CN105223169B - 快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛化工领域，具体涉及快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法。本发明要解决的技术问题是低价钛矿浆不检测游离AlCl3含量，检测结果不能全面反映低价钛矿浆的质量。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，包括以下步骤：a、取低价钛矿浆样品进行热态离心分离，得到离心样品；b、计算出离心样品的固液体积比；c、取离心样品的上清液，用原子发射光谱检测其中的AlCl3含量，再根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量。本发明提供的方法操作简单、数据准确、判断速度快、可操作性强，具有较强的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钛化工领域，具体涉及快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法。
背景技术
富钛原料经氯化生产的粗四氯化钛中含有杂质钒，主要以VOCl3的形式存在。海绵钛和氯化法钛白对四氯化钛中VOCl3含量要求较高，因此粗四氯化钛必须经过除钒后方可进入下游生产过程。工业除钒方法主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、矿物油除钒法和硫化氢除钒法等。现用的铝粉除钒工艺为两步法，除钒试剂为低价钛矿浆(低价钛矿浆是以TiCl4为主体，含有mTiCl3·AlCl3、TiCl3和游离态AlCl3的浆液，其中ΣTiCl3约为6％～10％，ΣAlCl3含量约为3～5％)，其质量和生产稳定性对除钒过程影响较大。
影响低价钛矿浆质量的主要指标是TiCl3、ΣAlCl3含量(低价钛矿浆中的总AlCl3含量) 和游离态AlCl3(溶解在四氯化钛中的AlCl3)含量，其中TiCl3含量影响除钒效果，游离态 AlCl3进入蒸馏釜中后，会导致蒸馏釜中AlCl3浓度增大，不利于塔顶产品中AlCl3浓度控制，继而影响产品质量。实际生产过程，低价钛矿浆只检测其中的TiCl3和ΣAlCl3含量，检测结果不能反映低价钛矿浆的质量，尤其是对游离态AlCl3的含量尚无可行的检测方法，影响对低价钛矿浆质量的判断，从而影响精制四氯化钛系统运行稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是低价钛矿浆不检测游离AlCl3含量，检测结果不能反映低价钛矿浆的质量。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，包括以下步骤：
a、取低价钛矿浆样品进行热态离心分离，得到离心样品；
b、计算出离心样品的固液体积比；
c、取离心样品的上清液，用原子发射光谱(ICP)检测其中的AlCl3含量，再根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤a所述的热态离心分离是采用热态离心机分离。所述热态离心机的转速为1500～3000r/min，热态离心的时间5～8min，热态离心的温度为80℃～120℃。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤b所述的离心样品固液体积比为：热态离心后，根据离心管上的刻度分别读出底部固相物和上部液相物的体积V固和V 液，V固/V液即为固液比。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤c所述原子发射光谱(ICP) 检测的参数条件为：(1)溶样、稀释：溶样试剂为体积比为1︰1的盐酸，样品与盐酸体积比为1︰5，稀释比例为1︰50；(2)ICP检测过程参数：功率：1.1Kw，冷却器能力：20L/min，雾化器压力：34PSI，动速：1.2mL/min，发射光谱波长：396/394纳米。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤c所述根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的计算方法为：分别测试出固相物的密度ρ固和液相物的密度ρ液，原子发射光谱检测出上清液中AlCl3的含量为m，则低价钛矿浆中游离态AlCl3的含量为m×1/[(1+V固/V液×(ρ固/ρ液)]。
作为本发明优选的技术方案，取低价钛矿浆样品时，可在搅拌均匀的低价钛矿浆的不同部位取样3～5个，分别检测计算后，游离态AlCl3的含量取检测计算结果的平均值。
本方法提供的快速测试低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，完善了低价钛矿浆质量评价方法，通过除钒过程中AlCl3的含量，可以预判该批次低价钛矿浆质量，避免不合格品进入下道工序，有利于控制产品的质量和运行的稳定性。同时，本发明提供的方法操作简单、数据准确、判断速度快、可操作性强，具有较强的推广应用前景。
具体实施方式
快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，包括以下步骤：
a、取低价钛矿浆样品进行热态离心分离，得到离心样品；
b、计算出离心样品的固液体积比；
c、取离心样品的上清液，用原子发射光谱(ICP)检测其中的AlCl3含量，再根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤a所述的热态离心分离是采用热态离心机分离。所述热态离心机的转速为1500～3000r/min，热态离心的时间5～8min，热态离心的温度为80℃～120℃。为了确保在短时间内可以将低价钛矿浆中的固相物分离出来，本发明选择了1500～3000r/min的转速。同时，因为在温度较低时AlCl3在四氯化钛中呈固态，为了使低价钛矿浆中的游离态的AlCl3完全可以溶解在四氯化钛中，本发明需要在80℃～120℃热态离心。若温度过低，会导致游离态的AlCl3溶解不完全，使离心分离不彻底或导致分离时间延长。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤b所述的离心样品固液体积比为：热态离心后，根据离心管上的刻度分别读出底部固相物和上部液相物的体积V固和V 液，V固/V液即为固液比。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤c所述原子发射光谱(ICP) 检测的参数条件为：(1)溶样、稀释：溶样试剂为体积比为1︰1的盐酸，样品与盐酸体积比为1︰5，稀释比例为1︰50；(2)ICP检测过程参数：功率：1.1Kw，冷却器能力：20L/min，雾化器压力：34PSI，动速：1.2mL/min，发射光谱波长：396/394纳米。
上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法中，步骤c所述根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的计算方法为：分别测试出固相物的密度ρ固和液相物的密度ρ液，原子发射光谱检测出上清液中AlCl3的含量为m，则低价钛矿浆中游离态AlCl3的含量为m×1/[(1+V固/V液×(ρ固/ρ液)]。
作为本发明优选的技术方案，取低价钛矿浆样品时，可在搅拌均匀的低价钛矿浆的不同部位取样3～5个，分别检测计算后，游离态AlCl3的含量取检测计算结果的平均值。
实施例1
首先测试低价钛矿浆中TiCl3浓度为：9.44％，ΣAlCl3含量为：3.21％。
取低价钛矿浆15mL，离心温度110℃，离心机转速：2000r/min，离心时间8min，离心后，上部是无色透明清液，下部是紫红色固体，液体体积占比70.5％，固体体积占比29.5％，固液比为0.418，测试上清液中AlCl3含量为：0.45％，则根据体积比可计算低价钛矿浆中游离态AlCl3含量为0.35％。
实施例2
测试低价钛矿浆中TiCl3浓度为：8.11％，ΣAlCl3含量为：3.88％。取低价钛矿浆15mL，离心温度90℃，离心机转速：2800r/min，离心时间6min，离心后，上部是无色透明清液，下部是紫红色固体，液体体积占比75.2％，固体体积占比24.8％，固液比为0.33，测试上清液中AlCl3含量为：0.71％，则根据体积比可计算低价钛矿浆中游离态AlCl3含量为0.576％。
低级钛矿浆增加了其中游离态AlCl3含量检测项目后，发现由于游离态AlCl3含量不合格导致低级钛矿浆不合格的比例增大了4.34％，将该部分低级钛矿浆作为废品处理后，产品中 AlCl3含量合格率提高了15.86％。
本发明提供的方法操作简单、数据准确、判断速度快、可操作性强。
Claims (4)
1.快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，包括以下步骤：
a、取低价钛矿浆样品进行热态离心分离，得到离心样品；所述的热态离心分离是采用热态离心机分离；所述热态离心机的转速为1500～3000r/min，热态离心的时间5～8min，热态离心的温度为80℃～120℃；
b、计算出离心样品的固液体积比；
c、取离心样品的上清液，用原子发射光谱检测其中的AlCl3含量，再根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量。
2.根据权利要求1所述的快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，其特征在于：步骤b所述的离心样品固液体积比为：热态离心后，根据离心管上的刻度分别读出底部固相物和上部液相物的体积V固和V液，V固/V液即为固液比。
3.根据权利要求1所述的快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，其特征在于：步骤c所述根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的计算方法为：分别测试出固相物的密度ρ固和液相物的密度ρ液，原子发射光谱检测出上清液中AlCl3的含量为m，则低价钛矿浆中游离态AlCl3的含量为m×1/[(1+V固/V液×(ρ固/ρ液)]。
4.根据权利要求1～3任一项所述的快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法，其特征在于：取低价钛矿浆样品时，在搅拌均匀的低价钛矿浆的不同部位取样3～5个，分别检测计算后，游离态AlCl3的含量取检测计算结果的平均值。
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