JP2706197B2 - セラミック薄膜の形成方法 - Google Patents

セラミック薄膜の形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック薄膜の形成方
法に関し、特に円筒型の固体電解質型燃料電池に使用す
る固体電解質膜、インターコネクタ膜等に好適なセラミ
ック薄膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、燃料電池が発電装置として注目さ
れている。これは、燃料が有する化学エネルギーを直接
電気エネルギーに変換できる装置で、カルノーサイクル
の制約を受けないため、本質的に高いエネルギー変換効
率を有し、燃料の多様化が可能で（ナフサ、天然ガス、
メタノール、石炭改質ガス等）、低公害で、しかも発電
効率が設備規模によって影響されず、極めて有望な技術
である。
【０００３】特に、固体電解質型燃料電池（以下、SOFC
と記す）は、1000℃の高温で作動するため電極反応が極
めて活発で、高価な白金などの貴金属触媒をまったく必
要とせず、分極が小さく、出力電圧も比較的高いため、
エネルギー変換効率が他の燃料電池に比べ著しく高い。
さらに、構造材は全て固体から構成されるため、安定且
つ長寿命である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述した固体電解質型
燃料電池では、例えば円筒又は円柱形状の多孔質電極支
持体上に固体電解質薄膜やインターコネクタ薄膜を設け
る必要がある。従来、固体電解質薄膜形成のために、化
学蒸着法（ＣＶＤ法）や電気化学的蒸着法（ＥＶＤ法）
等の薄膜形成方法が知られているが、装置が大型化し、
処理面積、処理速度が小さすぎる問題があった。このた
め、コストが高く、固体電解質膜の大面積化も困難であ
り、またＥＶＤ法の場合には基体が円筒状のものに限ら
れる問題があった。
【０００５】また、プラズマ溶射を固体電解質型燃料電
池の製造に使用することは、成膜速度が早く、簡単で、
薄く且つ比較的緻密に成膜できる点で優れており従来か
ら行われている（サンシャイン1981、Vol 12. No１）
が、プラズマ溶射膜は一般に気密性に欠ける問題があっ
た。このため、上記のようにSOFCの固体電解質膜をプラ
ズマ溶射によって形成すると、膜の気密性が不十分とな
り、SOFCの動作時に固体電解質膜を水素、一酸化炭素等
が通過する燃料漏れが発生し、SOFC単セル当たりの起電
力が例えば通常の１Ｖより小さくなり、出力が低下し、
燃料の電力への変換率が悪くなる問題があった。
【０００６】さらに、インターコネクタ薄膜をＥＶＤ法
を利用して作製する技術も知られているが、固体電解質
薄膜の形成と同様に装置が大型化し、処理面積、処理速
度が小さすぎ、その結果コストが高く、量産が困難とな
る問題があった。
【０００７】本発明の目的は上述した課題を解消して、
性能の良い薄膜が容易かつ安価に製造することのできる
セラミック薄膜の製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミック薄膜
の製造方法は、セラミック体の表面にセラミック薄膜を
形成する方法において、焼成時の環状体の収縮率がセラ
ミック体の収縮率より大きくなるとともに、セラミック
体の焼成後の熱膨張係数から環状体の焼成後の熱膨張係
数を引いた値が、−２．３×１０-6〜＋０．９×１０-6
／℃となるよう、セラミックグリーンシートにより環状
体を作製し、セラミック体を環状体中にさし込み、この
状態で焼成することにより環状体を収縮・接着させ、セ
ラミック体の表面にセラミック薄膜を形成することを特
徴とするものである。ここで、セラミック体とは、セラ
ミック粉末の成形体及びその焼結体の両方を言う。
【０００９】
【作用】上述した構成において、本発明は、セラミック
グリーンシートにより環状体を作製し、この環状体をセ
ラミック体にはめ込み、この状態で焼成することにより
環状体を収縮・接着させるという簡単な方法で、緻密で
性能のよいセラミック薄膜をセラミック体の表面に形成
できることを見いだしたことによる。
【００１０】
【実施例】図１は本発明のセラミック薄膜の製造方法の
一例を工程順に説明するための図である。図１に示す例
では、多孔質電極支持体に固体電解質薄膜のみを形成し
ている。多孔質電極支持体は、多孔質支持体全体が電極
となるものと多孔質支持体上に電極をコーティングした
ものとがある。まず、図１（ａ）に示すように、テープ
成形等の手法により、ジルコニアシート１を作製する。
このジルコニアシート１の形状は、作製しようとする円
筒体の直径と長さに応じて決定する必要がある。次に、
図１（ｂ）に示すように、ジルコニアシート１の端部同
士をのり付け、圧着等の方法により接合して、環状体２
を得る。環状体２の内径は、焼成時の収縮率を考えて、
収縮したときにセラミック体の外径とほぼ一致するかあ
るいは若干小さめとなるようにする必要がある。
【００１１】次に、図１（ｃ）に示すように、予め準備
した多孔質電極支持体３の環状体２が接する外表面４
に、スラリーをディップする方法、スプレーする方法等
により接着剤を塗布する。この時、（支持体３の熱膨張
係数−環状体２の熱膨張係数）が−2.3 ×10-6〜＋0.9
×10-6の範囲内にあることが必要で、また環状体２の収
縮率≧支持体３の収縮率である必要がある。また、接着
剤としては、1000℃で導電性を有するCr2O3 、MnO2、Mn
3O4 、LaMnO3、LaCoO3、Y2O3安定化ZrO2等およびこれら
の混合物を使用すると好ましい。次に、図１（ｄ）に示
すように、接着剤を塗布した多孔質電極支持体３の所定
位置に環状体２をはめ込む。最後に、この状態で焼成す
ることにより、環状体２を多孔質電極支持体３に収縮・
接着させて、図１（ｅ）に示すように、固体電解質の薄
膜２を有する多孔質電極支持体３を得ることができる。
【００１２】図２は本発明のセラミック薄膜の製造方法
の他の例を工程順に説明するための図である。図２に示
す例では、多孔質電極支持体に固体電極質薄膜とインタ
ーコネクタ薄膜とを同時に形成している。図２において
図１と同一の部材には同一の符号を付し、その説明を省
略する。本実施例において、図１に示す実施例と異なる
のは、ジルコニアシート１のほかにインターコネクタ用
シート６を準備し、環状体２を作製するときに、ジルコ
ニアシート１の開口にインターコネクタ用シート６を配
した点であり、その他の工程を同様にすれば、固体電解
質膜２のほかにインターコネクタ用薄膜６を有する多孔
質電極支持体３を得ることができる。固体電解質薄膜の
材質としては、３モル〜16モルY2O3で安定化したZrO2な
どが用いられる。多孔質電極支持体としては La(Sr)MnO
3, La(Ca)MnO3 などが用いられる。インターコネクター
としては、 La(Sr)CrO3, La(Ca)CrO3, LaCr(Mg)O3 など
が用いられる。
【００１３】以下、実際の例について説明する。実施例１ 表１に示す材質の粉体に溶媒およびバインダーを加え、
押し出し成形した後、適宜の温度にて焼成、加工して、
直径２０ｍｍ×長さ１００ｍｍの中実棒を得た。同時
に、Y2O3を８mol%含む部分安定化ジルコニア（以下、８
ＹＳＺと記す）からなるグリーンシートとAl2O3 からな
るグリーンシートとから直径２２ｍｍ×長さ８０ｍｍで
厚さ１００μm の環状体を作製した。次に、中実棒の外
表面の環状体が接触する位置に接着剤を塗布した。接着
剤としては、８ＹＳＺ環状体の場合は部分安定化ジルコ
ニア粉を、Al2O3 環状体の場合はAl2O3 粉を使用した。
次に、環状体を中実棒にはめ込み、1400℃で焼成し、接
合状態および薄膜に生じたクラックを観察した。なお、
中実棒の外径と環状体の内径とのクリアランスは２.０
ｍｍとした。結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１の結果から、本発明によれば、いずれ
のセラミックスでもほぼ良好なセラミック薄膜を得るこ
とができることがわかる。また、薄膜と基体の熱膨張係
数差が−2.3 ×10-6〜＋0.9 ×10-6／℃の範囲である必
要があることがわかる。
【００１６】実施例２ 多孔質電極支持体の外径と固体電解質からなる環状体の
内径との関係を調べるため、外径２０ｍｍで肉厚２ｍｍ
の多孔質電極支持体に対し、上述した製造方法に従っ
て、表２に示す内径と肉厚を有する固体電解質からなる
環状体を８ＹＳＺ系の接着剤を介してはめ込み、1550℃
の焼成温度で焼成し、環状体の焼成後の肉厚および環状
体と支持体の界面の状態を調べた。結果を表２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】表２の結果から、環状体内径が２４ｍｍま
では緻密性が保たれかつ界面に間隙は観察されなかった
のに対し、環状体内径が２５ｍｍ以上では界面に収縮不
足による間隙が観察され、クリアランスも好ましい範囲
があることがわかった。なお、いずれの試料も、界面に
絶縁反応物La2Zr2O7の生成はないとともに、リーク判定
を行ったところガスリークはまったくなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、セラミックグリーンシートにより所定の環状
体を作製し、この環状体をセラミック体にはめ込み、こ
の状態で焼成することにより、緻密で性能の良いセラミ
ック薄膜をセラミック体の表面に形成できる。そのた
め、本発明により、多孔質電極支持体に固体電解質薄膜
やインターコネクタ薄膜を設けた自己支持型のSOFCを簡
単かつ安価に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミック薄膜の製造方法の一例を工
程順に説明するための図である。
【図２】本発明のセラミック薄膜の製造方法の他の例を
工程順に説明するための図である。（この工程は電解質
とインターコネクターを同時に形成する場合である。）

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】セラミック体の表面にセラミック薄膜を形
    成する方法において、焼成時の環状体の収縮率がセラミ
    ック体の収縮率より大きくなるとともに、セラミック体
    の焼成後の熱膨張係数から環状体の焼成後の熱膨張係数
    を引いた値が、−２．３×１０-6〜＋０．９×１０-6／
    ℃となるよう、セラミックグリーンシートにより環状体
    を作製し、セラミック体を環状体中にさし込み、この状
    態で焼成することにより環状体を収縮・接着させ、セラ
    ミック体の表面にセラミック薄膜を形成することを特徴
    とするセラミック薄膜の形成方法。
  2. 【請求項２】前記セラミック体とセラミックグリーンシ
    ートからなる環状体の間に接着剤を介在させた請求項１
    記載のセラミック薄膜の形成方法。
  3. 【請求項３】前記環状体が固体電解質であり、セラミッ
    ク体が多孔質電極である請求項１記載のセラミック薄膜
    の形成方法。
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