CH661050A5

CH661050A5 - Verfahren zur herstellung einer waessrigen dispersion eines leims auf kolophoniumbasis.

Info

Publication number: CH661050A5
Application number: CH4475/84A
Authority: CH
Inventors: John W Gowan
Original assignee: Westvaco Corp
Priority date: 1983-09-19
Filing date: 1984-09-18
Publication date: 1987-06-30
Also published as: DE3434220C2; GB2146671A; SE8404160L; FR2552131A1; GB2146671B; US4505754A; DK407484A; SE8404160D0; NO843329L; DE3434220A1; FR2552131B1; DK407484D0; IT1175860B; GB8421301D0; IT8422487A0

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren 10zur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Leims auf Kolophoniumbasis, das im Patentanspruch 1 definiert ist. Bevorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens sind in den Patentansprüchen 2 bis 8 definiert. Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine nach diesem Verfahren hergestellte 15 wässrige Dispersion und auf eine Cellulosebahn, die mit einer solchen Dispersion geleimt ist.

Cellulosefaserprodukte, wie Papier und Pappen, werden aus einer wässrigen Aufschlämmung oder einem Eintrag von Cellulosefasern, mit denen Leimungsmittel gemischt sind, 20hergestellt. Diese Leimungsmittel enthalten im allgemeinen eine wässrige Dispersion von Kolophonium, insbesondere verstärktem Kolophonium, die verwendet wird, um die Oberfläche des Papiers zwecks Steuerung der Wasserdurchdringung zu modifizieren. Eine solche Leimung wird Stoff-25 leimung genannt und ist eine wichtige Stufe in der Nasspartieoperation einer Papiermaschine.

Kolophonium oder Harzsäure selbst hat keine Affinität zur Cellulosefaser und muss mit einem Kation, wie einem Aluminiumion, das normalerweise aus Alaun stammt, an 30 der Oberfläche der Cellulosefaser verankert werden. Der Harzsäureleim und die Aluminiumionen reagieren nicht in Lösung, sondern werden gemeinsam auf die Faseroberfläche abgeschieden, der Leim wird auf der Zellstoffaser durch elektrostatische Kräfte festgehalten.

35 Dieser Harzsäureleim ist noch nicht hydrophob, aber er wird nach der Wechselwirkung mit dem Alaun in einer anschliessenden Wärmehärtungsstufe wasserabstossend. Die Härtung tritt ein, wenn der Harzleim in der Trockenpartie der Papiermaschine schmilzt und die geschmolzene Harzsäu-40 re sich über die Faseroberfläche ausbreitet und mit an der Faseroberfläche adsorbiertem benachbartem Alaun reagiert. Das resultierende Aluminiumresinat ist in hohem Grade für den Grad der Wasserabstossung des Papierproduktes verantwortlich.

45 Es wird auf die verwandten US-PS Nr. 4 267 099 und 4 309 338 von Okumichi et al verwiesen für eine tiefschürfende Diskussion eines Verfahrens zur Herstellung eines dispersen Harzleims mittels des Inversionsverfahrens.

Okumichi et al beschreiben ein Verfahren zur Herstellung so einer wässrigen Dispersion eines Materials auf Kolophoniumbasis mittels des Inversionsverfahrens, das dadurch gekennzeichnet ist, dass durch Verwendung mindestens eines der darin offenbarten und beanspruchten Dispergiermittels verringerte Schäumeigenschaften erzielt werden. Obgleich 55 gemäss Okumichi et al hergestellter disperser Harzleim und insbesondere Leime, die hergestellt sind mit einem Dispergiermittel, das aus den Salzen von Schwefelsäurehalbestern der Formel II der US-PS Nr. 4 267 099 gewählt ist, die von Okumichi et al als «Sulfate» bezeichnet werden, disperse 60 Harzleime mit verringerten Schäumeigenschaften zur Verfügung stellen, neigt der Leim trotzdem noch dazu, unter Bedingungen, die normalerweise in gewissen Maschinen zur Papierherstellung auftreten, übermässigen Schaum zu erzeugen.

65 Somit gingen Okumichi et al dadurch an das Problem der Verringerung der Neigung eines dispersen Harzleimes zum Schäumen heran, dass sie das Dispergiermittel oder Tensid spezifisch massschneiderten, obgleich sie die nahe

3

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liegende Massnahme erkannt hatten, den Tensidgehalt in dem Leim herabzusetzen, um die Neigung des Leimes zum Schäumen herabzusetzen. Unglücklicherweise ist eine einfache Herabsetzung des Tensidgehaltes in der Praxis nicht durchführbar, weil der Tensidgehalt mit der Fähigkeit zur Herstellung einer Dispersion selbst verknüpft ist.

Versuche zur Senkung der Schaumerzeugung mit dispersem Harzleim, wie von Okumichi et al beschrieben, der einen herabgesetzten Gehalt an Salzen der Schwefelsäurehalbester der Formel II der US-PS Nr. 4 267 099 von Okumichi et al hat, führten selbst bei Zusatz von Cotensiden im allgemeinen nicht zum Erfolg. Gemäss den gleichen Grundsätzen wurde die Wirkung der erhöhten Kolophoniumverstärkung untersucht, wobei keine merkliche Wirkung auf die Schaumerzeugung festgestellt wurde. Jedoch wurde eine schädliche Wirkung auf die Abmessungen der Leimpartikel festgestellt, das heisst, die Partikelgrösse wurde erhöht, wodurch erwünschte Produkteigenschaften einem Kompromiss unterlagen, ohne dass eine merkliche Abnahme des Schaums eintrat.

In der japanischen Kokai 79 58 759 machen Kawatani et al einen anderen Vorschlag zur Herabsetzung der Neigung von wässrigen Kolophoniumdispersionen zum Schäumen unter Verwendung von inneren schaumdämpfenden Mitteln. Kawatani et al schlagen die Verwendung von einfachen aliphatischen Säuren, z.B. Capronsäure, Caprylsäure, Laurin-säure oder Myristinsäure, für diesen Zweck vor. Dieses Verfahren der Schaumsenkung findet keinen Anklang, weil die für die Leimung zur Verfügung stehende Menge Kolophonium herabgesetzt wird, Verunreinigungen mit unbekannten Wirkungen eingeführt werden und das Grundproblem des unwirksamen Tensidgebrauches übersehen wird.

Es ist bekannt, dass Kolophonium selbst keine Affinität zur Cellulosefaser hat und im allgemeinen unter Verwendung von Alaun an der Oberfläche der Faser verankert wird. Es wurde gefunden, dass bei einem pH-Wert zwischen 4,7 und 5,0 komplexe hochmolekulare Formen von Aluminiumionen in dem Alaun enthaltenden Papierherstellungseintrag vorherrschend sind. Dieser Komplex der Formel:

Al8(OH)204+

hat eine hohe Ladung, und seine Hydroxylgruppen können leicht mit den Carboxylgruppen aus dem Kolophonium oder der Cellulose in Wechselwirkung treten. Die Adsorption von Aluminium auf der Faser nimmt in dem pH-Bereich, in dem der Aluminiumkomplex gebildet wird, schnell zu.

Somit besteht immer noch Bedarf für einen dispersen Harzleim mit verringerter Schäumneigung und verbesserter Alaunempfindlichkeit.

Bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung werden ein Cotensid und ein fakultatives anorganisches Salz vorgeschlagen wegen ihrer Wirksamkeit zur Unterdrückung von Schaum in wässrigem dispersem Harzleim und zur Verbesserung der Alaunempfindlichkeit des Leims. Der Ausdruck «Alaunempfindlichkeit» soll ein Mass für die physikochemische Neigung von Alaun sein, gut auf den Eintragfasern verteilt zu werden, um die anschliessende Erzeugung eines Harzleimniederschlags, das heisst Aluminium-resinat, in situ auf der Oberfläche der Eintragfasern zu ermöglichen durch Wechselwirkung von dispersen Harzleimpartikeln und Alaun während einer anschliessenden Wärmehärtungsstufe der Papierbahn. Die praktische Ausführung der Erfindung ermöglicht es, dispersen Harzleim zur Verfügung zu stellen, der weniger Schäumneigung mit verhältnismässig wenig Verlust an anderen erwünschten Eigenschaften, insbesondere Leimungswirkungsgrad, sowie mechanische oder Scherbeständigkeit und Absetzbeständigkeit des Harzleims während der Handhabung und Aufbewahrung zeigt. Die verbesserten verringerten Schaumeigenschaften und die verbesserte Alaunempfindlichkeit von dispersem Harzleim, der erfindungsgemäss hergestellt ist, sind auch ersichtlich bei einer Berücksichtigung der Natur des Schaumes s selbst, das heisst, die Schaumblasen neigen dazu, grösser zu sein und leichter zu zerfallen, welcher Effekt bei der Endanalyse wichtiger sein könnte als der absolute Schaumgehalt.

Unter Berücksichtigung der vorstehenden Ausführungen ist ersichtlich, dass die Hauptaufgabe der vorliegenden Erio findung darin besteht, eine Möglichkeit zur günstigen Beeinflussung der Ausfällung von Leim mit Alaun zur Verfügung zu stellen, während die Neigung des dispersen Harzleims zum Schäumen mit möglichst wenig Verlust an anderen erwünschten Eigenschaften gesenkt wird.

u Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Erhöhung der Empfindlichkeit in Bezug auf Alaun und die Verringerung der Empfindlichkeit in Bezug auf Schäumen von wässrigen Dispersionen von Materialien auf Kolophoniumbasis, die gemäss den Lehren der US-PS Nr. 4 267 099 von Okumichi 2oet al unter Verwendung von «Sulfaten» der Formel II der Patentschrift durch Verwendung eines Cotensides und gegebenenfalls eines anorganischen Salzes hergestellt sind, wobei Dioctylnatriumsulfosuccinat als Cotensid verwendet wird. Dadurch wird der Grad der Schaumerzeugung in dispersem 2s Harzleim in einem dynamischen System, wie einer Leimungsoperation in einer Papierfabrik, auf das Minimum herabgesetzt oder, was gleich wichtig ist, die Geschwindigkeit der Schaumerzeugung verringert. Ferner kann die Ab-scheidung von Kolophonium auf Maschinen zur Papierher-30 Stellung verringert werden, indem man die Abscheidung des dispergierten Kolophoniums in oder auf der Papierbahn begünstigt, wobei die Absetzbeständigkeit oder mechanische Beständigkeit von dispersem Harzleim infolge der Einverleibung von schaumverringernden Additiven nicht signifikant 35 beeinträchtigt wird.

Der Vorschlag von Okumichi et al für ein Verfahren, um nach der Inversionsmethode einen Leim herzustellen, der eine wässrige Dispersion von Materialien auf Kolophoniumbasis aufweist, die gemäss der Erfindung in der US-Patent-40 anmeldung Nr. 487 338, eingereicht am 21. April 1983, verbessert ist, stellt eine Offenbarung der fakultativen Stufe des vorliegenden Verfahrens der Zugabe eines anorganischen Salzes zu den Tensid-«Sulfaten» der Formel II gemäss der US-PS Nr. 4 267 099 dar.

45 Für eine Offenbarung von verstärkten Harzen sowie eines Verfahrens zu deren Herstellung wird auf die US-PS Nr. 4 071 375 verwiesen. Für eine Offenbarung des Cotensides Dioctylnatriumsulfosuccinat, das bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, sei auf die US-PS so Nr. 2 028 091 und 2 176 423 verwiesen.

Disperser Leim für Tests zur quantitativen Messung der Alaunempfindlichkeit wurde im Laboratoriumsmassstab nach der folgenden Verfahrensweise hergestellt, wobei es sich versteht, dass das Kolophoniumverstärkungsverfahren nicht ss dargelegt ist; in dieser letzteren Hinsicht sei auf die Offenbarung der US-PS Nr. 4 071 375 verwiesen, die ein bekanntes Verfahren zur Verstärkung von Kolophonium, beispielsweise mit Fumarsäure, beschreibt.

600 g verstärktes Kolophonium werden in einen 2-Liter-6o Harzkessel gefüllt, und das Kolophonium wird auf eine Temperatur von ca. 165 °C erhitzt und dann auf eine Temperatur von ca. 135 C abgekühlt und während mindestens 5 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, ehe Tensid oder Tensidsalz, falls ein anorganisches Salz, wie Aluminiumni-65 trat, in Kombination mit dem Tensid verwendet wird, zugesetzt wird. Wenn Tensidsalz verwendet wird, wird es hergestellt, indem man eine Menge des Tensides, die dem gewünschten prozentualen Gehalt, bezogen auf das Gewicht

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4

des Kolophoniums, entspricht, verdünnt, wobei das Tensid dann auf einen Wert in der Grössenordnung von ca. 18% Feststoffen verdünnt wird. Wenn das Salz verwendet wird, wird es zu dem verdünnten Tensid zugesetzt und das Tensid langsam zu dem Kolophonium in dem Kessel zugegeben, beispielsweise in einer Menge in der Grössenordnung von 6 ml pro Minute. Die Temperatur in dem Kessel fällt normalerweise während dieser Zugabe auf unter 100 °C, und eine Temperatur in der Grössenordnung von ca. 97 bis 99 °C sollte während der ganzen Zugabe aller Tenside aufrecht erhalten werden. Nachdem alles Tensid oder Tensidsalz eingemischt worden ist, wird das Gemisch 30 Minuten lang gerührt, während man die Temperatur auf einem Wert in der Grössenordnung von ca. 97 bis 99 °C hält, wonach man beginnt, Wasser zuzusetzen. Bei der ersten Wasserzugabe wird Wasser von 65 bis 95 °C in einer Menge von 6 ml pro Minute zugegeben, um den Feststoffgehalt auf 75% einzustellen. Das Rühren des Gemisches wird dann 30 Minuten lang fortgesetzt, während man die Temperatur auf einem Wert in der Grössenordnung von ca. 97 bis 99 °C hält. Eine zweite Wasserzugabe wird dann mit einer etwas grösseren Geschwindigkeit in der Grössenordnung von ca. 10 ml pro Minute begonnen, um den Feststoffgehalt auf ca. 47% einzustellen, während die Temperatur in der Grössenordnung von ca. 97 bis 99 °C gehalten wird. Es sei erwähnt, dass die Inversion eintritt, wenn annäherungsweise zwei Drittel dieser zweiten Zugabe vergangen sind, und am Inversionspunkt wird eine Temperaturabnahme von ca. 1 °C beobachtet. Nachdem die zweite Wasserzugabe beendet ist, wird der Mantel abgenommen und alle Wärmezufuhr zu dem Kessel abgestellt. Man lässt die Dispersion in dem Kessel auf unter 60 °C abkühlen, ehe eine dritte Wassermenge zugesetzt wird; dieses Wasser mit einer Temperatur im Bereich von 20 bis 35 °C wird mit einer Geschwindigkeit in der Grössenordnung von ca. 22 ml pro Minute zugesetzt, um die Dispersion auf 35% Feststoffe einzustellen.

Wenn anorganische Salze verwendet werden, sind sie analysenrein, und es handelt sich um im Handel erhältliche Hydrate. Destilliertes Wasser wurde verwendet, wenn nichts anderes angegeben ist. Die Kolophoniumaddukte wurden allgemein gemäss dem oben diskutierten Verfahren entweder im Laboratorium oder in einer Versuchsanlage hergestellt oder waren, wo angegeben, in einer Betriebsanlage erzeugte im Handel erhältliche Materialien. Die angegebenen Partikeldurchmesser und Sigmawerte wurden unter Verwendung eines Nicomp Laser Light Scattering Instruments bestimmt.

Die hauptsächlichen Tenside, die verwendet wurden, sind die in der US-PS Nr. 4 267 099 beschriebenen und beanspruchten Dispergiermittel, die aus der Gruppe gewählt sind, die aus (b)

0(C2H40)pS03Q

besteht, worin R2 für Wasserstoff oder Niederalkyl steht, A 10 für unverzweigtes oder verzweigtes Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen steht, p eine ganze Zahl von 4 bis 25 ist und Q für ein einwertiges Kation steht. Insbesondere entspricht das Tensid gemäss der US-PS Nr. 4 267 099, das verwendet wird, der Formel II des genannten Patentes, worin 15 R2 für Wasserstoff steht und A für verzweigtes Alkylen mit 3 Kohlenstoffatomen steht, p für 13 steht und Q für ein einwertiges Kation steht, z.B. für Lithium-, Natrium-, Kalium^ Cäsium- und ähnliche Alkalimetallionen, von Ammoniak und Aminen abgeleitete Ammoniumionen usw. Es ist er-20 sichtlich, dass alle Tenside innerhalb des Rahmens der Formel II der US-PS Nr. 4 267 099 sich für die Ausführung der vorliegenden Erfindung eignen.

Die erforderliche Menge des fakultativen geeigneten Salzes, bezogen auf das Gewicht des Kolophoniums, wird in ei-25 ner minimalen Menge Wasser gelöst und zu dem unverdünnten Tensid zugesetzt. Das Tensid wird weiter auf 18% Feststoffe verdünnt. Wenn man eine Dispersion herstellt, in der 0,044% Aluminiumnitrat mit 600 g Kolophonium verwendet werden, löst man 0,264 g Aluminiumnitratmonohydrat 30 in 25 ml Wasser. Das Wasser wird als Teil des Wassers zur Verdünnung des Tensides angesehen und direkt zu dem unverdünnten Tensid zugesetzt.

In den folgenden Beispielen wurde der disperse Harzleim nach dem soeben beschriebenen Verfahren hergestellt, das 35 gemäss den angegebenen Patentdokumenten ausgeführt wurde.

Beispiele 1 bis 5 Dioctylnatriumsulfosuccinat (DSS) wird hierin als Co-40 tensid verwendet, das die Alaunempfindlichkeit zu erhöhen vermag und ausserdem zur Verringerung des Schäumens beiträgt. In Tabelle I stellen die Beispiele 1 bis 5 Vergleiche von dispersen Harzleimen sowohl ohne Cotensid als auch mit verschiedenen Mengen an Cotensid dar.

45 Verschiedene Verfahren zur Zugabe von Dioctylnatriumsulfosuccinat zu dem dispersen Harzleim wurden angewandt, und es wird bemerkt, dass es offenbar kein bevorzugtes Verfahren und keinen bevorzugten Zugabezeitpunkt gibt, sofern das Dioctylnatriumsulfosuccinat durch den Leim hindurch so innig vermischt wird.

Tabelle I

Schaumerzeugung mit Cotenside enthaltendem Leim

Bei

Tensid

Cotensid

Standard

Dynamic

Dynamic spiel menge

Typ

Menge

Foam

Drainage

Nr.

%

Test*

Jar Foam

Test**

(kein CaC03)

(mit CaC03)

1

3,5

0

20/10/0 SSC

450 30

550 M/D

über den Rand des Messzylinders in 20 Sek.

2

3,5

DSS

1

25/15/0 SSC

450 42

550 M/D

475 550 5 M-L/D

3

3,5

DSS

3

30/15/0 SSC

425 24

450

M-L/D

über den Rand des Messzylinders in 40 Sek.

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Tabelle I

Schaumerzeugung mit Cotenside enthaltendem Leim Bei- Tensid- Cotensid Standard menge Typ Menge Foam spiel Nr.

%

Test*

Dynamic Drainage Jar Foam Test**

(kein CaC03)

Dynamic Drainage Jar Foam Test** (mit CaC03)

4 3,0 DSS 1,0 30/15/0 - - 500 425

SSC 4 M-L5

5 3,0 DSS 1,5 25/10/0 - - über den Rand des

SSC Messzylinders in

25 Sek.

* Die Ergebnisse des «Standard Foam Test» sind folgendermassen angegeben:

Erste Zeile: Höchster Schaum in ml/Schaum nach 30 Sekunden in ml/Schaum 30 Sekunden nach Beendigung in ml.

Zweite Zeile: Blasengrösse/Blasengrösse/Zerfalleigenschaften, wobei «S» klein und «C» vollständig bedeuten.

** Die Ergebnisse des «Dynamic Drainage Jar Foam Test» sind folgendermassen angegeben: Erste Zeile: Links Schaumhöhe in ml nach 1 Minute, rechts maximale Schaumhöhe in ml. Zweite Zeile: Links Zerfallzeit in Sekunden, rechts Blasengrösse/Abscheidung auf den Messzylinderwänden, wobei «M» mittel und «L» gross bedeutet und «D» für dicht gepackt steht, während 10 die grösste und 1 die geringste Abscheidung sind.

Beispiele 6 und 7 Diese Beispiele zeigen, dass der Zusatz von Natriumdioc-tylsulfosuccinat (DSS) zu dem erfindungsgemässen dispersen Harzleim die Alaunempfindlichkeit des Leims um das Fünffache erhöht, was zu einer Zunahme des Leimungswirkungsgrades in der Grössenordnung von 10% oder mehr führt, wie in Tabelle II angegeben.

Tabelle II Bei- Co-spiel tensid Nr.

6 Keines

7 DSS

% Addukt von Kolophonium und Fumarsäure/% Formaldehyd 9,5 1 9,5 1

Alaunempfindlichkeit (ml bis zur Fällung)

20 4

In diesem Test wird der Leim mit verdünnter Alaunlösung titriert. Die gleiche Wirkung kann bewiesen werden, indem man Alaun (mehr als 1 molares Äquivalent) zu einer verdünnten Leimprobe zusetzt. Das Gemisch wird gerührt und filtriert. Der unbehandelte Leim erzeugt ein trübes Filtrat, aus dem zusätzliches Kolophonium gewonnen werden kann. Der Leim mit dem zugesetzten DSS andererseits lässt sich sauber filtrieren, und das Filtrat enthält kein Kolophonium. Der wichtigste Vorteil besteht darin, dass der Leimungswirkungsgrad zunimmt. Ein zusätzlicher Vorteil, der 30 mit der verbesserten Leimung erzielt wird, besteht darin,

dass die Kolophoniumabscheidungen auf Maschinen zur Papierherstellung, wie in der Presspartie, die dem Aufbau von Kolophoniumpartikeln zugeschrieben wurden, durch erfin-dungsgemässe Modifizierung des Leims verringert werden 35 können, wodurch die Abscheidung des grössten Teils des dispersen Harzleims in der Papierbahn gewährleistet wird.

Mischungen von Zellstoff aus Hartholz und Weichholz im Verhältnis 50:50 wurden für diese Tests zur Herstellung von handgeschöpften Blättern verwendet. Der Zellstoff wur-40 de bis zu einer Williams slowness von 75 Sekunden gemahler und mit 10 kg Alaun pro t und 4 kg Leim pro t behandelt. Natriumhydroxid wurde verwendet, um den pH-Wert nach der Alaunzugabe auf 4,5 einzustellen. Die ersten vier Proben wurden mit Zellstoffballen und die letzten beiden mit nie-45 mais getrocknetem Zellstoff ausgeführt.

Beispiele 8 bis 19 Die Wirkung der erhöhten Alaunempfindlichkeit auf den Leimungswirkungsgrad wurde durch Studien mit handge-50 schöpften Blättern bestimmt, die mit Leimen mit und ohne DSS ausgeführt wurden. Diese Leime waren mit mehreren verschiedenen verstärkten Kolophoniums hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III wiedergegeben.

Tabelle III

Leimung mit dispergiertem Leim, der DSS als Cotensid enthält.

Bei

%Addukt von

Primäres

DSS

Hercules Size spiel

Kolophonium

Tensid

Menge (%)

Test*(Sekunden)

Nr.

und Fumarsäure/%

Menge (%)

Formaldehyd

8

9,5

1

4,5

0

183,6± 18,7

9

9,5

1

4,5

1

249,8 ±22,3

10

9,5

1

4,5

0

134 ±15,6

11

9,5

1

4,5

1

156 ± 9,9

12

9,5

1

3,5

0

153 ±23,3

13

9,5

1

3,5

1

231 ±28,8

14

9,5

1

3,5

0

187 ±12,22

15

9,5

1

3,5

1

222 ±18,8

661 050

Tabelle III

Leimung mit dispergiertem Leim, der DSS als Cotensid enthält.

Beispiel Nr.

16

17

18

19

%Addukt von Kolophonium und Fumarsäure/% Formaldehyd

9,5 9,5 10

10

Primäres Tensid Menge (%)

4,5 4,5 4,5

4,5

DSS Menge (%)

Hercules Size Test*(Sekunden)

131,8 ± 16 161,1 ±15,3 186 ±10,4

(in einer Betriebsanlage erzeugter Ansatz) 213 ±19,9 (in einer Betriebsanlage erzeugter Ansatz)

15

Standard-Test für die Bestimmung der Tintendurchdringung durch das Papier.

Die Ergebnisse zeigen längere Durchdringungszeiten für handgeschöpfte Blätter, die mit DSS enthaltendem Leim behandelt wurden, was daraufhinweist, dass DSS den Leimungswirkungsgrad bei handgeschöpften Blättern erhöht.

Disperser Harzleim mit DSS hat die folgenden Eigenschaften: Der Leimungswirkungsgrad scheint bei handgeschöpften Blättern besser zu sein; die Alaunempfindlichkeit wird erhöht, ohne die Beständigkeit in hartem Wasser zu beeinflussen; die Schäumneigungen werden etwas herabgesetzt, obgleich das Mitreissen von Luft nicht dramatisch verbessert wird; und die mechanische Beständigkeit und die Partikelgrösse werden beibehalten. Die Verwendung von DSS als Cotensid führt somit zu einer Verbesserung gegenüber einem Leim, der dieses Cotensid nicht enthält. Die Herabsetzung

20

25

30

der Menge des primären Tensides scheint die Schäumung nicht zu verbessern, insbesondere wenn DSS verwendet wird, und daher kann DSS für bestimmte Anwendungen als Co-faktor anstelle eines anorganischen Salzes, wie Aluminiumnitrat, verwendet werden.

Wenn z.B. in einer Fabrik Abscheidungen von leimhalti-gem Material sich auf einer Schaberklinge an den Presswalzen anreichern können, kann dies daher rühren, dass der Leim zu langsam mit Alaun reagiert und nicht vollständig in der Bahn gebunden wird, wodurch ein kleiner Teil des später ausfallenden Materials seinen Weg zu der Schaberklinge finden kann. Eine verbesserte Empfindlichkeit des Leims in Bezug auf Alaun würde dazu beitragen, diese Situation zu verbessern.

C

Claims

661 050 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Leims auf Kolophoniumbasis durch Zusammenmischen einer Schmelze des Leims auf Kolophoniumbasis, mindestens eines Schwefelsäurehalbestersalz-Tensids und von Wasser unter Bildung einer Dispersion, die eine zusammenhängende Phase des Leims auf Kolophoniumbasis und eine disperse Phase des Wassers aufweist, und Zugabe von Wasser zu der Dispersion, um die Dispersion in die herzustellende wässrige Dispersion zu invertieren, die eine disperse Phase des Leims auf Kolophoniumbasis und eine zusammenhängende Phase des Wassers aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man Dioctylnatriumsulfosuccinat als Cotensid in einer Menge zusetzt, die genügt, um die Schäumneigung der wässrigen Dispersion herabzusetzen und die Empfindlichkeit des Leims in Bezug auf Alaun und damit den Leimungswirkungsgrad zu erhöhen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid mindestens ein Schwefelsäurehalbestersalz der Formel:

sis, hergestellt gemäss dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8.

10. Cellulosebahn, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einer wässrigen Dispersion eines Leims auf Kolophoniumba-5 sis gemäss Anspruch 9 geleimt ist.

0(C2H40)pS03Q

ist, worin R2 für Wasserstoff oder Niederalkyl steht, A für unverzweigtes oder verzweigtes Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen steht, p eine ganze Zahl von 4 bis 25 ist und Q für ein einwertiges Kation steht.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass R2 für Wasserstoff steht, A für verzweigtes Alkylen mit 3 Kohlenstoffatomen steht, p für 13 steht und Q für ein einwertiges Kation steht.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man vor der Zugabe des Tensides zu der Schmelze des Leims auf Kolophoniumbasis anorganisches Salz, das aus Magnesiumchlorid und Chloriden, Fluoriden, Nitraten und Sulfaten von Aluminium, Calcium, Kobalt, Blei, Natrium und Zinn gewählt ist, zu mindestens einem Teil des Tensides zusetzt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Salz aus Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Stannochlorid, Natriumchlorid, Natriumfluorid, Aluminiumnitrat, Kobaltnitrat, Bleinitrat, Aluminiumsulfat und Gemischen aus in dieser Aufzählung angeführten Salzen gewählt ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Tensidmenge im Bereich von 3 bis 3,5 Gew.-% des Leims auf Kolophoniumbasis liegt, ein anorganisches Salz in einer Menge von bis zu 0,1 Gew.-% des Leims auf Kolophoniumbasis eingesetzt wird und das Cotensid in einer Menge von 1 bis 3 Gew.-% des Leims auf Kolophoniumbasis eingesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Tensidmenge ca. 3,5 Gew.-% beträgt und das anorganische Salz in einer Menge von 0,04 bis 0,055 Gew.-% eingesetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Tensidmenge ca. 3,5 Gew.-% des Leims auf Kolophoniumbasis beträgt und dass als anorganisches Salz Aluminiumnitrat in einer Menge von 0,04 bis 0,055 Gew.-% des Leims auf Kolophoniumbasis verwendet wird.

9. Wässrige Dispersion eines Leims auf Kolophoniumba-