DE3136289A1 - Verfahren zur herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien titantetrachlorids aus titanhaltigen rohstoffen, die aluminiumverbindungen enthalten - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien titantetrachlorids aus titanhaltigen rohstoffen, die aluminiumverbindungen enthalten

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Description

KRONOSTITAN-GMBH Leverkusen, 9. September" 1981
LEVERKUSEN 1 Dr .V.B./MÖ 3136289
Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten, durch Chlorieren des feinteiligen titanhaltigen Rohstoffes in einem Wirbelbett unter Verwendung eines Reduktionsmittels, wobei das bei der Chlorierung gebildete Aluminiumchlorid mittels Natriumchlorid zu einem Komplex gebunden und in Form dieses Komplexes vom Titantetrachlorid abgetrennt wird.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Titantetrachlorid werden titanhaltige Erze,wie z.B. Rutil und Ilmenit, oder andere titanreiche Substanzen eingesetzt, die durch Anreichern des Titans aus den Erzen gewonnen werden, wie z.B. Schlacken und Konzentrate. Dieses Ausgangsmaterial wird weiter unten als "titanhaltiger Rohstoff" bezeichnet. Die titanhaltigen Rohstoffe enthalten Verbindungen anderer Metalle, wie z.B. Aluminium. Es gibt unter ihnen solche titanhaltigen Rohstoffe, die größere Mengen Aluminium , beispielsweise 1 bis 2 %, berechnet als AIpO-, enthalten. Bei der Chlorierung werden diese Metallverbindungen in die entsprechenden Chloride umgewandelt und verlassen zusammen mit dem gebildeten Titantetrachlorid den Chlorierungsreaktor. Anschließend werden diese Chloride entweder zusammen mit mindestens einem Teil des Titantetrachlorids durch Kondensation abgeschieden, oder es erfolgt zunächst eine Abscheidung der schwerer flüchtigen Chloride in einer ersten
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Stufe, wonach in einer zweiten Stufe das im wesentlichen von diesen schwerer flüchtigen Chloriden "befreite Roh-Titantetrachlorid zusammen mit leichter flüchtigen anderen Chloriden verflüssigt wird.
Unter "schwerer flüchtigen Chloriden" sollen hier und weiter unten die Metallchloride verstanden werden, deren Siede- bzw. Sublimationspunkt unter vergleichbaren Druckbedingungen höher als der Siedepunkt von Titantetrachlorid ist, während unter "leichter flüchtigen Chloriden" die Metallchloride verstanden werden, deren Siede- bzw. Sublimationspunkt unter vergleichbaren Druckbedingungen tiefer als der Siedepunkt von Titantetrachlorid ist.
Während beispielsweise die Chloride von Eisen und Zirkonium wegen ihres relativ niedrigen Dampfdruckes im allgemeinen problemlos vom Titantetrachlorid abgetrennt werden können, bereitet die Anwesenheit von Aluminiumchlorid im Titantetrachlorid Schwierigkeiten, wenn seine Menge über die im Titantetrachlorid lösliche Menge hinausgeht.
Infolge seines relativ hohen Dampfdruckes wird das Aluminiumchlorid in erheblichem Maße mit dem Titantetrachlorid mitgeführt und scheidet sich bei der Abkühlung des Titantetrachloriddampfes , bei seiner Kondensation und bei der weiteren Abkühlung des flüssigen Titantetrachlorids in fester Form aus, sobald seine Löslichkeit im Titantetrachlorid unterschritten wird. Da diese Löslichkeit stark temperaturabhängig ist, treten in allen Temperaturbereichen Aluminiumchloridablagerungen auf, die die Wärmeaustauschflächen der Kühleinrichtung
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und der Kondensationsanlage bedecken und so die Abführung von Wärme erschweren oder zu Verstopfungen in den Leitungen führen. Darüber hinaus virkt das Aluminiumchlorid im flüssigen Roh-Titantetrachlorid gegen die üblichen metallischen Apparateteile stark korrodierend.
Es sind mehrere Verfahren bekannt, das Aluminiumchlorid aus dem titantetrachloridhaltigen Chloridgemisch abzutrennen, wobei das Aluminiumchlorid mittels Alkalichlorid zu einem Komplex gebunden wird.
Nach der DE-OS 29 02 098 vird das flüssige Chloridgemisch mit Wasser und Natriumchlorid behandelt, wobei die Menge beider Zusätze auf die Menge des anwesenden Aluminiumchlorids abgestimmt ist.
Bei der US-PS 3 066 010 wird das gasförmige Chloridgemisch in einer Säule mit festem Natriumchlorid in Berührung gebracht, wobei aus der Säule neben dem aluminiumchloridfreien Chloriddampf eine Schmelze abgezogen wird, die aus Natriumchlorid mit dem im Chloridgemisch enthaltenden Aluminiumchlorid und gegebenenfalls Eisen(III)-chlorid gebildet wurde. In ähnlicher Weise wird bei den Verfahren, die in den SU-Patentschriften 116 207 und 133 866 beschrieben sind, gearbeitet. Hier wird das gasförmige Chloridgemisch vorher in einer gesonderten Stufe von festen Teilchen befreit, oder die Säule enthält außer dem Alkalichlorid noch ein kohlenstoffhaltiges Material.
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Das Verfahren der BS-OS 29 02 098 hat nicht nur den Nachteil, da£ es die bsi der Kondensation des Chloridgemisches auftretenden Probleme nicht beseitigt, sondern darüber hinaus bestehen Γό si e rungs prob 3 eine, veil beide Zusätze nicht * nur auf die Alundniumchlcriaraenge, sondern auch aufeinander ab^estiwat vrrden «ussen. ?>ie Bindung des Alanin ivrachlor ids erfolgt relativ lar.gsarr., und es vird eine sehr gro&e Menge Nstrv.:w.d"i!c3"i d beiiOti gt.
Die übrigen VeIi«inten VerfiCiren erfordern einen zusätzlichen Ayparateteil und sind kompliziert gebaut. Cas Abtrennen des flüssigen Ko-splexes vor;, nicht vös.gs>set2t.pn Alkalichlorid ist nicht einfach durchiufiiliren. und es Kann leicht zu Verstopfungen in der Säule KöBnnen,
Ks viirde nvm ein r.eups Verfahren ot Herstellung eines veit-1ς gehend aluir.inuiiachiwidfrcien T\lantc<rsichloriäs aus titan™ halti^en Rohstoffen, die Alwuniu?-*.v-erVindungen enthalten, durch Cl'.lorirren des fein te i Ii gen titsMh altigen Rohstoffes in einem Wirbelbett unter Vervendung; eines Reduktionsmittels tcefunde.n, vcbei das bei der Chlorierung gebildete Aluminiumchlorid mittels Natriumchlorid eu einem Komplex gebunden und in Form dieses Komplexes vom Tjtantetrachlorid abgetrennt vird. Pas Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, da& die r.u^abe von Natriumchlorid r.um Knald ions gemisch bzv. die Bildung von Natriumchlorid im Renk ti onsgemisch vor der ersten Kondensati.onsatufe des gebildeten Qiloridgemisches erfolgt, wobei die für die Bindung des Aluminiumchlorids verwendete Natriumchloridmcnpe maximal 1 Mol NaCl je Mol Al im titanhaltipm Rohstoff beträgt, und der aus dem Natriumchlorid und dem Aluminiumchlorid gebildete Komplex zusammen mit dem Ch.loridgrm.isch ausgetragen vird.
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BAD ORIGINAL
Unter "weitgehend aluminiumchloridfrei" soll verstanden verden, daß das erhaltene Titantetrachlorid weniger Aluminiumchlorid enthält, als es seiner Löslichkeit im Titantetrachlorid bei Zimmertemperatur entspricht, d.h. das erhaltene Titantetrachlorid darf nicht mehr als 0,07 Gev. % Aluminiumchlorid enthalten. Es ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur möglich, diesen geringen Aluminiumchloridgehalt zu erreichen, sondern der Aluminiumehloridgehalt kann leicht noch weiter herabgesetzt werden.
unter "Chloridgemisch" wird das bei der Chlorierung gebildete Gasgemisch verstanden, das üblicherweise außer den gebildeten Metallchloriden auch nicht umgesetzte oder gebildete sonstige Gase, wie z.B. Kohlendioxid oder Stickstoff, enthält.
Das Natriumchlorid wird vorzugsweise in fester Form entweder zusammen mit einem Bestandteil des Wirbelbettes oder getrennt vom Wirbelbett in den Chlorierungsreaktor oder außerhalb des Chlorierungsreaktors, aber noch vor der Stelle zugegeben, an der zum erstenmal Metallchloride aus dem entstandenen Chloridgemisch durch Kondensation abgeschieden werden. Das Natriumchlorid kann aber auch im Chlorierungsreaktor selbst aus anderen Natriumverbindungen gebildet werden.
Das zugesetzte bzw. gebildete Natriumchlorid bildet mit dem Aluminiumchlorid einen Komplex, der im wesentlichen aus Natriumtetrachlor oalumin at (NaAlCl)J besteht. Dieser Komplex ist schwerer flüchtig als das Aluminiumchlorid selbst. Durch seine geringe Flüchtigkeit kann der Komplex leichter von Titantetrachlorid abgetrennt werden als das Aluminiumchlorid.
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Im Gegensatz zu der DE-OS 29 02 098 vird das im Chloridgemisch enthaltende Aluminiumchlorid nicht zusammen mit dem Roh-Titantetrachlorid abgeschieden, sondern aus dem Roh-Titantetrachlorid entfernt, "bevor das Titantetrachlorid kondensiert vird.. Die Bildung des Komplexes erfolgt bei wesentlich höheren Temperaturen und wesentlich rascher als beim bekannten Verfahren, und es wird eine wesentlich geringere Menge Natriumchlorid benötigt.
Im Gegensatz zu den anderen bekannten Verfahren, bei denen die Bildung des Komplexes gleichzeitig mit seiner Kondensation und der Kondensation weiterer schwerer flüchtiger Metallchloride in Anwesenheit von festem Natriumchlorid erfolgt, erfolgt in der vorliegenden Erfindung die Zugabe bzw. Bildung des Natriumchlorids vor der ersten Kondensationsstufe, und der gebildete Komplex wird zusammen mit den anderen schwerer flüchtigen Metallchloriden im wesentlichen gasförmig im Reaktionsgemisch mitgenommen und zusammen mit diesen schwerer flüchtigen Metallchloriden in der ersten Kondensationsstufe abgeschieden.
Auch im Vergleich zu diesen bekannten Verfahren wird beim vorliegenden Verfahren sehr wenig Natriumchlorid benötigt; ferner wird die bei den bekannten Verfahren notwendige, aber technisch aufwendige Trennung des gebildeten flüssigen Komplexes von überschüssigem festen Natriumchlorid vermieden.
Da Eisen(III)-Chlorid in ähnlicher Weise wie das Aluminiumchlorid mit Natriumchlorid Komplexe bildet, muß, falls im Reaktionsgemisch Eisen(lll)-chlorid vorhanden oder gebildet
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-T- α
wird, entsprechend mehr Natriumchlorid eingesetzt werden. Um den Natriumchloridverbrauch nicht allzusehr zu erhöhen, ist es im allgemeinen zweckmäßig, bei der Chlorierung des titanhaltigen Rohstoffes die Bildung größerer Mengen Eisen(III)-chlorid zu vermeiden.
Das bei der Chlorierung verwendete Reduktionsmittel kann fest oder gasförmig sein; feste Reduktionsmittel, insbesondere kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel, werden bevorzugt.
Eine bevorzugte Aus fuhrungs form des erfin dungs gemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) die Chlorierung bei einer Temperatur von 800 bis 12000C derart durchgeführt wird, daß dabei keine wesentlichen Mengen Eisen(lll)-chlorid entstehen,
b) außer dem für die Bindung des Aluminiumchlorids verwendeten Natriumchlorid noch 1 Mol NaCl je Mol gebildetem Eisen(III)-Chlorid, berechnet als FeCl , zugesetzt bzw. im Reaktionsgemisch gebildet wird, und
c) in an sich bekannter Weise aus dem entstandenen Chloridgemisch zunächst in einer ersten Kondensationsstufe die schwerer flüchtigen Chloride abgetrennt und anschließend in einer zweiten Kondensationsstufe das Titantetrachlorid und die leichter flüchtigen Chloride verflüssigt werden.
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-JS-40
Bei dieser Verfahrensweise wird der aus Natriumchlorid und Aluminiumchlorid gebildete Komplex nahezu quantitativ zusammen mit den schwerer flüchtigen Metallchloriden (u.a. Chloride von Fe, Mn, Mg, Ca, Zr, Nb) in einer ersten Kondensationsstufe von dem gasförmigen Titantetrachlorid und den leichter flüchtigen Chloriden abgetrennt und anschließend in einer zweiten Kondensationsstufe das Titantetrachlorid zusammen mit den leichter flüchtigen Chloriden (insbesondere SiCl^, SnCIi) verflüssigt.
Im allgemeinen soll die Chlorierung in einem bestimmten Temperaturbereich bei 800 bis 1200°C stattfinden. Wird die untere Temperaturgrenze unterschritten, dann kann es leicht zur Anreicherung von Natriumchlorid im Bett und zu Verklebungen der Betteilchen durch das anwesende Natriumchlorid kommen.
Die Überschreitung der oberen Temperatur grenze führt unter Umständen zu Versinterungen im Wirbelbett. Vorzugsweise beträgt die Chlorierungstemperatur 850 bis 1100 C.
Das Natriumchlorid kann an beliebiger Stelle in den Chlorierungsreaktor oder in die unmittelbar angrenzenden Apparateteile vor der ersten Kondensationsstufe eingeführt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfxndung besteht darin, das Natriumchlorid in das Wirbelbett zuzugeben. Es kann dabei beispielsweise mit einem der Wirbelbettbestandteile in den Chlorierungsreaktor eingeführt werden.
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-sr- -AA
Durch das folgende Beispiel wird die Erfindung näher erläutert:
Als titanhaltiger Rohstoff vurde eine aus Ilmenit gewonnene Schlacke eingesetzt, die folgende analytische Zusammensetzung und folgende Korngrößenverteilung aufwies:
Analytische Zusammensetzung: Korngrößenverteilung
(Siebanalyse):
Gew. % mm Gew. %
TiO0 85,6 >O,25 33,2
0,1 - 0,25 66,1
0,063 - 0,1 0,6
< 0,063 0,1
TiO 85,6
Fe2O3
Nb2O3
ZrO2 		10,7
0,23
MnO2 1,8
CaO 0,13
MgO 0,99
P2°5 < 0,02
2,5
Al2O3
SnO2 		1,6
0,01
V 0 0,1*6
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■β τ
» -5
Als Reduktionsmittel wurde ein Koks mit folgender Korngrößenverteilung (Siebanalyse) eingesetzt:
mm Gew. %
1-2 2,5
0,5 - 1 88,0
0,25 - 0,5 9,0
< 0,25 0,5
Aus 80 Gew. % des titanhaltigen Rohstoffes und 20 Gew. % des Kokses wurde in einem Chlorierungsreaktor ein Wirbelbett gebildet, wobei diesem Wirbelbett laufend 6800 kg/h dieses Gemisches zugeführt wurden. In dieses Wirbelbett wurden bei einer Temperatur von I050 C 9300 kg/h eines Gases eingeleitet, das zu 88,2 Gew. % aus Chlor bestand. Aus dem Chlorierungsreaktor wurden 17300 kg/h eines gasförmigen Chloridgemisches abgezogen, das 12000 kg/h Metallchloride enthielt. Dieses Chloridgemisch wurde zunächst in einer ersten Kondensationsstufe auf 1U0 C abgekühlt, um schwerer flüchtige Metallchloride, hauptsächlich Eisen(ll)-chlorid, abzuscheiden. Danach wurde das verbleibende Gasgemisch in einer zweiten Kondensationsstufe weiter auf 60 C abgekühlt und das Titantetrachlorid zusammen mit den leichter flüchtigen Chloriden verflüssigt.
Infolge des hohen Aluminiumgehaltes des eingesetzten Rohstoffes entstanden größere Mengen Aluminiumchlorid, die in der ersten Kondensationsstufe nicht kondensiert-werden konnten und zu starken Ablagerungen an den Wärmeaustauschflächen der zweiten Kondensationsstufe führten. Das
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verflüssigte Roh-Titantetrachlorid enthielt 0,8 Gew. % Aluminiumchlorid, das zum großen Teil in fester Form neben den flüssigen Chloriden vorlag. Nach 50 Stunden mußte die Chlorierung unterbrochen werden, da die Leitungen verstopft wurden.und der Wärmeübergang in den Kühlern der zweiten Kondensationsstufe zum Erliegen kam. Das erhaltene Roh-Titantetrachlorid war sehr korrosiv.
Nun wurde die Verfahrensweise derart abgewandelt, daß während der Chlorierung laufend festes Natriumchlorid in einer Menge von 35 kg/h in den Chlorierungsreaktor zugegeben wurde.
Jetzt blieben die Wärmeaustauschflächen der zweiten Kondensationsstufe ansatzfrei, und das kondensierte flüssige Roh-Titantetrachlorid enthielt kein festes Aluminiumchlorid mehr; der Aluminiumchloridgehalt im Roh-Titantetrachlorid betrug jetzt nur 0,0it Gew. %. Die Chlorierung konnte ungestört im Dauerbetrieb fortgesetzt werden. Eine Untersuchung der in der ersten Kondensationsstufe abgeschiedenen Metallchloride ergab, daß das Aluminiumchlorid dort praktisch quantitativ abgeschieden wurde. Infolge der weitgehenden Entfernung des Aluminiumchlorids wies das erhaltene Roh-Titantetrachlorid keine hohe Korrosivität auf.
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Claims (3)

KRONOS TITAN-GMBH Leverrvsen 9. September 1981 LEVERKUSEN 1 T>.V.3./Mo J 1 3 6 2 O Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten Patent an Sprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines veitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten, durch Chlorieren des feinteiligen titanhaltigen Rohstoffes in einem Wirbelbett unter Verwendung eines Reduktionsmittels, wobei das bei der Chlorierung gebildete Aluminiumchlorid mittels Natriumchlorid zu einem Komplex gebunden und in Form dieses Komplexes vom Titantetrachlorid abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zugabe von Natriumchlorid zum Reaktionsgemisch bzw. die Bildung von Natriumchlorid im Reaktionsgemisch vor der ersten Kondensationsstufe des gebildeten Chloridgemisches erfolgt, wobei die für die Bindung des Aluminiumchlorids verwendete ' 15 Natriumchloridmenge maximal 1 Mol NaCl je Mol Al im titanhaltigen Rohstoff beträgt, und der aus dem Natriumchlorid und dem Aluminiumchlorid gebildete Komplex zusammen mit dem Chloridgemisch ausgetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die Chlorierung bei einer Temperatur von 800 bis 1200 C derart durchgeführt wird, daß dabei keine wesentlichen Mengen Eisen(lll)-chlorid entstehen,
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b) außer dem für die Bindung des Alumxniumchlorids verwendeten Natriumchlorid noch 1 Mol NaCl je Mol gebildetes Eisen(IIl)-chlorid, berechnet als FeCl,, zugesetzt bzw. im Reaktionsgemisch gebildet wird, und
c) in an sich bekannter Weise aus dem entstandenen Chloridgemisch zunächst in einer ersten Kondensationsstufe die schwerer flüchtigen Chloride abgetrennt und anschließend in einer zweiten Kondensationsstufe das Titantetrachlorid und die leichter flüchtigen Chloride verflüssigt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Natriumchlorid in das Wirbelbett zugegeben wird.
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