DE3004185A1 - Waessrige dispersion auf basis eines harzmaterials und eines dispergiermittels und verfahren zur herstellung der waessrigen dispersion - Google Patents
Waessrige dispersion auf basis eines harzmaterials und eines dispergiermittels und verfahren zur herstellung der waessrigen dispersionInfo
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- D21H17/62—Rosin; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
- C08K5/42—Sulfonic acids; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/12—Sulfonates of aromatic or alkylated aromatic compounds
Description
I'M I Ni_\V>\ ti I' .
DR. HORST-R. KR I-SS ϊ Ν 3 0 0 A 1 8 5
P 1865
ARAKAWA KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA Osaka / Japan
Wässrige Dispersion auf Basis eines Harzmaterials
und eines Dispergiermittels und Verfahren zur Herstellung der wässrigen Dispersion
030034/063Q
i'.vn vr \ν. ν -·■
DR. HORST-R. KRF.SSJ.N . ""
ii.Oggknstkassi- ι? so:omcn<.iii \ iv »ρ ϋ U 4 I 8
P 1865
Wässrige Dispersion auf Basis eines Harzmaterials und eines Dispergiermittels und Verfahren zur Herstellung
der wässrigen Dispersion
Die Erfindung betrifft eine wässrige Dispersion auf Basis eines Harzmaterials und die Herstellung der wässrigen
Dispersionen, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung wässriger Dispersionen aufBasis von Harzmaterialien, wobei
die Dispersionen mittels eines Inversionsverfahrens unter Verwendung spezieller Dispergiermittel hergestellt
werden.
Papier, Pappen, Holzfaserpappen und ähnliche Cellulosefaserprodukte
werden üblicherweise aus einer wässrigen Aufschlämmung von Cellulosefasern, denen Schlichtemittel
zugemischt sind, hergestellt. Im allgemeinen enthalten diese Schlichtemittel Materialien auf Harzbasis, insbesondere
ein Verstärkungsharz, da solche Schlichtemittel dem Produkt gute Schlichteeigenschaften,.z.B. eine hohe
Widerstandsfähigkeit gegen Wasser und das Eindringen von Tinte verleihen. Die Verfahren für die Herstellung wässriger
Dispersionen des Verstärkungsharzes für die Schlichtemittel können in die folgenden zwei Typen eingeteilt werden:
Das Verstärkungsharz wird in Wasser in Gegenwart eines geeigneten Dispergiermittels mittels eines Homogenisiergerätes
mit Hochdruckscherwirkung dispergiert. Eine Schmelze des Harzmaterials eines Dispergiermittels
und Wasser werden miteinander vermischt, um eine Dispersion zu bilden, die eine kontinuierliche Phase des Harz-
03003A/0630
materials und eine disperse Phase des Wassers enthält, und dann wird zu der Dispersion Wasser hinzugegeben um
die Dispersion umzukehren zu der gewünschten wässrigen Dispersion, enthaltend eine disperse Phase des Harzmaterials
und eine kontinuierliche Wasserphase· Das letztere Verfahren ist das sogenannte Inversionsverfahren
bzw. Umkehrverfahren.
Das Inversionsverfahren hat den Vorteil, daß dabei wässrige
Dispersionen auf Harzbasis erhalten werden, ohne Ver-Wendung eines Homogenisiergerätes oder ähnlicher spezieller
Vorrichtungen. Die bekannten wässrigen Dispersionen auf Harzbasis haben jedoch noch immer den Nachteil der
zu hohen Schaumbildung, zu geringer Lagerstabilität und zu geringer Stabilität hinsichtlich der mechanischen
Eigenschaften und hinsichtlich der Verdünnung der Dispersion und darüber hinaus sind die Schlichteeffekte im
allgemeinen nicht ausreichend.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, verbesserte wässrige Dispersionen auf Harzbasis, insbesondere für die
Verwendung als Schlichtedispersionen zur Verfügung zu stellen, die eine verringerte Empfindlichkeit gegenüber
Schäumen, außergewöhnliche Schlichtewirkungen, Lagerstabilität, mechanische Stabilität und stabile Eigenschaften
hinsichtlich der Verdünnung aufweisen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieser Dispersionen nach der Inversionsmethode.
Die Erfindung betrifft daher wässrige Dispersionen der
eingangs angegebenen Art, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie
a) ein Salz der Sulfonsäure der allgemeinen Formel I
a) ein Salz der Sulfonsäure der allgemeinen Formel I
0(C-H.O) CH_CHCH^SO_M (I)
2 4 η 21 2 3
030034/0630
worin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 8 C-Atomen,
m 1 oder 2, η eine ganze Zahl von 4 bis 25, X Wasserstoff oder eine Hydroxylgruppe und M ein einwertiges
Kation ist und/oder
b) ein Salz des Schwefelsäurehalbesters der allgemeinen Formel II
(II)
worin R Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe, A
eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 2 bis 3 C-Atomen, ρ eine ganze Zahl von 4 bis 2 5
und Q ein einwertiges Kation ist, enthalten.
Die Salze der Sulfonsäuren gemäß der allgemeinen Formel I (hierin bezeichnet als Sulfonate) bzw. die Salze der
Schwefelsäurehalbester gemäß der Formel II (hierin bezeichnet als Sulfate) sind bisher nicht für die Herstellung
von wässrigen Dispersionen auf Basis von Harzmaterialien verwendet worden. Die erfindungsgemäßen wässrigen
Dispersionen weisen eine verringerte Neigung zum Schäumen, verbesserte Schlichteeigenschaften und eine er-
20 höhte Stabilität auf.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen, die unter Verwendung
der Sulfonate gemäß der allgemeinen Formel I und/oder der Sulfate gemäß der allgemeinen Formel II nach der Inversionsmethode
hergestellt worden sind, weisen die folgenden vorteilhaften Eigenschaften auf:
a) sehr gute Schlichtewirkung
b) sehr hohe Lagerstabilität und mechanische Stabilität und Stabilität gegen Verdünnung und
c) erhebliche Verringerung des unerwünschten Schäumens.
Die vorteilhaften Eigenschaften gemäß a) und b) sind erreichbar,
wenn wenigstens eines der erfindungsgemäßen Dispergiermittel gemäß den allgemeinen Formel I und II
03003A/0630
300A185
in einer Menge von nur etwa 2 %, bezogen auf trockenes Harzmaterial. verwendet wird. Die Verwendung der
erfindungsgemäßen Dispergiermittel in solch kleinen Mengen
führt zu einer erheblichen Verringerung der Schaumeigenschaften, wodurch sehr viel Arbeitszeit und Aufwand
eingespart wird, die bei den bekannten Verfahren zur Beseitigung des Schaums benötigt wird. Außerdem werden durch
die relativ kleinen Mengen an Dispergiermittel die Produktionskosten verringert, da die Dispergiermittel im
allgemeinen erheblich teurer sind als z.B. die Harzmaterialien der Dispersion. Das Verfahren zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Dispersionen ist daher den bekannten Verfahren zur Herstellung von Schlichtegemischen wirtschaftlich
überlegen.
Die oben erwähnten Vorteile sind jedoch nur zu erreichen, wenn wenigstens eines der speziellen erfindungsgemäßen Dispergiermittel
gemäß den allgemeinen Formel I und II in den Dispersionen vorliegt.
Die in Wasser dispergierten Harzmaterialien enthalten etwa 0 bis 95 Gew.-% an Harzen und 5 bis 100 Gew.-% verstärkte
Harze (fortified rosin). Für die erfindungsgemäßen Dispersionen bzw. für das erfindungsgemäße Verfahren sind
z.B. die folgenden Harze geeignet: Gummiharz (Gummikolophonium) , Holzharz, Tallölharz, modifizierte Produkte
dieser Harze und Mischungen davon. Geeignete modifizierte Harze sind z.B. hydrogenierte Harze, disproportionierte
Harze, polymerisierte Harze, mit Aldehyd modifizierte Harze usw. Von diesen Harzen kann z.B. das Aldehyd modifizierte
Harz z.B. nach einem üblichen Verfahren dadurch hergestellt werden, daß man das Harz (bzw. Kolophonium)
mit 2 bis 8 Gew.-% Formaldeyhd oder Acetaldehyd (bezogen auf das Harz)in Gegenwart eines sauren Katalysators,ζ.B.
Schwefelsäure oder p-Toluolsulfonsäure bei einer Temperatur
von etwa 140 bis 200° C für 0,5 bis 3 h umsetzt.
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Auch die für die erfindungsgemäßen Dispersionen verwendeten
verstärkten Harze sind bekannte Produkte und können nach üblichen Verfahren hergestellt werden z.B. durch Umsetzung
eines Harzes mit einer a/,ß-ungesättigten Carbonsäure
in einer Menge von 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Harz, bei einer Temperatur
von etwa 150 bis 250 C. Beispiele für geeignete o,ß-ungesättigte
Carbonsäuren sind z.B. Acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Anhydride dieser Säuren und
Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind die Fumarsäure, Maleinsäure und das Maleinsäureanhydrid. Die modifizierten
Harze und die verstärkten Harze und die Verfahren zu deren Herstellung sind z.B. in der US-PS 4 071 375 beschrieben.
Nähere Einzelheiten zur Herstellung dieser Harze sind dieser
15 US-Patentschrift zu entnehmen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Harzmaterialien können,
falls gewünscht, mit üblichen Streckmitteln in üblicher Weise gestreckt werden. Geeignete Streckmittel sind z.B.
Paraffinwachs, mikrokristalliner Wachs und ähnliche Wachse, Petroleumharze, Terpenharze, hydrogenierte Produkte dieser
Harze und ähnliche Kohlenwasserstoffharze. Wenn die Harzmaterialien
gestreckt werden, enthalten sie vorzugsweise wenigstens 25 Gew.-% der verstärkten Harze und bis zu
50 Gew.-% der Streckmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht
25 aus Harzmaterialien und Streckmittel.
Es ist wesentlich, daß wenigstens eines der erfindungsgemäßen
Sulfonate gemäß der Formel I bzw. Sulfate der allgemeinen Formel II als Dispergiermittel in den erfindungsgemäßen
Dispersionen enthalten ist.
In den Sulfonaten der allgemeinen Formel I besteht der
Kohlenwasserstoffrest R aus geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkylgruppen mit 4 bis 18 C-Atomen, insbesondere
aus Butyl, Isobutyl, Hexyl, Octyl, Isooctyl, Nonyl, Isononyl,
Dodecyl, Tetradecyl, Hexadecyl und Octadecyl und aus aromatischen Kohlenwasserstoffresten der allgemeinen
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Formel
worin R Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe ist, insbesondere Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl usw.
und B eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 1 bis 3 C-Atomen, insbesondere Methylen,
Methylmethylen, Dimethylmethylen, Ethylen, Methylethylen,
Trimethylen usw. Wenn R geradkettig oder verzweigtkettiges
Alkyl ist, beträgt die Gesamtzahl der C-Atome der Gruppe (R ) vorzugsweise 4 bis 30, insbesondere 6 bis 25, wobei
m 1 oder 2 ist. Wenn R ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest
gemäß der Formel
ist, ist m vorzugsweise 2 und die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome
der Gruppe (R ) vorzugsweise 14 bis 20. Typische Vertreter der bevorzugten
,3
r- -Gruppen sind z.B. Distyryl-
f Di (p-methylstyryl) Γ ( CH
Di(oi.-methylstyryl) [(
CH, I 3
C —Hr I , usw. ι 2
CH„
Die bevorzugten Sulfonate der allgemeinen Formel I sind die, in denen η gleich 6 bis 17 ist. Nach einer Ausgestaltung
der Erfindung wird vorzugsweise eine Mischung von wenigstens zwei Sulfonaten gemäß der allgemeinen Formel
I verwendet, in denen η gleich 4 bis 25 ist, so daß das Gemisch einen durchschnittlichen η-Wert von 6 bis 17 aufweist.
Die einwertigen Katione M der allgemeinen Formel I sind z.B. Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium und ähnliche
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Alkalimetallionen, Ammoniumionen, abgeleitet vom Ammoniak und Amine, z.B. Trimethylamine Dimethylamin, Diethylamin
und Triethanolamin.
■ » 2
Die niederen Alkylgruppen R in der allgemeinen"Formel II sind vorzugsweise Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pe'htyl usw. Die Alkylengruppen A gemäß der allgemeinen Formel II sind vorzugsweise Methylmethylen, Dimethylmethylen,. Ethylen, Methylethylen, Trimethylen usw. Bevorzugte Beispiele für die Gruppe CH_
Die niederen Alkylgruppen R in der allgemeinen"Formel II sind vorzugsweise Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pe'htyl usw. Die Alkylengruppen A gemäß der allgemeinen Formel II sind vorzugsweise Methylmethylen, Dimethylmethylen,. Ethylen, Methylethylen, Trimethylen usw. Bevorzugte Beispiele für die Gruppe CH_
R2 (T _j|
a— sind Styryl ( / V-CH-. ),
p-Methylstyryl ( CH —f \— CH — ) , und Ch -Methyl-
styryl (^ J- C — ) .
~~ CH3
Das einwertige Kation Q kann z.B. sein Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium und ähnliche Alkalimetallionen, Ammoniumionen,
abgeleitet vom Ammoniak und Amine z.B. Trimethylamin,
Dimethylamin, Diethylamin und Triethanolamin, ρ ist in der Formel II vorzugsweise 6 bis 20.
In den erfindungsgemäßen Dispersionen werden im allgemeinen
etwa 0,5 bis IO Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-%,
wenigstens einer der Sulfonate gemäß der allgemeinen Formel I bzw. der Sulfate gemäß der allgemeinen Formel II, bezogen
auf das Trockengewicht der Harzmaterialien, verwendet. Wenn die erfindungsgemäßen Dispersionen weniger als 0,5
Gew.-% des Dispersionsmittels enthalten, werden keine ausreichenden
Dispersionen erhalten, während eine Verwendung von mehr als 10 Gew.-% des Dispersionsmittels unwirtschaftlich
sind. Die erfindungsgemäßen Dispergiermittel haben den Vorteil, daß damit wässrige Dispersionen mit den gewünschten
Eigenschaften erhalten werden, selbst wenn sie nur in sehr kleiner Menge z.B. etwa 1 bis 2 Gew.-%, be-
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zogen auf die Harzmaterialien, verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden hergestellt, indem man eine Schmelze des Harzmaterials durch Erhitzen
eines verstärkten Harzes und, falls gewünscht, eines Harzes und/oder eines Streckmittels unter Rühren
herstellt. Das Erwärmen wird vorzugsweise bei einer Temperatur durchgeführt, die wenigstens etwa 2O°c höher
ist als der Erweichungspunkt des Harzmaterials bzw. Polymerisats. Der bevorzugte Temperaturbereich liegt
bei etwa 90 bis 1600C, variiert jedoch in Abhängigkeit von den Anteilen des eingesetzten verstärkten Harzes,
des Harzes und des Streckmittels. Dann wird eine wässrige Lösung des erfindungsgemäßen Dispergiermittels oder
eine Mischung des Dispergiermittels mit Wasser zu dem
15 geschmolzenen Harzmaterial unter Rühren hinzugegeben,
um eine Dispersion herzustellen, in der die kontinuierliche Phase aus dem Harzmaterial und die disperse Phase
aus dem Wasser besteht. Die Menge des Wassers wird so eingestellt, daß eine Dispersion erhalten wird, die etwa
20 70 bis 90 Gew.-% der Feststoffe enthält»
Dann wird für die Inversion Wasser von etwa 70 bis 100 c zu der Dispersion unter heftigem Rühren hinzugegeben. Die
Phasenumkehrung der Dispersion tritt im allgemeinen ein, wenn die Menge des Wassers in der erhaltenen Dispersion
mehr als etwa 30 Gew.-% der Gesamtmenge der Dispersion beträgt und so.eine Dispersion erhalten wird, die das
Harzmaterial dispergiert in der kontinuierlichen Wasserphase enthält.
Die erfindungsgemäße wässrige Dispersion enthält im allgemeinen
etwa 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise etwa 30 bis 55 Gew.-% des Harzmaterials, etwa 0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise
1 bis 8 Gew.-% des Dispergiermittels, bezogen auf das Harzmaterial und der Rest besteht aus Wasser.
Das Harzmaterial ist in der Dispersion gleichförmig in
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Form von fein verteilten Teilchen verteilt. Die Teilchen weisen einen Durchmesser von vorzugsweise bis zu 1 u, vorzugsweise
bis zu 0,5 μ auf. Die erfindungsgemäßen Dispersionen haben ein milchig weißes Aussehen und weisen
einen pH von etwa,3,5 bis 5 auf. Falls gewünscht, kann
Wasser oder eine wässrige alkalische Lösung zu der Dispersion für die Verdünnung und/oder die pH-Einstellung
hinzugefügt werden. Die alkalische Lösung wird vorzugsweise in einer solchen Menge verwendet, daß die erhaltene
Dispersion einen pH-Wert von bis zu etwa 6 aufweist. Die erfindungsgemäße Dispersion ist bei Raumtemperatur für
wenigstens 2 Monate stabil und frei von jeder Ausfällung und weist eine stark reduzierte Neigung zum Schäumen auf.
Außerdem besitzen die erfindungsgemäßen Dispersionen eine
hohe mechanische Stabilität und eine hohe Stabilität gegen Verdünnung und besitzen eine sehr gute Schlichtewirkung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
wässrigen Dispersionen sind geeignet für die Herstellung von Papier, Pappen, Faserpappen usw. aus Cellulosefasern
und für Mischungen aus Cellulosefasern und Mineralfasern
z.B. Asbest, Steinwolle oder synthetischen Fasern z.B. Polyamid, Polyesterfasern, Polyolefinfasern und ähnliche
synthetische Fasern.
Wenn die· erfindungsgemäßen Dispersionen als Papier-2-5
schlichtemittel verwendet werden, wird die Dispersion zusammen mit Alaun oder ähnlichen Fixierungsmitteln zu
einer wässrigen Aufschlämmung der Pulpe gegeben und die
so erhaltene Aufschlämmung wird dann zu Bahnen mit einem
pH von etwa 4 bis 6 gepreßt. Alternativ dazu kann die Dispersion auch zu einer wässrigen Aufschlämmung zusammen
mit einer kleinen Menge Alaun oder eines ähnlichen Fixierungsmittels und einer sehr kleinen Menge
eines kationischen Hilfsfixierungsmittels gegeben werden
und die erhaltene Aufschlämmung wird dann zu Bahnen mit einem pH von etwa 5 bis 7 gemäß dem Verfahren der
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GB-PS 1 266 829 verpreßt. Die erfindungsgemäßen Dispersionen
werden im allgemeinen in einer Menge von etwa 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der
Pulpe verwendet. Die erfindungsgemäßen wässrigen Dispersionen
weisen eine sehr hohe Verdünnungsstabilität auf, was für die Papierherstellung von besonderer Bedeutung
ist.
Für die Papierherstellung wird üblicherweise Flußwasser, Abwasser oder ähnliche Wassermengen verwendet, die im
allgemeinen eine hohe Härte aufweisen, so daß das Schlichtemittel möglichst stabil gegen hartes Wasser sein muß.
Das Schlichtemittel wird wegen der Transportkosten im allgemeinen in hoher Konzentration hergestellt und in
einer kleinen Menge zur wässrigen Aufschlämmung der Pulpe
für die Papierherstellung hinzugegeben, so daß es leicht in der Pülpeaufschlämmung dispergiert wird. Die bekannten
wässrigen Dispersionen auf Harzmaterialbasis weisen jedoch nur eine geringe Stabilität auf, insbesondere wenn
sie mit hartem Wasser verdünnt werden. Aufgrund der geringen Stabilität müssen die bekannten wässrigen Dispersionen
innerhalb einer kurzen Zeit unmittelbar vor der Anwendung verdünnt werden und dann zu der wässrigen
Pülpeaufschlämmung hinzugegeben werden. Daher werden in diesen Fällen spezielle Vorrichtungen für die Verdünnung
benötigt. Im Gegensatz dazu sind die erfindungsgemäßen Dispersionen sehr stabil gegen Verdünnung, so daß sie
ohne Schwierigkeiten mit Flußwasser, Abwasser oder ähnlichem harten Wasser verdünnt werden können, ohne daß spezielle
Vorrichtungen für die Verdünnung benötigt werden und die erfindungsgemäßen Dispersionen lassen sich leicht
und gleichförmig in der Pülpeaufschlämmung dispergieren. Die verdünnten erfindungsgemäßen Dispersionen bleiben
über einen sehr langen Zeitraum stabil.
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Die erfindungsgemäßen wässrigen Dispersionen sind auch
als Oberflächenschlichtemittel geeignet. In diesem Fall
werden die wässrigen Dispersionen auf nasse Papierbahnen in üblicher Weise mittels Aufsprühen, Tränken oder Beschichten
aufgebracht.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert, wobei Teile und
Prozentangaben jeweils Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente bedeuten, falls nichts anderes angegeben ist.
Die Eigenschaften der wässrigen Dispersionen sind nach den folgenden Methoden bestimmt worden:
1. Mechanische Stabilität:
50 g einer wässrigen Dispersion wird in einem Stabilitätstestbehälter
vom Maron-Typ gegeben und einer mechanischen Scherbeanspruchung einer Last von IO kg bei 25 C
und einer Drehgeschwindigkeit von 1000 ü.p.min für 5 min. ausgesetzt. Bei der Scherbeanspruchung werden Agglomerate
gebildet. Die erhaltenen Agglomerate werden mittels eines 0,147 mm Sieb aus rostfreiem Stahl abfiltriert. Die mechanische
Stabilität wird nach der folgenden Gleichung
berechnet:
Mechanische Stabilität (in %) = χ 100
worin W1 das Gewicht der völlig trockenen Agglomerate
und W das Gewicht der völlig trockenen Dispersionsprobe ist.
2. Verdünnungsstabilität:
Die wässrige Dispersion wird auf eine Konzentration von 5 % bei 25 C mit Wasser einer Härte von 10 DH verdünnt.
Dann wird die Zeit gemessen, bis eine Ausflockung eintritt.
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3. Schaumeigenschaften:
Die wässrige Dispersion wird mit deionisiertem Wasser bis zu einer Konzentration von 100 ppm verdünnt und die
Verdünnung wird dann gemäß JIS K 3362 zur Bestimmung der Schaumeigenschaften untersucht.
1800 Gew.-Teile Tallölharz werden durch Erwärmen geschmolzen und dann werden 2,7 Gew.-Teile p-Toluolsulfonsäure
als Katalysator unter Rühren bei einer Temperatur von 165 C hinzugegeben. Anschließend werden 118 Gew.-Teile
einer 37 %igen wässrigen Formaldehydlösung bei 160 170 C innerhalb eines Zeitraums von 90 min hinzugegeben.
Die Mischung wird bei der gleichen Temperatur für eine weitere Stunde gerührt, um ein Formaldehyd modifiziertes
Tallölharz herzustellen und dann werden 1200 Teile Gummiharz hinzugefügt. Die erhaltene Mischung wird für 1 h
bei 175°C gerührt.
2950 Teile der Mischung und 177 Teile Fumarsäure werden durch Erwärmen geschmolzen und dann bei einer Temperatur
von 200 C für 3 Stunden umgesetzt um ein Harzmaterial
(I) mit einer Säurezahl von 208 und einem Erweichungspunkt von 103
herzustellen.
herzustellen.
punkt von 103,5°C (gemessen mit der Ring-und-Ball-Methode)
1000 Teile Gummiharz und 190 Teile Fumarsäure wurden geschmolzen und dann auf 200 C für 4 h erwärmt. Das erhaltene
verstärkte Harz besaß eine Säurezahl von 286 und einen Erweichungspunkt von 138,5°c. 550 Teile des verstärkten
Harzes und 500 Teile des Gummiharzes wurden auf 170 C erwärmt und für 30 min miteinander vermischt, um ein Harz-
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material II herzustellen.
100 Teile des Harzmaterials I gemäß Bezugsbeispiel 1 wurden in einen mit einem Rührer und einem Thermometer
ausgerüsteten Kolben gegeben und dann auf 1500C erwärmt.
Dann wurden zwei Versuche durchgeführt, wobei zu dem Kolbeninhalt 10 Teile (Beispiel 1) bzw. 20 Teile
(Beispiel 2) einer 20 %igen wässrigen Lösung von Natrium-2-hydroxy-3-(distyrylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfo-
nat (SuIfonat der allgemeinen Formel I mit η = 13) unter Rühren über einen Zeitraum von 2 bis 3 min hinzugefügt.
Während der Zugabe dampfte eine beachtliche Menge an Wasser ab und die Temperatur fiel auf 93°C. Danach
wurden 20 Teile heißes Wasser (95°C) zu der Mischung hinzugegeben, um eine cremige Wasser-in-Öl-Dispersion
herzustellen. Während die Dispersion heftig gerührt wurde, wurden 70 Teile heißes Wasser (90 C) zu der Dispersion
über einen Zeitraum von 1 min hinzugefügt, wodurch eine Phasenumkehrung verursacht wurde unter Erhalt einer ölin-Wasser-Dispersion,
die rasch von außen auf eine Temperatur von 30 C abgekühlt wurde. Die erhaltene Dispersion
wurde durch ein 0,147 mm Sieb gegeben und dann in einer Glasflasche aufbewahrt. Auf dem Sieb befand sich kein
Rückstand. Die so hergestellte wässrige Dispersion enthält im wesentlichen die gleiche Menge an Harzmaterial
wie in das Verfahren eingesetzt worden ist. Die Eigenschaften der Dispersion sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
100 Teile des Harzmaterials I gemäß Bezugsbeispiel 1 wurden in einen mit einem Rührer und einem Thermometer ausgerüsteten
Kolben gegeben und dann auf 150 C unter Schmelzen
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erwärmt. Zu dem geschmolzenen Harzmaterial wurden unter Rühren über einen Zeitraum von 2 bis 3 min dann in zwei
Versuchen 10 Teile (Beispiel 3) bzw. 20 Teile (Beispiel 4) einer 20 %igen wässrigen Lösung des Ammoniumsalzes des
Polyoxyethylens (mittlerer Polymerisationsgrad: 11) des
Distyrylphenyläther-Schwefelsäurehalbesters (Sulfat der allgemeinen Formel II mit ρ = 11) hinzugefügt. Während
der Zugabe entwich eine beachtliche Menge an Wasser und die Temperatur fiel auf 9 3°C. Anschließend wurden zu der
10 Mischung 20 Teile heißes Wasser (95°C) hinzugefügt um
eine cremige Wasser-in-Öl-Dispersion herzustellen. Während
die Dispersion heftig gerührt wurde, wurden dann 70 Teile heißes Wasser(90 C) während eines Zeitraums von 1 min
hinzugefügt, wobei es zu einer Phasenumkehrung kam. Die erhaltene Öl-in-Wasser-Dispersion wurde rasch von außen
auf eine Temperatur von 30 C abgekühlt und dann durch ein 0,147 mm Sieb in eine Glasflasche abgefüllt. Auf dem
Sieb wurde kein Rückstand zurückgehalten. Die so hergestellte Dispersion enthält im wesentliche die gesamte
Menge des eingesetzten Harzmaterials. Die Eigenschaften dieser Dispersion sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Zum Vergleich wurden wässrige Dispersionen nach Beispielen 1 bis 4 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß das
Dispersionsmittel der allgemeinen Formel II ersetzt wurde
durch
a) das Natriumsalz des Polyoxyethylens (mittlerer Polymerisationsgrad:
10) des Nonylphenyläther-Schwefelsäurehalbesters (Vergleichsbeispiele 1 und 2) oder
b) das Ammoniumsalz des Polyoxyethylens (mittlerer Polymerisationsgrad: 10) des Monostyrylphenyläther-Schwefelsäurehalbesters
(Vergleichsbeispiele 3 und 4). Die Eigenschaften dieser wässrigen Dispersionen sind in der Tabelle
1 zusammengefaßt.
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Menge an Dispergiermittel
Eigenschaften der wässrigen Dispersion
Konzen- Teilchen- Stabilität
tration größe irechanisch .Verdünnung Lagerung
(%) (μ) (%) (h)
Schäumungseigenschaften (um)
O
CD
CJ
CD
CJ
| Beispiel | 1 | 2 |
| Il | 2 | 3 |
| Il | 3 | 4 |
| Il | 4 | |
| Vergleichs beispiel 1 |
||
| Il | ||
| Il | ||
| Il |
50,2
0,5 -
>24
4 2
4 2
wenigstens
2 Monate
2 Monate
| 51, | 5 | O | O, | 3 | 1 | O, | 2 |
| 50, | 5 | ,5 | - | O, | 8 | ||
| 51, | 7 | O, | 3 | o, | 4 | ||
| 44,8 | 2 |
| 48,2 | 0,3 |
| 40,3 | 3 |
| 47,1 | 0,5 |
22
36 24 40
- - Trennung nach 38
1 Tag **
1,3 >24 wenigstens 63
2 Monate
Trennung nach 30
1 Tag **
3,5 12 wenigstens 53
2 Monate
* bezogen auf das Trockengewicht des Harzmaterials
** Wasserabtrennung
Die Ergebnisse der Tabelle 1 zeigen, daß die Verwendung der erfindungsgemäßen Sulfonate gemäß der allgemeinen
Formel I bzw. der Sulfate der allgemeinen Formel II zu wässrigen Dispersionen führt, die eine höhere mechanisehe
Stabilität und eine höhere Verdünnungs- und Lagerstabilität und wesentlich geringere Schäumungseigenschaften
aufweisen als die Dispersionen der Vergleichsbeispiele 1 bis 4. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen
Dispergier aiittel in einer Menge von nur 2 Gew.-%, bezogen
auf das Harzmaterial (auf der Basis von Trockengewicht) werden wässrige Dispersionen erhalten, die für
wenigstens 2 Monate stabil sind, während die Vergleichsdispersionen, bei denen gleiche Mengen an Dispergier .mittel
verwendet wurden, bereits eine Wasserabtrennung nach nur
15 1 Tag zeigen.
Schlichteuntersuchung:
Die wässrigen Dispersionen gemäß den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 wurden als Papierschlichtemittel
verwendet und die Schlichtezahlen (See.) des Papiers wurden gemäß der Stöckigt Methode (JIS P 8122)
gemessen.
Aus einer Pulpe (L-BKP , 30 SR) wurde eine 1 %ige wässrige
Aufschlämmung hergestellt, der 0,2 % bzw. 0,5 % der wässrigen Dispersion und anschließend 2,5 % Alaun, bezogen
auf das pülpetrockengewicht hinzugefügt wurde, um eine gleichförmige Probe herzustellen. Unter Verwendung einer
TAPPI-Standard-Blattmaschine wurde aus der Probe eine
Bahn mit einem Gewicht von 60+1 g/m hergestellt. Die
"* 2
Bahn wurde dann bei einem Druck von 5 kg/cm für 3 min entwässert, für 5 min bei 80°C getrocknet und dann bei
20 C einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65 % für 24 h konditioniert. Dann wurde der Schlichtegrad der so hergestellten
Papierproben gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
030034/0630
-V-
| 1 | 1 | Tabelle 2 | Dispersion | |
| Wässrige | 2 ; | 2 | Menge der wässrig. | 0,5 % |
| 3 | 3 | 0,2 % | 25,9 | |
| 4 | 4 | 18,6 | 28,0 | |
| Dispersion | Vergleichs | 23,5 | 25,9 | |
| Beispiel | beispiel | 19,8 | 27,5 | |
| Il | Il | 22,0 | ||
| Il | Il | 13,5 | ||
| Il | Il | 2 | 26,1 | |
| 20,1 | 8,5. | |||
| 0 | 24,5 | |||
| 15,7 | ||||
Die Ergebnisse der Tabelle 2 zeigen im Vergleich mit den Dispersionen, enthaltend 4 Gew.-% der Vergleichsdispergiermittel
(Vergleichsbeispiele 2 und 4), bezogen auf das Harzmaterial, daß die erfindungsgemäßen wässrigen
Dispersionen eine etwa äquivalente bzw. höhere Schlichtewirkung aufweisen und zwar selbst dann, wenn sie nur 2
Gew.-% des Sulfonate der allgemeinen Formel I (Beispiel 1) oder des Sulfats der allgemeinen Formel II (Beispiel 3)
enthalten. Die erfindungsgemäßen Dispersionen bewirken einen höheren Schlichteeffekt, wenn sie das erfindungsgemäße
Sulfonat oder das erfindungsgemäße Sulfat (Beispiele 2 oder 4) in einer Menge von 4 Gew.-% enthalten.
Die wässrigen Dispersionen der Vergleichsbeispiele 1 und 3 bewirken bei einer Menge von 2 Gew.-% des Vergleichsdispergiermittels lediglich eine sehr geringe Schlichtewirkung
und sind selbst dann nicht nützlich einsetzbar, wenn sie in einer Menge von 0,5 % der Pulpe, bezogen auf
das Trockengewicht, verwendet werden.
Ö30034/Oö3Ö
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß man 1 % des Sulfonats der allgemeinen Formel
I, bezogen auf das Harzmaterial, zur Herstellung einer wässrigen Dispersion verwendete. Es wurde ein im
wesentlichen vergleichbarer Schlichteeffekt zur Dispersion des Beispiels 1 erreicht.
Das Verfahren der Vergleichsbeispiele 1 und 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß man jeweils 1 % der Dispergiermittel
verwendete, bezogen auf das Harzmaterial. Es fand keine Phasenumkehrung statt, so daß in beiden
Fällen keine Öl-in-Wasser-Dispersion erhalten wurde.
Es wurden stabile wässrige Dispersionen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 angegeben hergestellt, mit der
Ausnahme, daß man das Harzmaterial II anstelle des Harzmaterials I und 4 % des Dispergiermittels gemäß der
folgenden Tabelle 3, bezogen auf das Harzmaterial II ver-
20 wendete. Alle Dispergiermittel enthielten Teilchen im
Bereich von 0,2 bis 0,3 ja im Durchmesser und blieben
wenigstens für 24 Stunden nach der Verdünnung stabil und waren selbst noch nach 2 Monaten stabil.
030034/0630
Beispiele Dispergiermittel
Na-2-hydroxy-3-(distyrylphenoxypolyoxyethylen)propylsulfonat
(rn = 2, η = 11) 7 Na-2-hydroxy-3-(distyrylphenoxypolyoxyethylen)
propylsulf onat (m = 2, η = 9) Na-2-hydroxy-3-[di(p-methylstyryl)-phenoxypolyoxyethylen)propylsulfonat
(m = 2, n=13) Ammonium-3-(distyrylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 2, η = 13) Na-2-hydroxy-3-(nonylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 1, η = 6) Na-2-hydroxy-3-(nonylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 1, η = 9) 12 Na-2-hydroxy-3-(nonylphenoxypolyoxyethylen)-
propylsulfonat (m=l, η — 12)
Ammonium-3-(nonylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 1, η = 9) Na-2-hydroxy-3-(dinonylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 2, η = 10) Na-2-hydroxy-3-(dodecylphenoxypolyoxyethylen)-propylsulfonat
(m = 1, η = 15)
In der folgenden Tabelle 4 sind die mechanischen Stabilitätswerte und die Schäumungseigenschaften dieser Dispersionen
zusammengefaßt. Diese Dispersionen wurden ebenfalls als Papierschlichtemittel in der gleichen Weise
wie oben angegeben verwendet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengefaßt.
Ö30034/0830
-er
| Eigenschaft | d.Dispersion | Schlichtewirkung (Sec) | Menge | 0,5 % | |
| mechan. Stabilität |
Schäumungs- eigenschaft |
26,8 | |||
| Beisp. | <%) | (mm) | 0,2 % | 28,1 | |
| 6 | 0,3 | 30 | 21,2 , | 27,2 | |
| 7 | 0,4 | 38 | 23,1 | 28,5 | |
| 8 | 0,2 | 35 | 22,0 | 28,0 | |
| 9 | 0,5 | 40 | 23,0 | 26,2 | |
| 10 | 0,4 | 30 | 23,5 | 27,1 | |
| 11 | 0,2 | 48 | 21,0 | 28,3 | |
| 12 | 0,3 | 35 | 22,1 | 26,9 | |
| 13 | 0,6 | 28 | 23,1 | 27,5 | |
| 14 | 0,2 | 28 | 22,5 | ||
| 15 | 0,4 | 51 | 21,7 | ||
| Beispiel 16 |
Das Verfahren nach Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß man 1 % des Sulfats der" allgemeinen Formel
II, bezogen auf das Harzmaterial, verwendete um eine
wässrige Dispersion herzustellen. Diese wässrige Dispersion wies im wesentlichen eine vergleichbare Schlichtewirkung zu der der Dispersion von Beispiel 3 auf.
wässrige Dispersion herzustellen. Diese wässrige Dispersion wies im wesentlichen eine vergleichbare Schlichtewirkung zu der der Dispersion von Beispiel 3 auf.
Es wurden stabile wässrige Dispersionen gemäß dem Verfahren nach Beispiel 3 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme,
daß man das Harzmaterial II anstelle des Harzmaterials
I und 6 % der Dispergiermittel gemäß Tabelle 5, bezogen
auf das Harzmaterial II verwendete. Alle Dispersionen
enthielten Teilchen im Bereich von 0,2 bis 0,3 μ im Durchmesser.
daß man das Harzmaterial II anstelle des Harzmaterials
I und 6 % der Dispergiermittel gemäß Tabelle 5, bezogen
auf das Harzmaterial II verwendete. Alle Dispersionen
enthielten Teilchen im Bereich von 0,2 bis 0,3 μ im Durchmesser.
0.3GQ34/0S3Ö
Beispiel Dispergiermittel
Natriumsalz des Polyoxyethylen(p=9)distyrylphenyläther-Schwefelsäurehalbesters
18 Natriumsalz des Polyoxyethylen(p=ll)-di(p-
methyIstyryl)phenyläther-Schwefelsäurehalbesters
Natriumsalz des Polyoxyethylen(p=15)-distyrylphenyläther-Schwefelsäurehalbesters
20 Ammoniumsalz des Polyoxyethylen (p=l 3)-di (Ot -
methylstyryl)-phenylather-Schwefelsäurehalbesters
Diese Dispersionen wurden als Papierschlichtemittel in
der gleichen Weise wie oben angegeben verwendet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 6 zusammengefaßt.
der gleichen Weise wie oben angegeben verwendet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 6 zusammengefaßt.
Beispiel Menge der wässrigen Dispersion 0,2 % 0,5 %
17 21,3 25,8
20 18 20,5 25,5
19 22,3 27,0
20 21,5 26,3
0-3 0 0 34/0630
Claims (1)
- Patentansprüche1. Wässrige Dispersion auf Basis eines Harzmaterial und ■ eines Dispergiermittels, insbesondere zur Verwendung als Schlichtegemisch, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Dispergiermittel ein Salz der Sulfonsäure der allgemeinen Formel I(R1)L -L0(C2H4O)-CH CHCH2SO3M(Dworin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 C-Atomen, m 1 oder 2, η eine ganze Zahl von 4 bis 25, X Wasserstoff oder eine Hydroxylgruppe und M ein einwertiges Kation ist, und/oder ein Salz des Schwefelsäurehalbesters der allgemeinen Formel II0 (C2H4O)pSO3Q(II)worin R Wasserstoff oder eine niedrige Alkylgruppe, A eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 2 bis 3 C-Atomen, ρ eine ganze Zahl von 4 bis 25 und Q ein einwertiges Kation ist, enthält.2. Dispersion nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß R in der allgemeinen Formel (I) eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylgruppe mit 4 bis 18 C-Atomen ist.3. Dispersion nach Anspruch -j, dadurch gekennzeichnet, daß R in der allgemeinen Formel (I) eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylgruppe mit 4 bis 18 C-Atomen, m 1 oder 2 und die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in derGruppe (R4 bis 30 ist.030034/06304. Dispersion nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,daß < ist.daß die Gesamtzahl der C-Atome der Gruppe (R ) 6 bis5. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R ein aromatj
allgemeinen Formeldaß R ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest gemäß derist, worin R Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe und B eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 1 bis 3 C-Atomen ist.6. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest der allgemeinen FormelR3 μ 4j_ βist, in der R Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe und B eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 1 bis 3 C-Atomen ist und m 2 ist.7. Dispersion nach den Ansprüchen 1, 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß R ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest, wie in Anspruch 7 angegeben, ist, m 2 ist und die Gesamtzahl der C-Atome in der Gruppe (R ) 14 bis 20 ist.8. Dispersion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe (R ) eine der folgenden Gruppen ist:030034/0830CH,-CH-oder (CH. CH.9. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß η eine ganze Zahl von 6 bis 17 ist.10.Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gruppein der allgemeinen Formel II eine der folgenden Gruppen ist:, CHCH.CH - oderCH.. Dispersion nach den Ansprüchen 1 und/oder 1 0 r dadurch gekennzeichnet, daß ρ in der allgemeinen Formel II 6 bis 20 ist.12. Verfahren zur Herstellung der wässrigen Dispersion auf Basis eines Harzmaterials und eines Dispergiermittels nach den Ansprüchen 1-11 durch Vermischen einer Schmelze eines Harzmaterials, eines Dispergiermittels und Wasserzur Herstellung einer Dispersion, enthaltend eine kontinuierliche Phase des Harzmaterials und einer dispersen Phase des Wassers und durch Zugabe von Wasser zur Dispersion zur Umkehrung der Dispersion zu der wässrigen Dispersion ent-030034/0 630haltend eine disperse Phase des Harzmaterials und eine kontinuierliche Phase des Wassers, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel a) ein Salz der Sulfonsäure der allgemeinen Formel (I)0(C2H4O)— CH0CHCH0XO-M η 2 j 2 3(Dworin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 C-Atomen, m 1 oder 2, η eine ganze Zahl von 4 bis 25, X Wasserstoff oder eine Hydroxylgruppe und M ein einwertiges Kation ist, und/oderb) ein Salz des Schwefelsäurehalbesters der allgemeinen Formel (II)0(C2H4O) SO3Q(II)worin R Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe, A eine geradkettige oder eine verzweigtkettige Alkylengruppe mit 2 bis 3 C-Atomen, ρ eine ganze Zahl von bis 25 und Q ein einwertiges Kation ist, verwendet.030034/063Q
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54013516A JPS5835091B2 (ja) | 1979-02-07 | 1979-02-07 | ロジン物質の水性エマルジヨンの製法 |
| JP54037567A JPS584938B2 (ja) | 1979-03-28 | 1979-03-28 | ロジン物質の水性エマルジヨンの製法 |
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| DE3004185C2 DE3004185C2 (de) | 1983-08-18 |
Family
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| DE (1) | DE3004185C2 (de) |
| NZ (1) | NZ192652A (de) |
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