DE2948883B2 - Manganzusatz zu Magnesiumschmelzen - Google Patents
Manganzusatz zu MagnesiumschmelzenInfo
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Description
20
Die Erfindung betrifft einen Mangar.zusatz zu Magnesiumschmelzen.
Dieser Zusatz führt zu einer verbesserten Lösungsgeschwindigkeit im geschmolzenen
Magnesium im Vergleich zu o'em Zusatz von elementarem
Mangan.
In vielen Fällen erfordert die Herstellung von Magnesium den Zusatz von Mangan zum Zwecke des Raffinierens
und Legierens. Mangan wird beispielsweise Magnesium \u Mengen bis zu ungefähr 2 Gew.-% zugesetzt,
um Eisen aus dsm Bad zu entfernen und um den
Korrosionswiderstand j<nd die mechanischen Eigen- J5
schäften von Magnesiumgtißstfr 'ten zu verbessern.
Ein dem Stande der Technik entsprechendes Verfahren, Mangan zuzusetzen, besteht in der chemischen
Reaktion von MnCb oder in der Auflösung von festem elementarem Mangan, z. B. von elektrolytischen Manganflocken
(Elmang-Flocken) in einer Mangesiumschmelze. Diese Verfahren werden beispielsweise in
der Literaturstelle »Prinzipien der Magnesium-Technologie« erörtert (E. F. Emley), Verlag Pergamon Press,
1966, Seiten 92-93.
Das bekannte Verfahren zur Beifügung von Mangan zu einer Magnesiumschmelze durch den Zusatz einer
Manganverbindung, wie Manganchlorid, entsprechend der Gleichung
50
MnCl2 + Mg-» Mn + MgCI2
hat verschiedene Nachteile. Die Herstellung des für das Verfahren erforderlichen MnCI2 verursacht Kosten.
Die Notwendigkeit, ein Mol Magnesium für jedes Mol Mangan, das entsprechend der obigen Gleichung zugesetzt
wird, aus der Schmelze zu entfernen, ist ein zusätzlicher wirtschaftlicher Nachteil. Mangangehalte
von nur 50 bis 80% werden bei typischen Badtemperaturen von 7500C erhalten, je nach der Sorgfalt, mit der eo
das Verfahren durchgeführt wird.
Die Auflösung von elementarem Mangan in einer Magnesiumschmelze bringt einige Nachteile mit sich.
Typische kommerzielle Rückgewinnungsverfahren haben nur eine Ausbeute von ungefähr M) bis 80% und (,-,
erfordern eine lange Auflösungsdauer. Da Mangan einen Schmelzpunkt von 1245 C hat und Magnesium
einen Schmelzpunkt von 650°C. braucht ein typischer elektrolytischer Manganzusatz (z. B, Elmang-Flocken)
ungefähr zwei Stunden, um bei einer gewöhnlichen Magnesiumbadtemperatur von 750 bis 8000C aufgelöst
zu werden.
Das US-Patent 35 92 634 betrifft ein Verfahren zur raschen Auflösung von Mangan in Metallschmelzen,
z. B. aus Aluminium, Titan, Eisen und Kupfer mit Hilfe
vcn Promoter-Elementen, wie Silicium; diese Literaturstelle nennt Magnesium nicht als Promotor.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, einen wirtschaftlichen, wirksamen Manganzusatz zu Magnesium zu entwickeln,
und zwar ohne Verunreinigung des Magnesiums.
Weitere Ziele der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung zusammen mit den Ansprüchen
und der Zeichnung.
Die einzige Figur zeigt die verbesserte prozentuale Ausbeute an Mangan in einer Magnesiumschmelze in
Abhängigkeit von der Zeit im Vergleich mit der Ausbeute an elektrolytischem Mangan.
Die Erfindung betrifft einen Manganzusatz zu Magnesiumschmelzen, gekennzeichnet durch eine pelletisierte
oder gepreßte oder in einem einschmelzbaren Behälter eingefüllte Pulvermischung aus Mangan und
Magnesium oder Magnesiumlegierungen mit mindestens 90% Magnesium mit einem Gewichtsverhältnis
von 0,25 :1 bis 8 :1 zwischen Mangan und Magnesium.
Der Manganz^satz wird im wesentlichen in der Magnesiumschmelze
aufgelöst, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die größer ist als die, welche beim Zusatz
von elementarem Mangan erreicht würde.
Der Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß feinverteiltes Mangan mit feinverteiltem Magnesium
vermischt in einer Magnesiumschmelze dazu führt, daß das Mangan in der Magnesiumschmelze rasch aufgelöst
wird.
Feinverteilte Magnesium- und Manganteilchen sind geeignet, wenn sie eine Teilchengröße unter 238 mm
aufweisen. Es stellte sich als besonders vorteilhaft heraus, wenn alle Teilchen eine Größe von 0,84mm und
weniger aufweisen.
Das Gewichtsverhältnis von Mangan zu Magnesium in der Mischung des Aggregats aus den sich gegenseitig
verstärkenden Mangan- und Magnesiumbestandteilen beträgt 0,25 :1 bis 8:1. Die bevorzugten Verhältnisse
der Mischung liegen zwischen 40 bis 60% Mangan und zwischen 60 bis 40% Magnesium. Besonders
bevorzugt ist eine Mischung aus 50% Mangan und 50% Magnesium. Es werden kommerziell reines Magnesium
und elektrolytisches Mangan (z. B. Elmang-Flocken) bevorzugt Es können jedoch auch Legierungen
von Magnesium oder Mangan verwendet werden. Beispiele für geeignete Magnesiumverbindungen sind
Legierungen, die mehr als 90% Magnesium enthalten, z. B. Magnesium-Aluminium, Magnesium-Zink oder
Magnesium-Aluminium-Zink-Legierungen. Ein Beispiel für eine geeignete Manganverbindung ist Ferromangan.
Erfindungsgemäß wird die Mangan- und Magnesium-Mischung der Schmelze in Form von Preßkörpern oder
Pellets oder in einem einschmelzbaren Behälter zugesetzt. Die Preßkörper oder Pellets weisen vorzugsweise
eine ausreichende Dichte auf, so daß sie infolge ihres Eigengewichts in die Schmelze sinken. Die Dichte der
Preßkörper liegt geeigneterweise im Bereich von 2.1 bis 3,0 g/cm3, was ungefähr 80 bis 97% der theoretischen
Dichte ausmacht.
Manganzusätze bis zu 2 Gew.-% können leicht hergestellt werden. Um die Erfindung näher zu erläutern.
wurden verschiedene Versuche durchgeführt, wie im folgenden beschrieben wird:
Eine Schmelze aus Mg 99,9% wurde unter Argon in einem Graphittiegel eines Induktionsofens bei 725° C
stabilisiert Die Badoberfläche war mit einem Abdecksalz aus KCI, MgCI2, BaCl2 und CaF3 bedeckt. Ein
l,38o/oiger Zusatz (20 g) von Mangan, bezogen auf das
Gewicht des geschmolzenen Magnesiums, wurde zugesetzt, und zwar in Form von elektrolytischen Manganflocken
(Elmang-Flocken) der Abmessungen 12 mm χ 12 mm χ 3 mm. Nach verschiedenen Zeitabständen,
die unten aufgeführt sind, wurden Proben entnommen und auf Mangan untersucht:
Zeit ab Zusatz
Minuten
Minuten
<Vb Mn (Analyse) aufgelöst
Mn-Ausbeuie
f=0
i=2
/=4
f=8
/=15
f=18
0,03 0,05 0,07 0,09 0,14 0,16
1,5
2,9
4,3
8,0
9,4
Der Prozentgehalt Mangan (Analyse) in der mittleren Kolonne betrifft das in der Schmelze gelöste Mangan
zu der bezeichneten Zeit Der Prozentgehalt Mangan-Ausbeute wird nach folgender Formel berechnet:
% Mn-Ausbeute = % Mn (Analyse) - % Mn (Basis)
% Mn (zugefügt)
χ 100%.
Der Prozentgehalt Mangan (Basis) bedeutet das zur Zeit i=0 analytisch erfaßte Mangan, das in der
Schmelze vor dem Zusatz vorhanden war.
Zeit ab Zusatz
in Minuten
in Minuten
% Mn (Analyse)
% Mn-Ausbeute
Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen Pellets aus einer erfindungsgemäßen Mischung aus 50% Mangan
und 50% Magnesium der Magnesiumschmelze bei verschiedenen Badtemperaturen zugesetzt wurden, um
Magnesiumzusätze von 0,5, 1,0 und 13%, bezogen auf
das Gewicht des geschmolzenen Magnesiums herzustellen. Es wurden auch Versuche durchgeführt bei
denen Pellets verwendet wurden, bei denen die Hälfte des Magnesiums in den Pellets durch Aluminium ersetzt
wurde, d. h. eine durchmengte Mischung aus 50% Mangan, 25% Magnesium und 25% Aluminium.
Das Mangan in den Mischungen bestand aus 100% Elmang-Flocken. Das Magnesium hatte 99,9% Reinheitsgrad.
Das Aluminium war 99,8%ig.
Die Schmelze bestand aus Mg 99,9 und war, wie in Beispiel 1, aufgeheizt und mit einem Abdecksalz bedeckt
Die Parameter und Resultate dieser Versuche werden in den Tabellen 1 bis 8 gezeigt wobei der Prozentgehalt
der Mangan-Ausbeute nach der schon beschriebenen Methode berechnet wurde.
Pelletzusammensetzung:
50% Mn, 50% Mg
Badtemperatur:
Badtemperatur:
725° C
Prozent Mn-Zusatz:
Prozent Mn-Zusatz:
Gewicht des geschmolzenen Mg:
1400 g
Teilchengrößen:
Teilchengrößen:
030 mm und kleiner
Pelletgewicht:
Pelletgewicht:
14 g; Durchmesser 25,4 mm, Dicke 11 mm
Pclletdichte:
Pclletdichte:
2,5g/cm3 = 89% der theoretischen Dichte:
Kompressionskraft:
Kompressionskraft:
210x106 Pa
Zahl der zugesetzten Pellets: 1
Zahl der zugesetzten Pellets: 1
1
10
15
30
45
45
<0,03
<0,03
<0,03
0,19
0,28
034
0,43
0,43
32 50 62 80 80
Pelletzusammensetzung: 50 Mn, 50 Mg Badtemperatur:
8000C
Prozent Mn-Zusatz:
Prozent Mn-Zusatz:
03%
Gewicht des geschmolzenen Mg:
Gewicht des geschmolzenen Mg:
1400 g
Teilchengröße:
Teilchengröße:
030 mm und kleiner Pelletgewicht:
14 g; Durchmesser 25,4 mm, Dicke 11 mm
Pelletdichte:
230 g/cm3 = 89% der theoretischen Dichte;
Kompressionskraft:
21Ox 10« Pa
Zahl der zugesetzten Pellets:
Zahl der zugesetzten Pellets:
Zeit ab Zusatz | Vn Mn (Analyse) | % Mn-Ausbeute |
in Minuten | ||
55 0 | <0,03 | _ |
1 | <0,03 | |
2 | 0,03 | — |
5 | 0,20 | 34 |
10 | 0,25 | 44 |
60 15 | 0,24 | 42 |
30 | 0,29 | 52 |
45 | 0,43 | 80 |
Tabelle 3 | ||
tv, Pelletzusammensetzung: | ||
50 Mn, 50 Mg | ||
Badtemperatur: | ||
725"C | ||
rortset/.ung | 11,4 mm | Pelletgewicht: | 12,8 mm |
Prozent Mn-Zusatz: | 14 g; Durchmesser 22,2 mm, Dicke | ||
1,5% | Dichte; | Pelletdichte: | Dichte; |
Gewicht des geschmolzenen Mg: | 2,82 g/cm3 = 86% der theoretischen | ||
1500 g | ·"' Komnressionskraft: | ||
Teilchengröße: | 222x106 pa | ||
0,50 mm und kleiner | % Mn-Aiisbcute | Zahl der zugesetzten Pellets: I | |
Pelletgewicht: | |||
15 g; Durchmesser 25,4 mm, Dicke | — | % Mn-Ausbeute | |
Pelletdichte: | 14 | Zeit ab Zusatz % Mn (Analyse) | |
2,59g/cm3 = 92% der theoretischen | 32.7 | in in Minuten | |
Kompressionskraft: | 42,7 | — | |
263 χ ΙΟ6 Pa | 52,7 91,3 |
0 < 0,03 | — |
Zahl der zugesetzten Pellets: 3 | I < 0,03 | 10 | |
Zeit ab Zusatz % Mn (Analyse) in Minuten |
2 0,06 | 22 52 66 |
|
0 < 0,03 | ι ·. 5 0.12 10 0,27 15 0,36 |
80 | |
1 <0,03 | 30 0.41 | ||
2 < 0,03 5 0,24 |
. Tabelle 6 | ||
10 052 | Pelletzusammensetzung: | ||
15 0,67 | 50 Mn. 25 Al. 25 Mg | ||
30 0,82 45 1,40 |
Badtemperatur: | ||
8003C :> Prozent Mn-Zusatz: |
|||
Tabelle 4 | 0,5°·<ι | ||
Pelletzusammonsetzung: 50 Mn. 50 Mg |
Gewicht des geschmolzenen Mg: | ||
104Ug Teilch !größe: in 0,84 mm und kleiner |
|||
8000C Prozent Mn-Zusatz:
1,5% Gewicht des geschmolzenen Mg:
1500g Teilchengröße:
0,50 mm und kleiner
10,4 g; Durchmesser 22,2 mm. Dicke 8,8 mm
Pelletdichte:
3,04 g/cm3 = 92% der theoretischen Dichte;
Kompressionskraft:
222x10« Pa
Zahl der zugesetzten Pellets: 1
Zahl der zugesetzten Pellets: 1
Pelletgewicht: | 11.4 mm | 40 | Zeil ab Zusatz % Mn (Analyse) | % Mn-Ausbeutf | 6 |
15 g; Durchmesser 25.4 mm. Dicke | in Minuten | 76 | |||
Pelletdichte: | Dichte; | 88 | |||
2,59g/cm3 = 92% der theoretischen | 104 100 |
||||
Kompressionskraft: | 0 < 0,03 | 100 | |||
263x106 Pa | 4 i | 1 <0,03 | — | ||
Zahl der zugesetzten Pellets: 3 | 2 0,06 | ||||
5 0,4 i | |||||
% Mn-Ausbeute | in | 10 0,47 | |||
Zeit ab Zusatz % Mn (Analyse) in Minuten |
15 0,55 30 0,53 |
||||
0 <0,03 | 0 0,7 |
45 0,53 | |||
1 <0,03 2 0,04 |
30.7 | Tabelle 7 | |||
5 0,49 | 42,7 | 55 | Pelletzusammensetzung: | ||
10 0,67 | 74,7 | 50 Mn, 25 Al, 25 Mg | |||
15 1,15 | 78,0 | Badtemperatur: | |||
30 1,20 | 793 | 725° C | |||
45 1,22 | 60 | Prozent Mn-Zusatz: | 15 g; Durchmesser 25,4 mm, Dicke 9,7 mm | ||
Tabelle 5 | 1,5% Gewicht des geschmolzenen Mg: |
Pelletdichte: | |||
Pell etzusammensetzung: | 1500 g | ||||
50 Mn, 25 AI, 25 Mg | Teilchengrößen: | 3,06g/cm3=93% der theoretischen Dichte; | |||
Badtemperatur: | 0,84 mm und kleiner | Kompressionskraft: | |||
725° C | b5 | Pelletgewicht: | 263x106 Pa | ||
Prozent Mn-Zusatz: | Zahl der zugesetzten Pellets: 3 | ||||
0,5% | |||||
Gewicht des geschmolzenen Mg: | |||||
1400 g | |||||
Teilchengröße: | |||||
0,84 mm und kleiner | |||||
Zeit ab Zusatz
in Minuten
in Minuten
% Mn (Analyse)
5
10
15
30
45
Tabelle 8
Pelletzusammensetzung: 50 Mn, 25 Al. 25 Mg
Badtemperatur: 800° C
Prozent Mn-Zusat/:
<0,03 <0,03 0,046 0,30 0,47 0,64 0,85 0,98
% Mn-Ausbeutc
18 29
41 55 ti3
1500g
Teilchengrößen:
Teilchengrößen:
0,84 mm und kleiner Pelletgewicht:
15 g; Durchmesser 25,4 mm, Dicke 9.7 mm
Pelletdichte:
3,06 g/cm3 = 93% der theoretischen Dichte:
263 χ 10* Pa
Zahl der zugesetzten Pellets: 3
Zeit ab Zusatz
in Minuten
% Mn (Analyse)
<0,03
0,034
0,058
0,54
0,89
1,10
1,20
1,26
% Mn-Ausbeute
1,9 34
57,3 71,3 78 82
Der Temperaturbereich zwischen 725°C und 8000C
stellt den repräsentativen Bereich für die Mangan-Ausbeute gemäß der Erfindung dar.
Dip
— --
linst Hip vnranaphpnrlpn Rpicniplp
-· ο r.-.-
zeigen die verbesserte Mangan-Ausbeute in einer Ma-
gnesiumschmelze durch das erfindungsgemäße Verfahren.
Die Zeichnung und die Beispiele beweisen auch, daß Aluminium, wenn es das Magnesium bis zur Hälfte in
der Mischung ersetzt, keinen nachteiligen Effekt auf die
Mangan-Ausbeute ausübt.
I licivii I Blatt
Claims (3)
- Patentansprüche:t. Manganzusatz zu Magnesiumschmelzen, gekennzeichnet durch eine pellctisierte oder ϊ gepreßte oder in einem einsebmelzbaren Behälter eingefüllte Pulvermischung aus Mangan und Magnesium oder Magnesiumlegierungen mit mindestens 90% Magnesium mit einem Gewichtsverhältnis von 0,25 :1 bis 8 :1 zwischen Mangan und Magnesium.
- 2. Manganzusatz nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Preßkörper einer Dichte von 80 bis 97% der theoretischen Dichte.
- 3. Manganzusatz nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Pulvermischung mit einer Teilchengröße von 238 mm Durchmesser und weniger.
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