DE2209841A1 - Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von FluorwasserstoffInfo
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Description
lly ρχι f.· 22821 - Dr, K/Jr
ι'ϋϊ uaee MD. 23679
ι'ϋϊ uaee MD. 23679
IMPERIAL öiiEi-ίΙΟΑΪι INDUSTRIES LlMITEl)
London, Großbritannien
Verfahren 2ur Abtrennung von !Fluorwasserstoff
Priorität: 8. Mära 1971 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich, auf ein Verfahren zur Abtrennung von
!?luoa?v/aöser3toff und insbesondere auf ©in Verfahren zur Herstel
lung von weitgehend trockenem Fluorwasserstoff aus wäßrigen Gern ir; oben,
Ji?. einer Anzoh'i von Verfahren, in denen Fluorwasnerstoff erzeugt
oder verv.umdet wird, fällt, der Fluorwasserstoff in Form eines
V'it'ämmlcii O-sogemisehes an odsr ist mit V/aa;jer verunreinigt-.
ϊιΐ-i .Alvov.'iimu'ng dea !''luorv/assev^toffs von Wa üb er ißt besonders
209840/0983
erschwert durch die Tatsache, daß diese beiden Komponenten ein
Azeotrop bilden und nicht leicht durch einfache "Destillation getrennt
werden können. Es ist deshalb erwünscht, ein wirksames Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff und insbesondere
zur Abtrennung desselben in einem weitgehend wasserfreien Zustand aus wäßrigen Gemischen zu schaffen.
Es ist bekannt, daß Fluorwasserstoff durch festes Natriurafluorid
absorbiert und anschließend daraus durch Erhitzen gewonnen werden kann. Dieses Verfahren macht jedoch in der Praxis erhebliche
Schv/ierigkeiten. Beispielsweise machen ea V/ärineübergangsprobleme
nötig, daß die verwendete Vorrichtung außerordentlich groß ist» Außerdem hat der Zusammenbruch des festen Absorptionsmittel (der
durch die Expansion und Kontraktion während des Verfahrens hervorgerufen wird) einen Druckaufbau in der Vorrichtung zur Folge.
Es wurde nunmehr gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, wenn man den absorbierenden Feststoff in einer inerten
Flüssigkeit verwendet.
So wird also gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einem fluorwasserstoffenthaltenden gasförmigen
Gemisch vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man das gasförmige Gemisch durch ein Gemisch aus einem Alkalimetallfluorid
in einer inerten Flüssigkeit hindurchführt; die auf
eine Temperatur gehalten wird, bei der Fluorwasserstoff absorbiert
wird, und daß man hierauf das Gemisch auf eine ausreichende Temperatur erhitzt, um den Fluorwasserstoff in Freiheit au setzen,
Das Alkalimetallfluorid besteht vorzugsweise aus Na triuaifluorid,
aber es können auch andere Alkalimetallfluorids oder Gemische
derselben verwendet werden.
Das Alkalimetallfluorid. wird gewöhnlich in Form einer Supo-rauίου
209840/0983 ORIGINAL J£Vii*i*Q CÄ8
in der inerten Flüssigkeit verwendet und kann durch irgendeine zweckmäßige Maßnehme in der Flüssigkeit suspendiert W3rd.en; "beispielsweise
durch mechanisches Rühren, Jedoch ksnn eine ausreichende Suspendierung in einigen Fällen bereits durch den Fluß
des gasförmigen Gremischs durch die Suspension erreicht werden«
Me Teilchengröße des Alkalimetallfluoride ist nicht kritisch.
Sie kann so ausgewählt werden, daß der gewünschte Suspensionsgrad
im betreffenden System erzielt wird.
Die Flüssigkeit kann irgendeine Flüssigkeit sein, die unter den
Bedingungen des Gebrauchs weitgehend inert ist. So sollte sie sich nicht bei Berührung mit Fluorwasserstoff oder Alkalimetallfluorid
zersetzen oder in einem \\resentlichen Ausmaß mit einem
der beiden reagieren. Weiterhin sollte sie nicht bei der Gebrauchstemperatur merklich zersetzt werden. Vorzugsweise ist die Flüssigkeit
eine solche, die einen Siedepunkt von mindestens 250 C aufweist. Zweckmäßigerweise ist sie auch mit Wasser unmischbar.
Es ist auch erwünscht, daß die Flüssigkeit eine solche istf die
Fluorwasserstoff auflösen kann, wenn auch nur in beschränktem Ausmaß, und die Alkalimetallfluorid nicht in wesentlichem Ausmaß
auflöst.
Beispiele für geeignete Flüssigkeiten sind hochsiedende aromatische
Verbindungen, wie z = B, Diphenyl, Diphenylether und Gemische
derselben, insbesondere eutektische Gemische, und halogenierte aromatische Verbindungen, beispielsweise chloriertes Diphenyl;
Ester, wie Z5B. die Phthalatester und insbesondere Di-n-Butyl~
phthalat; Polyglyeole, beispielsweise solche mit einem Molekulargewicht
von mindestens 1000, wie z.B. Polypropylenglycol; Mineralöle; langkettige Carbonsäuren ( wie z.B. Ölsäure; und Gemische
von solchen Flüssigkeiten.
Die Konzentration des Alkalimetallfluorids in der Flüssigkeit
ist nicht kritisch und kann innerhalb eines weiten Bereichs variieren, beispielsweise zwischen 1 und 50 G-ew.-fS. vorzugsweise
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zwischen 15 und 25 &ew,-f/j, Alkalimetallfluorid im Gemisch,
Die Absorption wird im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich
von 70 bis 1800C und vorzugsweise in einem Bereich von 110 bis 1300C ausgeführt. Die weitere Erhitzung zur
Infreiheitsetzung von Fluorwasserstoff wird vorzugsweise bei einer Temperatur oberhalb 1800C, beispielsweise im Bereich von
240 bis 28O0C ausgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kenn auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff
aus einer großen Reihe von Gasgemischen verwendet werden. So kann es dazu verwendet werden, Fluorwasserstoff aus Gemischen
abzutrennen, in denen der Fluorwasserstoffgehalt beispielsweise
von 2 bis 98 Gew.-?' variieren kann» Die unerwünschte
Komponente des Gasgemischs kann beispielsweise aus ein oder mehreren
der folgenden Bestandteile bestehen: Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf, organische Dämpfe, Oxyde von Kohlenstoff und andere ,
saure Gase, wie z.B.. Schwefeldioxyd, Schwefelwasserstoff, Siliziuratetrafluorid
und Chlorwasserstoff. Die unerwünschten Komponenten des Gasgemische gehen unabsorbiert hindurch. Infolgedessen sollte
die für die Absorption verwendete Temperatur so ausgewählt werden, daß die Kondensation von solchen Komponenten, wie z.B. von
Dampff gering ist. Da3 Verfahren eignet sich besondere zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus Gemischen, die Waeßer enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff
aus den rohen Reaktionsdämpfen verwendet werden, die
beispielsweise bei der Pyrohydrolyee von Flußspat (Kalziumflaorid)
auftreten. Da das erfindungsgemäße Verfahren hinsichtlich der Abtrennung
von Fluorwasserstoff aus einer großen Reihe von Gasen äußerst wirksam ist. ist die Erfindung br sonders bei der Abtrennung
von Fluorwasserstoff von Dämpfen brauchbar, die durch Pyrohydrolysevon
rohem Flußspat und/oder magerem Flußspat erhalten werden.
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eine
Der Fluorwasserstoff kann durch Pyrohydrolyae oder durch/andere
"Behandlung von Flußspat verschiedener Qualität erhalten werden5
die von rohem, nach dem Abbau noch nicht verändertem Flußspat,
der nur etwa 20 Gäw;~% Kalaiumfluorid enthalten kann, über konzentrier
tere magere Erze bis zu hohen Konzentraten, die mindestens 97 G-ew,.-# Kalsiumfluorid enthalten, reicht.
Typische Verunreinigungen im Flußspat sind Kieselsäure, Aluminiumoxid,
Baryte und Schwermetallearbonate und -sulfide. So kann eines der Hauptverunreinigungsgase, von dem der Fluorwasserstoff
abgetrennt werden soll, Schwefeldioxyd eein, welches beispielsweise durch Zersetzung der Baryte oder durch Oxydation der Sulfide
erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Abtrennung von Fluorwasserstoff verwendet werden, der durch Pyrohydrolyse von
Fluorokieselsäure oder deren Salse, beispielsweise Kalziumfluorosilicat,
erhalten wird, welche Salze ggf. mit einem Silicat, wie z.B, Kalziurasilicat, gemischt sein können. Das erfindungsgemäße
Verfahren kann auch auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff verwendet werden, der als Nebenprodukt in anderen chemischen
Reaktionen anfällt. Eine weitere Verwendungsmöglichkeit ist die Rückgewinnung bei Reaktionen, bei denen der Fluorwasserstoff als
Ausgangsmaterial verwendet wird, beispielsweise bei der Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen. Er kann auch aus wäßriger
Lösung abgetrennt werden, beispielsweise au3 den wäßrigen Kondensaten, die aus einem der obigen Verfahren erhalten werden a
Gegebenenfalls kann das Verfahren auch auf die Abtrennung von wasserfreiem Fluorwasserstoff aus der konstant siedenden wäßrigen
Säure verwendet werden- die ungefähr 38 $> Fluorwasserstoff enthält
,
Das gasförmige Produkt, welches Fluorwasserstoff enthält und
welches als Folge der swsiten Erhitzung des erfindungsgemäßen
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Verfahrens erhalten wird, kann in üblicher Weise behandelt werden,
um den Fluorwasserstoff daraus abzutrennen. kann es auf eine Temperatur unter 19,50C gekühlt werden, um den
Fluorwasserstoff auszukondensieren, oder der gasförmige Fluorwasserstoffstrom
kann direkt für eine chemische Reaktion verwendet werden j ohne daß eine Zwischenisolation, vorgenommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise oder kontinuierlich
durchgeführt werden. Es eignet sich besonders für kontinuierliche Arbeitsweise.
Die beigefügte Zeichnung ist eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer kontinuierlichen Ausgestaltung.
Ein Gasstrom, der Fluorwasserstoff enthält, tritt entlang eines Kanals 3 in einen Reaktor 1 ein, der eine Aufschlämmung
von Alkalimetallfluorid in einer inerten Flüssigkeit enthält, die auf die Absorptionstemperatur gehalten wird, beispielsweise
auf ungefähr 1200C. Unabsorbierte Gase verlassen den Reaktor
durch einen Kanal 4. Die Aufschlämmung des Alkalimetallfluoride,
welches absorbierten Fluorwasserstoff enthält, wird durch einen
Kanal 5 zu einem Reaktor 2 geführt, wo Bie auf die Abdampftempera
tür erhitzt v/ird, beispielsweise auf ungefähr 260°C. Hierdurch
wird trockener Fluorwasserstoff in Freiheit gesetzt und fließt durch einen Kanal 6 ab. Die restliche Aufschlämmung v/ird
dann durch einen Kanal 7 wieder in den Reaktor 1 eingeführt, so daß der Kreislauf geschlossen ist.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert. Beispiel
Ein gasförmiges Gemisch aus Wasserdampf, Fluorwasserstoff und Stickstoff wurde in eine Aufschlämmung eingeführt, die 55 g
Natriumfluorid in 188 g einer inerten Flüssigkeit enthielt, die
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»AD
auf HO bis 12O0C gehalten wurde» Die Aufschlämmung wurde analysiert,
um zu "bestimmen, wieviel !fluorwasserstoff absorbiert
w"j ras η war«
Die Aufschlämmung wurde dann während eines Zeitraums von 2 st
auf 26O0C erhitzt, und das Gewicht des in Freiheit gesetzten
Fluorwasserstoffs wurde gemessen.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben«
Plus 3 i. glee it, in
der NaF dispergiert ist
JEutektisches Gejmisch
aus Diiphenyl und Diphenylather
Di-n-butylphthalat
-dito-
iPolypropylen-I glycol
mflolekularge-
!wicht 2025)
| Zusammensetzung des trittsgases (Gew.-jS) |
HP | Ein- | f7 | absorbier tes HP (*) |
0 | Zurückge wonnenes Hi1 (fo des ab |
| Wasser dampf |
5S2 | Stickstoff | .0 | 3 | sorbierten HP) |
|
| 23,1 | 6,0 | 71 | »o | 56 | .1 | 91,5 |
| 23r0 | 7,1 | 71 | ,6 | 83, | 6 | 93S6 |
| 21.9 | 6,1 | 61 | 93. | 89f6 | ||
| 23,3 | 70 | 87. | 74,0 I |
|||
Patentansprüche:
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Claims (17)
1. Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einem
Gasgemisch, welches Fluorwasserstoff enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Gasgemisch durch ein Gemisch aus einem Alkalimetallfluorid in einer inerten Flüssigkeit hindurchführt,
welche auf eine Temperatur gehalten wird, bei der der Fluorwasserstoff
absorbiert wird, und daß man hierauf das Gemisch auf
eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um den Fluorwasserstoff
in Freiheit zu setzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetallfluorid Natriurafluorid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallfluorid 1 bis 50 Gew.-^ des Gemische mit der
Flüssigkeit ausmacht.
44 Verfahren nach Anspruch 5f dadurch gekennzeichnet, daß
das Alkalimetallfluorid 15 bis 25 Gew.-^ des Gemische ausmacht«
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch während der Absorption von Fluorwasserstoff
auf 70 bis 18O0C erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5$ dadurch gekennzeichnet t daß
die Temperatur 110 bis 1$0°C beträgt*
7. Verfahren nach einem der vorherge enden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gemisch auf eine Temperatur über 1800C
erhitzt wird, um den Fluorwasserstoff in Freiheit zu eetzen. .
209840/0983
8, Verfahren nach Anspruch 7? dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur 240 bis 2800C beträgt«
9* Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorwasserstoff aus einem wasserenthaltenden
Gasgemisch abgetrennt wird,
10, Verfahren nach Anspruch 9? dadurch gekennzeichnet» daß
das Gasgemisch durch P,yrohydrolyse von Flußspat erhalten worden ist,
11, Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit, mit der das Alkalimetallfluorid
gemischt wird, eine solche ist, die einen Siedepunkt von mindestens 25O0C aufweist.
126 Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit, mit der das Alkalimetallfluorid gemischt wird^ eine solche ist, die das Alkalimetallfluorid
nicht merklich auflöst»
13» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,' dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit, mit der das Alkalimetallfluorid
gemischt wird, eine solche ist, die mit Wasser weltgehend
unmischbar ist.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit, mit der das Alkalimetallfluorid
gemischt wird, eine hochsiedende aromatische Verbindung ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14t dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit aus Diphenyl, Diphenylather oder aus einer
Mischung der beiden besteht=
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16. VerfaViren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit aus chloriertem Diphenyl besteht.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 13f dadurch gekennzeichnet,
daß die Flüssigkeit, mit der das Alkalimetallfluorid gemischt wird, aus Di-n-butyl-phthalat, Polypropylenglycol, einem
Mineralöl, Ölsäure oder einem Gemisch aus zwei oder mehr derselben besteht.
Ρί,Τ-r.TAM1Wi TE
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209840/0983
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |