JPS5860620A - アルミニウム化合物を含むチタン含有原料から塩化アルミニウムを含まない４塩化チタンを製造する方法 - Google Patents
アルミニウム化合物を含むチタン含有原料から塩化アルミニウムを含まない４塩化チタンを製造する方法Info
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- JPS5860620A JPS5860620A JP57156005A JP15600582A JPS5860620A JP S5860620 A JPS5860620 A JP S5860620A JP 57156005 A JP57156005 A JP 57156005A JP 15600582 A JP15600582 A JP 15600582A JP S5860620 A JPS5860620 A JP S5860620A
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- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01G1/06—Halides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は還元剤を使用した流動床で微細なチタン含有原
料を塩素化し、塩素化の際形成された塩化アルミニウム
を塩化ナトリウムにより°錯塩として結合し、この錯塩
の形で４塩化チタンと分離する、アルミニウム化合物を
含むチタン含有原料からほとんど塩化アルミニウムを含
まない４塩化チタンを製造する方法に関する。
料を塩素化し、塩素化の際形成された塩化アルミニウム
を塩化ナトリウムにより°錯塩として結合し、この錯塩
の形で４塩化チタンと分離する、アルミニウム化合物を
含むチタン含有原料からほとんど塩化アルミニウムを含
まない４塩化チタンを製造する方法に関する。
４塩化チタン製造用の出発材料としてたとえばルチルお
よびイルメナイトのようなチタン含有鉱石または鉱石か
らチタンの濃縮によって得られるたとえばマットおよび
精鉱のような他のチタンに富む材料が使用される。この
出発材料は以下にはチタン含有原料と称する。チタン含
有原料は他の金属たとえばアルミニウムの化合物を含む
。とくにたとえばＡｌ２Ｏ３として計算して１〜２％の
多量のアルミニウムを含むチタン含有原料がある。塩素
化の際この金属化合物は相当する塩化物に変り、形成さ
れた４塩化チタンとともに塩素化反応器を去る。次にこ
の塩化物は４塩化チタンの少なくとも１部とともに凝縮
によって分離され、またはまず第１段で難揮発性塩化物
の分離が行われ、次に第２段でこの難揮発性塩化物をほ
ぼ分離した粗製４塩化チタンが他の易揮発性塩化物とと
もに液化される難揮発性塩化物とはここではその沸点ま
たは昇華温度が比較しうる圧力条件下に４塩化チタンの
沸点より高い金標塩化物を表わし、易揮発性塩化物とは
その沸点または昇華温度が比較しうる圧力条件下に生塩
化チタンの沸点より低い金属塩化物を表わす。
よびイルメナイトのようなチタン含有鉱石または鉱石か
らチタンの濃縮によって得られるたとえばマットおよび
精鉱のような他のチタンに富む材料が使用される。この
出発材料は以下にはチタン含有原料と称する。チタン含
有原料は他の金属たとえばアルミニウムの化合物を含む
。とくにたとえばＡｌ２Ｏ３として計算して１〜２％の
多量のアルミニウムを含むチタン含有原料がある。塩素
化の際この金属化合物は相当する塩化物に変り、形成さ
れた４塩化チタンとともに塩素化反応器を去る。次にこ
の塩化物は４塩化チタンの少なくとも１部とともに凝縮
によって分離され、またはまず第１段で難揮発性塩化物
の分離が行われ、次に第２段でこの難揮発性塩化物をほ
ぼ分離した粗製４塩化チタンが他の易揮発性塩化物とと
もに液化される難揮発性塩化物とはここではその沸点ま
たは昇華温度が比較しうる圧力条件下に４塩化チタンの
沸点より高い金標塩化物を表わし、易揮発性塩化物とは
その沸点または昇華温度が比較しうる圧力条件下に生塩
化チタンの沸点より低い金属塩化物を表わす。
たとえば鉄およびジルコニウムの塩化物はその蒸気圧が
比較的低いため一般に容易に４塩化チタンと分離できる
けれど、生塩化チタン中の塩化アルミニウムの存在はそ
の量が４塩化チタンに溶解しうる量を超えると困難が生
ずる。
比較的低いため一般に容易に４塩化チタンと分離できる
けれど、生塩化チタン中の塩化アルミニウムの存在はそ
の量が４塩化チタンに溶解しうる量を超えると困難が生
ずる。
塩化アルミニウムはその蒸気圧が比較的高いため、４塩
化チタンによって多量に同伴され、その凝縮の際または
液体４塩化チタンをさらに冷却する際、その生塩化チタ
ン中の溶解度を下回るとただちに固体の形で析出する。
化チタンによって多量に同伴され、その凝縮の際または
液体４塩化チタンをさらに冷却する際、その生塩化チタ
ン中の溶解度を下回るとただちに固体の形で析出する。
この溶解度は温度に大きく関係するので、冷却装置およ
び凝縮装置の熱交換面に発生するすべての温度範囲で塩
化アルミニウムの沈積が生じ、熱の導出が困難になり、
または導管の閉塞が生ずる。
び凝縮装置の熱交換面に発生するすべての温度範囲で塩
化アルミニウムの沈積が生じ、熱の導出が困難になり、
または導管の閉塞が生ずる。
さらに塩化アルミニウムは液体の粗製４塩化チタン中で
常用の金属装置部材に対し強い腐食性に作用する。
常用の金属装置部材に対し強い腐食性に作用する。
塩化アルミニウムをアルカリ金属塩化物によって錯塩と
して結合しく塩化アルミニウムを４塩化チタン含有塩化
物混合物から分離する多数の方法が公知である。
して結合しく塩化アルミニウムを４塩化チタン含有塩化
物混合物から分離する多数の方法が公知である。
西独公開特許公報第２９０２０９δ号によれば液体塩化
物混合物は水および塩化す） ＩＪウムで処理され、そ
の際２つの添加物の量は存在する塩化アルミニウムの量
により調節される。
物混合物は水および塩化す） ＩＪウムで処理され、そ
の際２つの添加物の量は存在する塩化アルミニウムの量
により調節される。
米国特許第３１６６０１０号明細書によればガス状塩化
物混合物を塔内で固体塩化す） ＩＪウムと接触させ、
塔から塩化アルミニウムを合まない塩化物蒸気のほかに
塩化す） ＩＪウムおよび塩化物混合物中に含まれる塩
化アルミニウムならびに場合により塩化鉄（１）からな
る融液を取出す。米国特許第１１６２０７および１３３
８６６号明細書に記載の方法によれば同様に処理される
。この場合ガス状塩化物混合物はあらかじめ別工程で固
体粒子を除去し、または塔はアルカリ金属塩化物のはか
Ｇこさらに炭素含有材料を含む。
物混合物を塔内で固体塩化す） ＩＪウムと接触させ、
塔から塩化アルミニウムを合まない塩化物蒸気のほかに
塩化す） ＩＪウムおよび塩化物混合物中に含まれる塩
化アルミニウムならびに場合により塩化鉄（１）からな
る融液を取出す。米国特許第１１６２０７および１３３
８６６号明細書に記載の方法によれば同様に処理される
。この場合ガス状塩化物混合物はあらかじめ別工程で固
体粒子を除去し、または塔はアルカリ金属塩化物のはか
Ｇこさらに炭素含有材料を含む。
西独公開特許公報第２９０２０９８号の方法は塩化物混
合物凝縮の除土ずる問題が除去されないだけでなく、さ
らに２つの添加物の量を塩化アルミニウム量に対してだ
けでなく、互いに調節しなければならない欠点を有する
。塩化アルミニウムの結合は比較的遅く、かつ多量の塩
化ナトリウムが必要になる。
合物凝縮の除土ずる問題が除去されないだけでなく、さ
らに２つの添加物の量を塩化アルミニウム量に対してだ
けでなく、互いに調節しなければならない欠点を有する
。塩化アルミニウムの結合は比較的遅く、かつ多量の塩
化ナトリウムが必要になる。
その他の公知法は付加的装置部材を必要とし、構造が複
雑である。液体錯塩と未反応アルカリ金属塩化物の分離
は簡単に実施できず、かつ塔内の閉塞が生じやすい。
雑である。液体錯塩と未反応アルカリ金属塩化物の分離
は簡単に実施できず、かつ塔内の閉塞が生じやすい。
微細なチタン含有原料を還元剤使用下の流動床内で塩素
化し、塩素化によって形成された塩化アルミニウムを塩
化ナトリウムにより錯塩として結合し、この錯塩の形で
４塩化チタンと分離する、アルミニウム化合物を含むチ
タン含有原料からほとんど塩化アルミニウムを含まない
手塩化チタンを製造する新規方法が見いだされた。この
方法の特徴は反応混合物への塩化ナトリウムの添加また
は反応混合物中の塩化す） ＩＪウムの形成を形成され
た塩化物混合物の第１凝縮工程の前に実施し、その際塩
化アルミニウムの結合のため使用する塩化ナトリウム量
をチタン含有原料中のＡｌ ｌモール当り最大１モル
に調節し、塩化ナトリウムと塩化アルミニウムから形成
された錯塩を塩化物混合物といっしょに排出することで
ある。
化し、塩素化によって形成された塩化アルミニウムを塩
化ナトリウムにより錯塩として結合し、この錯塩の形で
４塩化チタンと分離する、アルミニウム化合物を含むチ
タン含有原料からほとんど塩化アルミニウムを含まない
手塩化チタンを製造する新規方法が見いだされた。この
方法の特徴は反応混合物への塩化ナトリウムの添加また
は反応混合物中の塩化す） ＩＪウムの形成を形成され
た塩化物混合物の第１凝縮工程の前に実施し、その際塩
化アルミニウムの結合のため使用する塩化ナトリウム量
をチタン含有原料中のＡｌ ｌモール当り最大１モル
に調節し、塩化ナトリウムと塩化アルミニウムから形成
された錯塩を塩化物混合物といっしょに排出することで
ある。
アルミニウムを含まないとは得られた４塩化チタンが室
温の４塩化チタン中の溶解度に相当するより少量の塩化
アルミニウムしか含まないことを表わし、すなわち得ら
れた４塩化チタンは塩化アルミニウムを０．０７重量％
より多く含んではならない。本発明の方法によればこの
少量の塩化アルミニウム量が達成されるだけでなく、塩
化アルミニウム量は容易にもっと低下することができる
。
温の４塩化チタン中の溶解度に相当するより少量の塩化
アルミニウムしか含まないことを表わし、すなわち得ら
れた４塩化チタンは塩化アルミニウムを０．０７重量％
より多く含んではならない。本発明の方法によればこの
少量の塩化アルミニウム量が達成されるだけでなく、塩
化アルミニウム量は容易にもっと低下することができる
。
塩化物混合物とは塩素化の際形成されるガス混合物を表
わし、これは通常形成された金属塩化物のほかに未反応
ガスまたは形成されたその他のガスたとえば２酸化炭素
またはチッ素を含む。
わし、これは通常形成された金属塩化物のほかに未反応
ガスまたは形成されたその他のガスたとえば２酸化炭素
またはチッ素を含む。
塩化ナトリウムはとくに固体の形で流動床の成分ととも
にまたは流動床とは別個に塩素化反応器内へもしくは塩
素化反応器外へ、しがし発生する塩化物混合物から凝縮
によって最初に金属塩化物を分離する位置より前に供給
・される。
にまたは流動床とは別個に塩素化反応器内へもしくは塩
素化反応器外へ、しがし発生する塩化物混合物から凝縮
によって最初に金属塩化物を分離する位置より前に供給
・される。
添加したまたは形成された塩化ナトリウムは塩化７ ル
ミこラムとほぼ４塩化アルミニウムナトリウム（ＮａＡ
ｌＣ１）からなる錯塩を形成する。この錯塩は塩化アル
ミニウム自体より難揮発性である。揮発性が低いため錯
塩は４塩化チタンから塩化アルミニウムより容易に分離
することができる。
ミこラムとほぼ４塩化アルミニウムナトリウム（ＮａＡ
ｌＣ１）からなる錯塩を形成する。この錯塩は塩化アル
ミニウム自体より難揮発性である。揮発性が低いため錯
塩は４塩化チタンから塩化アルミニウムより容易に分離
することができる。
西独公開特許公報第２９０２０９δ号の方法と異なり、
塩化物混合物中に含まれる塩化アルミニウムは粗製生塩
化チタンとともに分離されるのでなく、手塩化チタンが
凝縮する前に粗製４塩化チタンから除去される。錯塩の
形成は公知法より著しく高い温度できわめて急速に行わ
れ、著しく少量の塩化ナトリウムで足りる。
塩化物混合物中に含まれる塩化アルミニウムは粗製生塩
化チタンとともに分離されるのでなく、手塩化チタンが
凝縮する前に粗製４塩化チタンから除去される。錯塩の
形成は公知法より著しく高い温度できわめて急速に行わ
れ、著しく少量の塩化ナトリウムで足りる。
錯塩の形成がその凝縮および固体塩化ナトリウム存在の
もとに他の難揮発性金属塩化物の凝縮と同時に行われる
他の公知法と異なり、本発明によれば塩化ナトリウムの
添加または形成は第１凝縮段より前に行われ、形成され
た錯塩は他の難揮発性金属塩化物とともに主としてガス
状で反応混合物中に同伴され、これらの難揮発性金属塩
化物とともに第１凝縮段で分離される公知法に比して本
発明の方法では非常に少量の塩化ナトリウムしか必要と
せず、さらに公知法で必要な形成された液体錯塩と過剰
の固体塩化ナトリウムとの技術的に困難な分離が避けら
れる。
もとに他の難揮発性金属塩化物の凝縮と同時に行われる
他の公知法と異なり、本発明によれば塩化ナトリウムの
添加または形成は第１凝縮段より前に行われ、形成され
た錯塩は他の難揮発性金属塩化物とともに主としてガス
状で反応混合物中に同伴され、これらの難揮発性金属塩
化物とともに第１凝縮段で分離される公知法に比して本
発明の方法では非常に少量の塩化ナトリウムしか必要と
せず、さらに公知法で必要な形成された液体錯塩と過剰
の固体塩化ナトリウムとの技術的に困難な分離が避けら
れる。
塩化鉄（Ｉｌｌ）は塩化アルミニウムと同様塩化す）
ＩＪウムと錯塩を形成するので、反応混合物中に塩化鉄
（ｍ）が存在または形成する場合、それに応じて塩化ナ
トリウムを多く使用しなげればならない。塩化ナトリウ
ム消費量をあまり高゛クシないように、一般にチタン含
有原料を塩素化する際多量の塩化鉄（ＩＩ）の形成を避
けるのが有利である。
ＩＪウムと錯塩を形成するので、反応混合物中に塩化鉄
（ｍ）が存在または形成する場合、それに応じて塩化ナ
トリウムを多く使用しなげればならない。塩化ナトリウ
ム消費量をあまり高゛クシないように、一般にチタン含
有原料を塩素化する際多量の塩化鉄（ＩＩ）の形成を避
けるのが有利である。
塩素化の際使用する還元剤は固体またはガス状でよい。
固体還元剤とくに炭素含有還元剤が有利である。
本発明による方法の有利な実施例の特徴はａ）塩素化を
８００〜１２ｏＯ℃の温度で塩化鉄（Ｉ［ｌ）がほとん
ど発生しないように実施し、ｂ）塩化アルミニウムの結
合に使用する塩化ナトリウムのほかに、形成された塩化
鉄（■）（ＦｅＯ２として計算）１モル当りＮａＣ１１
モルを添加し、または反応混合物中に形成させ、Ｃ）発
生した塩化物混合物から公知法でまず第１凝縮段で苛揮
発性塩化物を分離し、次に第２凝縮段で４塩化チタンお
よび易揮発性塩化物を液化する ことである。
８００〜１２ｏＯ℃の温度で塩化鉄（Ｉ［ｌ）がほとん
ど発生しないように実施し、ｂ）塩化アルミニウムの結
合に使用する塩化ナトリウムのほかに、形成された塩化
鉄（■）（ＦｅＯ２として計算）１モル当りＮａＣ１１
モルを添加し、または反応混合物中に形成させ、Ｃ）発
生した塩化物混合物から公知法でまず第１凝縮段で苛揮
発性塩化物を分離し、次に第２凝縮段で４塩化チタンお
よび易揮発性塩化物を液化する ことである。
この方法によれば塩化ナトリウムと塩化アルミニウムか
ら形成された錯塩はほぼ定量的に難揮発性金属塩化物（
とくにＦｅ、 Ｍｎ、 Ｍｇ、 （！ａ、Ｚｒ、Ｎｂの
塩化物）とともに第１凝縮段でガス状４塩化チタンおよ
び易揮発性塩化物と分離され、次に第２凝縮段で４塩化
チタンは易揮発性塩化物（とくに５ｉＯ１４、ＳｎＣ！
１４ ）とともに液化される。
ら形成された錯塩はほぼ定量的に難揮発性金属塩化物（
とくにＦｅ、 Ｍｎ、 Ｍｇ、 （！ａ、Ｚｒ、Ｎｂの
塩化物）とともに第１凝縮段でガス状４塩化チタンおよ
び易揮発性塩化物と分離され、次に第２凝縮段で４塩化
チタンは易揮発性塩化物（とくに５ｉＯ１４、ＳｎＣ！
１４ ）とともに液化される。
一般に塩素化は８００〜１２００℃の一定温度範囲で行
われる。温度下限を下回ると、塩化す） ＩＪウムが床
内で容易に富化し、存在する塩化ナトリウムによって床
内粒子が凝結する。
われる。温度下限を下回ると、塩化す） ＩＪウムが床
内で容易に富化し、存在する塩化ナトリウムによって床
内粒子が凝結する。
湿度上限を上回ると場合により流動床内で焼結が生ずる
。塩素化温度は８００〜１１００℃が有利である。
。塩素化温度は８００〜１１００℃が有利である。
塩化す） ＩＪウムは塩素化反応器内の任意の位置また
は第１凝縮段より前の直接液する装置部分へ導入するこ
とができる。本発明の有利な実施例によれば塩化す）
ＩＪウムは流動床へ添加される。この場合たとえば流動
床成分の１つとともＧこ塩素化反応器へ導入することが
できる。
は第１凝縮段より前の直接液する装置部分へ導入するこ
とができる。本発明の有利な実施例によれば塩化す）
ＩＪウムは流動床へ添加される。この場合たとえば流動
床成分の１つとともＧこ塩素化反応器へ導入することが
できる。
次に本発明を例により説明する。
チタン含有原料として次の分析成分および粒度分布（ふ
るい分析）を有するイルメナイトから製造したマットを
使用した： ＴｉＯδ５．６ ）０．２５ ３３．２Ｆ
ｅ２０３１０．７ ０．１〜０．２５ ６
６、ｌＮｂ０ （）１４ ００６３〜０．１
０．６３ ｚｒＯ２０，２，３＜０．０６３ ０．ｌＭ
ｎ０２ １．８ ０ａＯ（）１３ ＭｇＯ０，９９ Ｐ２０５ ＜ ０．０２ Ｓ １０２ ２．５ Ａ １２０３１．６ Ｓ ｎ ０２ ０．０１ ｖ２ｏ５０．４６ 還元剤として次の粒度分布（ふるい分析）を有するコー
クスを使用した： 〉２０ １〜２２．５ ０．５〜１ ８８．０ ０．２５〜０．５ ９．○ （０，２５０，５ 塩素化反応器にチタン含有原料８０重量％およびコーク
ス２０重量％からなる流動床を形成し、この流動床に連
続的にこの混合物６８００ｋｇ ／ ｈを供給した。こ
の流動床へ１０５０℃の温度で塩素δ８，２重量％を含
むガス９３００ ｋｇ／ｈを導入した。塩素化反応器か
ら金属塩化物１２０００ｋｇ／ｈを含むガス状塩化物混
合物１７３００ｋｇ／ｈを取出した。この塩化物混合物
をまず第１凝縮段で１４０℃に冷却し、難揮発性金属塩
化物、主として塩化鉄（ＩＩ）を分離した。次に残りの
ガス混合物を第２凝縮段でさらに６０℃に冷却し、生塩
化チタンを易揮発性塩化物とともに液化した。
るい分析）を有するイルメナイトから製造したマットを
使用した： ＴｉＯδ５．６ ）０．２５ ３３．２Ｆ
ｅ２０３１０．７ ０．１〜０．２５ ６
６、ｌＮｂ０ （）１４ ００６３〜０．１
０．６３ ｚｒＯ２０，２，３＜０．０６３ ０．ｌＭ
ｎ０２ １．８ ０ａＯ（）１３ ＭｇＯ０，９９ Ｐ２０５ ＜ ０．０２ Ｓ １０２ ２．５ Ａ １２０３１．６ Ｓ ｎ ０２ ０．０１ ｖ２ｏ５０．４６ 還元剤として次の粒度分布（ふるい分析）を有するコー
クスを使用した： 〉２０ １〜２２．５ ０．５〜１ ８８．０ ０．２５〜０．５ ９．○ （０，２５０，５ 塩素化反応器にチタン含有原料８０重量％およびコーク
ス２０重量％からなる流動床を形成し、この流動床に連
続的にこの混合物６８００ｋｇ ／ ｈを供給した。こ
の流動床へ１０５０℃の温度で塩素δ８，２重量％を含
むガス９３００ ｋｇ／ｈを導入した。塩素化反応器か
ら金属塩化物１２０００ｋｇ／ｈを含むガス状塩化物混
合物１７３００ｋｇ／ｈを取出した。この塩化物混合物
をまず第１凝縮段で１４０℃に冷却し、難揮発性金属塩
化物、主として塩化鉄（ＩＩ）を分離した。次に残りの
ガス混合物を第２凝縮段でさらに６０℃に冷却し、生塩
化チタンを易揮発性塩化物とともに液化した。
使用した原料のアルミニウム含量が高いため多量の塩化
アルミニウムが発：：ｆ：、 ｔ、 、これは第１凝縮
段で凝縮しきれず、第２凝縮段の熱交換面に厚い沈積物
を生じた。液化した粗製ヰ塩化チタンは塩化アルミニウ
ム０．８重量％を含み、これは大部分固体の形で液体塩
化物とともに存在した。５０時間後、塩素化を中断しな
ければならなかった。それは導管が閉塞し、第２凝縮段
の冷却器内の熱伝達が不良になったからである。得られ
た粗製４塩化チタンは非常に腐食性であった。
アルミニウムが発：：ｆ：、 ｔ、 、これは第１凝縮
段で凝縮しきれず、第２凝縮段の熱交換面に厚い沈積物
を生じた。液化した粗製ヰ塩化チタンは塩化アルミニウ
ム０．８重量％を含み、これは大部分固体の形で液体塩
化物とともに存在した。５０時間後、塩素化を中断しな
ければならなかった。それは導管が閉塞し、第２凝縮段
の冷却器内の熱伝達が不良になったからである。得られ
た粗製４塩化チタンは非常に腐食性であった。
そこで塩素化の間連続的に固体塩化す） ＩＪウム３５
ｋｇ／ｈを塩−素化反応器へ供給するように方法を変え
た。
ｋｇ／ｈを塩−素化反応器へ供給するように方法を変え
た。
第２凝縮段の熱交換面は沈積物なしに留まり凝縮した液
体粗製Φ塩化チタンはもはや固体塩化アルミニウムを謀
まなかった。粗製４塩化チタン中の塩化アルミニウム含
量は僅かＯ７○牛重量％であった。塩素化は連続作業で
支障なく進行することができた。第１凝縮段で析出した
金属塩化物の試験により塩化アルミニウムはここでほぼ
定量的に析出することが明らかになった。塩化アルミニ
ウムが十分に分離されるため、得られた粗製牛塩化チタ
ンは高い腐食性を示さなかった。
体粗製Φ塩化チタンはもはや固体塩化アルミニウムを謀
まなかった。粗製４塩化チタン中の塩化アルミニウム含
量は僅かＯ７○牛重量％であった。塩素化は連続作業で
支障なく進行することができた。第１凝縮段で析出した
金属塩化物の試験により塩化アルミニウムはここでほぼ
定量的に析出することが明らかになった。塩化アルミニ
ウムが十分に分離されるため、得られた粗製牛塩化チタ
ンは高い腐食性を示さなかった。
手続補正書Ｃ発）
昭和５７年１１月１５日
特許庁長官殿
１、事件の表示
昭和５７年特許願第１５６００５ 号２、！！明の名
称 アルミニウム化合物を含むチタン含有原料から塩化アル
ミニウムを含まない４塩化チタンを製造する方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 クロノス・チタンーゲゼルシャフトーミット
参ベシュレンクテル・ハフラング ４、復代理人 ◇、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、 補正の内容 （υ 明細書５ページ下から２行〜末行の「を下回ると
」を「を超えると」と訂正する。
称 アルミニウム化合物を含むチタン含有原料から塩化アル
ミニウムを含まない４塩化チタンを製造する方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 クロノス・チタンーゲゼルシャフトーミット
参ベシュレンクテル・ハフラング ４、復代理人 ◇、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、 補正の内容 （υ 明細書５ページ下から２行〜末行の「を下回ると
」を「を超えると」と訂正する。
（２）明細書５ページ下から５行の「第３１６６０１０
号」を「第３０６６０１０号」と訂正する。
号」を「第３０６６０１０号」と訂正する。
（３）明細書１１ページ下から３行のｒ８０１をｒ８５
０Ｊと訂正する。
０Ｊと訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、微細なチタン含有原料を還元剤の存在する流動床内
で塩素化し、塩素化の際形成された塩化アルミニウムを
塩化ナトリウムにより錯塩として結合し、この錯塩の形
でΦ塩化チタンと分離する、アルミニウム化合物を含む
チタン含有原料から塩化アルミニウムを含まないΦ塩化
チタンを製造する方法におし）て、形成された塩化物混
合物の第１凝縮段より前に塩化す） ＩＪウムを反応混
合物へ添加し、または反応混合物中に塩化す） ＩＪウ
ムを形成し、その際塩化アルミニウムの結合Ｇこ使用す
る塩化ナトリウム量をチタン含有原料中のＡｌ １モ
ル当り最大ＩＪａ０１１モルに調節し、塩化ナトリウム
と塩化アルミニウムから形成された錯塩を塩化物混合物
とともに排出することを特徴とするアルミニウム化合物
を含むチタン含有原料から塩化アルミニウムを含まない
生塩化チタンを製造する方法。 ２、ａ）塩素化を８ｏＯ〜１２ｏＯ℃の温度で塩化鉄（
ＩＩＩ）が多量に発生しないように実施′しｂ）塩化ア
ルミニウムの結合に使用する塩化す） ＩＪウムのほか
に形成された塩化鉄（’Ｉ［ｌ）（ＦｅＣｌ２） １モ
ル当りＭａｉｌ １モルを添加し、または反応混合物中
に形成し、 Ｃ）発生した塩化物混合物から公知法でまず第１凝縮段
で難揮発性塩化物を分離し、次に第２凝縮段でΦ塩化チ
タンおよび易揮発性塩化物を液化する 特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、塩化す） ＩＪウムを流動床へ添加する特許請求の
範囲第１項または第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3136289.3 | 1981-09-12 | ||
| DE3136289A DE3136289C2 (de) | 1981-09-12 | 1981-09-12 | Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860620A true JPS5860620A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS629530B2 JPS629530B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57156005A Granted JPS5860620A (ja) | 1981-09-12 | 1982-09-09 | アルミニウム化合物を含むチタン含有原料から塩化アルミニウムを含まない４塩化チタンを製造する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4521384A (ja) |
| JP (1) | JPS5860620A (ja) |
| AU (1) | AU546170B2 (ja) |
| CA (1) | CA1202468A (ja) |
| DE (1) | DE3136289C2 (ja) |
| FR (1) | FR2512799B1 (ja) |
| GB (1) | GB2105696B (ja) |
| ZA (1) | ZA825264B (ja) |
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-
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-
1982
- 1982-07-22 ZA ZA825264A patent/ZA825264B/xx unknown
- 1982-07-26 AU AU86406/82A patent/AU546170B2/en not_active Ceased
- 1982-08-11 FR FR8214001A patent/FR2512799B1/fr not_active Expired
- 1982-08-12 GB GB08223217A patent/GB2105696B/en not_active Expired
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- 1982-09-09 US US06/416,262 patent/US4521384A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-09-09 JP JP57156005A patent/JPS5860620A/ja active Granted
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|---|---|
| DE3136289C2 (de) | 1985-03-07 |
| GB2105696A (en) | 1983-03-30 |
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| FR2512799B1 (fr) | 1987-12-24 |
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