DE292247C - - Google Patents

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DE292247C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C46/00Preparation of quinones

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich die ms-Nitrierungsprodukte des Anthracene, welche z. B. durch Einwirkung von Salpetersäure oder Stickst off dioxyd auf Anthracen erhältlich sind, beim Erhitzen mit Alkalien auf über ioo° liegende Temperaturen in technisch glatter Weise jn Alizarin überführen lassen. Ein Zusatz von Oxydationsmitteln ist je nach der angewandten Nitrierungsstufe vorteilhaft. Sehr günstig erweist sich der gleichzeitige Zusatz von Natriumsulfit und Ätzkalk zur Schmelze.
Das Verfahren ist von hervorragend technischer Bedeutung, da es gestattet, unmittelbar vom technischen Anthracen aus über ein einfach darzustellendes Zwischenprodukt Alizarin herzustellen. Die umständliche Darstellung und Reinigung von Anthrachinon und Anthrachinonsulfosäuren fällt fort. Es lassen sich natürlich mit Vorteil auch Gemische der ms-Nitrierungsprodukte verwenden. So ist z. B. das Gemisch von Dihydrotrinitroanthracen und Nitroanthron, das nach Meisenheimer (Annalen der Chemie 330 [1904], S. 163) durch Einwirkung von überschüssiger Salpetersäure auf in Eisessig suspendiertes Anthracen erhalten wird, hervorragend zur Darstellung von Alizarin nach dem vorliegenden Verfahren geeignet.
Beispiel 1.
50 Teile mit 100 g Wasser schlammig gemahlenes ms-Dinitroanthracen, 167 Teile kaustische Soda, 80 Teile Natriumbisulfitlösung, neutralisiert mit 35 Teilen Natronlauge von 350Be, 60 g Kalk, 20,6 Teile Chilisalpeter und 626 Teile Wasser werden 2 bis 3 Tage im eisernen Rührdruckkessel auf 200 ° erhitzt. Der gebildete schön braunrote Alizarin kalklack wird filtriert, mit Salzsäure zersetzt und nach nochmaligem Filtrieren und Auswaschen in verdünnter Natronlauge gelöst. Die alkalische Lösung wird mit Luft behandelt und ein geringer Rückstand filtriert.
Die filtrierte alkalische Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure oder Salzsäure versetzt, wobei Alizarin in sehr reiner orangegelber Form ausfällt.
Beispiel 2.
40 Teile Nitroanthron, 134 Teile kaustische Soda, 16,5 Teile Chilisalpeter, 32 Teile Kalk, 64 Teile Natriumbisulfitlauge, neutralisiert mit 28 Teilen Natronlauge von 35 ° Be und 581 Teile Wasser werden 50 Stunden auf 200° erhitzt und ganz wie im Beispiel 1 aufgearbeitet.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Alizarin, dadurch gekennzeichnet, daß man ms-Nitrierungsprodukte des Anthracens, mit oder ohne Zusatz von Oxydationsmitteln, bei Gegenwart oder Abwesenheit von Sulfiten oder Kalk, mit Alkalien auf über 100 ° liegende Temperaturen erhitzt.
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