JPS62162012A

JPS62162012A - 高難燃性モダクリル繊維の製造法

Info

Publication number: JPS62162012A
Application number: JP184986A
Authority: JP
Inventors: Minoru Sasaki; 実佐々木; Toshihiro Yamamoto; 俊博山本
Original assignee: Kanebo Ltd
Current assignee: Kanebo Ltd
Priority date: 1986-01-07
Filing date: 1986-01-07
Publication date: 1987-07-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は高難燃性モダクリル繊維の製造法に関するもの
である。

（従来の技術）難燃モダクリル繊維は、衣料品から毛布、シーツなどの
寝装品、あるいはカーテン、カーペットのインテリア製
品など目的に応じ、ポリエステル、羊毛や木綿など各種
晶、可燃性繊維と混紡して製品化する場合、難燃性が低
下するという現象が起る。このため、最近の難燃規制に
ともない、よシ高難燃性のモダクリル繊維が必要となっ
て来た。

従来難燃性モダクリル繊維の高難燃化には金属酸化物、
例えば酸化スズ、酸化アンチモン、酸化マグネシウムな
どを紡糸原液に添加する方法がとられている。しかし、
これらは溶剤に不溶であるため、分散液安定性が悪く、
２次凝集を起し易く、これらを濾過する必要があシ、そ
の後も、紡糸原液沖過時に昇圧した夛、口金の詰シを併
発し、単糸切れを起こす。又紡糸工程での摩擦による単
糸切れを生じ、著しく操業性を低下させる恐れがある。

例えば酸化アンチモンについていえば、通常粒径１．０
〜０．５ミク騨ンが用いられるため、合成樹脂Ｖｏｗ’
、８０　、　Ｎｏ８　、　Ｐ　８２図１に示されている
様に、との粒径の範囲では隠蔽力が強く、ダル調の製品
になシ高度の難燃性を付与できるものの、透明性、光沢
および染色後の発色性において満足出来るものではない
。

そζで、ブライト調製品を得るため、特公昭５８−１５
１７０号公報においては、１００ミ！Ｊミクロン以下の
酸化アンチモン粒子を紡糸原液に混入し、ゲル状繊維の
内部水分率を繊維形成重合体に対して５０〜１８０重量
−に調整している。しかしながら、１００ミリミクロン
以下の酸化アンチそン粒子を公知の撹拌機にて分散混合
せしめても、その酸化アンチモン分散紡糸原液Ｆｉ２次
凝集による口金圧の上昇を起し、操業性が悪くなること
が多い。

又、特開昭５５−１４２７１５号公報に訃いてＨ，１０
０ミクロン以下の５価の酸化アンチモンを有機溶媒と水
との混合物中に懸濁させ、紡糸原液に混入する方法が記
載されている。しかしながら、懸濁液中の水が２０〜４
０重量％もあると、通常の紡糸原液と混合する場合、紡
糸原液のゲル化を起こし、又、酸化アンチモンの２次凝
集による口金圧上昇が起こるなど操業上問題となる。

（発明が解決しようとする問題点）本発明の目的は、染色後ブライト性良好表高難燃性モダ
クリル繊維を提供するにある。他の目的は、五酸化アン
チモンの二次凝集による濾過圧上昇がなく、長時間安定
紡糸でき、しかも紡糸中糸切れの少ない高離燃性モダク
リル繊維の製造法を提供することにある。

（問題点を解決するための手段）本発明は、塩化ビニル及び／又は塩化ビニリデンを含有
するモダクリル重合体を有機溶媒に溶解した紡糸原液を
、該有機溶媒の水溶液からなる凝固浴中に紡出してモダ
クリル繊維を製造するに際し、アニオン性モノマーを共
重合成分として含有するアクリル系重合体の有機溶媒水
溶液に五酸化アンチモンを分散せしめた分散液を前記紡
糸原液中に添加混合することを特徴とする高難燃性モダ
グリル繊維の製造法である。

本発明に使用するモダクリル重合体は、通常、アクリロ
ニトリル４０重量％以上と塩化ビニル及ヒ／又は塩化ビ
ニリデン２０〜６０重量％とよりなるものでアシ、好ま
しくはスルホン酸含有モノマーを５重量％以下、特に１
〜４重量重量係合したものが良い。

本発明の湿式紡糸に使用する有機溶媒は特に限定されな
いが、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、
アセトン又はジメチルスルホキシドが好ましい。

分散液に使用するアクリル系重合体のアニオン性モノマ
ーとしてはアクリル酸、メタクリル酸、アリルスルホン
酸、メタアリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２−
アクリルアミド２−メチルプロパンスルホン酸及びそれ
らの塩がある。好ましくは２−アクリルアミド２−メチ
ルプロパンスルホン酸（以下ＡＭＰＳと略称）、あるい
は２−アクリルアミド２−メチルプロパンスルホン酸ソ
ーダ（以下Ｓ　Ａ　Ｍ　Ｐ　Ｓと略称）が良い。

アクリル系重合体は、通常アクリロニトリル８０〜９５
重量％、アニオン性モノマー２０〜５重量％及び他の共
重合体成分Ｏ〜２０重量％よりなるものである。

五酸化アンチモンの平均粒径は、１０〜８０ミリミクロ
ン、好ましくは５０ミリミクロン以下である。

分散液は、通常アクリル系重合体の有機溶媒と五酸化ア
ンチモンの水性コロイドとを混合せしめて調製するが、
混合方法は公知の撹拌機を使用して、アクリル系重合体
の有機溶媒へ五酸化アンチモン水性コロイドを投入する
のが好ましい。逆の場合、有機溶媒中のアクリル系重合
体が析出し、分散液粘度が高くな）、紡糸原液添加後ｐ
過性が悪くなることがある。分散液中のアクリル系重合
体濃度は通常１０電址俤以下、好ましくは２〜７重量％
である。又五酸化アンチモン濃度は通常８００重量％以
下好ましくは１０〜２０重ｉｔチである。

分散液中の水濃度は通常１０〜２０重量％であるが、好
ましくは１０〜１５重量％が艮い。

分散液をモダクリル重合体紡糸原液に添加混合するが、
その混合比率は五酸化アンチモンはモダクリル重合体全
量に対し１〜１０重量％が好ましく、特に１〜５重量％
が好ましい。分散液をモダクリル重合体紡糸原液に添加
混合する時期は、重合終了後未反応上ツマ−を回収した
後であればどこでもよいが、紡糸直前が好ましい。なお
添加混合する機器は特に限定されないが、短時間に均一
化出来る点でホモミキサーが好ましい。

紡糸凝固浴に使用する有機溶媒は、紡糸原液と同じ有機
溶媒が好ましい。紡糸後の水洗、延伸、前オイル付与、
乾燥、延伸、後オイル付与、クリンパ−、クリンプセッ
ト、乾燥などの工程は、もちろん、モダクリル繊維の通
常の工程をそのまま適用できる。

（実施例）以下、本発明を実施例によシ詳細に説明する。

なお、実施例に示される部及び画分率は、特に断シのな
い限シ、すべて重量基準によるものである。

また、その前に本明細書における特性値の測定法を記述
する。

Ａｗ＆維の難燃性限界酸素指数法（ＬＯＩ）によった。８デニールの高難
燃モダクリル繊維を５ｃＴＬに切断し、０．８５ｇを測
シ、これを１本とし１２本のコヨリを作成する。これを
酸素指数試験器のホルダーに直立させ、このサンプルが
５の燃え続けるのに必要な最少酸素濃度を測定し、これ
をＬＯＩ値とした。

Ｂ　繊維の透明性（ＢＡ値）繊維をハンドカードで引きそろえ、Ｂｃｒｎの長さに切
断し、これを０．（１２）ｇ測シ、２０關ガラスセルに
ベンジルアルコールと共に入れる。５６２ｍμにて光の
透過率を分光光度計で測定し、ベンジルアルコールを透
過率１００として比較した。

Ｃ濾過テスト分散液をモダクリル重合体に対して五酸化アンチモン１
重量％添加した紡糸液を６０°Ｃ濾過量１５０ｃｃ／ｍ
１ｎｃｎで濾過し、６０分間の濾過圧上昇を測定した。

なお戸材はゴーザミンを使用した。

実施例１アクリロニトリル（ＡＮ　）／塩化ビニリデン（ｖＣ１
２）／アリルスルホン酸ソーダ（ＳＡＳ）＝５５／４２
／８　　なるモノマー組成物を重合し、未反応モノマー
を回収した後、モダクリル重合体２５饅ジメチルホルム
アミド（ＤＭＦ）の紡糸原液を得た。

一方、５０％五酸化アンチモン水性コロイド８０部を、
６７部のＤＭＦとＡＮ／ＳＡＭＰＳ　＝　８０／２０の
共重合体８部の混合液中へ撹拌添加し、１５チ五酸化ア
ンチモン分散液を作成した。

この分散液８５部を前記紡糸原液１０００部中にホモミ
キサーを用いて撹拌しながら添加混合し、紡糸原液を得
た。孔径０．０６１１φ、孔数４０００の紡糸口金を用
いて２０℃、６０％ＤＭＦ水溶液中に紡糸し、４．６倍
延伸後、６０°Ｃで水洗を行ない、脱溶媒する。次に前
オイル１５　ｇ／ｌに浸漬後、含液率１５０％に絞シ、
ローラ乾燥機を用いて１６０℃で乾燥緻密化を行なった
。得られた繊維束（トウ）Ｋ機械クリンプを１０〜１２
山／インチ付与後、単糸８ｄの製品を得た。

実施例２実施例１と同様にして、同じ紡糸原液を得た。

一方、５０％五酸化アンチモン水性コロイド８０部を、
６５部のＤＭＦとＡＮ／ＳＡＭＰＳ＝８０／２０の共重
合体５部の混合液中へ撹拌添加し、１６チ五酸化アンチ
モン分散液を作成した。

以下、実施例１と同様にして製品を得た。

実施例８実施例１と同様にして、同じ紡糸原液を得た。

一方、実施例２と同じ分散液を、７０部を前記紡糸原液
１０００部に添加し、以下実施例１と同様にして製品を
得た。

実施例１〜８の紡糸原液を用い九濾過テストを行ない、
濾過圧上外を測定した。又得られた製品については、染
色を想定して海水処理を行ない、処理前後のＢＡ値を測
定した。表−１に各特性値表−１（発明の効果）本発明方法によって得られた高難燃性モダクリル繊維は
、五酸化アンチモンの分散性が良いため、紡糸時濾過圧
上昇がなく、口金目詰シもなく、従って口金での単糸切
れもない。又、五酸化アンチモンの粒径が小さいがため
に、繊維表面が滑らかで紡糸工程での摩擦による単糸切
れがなく、著しぐ操業性が改善され、染色工程での再失
透の少ないブライト性良好な高難燃性モダクリル繊維が
得られる。

本発明の製造法によって作られた高難燃モダクリル繊維
は、ブライト性が必要な分野に好適であ夛、衣料や寝装
品など、本線、レーヨン、ポリエステル、羊毛など各種
晶、可燃性繊維との混紡製品ＫＡｉ燃性を付与できるた
め、産梨上極めて有意義なものである。

カネボウ合繊株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）塩化ビニル及び／又は塩化ビニリデンを含有する
モダクリル重合体を有機溶媒に溶解した紡糸原液を、該
有機溶媒の水溶液よりなる凝固浴中に紡出してモダクリ
ル繊維を製造するに際し、アニオン性モノマーを共重合
成分として含有するアクリル系重合体の有機溶媒水溶液
に五酸化アンチモンを分散せしめた分散液を前記紡糸原
液中に添加混合することを特徴とする高難燃性モダクリ
ル繊維の製造法。
（２）モダクリル重合体がアクリロニトリル４０重量％
以上と塩化ビニル及び／又は塩化ビニリデン２０〜６０
重量％とスルホン酸含有モノマー５重量％以下とよりな
る特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（３）紡糸原液の溶媒がジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、アセトン又はジメチルスルホキシドで
ある特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（４）アニオン性モノマーがアリルスルホン酸ソーダ、
メタリルスルホン酸ソーダ、２−アクリルアミド２−メ
チルプロパンスルホン酸、２−アクリルアミド２−メチ
ルプロパンスルホン酸ソーダから選ばれた少なくとも一
種である特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（５）アニオン性モノマーが２−アクリルアミド２−メ
チルプロパンスルホン酸、あるいは２−アクリルアミド
２−メチルプロパンスルホン酸ソーダである特許請求の
範囲第１項記載の製造法。
（６）アクリル系重合体がアクリロニトリル８０〜９５
重量％、アニオン性モノマー２０〜５重量％及び他の共
重合体成分０〜２０重量％とよりなる特許請求の範囲第
１項記載の製造法。
（７）アクリル系重合体がアクリロニトリル４０〜９０
重量％とアニオン性モノマー２０〜５重量％と塩化ビニ
ル及び／又は塩化ビニリデン４０〜５重量％とよりなる
特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（８）五酸化アンチモンの平均粒径が１０〜８０ミリミ
クロンである特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（９）分散液がアクリル系重合体の有機溶媒溶液と五酸
化アンチモンの水性コロイドとを混合せしめたものであ
る特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（１０）分散液中のアクリル系重合体濃度が２〜７重量
％である特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（１１）分散液中の五酸化アンチモン濃度が１０〜２０
重量％である特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（１２）分散液中の水濃度が１０〜２０重量％である特
許請求の範囲第１項記載の製造法。