DE292247C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C46/00—Preparation of quinones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich die ms-Nitrierungsprodukte
des Anthracene, welche z. B. durch Einwirkung von Salpetersäure oder Stickst off dioxyd auf
Anthracen erhältlich sind, beim Erhitzen mit Alkalien auf über ioo° liegende Temperaturen
in technisch glatter Weise jn Alizarin überführen lassen. Ein Zusatz von Oxydationsmitteln
ist je nach der angewandten Nitrierungsstufe vorteilhaft. Sehr günstig erweist sich
der gleichzeitige Zusatz von Natriumsulfit und Ätzkalk zur Schmelze.
Das Verfahren ist von hervorragend technischer Bedeutung, da es gestattet, unmittelbar
vom technischen Anthracen aus über ein einfach darzustellendes Zwischenprodukt Alizarin
herzustellen. Die umständliche Darstellung und Reinigung von Anthrachinon und Anthrachinonsulfosäuren fällt fort. Es lassen
sich natürlich mit Vorteil auch Gemische der ms-Nitrierungsprodukte verwenden. So ist
z. B. das Gemisch von Dihydrotrinitroanthracen und Nitroanthron, das nach Meisenheimer
(Annalen der Chemie 330 [1904], S. 163) durch
Einwirkung von überschüssiger Salpetersäure auf in Eisessig suspendiertes Anthracen erhalten
wird, hervorragend zur Darstellung von Alizarin nach dem vorliegenden Verfahren geeignet.
50 Teile mit 100 g Wasser schlammig gemahlenes ms-Dinitroanthracen, 167 Teile kaustische
Soda, 80 Teile Natriumbisulfitlösung, neutralisiert mit 35 Teilen Natronlauge von
350Be, 60 g Kalk, 20,6 Teile Chilisalpeter und
626 Teile Wasser werden 2 bis 3 Tage im eisernen Rührdruckkessel auf 200 ° erhitzt.
Der gebildete schön braunrote Alizarin kalklack wird filtriert, mit Salzsäure zersetzt und nach
nochmaligem Filtrieren und Auswaschen in verdünnter Natronlauge gelöst. Die alkalische
Lösung wird mit Luft behandelt und ein geringer Rückstand filtriert.
Die filtrierte alkalische Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure oder Salzsäure versetzt,
wobei Alizarin in sehr reiner orangegelber Form ausfällt.
40 Teile Nitroanthron, 134 Teile kaustische Soda, 16,5 Teile Chilisalpeter, 32 Teile Kalk,
64 Teile Natriumbisulfitlauge, neutralisiert mit 28 Teilen Natronlauge von 35 ° Be und 581 Teile
Wasser werden 50 Stunden auf 200° erhitzt und ganz wie im Beispiel 1 aufgearbeitet.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Alizarin, dadurch gekennzeichnet, daß man ms-Nitrierungsprodukte des Anthracens, mit oder ohne Zusatz von Oxydationsmitteln, bei Gegenwart oder Abwesenheit von Sulfiten oder Kalk, mit Alkalien auf über 100 ° liegende Temperaturen erhitzt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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