist die einzige bekannte Verwendungsart die, es in Wasser oder einem speziell vorgesehenen organischen Träger zu suspendieren und die entstehenden Suspensionen zu der Spinnlösung zu geben. Dieser Versuch verursacht jedoch beträchtliche Probleme wie Coagulationsphänomene, Lösungsinstabilität etc.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren geschaffen,durch das solche Nachteile vermieden werden können und die Möglichkeit der Verwendung von wässrigen colloidalen Suspensionen von fünfwertigem Antimonoxid mit geeigneter Granulometrie, vorzugsweise mit Partikeln kleiner als Millimicron ohne Schwierigkeiten gegeben ist, so daß eine Faser mit erhöhter Flammbestclndigkeit und hohem Glanz gewonnen wird.
Nach der Erfindung wird das Antimonpentoxid in einer Mischung von Wasser und einem organischen Lösungsmittel
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aus Dimethylformamid (DMF) und/oder Dimethylacetamid mit einem Wassergehalt von mindestens 20 %, jedoch nicht höher als 40 %, suspendiert; die entstehende Suspension wird dann heiß, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 60 bis 95 C, in der Spinnlösung dispergiert. Vorzugsweise ist das organische Lösungsmittel dasselbe wie das in der Spinnlösung verwendete.
Solche Suspensionen sind zeitbeständig, und ihre Beimischung zu der Spinnlösung erzeugt keine Probleme wie die Bildung von Koagulantien, selbst wenn sie bis zu 23-27 % Feststoffe konzentriert sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden, nicht beschränkenden Ausf uhrungsformen besser erläutert
Zwei binäre Copolymere, die als A und B bezeichnet sind, werden hergestellt, das erste aus Acrylnitril (ACN) und einem Natriumsalz der 2-Acrylamido-2-propansulfonsäure der Formel CH2=CH-CONH-C(CH3)2-CH2-SO3Na, die der Einfachheit halber nachstehend als "SAMPS" bezeichnet wird, und das zweite aus ACN und Vinylidenchlorid. Die Herstellungsbedingungen für diese Polymere und die Herstellung der Spinnlösung dafür sind nachstehend aufgeführt:
a) Gewichts-Zusammensetzung der Polymerisationsmischung
Copolymer-Art A B
ACN (%) 27.20 24.75
SAMPS (%) 4.80
CH2=CCl2 (%) 20.25
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Copolymer-Art A B
H2O (%) 2.00 6.00
DMF (%) 66.00 49.00
Gesamtprozent der Monomere
in der Mischung 32 45
b) Gewichtsprozent der verschiedenen Comonomere in den entsprechenden Polymerisationsmischungen
Copolymer-Art A B
ACN (%) 85 55
CH2=CCl2 (%) — 45
SAMPS (%) 15 —
c) Bedingungen für die Polymerisation Copolymer-Art A B
Temperatur ( C) 67° 52°
Dauer (Stunden) 11 13
AIBN (Azoisobutyronitril)
Katalysator (%)		 0.027 0.2
Stabilisator (%) 0.015 0.1
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d) Eigenschaften der Mischung nach Vollendung der Polymerisation
Copolymer A B
Feststoffe (%) 21 19.1
Prozent Umwandlung von
Monomeren in Polymer 65.6 42.4
Prozent Umwandlung von
SAMPS in Copolymer 65.6
e) Zusammensetzung des Polymers
Copolymer A B
ACN (Gewichtsprozent) 85 .00 55 .09
(Molprozent) 96 .07 69 -
SAMPS (Gewichtsprozent) 15 — -
(Molprozent) 3. 93 —
CH2=CCl2 (Gewichtsprozent) — 45 .91
(Molprozent) — 30
Die endgültige viskose Spinnlösung wird durch Mischen, nach Destillierung , von nicht umgesetzten Monomeren, von 20 Teilen der Lösung von Polymer A und 80 Teilen von Polymer B in einem herkömmlichen statischen oder dynamischen Mischer, wie er für Polymerlösungen mit hoher Viskosität verwendet wird, gewonnen, wobei die Reihenfolge der Destillations- und Mischschritte umgekehrt werden kann. Zu einer auf diese Weise hergestellten Spinnlösung mit ca. 25 % Polymer wird eine Suspension eines kolloidalen Sb2O5 der folgenden Gewichtszusammensetzung gegeben:
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Sb2O5 6.75 %
H2O 30 %
DMP 63.25 %.
Diese Dispersion wird durch Beigabe von 13,5 Gewichtsteilen einer wässrigen kolloidalen Dispersion mit 50 % Sb3O5 zu 86,5 Gewichtsteilen einer Lösung mit 26,9 % Wasser und 73,1 % DMF gewonnen.
Die Dispersion wird dann zu der Spinnlösung gegeben, die durch einen mechanischen Turbinenmischer auf eine Temperatur von ca. 75° C erhitzt wird. Direkt vor Eintritt in den Mischer wird die Dispersion ebenfalls auf ca. 60 C erhitzt.
Die gewonnene Spinnlösung hat folgende Gewichtszusammen setzung:
Polymer 22,5 %
H2O 3 %
Sb2O5 0.675 %
DMF 73.825 %.
Die viskose Lösung wird in ein Bad von 12-13 0C und bei einem konstanten Gehalt von 50 % H3O und 50 % DMF auf herkömmliche Weise gesponnen, und die coagulierte Faser wird gesammelt, mit heißem Wasser gewaschen, auf einen Ziehwert von 5,5 gezogen und getrocknet, insgesamt nach in der Acrylfasertechnik bekannten Techniken.
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Es wird eine Faser der folgenden Zusammensetzung gewonnen:
ACN 59.23 %
Vinylidenchlorid 34.95 % SAMPS 2.91 %
Sb2O5 2.91 %,·
sie weist einen L.O.I.-Index von 30 % Sauerstoff auf.
Zwar wurde ein Ausführungsbeispiel der Erfindung vorstehend beschrieben, die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt, da es, wie ausgeführt, z. B. auch möglich ist, entweder viskose Spinnlösungen derselben Art wie beschrieben, jedoch mit unterschiedlichen Prozentsätzen der Bestandteile oder unter Verwendung verschiedener SuIfonsäureverbindungen, oder alternativ andere viskose Spinnlösungen zu verwenden, vorausgesetzt, daß das verwendete Spinn-Lösungsmittel DMF oder Dimethy!acetamid ist.
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Claims (7)

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von flammbeständigen Modacrylfasern mit fünfwertigem Anitmonoxid, dadurch gekennzeichnet, daß das Antimonoxid in einer Mischung aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel aus Dimethylformamid oder Dimethylacetamid suspendiert wird und daß die Suspension dann mit der viskosen Lösung des zu spinnenden Modacrylpolymer-Materials vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension verwendet wird, deren Gewichtsprozent Wasser zwischen 20 bis 40 % beträgt.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel dasselbe wie in der viskosen Lösung verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Antimonoxid verwendet wird, dessen Partikelgröße kleiner als 100 Millimicron ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen der Suspension mit der viskosen Lösung bei Temperaturen im Bereich zwischen 60 und 950C curchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sb3O5- Suspension in Wasser/organischem Lösungsmittel verwendet wird, die 2 bis 12 Gewichtsprozent Sb-O1. enthält.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine viskose Lösung von zu spinnendem Modacrylpolymermaterial in Form einer Mischung von DMF-Lösungen von binären Copolymeren, eines aus ACN und Vinylidenchlorid und das andere aus ACN und einem SuIfomonomer, verwendet wird.
Ö30037/0862
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