AT506695B1 - Zusammensetzung zur papierleimung - Google Patents

Description

österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15

Beschreibung [0001] Die Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung zur Papierleimung, welche Alke-nylbernsteinsäureanhydrid (ASA) als Leimungsmittel und ein Emulgatorsystem aus anionischen Emulgatoren und nichtionischen Komponenten umfasst, sowie auf ein Verfahren zu deren Herstellung.

[0002] In der Papierproduktion erfolgte in der Vergangenheit ein Wechsel der Papierleimungsmittel von den traditionellen Harzleimungsmitteln auf synthetische Leime, wie Alkylketendimer (nachstehend als AKD bezeichnet) und Alkenylbernsteinsäureanhydrid (nachstehend auch als ASA bezeichnet). Durch die Verwendung dieser neuen Cellulose-reaktiven Leimungsmittel kann ua. der Verbrauch an Leimungsmittel drastisch, beispielsweise um einen Faktor von 10 bis 20, reduziert werden. Die damit verbundenen kommerziellen Vorteile führten zu einer weitgehenden Umstellung auf diese Leimungsmittel und AKD und ASA zählen gegenwärtig zu den breit verwendeten Cellulose-reaktiven Leimungsmitteln.

[0003] ASA wird im Gegensatz zu AKD nicht als wässerige Emulsion, sondern als Reinstoff vom Produzenten zum Kunden transportiert. Zur Leimung muss ASA in Form einer wässerigen Emulsion eingesetzt werden. Da ASA jedoch hydrolyseempfindlich ist, muss die Ausbildung der Emulsion direkt vor Ort an der Papiermaschine erfolgen, was die Installation eines Emulgieraggregates erfordert und zusätzliche Kosten mit sich bringt.

[0004] Es besteht daher Bedarf an einem System, das eine zufriedenstellende Leistung des Leimungsmittels im Hinblick auf Teilchengröße und Leimungseffizienz bei minimalen Kosten für die Emulgiereinheit gewährleistet. Eine derartige Emulgiereinheit ist eine solche, welche mit verminderten Scherkräften operiert. Um trotzdem das Ziel, eine ASA-Emulsion mit hoher Leimungseffizienz und Emulsionsstabilität zu erreichen, muss das Leimungsmittel ASA chemisch modifiziert oder mit Emulgatoren versetzt werden.

[0005] Aus dem Stand der Technik sind Leimungsmittel auf Basis von ASA unter Zusatz von Emulgatoren bekannt. So ist in der WO 2006/096216 ein Verfahren zur Leimung eines Papierprodukts beschrieben, welches als zweiten Schritt das Ausbilden einer wässerigen, eine Alke-nylbernsteinsäureanhydrid-Komponente enthaltenden Leimungsemulsion in Abwesenheit von hohen Scherkräften vorsieht, wobei die Emulsion in Gegenwart einer kationischen Komponente erhalten wird. Die Alkenylbernsteinsäureanhydrid-Komponente enthält Alkenylbernsteinsäureanhydrid, suspendiert in einer wässerigen Polymerlösung, wobei die Polymeren ua. unter anionischen und nichtionischen Polymeren ausgewählt sein können. Obwohl dieses ASA enthaltende Leimungsmittel unter Einsatz von verminderten Scherkräften emulgierbar ist, besitzt es eine geringe Leimungseffizienz und den Nachteil, dass es unter hohen Scherkräften nicht möglich ist eine stabile Emulsion zu erzeugen.

[0006] Ein weiteres Leimungsmittel dieser Art ist in WO 2007/073321 beschrieben. Dabei handelt es sich um ein eine wässerige Dispersion aus einem Cellulose-reaktiven Leimungsmittel wie ASA und einem anionischen Polyelektrolyten und einer Stickstoffenthaltenden organischen Verbindung, welche ein Amin oder ein quaternäres Ammonium mit einem Molekulargewicht unter 180 und/oder einer oder mehreren Hydroxylgruppen ist. Derartige Leimungsmittel besitzen jedoch den Nachteil, dass sie nicht mit heißer Stärke, wie sie an jeder Papiermaschine bereitgestellt wird, emulgiert werden können. Das Erfordernis eine kontinuierlichen Stärkekühlung bringt jedoch zusätzliche Schwierigkeiten bei der Verfahrensführung und der Konzeption der Anlage mit sich und führt ua zu einer Erhöhung der Anlagenkosten.

[0007] Weitere Emulgatorsysteme zur Verwendung mit Cellulose-reaktiven Leimungsmitteln sind der WO 02/33172 zu entnehmen. Darin wird eine wässerige Zusammensetzung beschrieben, welche ein Cellulose-reaktives Leimungsmittel, das ein Alkenylbernsteinsäureanhydrid sein kann, mit einem System aus Dispergierungsmitteln aus einem ersten anionischen Dipergie-rungsmittel und einen zweiten Dispergierungsmittel, welches zweite Dispergierungsmittel unter kationischen oder nichtionischen Dispergierungsmittel ausgewählt ist, und mindestens ein anorganisches Metallsalz umfasst. Durch den Einsatz dieses Dispergierungsmittelsystems soll eine österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15 gleichzeitige Verwendung von ASA und Alaun, welches letztere zur Entwässerung von Papierbahnen eingesetzt wird, ermöglicht werden. Als Beispiele nichtionischer Dispergierungsmittel werden Polyethylenoxide genannt. Die Beispiele zeigen ausschließlich Alkylketendimer (AKD) umfassende Papierleimungsemulsionen mit anionischen und kationischen Dispergierungsmitteln, obwohl in den wässerigen Zusammensetzungen auch Alkenylbernsteinsäureanhydrid verwendbar sein soll. Die Problematik der Anwendung niedriger-Scherkräfte/hoher Scherkräfte bei der Emulgierung vor Ort ist in dieser Patentanmeldung nicht von Bedeutung und stellt sich für die darin ausschließlich beispielhaft veranschaulichten Papierleimungsmittel auf Basis von AKD nicht: Bei AKD handelt es sich um ein bei Raumtemperatur festes Wachs, das bereits als Emulsion zum Kunden transportiert wird.

[0008] Das vorstehend genannte Ziel einer als Papierleimungsmittel einsetzbaren ASA-Emulsion mit hoher Leimungseffizienz und Emulsionsstabilität wird durch eine Zusammensetzung der eingangs erwähnten Art erreicht, welche ein Emulgatorsystem aufweist, worin die anionischen Emulgatoren unter Alkalisalzen von aliphatischen Carbonsäuren oder aliphatischen Dicarbonsäuren und die nichtionischen Komponenten unter Polyethylenglykolen ausgewählt sind. Als Leimungsmittel besonders geeignet ist Alkenylbernsteinsäureanhydrid mit einer Alke-nylkettenlänge von 12 bis 24 C-Atomen, vorzugsweise von 16 bis 18 C-Atomen.

[0009] Bevorzugt handelt es sich bei dem anionischen Emulgator um ein Natrium- oder Kaliumsalz einer Alkenylbernsteinsäure mit einer Alkenylkettenlänge von 12 bis 24 C-Atomen, vorzugsweise von 16 bis 18 C-Atomen.

[0010] Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist auch darin zu sehen, dass der anionische Emulgator in situ durch Zugabe eines Alkalihydroxids zum Cellulosereaktiven Leimungsmittel gebildet werden kann. Die chemische Struktur des anionischen Emulgators ist dann jener des Leimungsmittels sehr ähnlich.

[0011] Die nichtionische Komponente ist bevorzugt Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 8000, vorzugsweise von 2000.

[0012] Zur Erzielung der erfindungsgemäßen Vorteile enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung das Emulgatorsystem in einer Menge bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Alkylbernsteinsäureanhydrid (ASA), vorzugsweise von 0,3 Gew.-% bis 1,5 Gew.-%. Bevorzugt beträgt dabei das Verhältnis von anionischen Emulgatoren zu nichtionischer Komponente, bezogen auf das Gewicht, von 1:10 bis 10:1. Hier sowie in der übrigen Beschreibung umfasst die Formulierung „anionische Emulgatoren" bzw. „nichtionische Komponenten" sowohl einen einzigen Emulgator/eine einzige Komponente als auch Gemische von mehreren anionischen Emulgatoren bzw. nichtionischen Komponenten.

[0013] Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zur Papierleimung können durch Vermischen der entsprechenden Komponenten in beliebiger Reihenfolge hergestellt werden. In vorteilhafter Weise werden die Zusammensetzungen durch Zugabe eines Alkalihydroxids zum Alkenylbernsteinsäureanhydrid (ASA), wodurch die anionischen Emulgatoren in situ ausgebildet werden, und anschließendes darin Lösen der nichtionischen Komponente Polyethylenglykol, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 100 bis 140^, hergestellt. Alternativ kann die Zugabe der nichtionischen Komponente auch vor der in situ-Bildung des anionischen Emulgators durch Verseifung erfolgen. Es ist so auch möglich, die Zusammensetzung zur Papierleimung in Form eines Konzentrats bereitzustellen, welches beispielsweise Alkenylbernsteinsäureanhydrid und 14 bis 18 Gew.-%, praktischerweise etwa 16 Gew.-%, des Emulgatorsystems enthält. Dieses Konzentrat kann bei Bedarf ohne Verwendung von erhöhten Temperaturen durch Einrühren in emulgatorfreies ASA auf die übliche Konzentration der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verdünnt werden.

[0014] Die so erhaltene Mischung wird zur Anwendung bei der Papierleimung mit einer gegebenenfalls Stärke enthaltenden wässerigen Phase unter Verwendung niedriger Scherkräfte emulgiert, um die Leimungsemulsion zu ergeben.

[0015] Niedrige Scherkräfte im Sinne der Erfindung können erzeugt werden durch statische 2/9 österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15

Mischung, Blenden, Düsen, Peristaltik- oder Zentrifugalpumpen oder Rotor-Stator Systeme mit geringer bis mittlerer Umdrehungsrate. Der Energieeintrag durch das Emulgiersystem ist dabei gering. Hohe Scherkräfte werden mit speziellen Scherwerkzeugen erreicht, wie Rotor-Stator Systemen mit hohen Geschwindigkeiten oder Hochdruckemulgiersystemen (>100 bar). Der Energieeintrag in die Emulsion ist dabei hoch.

[0016] Die Vorteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzung werden nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1: [0017] Dieses Beispiel zeigt die Leimungseffizienz in Abhängigkeit von den eingesetzten Emulgatoren bzw. Emulgatorsystemen.

[0018] Da die relevante Größe in der Papierleimung die Leimungseffizienz oder die Hydrophobierungswirkung darstellt, wurde nach einer Veränderung des Emulgators/Emulgatorsystems jeweils die Leimung anhand von Laborblättern überprüft. Dazu wurde der Cobb 60-Wert (nachstehend als Cobb 60 bezeichnet) herangezogen, welcher die Wasseraufnahme in g/m2 in 60 Sekunden bezeichnet.

[0019] Für die Prüfung der ASA-Emulgatormischungen wurde ein Laborblattbildner, System Rapid-Köthen, verwendet. Beim verwendeten Zellstoff handelte es sich um gebleichten Sulfatzellstoff mit 70% Langfaser- und 30% Kurzfaseranteil, gemahlen auf einen Mahlgrad nach Schopper- Rieg ler von 30°.

Emulgierverfahren mit hohen Scherkräften: [0020] Um die Effizienz eines Emulgatorsystems beurteilen zu können, wurde als Standard ein emulgatorfreies ASA (AS 1000) als Leimungsmittel nach herkömmlicher Art, d.h. unter Verwendung sehr hoher Scherkräfte, emulgiert: Zu 99 Teilen einer 4% igen kationischen Stärkelösung (Hicat 5103 A) wurde 1 Teil flüssiges Leimungsmittel zugegeben und dann mit einem Schergerät (Ultraturrax) bei 10 000 Umdrehungen pro Minute eine Minute lang emulgiert. Diese Emulsion wurde mit Wasser 1:10 verdünnt und ein Aliquot dieser Verdünnung wurde zur Leimung eines Laborblattes eingesetzt.

[0021] Diesem Emulgierverfahren wurde nun ein modifiziertes Emulgierverfahren entgegengesetzt, mit welchem es bei Verwendung eines emulgatorfreien Leimungsmittels nicht möglich ist, eine Emulsion herzustellen, die eine zufriedenstellende Leimungseffizienz erzielt.

Emulgierverfahren mit niedrigen Scherkräften: [0022] Dieses Emulgierverfahren beinhaltet die Emulgierung von 5 Teilen des Leimungsmittels mit 95 Teilen Wasser mit einem Schergerät (Ultraturrax) bei nur 4000 Umdrehungen pro Minute eine Minute lang. 20 g der so erhaltenen Voremulsion werden nun in 80g 5 %ige kationische Stärkelösung eingerührt. Diese Emulsion wird nun mit Wasser 1:10 verdünnt und ein Aliquot dieser Verdünnung zur Leimung eines Laborblattes eingesetzt.

[0023] Nun wurden dem ASA verschiedene anionische bzw. nichtionische Emulgatoren/Kom-ponenten sowie Mischungen davon zugesetzt, Laborblätter gebildet und Leimungstests durchgeführt. Die Ergebnisse sind den nachstehenden Tabellen zu entnehmen:

Tabelle 1a [0024] Leimungswerte nach Zusatz von anionischen Emulgatoren. Die Leimungswerte sind in Cobb 60 [g Wasseraufnahme/m2] angegeben. 3/9 österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15

Hohe Scherkräfte Niedrige Scherkräfte Leimmenge [kg/t Papier] Kein Emulgator (Vergleich) 22 85 1,0 1% Dioctylsulfosuccinat - 90 1,0 0,1% Na-ASA - 95 1,0 1% Na-ASA - 92 1,0 0,3% Na-ASA - 88 1,0 1% K-ASA - 95 1,0 0,3% Heptadecansäure-K-Salz - 92 1,0 [0025] Die Tabelle zeigt, dass es unter Verwendung der eingesetzten anionischen Emulgatoren bei Anwendung niedriger Scherkräfte zu keiner Leimungsverbesserung kommt.

Tabelle 1b [0026] Leimungswerte nach Zusatz von nichtionischer Komponente. Die Leimungswerte sind in Cobb 60 [g Wasseraufnahme/m2] angegeben.

Hohe Scherkräfte Niedrige Scherkräfte Leimmenge [kg/t Papier] Kein Emulgator 22 85 1,0 0,5% PEG 2000 72 1,0 1% PEG 2000 - 52 1,0 1,5% PEG 2000 “ 55 1,0 [0027] Die Tabelle zeigt, dass es unter Verwendung der nichtionischen Komponente PEG 2000 bei Anwendung niedriger Scherkräfte zu einer Leimungsverbesserung kommt.

Tabelle 1c [0028] Leimungswerte nach Zusatz verschiedener nichtionischer Emulgatoren/Komponenten in Kombination mit 0,3% Gew.-% Na-ASA (Alkylbernsteinsäurenatriumsalz) als anionischem Emulgator.

[0029] Die Leimungswerte sind in Cobb 60 [g Wasseraufnahme/m2] angegeben. 4/9 AT506 695B1 2009-11-15 österreichisches

Patentamt

Niedrige Scherkräfte Leimmenge [kg/t Papier] 0,5% PEG 2000 30 1 1% PEG 2000 25 •1 X 0,5% Empilan KCL 5 77 1 0,5% Empilan KCL 5 71 1 0,5% Walloxen ID 30 83 1 0,5% Walloxen LM 100 52 *1 ± 0,5% Walloxen SH 20 PF 94 1 0,5% Walloxen SH 30 70 PF 66 1 0,5% Walloxen SH 55 95 PF 82 1 [0030] Bei Empilan und Walloxen handelt es sich um Handelsmarken für nichtionische Emulgatoren auf Basis von Fettalkoholethoxylat oder Fettsäureethoxylat.

[0031] Die Tabelle zeigt, dass durch die erfindungsgemäße Kombination der speziellen anionischen Emulgatoren mit Polyethylenglykol als nichtionischer Komponente eine Verbesserung der Leimungseffizienz erzielt wird. Diese Verbesserung übersteigt zudem jene, welche für diese spezielle Kombination aufgrund der Ergebnisse bei alleiniger Verwendung der jeweiligen Emul-gatoren/Komponenten (Tabelle 1a und 1b) erwartet werden konnte. Aus der Tabelle 1c ist ferner ersichtlich, dass dieser synergistische Effekt bei Kombinationen der speziellen anionischen Emulgatoren mit anderen nichtionischen Emulgatoren, wie sie von Empilan und Walloxen veranschaulicht sind, nicht eintritt.

Beispiel 2: [0032] In diesem Beispiel wurde die Leimungseffizienz verschiedener Kombinationen von anionischen Emulgatoren und nichtionischen Komponenten untersucht. Dabei wurden die in Beispiel 2 eingesetzten Materialien und Herstellungsverfahren sowie die darin beschriebenen Testmethoden angewandt. Die Emulgierung fand jeweils unter Anwendung niedriger Scherkräfte statt.

Tabelle 2 [0033] Leimungswerte nach Zusatz verschiedener Polyethylenglykole in Kombination mit anionischem Na-ASA.

[0034] Die Leimungswerte sind in Cobb 60 [g Wasseraufnähme/m2] angegeben. 5/9 österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15 PEG 200 [%] PEG 2000 [%] PEG 4000 [%] Na-ASA [%] Cobb 60 [g/m2] 0,5 - - 0 84 1 - - 0 92 1 - - 0,3 79 - 1 - 0,3 25 - 1 - 1 25 - - 0,5 0,3 36 - - 0,5 0,7 53 - - 1 0,3 57 - - 1 1 44 [0035] Die Versuche zeigen, dass Kombinationen aus Na-ASA und Polyethylenglykolen eine gegenüber der alleinigen Verwendung von Polyethylenglykolen verbesserte Leimungseffizienz zeigen. Die signifikanteste Verbesserung wurde dabei mit einer Kombination aus Na-ASA (0,3 %) mit PEG 2000 (1 %) erzielt.

Beispiel 3 [0036] Es wurden über eine Laborwasserstrahlpumpe die erfindungsgemäße Zusammensetzung EE-ASA (umfassend ASA sowie eine Kombination aus Na-ASA (0,3 %) mit PEG 2000 (1 %)) bzw. AS 1000 (ein herkömmliches emulgatorfreies ASA) und eine 4 %ige Stärkelösung (Hicat 5103 A) angesaugt und über den Wasserstrahl emulgiert. Die jeweiligen Flussverhältnisse von ASA, Stärke und Wasser wurden so gewählt, dass eine 1 %ige ASA-Emulsion erhalten wurde. Diese wurde schließlich zur Leimung von Laborblättern eingesetzt.

Tabelle 3

Leimmenge [kg/t Papier] Cobb 60 [g/m2] AS 1000 0,35 76 0,5 52 0,75 32 1 23 EE-ASA 0,25 74 0,5 33 0,75 27 1 26 [0037] Die Tabelle zeigt, dass mit Ausnahme der Leimmenge von 1 kg/t (Uberleimung) durch Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung EE-ASA durchgehend niedrigere Cobb 60-Werte und somit eine verbesserte Leimungseffizienz erzielt werden können.

Beispiel 4 6/9 österreichisches Patentamt AT506 695B1 2009-11-15 [0038] Unter Verwendung von drei Papierleimungszusammensetzungen wurden Leimungsemulsionen hergestellt und deren Teilchengröße unmittelbar nach der Herstellung als auch 30 bzw. 60 min danach ermittelt. Ferner wurde der Cobb 60-Wert von Laborblättern ermittelt, welche mit einer frischen Emulsion als auch mit einer 60 min gealterten Emulsion erzielt wurde.

[0039] Bei den eingesetzten Leimungsmitteln handelt es sich um EE-ASA (umfassend ASA sowie eine Kombination aus Na-ASA (0,3%) mit PEG 2000 (1 %)) sowie AS 1000 (ASA ohne Emulgatorzusatz). Die Dichte aller Zusammensetzungen vor deren Emulgierung mit einer Stär-ke-hältigen Phase betrug 0,95 g/ml, Als Stärke wurde Flüssigstärke der Marke Vector von Ro-quette mit einer Konzentration von 3,00 Gew.-% eingesetzt. Die Emulgierung erfolgte über eine Blende mit 1,9 mm Durchmesser bei 20 bar Druck unter einem Stärkefluss von 440,00 1/h und einem ASA-Fluss von 14,00 1/h. Bei den Leimungsversuchen wurden Mengen eingesetzt, die jeweils 0,74 kg ASA/t Papier entsprachen.

[0040] Die Messung der Teilchengröße erfolgte mittels statischer Lichtstreuung mit einem Messgerät Horiba LA-300. Es wurde die Volumenverteilung in Wasser bei einem relativen Brechungsindex von 1,10 ermittelt. Der angegebene Wert der Teilchengröße in pm entspricht demjenigen, welcher für 90% der Teilchen ermittelt wurde.

[0041] Die Ergebnisse für die Teilchengrößen sowie die Cobb 60-Werte sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt.

Tabelle 4 EE-ASA AS 1000 Teilchengröße (90%) Nach 0 min [pm] 2,10 4,40 Cobb 60 nach 0 min [g/m2] 30 35 Teilchengröße (90%) Nach 60 min [pm] 2,1 (30 min) 4,50 Cobb 60 nach 60 min [g/m2] 31 38 [0042] Die Tabelle zeigt, dass bei Verwendung von Flüssigstärke (Vector; Roquette) unter Emulgierung bei Raumtemperatur mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung EE-ASA sowohl die kleinsten Teilchen als auch die beste Leimungseffizienz erzielt werden konnten. Dies war auch nach einstündiger Lagerung der Emulsion noch der Fall.

Beispiel 5 [0043] Unter Verwendung von EE-ASA (umfassend ASA sowie eine Kombination aus Na-ASA (0,3 %) mit PEG 2000 (1 %)) und AS 1000 (ein emulgatorfreies ASA) wurden verschiedene Leimungsemulsionen hergestellt und deren Teilchengröße unmittelbar nach der Herstellung als auch 20 min danach ermittelt. Ferner wurde der Cobb 60-Wert von Laborblättern ermittelt, welche mit einer frischen Emulsion als auch mit einer 20 min gealterten Emulsion erzielt wurde.

[0044] Die ASA-Konzentration der Zusammensetzungen vor deren Emulgierung betrug 1,86 %. Als Stärke wurde eine 80 % ige Kartoffelstärke (Cationamyl 9852) in wässeriger Phase in einer Konzentration von 2,00 %, bezogen auf ASA, eingesetzt. Die Emulgierung erfolgte über eine Blende mit 1,9 mm Durchmesser bei 20 bar Druck und einer Temperatur von 75 bis 82° C unter einem Stärkefluss von 445,00 1/h und einem ASA-Fluss von 8,70 1/h. Bei den Leimungsversuchen wurden Mengen eingesetzt, die jeweils 0,81 kg ASA/t Papier entsprachen.

[0045] Die Ergebnisse für die Teilchengrößen sowie die Cobb 60-Werte sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt. 7/9 österreichisches Patentamt AT506 695 B1 2009-11-15

Tabelle 5 EE-ASA AS 1000 Teilchengröße (90%) 2,90 5,80 nach 0 min [pm] Cobb 60 nach 0 min [g/m2] 34 35 Teilchengröße (90%) 3,40 4,50 nach 60 min [pm] Cobb 60 nach 60 min [g/m2] 38 38 [0046] Die Tabelle zeigt, dass auch bei Verwendung einer 80%igen Kartoffelstärke und unter Emulgierung bei erhöhten Temperaturen mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung EE-ASA im Vergleich zu der herkömmlichen Leimungszusammensetzung auf Basis von AS 1000 gute Leimungswerte bzw. Teilchengrößen erzielt werden. Die Teilchengröße von 5,8 pm zeigt hingegen, dass das AS 1000 mit dieser Methode nicht emulgiert werden konnte.

Beispiel 6 [0047] Unter Verwendung von drei Papierleimungszusammensetzungen auf Basis von EE-ASA (umfassend ASA sowie eine Kombination aus Na-ASA (0,3 %) mit PEG 2000 (1 %)), AS 2000 (ein ASA mit einem anionischen Emulgator) und AS 1000 (ein emulgatorfreies ASA) wurden Leimemulsionen hergestellt, indem zunächst ohne Verwendung von Stärke mit reinem Wasser über eine Blende mit einem Durchmesser von 1,9 mm bei 20 bar Druck emulgiert wurde, wobei ein Wasserfluss von 440, 00 1/h und ein ASA-Fluss von 9,00 1/h angewandt wurden. Die ASA-Konzentration der Zusammensetzungen vor deren Emulgierung betrug 1,94%. Die so erhaltenen Emulsionen wurden anschließend in eine Stärkelösung (Cationamyl 9852) bei 37° C eingerührt, sodass eine 0,1 % ige Leimemulsion erhalten wurde. Diese Leimemulsionen wurden dann für die Leimungstests in Mengen eingesetzt, die jeweils 0,84 kg ASA/t Papier entsprachen.

Tabelle 6 EE-ASA ASA 2000 ASA 1000 Teilchengröße (90%) in Wasser [pm] 4,80 4,00 7,80 Teilchengröße (90%) in Stärke [pm] 4,90 5,70 9,10 Cobb 60 [g/m2] 27 76 67 Bemerkung 2 Phasen 2 Phasen [0048] Wie die Tabelle zeigt, wurde für die Leimungsemulsion, welche die erfindungsgemäße Leimungszusammensetzung EE-ASA enthielt, trotz der großen Teilchengröße eine immer noch stabile Emulsion erzielt, während es bei Verwendung der Leimungsmittel AS2000 und AS1000 bereits zur Phasentrennung kam. Mit der die erfindungsgemäßen Leimungszusammensetzung enthaltenden Leimungsemulsion wurde zudem eine zufriedenstellende Leimungswirkung erreicht. 8/9