DE3007374A1 - Verfahren zum verkleben von zumindest zwei siliziumkeramikteilen miteinander - Google Patents

Verfahren zum verkleben von zumindest zwei siliziumkeramikteilen miteinander

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DE3007374A1 DE19803007374 DE3007374A DE3007374A1 DE 3007374 A1 DE3007374 A1 DE 3007374A1 DE 19803007374 DE19803007374 DE 19803007374 DE 3007374 A DE3007374 A DE 3007374A DE 3007374 A1 DE3007374 A1 DE 3007374A1
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Description

HOFFMANN · EITLE & PARTNER 000707/.
PATENTANWÄLTE 0 U U / 0 / H
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DIPU-ING. W.EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN . DIPL.-ING. W. LEÜN
DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) · D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATH E)
- 3 - 33 117
NGK Insulators, Ltd.,
Nagoya City / Japan
Verfahren zum Verkleben von zumindest zwei Siliziumkeramikteilen miteinander
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum festen Verkleben bzw. Verbinden von mindestens zwei Siliziumkeramikteilen miteinander.
Siliziumkeramik, wie Siliziumnitrid, Siliziumcarbid und dergleichen, haben eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit, einen ausgezeichneten Wärmewiderstand, einen ebenso ausgezeichneten thermischen Schockwiderstand und einen hohen Widerstand gegen Korrosion. Dieses Siliziumkeramik ist für die Verwendung als Hochtemperaturmaterial für Gasturbinenteile, Motorenteile und dergleichen geeignet. Im allgemeinen ist Keramik weniger geeignet für die Verformung und Verarbeitung zu Metall-
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materialien, welches für Gasturbinenteile, Motorenteile und dergleichen verwendet wird. Unter den Keramikmaterialien ist insbesondere Siliziumkeramik schwierig zu formen und zu bearbeiten, weil es schwierig ist, geeignete Zusätze auszuwählen, die das Formen und Bearbeiten von Siliziumkeramik verbessern, ohne jedoch die dem Siliziumkeramik anhaftenden ausgezeichneten Eigenschaften zu verschlechtern« Gasturbinenteile, wie ein Rotor, eine Düse und dergleichen, und Motorenteile, wie eine Brennkammer, ein Zylinder und dergleichen, haben eine dreidimensional-gekrümmte Struktur oder eine komplizierte Form. Um derartige Teile aus Siliziumkeramik mit einer schlechten Verformbarkeit und einer schlechten Bearbeitbarkeit herzustellen, wird allgemein ein Verfahren ausgeführt, gemäß dem vorgeformte, d.h. vorgegossene und bearbeitete getrennte Teile ineinander gesetzt oder miteinander verklebt wurden, so daß sich ein integrierter Körper ergibt.
Beispielsweise war bisher ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkeramikrotors durch Verkleben einer Siliziumkeramikschaufel mit einer Siliziumkeramikscheibe bekannt, bei dem eine reaktionsgesinterte Siliziumnitrid-Schaufel und eine Siliziumnitrid-Scheibe, welche durch ein Keißpreßverfahren hergestellt wurde, dadurch durch Heißpressen zu einem integrierten Körper verbunden, daß sich zwischen diesen Teilen ein Siliziumnitridpulver befand. Ein Verfahren, bei dem ein durch Schlupfgießen ausgebildetes reaktionsgesintertes Siliziumnitrid zwischen einer reaktionsgesinterten Siliziumnitrid-Schaufel und einer durch Heißpressen hergestellten Siiiziumnitrid-Scheibe angeordnet wurde, wurde derart durchgeführt, daß die sich ergebende Anordnung nitriert wurde und dann die Schaufel und die Scheibe so miteinander verklebt wurden, daß durch Heißpressen ein integrierter Körper hergestellt wurde. f
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Diese Verfahren haben jedoch die folgenden Nachteile. Da bei diesen Verfahren beide Siliziumnitridteile durch Heißpressen miteinander in eine integrierte Gestalt gebracht werden mußten, wurde eine komplizierte Apparatur benötigt· Eine Massenproduktion des gewünschten Produktes ist gemäß diesem Verfahren schwierig· Die verbundenen Teile derformieren sich leicht, das Produkt weist eine schlechte Dimensionsgenauigkeit auf und die verklebende Schicht beider Teile wies häufig unzureichend feste Klebestellen auf, so daß die Produkte häufig während des Testes brachen.
Die vorliegende Erfindung hat die vorstehenden Nachteile der herkömmlichen Verfahren überwunden und schafft ein Verfahren zum Verbinden bzw. Verkleben von Siliziumkeramikteilen miteinander mit einer hohen Verbindungsfestigkeit und dies auf sehr einfache Weise.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in erster Linie darin, daß ein erstes Siliziumkeramikteil in ein zweites Siliziumkeramikteil zur Ausbildung einer Anordnung eingesetzt wird, wobei das erste Siliziumkeramikteil eine Brennschrumpfung hat, die geringer ist als die des zweiten Siliziumkeramikteils, und daß die Anordnung so gebrannt wird, daß die beiden Siliziumkeramikteile zu einem integrierten Körper fest verbunden werden.
Die Erfindung wird anhand von in Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieien näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt eines Klebebereiches
von entsprechend der Erfindung miteinander
zu verklebenden Keramikteilen vor dem Brennen, ,
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— b —
Fig. 2 einen Querschnitt durch denselben Bereich
wie in Fig. 1 nach dem Brennen und den verklebten Zustand der Keramikteile und
Fig. 3 einen Querschnitt mit der Darstellung der Verklebung von zylindrischen Keramikteilen zu einem integrierten Körper entsprechend der Erfindung«
Beim Verfahren zum Verkleben von Keramikteilen entsprechend der Erfindung wird ein erstes Siliziumkeramikteil mit einer Brennschrumpfung, die niedriger ist als die eines zweiten Siliziumkeramikteils, im zweiten Siliziumkeramikteil gehalten. Die Dimensionen der beiden Siliziumkeramikteile sind so vorbestimmt, daß beide Teile während des Brennens schrumpfen, um an der Klebezwischenflache fest miteinander verbunden zu werden.
Bei der Herstellung der Siliziumkeramikgegenstände, beispielsweise bei der Herstellung von drucklos-gesinterten Siliziumnitridgegenständen, wenn das zweite Siliziumkeramikteil eine Brennschrumpfiing hat, die größer ist als die des ersten Siliziumkeramikteils, welches im zweiten Teil gehalten wird, kann jede der folgenden Kombinationen von Teilen verwendet werden. Feuchtes, ungebranntes Keramik - feuchtes, ungebranntes Keramik; feuchtes, ungebranntes Keramik - kalziniertes Keramik; kalziniertes Keramik - kalziniertes Keramik; kalziniertes Keramik - gebranntes Keramik und gebranntes Keramik gebranntes Keramik.
Die vorliegende Erfindung kann weiterhin auf eine Kombination von Teilen angewendet werden, von denen das erste Kera-
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mikteil aus einem reaktionsgesinterten Siliziumnitrid mit einer sehr niedrigen Brennschrumpfung besteht und wobei das zweite Keramikteil aus einem drucklos-gesinterten Siliziumnitrid mit einer hohen Brennschrumpfung besteht.
Wenn gemäß der vorliegenden Erfindung das erste Siliziumkeramikteil durch eine Schicht aus Pulver, Paste oder Schlamm eines metallischen Silizium, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid in das zweite Siliziumkeramikteil eingesetzt wurde, wobei sich die genannte Schicht zwischen den beiden Teilen befindet und die sich ergebende Anordnung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre gebrannt wird, d.h. in einer Stickstof fgasatmosphäre oder dergleichen, dann kann die Haftfestigkeit zwischen den beiden Teilen in der Berührungsebene verbessert werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, obwohl die Erfindung nicht auf dieses Beispiel begrenzt ist.
Beispiel 1
Siliziumnitridpulver mit einer Reinheit von 99% und hauptsächlich ausoC-phasigem Siliziumnitrid bestehend wurde im nassen Zustand mittels einer Porzellankugelmühle pulverisiert und dann getrocknet. 50Og des getrockneten Siliziumnitridpulvers wurden 10g MgO und 10g BeO als Sinterungshilfe, 5g Ammoniumalginat als Entflockungsmittel und 100g Wasser zugegeben, um einen Keramikschlamm zu bereiten. Dieser Schlamm wurde in eine Form aus Gips eingegeben, die für das Gießen einer Turbinenschaufel 1 in Fig. 1 bestimmt ist. Der gegossene Gegenstand wurde nach dem Lösen aus der Form vollständig getrocknet und dann bei 15000C für 30 Minuten in
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einer Stickstoffatmosphäre kalziniert, um die Turbinenschaufel entsprechend Fig. 1 zu erhalten. 1000g desselben pulverisierten Siliziumnitridpulvers entsprechend der vorangegangenen Beschreibung wurde homogen mit 20g MgO und 20g BeO als Sinterungshilfe, 10g Vinylacetat auf Trockenbasis als Bindemittel und 50g Wasser gemischt. Die sich daraus ergebende
2 Mischung wurde unter einem statischen Druck von 1000 kg/cm in eine Form gepreßt, die zur Herstellung einer Turbinenscheibe 2 entsprechend Fig. 1 bestimmt ist. Nach dem vollständigen Trocknen wurde der hergestellte Gegenstand ausgebohrt und dann bei 1200°C für 60 Hinuten in einer Stickstoffatmosphäre kalziniert, um die in Fig. 1 dargestellte Turbi— nenscheibe 2 zu erhalten.
Die Turbinenschaufel 1 wurde in die Scheibe 2 eingesetzt und die dabei entstehende Anordnung bei 1650 C für 30 Minuten in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt, um einen Rotor mit einer integrierten Struktur gemäß Fig. 2 zu erhalten. Bei dem zuvor beschriebenen Brennen bei 165O°C für 30 Minuten betrug die Brennschrumpfung der Schaufel 5% und die der Scheibe 12%. Die Schaufel und die Scheibe wurden vollständig durch Sintern entsprechend der Darstellung in Fig. 2 geformt, welche im Bereich der Klebefläche 3 integriert ausgebildet ist.
Beispiel 2;
Zu 1000g desselben pulverisierten Siliziumnitridpulvers, welches im Zusammenhang mit dem Beispiel 1 verwendet wurde, wurden 20g MgO und 10g BeO als Sinterungshilfe, 5g Methylzellulose als Bindemittel und 100g Wasser zugegeben. Die sich ergebende Mischung wurde homogen vermischt. Diese homogene Mischung wurde in eine Gummiform gefüllt, welche dazu bestimmt war, einen äußeren Zylinder 6 entsprechend Fig. 3 herzustellen, welcher einen Innendurchmesser von 140 mm
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hatte und mit einem Eisenkern versehen war, der einen Aussendurchmesser von 88mm hatte. Die Mischung wurde in der Form isostatisch mit einem Druck von 2000 kg/cm geformt, um den äußeren Zylinder 6 entsprechend Fig. 3 zu erhalten. lOOOg eines metallischen Siliziumpulvers wurden homogen mit 20g Vinylacetat als Bindemittel auf Trockenbasis vermischt· Die homogene Mischung wurde in eine Gummiform gefüllt, die dazu bestimmt war, einen inneren Zylinder gemäß Fig. 3 herzustellen. Sie hatte einen Innendurchmesser von 90 mm und war mit einem Eisenkern versehen, der einen Aussendurchmes— ser von 60 mm hatte. Die Mischung wurde in der Form isostatisch unter einem Druck von 1500 kg/cm preßgeformt. Nach dem Trocknen wurde der preßgeformte Innenzylinder auf einer Drehbank geschliffen, um den Aussendurchmesser auf ein Maß von 76 mm zu bringen. Danach wurde dieser innere Zylinder bei einer maximalen Temperatur von 1450 C für 60 Stunden in einem Ofen in einer Stickstoffatmosphäre vollständig nitriert. Während des Nitrierens erfolgte kein Wechsel des Aussendurchmessers.
Der vorgeformte äußere Zylinder 6 wurde einer vorbestimmten Bearbeitung unterworfen, wonach der nitrierte innere Zylinder 4 in den äußeren Zylinder 6 eingesetzt wurde. Die sich ergebende Anordnung wurde bei 1700°C für 30 Minuten in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt, um einen Zylinder zu erhalten, der die in Fig. 3 dargestellte integrierte Struktur hat.
Bei dem zuvor genannten Brennen bei 17000C für 30 Minuten betrug die Brennschrumpfung des inneren Zylinders 1% und die des äußeren Zylinders 15%. Der innere und der äußere Zylinder wurden somit durch Sintern in einen integrierten Körper gemäß Fig. 3 verwandelt, so daß auch die Haftfläche zwischen den beiden Zylindern eine integrierte Gestalt annahm.
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Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Verkleben von keramischen Teilen können Sxliziumkeramikgegenstände mit einer komplizierten Form und einer.hohen Festigkeit auf preiswerte Weise und sehr leicht mit einer hohen Dimensionsgenauigkeit erhalten werden· Daher kann die vorliegende Erfindung auf die Herstellung von keramischen Gasturbinenteilen angewandt werden, wie beispielsweise einen keramischen Rotor und Düse und dergleichen. Ebenso kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von keramischen Motorteilen verwendet werden, wie beispielsweise für einen keramischen Zylinder und eine keramische Brennkammer und dergleichen. Daher ist die vorliegende Erfindung für die Industrie sehr wertvoll.
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Claims (1)

HOFFMANN · EITLE & PARTNER ο η η η ι η Λ PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DIPL.-ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · DIPL.-ING. W. LEHN DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) · D-8000 MO NCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATHE) 33 117 NGK Insulators, Ltd., Nagoys City / Japan Verfahren zum Verkleben von zumindest zwei Siliziumkeramikteilen miteinander Patentansprüche
1. Verfahren zum Verkleben von zumindest zwei Siliziumkeramikteilen miteinander, dadurch gekennzeichnet , daß ein erstes Siliziumkeramikteil (1; 4) in ein zweites Siliziumkeramikteil (2; 6) zur Ausbildung einer Anordnung
Brennschrumpfung hat, die geringer ist als die des zweiten Siliziumkeramikteils, und daß dia Anordnung so gebrannt wird, daß die beiden Siliziumkeramikteile zu einem integrierten Körper fest verbunden werden.
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2φ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Siliziumkeramikteil durch eine Schicht in das Siliziumkeramikteil eingesetzt wird, die aus einem Pulver, einer Paste oder einem Schlamm aus metallischem Silizium, Siliziumnitrid oder Silxziumcarbid besteht, welche sich in dem Raum zwischen den beiden Teilen befindet.
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