DE291490C - - Google Patents

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

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KAISERLICHES
PAT EN Ti Αϊ«
Ta na tar (Chemisches Centralblatt 1908, II, 583) hat beschrieben, daß man aus Harnstoff und Wasserstoffsuperoxyd ein Additionsprodukt der Formel CO(NH2)2, H2O2 erhält, wenn man Harnstoff mit überschüssigem, starkem Wasserstoffsuperoxyd versetzt und die Masse auf dem Wasserbade oder im Exsikkator über Schwefelsäure eindampft.
Das Produkt, welches Tanatar gewonnen hat, ist jedoch so unbeständig, daß seine Einführung als festes Wasserstoffsuperoxydpräparat nicht möglich ist; denn das Produkt, welches mit einem Gehalt von 35 Prozent Wasserstoffsuperoxyd entsteht, wie Versuche bestätigten, hatte nach Tanatars Angabe nach 21 Tagen nur noch 31,5 Prozent, nach 6 Monaten nur noch 15 Prozent H2O2.
Es wurde nun gefunden, daß man dieses Produkt in haltbarer Form gewinnen kann, wenn man der Lösung vor dem Einengen geringe Mengen einer anorganischen Substanz zusetzt, welche imstande ist, Alkali zu binden. Als solche Substanzen kommen vor allem solche in Betracht, welche nicht ausgesprochen stark sauer sind. Stark saure Substanzen haben sich nämlich nicht als vorteilhaft erwiesen.
Die wertvollsten dieser sauren Substanzen sind die sauren Salze der Phosphorsäure, sowie auch die Borsäure. Diese Substanzen haben vor den organischen Substanzen den Vorteil, daß sie nicht mit der Zeit oxydiert werden und infolgedessen ihre Wirksamkeit auch bei höherer Temperatur behalten. Das ist besonders wichtig für den Export nach heißen Ländern.
Auch bei der Verwendung als Bleichmittel bei höheren Temperaturen zeigen die nach dem vorliegenden Verfahren darstellbaren Produkte einen wesentlichen Vorteil vor den mit einer organischen Säure konservierten Produkten, da die erstgenannten bei höherer Temperatur beständiger sind und ihren Sauerstoff deshalb langsamer und ökonomischer abgeben.
Es ist bei der vorliegenden Arbeitsweise nicht notwendig, ein Produkt durch Auskristallisieren aus der Reaktionsmasse und durch Abfiltrieren von den Mutterlaugen zu isolieren, man kann vielmehr die ganze Reaktionsmasse einfach zur Trockne einengen, und man erhält auf diese Weise die Gesamtmenge des angewandten Harnstoffes in Form des Additionsproduktes wieder.
Man kann auch so verfahren, daß man zunächst diejenige Menge, welche ohne Einengen durch bloßes Abkühlen kristallisiert, abfiltriert und nun die Mutterlauge für sich zur Trockne einengt.
Auch dieses Produkt, welches man durch Einengen gewinnt, ist haltbar; es wird also auch bei dieser Arbeitsweise jeder Verlust an Substanz vermieden.
Beispiele.
i. 6 Teile Harnstoff, 2,7 Prozent Mononatriumphosphat, bezogen auf die Harnstoff-
menge, wurden mit 12 bis 15 Teilen ßoprozentigem Wasserstoffsuperoxyd erwärmt, bis Lösung erfolgt war. Nach dem Abkühlen schied sich ein Produkt von 35,9 Prozent Wasserstoffsuperoxyd ab, von welchem abfiltriert wurde. Das Filtrat wurde im Vakuum bei niedriger Temperatur zur Trockne verdunstet, es hatte einen Gehalt von 35,39 Prozent Wasserstoffsuperoxyd; dieser Gehalt betrug nach einem Jahr noch 35,1 Prozent.
2. Wird in Beispiel 1 das Mononatriumphosphat durch die gleiche Menge Natriummetaphosphat ersetzt, so wird ein Produkt mit 35.7 Prozent H2O2 durch Kristallisation gewonnen, aus dem Rückstand durch Einengen der Gesamtmutterlauge ein Produkt von 36,3 Prozent.
3. Bei Verwendung von 10 Prozent Natriummetaphosphat, bezogen auf die angewandte Menge Harnstoff, wird ein Produkt von 357 Prozent durch Kristallisation erhalten, der Rückstand lieferte ein Produkt von 35,05 Prozent.
Ungefähr die gleichen Produkte von derselben Haltbarkeit werden erhalten, wenn man entsprechende Mengen von saurem Natriumpyrophosphat verwendet. Statt der Phosphate können äquivalente Mengen Borsäure genommen werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Gewinnung einer Doppelverbindung von Wasserstoffsuperoxyd und Harnstoff unter Benutzung geringer Mengen eines anorganischen alkalibindenden Stoffes von schwach saurem Charakter zum Haltbarmachen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz des alkalibindenden Stoffes vor der Abscheidung der Doppelverbindung aus der wäßrigen Lösung ihrer Bestandteile erfolgt.
    ic.!;τ in m-:it hrichsdruckerei.
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