DE3434220A1

DE3434220A1 - Verfahren zur schaumreduzierung und verbesserung der alaunsensibilitaet dispergierten leims

Info

Publication number: DE3434220A1
Application number: DE19843434220
Authority: DE
Inventors: John W. Mt. Pleasant S.C. Gowan
Original assignee: Westvaco Corp
Current assignee: Westvaco Corp
Priority date: 1983-09-19
Filing date: 1984-09-18
Publication date: 1985-03-28
Also published as: FR2552131B1; DE3434220C2; SE8404160D0; FR2552131A1; NO843329L; DK407484A; SE8404160L; IT1175860B; IT8422487A0; CH661050A5; GB2146671B; US4505754A; DK407484D0; GB8421301D0; GB2146671A

Description

Westvaco Corporation München, 18. Sept. 1984

New York, N.Y.-10171 (V.St.v.A.) pu-ks 14 586

Verfahren zur Schaumreduzierung und Verbesserung
der Alaunsensibilität dispergierten Leims

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bereitung wässriger Dispersionen von Substanzen auf der Basis von Kolophonium und speziel 1 er ei η Verfahren zur Herstellung wässrigen dispergierten Leims vergrößerter Alaunsensibilität und geringerer Schäumneigung.

Zellulosefaserprodukte wie Papier und Karton werden aus einer wässrigen Aufschlämmung (furnish) von Zellulosefasern und beigemischten Klebemitteln hergestellt. Diese Klebemittel sind im allgemeinen wässrige Dispersionen von Kolophonium, insbesondere verstärktem Kolophonium, welches verwendet wird, um die Oberfläche des Papiers zu beeinflussen und so die Wasserdurchdringungsei genschaften zu steuern. Dieses Leimen wird auch als "inneres Leimen" bezeichnet und ist ein wichtiger Schritt im Betrieb des "nassen" Endes einer Papiermaschine.

Kolophonium oder Kolophoniumsäure selbst weist keine Affinität für ZeI 1 ul ose.f asern auf und muß an der Oberfläche der Zellulosefaser mit einem Kation wie einem Aluminiumion, normalerweise aus Alaun erhalten, verankert werden. Der Kolophoniumsäureleim und Aluminiumionen reagieren in Lösung nicht miteinander, sondern werden gemeinsam auf der Faseroberfläche niedergeschlagen. Der Leim wird an der Pulpenfaser durch elektrostatische Kräfte gehalten. Dieser Harzsäureleim ist noch nicht hydrophob, sondern wird wasserabstoßend nach Wechselwir-

kung mit dem Alaun in einem nachfolgenden Wärmebehandlungsschritt. Die Aushärtung geschieht beim Schmelzen des Kolophoniumleims in dem Trocknerabschnitt der Papiermaschine und die geschmolzene Kolophoniumsäure breitet sich über die Faseroberfläche aus und reagiert mit benachbartem, darauf adsorbierten Alaun. Das resultierende Al umi ni umkol ophonat ist im großen Maße f ür . den Grad der Wasserabstoßung des Papierproduktes verantwortlich.

Es wird auf die verwandten US-Patente 4,267,009 und 4,309,338/Okumichi et al. für eine umfassende Diskussion eines Verfahrens zur Herstellung eines dispergieren Kolophoniumleims durch die Inversionsmethode hingewiesen, durch Bezugnahme sollen diese Patente mit eingeschlossen

1 5 sei η .

Okumichi et al. stellen ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung eines Materials auf Kolophoniumbasis durch die Inversionsmethode zur Verfügung, welches Material aufgrund der Verwendung zumindest eines der dort beschriebenen und beanspruchten Dispersionsmittel verringerte Schaumneigüng hat. Während jedoch dispergierter Kolophoniumleim, welcher nach der technischen Lehre von

I
Okumichi et al., und insbesondere Leime, welche mit einem Dispersionsmittel hergestellt wurden, das aus den Salzen des Schwefel säurehal be.sters der Formel II des US-Patents 4,267,099 ausgewählt ist, welche bei Okumichi et al. als "Sulfat" bezeichnet werden, dispergieren Kolophoniumleim mit reduzierter Schaumneigung bereitstellt, neigt jedoch der Leim immer noch zu übermäßiger Schaumerzeugung unter Bedingungen, wie sie normalerweise in einigen Papierherstellungsmaschinen auftreten.

Okumichi et al. gingen daher das Problem, die Neigung eines dispergierten Kolophoniumleims zum Schäumen zu

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verringern, dadurch an, daß ein spezieller Zuschnitt des Di spersionsmittels oder Schaumerzeugers erfolgte, obwohl sie die offensichtliche Nützlichkeit der Verringerung des Schaumerzeugerpegels in dem Leim zur Verringerung der Tendenz des Leims zum Schäumen erkennen.

Unglücklicherweise ist eine einfache Reduzierung des Schaumerzeugerpegels nicht durchführbar, da der Schaumerzeugerpegel mit der Fähigkeit, eine Dispersion herzustellen, gekoppelt ist.

Versuche zur Verringerung der Schaumerzeugung mit dispergiertem Kolophoniumleim, wie von Okumichi et al. beschrieben, welcher einen geringeren Pegel der Salze des Schwefelsäurehalbesters der Formel II gemäß US-Patent 4,267,099 aufweist, selbst unter Hinzugabe von Co-Schaumerzeugern (Cosurfactants), waren im allgemeinen nicht erfolgreich. Auf demselben Wege wurde die Wirkung erhöhter Kolophoniumverstärkung untersucht und kein nennenswerter Effekt auf die Schaumerzeugung festgestellt. Es ergab sich jedoch ein schädlicher Effekt bezüglich der Größe der Leimpartikel, d.h. daß die Größe der Leimteilchen zunahm, wobei ein Kompromiß in Bezug auf erwünschte Produkteigenschaften geschlossen werden mußte,

25 ohne eine nennenswerte Reduzierung des Schaums.

Von Kawatani et al. wurde in der japanischen Offenlegungsschrift Kokai 79 58 759 ein anderer Weg vorgeschlagen, um die Neigung wässriger KoI ophoni urndi spersi onen zum Schäumen durch die Verwendung innerer Schaumpassivierungsmittel zu verringern. Kawatani et al. schlagen für diesen Zweck die Verwendung einfacher aliphatischer Säuren vor, beispielsweise Capron-, Capryl-, Lauryl- oder Myristyl säure. Dieses Verfahren zur Schaumreduzierung ist jedoch nicht anziehend, da die Menge von zum Leimen

verfügbaren Kolophonium verringert wird, Verunreinigungen mit unbekannter Wirkung eingeführt werden und das grundlegende Problem der nicht effizienten Verwendung von Schaumerzeuger vernachlässigt wird.
05

Es ist bekannt, daß Kolophonium selbst keine Affinität gegenüber Zellulosefasern aufweist und im allgemeinen an der Oberfläche der Fasern durch die Verwendung von Alaun verankert wird. Zwischen pH-Werten von 4,7 und 5,0 sind komplexe polymolekulare Formen von Aluminiumionen vorherrschend in einer Aufschlämmung zur Papierherstellung, die Alaun enthält. Dieser Komplex, AL q(0H)₂q , ist hochgeladen und seine OH-Gruppen können einfach mit den COOH-Gruppen des Kolophoniums oder der Zellulose wechselwirken. Die Adsorbtion von Aluminium auf den Fasern nimmt drastisch in dem pH-Bereich zu, in dem der Aluminiumkomplex gebildet wird.

Es besteht daher immer noch ein Bedürfnis nach einem dispergiertem Kolophoniumleim mit verringerter Schäumungstendenz und erhöhter Alaunsensibilität.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden ein Cosurfactant (Co-Schaumerzeuger) und, falls wünschenswert, anorganisches Salz offenbart, welche eine hervorragende Wirksamkeit zur Verringerung des Schaums in wässrigem dispergiertem Kolophoniumleim und zur Erhöhung der Alaunsensibilität des Leims aufweisen. Die Bezeichnung "Alaunsensibilität" soll hierbei ein Maß der physikochemisehen Fähigkeit von Alaun bedeuten, so geeignet auf den Fasern der Aufschlämmung verteilt zu sein, daß nachfolgend die Erzeugung eines Kolophoniumleimniederschlages, Aluminiumkolophonat, in situ auf der Oberfläche der Fasern in der Aufschlämmung durch Wechselwirkung dispergierter Kolophoniumleimteilchen und Alaun

während eines nachfolgenden Hitzeaushärtungsschrittes der Papierbahn ermöglicht wird. Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein dispergierter Kolophoniumleim zur Verfügung gestellt, welcher eine geringere Schaumneigung und verhältnismäßig geringe Verringerung anderer wünsqhenswerter Eigenschaften zeigt, insbesondere Klebefähigkeit als auch mechanische oder Scherstabilität, und Absetzstabilität des Kolophoniumleimes während der Verwendung und Lagerung. Die verbesserten reduzierten Schaumeigenschaften und die verstärkte Alaunsensibilität dispergierten Kolophoniumleimes, welcher gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, werden ebenfalls bei einer Betrachtung der Art des Schaumes selbst deutlich, d.h. daß die Schaumblasen größer werden und einfacher platzen, und diese Wirkung kann bei einer abschließenden Analyse wichtiger sein als der absolute Schaumpegel .

Die Erfindung steht daher unter der Aufgabe ein Verfahren bereitzustellen, mit dem in vorteilhafter Weise der Niederschlag von Leim mit Alaun beeinflußt werden kann unter Verringerung der Tendenz dispergieren Kolophoniumleimes zum Schäumen und so geringen Verlusten anderer vorteilhafter Eigenschaften wie möglich.
25

In vorteilhafter Weise wird gemäß der vorliegenden Erfindung die Alaunsensibilität erhöht und die Schaumneigung wässriger Dispersionen von Materialien auf Kolophoniumbasis reduziert, welche gemäß der in US-PS 4,267,099 offenbarten Lehre hergestellt wurden, und insbesondere von Dispersionen, die gemäß dieser Lehre unter Verwendung der "Sulfate" gemäß Formel II dieses Patentes durch Verwendung eines Co-Schaumerzeugers und, falls erwünscht, eines anorganischen Salzes erzeugt

35 wurden.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung ist die Erhöhung der Alaunsensibilität und die Schaumreduzierung in dispergiertem Kolophoniumleim durch Verwendung von Dioctylnatriumsulfosuccinat als Co-Schaumerzeuger (Cosurfactant) in dispergiertem Kolophoniumleim unter Verwendung der Sulfate gemäß Formel II des US-Patents 4,267,099 als primärer Schaumerzeuger.

Weiterhin wird in vorteilhafter Weise gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren bereitgestellt, in welchem der Schaumerzeugungspegel in dispergiertem Kolophoniumleim in einem dynamischen System wie dem Klebeschritt in einer Papiermühle minimalisiert wird oder, ebenso wichtig, die Schaumerzeugungsrate verringert wird.
15

Darüber hinaus liegt ein weiterer Vorteil der Erfindung darin, ein Verfahren bereitzustellen, bei welchem die Ablagerung von Kolophonium auf den zur Papierherstellung verwendeten Geräten dadurch verringert wird, daß die Ablage des dispergierten Kolophoniums in oder auf der Papierbahn erhöht wird.;

Schließlich ist ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Verfahrens zu sehen, in welchem die Absetzstabilität oder mechanische Stabilität dispergierten Kolophoniumleims als Folge der Beifügung schaumreduzierender Additive nicht signifikant beeinträchtigt wird.

Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert, aus welchen weitere Vorteile und Merkmale hervorgehen.

Die von Okumichi et al. offenbarte technische Lehre eines 35

Verfahrens zur Herstellung von Leim mittels einer Inversionsmethode, welcher Leim eine wässrige Dispersion von Materialien auf Kolophoniumbasis enthält, die gemäß der in der US-Anmeldung Serial No. 487,338 vom 21. April 1983 (US-PS 4,461,646) verbessert werden, soll ebenfalls durch Bezugnahme eingeschlossen werden, und zwar im Hinblick auf den wahlweise möglichen Schritt gemäß der vorliegenden Erfindung der Addition eines anorganischen Salzes zu dem Dispersionsmittel oder dem Schaumerzeuger

10 "Sulfate" der Formel II gemäß US-PS 4,267,099.

In US-PS 4,071,375 sind verstärkte Kolophoniumharze ebenso wie ein Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben. Aus den US-Patentschriften 2,028,091 und 2,176,423 ist das Dioctylnatriumsulfosuccinat-Co-Schaumerzeugungsmittel beschrieben, welches gemäß der vorliegenden Erfindung Verwendung findet.

Die Erzeugung dispergierten Leims für Versuche zur Quantifizierung der Alaunsensibilität im Labormaßstab erfolgte nach dem folgenden Verfahren, wobei darauf hingewiesen wird, daß das Verfahren zur Kolophoniumverstärkung nicht näher ausgeführt wird, und es wird in dieser Beziehung auf die US-PS 4,071,375 verwiesen, in welcher ein bekanntes Verfahren zur Verstärkung von Kolophonium, beispielsweise mit Fumarinsäure, beschrieben ist. 600 g verstärktes Kolophonium werden in einen 2 1 fassenden Harzkessel gegeben und das Kolophonium wird auf eine Temperatur von etwa 165⁰C erhitzt, dann auf eine Temperatur von etwa 135⁰C abgekühlt und auf dieser Temperatur mindestens 5 Min. lang gehalten, bevor ein Schaumerzeuger oder in den Fällen, in denen ein anorganisches Salz wie Aluminiumnitrat zusammen mit dem Schaumerzeuger verwendet wird, ein Schaumerzeugersalz zugegeben wird. Bei Verwendung eines Schaumerzeugersalzes

wird dieses dadurch hergestellt, daß eine gewisse Menge von Schaumerzeuger entsprechend dem gewünschten prozentualen Pegel in bezug auf das Gewicht des Kolophoniums, verdünnt wird, worauf der Schaumerzeuger dann weiter verdünnt wird, bis zu einer Größenordnung von etwa 18 % Feststoffantei 1 . Wird das Salz verwendet, so wird es dem verdünnten Schaumerzeuger zugegeben und der Schaumerzeuger wird langsam dem Kolophonium in dem Kessel zugegeben mit einer Rate in der Größenordnung von 6 ml pro Min.

Während dieser Hinzufügung wird die Temperatur in dem Kessel normalerweise auf unter 100⁰C fallen und es sollte eine Temperatur in der Größenordnung von etwa 97 bis 99°C während der Hinzufügung sämtlicher Schaumerzeuger aufrecht erhalten werden. Nach Hinzugeben des gesamten Schaumerzeugers oder Schaumerzeugersalzes wird die Mischung 30 Min. lang gerührt und dabei die Temperatur in der Größenordnung von etwa 97 bis 99°C gehalten, worauf mit der Zugabe von Wasser fortgefahren wird. Bei der ersten Zugabe von Wasser wird Wasser mit einer Temperatur von 65 bis 95°C mit einer Rate von 6 ml pro Min. zugegeben, um den Feststoffantei1 auf 75 % einzustellen. Daraufhin wird die Mischung weiter 30 Min. lang gerührt und die Temperatur in der Größenordnung von etwa 97 bis 99°C gehalten. Dann wird mit einer zweiten Zugabe von Wasser fortgefahren, mit einer etwas höheren Rate in der gleichen Größenordnung von etwa 10 ml pro Min., um den Feststoffantei1 auf etwa 47 % einzustellen, wobei die Temperatur in der Größenordnung von etwa 97 bis 99°C gehalten wird. Es wird darauf hingewiesen, daß die Inversion auf etwa 2/3 des Verfahrensweges während dieser zweiten Zugabe auftritt und eine Temperaturverringerung um etwa 1°C kann am Inversionspunkt beobachtet werden. Nach Beendigung der zweiten Hinzufügung von Wasser wird der Ofenstock entfernt und sämtliche Hitzezufuhr zum Kessel gestoppt. Man läßt die in dem Kessel enthaltende

Dispersion sich auf unterhalb von 60°C abkühlen, vor der Hinzugabe eines dritten Bruchteiles von Wasser, welches Wasser bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 35⁰C mit einer Rate in der Größenordnung von etwa 22 ml pro Min. zugegeben wird, um den Feststoffantei1 der Dispersion auf 35 % einzustellen.

Werden anorganische Salze verwendet, so nimmt man übliche Reagenzien und diese sind kommerziell erhältliche Hydrate. Wenn nicht anders erwähnt wurde destilliertes Wasser verwendet. Kolophoniumaddukte wurden entweder im Labor hergestellt oder in einer Pilotanlage, wie allgemein voranstehend beschrieben, oder waren kommerziell erhältliche, in einer Fabrik hergestellte Materialien, wo besonders erwähnt. Teilchendurchmesser und berichtete Sigmawerte wurden unter Verwendung eines Nicomp-Laser-Lichtstreugerätes bestimmt.

Die hauptsächlichen verwendeten Schaumerzeuger, welche Verwendung fanden, sind die im Zusammenhang mit den in der US-PS 4,267,099 beschriebenen Dispersionsmitteln geschilderten Mittel, welche aus der Gruppe von (b) ausgesucht wurden,

0(C₂H₄O) SO₃Q

wobei R Wasserstoff oder ein niederes Alkyl ist, A ein gradkettiges oder zweikettiges Alkylen mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen, ρ eine ganze Zahl von 4 bis 25, und Q

343A22Q

ein monovalentes Kation. Genauer gesagt umfaßt das gemäß US-PS 4,267,099 verwendete Schaumerzeugungsmittel Formel

p
II des Patentes, wobei R Wasserstoff und A ein verzweigtkettiges Alkylen mit 3 Kohlenstoffatomen ist, ρ = 13 und Q ein monovalentes Kation, beispielsweise Lithium, Natrium, Kalium, Cesium und ähnliche Alkalimetallionen, von Ammoniak und Aminen abgeleitete Ammoniumionen usw. Es wird darauf hingewiesen, daß alle Schaumerzeuger im Umfang der Formel II gemäß US-PS 4,267,099 zur Ausführung der vorliegenden Erfindung geeignet sind.

Die erforderliche Menge des wahlweise verwendeteten geeigneten Salzes, basierend auf dem Gewicht von KoIophonium, wird in einer minimalen Menge von Wasser gelöst und dem unverdünnten Schaumerzeuger zugegeben. Der Schaumerzeuger wird weiter verdünnt auf 18 % Feststoffanteil. Zur Bereitung einer Dispersion mit 0,044 % Aluminiumnitrat mit 600 g Kolophonium werden 0,264 g Aluminiumnitratmonohydrat in 25 ml Wasser gelöst. Das Wasser wird als Teil des zur Verdünnung des Schaumerzeugers vorgesehenen Wassers angesehen und direkt dem unverdünnten Schaumerzeuger zugegeben.

in den nachstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen wurde der dispergierte Kolophoniumleim gemäß der gerade voranstehend beschriebenen Verfahrensweise hergestellt unter Bezugnahme auf die angegebenen Druckschriften.

Beispiele 1 bis 5

In der vorliegenden Anmeldung wird beschrieben, daß Dioctrylnatriumsulfosuccinat, DSS, einen Co-Schaumerzeu-

ger (Cosurfactant) darstellt, mit welchem zusätzlich zur 35

Verringerung der Schaumbildung die Alaunsensibilität erhöht werden kann. Die Beispiele 1 bis 5 in Tabelle I geben einen Vergleich dispergierten Kolophoniumleims, sowohl ohne Co-Schaumerzeuger (Cosurfactant) als auch bei unterschiedlichen Pegeln von Co-Schaumerzeuger.

Es wurden unterschiedliche Methoden der Hinzufügung von DSS zum dispergieren Kolophoniumleim angewendet und dabei beobachtet, daß hierfür anscheinend keine bevorzugte Methode oder ein bevorzugter Zeitpunkt der Hinzufügung erkennbar war] so lange das DSS gründlich mit dem gesamten Leim gemischt wurde.

Tabelle I

Schlammerzeugung mit Cosurfactants enthaltendem

Leim

Schlamm	Cosurfactant	Pegel	Standard	Dynamischer	nagegefäß	η CaCO₃)	Dynamischer
erzeuger	Art	(%)	Schaum	Drai	Schaumtest	550	Drainagegefäß
pegel			test	• (kei	M/D	Schaumtest
{%)		0		450	550	(mit CaCO₃)
3.5			20/10/0	30	M/D	Tritt aus
		1	SSC	450	450	in 20s.
3.5	DSS		25/15/0	42	ML/D	475 550
		3	SSC	425	--	5 M-L/D
3.5	DSS		30/15/0	24		Tritt aus
		1.0	SSC	--	--	in 40s
3.0	DSS		30/15/0			500 425
		1.5	SSC	--	4 M-L5
3.0	DSS		25/10/0		Tritt aus
		SSC	in 25s

* Standardschaum-Ergebnisse angegeben als:

1. Zeile: Höchster Schaum in ml / Schaum nach 30s / Schaum 30s nach Beendigung

2. Zeile: Blasengröße/Blasengröße/ Art des Platzens (Vollständig, Teilweise, Ungeplatzt)

** Ergebnisse des dynamischen Drainagegefä'ß-Tests (DDJ)-zur Schaumerzeugung angegeben als; Zahl oben links : Schaumhöhe in ml nach einer Minute Zahl oben rechts: maximale Schaumhöhe; Zahl unten links: Zeit bis zum Platzen in s Wert unten rechts: Bläschengröße (s=klein, M=mittel, L=groß) und

Niederschlag an Zylinderwänden (10:am größten, l=am geringsten)

Bei spi ele 6 und 7

Diese Beispiele zeigen, daß die Hinzufügung von Natriumdioctylsulfosuccinat (DSS) zu dem erfindungsgemäßen dispergierten Kolophoniumleim die Alaunsensibilität des Leims um das 5fache erhöht, was zu einer Erhöhung der Leimfähigkeit in der Größenordnung von 10 % oder mehr führt, wie in Tabelle II angegeben.

Tabelle II

Bsp. Cosurfactant (Co-Schaumerzeuger)

% KoIophoniumaddukt

Fumarin/Formal dehyd

Alaunsensi bi1ität (ml zur Zubereitung)

6 7

keines DDS

9.5 1
9.5 1

20 4

Bei diesem Versuch wird Leim mit verdünnter Alaunlösung titriert. Die gleiche Wirkung kann durch Hinzugabe von Alaun (mehr als 1 Moläquivalent) zu einer verdünnten Leimprobe demonstriert werden. Die Mischung wird gerührt und filtriert. Unbehandelter Leim erzeugt ein trübes Filtrat, aus welchem zusätzliches Kolophonium abgezogen werden kann. Dagegen ergibt der Leim mit zugefügtem DSS ein klares Filtrat und in dem Filtrat ist kein KoIo-

phonium enthalten. Der Hauptvorteil liegt darin, daß die Leimkraft zunimmt. Ein weiterer Vorteil dieser Verbesserung des Leims ist darin zu sehen, daß Ablagerungen von Kolophonium auf den zur Papierherstellung verwendeten Geräten, beispielsweise in dem Papierpressenabschnitt, die dem Aufbau von Kolophoniumteilchen zugeschrieben wurden, dadurch verringert werden können, daß der Leim gemäß der Erfindung geändert wird, um eine Ablage des überwiegenden Anteils des dispergierten Kolophoniumleims

10 auf der Papierbahn sicherzustellen.

Mischungen von 50/50 Hartholz/Weichholz-Pulpe wurden für Versuche mit handgeschöpften Blättern verwendet. Die Pulpe wurde im Holländer auf 75 Sek. Williamsträgheit geschlagen und mit 20 pounds/ton (8,93 kg/t) Alaun und 8 pounds/ton (3,57 kg/t) Leim behandelt. Zur Einstellung des pH-Wertes auf 4,5 nach Zugabe des Alauns wurde Natriumhydroxid verwendet. Die ersten vier Proben wurden mit gepreßter Pulpe, die letzten beiden in nicht

20 getrockneter Pulpe durchgeführt.

Beispiele 8 bis 19

Die Wirkung der erhöhten Alaunsensibilität auf die Leimfähigkeit wurde anhand von Versuchen mit handgeschöpften Blättern mit Leimen ohne und mit DSS bestimmt. Diese Leime waren mit mehreren unterschiedlichen verstärkten Kolophoniumharzen hergestellt worden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.
30

Tabelle III

Leinen mit dispergiertem Leim, welcher DDS als Cosurfactant enthält

Bsp. Kolophonium
Fumarin/
Formaldehyd

Primärer Schaumerzeugerpe gel {%)

DDS

Pegel

Hercules Leimtest * (s)

8	9.5	1
9	9.5	1
10	9.5	1
11	9.5	1
12	9.5	1
13	9.5	1
14	9.5	1
15	9.5	1
16	9.5	1
17	9.5	1
18	10	1

10

4,5 ■4.5 4.5 4.5 3.5 3.5 3.5 3.5 4.5 4.5 4.5

4.5

183.6- 18.7 249.8- 22.3 134
156
153
231
187
222

- 15.6

- 9.9

- 23.3

- 28.8

- 12.22 ί 18.8

131 .8- 16 161 .]- 15.3 186 - 10.4 (Fabri kware) 213 - 19.9 (Fabri kware)

* Standard Test zur Bestimmung der Durchdringung von Tinte (Druckfarbe) durch Papier

Aus den Ergebnissen wird deutlich, daß die Durchdringungszeiten für Blätter länger sind, welche mit DSS enthaltendem Leim behandelt wurden, was darauf hinweist, daß DSS die Leimfähigkeit in handgeschöpften Blättern erhöht.

Dispergierter KoI ophonium!eim mit DSS weist die folgenden Eigenschaften auf: Die Leimfähigkeit scheint in handgeschöpften Blättern erhöht zu sein; die ' Al aunsensibi 1 i-tät ist erhöht ohne Beeinflussung der Stabilität gegenüber hartem Wasser, die Schaumneigung ist in gewissem Maße verringert, obwohl der Einschluß von Luft nicht dramatisch verbessert wird, und mechanische Stabilität und Teilchengröße werden beibehalten. Daher führt die Verwendung von DSS als Co-Schaumerzeuger (Cosurfactant) zu einer Verbesserung gegenüber Leimen ohne diesen Co-Schaumerzeuger. Verringert man den Anteil des primären Schaumerzeugers, so scheint sich das Schäumen nicht besonders zu verbessern, wenn DSS verwendet wird; daher kann DSS als Cofaktor anstelle eines anorganischen Salzes wie Aluminiumnitrat bei gewissen Anwendungen benutzt werden.

Beispielsweise kann bei einer Papiermühle, wo sich Ablagerungen von leimenthaltendem Material an einem Abstreifmesser einer Preßwalze ansammeln können, dies dazu führen, daß Leim zu langsam mit Alaun reagiert und nicht vollständig in die Papierbahn eingebunden wird, wodurch ein geringer Anteil des sich später ablagernden Materials seinen Weg zum Abstreifmesser findet. Eine verbesserte Sensibilität des Leims gegenüber Alaun

erleichtert diese Situation.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Materials auf Kolophoriiumbasis mit Zusammenmischen einer Schmelze des Materials auf Kolophoniumbasis, einem Schaumerzeuger, welcher zumindest ein Salz eines Schwefelsäurehalbesters und Wasser umfaßt, zur Erzeugung einer Dispersion mit einer kontinuierlichen Phase des Materials auf Kolophoniumbasis und einer dispergierten Phase des Wassers, und Hinzufügung von Wasser zur Dispersion, um die Dispersion in die wässrige Dispersion zu invertieren, welche eine, dispergierte Phase des Materials auf Kolophoniumbasis und eine kontinuierliche Phase des Wassers aufweist, wobei die Verbesserung den Schritt der Zugabe eines Cosurfactants (Co-Schaumerzeugers) umfaßt, welches Cosurfactant Dioctylnatriumsulfosuccinat (DSS) umfaßt und das Cosurfactant in e'iner Menge zugegeben wird,' welche ausreicht, um die Schaumneigung der wässrigen Dispersion zu verringern und die Sensibilität des Leims gegenüber Alaun zu vergrößern, um eine entsprechende Erhöhung der

30 Leimfähigkeit zu erhalten.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei welchem der Schaumerzeuger zumindest ein Salz eines Schwefelsäurehalbesters gemäß der Formel

I»+ 4-.

0(C₂H₄0)_pS0₃Q

ist, wobei R Wasserstoff oder niederes Alkyl ist, A ein geradkettiges oder verzweigtkettiges Alkylen mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen ist, ρ eine ganze Zahl von 4 bis 25 ist und Q ein monovalentes Kation.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, bei welchem R Wasserstoff ist, A ein verzweigtkettiges Alkylen mit 3 Kohlenstoffatomen, ρ = 13 ist und Q .ein monovalentes Kation.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei welchem ein anorganisches Salz zugegeben wird, welches aus der Gruppe von Chloriden, Fluoriden, Nitraten und Sulfaten von Aluminium, Kalzium, Kobalt, Blei, Natrium und Zinn zumindest einem Teil des Schaumerzeugers vor der Hinzufügung des Schaumerzeugers zur Schmelze des Materials auf Kolophoniumbasis hinzugegeben wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, bei welchem das anorganische Salz aus der Gruppe von Kalziumchlorid, Magnesiumchlorid, Zinnchlorid, Natriumchlorid, Natriumf1uorid, Aluminiumnitrat, Kobaltnitrat, Bleinitrat, Aluminiumsulfat und deren Mischungen ausgewählt wird.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei welchem der Schaumerzeugerpegel in der Größenordnung von etwa 3 % bis etwa 3,5 %, bezogen auf das Gewicht des Materials auf Kolophoniumbasis, beträgt, ein anorganisches Salz dabei ist in der Größenordnung von bis zu etwa 0,1 Gewichtsprozent des Materials auf Kolophoniumbasis, und ein Cosurfactant (Co-Schaumerzeuger) in der Größenordnung von etwa 1,0 % bis etwa 3,0 % anwesend ist.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei welchem der Schaumerzeugerpegel etwa 3,5 % beträgt und das anorganische Salz mit etwa 0.04 % bis etwa 0,055 % vorliegt.

8. Verfahren gemäß Anspruch 2, bei welchem der Schaumerzeugerpegel etwa 3,5 Gewichtsprozent des Materials auf Kolophoniumbasis beträgt und das anorganische Salz Al umi niumnitrat mit etwa 0,04 % bis etwa 0,055 %, bezogen auf das Gewicht des Materials auf

20 Kolophoniumbasis, umfaßt.

9. Wässrige Dispersion eines Materials auf Kolophoniumbasis, welche gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 erzeugt ist.
25

10. Ein Zellulosegewebe, welches mit der wässrigen Dispersion eines Materials auf Kolophoniumbasis geleimt ist, welches gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 hergestellt ist.
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