DE3942421C2

DE3942421C2 - Verbundener Keramikkörper

Info

Publication number: DE3942421C2
Application number: DE3942421A
Authority: DE
Inventors: Shigeki Kato; Katsuhiro Inoue
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1988-12-21
Filing date: 1989-12-21
Publication date: 1997-07-17
Anticipated expiration: 2009-12-22
Also published as: JPH057353B2; DE3942421A1; JPH02167867A; US5084329A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen aus verschiedenen keramischen Formteilen bestehenden verbundenen Keramikkörper großer Abmessung und komplizierter Konfiguration, wie z. B. einen Turbinenrotor.

Es sind aktuelle Untersuchungen zur Verwendung von Silicium-Keramiken für Maschinenteile oder dergleichen durchgeführt worden, da Silicium-Keramiken, wie z. B. Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Sialon oder dergleichen stabiler und weniger anfällig für Oxidation, Korrosion oder Kriechverformung bei hoher Temperatur als Metall sind. Beispielsweise sind aus diesen keramischen Materialien hergestellte radiale Turbinenrotoren leichter und in ihrem Temperaturverhalten besser, wodurch die Betriebstemperatur von Maschinen verglichen mit metallischen Rotoren erhöht werden kann, so daß diese keramischen Materialien für Turbolader-Rotoren, Gasturbinenrotoren und dergleichen bei Kraftfahrzeugen in Betracht gezogen werden.

Da jedoch ein solcher Turbinenrotor komplizierte, dreidimensional geformte Blätter besitzt, ist es natürlich nahezu unmöglich, einen gesinterten Körper einfacher Form, wie z. B. einen Stab runden oder quadratischen Querschnitts oder dergleichen durch Schleifen in die endgültige gewünschte Form zu bringen; ferner ist es schwierig, einen keramischen Körper komplizierter Konfiguration bzw. Ausgestaltung durch lediglich einen Formvorgang zu erhalten.

Im Gegensatz dazu sind Spritzgußverfahren vielfach zur Formung komplizierter keramischer Körper verwendet worden.

Das Verfahren, Keramiken im Spritzguß zu formen, stellt eine Anwendung des herkömmlichen Spritzgußverfahrens dar, das zur Formung von Kunststoffen benutzt wird. Üblicherweise wird bei der Formung eines keramischen Körpers im Spritzgußverfahren keramisches Pulver mit einem organischen Bindemittel vermengt, das aus einem Bindemittel wie etwa Polyethylen, Polystyrol , Wachs und einem Schmiermittel besteht. Das Gemisch wird anschließend erhitzt, um es zu plastifizieren, und dann in einer Form im Spritzgußverfahren geformt. Der derart geformte Körper wird gebrannt, um das organische Bindemittel zu entfernen, und unter hydrostatischem Druck isostatisch gepreßt ,und gesintert, so daß sich ein gesinterter keramischer Körper ergibt.

Es ist jedoch schwierig, mittels des Spritzgußverfahrens einen dicken Körper zu erhalten, da im Falle der Herstellung dicker Körper im Spritzgußverfahren häufig nach Entfernung des organischen Bindemittels Risse in den Körpern auftreten.

Daher sind Untersuchungen über das Verfahren zur Herstellung eines keramischen Turbinenrotors angestellt worden derart, daß ein Blatteil komplizierter Konfiguration und ein stabförmiges Achsteil einzeln geformt und anschließend das geformte Blatteil und das geformte Achsteil zusammengefügt werden, um den geformten keramischen Turbinenrotor zu erhalten. Beispielsweise offenbart die offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 57-88201 der Anmelderin ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Turbinenrotors durch einzelnes Formen des Blatteils und des Achsteils, Zusammenfügen dieser Formteile mit einer zwischen beiden Teilen eingebrachten keramischen Paste und Sintern der zusammengefügten Teile, um sie zu einem einzigen Teil zu verbinden. Auch die offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 61-111976 offenbart einen verbundenen keramischen Turbinenrotor, der sich aus geformten keramischen Blatt- und Achsteilen zusammensetzt, von denen jeder einen Verbindungsabschnitt mit Abmessungen aufweist, die in einer gegebenen Beziehung zueinander derart festgelegt sind, daß die geformten Blatt- und Achsteile aneinandergepaßt und durch Sintern zu einer Einheit verbunden werden, ohne auf ihren Verbindungsflächen eine keramische Paste zu verwenden.

Ein derartiges geformtes keramischen Blatteil und geformtes keramisches Achsteil können individuell jeweils entsprechend den geforderten Eigenschaften des Blatteils und des Achsteils entworfen werden. Beispielsweise kann der Achsteil derart entworfen werden, daß er an seinem Verbindungsabschnitt einen größeren Durchmesser aufweist, wodurch sich ein verbundener Turbinenrotor genügend hoher mechanischer Festigkeit ergibt, um einer Beanspruchung bei hoher Drehgeschwindigkeit des Rotors standzuhalten. Auch können die Achs- und Blatteile derart konstruiert werden, daß das vordere Ende des Achsteils auf der vorderen Oberfläche des Blatteils nicht freiliegt. In diesem Falle können das Blatteil und das Achsteil beim Verbinden mit hoher Druckkraft zusammengebracht werden, wodurch sich eine hohe Verbindungsfestigkeit im Verbindungsabschnitt ergibt. Darüber hinaus ist der Verbindungsabschnitt zwischen dem Blatteil und dem Achsteil nicht der Atmosphäre ausgesetzt, so daß im Falle des Einwirkens eines Hitzeschocks auf den Rotor eine Einwirkung auf den Verbindungsabschnitt abgehalten und der Verbindungsabschnitt vor einer Korrosion infolge heißen Gases geschützt werden kann.

Gleichwohl haben die in den offengelegten japanischen Patentanmeldungen 57-88201 und 61-111976 insofern Nachteile, als mitunter ein Riß nahe der Verbindungsfläche des verbundenen Körpers vor dem Sintern auftreten kann, wenn die Abmessungen des verbundenen Körpers variieren. Ein derartiger Riß wird nachfolgend als "Verbindungsriß" bezeichnet.

Es ist Aufgabe vorliegender Erfindung, einen verbundenen keramischen Körper bereitzustellen, bei dem kein Verbindungsriß auftritt.

Diesbezüglich führten die Erfinder verschiedene Experimente und Untersuchungen an einem verbundenen Keramikkörper durch, der aus verschiedenen keramischen Formteilen aufgebaut ist, die in gewisser Hinsicht von der in den offengelegten japanischen Patentanmeldungen 57-88201 und 61-111976 beschriebenen Technik abweichen; sie haben gefunden, daß eine Differenz zwischen den "Ausmaßen eines Zurückspringens" bzw. Zurückgehens der zu verbindenden Formteile einen Einfluß auf die Herstellung des verbundenen Keramikkörpers ausüben kann, ohne daß der Verbindungsriß auftritt.

Üblicherweise besitzt ein Pulver-Preßkörper die Eigenart, daß er sich infolge elastischer Verformung des zusammengepreßten Pulvers in der zu der Richtung einer äußeren Kraft im wesentlichen entgegengesetzten Richtung aufweitet, wenn die äußere Kraft nachläßt.

Folglich bedeutet das Ausmaß des Zurückgehens bzw. Zurückspringens ein Ausmaß einer Rückkehr (Aufweitung) des Formkörpers, wenn der Preßdruck auf den Atmosphärendruck verringert wird. Erfindungsgemäß wird das Ausmaß des Zurückspringens mit nachstehender Formel berechnet. Es ist anzumerken, daß in der Formel ein Eisenkern verwendet wird, an dessen Stelle jedoch auch ein Kern aus einem anderen Material verwendbar ist.

Wie in Fig. 6 gezeigt, wird erfindungsgemäß ein keramischer Formkörper 1 mit einem Außendurchmesser von 25 mm (⌀), einem Innendurchmesser von 10 mm (⌀) und einer Höhe von 20 mm geformt, und ein Eisenkern 2 mit einem Außendurchmesser von 10 mm (⌀) erstreckt sich durch die Mitte des Formkörpers. Die Außenflächen des Formkörpers und der über die Enden des Formkörpers hinausreichenden Enden des Eisenkerns werden mit Latex 3 versehen. Nach isostatischem Pressen mit einem Druck von 7 t/cm² (durch Gummipressen) wird der Eisenkern 2 zurückgezogen; dann wird der Innendurchmesser der Formkörper gemessen und das Ausmaß des Zurückspringens für die konkrete Form berechnet. Das Ausmaß des Zurückspringens kann durch sorgfältige Auswahl der Zusammensetzung des keramischen Rohmaterials, der Partikelform und des Formungsverfahrens festgelegt werden.

Auf diese Weise haben die Erfinder gefunden, daß der Verbindungsriß auftritt, wenn die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens einer bestimmten Beziehung nicht genügt, und andererseits der Verbindungsriß nicht auftritt, wenn die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens der Formteile einer bestimmten Beziehung genügt.

Erfindungsgemäß wird ein verbundener Keramikkörper aus zwei Formkörpern gebildet, die einzeln durch jeweils verschiedene Verfahren geformt und durch isostatisches Pressen zu einer Einheit derart verbunden werden, daß eine Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens der beiden Formkörper der folgenden Formel genügt:

worin ΔS_B die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens zweier Formkörper (in %) und
D den maximalen Durchmesser einer Verbindungs fläche (in mm) bedeuten.

Der "maximale Durchmesser einer Verbindungsfläche" bedeutet hierbei praktisch folgendes:

(a) Wenn die Verbindungsfläche rund oder ellipsenförmig ist, ist der maximale Durchmesser der Verbindungsfläche der Durchmesser bzw. der große Durchmesser.
(b) Wenn die Verbindungsfläche die gebogene Oberfläche ei nes Kreiskegels, ellipsenförmigen Kegels oder Halbrund kegels ist, ist der maximale Durchmesser der Verbin dungsfläche der größte Durchmesser der Querschnitts fläche des Kegels, wobei die Querschnittsfläche senk recht zur zentralen Achse des Kegels orientiert ist.

Wenn zwei zu verbindende Keramikkörper mit jeweils verschiedenen Formverfahren geformt werden, wird die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens der beiden Formkörper überwacht bzw. derart gesteuert, daß obige Formel erfüllt wird. Die Verbindungsflächen der zu verbindenden Formkörper werden vorzugsweise bearbeitet, und die Formkörper werden an ihren Verbindungsflächen an einandergefügt und durch isostatisches Pressen (mittels Gummipressen) zu einer Einheit verbundene wodurch ein verbundener Körper ohne Auftreten von Verbindungsrissen erhalten wird.

Erfindungsgemäß können die beiden zu verbindenden Formkörper als Kombination eines Spritzguß-Formkörpers und eines Preß-Formkörpers, eines Spritzguß-Formkörpers und eines Schlickerguß-Formkörpers, eines Spritzguß-Formkörpers und eines Extrudier- bzw. Strangpreß-Formkörpers oder eines Schlickerguß-Formkörpers und eines Preß-Formkörpers erzeugt werden.

Wie vorstehend erwähnt, werden erfindungsgemäß die beiden zu verbindenden Formkörper derart geformt, daß die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens,der beiden Formkörper der Beziehung

genügt, worin ΔS_B die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens der beiden Formkörper (in %) und
D den maximalen Durchmesser der Verbin dungsfläche (in mm) bedeuten.

Wenn die Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurückspringens der beiden zu verbindenden Formkörper mehr als 20/D ist, wird die Beanspruchung des verbundenen Körpers größer als die Festigkeit der Formkörper oder des verbundenen Körpers mit dem Ergebnis, daß Risse auftreten.

Die Festigkeit des Formkörpers variiert etwas in Abhängigkeit von der Dicke des Formkörpers oder dem hydrostatischen Druck des isotropischen bzw. isostatischen Pressens und beträgt etwa 5 kg/mm² in der Vierpunkt-Biegefestigkeit gemäß JIS.

Das erfindungsgemäß verwendete Rohmaterial kann Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, teilstabilisiertes Zirkoniumoxid oder Sialon sein. Diese Materialien werden durch sorgfältige Auswahl hinsichtlich der geforderten Eigenschaften des verbundenen Körpers verwendet.

Das isostatische Pressen für das Verbinden zu einer Einheit wird in herkömmlicher Weise durchgeführt. Der hydrostatische Druck kann genau gewählt werden, so daß ein Zusammenpressen der keramischen Formkörper bewirkt wird, um dadurch einen einstückig verbundenen Keramikkörper bereitzustellen, der an den Verbindungsoberflächen der keramischen Formkörper wirkungsvoll zusammengedrückt und verbunden ist. Üblicherweise wird ein hydrostatischer Druck im Bereich von 1 bis 10 t/cm², vorzugsweise 2-8 t/cm², gewählt.

Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Flußdiagramm in Blockdarstellung, das ein Ausführungsbeispiel für eine Schrittfolge zum Erzeugen eines verbundenen zylindrischen Körpers wiedergibt,

Fig. 2 im Querschnitt einen verbundenen zylindrischen Körper gemäß einem Ausführungsbeispiel,

Fig. 3 einen Graph, der Ergebnisse des Verbindens verschie dener Formkörper veranschaulicht,

Fig. 4 ein Flußdiagramm in Blockdarstellung, das ein Ausführungsbeispiel für eine Schrittfolge zum Erzeugen eines verbundenen Körpers wiedergibt, der aus einem Blatteil und einem Achsteil besteht,

Fig. 5a-5c Schnittdarstellungen, die Schritte zum Her stellen eines verbundenen Körpers erläutern, der aus einem Blatteil und einem Achsteil besteht,
und

Fig. 6 eine Schnittdarstellung, die ein Verfahren zum Messen des Ausmaßes eines Zurückspringens bei einem Formkörper veranschaulicht.

Vorauswahlverfahren

Ein Verfahren zum Erzeugen eines aus zwei verschiedenen Arten von Formkörpern bestehenden verbundenen Körpers wird unter Bezugnahme auf das Flußdiagramm in Fig. 1 beschrieben, das die Schrittfolge der Erzeugung eines verbundenen Körpers zeigt, der sich aus zwei Formkörpern einfacher Konfiguration, beispielsweise zylindrischer Form, zusammensetzt.

100 Gewichtsteile Siliciumnitrid (Si₃N₄) als keramisches Rohmaterial und zwei Gewichtsteile SrO, 3 Gewichtsteile MgO und 3 Gewichtsteile CeO als Sinterhilfen wurden gemischt und zu einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,5-3 µm gemahlen; ein Pulver durchschnittlichen Partikeldurchmessers von 10-100 µm wurde durch Sprühtrocknung erhalten. Das Pulver wurde mit einem hydrostatischen Druck von 5 t/cm² und 30 Sekunden Dauer isostatisch gepreßt, so daß sich primäre Formkörper ergaben; diese Körper wurden behandelt, um einzelne zylindrische Formkörper 4 und 5 zu gewinnen, wie in Fig. 2 gezeigt. Diese Formkörper wurden derart bearbeitet, daß sie an ihren Verbindungsflächen 6 und 7 zusammenfügbar waren. Die äußere Oberfläche der zusammengepaßten Formkörper wurde mit Latex 3 über zogen und mit einem hydrostatischen Druck von 7 t/cm² 30 Sekunden lang isostatisch gepreßt, um einen aus zwei zylindrischen Körpern zusammengesetzten verbundenen Körper zu erhalten.

Bei diesem Beispiel wurden die beiden zu verbindenden zylindrischen Formkörper als verschiedene Formkörper mit jeweils verschiedenen Ausmaßen des Zurückspringens dadurch gebildet, daß Partikelgröße und spezifische Oberflächen des keramischen Rohmaterials voneinander abwichen.

Gemäß vorstehendem Verfahren wurden 35 Probenarten mit fünf Arten von Verbindungsflächen der Kombinationen von Durchmesser und Höhe von 20 mm⌀ × 30 mm, 40 mm⌀ × 30 mm, 60 mm⌀ × 30 mm, 80 mm⌀ × 30 mm und 100 mm⌀ × 30 mm sowie sieben Arten von Differenzen zwischen Ausmaßen des Zurückspringens bei jedem Durchmesser gebildet. Die Eigenschaften der Proben sind in Tabelle 1 und Fig. 3 gezeigt.

Tabelle 1

Aus den in Tabelle 1 und Fig. 3 gezeigten Ergebnissen ist, ersichtlich, daß ein Riß in dem verbundenen Körper nicht auftritt, wenn die beiden zu verbindenden Formkörper folgender Beziehung genügen:

worin ΔS_B: Differenz zwischen den Ausmaßen des Zurück springens der beiden Formkörper (%) und
D: maximaler Durchmesser der Verbindungsfläche (mm) bedeuten.

Beispiel

Ein verbundener Keramikkörper komplizierter Konfiguration, wie z. B. ein Turbinenrotor, wurde hergestellt.

Bei diesem Beispiel wurde ein Blatteil komplizierter Konfiguration im Spritzgußverfahren geformt, während ein Achsteil im Druckgußverfahren geformt wurde; diese Teile wurden zu einem verbundenen Körper zusammengefügt.

Zunächst wird ein Herstellungsverfahren für das Blatteil unter Bezugnahme auf das in Fig. 4 gezeigte Flußdiagramm beschrieben.

100 Gewichtsteile Siliciumnitridpulver als keramisches Rohmaterial und 2 Gewichtsteile SrO, 3 Gewichtsteile MgO und 3 Gewichtsteile CeO₂ als Sinterhilfen wurden gemischt und zu einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,5 µm gemahlen; dann wurde gekörntes Pulver durch Sprühtrocknung des Grundgemisches gewonnen. Das körnige Pulver wurde durch hydrostatischen Druck isostatisch in Blockform gepreßt und dann gebrochen, um Pulver eines durchschnittlichen Partikeldurchmessers von 30 µm zu erhalten. Zu 100 Gewichtsteilen des derart vorbereiteten Pulvers wurden 3 Gewichtsteile eines Bindemittels, 15 Gewichtsteile eines Plastifiziermittels und 2 Gewichtsteile Talk hinzugefügt; dann wurde das Gemisch geknetet, um ein Knetmaterial zu erhalten. Dieses Knetmaterial wurde mittels eines Extruders bzw. einer Spritzmaschine pelletisiert und anschließend in einem Spritzgußvorgang geformt, um einen primären Formkörper des Blatteils eines radialen Turbinenrades herzustellen. Der primäre Formkörper wurde auf eine Temperatur von 400°C bei einer Aufwärmrate von 1-3°C/h erhitzt und fünf Stunden lang bei 400°C gehalten, um das Bindemittel zu entfernen. Der so behandelte Formkörper wurde trocken bearbeitet, woraus der Formkörper 9 eines Blatteils erhalten wurde, wie in Fig. 5a gezeigt.

Ein Abschnitt des Blatteil-Formkörpers 9 wurde als Testprobe verwendet, um das Ausmaß des Zurückspringens zu messen.

Anhand des in Fig. 4 gezeigten Flußdiagramms wird nun ein Herstellungsverfahren eines Achsteils beschrieben.

Es wurden das gleiche keramische Rohmaterial und die gleichen Sinterhilfen verwendet wie bei dem Blatteil. Das keramische Rohmaterial und die Sinterhilfen wurden gemischt und zu einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,5-3 µm gemahlen. Sodann wurden mehrere Pulverarten verschiedener durchschnittlicher Partikeldurchmesser in einem Bereich von 10-100 µm durch Sprühtrocknung der Grundmischung vorbereitet. Die Ausmaße des Zurückspringens der vorbereiteten Pulver wurden gemessen; ein Pulver, bei dem sich eine Differenz des Zurückspringens gegenüber dem Blatteil von maximal 20/D ergab, wurde ausgewählt. Das derart gewählte Pulver wurde unter hydrostatischen Drücken von 0,7 t/cm² und 1,0 t/cm² 30 Sekunden lang isostatisch gepreßt, um einen primären Formkörper zu erhalten. Der primäre Formkörper wurde trockenbearbeitet, um den Formkörper 10 eines Achsteils zu erhalten, wie in Fig. 5b gezeigt.

Der Formkörper 9 des Blatteils und der Formkörper 10 des Achsteils wurden weiterbearbeitet, um sie an Verbindungsflächen 11 und 12 ohne Spalt ineinanderzupassen, und an den Verbindungsflächen 11 und 12 zusammengefügt, wie Druck von 7 t/cm² 30 Sekunden lang isostatisch gepreßt, um die Formkörper selbst zusammenzudrücken und die zusammengefügten Verbindungsflächen 11 und 12 in enge Berührung miteinander zu bringen. Auf diese Weise ergab sich ein verbundener Turbinenrotor 13, der sich aus zwei keramischen Formkörpern zusammensetzt.

Fig. 5 zeigt, daß der verbundene Körper wirkungsvoll gepreßt und von allen Seiten durch den isostatischen Druck zusammengedrückt wird und zudem die Verbindungsflächen wirkungsvoll in enge Berührung gebracht werden, da der aus dem Formkörper 9 des Blatteils und dem Formkörper 10 des Achsteils zusammengesetzte verbundene Körper (ineinandergepaßte Körper) luftdicht von Latex 3 umschlos sen ist; hierdurch wird ein Aufbau in Form einer Einheit bereitgestellt.

Die Eigenschaften der durch vorstehendes verfahren hergestellten verbundenen Körper (Proben 1 und 2) vorliegender Erfindung und ein verbundener Körper eines Vergleichsbeispiels sind in Tabelle 2 gezeigt.

Tabelle 2

Claims

1. Verbundener Keramikkörper, der aus zwei Formkörpern (9, 10) aus einem keramischen Rohmaterial aus Siliciumnitrid, Si liciumcarbid, teilstabilisiertem Zirkoniumoxid oder Sialon zusammengesetzt ist, wobei die zu verbindenden Formkörper eine Kombination eines im Spritzgußverfahren hergestellten Formkörpers und eines im Preßformverfahren hergestellten Formkörpers, eines im Spritzgußverfahren hergestellten Form körpers und eines im Schlickergußverfahren hergestellten Formkörpers, eines im Spritzgußverfahren hergestellten Form körpers und eines im Extrudierverfahren hergestellten Form körpers, oder eines im Schlickergußverfahren hergestellten Formkörpers und eines im Preßformverfahren hergestellten Formkörpers sind, und durch isostatisches Pressen als Einheit (13) verbunden sind, wobei die Differenz |ΔS_B| zwischen den "Aus maßen des Zurückspringens" der beiden Formkörper in % der folgen den Formel genügt: |ΔS_B|20/Din der D den maximalen Durchmesser der Verbindungsfläche be deutet.

2. Verbundener Keramikkörper nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß einer der beiden Formkörper ein Blatteil (9) und der andere ein Achsteil (10) eines geformten kerami schen Turbinenrades (13) ist.