DE2925819A1

DE2925819A1 - Verfahren zur herstellung von kohleund graphitfaeden

Info

Publication number: DE2925819A1
Application number: DE19792925819
Authority: DE
Inventors: Ramon Blanco Fernandez; Richard Glenn Kapaun; Jun Charles Patterson Logan; Gary Don Shepherd
Original assignee: BP Chemicals Hitco Inc
Current assignee: BP Chemicals Hitco Inc
Priority date: 1978-06-28
Filing date: 1979-06-27
Publication date: 1980-01-10
Also published as: US4193252A; GB2034773A; GB2034773B; JPS5540885A; FR2429852A1

Description

Patentanwälte

Dipl.-lng. Dipl.-Chem. Dipl.-lng.

E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser-,. ^ co ι q

Ernsbergerstrasse 19

8 München 60

HITCO 26. Juni 1979

18662 MacArthur Boulevard
Irvine, California / V.St.A.

Unser Zeichen: H 1099

Verfahren zur Herstellung von Kohle- und Graphitfäden

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Kohle- oder Graphitgarn, bei welchem verkohlbare, Vorstufen bildende Garne in der erforderlichen Weise vorbehandelt und dann in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt werden, die ausreicht, um mindestens teilweise die Garne zu verkohlen, wobei die Garne danach gebrannt und dann gegebenenfalls in Graphit umgewandelt werden.

Bekannt ist die Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn, bei welcher verkohlbare, Vorstufen bildende Garne aus z.B. endlosen Kunstseidenfäden ein Verfahren durchlaufen, bei dem die Garne gereinigt, z.B. chemisch gereinigt, dann verkohlt, dann gebrannt und schließlich gegebenenfalls in Graphit umgewandelt werden. Die Reinigung ent-

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fernt Oberflächenappreturen von dem die Vorstufe bildenden Garn, so daß dieses leicht durch Erhitzen auf eine Verkohlungstemperatur in einer inerten Atmosphäre verkohlt werden kann. Die Garne werden dann durch verhältnismäßig kurzzeitiges Erhitzen auf eine Temperatur über etwa 900⁰C gebrannt, so daß der Prozentgehalt an Kohle in dem Garn merklich erhöht wird. Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist in der US-Patentschrift 3 294 489 beschrieben.

Bei solchen bekannten Verfahren werden die die Vorstufe bildenden Garne in typischer Weise zu einem Mehrfach-Garn zusammengezwirnt, welches dann chargenweise bearbeitet wird. Das Mehrfach-Garn wird zu Docken gewickelt und periodisch getrennt, worauf die Docken in einen Behälter zur chemischen Reinigung zur Entfernung von Schm Izmitteln und dann in einen Verkokungsofen kommen. Diese Technik schafft mehrere Probleme, einschließlich der Tatsache, daß das Garn wegen der zum Wickeln der Docken aufzuwendenden Arbeit, des Trennens des Garns nach Bildung von jeweils etwa 450 - 900 g schweren Docken und Einbringung der einzelnen kleinen Docken in eine chargenweise arbeitende Reinigungseinrichtung teuer kommt. Außerdem besteht dauernd das Problem der Garnverwirrung, da die Garne erst zu Docken und dann wieder auseinandergewickelt werden, was einen merklichen Ausbeuteverlust infolge von nicht mehr brauchbarem verwirrtem Garn mit sich bringt. Das fertige Garn selbst neigt zu schlechter oder ungleichmäßiger Qualität, und zwar wegen der Schwierigkeiten bei der Handhabung der. Docken während ihrer Bearbeitung. Da die Garne nach dem Docken zerschnitten werden müssen, wird das Garn in typischer Weise in Mengenanteilen von

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etwa 450 bis 900 g gereinigt, verkohlt, gebrannt und in Graphit umgewandelt. Nach dem Verkohlen und Brennen hat sich dabei jede Garnmenge auf etwa 113 bis 227 g reduziert, was erforderlich macht, daß das nach diesem Verfahren erhaltene fertige Garn dann zahlreiche Knoten über seine ganze Länge aufweist, da die kleinen Garnmengen von 113 bis 227 g jeweils zur Bildung des Garns miteinander verknüpft werden müssen.

Es wäre daher erwünscht, wenn man Vorstufen bildende Garne in wirksamer, effizienter Weise so behandeln könnte, daß man Kohle- oder Graphitgarn mit einem verhältnismäßig geringen Kostenaufwand und geringem Ausschuß, jedoch mit gleichmäßig hoher Qualität erhält. Ein solches Verfahren sollte sich in idealer Weise zur raschen und kontinuierlichen Behandlung der Garne in großen Mengen eignen und sollte die Behandlung verhältnismäßig großer Längen des Garn gestatten, so daß die Häufigkeit der Verbindungsknoten in dem fertigen Garn verringert wird.

Aufgabe der Erfindung ist somit die Schaffung eines verbesserten, effizienteren Verfahrens zur Bildung von Kohle- oder Graphitgarn aus Vorstufen bildenden Garnen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn, bei welchem die Garne in großen Mengen und rasch auf im wesentlichen kontinuierliche Weise zu einem qualitativ hochwertigen und gleichförmigen Garn unter gleichzeitig geringem Kostenaufwand verarbeitet werden können.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das die Behandlung größerer Garnlängen unter

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Erzielung eines Endprodukts mit verhältnismäßig wenig Verbindungsknoten gestattet.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise verkohltem Garn aus einem eine Vorstufe bildenden Garn kennzeichnet sich durch:

- Verarbeitung des Vorstufengarns zu einer Wirkstofflänge;

- Verkohlung der Wirkstofflänge unter Umwandlung des Vorstufengarns in ein mindestens teilweise verkohltes Garn und

- anschließende Auftrennung des Wirkstoffs in das mindestens teilweise verkohlte Garn.

Bevorzugte erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn aus Vorstufen des Garns umfassen die Umwandlung des Garns in einen länglichen Wirkstoff, der leicht und effizient während der Verkohlung sowie während der vorangehenden Reinigung oder anderen Vorstufen gehandhabt und behandelt werden kann. Die Wirkstofflänge wird aus einem' Bündel einer oder mehrerer Garne als Ausgangsmaterial durch Wirken oder Stricken gebildet, worauf der Stoff zur Entfernung von Oberflächenappreturen einer chemischen Reinigung unterworfen oder anderweitig vorbehandelt wird. Dann kann der ausgespülte Stoff zu einzelnen Docken gewickelt und periodisch getrennt werden, wobei die Docken dann zur mindestens teilweisen Verkohlung der Garne in einen Verkohlungsofen kommen. Der Stoff wird gegebenenfalls in die Garnbündel auseinandergetrennt, wobei die einzelnen Einfachgarne dann zu einem Mehrfach-Garn zusammengezwirnt werden.

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Bei einer Ausführungsforra des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Auftrennung des Stoffs anschließend an die Verkohlung und vor dem Brennen und der Umwandlung des Garns in Graphit. Bei wieder einem anderen Verfahren wird der Stoff nach dem Brennen und vor der Umwandlung in Graphit aufgetrennt. Gemäß der Erfindung kann der Stoff auch erst nach dem Brennen und der Graphitbildung aufgetrennt werden.

Bei einer beispielsweisen Ausführungsform der Erfindung werden mehrere, von einzelnen Spulen abgezogene, einfädige Vorstufengarne zu einem einzigen Bündel vereinigt, welches dann in eine Wirkmaschine geführt wird und dort einen Wirkstoff in Form einer fortlaufenden hohlen zylindrischen Röhre ergibt. Der Wirkstoff wird dann zu einem flachen Gebilde zusammengeklappt, und wenn eine Reinigung erforderlich ist, wird er durch die chemische Reinigungsvorrichtung geführt, indem man das Führungsende des Stoffs mit dem freien Ende eines AnIaufmaterials verbindet, das bereits mindestens eine gewisse Strecke der chemischen Reinigungsvorrichtung durchlaufen hat. Der Wirkstoff wird dann durch die Reinigungsvorrichtung gezogen, worauf er zu einzelnen Docken gewickelt und getrennt wird. Die Docken kommen in einen Verkokungsofen, wo die Garne zumindest teilweise verkohlt werden, worauf sie gebrannt und in Form des Wirkstoffs oder in Form einzelner Fäden in Graphit umgewandelt werden, was davon abhängt, ob der Stoff vor dem Brennen, vor der Graphitbildung oder nach der Graphitbildung aufgetrennt wird. Das Auftrennen des Stoffs ergibt das Bündel aus Einfachgarnen, welche dann zu einem Mehrfach-Garn zusammengezwirnt werden. Alternativ können die Einfachgarne auch vor dem Verwirken zu dem gewünschten Mehrfach-Garn zusammengezwirnt werden, worauf man nach dem Auftrennen des Wirkstoffs ein Mehrfach-Garn erhält.

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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert.

In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 ein Blockdiagramm der Verfahrensstufen einer bevorzugten erfindungsgemäßen Methode zur Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn;

Fig. 2 ein Blockdiagramm der Grundeinrichtung zur Durchführung der Methode von Fig. 1;

Fig. 3 eine vereinfachte perspektivische Darstellung einer zur Verarbeitung mehrerer Vorstufengarne zu einem Wirkstoff gemäß der Methode von Fig. 1 verwendeten Apparatur;

Fig. 4 eine Draufsicht auf einen Teil eines von der Apparatur von Fig. 3 gebildeten Wirkstoffs;

Fig. 5 eine vergrößerte Draufsicht auf einen Teil des Stoffs von Fig. 4, welche die Art und Weise, in welcher das Gewebe leicht aufgetrennt wird, erläutert;

Fig. 6 ein Blockdiagramm einiger aufeinanderfolgender Verfahrensstufen bei einer anderen Methode zur Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn gemäß der Erfindung und

Fig. 7 ein Blockdiagramm einiger aufeinanderfolgender Verfahrensstufen bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.

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Fig. 1 zeigt die aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen eines bevorzugten Verfahrens zur Herstellung von Kohleoder Graphitgarn gemäß der Erfindung. In der ersten Stufe werden mehrere Einfach-Vorstufengarne aus Kunstseide oder einem anderen verkohlbaren Material zu einem einzigen Garribündel zusammengefügt. Das Bündel kann entweder aus einem einzigen Einfachgarn oder aus mehreren zu einem Mehrfach-Garn zusammengezwirnten Einfachgarnen gebildet werden. Das Bündel wird dann zu einer Stofflänge, z.B. durch Wirken oder Stricken, verarbeitet, worauf dieser Stoff allen vor der Verkohlung erforderlichen Behandlungen, z.B. einer chemischen Reinigung, unterworfen wird. Die Reinigung, das Ausspülen oder eine andere Reinigung können dann erforderlich sein, wenn die Garne eine Schlichte oder eine andere Oberflächenappretur tragen, die zur Erzielung maximaler physikalischer Eigenschaften des Endprodukts entfernt werden müssen. Wenn auf den Garnen keine Appreturen befindlich sind, kann der Reinigungsschritt entfallen, wie dies durch die Klammer 8 in Fig. 1 angezeigt ist. Anschließend an die vor der Verkohlung erfolgenden Behandlungen wird die Stofflänge zu mehreren Docken gewickelt und getrennt, wobei jede Docke dann in einen Verkohlungsofen kommt. Die Stoffabschnitte werden in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um die Garne mindestens teilweise zu verkohlen, worauf der Wirkstoff aufgezogen oder anderweitig aufgetrennt wird, indem man ein loses Ende des Garnbündels anzieht. Nach dem Auftrennen des Wirkstoffs werden die einzelnen Einfachgarne zu einem Mehrfach-Garn miteinander verzwirnt. Viele Mehrfach-Garne werden dann durch einen Brennofen gezogen, wo sie kurz in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt werden, die zur beträchtlichen Erhöhung des Prozentgehalts an Kohle in den Garnen ausreicht,

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Dann durchlaufen die Mehrfach-Garne einen angrenzenden Graphifbildungsofen, wo sie in einer inerten Atmosphäre kurz auf eine Temperatur erhitzt werden, die ausreicht, um die Garne im wesentlichen in Graphit überzuführen, d.h., man erhält das gewünschte Graphitgarn. Wenn Kohlegarne gewünscht werden, wird die Graphitbildungsstufe weggelassen, wie dies der Pfeil 10 in Fig. 1 anzeigt.

Nachdem die verkohlten Einfachgarne zu einem Mehrfach-Garn verzwirnt sind, wird dieses Mehrfach-Garn in typischer Weise auf eine Spule gewickelt und dort vor dem Brennen und der Umwandlung in Graphit aufbewahrt. Das Mehrf ach-Gam wird nach dem Aufwickeln auf jede Spule durchgetrennt, wobei man nach dem Brennen und der Graphitbildung Längen mit einem Gewicht von etwa 454 bis 681 g in diesem Beispiel erhält. Die erhaltenen Längen fertigen Mehrfach-Garns müssen dann zusammengeknüpft werden, wenn ein Endlosgarn größerer Länge gebildet werden soll. Obwohl dies bereits weit besser ist als bei den bekannten Verfahren, bei welchen die miteinander zu verknüpfenden Garnlängenmengen nur etwa 113 bis 227 g betragen, kann die Knotenhäufigkeit in dem erfindungsgemäß erhaltenen fertigen Garn noch dadurch weiter verringert werden, daß man das Bündel aus Einfachgarnen unter Bildung des Mehrfach-Garns vor dem Wirken oder Stricken zwirnt, wobei das Zwirnen nach der Verkohlung dann entfällt. Danach kann das Mehrfach-Garn in fortlaufenden Längen von 45kg oder mehr verwirkt, wieder aufgetrennt und anderweitig behandelt werden.

Fig. 2 erläutert ein Beispiel einer kombinierten Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens von Fig. 1. In Fig. werden die verschiedenen Vorstufengarne, die zuvor auf einzelne Spulen 12 gewickelt worden waren, gleichzeitig

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von den Spulen 12 unter Bildung eines einzigen Garnbündels abgewickelt und treten so in die Wirkmaschine ein. Die Wirkmaschine 14 wirkt das Garnbündel zu e>nem länglichen Wirkstoff, welcher dann in und durch eine chemische Reinigungsvorrichtung 16 zur Reinigung der Garne geführt wird. Alsdann wird die Wirkstofflänge zu einzelnen Docken gefaltet und unterteilt; die Docken kommen in einen Verkohlungsofen 18, wo die Garne mindestens teilweise verkohlt werden. Nach der Verkohlung wird die Wirkstofflänge aufgetrennt oder aufgezogen, indem man mindestens ein loses Ende des Garnbündels festhält und die verschiednen Schlingen nacheinander aus dem Wirkstoff herauszieht, worauf das Garnbündel in einen Zwirner 20 eingeführt wird. Der Zwirner 20 zwirnt die einzelnen Garne zu einem Mehrfach-Garn zusammen. Ein oder mehrere der Mehrfach-Garne werden durch einen Brennofen 22 gezogen, welcher den Prozentgehalt an Kohlenstoff in den Garnen wesentlich erhöht, bevor die Mehrfach-Garne durch einen Graphitbildungsofen 24 gezogen werden. Nach der Graphitbildung in dem Ofen 24 kommt das Mehrfach-Garn auf Wickelmaschinen 26, wo es auf Spulen, Rollen oder andere Ständer gewickelt und gelagert wird.

Fig. 3 zeigt eine Anordnung zur Bildung eines einzigen Garnbündels aus den Vorstufengarnen und zum Verwirken des Bündels zu einem Wirkstoff; diese Anordnung umfaßt die Garnspulen 12 und die Wirkmaschine 14. Die Spulen sind oberhalb der Wirkmaschine 14 so angeordnet, daß das Vorstufengarn auf jeder Spule beim Zug nach unten in den Kopf der Wirkmaschine 14 von jeder Spule abgewickelt wird. Die Wirkmaschine 14, die eine Rundstrickmaschine zur Herstellung eines jerseyartigen Gewebes ist, bildet aus den einzelnen Einfachgarnen der Vorstufe ein Bündel, welches

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dann zu dem jerseyartigen Wirkstoff in Form eines endlosen, hohlen, zylindrischen Schläuche 28 verwirkt wird. Der gewirkte Schlauch 28 wird am unteren Ende der Wirkmaschine 14 flach zusammengeklappt und auf eine Rolle 30 aufgewiekelt. So zusammengefaltet bildet der Schlauch 28 ein flaches, doppellagiges, etwa gleichmäßig breites und dickes längliches Gewebe, das sich für das erfindungsgemäße Verfahren sehr gut eignet.

Fig. 4 zeigt einen Teil des Jerseyschläuche 28. Das Strickmuster ist ein übliches, bei welchem eine einzige Garnlänge eine fortlaufende Reihe von Schlingen bildet, die unter Entstehung des fertigen Wirkstoffs ineinandergreifen. Im vorliegenden Beispiel besteht die einzige Garnlänge aus einem losen Bündel der von den Spulen 12 zugeführten, die Vorstufe bildenden Einfachgarnen.

Obwohl die Vorstufengarne nach beliebigen verschiedenen Methoden zu einer Stofflänge verarbeitet werden können, z.B. durch Weben, ist doch das Wirken oder Stricken wegen der Leichtigkeit und der Wirtschaftlichkeit der Bildung und Wiederauftrennung bevorzugt. Wenn die Stofflänge gewebt wird, entsteht das Gewebe nicht nur langsamer, sondern die Schußgarne müssen beim Auftrennen auch meistens verworfen werden. Die Vorteile des Wirkens oder Strickens in bezug auf das Wiederauftrennen des Stoffs sind aus Fig. 5 ersichtlich, die eine etwa gleiche Darstellung des gewirkten Schläuche 28 wie in Fig. 4 zeigt, jedoch die Leichtigkeit, mit welcher der gewirkte Schlauch 28 durch einfaches Anziehen an einem Ende 32 des Garnbündels aufgetrennt werden kann, deutlich macht. Der gewirkte Schlauch 28 zeigt sehr wenig Widerstand gegen das Auftrennen, so daß er durch Zuführung des Endes 32 des Garnbündels in den

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nächsten Teil der Vorrichtung, z.B. einen Zwirner, in einem Zug aufgetrennt werden kann. Das Wirken und Wiederauftrennen eines röhrenförmigen Schläuche dient hier jedoch nur der Erläuterung und das Wirken und Auftrennen eines flaschen, einlagigen Stoffs kann ebenso leicht durchgeführt werden.

Der gewirkte Schlauch 28 bildet in flach gefalteter Form ein längliches endloses Stück, das sich gut zu einer kontinuierlichen Behandlung mit relativ hoher Geschwindigkeit eignet. So läßt sich die Stofflänge leicht und rasch über, unter und um Rollen und ähnliche Vorrichtungen ziehen, so daß die Bewegung der Garne durch Reinigungsbäder und andere Vorrichtungen mit hoher Geschwindigkeit möglich ist.

Nach Bildung des gewirkten Schlauchs 28 und seiner Reinigung oder anderer Behandlungen vor der Verkohlung wird der Schlauch 28 dann mehrfach zu einer Docke gewickelt und abgeschnitten. Der abgeschnittene Schlauch wird dann zu anderen Mehrfachdocken gewickelt und wieder durchgetrennt. Dieser immer wieder wiederholte Vorgang ergibt jeweils eine Docke aus einer gewünschten Menge des gewirkten Schlauchs. Die Docken kommen dann in den Verkokungsofen 18.

Anstatt den gewirkten Schlauch 28 zur Verkohlung zu docken, was wenig oder kaum eine Abänderung der vorhandenen Verkohlungseinrichtung erfordert, kann der gewirkte Schlauch 28 kontinuierlich durch einen Verkokungsofen geführt werden, der durch eine Änderung einer üblichen Einrichtung erhalten wurde oder aus einem üblichen Ofen zur Handhabung von Endlosmaterial besteht, wobei der Vorteil darin besteht, daß das Docken entfällt und das Material mit höherer Geschwindigkeit verkohlt wird.

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Fig. 6 zeigt die letzten aufeinanderfolgenden Stufen bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung von Kohle- oder Graphitgarn. Die ersten vier Stufen von Fig. 6 sind mit denen von Fig. 1 identisch. Nach der Verkohlung des Wirkstoffs erfolgt das Brennen der Garne jedoch, während sich diese noch in Form des Wirkstoffs befinden. Dieser wird dann zu einem Bündel von Garnen aufgetrennt, die wiederum vor der Graphitbildung zu einem Mehrfach-Garn zusammengezwirnt werden. Die Methode von Fig. 6 hat den Vorteil, daß die Garne noch in dem Stoff gebrannt werden, wodurch die Bewegung der Garne durch den Brennofen sehr erleichtert wird. Gleichzeitig neigen die einzelnen Schlingen des Garns in dem gewirkten Stoff dazu, als Kinks in den Garnen nach der Auftrennung zu verbleiben, was für gewisse Anwendungen des Garns, z.B. zur Verwendung als Packungen, wo oft eine geringe Elastizität erwünscht ist, günstig ist.

Bei der weiteren AusfUhrungsform von Fig. 7 werden die Garne zu einem Bündel geformt, zu einem Stoff verwirkt, gewaschen und schließlich verkohlt, wie bei den in Fig. und 6 dargestellten Methoden. Die Garne werden dann noch in der gewirkten Form wie bei dem Verfahren von Fig. 6 gebrannt und ebenfalls noch in Wirkstofform vor dem Auftrennen des Wirkstoffs in Garnbündel in Graphit umgewandelt. Das Verfahren von Fig. 7 besitzt den Vorteil, daß die Garne noch in Form des Wirkstoffs sowohl gebrannt als auch graphitisiert werden, so daß diese Stufen sehr wirksam verlaufen. Gleichzeitig sind die in dem Garn gebildeten Kinks sehr ausgeprägt und noch resistenter als in dem Beispiel von Fig. 6, was das erhaltene Garn für bestimmte Zwecke, für die eine hohe Elastizität gewünscht wird, z.B. als Pumpenabdichtung, sehr geeignet macht.

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Beispiel

Die Erfindung wird anhand eines spezifischen Beispiels zur Herstellung von Graphitseil nach dem Verfahren von Fig. 1 näher erläutert. In dem Beispiel war das Vorstufengarn 1650 Denier Kunstseide. Zehn Spulen des die Vorstufe bildenden Einfachgarns wurden auf einem Spulengestell montiert. Die Anzahl von Garnen wird in Abhängigkeit von mehreren Faktoren, einschließlich des Materialvolumens, das verwirkt und behandelt werden soll, gewählt.

Die Vorstufengarne wurden in eine Leighton-Rundstrickmaschine gezogen. Die Strickmaschine strickt einendigen Jerseystoff.

Der Wirkstoff wurde dann in eine kontinuierlich arbeitende, chemische Reinigungsmaschine eingeführt. Die Stofflänge wurde so in die Reinigungsmaschine eingeführt, daß man sie mit dem freien Ende eines als Starter dienenden Stoffs verband. Die Verbindung erfolgte durch Einführen des freien Endes des Starterstoffs in das offene Führungsende der Wirkstoffröhre und beidseitiges Verkleben des Stoffs mit Klebestreifen. Die chemische Reinigungsvorrichtung besaß eine vorherbestimmte Stationenfolge zur kontinuierlichen Bewegung von Garnen oder anderem länglichem Material, so daß der längliche Wirkstoff kontinuierlich durch einen Trockner, dann einen Waschbehälter und dann einen weiteren Trockner gezogen wurde.

Der in der Reinigungsvorrichtung gereinigte Wirkstoff wurde dann unter Verwendung eines Dockenwicklers gedockt. Der Wirkstoff wurde mehrfach um jeden Dockenwickler geführt, damit die Docken bei der Einbringung in den Verkohlungsofen eine geeignete Dicke besitzen.

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Die Verkohlung erfolgte dann in einem Ofen mit einer inerten Atmosphäre, der gleichzeitig mit einem System von Schläuchen und Rohren ausgerüstet war, damit Abgase entweichen können. Die Temperatur in dem Ofen wurde allmählich von 149 auf 371⁰C erhöht.

Nach der Verkohlung wurden die Wirkstoffdocken aufgewickelt und ein loses Ende des den Wirkstoff bildenden Garnbündels wurde jeweils an den entgegengesetzten Enden der Wirkstofflänge in eine Zwirnmaschine abgezogen. Der Zwirner war einer mit zwölf Spindeln. Da jedes Garnbündel aus zehn Einfachgarnen besteht und da zwei der Garnbündel gleichzeitig in den Zwirner eingeführt werden, bildet dieser im vorliegenden Beispiel ein aus zwanzig Einfachgarnen gezwirntes Garn, obwohl andere mehrfache von zehn gegebenenfalls verwendet werden könnten. Jede Wirkstofflänge ergibt solche fortlaufenden Längen der verkohlten Garnbündel, daß das von dem Zwirner gebildete gezwirnte Mehrfach-Garn nur an wenigen Stellen miteinander verknüpft zu werden braucht.

Das gezwirnte Mehrfach-Garn wurde dann in einen Brennofen geführt. Der Brennofen wurde auf einer Temperatur von etwa 871 bis 1538°C und unter einer inerten Atmosphäre gehalten. Die Verweilzeit des gezwirnten Mehrfach-Garns in dem Ofen betrug weniger als eine Minute. Durch das Brennen wurde der Prozentgehalt an Kohle in dem gezwirnten Mehrfach-Garn als Vorbereitung für die Graphitbildung auf etwa 90 % erhöht.

Das gebrannte Garn kam dann in den Graphitbildungsofen, der ein Induktionsofen war. Bei einer Verweilzeit von weniger als einer Minute betrug die Teriperatur in diesem

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Ofen 2200 bis 2480⁰C. Der Brenn- und der Graphitbildungsofen waren in Reihe angeordnet, so daß die zwei Verfahren in einer Operation durchgeführt werden konnten.

Wenn Kohlegarn anstatt Graphitgarn gewünscht wird, wird das Garn für die Endverwendung aufgewickelt, wenn es aus dem Brennofen kommt, so daß der Graphitbildungsofen ausgelassen wird. Es folgt eine Vergleichstabeile der physikalischen Eigenschaften von Kohle-und Graphitgarn, die aus jeweils zwanzig Garnbündeln zusammengezwirnt und wie in dem vorstehenden Beispiel beschrieben erhalten worden waren:

Eigenschaft: Graphitgarn Kohlegarn

Ausbeute (Yard/Pfund) Garndurchmesser (Zoll) Bruchfestigkeit (Pfund) Dichte (g/cm·⁵)
Kohleuntersuchung (Prozent) Aschegehalt (Prozent) Zwirnung (Umdrehungen/Zoll)

Das vorstehend im einzelnen beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß das Garn ein Zehn- und kein Zwanzigfachgarn war, und man ging wie in Fig. 6 und nicht wie in Fig. 1 vor, so daß der Wirkstoff erst nach dem Brennen aufgetrennt wurde. Außerdem wurde die Verweilzeit in dem Graphitbildungsofen variiert, um festzustellen, welchen Einfluß dies hat. Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:

372	075	317
0,		0,078
26	42	29
1,	6	1,50
98,		90,0
0		0,46
2	2

Probe 1	Probe 2
10,9	5,9
1,380	1,394
97,6	99,6
767	773

Bruchfestigkeit (Pfund)
Spezifisches Gewicht
Kohleuntersuchung (Prozent)
Ausbeute (Yard/Pfund)

Nach dem Brennen und vor dem Auftrennen des Wirkstoffs beobachtete man an dem Material verhältnismäßig scharfe Knicke in den Schlingen. Wegen eines verhältnismäßig hohen Modulus des gebrannten Materials und der dichten Schlingen war das Material verhältnismäßig rauh und ließ sich daher etwas schwer im Vergleich zu dem nach dem Verfahren von Fig. 1 erhaltenen Material auftrennen.

Eine weitere Charge Graphitgarn wurde nach dem vorstehend im einzelnen beschriebenen Verfahren hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß die Methode von Fig. 7 anstatt der von Fig. 1 angewendet wurde. Diese Methode lieferte ein verhältnismäßig festes und aus mit einer Textur versehenen Einfachgarnen bestehendes Garn, das offensichtlich darauf zurückzuführen ist, daß das Brennen und insbesondere die Graphitbildung an dem Wirkstoff durchgeführt wurden. Die Kinks bewiesen sich als sehr hartnäckig; das Garn kann jedoch verhältnismäßig gerade gehalten und gehandhabt werden, solange nur während des Verfahrens eine ausreichende Spannung auf es ausgeübt wird.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise verkohltem Garn aus einem eine Vorstufe bildenden Garn, dadurch gekennzeichnet, daß man

aus dem Vorstufengarn eine Wirk- oder Webstofflänge herstellt,

diese einem Verkohlungsprozeß unter Umwandlung des Vorstufengarns in ein mindestens zum Teil aus Kohle bestehendes Garn unterwirft, und

darauf den Stoff in ein mindestens teilweise verkohlte Garn wieder auftrennt. ,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stofflänge einer Vorbehandlung zur Förderung der Verkohlung vor derselben unterworfen wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß das Vorstufengarn zu einer Wirkstofflänge verwirkt oder verstrickt wird, und daß das Wiederauftrennen des Wirkstoffs in das Garn durch Ziehen an einem Ende des den Wirkstoff bildenden Garns unter Auftrennung des Wirkstoffs erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens teilweise verkohlte Garn aus einem Bündel von Einfachgarnen besteht, wovon jedes mindestens teilweise verkohlt ist, und daß man diese Einfachgarne des Bündels zu einem Mehrfach-Garn verzwirnt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß nach Auftrennung des Stoffs in das mindestens teilweise verkohlte Garn dieses unter beträchtlicher Erhöhung des prozentualen Kohlenstoffgehalts in dem Garn gebrannt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Brennen das Garn mindestens teilweise in Graphit umgewandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verkohlung und vor der Auftrennung des Stoffs die Stofflänge unter beträchtlicher Erhöhung des prozentualen Kohlegehalts in dem Garn gebrannt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

daß nach der Auftrennung des Stoffs das Garn mindestens teilweise in Graphit umgewandelt wird.

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9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Verkohlungsprozeß und vor der Auftrennung des Stoffs die Stofflänge unter beträchtlicher Erhöhung des Kohlegehalts der Garne gebrannt und dann noch in Form der Stofflänge unter mindestens teilweiser Umwandlung des Garns in Graphit einem Graphitbildungsprozeß unterworfen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Vorstufengarne zu einem einzigen Bündel vereinigt werden,

dieses Bündel zu einem länglichen Stoff verwirkt wird,

der Stoff gegebenenfalls einer Vorbehandlung unterworfen wird,

dann periodisch zu mehreren Docken gewickelt und zwischen den einzelnen Docken durchgetrennt wird,

die Stoffdocken einer Verkohlung unterworfen,

auseinandergewickelt werden, und

der Stoff wieder in ein Garnbündel aufgetrennt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff zur Vorbehandlung vor der Verkohlung kontinuierlich durch eine Maschine zur chemischen Reinigung in Richtung seiner Längsausdehnung geführt wird.

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12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß nach Auftrennen des Stoffs in ein Garnbündel die Garne zu einem Mehrfach-Garn verzwirnt werden.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Mehrfach-Garn gebrannt und dann einem Graphitbildungsprozeß unterworfen wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere verkohlbare Einfachgarne jeweils auf einer Spule angeordnet und gleichzeitig von jeder der Spulen unter Bildung eines einzigen Garnbündels in eine Rundstrickmaschine gezogen werden,

daß aus diesem einzigen Garnbündel kontinuierlich ein rohrförmiger Stoff gewirkt wird,

daß das Rohr flach zusammengeklappt,

gereinigt,

mindestens teilweise verkohlt und

dann unter Erhalt eines Bündels gereinigter und verkohlter Garne aufgetrennt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,

daß der zusammengeklappte, schlauchförmige Stoff wiederholt in mehrere Längen vor der mindestens teilweisen Verkohlung geschnitten wird, und daß zum Auftrennen des schlauchförmigen Stoffs an jedem entgegengesetzten Ende jeder Länge des zusammengeklappten, schlauchförmigen Stoffs ein freies Garnbündel angezogen wird.

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