DE2926007A1 - Verfahren zur reinigung von abgasen der produktionsprozesse bei der herstellung von benzoylchlorid - Google Patents
Verfahren zur reinigung von abgasen der produktionsprozesse bei der herstellung von benzoylchloridInfo
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Description
" 3 ~ 292600?
BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Reinigung von
Abgasen, und insbesondere auf Verfahren zur Reinigung von Abgasen von Phosgen in Produktionsprozessen bei der Herstellung
von Benzoylchlorid, das durch Phosgenierung von Benzencarbonsäure erhalten wird. In den genannten Abgasen sind neben dem
nicht umgesetzten Phosgen Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Spuren von Benzoylchlorid nachzuweisen.
Bekannt ist ein großtechnisches Verfahren zur Reinigung von Abgasen von Phosgen in Produktionsprozessen bei der -Herstellung
von Benzoylchlorid, das durch Phosgenierung von Benzoesäure erhalten wird. Das bekannte Verfahren besteht darin,
daß Abgase hintereinander durch zwei Kolonnen mit Füllkörpern hindurchgeleitet werden, in eine von denen Wasser mit einer
Temperatur von 70 - 85°C im Gegenstrom und in die andere
Wasser-Ammoiiiak-Lösung mit der gleichen Temperatur zugeleitet
wird. Der Gehalt der Gase an Phosgen übertrifft nach der genannten Reinigung 0,5 mg/nr nicht.
Zum Nachteil des bekannten Verfahrens gehört die Zersetzung von Phosgen, was seine Rückführung in den Produktionsprozeß
von Benzoylchlorid ausschließt. Es "wird außerdem die Verwertung
von Chlorwasserstoff aus den angefallenen verdünnten wässrigen Lösungen kompliziert, was seinerseits die Komplizierung
der Gewinnung von Salzsäure und die Erhöhung der Menge von Abwasser verursacht.
Bekannt sind ebenfalls Verfahren zur Reinigung von Abgasen aus anderen Produktionsprozessen von Phosgen, zum Beispiel
bei der Herstellung von Chlorformiaten beziehungsweise Alkylchloriden
unter Verwendung von Phosgen (s. SU-PS 181621), solche wie Hydrierung, Durchlassen von Abgasen durch eine
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Schicht von aktiviertem Aluminiumoxid bei einer Temperatur
von 110 - 200°C (s. US-PS 3789580) bzw. durch eine Aluminiumschicht
bei einer Temperatur von 300 - 60O0C (s. DE-PS
2115859), Naßreinigung von Abgasen mit Alkalilauge unter Zugabe unwesentlicher Mengen von Ammoniak (s. DE-PS 2531545),
Bearbeitung von Abgasen mit Äthylalkohol bei einer Temperatur von 0 - 1000C und Atmosphärendruck bzw. bei einem erhöhten
Druck (s. US-PS 3142535).
Die beschriebenen Reinigungsverfahren schließen die Rückführung von Phosgen in den Produktionsprozeß aus, beispielsweise
von Chlorformiaten oder Alkylchloriden, weil infolge der Reinigung die Zersetzung von Phosgen erfolgt.
Bekannt ist außerdem ein Verfahren zur Reinigung von Abgasen bei der Herstellung von Isocyanaten von Phosgen, bei dem die
Phosgen und Chlorwasserstoff aufweisenden Abgase auf eine Temperatur abgekühlt, die unter der Phosgensiedetemperatur
(+ 8,2°C), Jedoch über dem Chlorwasserstoff-Siedepunkt (-85,10C) liegt, und im Gegenstrom durch eine Schicht des
flüssigen Phosgens durchgelassen werden (s. FR-PS Nr. 1089476).
Die Verwendung von flüssigem Phosgen als Absorptionsmittel zum Extrahieren von Phosgen aus Abgasen weist eine Reihe von
Nachteilen auf:
1. Phosgen weist sogar bei niedrigen Temperaturen eine große
Dampfspannung auf. Es ist deswegen vor der Phosgenabsorption notwendig, vorher die Abgase abzukühlen. Ungeachtet dieser
Abkühlung ist während der Absorption ein wesentliches Mitreißen sowohl des Absorptionsmittels selbst als auch des
Abgasphosgens zusammen mit Inertgasen möglich.
Gleichzeitig damit ist bei einer Temperatur unter 0°C die Verstopfung von Abzugsleitungen und die Erhöhung des Druckes
im System infolge des Einfrierens von Benzoylchlorid möglich. Der genannte Umstand verursacht die Komplizierung
der Technologie der Reinigung von Abgasen.
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2. Infolge einer starken Giftigkeit des Phosgens ist die Einhaltung spezieller Sicherheitsmaßnahmen erforderlich;
die Verwendung von Phosgen als Absorptionsmittel verschlechtert die Arbeitsbedingungen und verursacht die
Verunreinigung der Umwelt.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung
der genannten Nachteile.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, ein Verfahren zur Reinigung von Abgasen bei Herstellung von Benzoylchlorid,
das durch Phosgenierung von Benzencarbonsäure erhalten wird, von Phosgen zu entwickeln, welches in technologischer Ausführung
einfach ist, es ermöglicht, Abgase ohne Zersetzung von Phosgen zu reinigen, die Verschmutzung der Umwelt verhindert
und es auch ermöglicht, die Verwertung von Chlorwasserstoff,
der in den Abgasen enthalten ist, zu vereinfachen und dadurch auch die Herstellung von Handels-Salzsäure zu vereinfachen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Reinigung von Abgasen bei der Herstellung von
Benzoylchlorid, das durch Phosgenierung von Benzoesäure erhalten wird, von Phosgen vorgeschlagen wird, in dem Phosgen
aus den genannten Abgasen unter Zuhilfenahme eines selektiven Absorptionsmittels, nämlich Benzoylchlorid, bei einer Temperatur
von 1-4O0C, vorzugsweise jedoch bei 1 ~ 20°C, extrahiert,
wonach das extrahierte Phosgen In die Produktion von Benzoylchlorid
zurückgeführt wird.
Als vorteilhaft bei der Verwendung von Benzoylchlorid als
Absorptionsmittel erweist sich folgendes:
1. Selektivität des Extrahierens von Phosgen aus Abgasen
(Benzoylchlorid löst praktisch Chlorwasserstoff und Kohlendioxid nicht auf und löst gut Phosgen auf).
2. Hoher Reinigungsgrad von Abgasen von Phosgen. So wird beispielsweise
der Gehalt der Abgase an Phosgen nach Absorption,
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die bei einer Temperatur von 20°C durchgeführt wird, von 3,92 auf 0,24 Vol.-^o herabgesetzt, d.h. um mehr als das
16-fache.
3. Niedrige Flüchtigkeit von Benzoylchlorid im Bereich der angewendeten Temperaturen.
4. Das extrahierte Phosgen läßt sich leicht in die Herstellung
von Benzoylchlorid zurückführen.
5. Unwesentlicher Restgehalt der Abgase an Phosgen nach Absorption
mit Benzoylchlorid verursacht die Verringerung des Verbrauchs von Wasser, welches für die Zersetzung der restlichen
Mengen des nicht extrahierten Phosgens notwendig ist. Das vereinfacht seinerseits die Verwertung des Chlorwasserstoffs aus Abgasen und hierdurch auch die Herstellung von
Handels-Salzsäure.
Die Extraktion von Phosgen aus Abgasen der Benzoylchloridproduktion
wird erfindungsgemäß in einem Temperaturbereich von 1 - 40°C durchgeführt. Der genannte Temperaturenbereich ist
einerseits durch die Gefriertemperatur des Absorptionsmittels selbst, die gleich (-0,50C) ist, und andererseits durch die
Senkung der Löslichkeit des Phosgens im Benzoylchlorid sowie durch die Möglichkeit des Mitreißens des Absorptionsmittels
bei Temperaturen über 400C hinaus begrenzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Abgasen von
Phosgen wird bei der Herstellung von Benzoylchlorid, das durch die Phosgenierung von Benzoesäure erhalten wird, vorzugsweise
wie folgt durchgeführt:
Abgase der Benzoylchloridproduktion, die das nicht umgesetzte Phosgen, Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Spuren von Benzoylchlorid
enthalten, werden vorher auf eine Temperatur abgekühlt, bei der die Extraktion von Phosgen erfolgen wird, d.h.
auf eine Temperatur, die in einem Bereich von 1 bis 40°C liegt. Hinterher werden die Abgase einem Absorptionsapparat von unten
zugeführt, der mit einem Kühlmantel sowie mit Füllkörpern bzw. mit Böden versehen ist. Von oben wird dem genannten Absorptions-
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apparat im Gegenstrom Benzoylchlorid mit einer Temperatur von 1 - 40°C zugeführt. Im Absorptionsapparat erfolgt die Auflösung
des Phosgens im Benzoylchlorid. Das im Benzoylchlorid aufgelöste Phosgen wird der Produktion des Benzoylchlorids
zurückgeführt. Es ist außerdem eine Variante mit der Rückführung
von Phosgen in die Produktion mit seiner vorherigen Ausscheidung aus einer Benzoylchlorid-Lösung mittels Durchblasen
mit Stickstoff bzw. mittels Rektifikation möglich.
Abgase nach dem Absorptionsapparat, die nicht mehr als 11 Vol.96 des nicht extrahierten Phosgens, Chlorwasserstoff, Kohlendioxid
und Spuren von Benzoylchlorid aufweisen, werden durch
ein System, bestehend aus mehreren Kolonnen mit Füllkörpern, durchgelassen, die mit Salzsäure mit einer Temperatur von 70 100°C
berieselt werden, wodurch der Aufschluß von nicht extrahiertem Phosgen in Chlorwasserstoff und Kohlendioxid sowie die
Herstellung von Handels-Salzsäure erfolgen. Somit wird die Verwertung von Chlorwasserstoff mit Anfallen von Handels-Salzsäure
in einem technologisch einfachen und effektiven Verfahren durchgeführt, bei dem ein Typenschema für die sanitäre Nachreinigung
von Gasen eingesetzt wird. Zweckmäßigerweise soll die erwähnte sanitäre Nachreinigung von Gasen mit Bearbeitung der Gase mit
Wasser-Ammoniak-Lösung abgeschlossen werden.
Zur besseren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden
nachstehende Beispiele ihrer konkreten Durchführung angeführt:
Beispiel 1 ....·-.
Die Ausscheidung von .Phosgen aus Abgasen der Benzoylchloridproduktion,
das durch die Phosgenierung von Benzencarbonsäure hergestellt wird, erfolgt durch Absorption von Phosgen mit
Benzoylchlorid bei einer Temperatur von 1 - 4°C. Das Verfahren wird in einem Absorptionsapparat durchgeführt, der einen zylindrischen
Apparat von Drückluftmischertyp mit einer Höhe von 200 mm und einem Durchmesser von 27 mm darstellt und mit einem
Wasserkühlmantel und einem Schott-Filter versehen ist. Die Höhe der Arbeitsschicht des Absorptionsmittels(Benzoylchlorids)
beträgt 150 mm.
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Durch den Absorptionsapparat mit Benzoychlorid werden bei
einer Temperatur von 1 - 4°C mit einer Geschwindigkeit von 1,3 1/St während 4 Stunden Abgase folgender Zusammensetzung
(in Vol.%) durchgelassen: CCCl2 - 3.92; C6H5COCl - 0,25;
CO2 - 47,84; HCl - 47,75; N2 - 0,19; O2 - 0,05-
Der Gehalt der Gase an Phosgen, die aus dem Absorptionsapparat heraustreten, wird titriermetrisehen Verfahren ermittelt,
das auf der Ausscheidung von Jod aus einer Lösung des Natriumjodids
in Aceton und auf dem Austritrieren des ausgeschiedenen Jods mit einer Natriumthiosulfat-Lösung beruht. Der Gehalt
der Gase an Phosgen nach dem Absorptionsapparat beläuft sich auf 0,24 VoI,-%
Das in Benzoylchlorid aufgelöste Phosgen wird der Benzoylchloridproduktion
zurückgeführt.
Die Gase nach dem Absorptionsapparat werden der sanitären Nachreinigung zwecks Aufschlusses der Phosgenreste und Extraktion
von Chlorwasserstoff zugeführt, wofür man Salzsäure und eine Wasser-Ammoniak-Lösung verwendet.
Die Ausscheidung von Phosgen aus Abgasen erfolgt analog dem Beispiel 1, Unterschiedlich ist lediglich die Zusammensetzung
der Abgase, die Wie folgt aussieht: (in Vol.%)
COCl2 ~ 40; C6H5COCl - 0,05 j CO2 -■ 42,53; HCl - 17,3.
Der Gehalt der Gase an Phosgen nach des Absorptionsapparat
beträgt 0,35 Vol.-#
Das Phosgen wird nach dem Durchblasen mit Stickstoff aus einer Benzoylchlorid-Lösung der Benzoylchloridproduktion zurückgeführt
.
Die Ausscheidung von Phosgen aus Abgasen der Benzoylchlorid-Produktion
erfolgt mittels Absorption von Phosgen mit Benzoylchlorid bei einer Temperatur von 60C. Das Verfahren wird in
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einem Absorptionsapparat vom Zylindertyp mit einer Höhe von
400 mm und einem Durchmesser von 27 ehh durchgeführt, der mit
einem Wassermantel versehen und mit einem Glasfüllkörper mit einem Durchmesser von 3 mm ausgefüllt ist, dabei beläuft sich
die Höhe des Füllkörpers auf 350 mm- Die Zusammensetzung der
Abgase ist ähnlicherweise wie in Beispiel 2- Die Abgase werden von unten durch den Absorptionsapparat mit einer Geschwindigkeit
von 0,4 - 0,6 m/s durchgeleitet. Von oben wird dem Absorptionsapparat Benzotrichlorid mit einer Temperatur von 60C
zugeführt. Die Berieselungsdichte beträgt 2-2,5 ml/cm /min.
Der Gehalt der Gase an Phosgen nach dem Absorptionsapparat beträgt
0,2 Vol. %. Das Phosgen wird nach seiner Rektifikation
aus Benzoylchlorid-Lösung in die Benzoylchloridproduktion zurückgeführt
,
Die Ausscheidung von Phosgen aus Abgasen der Benzoylchloridproduktion
erfolgt durch Absorption des Phosgens mit Benzoylchlorid bei einer Temperatur von 40°C. Die Zusammensetzung der
Abgase ist wie folgt (in Vol. %)-. COCl2 - 3,92; C6H5COCl -0,25;
CO2 - 47,84; HCl - 47,75; N2 - 0,19; 0,2 - 0,05.
Das Verfahren wird in einem Absorpticnsapparat, der in Beispiel 3 beschrieben wurde, bei der selben Geschwindigkeit der
Zuführung von Abgasen ur.d mit der gleichen Berieselungidichte
durchgeführt.
Der Gehalt der Gase an Phosgen nach den; Absorptionsapparat
beträgt 0,8 Vol.-?S ,
Das im Benzoylchlorid aufgelöste Phosgen wird der Benzoylchlorid-Produktion
zurückgeführt.
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ORIGINAL INSPECTED
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE1 * Verfahren zur Reinigung von Abgasen von Phosgen in Produktionsprozessen bet der Herstellung von Benzoylchlorid, das durch Phosgenierung von Benzoesäure erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß man Phosgen aus den genannten Abgasen mit einem selektiven Absorptionsmittel, dem Benzoylchlorid, bei einer Temperatur von 1-40°C extrahiert, wonach man das ausgeschiedene Phosgen in die Benzoylchlorid-Produktion zurückführt.909886/062ORJGIiMAL INSPECTED2928007
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Abscheidung von Phosgen aus Abgasen der Benzoylchloridproduktion bei einer Temperatur von 1 - 200C durchführt«909886/0625
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