DE2902971A1 - Hohle, wasserabsorbierende polyesterfaeden sowie verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Hohle, wasserabsorbierende polyesterfaeden sowie verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Λ W w 4. S? ' Ψ
PATENTANWÄLTE IN
UO - 168 11, Minamihonmachi 1-chome
23. Januar 19 79 Higashi-ku, Osaka-shi
Osaka, Japan
Beschreibung
Hohle, wasserabsorbierende Polyesterfäden sowie Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft hohle, wasserabsorbierende Polyesterfäden
und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Polyalkylen-Terephthalate sind aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften in verschiedenen
Harzindustrien in weitem Gebrauch. Polyester wird insbesondere bei der Herstellung von synthetischen Fäden oder Fasern
verwendet, die ihrerseits in verschiedenen Anwendungsgebieten von hohem Nutzen sind. Da jedoch Polyester selbst stark
hydrophob ist, sind auch die Polyesterfäden ihrerseits hydrophob und überhaupt nicht als Fäden mit wasser- und feuchtigkeitsabsorbierenden
Eigenschaften geeignet.
Um Polyesterfäden zu erhalten, welche hydrophil sind, wurde
versucht, die bekannten Polyesterfäden dadurch zu modifizieren, daß sie aus einer Mischung von Polyester mit einem PoIyalkylen-Glykol
(US-Patentschrift 3 329 557 und britische Patentschrift 956 833) oder aus einer Mischung von Polyalkylen-Glykol
mit einem Metallsalzderivat (US-Patent 3 6 82 846) hergestellt wurden. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß
die hydrophilen Eigenschaften von sich hieraus ergebenden Polyesterfäden
nicht nur unzureichend sind, sondern sich auch rasch verschlechterten, wenn die Polyesterfäden gewaschen
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wurden. Zusätzlich wurde gefunden, daß die oben erwähnte Modifikation die sich ergebenden Polyesterfäden verschlechterte
physikalische Eigenschaften aufweisen ließ, insbesondere verringerten Widerstand gegenüber photοchemisch wirksamen
Strahlen sowie eine verschlechterte thermische Widerstandsfähigkeit.
Um die Nachteile der oben erwähnten Modifikation zu überwinden, wurde versucht, die modifizierten Polyesterfäden in
einem heißen wässrigen Medium oder in einer heißen, wässrigen Alkalilösung so zu behandeln, daß sich faltenartige, dünne
Konkavflächen auf den Oberflächen der Fäden bildeten. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die behandelten Polyesterfäden
noch immer in unzureichendem Maße wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende Eigenschaften aufwiesen. Außerdem führte
diese Behandlung zu einer Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, der sich ergebenden
Polyesterfäden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, hohle Polyesterfäden
mit hervorragenden, lang andauernden wasser- und feuchtigkeitsabsorbierenden
Eigenschaften und zufriedenstellender Zugfestigkeit zu schaffen, und ein Verfahren zur Herstellung
derartiger Fäden anzugeben, bei dem die anderen physikalischen Eigenschaften der Fäden nicht degradiert werden.
Diese Aufgabe wird, soweit es die Polyesterfäden angeht,
durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 beschriebene Erfindung gelöst; vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen
Polyesterfäden sind in den Ansprüchen 2 bis 18 angegeben.
Soweit das Verfahren zur Herstellung der Polyesterfäden be-
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troffen ist, wird die oben geschilderte Aufgabe durch die im Kennzeichen des Anspruchs 19 angegebene Erfindung gelöst;
vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Ansprüchen 20 bis 30 angegeben.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; es zeigen
Fig. 1 eine elektronenmikroskopische Aufnahme von Querschnitten durch hohle Polyesterfäden nach der vorliegenden
Erfindung bei einer Vergrößerung von 3000;
Fig. 2 die elektronenmikroskopische Ansicht einer Umfangsfläehe
eines erfindungsgemäßen, hohlen Polyesterfadens bei einer Vergrößerung von 3000;
Fig. 3 die elektronenmikroskopische Ansicht eines Querschnitts
durch einen hohlen Polyesterfaden, der aus einer bekannten Polyesterzusammensetzung besteht, bei einer
Vergrößerung von 3000;
Fig. 4 eine elektronenmikroskopische Ansicht einer Umfangsflache
des hohlen Polyesterfadens, der in Fig. 3 gezeigt
ist;
Fig. 5 die elektronenmikroskopische Ansicht eines Querschnittes durch einen hohlen Polyesterfaden, der aus einer
weiteren bekannten Polyesterzusammensetzung besteht, bei einer Vergrößerung von 3000;
Fig. 6 die elektronenmikroskopische Ansicht einer ümfangsflache
des hohlen Polyesterfadens, der in Fig. 5 ge-
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zeigt ist, bei einer Vergrößerung von 3000;
Fig. 7 die elektronenmikroskopische Ansicht eines Querschnittes
durch einen hohlen Polyesterfaden, der aus einer weiteren bekannten Polyesterzusammensetzung besteht,
bei einer Vergrößerung von 3000;
Fig. 8 die elektronenmikroskopische Ansicht einer Umfangsfläche des hohlen Polyesterfadens, der in Fig. 7 gezeigt
ist, bei einer Vergrößerung von 3000.
Die erfindungsgemäßen Polyesterfäden bestehen im wesentlichen
aus einem Polyester, der zu mindestens 90 Mol-% aus sich wiederholenden
Einheiten der Formel (I) besteht:
— COO (CH2 )„ Oj- (I)
2 )„
wobei €. eine ganze Zahl zwischen 2 und 6 darstellt. D.h. , die
sich wiederholenden Einheiten der Formel (I) bestehen aus einer Terephthalsäurekomponente und einer Alkylen-Glykolkomponente
mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen. Das Alkylenglykol kann aus den Verbindungen Äthylenglykol, Trimethylenglykol,
Tetramethylenglykol, Pentamethylenglykol und Hexamethylenglykol
gewählt werden. Das bevorzugte Alkylenglykol ist entweder Äthylenglykol oder Tetramethylenglykol. D.h., es wird
vorgezogen, daß der Polyester entweder Polyathylen-Terephthalat oder Polybutylenterephthalat ist. Der Polyester kann
mindestens eine difunktionale Karboxylsäurekomponente als zusätzliche Komponente zur Terephthalalsäurekomponente enthalten.
Die difunktionale Karboxylsäure kann aus einer Verbindung der nachfolgenden Gruppe abgeleitet werden: aus den
aromatischen Karboxy!säuren, beispielsweise aus Isophthal-
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säure, Naphthalin-Dikarboxylsäure, Diphenyldikarboxylsäure ,
Diphenoxyäthan-Dikarboxylsäure,fi -Hydroxyäthoxy-Benzoesäure;
den aliphatischen Karboxylsäuren, beispielsweise Sebazinsäure, Adipinsäure, und Oxalinsäure, den zykloaliphatischen
Dikarboxylsäuren, beispielsweise 1,4-Zyklohexan-Dikarboxylsäure.
Der Polyester kann außerdem mindestens eine Diolkomponente
als zusätzliche Komponente zur Alkylen-Glykolkomponente enthalten. Die Diolkomponente kann von aliphatischen, zykloaliphatischen
und aromatischen Dio!verbindungen abgeleitet werden, beispielsweise von Zyklohexan-1,4-Dimethanol, Neopentyl-Glykol,
Bisphenol A und Bisphenol S.
Der Polyester kann zusätzlich zu den sich wiederholenden Einheiten
der Formel (I) mindestens eine zusätzliche Komponente der Formel (II) enthalten:
X-Z-Y (II)
SO3M
wobei X und Y ein Glied aus der Klasse darstellen, welche aus dem Wasserstoffatom und den Gruppen -OC-R, -C-OR,
O1 & -(CH2Jn-OH, -O(CH2)n- [0(CH2)Jm-0H und -C- [θ (CH2) n]m-0H
bestehen. Hier stellt R entweder ein Wasserstoffatom oder ein niedriges Alkylradikal mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen
dar, bzw., wenn entweder X oder Y ein Wasserstoffatom darstellt,
stellt das andere eine der oben erwähnten Gruppen dar. Z stellt entweder einen aromatischen Kohlenwasserstoff
oder einen aliphatischen Kohlenwasserstoff dar. η und m stel-
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len eine ganze Zahl dar und M stellt entweder ein Alkalimetall
oder ein Erdalkalimetall dar.
Die zusätzliche Komponente der Formel (II) kann aus der Copolymer isationsverbindung abgeleitet werden, welche aus der
Klasse der folgenden Verbindungen gewählt ist: Natrium-3,5-Di(Karbomethoxy)Benzolsulfonat,
Kalium-3,5-Di(Karbomethoxy)Benzolsulfonat,
Natrium-3,5-Di(Karboäthoxy)Benzolsulfonat,
Kalium-3,5-Di(Karboäthoxy)Benzolsulfonat, Natrium-1,8-Di(Karbomethoxy)Naphthalin-3-Sulfonat,
Kalium-1,8-Di(Karbomethoxy)-Naphthalin-3-Sulfonat,
Natrium-2,6-Di(Karbomethoxy)Naphthalin-1
-SuIf onat, Kalium-2,6-Di(Karbomethoxy)Naphthalin-1-Sulfonat,
Natrium-2,6-Di(Hydroxyäthoxy)Benzolsulfonat,
Kalium-2,6-Di(Hydroxyäthoxy)Benzolsulfonat, Natrium-Phenolsulf
onat und Lithium-Karbomethoxybenzolsulfonat.
Bei der zusätzlichen Komponente der Formel (II) wird bevorzugt, daß X und Y eine -COOR'-Gruppe darstellt, in welcher
R' ein Glied aus der Gruppe Wasserstoff sowie Methyl- und Äthylradikale darstellt. Z stellt entweder ein Benzolradikal
oder ein Naphthalinradikal dar. M stellt entweder ein Natrium oder ein Kaliumatom dar. In diesem Falle kann die bevorzugte
zusätzliche Komponente von der Copolymerisationsverbindung abgeleitet werden, welche aus der Klasse der folgenden Verbindungen
gewählt ist: Natrium-3,5-Di(Karbomethoxy)Benzolsulfonat,
Natrium-3,5-Di(Karboäthoxy)Benzolsulfonat, Kalium-3,5-Di(Karbomethoxy)Benzolsulfonat,
Kalium-3,5-Di(Karboäthoxy) Benzolsulf onat, Natrium-2,6-Di(Karbomethoxy)Naphthalin-1-Sulfonat,
Natrium-2,6-Di(Karboäthoxy)Naphthalin-1-SuIfonat
und Kalium-2,6-Di(Karbomethoxy)Naphthalin-1-SuIfonat.
Bei dem Polymerisationsverfahren zur Herstellung des PoIy-
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esters können die oben erwähnten Copolymerisationsverbindungen zur Polymerisationsmischung zugegeben werden, bevor die
Polymerisation beginnt, oder in jeder Zwischenstufe vom Beginn bis zum Ende des Polymerisationsvorganges. Es wird jedoch
bevorzugt, daß die Copolymerisationsverbindung in die
Polymerisationsmischung vor dem Beginn des Polymerisationsvorganges zugegeben wird.
Weiter wird bei dem erfindungsgemäßen Polyester vorgezogen, daß die zusätzliche Komponente der Formel (II) in einer molaren
Menge zwischen 0,01 und 10 %, vorzugsweise zwischen 0,5 und 6 %, im Polyester vorliegt.
Die zusätzliche Komponente der Formel (II) erhöht nicht nur die wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende Eigenschaft der
sich ergebenden, hohlen Polyesterfäden, sondern verbessert außerdem die Färbeigenschaften der Polyesterfäden.
Der Polyester kann außerdem eine weitere trifunktionale Komponente
enthalten, solange das sich ergebende Kondensationsprodukt iiü wesentlichen thermoplastische Eigenschaft aufweist.
Die trifunktionale Komponente kann aus Trimellitsäure, Glyzerin und Pentaerythrit gewählt werden. Außerdem kann der
Polyester eine zusätzliche monofunktionale Komponente enthalten, solange das sich ergebende Kondensationsprodukt einen
ausreichend hohen Polymerisationsgrad aufweist. Die monofunktionale Komponente kann beispielsweise Benzoesäure sein.
Der erfindungsgemäße Polyester kann nach jedem herkömmlichen Verfahren hergestellt werden.
Beispielsweise kann im Falle des Polyäthylen-Terephthalats,
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ein Terephthal-Äthylen-Glykolester oder ein niedrigeres
Polymerisationsprodukt hiervon durch direkte Veresterung der Terephthalsäure mit Äthylenglykol oder.durch Esteraustausch
eines niedrigen Alkylesters von Terephthalsäure, beispielsweise Dimethylterephthalat, mit Äthylenglykol, oder
durch Reaktion von Terephthalsäure mit Äthylenoxid hergestellt werden. Der Ester oder dessen niedriges Polymerisationsprodukt
wird dann unter reduziertem Druck bei angehobener Temperatur kondensiert, wobei ein Polyäthylenterephthalat
mit dem gewünschten Polymerisationsgrad erhalten wird. Die oben erwähnten Reaktionen können in Anwesenheit von
einem oder mehreren Gliedern der oben erwähnten zusätzlichen Verbindungen und weiterer zusätzlicher Verbindungen ausgeführt
werden.
Jeder einzelne Polyesterfaden enthält mindestens einen Hohlraum, der entlang der Längsachse des Fadens verläuft. Bei
der am stärksten bevorzugten Ausführungsform weist der Polyesterfaden
einen einzigen Hohlraum auf, der sich im Mittelabschnitt des Fadens befindet und entlang der Längsachse des
Fadens verläuft. Der Polyesterfaden kann jedoch auch zwei oder mehr, vorzugsweise zwei bis vier, Hohlräume enthalten.
Das Querschnittsprofil des Polyesterfadens ist nicht auf
eine bestimmte Form beschränkt. D.h., das Querschnittsprofil kann eine regelmäßige Form (rund) oder eine unregelmäßige
Form, beispielsweise eine mehrflügelige Gestalt, aufweisen. Außerdem kann das Querschnittsprofil des Hohlraums entweder
regelmäßig oder unregelmäßig sein. Bei einem bekannten Beispiel sind die Querschnittsprofile sowohl des Fadens als auch
des Hohlraums kreisförmig. Bei einem anderen Beispiel weist der Faden ein dreiflügeliges Querschnittsprofil· und der Hohlraum
ein rundes Querschnittsprofil auf. Bei einem weiteren
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Beispiel hat der Faden ein rundes Querschnittsprofil und der Hohlraum ein mehrflügeliges Querschnittsprofil. Bei einem
weiteren Beispiel zeigen der Faden und der Hohlraum ähnliche oder unterschiedliche Querschnittsprofile.
Der Durchmesser des hohlen Polyesterfadens ist nicht auf einen besonderen oberen Grenzwert beschränkt.
Bei den erfindungsgemäßen hohlen Polyesterfäden entspricht vorzugsweise der gesamte Querschnitt des Hohlraums bzw. der
Hohlräume in jedem einzelnen Faden 5 bis 50 %, vorzugsweise
zwischen 10 und 30 % des gesamten Querschnittes des Fadens einschließlich des Hohlraumes bzw. der Hohlräume. Wenn der
gesamte Querschnitt des Hohlraumes oder der Hohlräume größer als 50 % des Querschnittes des Fadens ist, weist der Anteil
des Fadenkörpers, welcher jeden Hohlraum umgibt, eine sehr kleine Dicke auf. Dies führt dazu, daß die Herstellung
des Fadens sehr schwierig ist. Außerdem führt ein kleiner Hohlraum mit einem Querschnitt, der weniger als 5 % des Querschnittes
des Fadens entspricht, dazu, daß der sich ergebende Faden schlechte wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende Eigenschaften
aufweist.
Bei den erfindungsgemäßen hohlen Polyesterfäden ist es wichtig,
daß in jedem einzelnen Fadenkörper eine Anzahl feiner Poren gleichmäßig verteilt sind und sich ungefähr parallel
zur Längsachse des Fadens erstrecken. Außerdem ist es wichtig, daß Teile der feinen Poren miteinander so verbunden sind,
daß der Hohlraum zur Außenseite des Fadens durch die feinen Poren hindurch verbunden ist. Wenn die feinen Poren lokal
im Faden verteilt sind, ist es schwierig, den Hohlraum gleichförmig mit der Außenseite des Fadens durch die feinen Poren
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hindurch zu verbinden. Eine fehlende oder schlechte Verbindung zwischen dem Hohlraum und der Außenseite des Fadens
führt dazu, daß der Faden schlechte wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende
Eigenschaften hat. Außerdem führt die lokale Verteilung der feinen Poren im Faden dazu, daß letzterer
schlechtere mechanische Eigenschaften, beispielsweise eine verringerte Zugfestigkeit aufweist.
Der Polyesterfaden von Fig. 1 hat einen ringförmigen Querschnitt,
bei dem ein Hohlraum von einem Ring umgeben ist. Der ringförmige Querschnitt des Fadens weist eine Anzahl
feiner Poren auf, die gleichförmig über den ringförmigen Querschnitt des Fadens verteilt sind.
Aus Fig. 2 wird klar, daß eine Anzahl feiner Poren ungefähr parallel zur Längsachse des Fadens verläuft. Fig. 2 zeigt
außerdem, daß einige der feinen Poren sehr feine Löcher aufweisen, über welche die Poren miteinander verbunden sind.
Demzufolge kann der Hohlraum mit der Außenseite des Fadens über Abschnitte der feinen Poren verbunden werden. Vorzugsweise
liegen die Durchmesser der feinen Poren im Bereich zwischen 0,001 und 5 Mikron, vorzugsweise zwischen 0,01 und 1
Mikron. Wenn die feinen Poren durchschnittlich einen Durchmesser haben, der kleiner als 0,001 Mikron ist, zeigen die
hohlen PοIyesterfäden manchmal schlechte wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende
Eigenschaften. Außerdem kann ein Durchmesser über 5 Mikron manchmal dazu führen, daß die Polyesterfäden
schlechte mechanische Stabilität aufweisen. Weiter wird bevorzugt, daß die Länge der feinen Poren im Bereich zwischen
0,01 und 200 Mikron, vorzugsweise zwischen 0,1 und 100 Mikron, liegt. Außerdem wird bevorzugt, daß die Gesamtsumme der
Querschnitte der feinen Poren 0,01 bis 50 %, vorzugsweise
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zwischen 0,1 und 30 % des Querschnittes des Fadens ausschließlich des Hohlraumes entspricht. Eine Gesamtsumme,
die größer als 50 % ist, führt dazu, daß der Faden schlechte
mechanische Stabilität aufweist; eine Gesamtsumme, die kleiner als 0,01 % ist, führt dazu, daß der Faden schlechte
wasser- und feuchtigkeitsabsorbierende Eigenschaften aufweist.· üblicherweise und vorzugsweise haben hohle Polyesterfäden
gemäß der vorliegenden Erfindung eine Zugfestigkeit von 2,0 g/d oder darüber.
Die hohlen Polyesterfäden nach der vorliegenden Erfindung
können entweder in Form eines kontinuierlichen, mehrfadigen Garnes oder in Form von Stapelfasern vorliegen. Sie können
zur Herstellung von gestrickten oder gewobenen Tüchern, nichtgewobenen Tüchern und Polstern verwendet werden. Demzufolge
wird außerdem bevorzugt, daß jeder hohle Polyesterfaden ein
Denier von 10 oder darunter (ein dtex von 11,1 oder darunter) besitzt. Tücher, die aus solchen hohlen Polyesterfäden hergestellt
sind, können für Kleider oder für Filter verwendet werden. Jeder erfindungsgemäße hohle Polyesterfaden besitzt
eine groue Anzahl feiner Poren, über welche der Hohlraum mit
der Atmosphäre außerhalb des Fadens verbunden ist. D.h., jeder Polyesterfaden besitzt eine sehr große innere Oberfläche
und eine große Anzahl von Kapillaren, welche Wasser oder Feuchtigkeit absorbieren. Dementsprechend haben die hohlen
Polyesterfäden gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Wasserabsorptionsrate von mindestens 120 Sekunden pro
0,04 ml Wasser. Dies wird mittels einer noch zu erläuternden Methode bestimmt. Außerdem wird bevorzugt, daß die hohlen
Polyesterfäden gemäß der vorliegenden Erfindung eine Absorption von mindestens 50 % aufweisen, die nach einer weiteren
unten .beschriebenen Methode bestimmt wird.
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Die erfindungsgemäßen hohlen Polyesterfäden können beliebige, herkömmliche Additive enthalten, beispielsweise einen Katalysator,
ein Anti-Entfärbungsmittel, ein thermostabilisierendes
Mittel, ein optisches Aufhellungsmittel, ein entzündungshemmendes Mittel, ein Mattierungsmittel, Farbe, Pigment
oder weitere inerte Additive, soweit diese Additive nicht dazu führen, daß die wasserabsorbierenden Eigenschaften
der Fäden verschlechtert werden. Die hohlen Polyesterfäden können außerdem Restmengen eines porenbildenden Mittels
enthalten, welches später erläutert wird.
Die hohlen Polyesterfäden können mit dem nachfolgenden Verfahren
erzeugt werden. Bei diesem Verfahren wird eine geschmolzene Mischung eines Polyesters, der zu mindestens 90 Mol-%
aus sich wiederholenden Einheiten der Formel (I) besteht:
£oc<§>
COO(CH2)eO^ (I) ,
wobei 2. eine ganze Zahl zwischen 2 und 6 darstellt, sowie
ein porenbildendes Mittel, welches aus mindestens einem organischen Sulfat der Formel (III) besteht:
R1SO3M1 (III) ,
worin R1 ein Glied aus der Gruppe darstellt, welche die Alkyl
radikale mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen, die Ary!radikale
mit 7 bis 40 Kohlenstoffatomen und die Alkylary!radikale mit
7 bis 40 Kohlenstoffatomen enthält, und wobei M' ein Glied aus der Gruppe darstellt, welche die Alkalimetalle und die
Erdalkalimetalle enthält, zur Form eines hohlen Fadens extrudiert.
Die sich ergebenden hohlen Fäden werden durch Abkühlen, verfestigt und dann aufgenommen. Der Extrusions-, Ver-
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festigungs- und AufnähmeVorgang kann gemäß jedem herkömmlichen
Schmelzen-verspinnenden Verfahren ausgeführt werden,
der zur Herstellung herkömmlicher hohler Polyesterfäden geeignet ist. Die aufgenommenen hohlen Polyesterfäden können
mit jedem gewünschten Streckungsverhältnis nach jedem bekannten Streckungsverfahren, welches für herkömmliche Polyesterfäden
geeignet ist, gestreckt werden. Während der Extrusion wird das porenbildende Mittel gleichförmig in der geschmolzenen
Polyestermatrix verteilt. Die verteilten Teilchen des porenbildenden Mittels erstrecken sich ungefähr in
Extrusionsrichtung. Als Nächstes werden während des Streckvorganges
nicht nur die Polyestermatrix, sondern auch die verteilten Teilchen des porenbildenden Mittels entlang der
Längsachse des Fadens gestreckt.
Die sich ergebenden hohlen Polyesterfäden werden einer Behandlung mit wässriger Alkalilösung ausgesetzt. Diese Alkalibehandlung
führt dazu, daß mindestens ein Teil des porenbildenden Mittels, welches in den Fäden vorliegt, entfernt wird.
Die Entfernung des porenbildenden Mittels resultiert in der Ausbildung einer Anzahl feiner Poren, die gleichförmig in
dem Faden verteilt sind und sich ungefähr parallel zur Längsachse des Fadens erstrecken. Teile der derart gebildeten feinen
Poren sind miteinander verbunden. Deshalb kann der Hohlraum im Faden durch die miteinander verbundenen feinen Poren
mit der Atmosphäre außerhalb des Fadens verbunden werden.
Wenn in der organischen Sulfonatverbindung der Formel III R1 *
ein Alkylradikal oder ein Alkylarylradikal darstellt, kann das Alkylradikal bzw. die Alkylgruppe in dem Alkylarylradikal
entweder ein geradkettiges Radikal bzw. eine Gruppe oder ein verzweigtes Radikal bzw. eine verzweigte Gruppe sein.
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Betrachtet man den Gesichtspunkt, die Kompatibilität der Polyestermatrix mit dem porenbildenden Mittel zu bewahren,
ist es vorzuziehen, daß R' eine Alkylgruppe mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen ist. M1 kann aus den Alkalimetallen gewählt
werden, beispielsweise Natrium, Kalium, Lithium, und aus den Erdalkalimetallen, beispielsweise Magnesium und
Kalzium. Das bevorzugte Metall für M' ist Natrium oder Kalium. Das porenbildende Mittel kann entweder aus einer organischen
Sulfonatverbindung alleine oder aus einer Mischung von zwei oder mehr unterschiedlichen organischen SuIfonatverbindungen
bestehen.
Die organische Sulfonatverbindung, die bei der vorliegenden
Erfindung verwendet werden kann, kann aus aliphatischen SuI-fonatverbindungen
gewählt werden, beispielsweise Natriumstearinsulf onat, Natriumoktylsulfonat, Natriumdodezylsulfonat
und Mischungen aus Natriumalkylsulfonaten mit einer durchschnittlichen Anzahl von 14 Kohlenstoffatomen, aromatischen
SuIf onatverbindungen, beispielsweise Natrium-Naphthalin-Sulfonat,
und Alkylarylsulfonatverbindungen, beispielsweise
Natriumnonylbenzolsulfonat, Natriumdodezyibenzolsulfonat,
Natriumoktadezylbenzolsulfonat, Natriumnonylnaphthalinsulfonat und Natriumdodezylbenzoldisulfonat.
In Verbindung mit dem porenbildenden Mittel der Polyesterfäden sei angemerkt, daß die Polyesterfäden auch dann derartig
schlechte mechanische Stabilität aufweisen, daß die Fäden für
die praktische Verwendung unbrauchbar sind, wenn ein PoIyalkylenglykol
als porenbildendes Mittel verwendet wird und die sich ergebenden PoIyesterfäden mit wässriger Alkalilösung
so weit behandelt werden, daß die alkalibehandelten Polyesterfäden wasserabsorbierende Eigenschaften aufweisen. Wenn
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weiter die Alkalibehandlung bis zu dem Ausmaß geführt wird, daß die sich ergebenden Fäden eine zur praktischen Verwendung
ausreichende mechanische Stabilität aufweisen, besitzen die Fäden eine derartig schlechte wasserabsorbierende Eigenschaft,
daß diese Fäden die Aufgabe der vorliegenden Erfindung nicht lösen. Demzufolge sollte das erfindungsgemäße
porenbildende Mittel kein Polyalkylenglykol enthalten.
Bei der Herstellung der Mischung aus dem Polyester und dem porenbildenden Mittel wird bevorzugt, daß die Menge des porenbildenden
Mittels im Bereich zwischen 0,01 und 40 %, vorzugsweise zwischen 0,1 und 30 %, basierend auf dem Gewicht
des Polyesters, liegt. Eine Menge an porenbildendem Mittel unterhalb von 0,01 % führt manchmal dazu, daß die hohlen Polyesterfäden
schlechte wasserabsorbierende Eigenschaften aufweisen. Eine Menge an porenbildendem Mittel über 40 % führt
manchmal zu Schwierigkeiten bei der gleichförmigen Vermischung des Polyesters mit dem porenbildenden Mittel und bei
dem Schmelzen-verspinnenden Vorgang der geschmolzenen Mischung.
Üblicherweise wird bevorzugt, daß das porenbildende Mittel
in den Tclyester vor dem Schmelzen-verspinnenden Vorgang eingemischt
wird. Beispielsweise kann der Polyester aus den Komponentenmonome r en in Anwesenheit des porenbildenden Mittels
hergestellt werden. D.h., das porenbildende Mittel kann entweder in die estererzeugende Mischung oder in die Kondensationsmischung
zugegeben werden. Es ist jedoch auch möglich, das porenbildende Mittel in den Polyester unter Verwendung
eines Extruders einzumischen und die Mischung einem weiteren Extruder zur Ausführung des Schmelzen-verspinnenden Vorganges
zu überlassen. Weiter ist es möglich, das porenbildende Mittel direkt mit dem Polyester in einem Extruder für den Schmel-
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zen-verspinnenden Vorgang zu mischen.
Die geschmolzene Mischung wird durch ein Spinnorgan extrudiert, welches mehrere Spinnöffnungen aufweist, die zur Ausbildung
der hohlen Fäden geeignet sind. Üblicherweise besitzt die
Spinnöffnung, durch welche die geschmolzene Mischung extrudiert wird, Hufeisenform.
Das porenbildende Mittel, welches in den hohlen Polyesterfäden enthalten ist, kann unter Verwendung wässriger Alkalilösungen
entfernt werden, welche das porenbildende Mittel lösen. Der EntfernungsVorgang kann an den hohlen Polyesterfäden
erfolgen, bevor oder nachdem die Fäden zu einem gewobenen oder gestrickten Tuch oder zu einem Polster umgewandelt sind. Es
wird jedoch bevorzugt, daß der Entfernungsvorgang dadurch ausgeführt wird, daß die hohlen Polyesterfäden mit der wässrigen
Alkalilösung bei höherer Temperatur behandelt werden.
Diese Alkalibehandlung löst nicht nur das porenbildende Mittel schnell auf, sondern löst auch einen Teil der Polyestermatrix
von den Fäden weg. Hierdurch wird eine Anzahl von Poren in den Fäden erzeugt. Das Alkali kann aus der Gruppe gewählt
werden, welche Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid,
Natriumkarbonat und Kaliumkarbonat enthält. Eine bevorzugte wässrige Alkalilösung sollte mindestens
ein Glied aus der Gruppe enthalten, welche Natriumhydroxid
und Kaliumhydroxid enthält.
Die Konzentration des Alkalis in der wässrigen Alkalilösung wird nach dem Typ der Alkaliverbindung, die verwendet wird,
eingestellt, sowie nach dem Verfahren, welches zur Anwendung der wässrigen Alkalilösung an den hohlen Polyesterfäden
Verwendung findet, üblicherweise und vorzugsweise liegt
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die Konzentration des Alkalis in der wässrigen Alkalilösung im Bereich zwischen 0,5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen
0,5 und 25 Gew.-%. Außerdem wird bevorzugt, daß die Alkalibehandlung bei einer Temperatur zwischen 60 und 130° C, vorzugsweise
zwischen 60 und 100° C, eine Minute bis 4 Stunden lang durchgeführt wird.
Das porenbildende Mittel in den hohlen Polyesterfäden kann
entweder vollständig oder teilweise, bezogen auf die Menge des in den Fäden vorliegenden porenbildenden Mittels, entfernt
werden, bis zu dem erwünschten Wert der wasserabsorbierenden Eigenschaften, die von den sich ergebenden Fäden
gezeigt werden. Vorzugsweise werden jedoch mindestens 10 Gew.-5
der Menge des porenbildenden Mittels, welches in den hohlen Polyesterfäden enthalten ist, aus den Fäden entfernt. Die Entfernung
des porenbildenden Mittels führt zur Ausbildung feiner Poren, die gleichförmig in jedem Faden verteilt sind und sich
ungefähr parallel zur Längsachse von jedem Faden erstrecken. Mindestens einige Abschnitte der feinen Poren sind miteinander
so verbunden, daß jeder Hohlraum mit der Atmosphäre außerhalb des Fadens über die feinen Poren verbunden ist.
Diese feinen Poren fördern die wasser- und feuchtigkeitsabsorbierenden Eigenschaften der hohlen Polyesterfäden in sehr
wirksamer Weise.
Die Alkalibehandlung führt außerdem dazu, daß der Polyester selbst in der wässrigen Alkalilösung teilweise aufgelöst
wird. D.h., die Alkalibehandlung resultiert vorzugsweise in einer Verringerung von zwischen 4 und 30 %, noch stärker
bevorzugt zwischen 7 und 20 % des Gewichts der hohlen Polyesterfäden. Diese teilweise Entfernung des Polyesters
aus den hohlen Polyesterfäden bewirkt eine Erweichung und
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Glättung des Griffs der hohlen Polyesterfäden. Die alkalibehandelten
hohlen Polyesterfäden zeigen einen seidenähnlichen Griff und ein seidenähnliches Aussehen.
Die vorliegende Erfindung wird weiter anhand der folgenden Beispiele erläutert. In den Beispielen sind alle Teile und
Prozentsätze auf das Gewicht bezogen, soweit nichts anderes angegeben ist.
Die Wasserabsorptionsrate der hohlen Polyesterfäden nach der vorliegenden Erfindung und ihre Beständigkeit wurden entsprechend
dem folgenden Verfahren (JIS-L1O18) bestimmt.
Ein gestricktes Fadentuch mit einem Gewicht von 50 bis 200 g/m
wurde aus den hohlen Polyesterfäden hergestellt. 0,04 ml Wasser wurden von einer Stelle 1 cm über einer horizontalen Fläche
des gestrickten Tuches auf die horizontale Fläche fallengelassen; dann konnte es in das gestrickte Tuch eindringen.
Die Zeit, in Sekunden gemessen, zwischen dem Auffallen des Wassers bis zu einem Zustand, in dem das Wasser vollständig
in das gestrickte Tuch eingedrungen war, so daß keine Reflexion sichtbaren Lichtes von dem Wasser an der horizontalen
Fläche des gestrickten Tuches beobachtet werden konnte, wurde gemessen. Die Wasserabsorptionsrate der Fäden wird in
der gemessenen Zeit, d.h. in Sekunden pro 0,04 ml Wasser, ausgedrückt.
Die Beständigkeit der Wasserabsorptionsrate der hohlen Polyesterfäden
wurde dadurch bestimmt, daß die Wasserabsorptionsrate der hohlen Polyesterfäden, die noch nicht gewaschen worden
waren, mit der Geschwindigkeit solcher Fäden verglichen wurde,· die in einer wässrigen Lösung von 0,3 Gew.-% eines
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Detergents, welches aus einer anionischen, seifenlosen Seife besteht, bei einer Temperatur von 40° C 30 Minuten lang gewaschen
wurde, wobei eine elektrische Haushaltwaschmaschine verwendet wurde. Der Waschvorgang wurde einmal oder mehrfach,
beispielsweise zehnmal ausgeführt.
Der Prozentsatz der Wasserabsorption der hohlen Polyesterfäden
wurde unter Verwendung des folgenden Verfahrens bestimmt.
Eine Masse der hohlen Polyesterfäden, beispielsweise gestricktes oder gewobenes Tuch, wurde bei Zimmertemperatur
24 Stunden lang vollständig gestrocknet. Das Trockengewicht (W1) der Masse wurde gemessen. Die trockene Fadenmasse wurde
in Wasser bei Zimmertemperatur mindestens 30 Minuten lang eingetaucht. Die wasserdurchnäßte Fadenmasse wurde zentrifugiert,
wobei eine Zentrifuge mit einem drehbaren Zylinderkorb verwendet wurde, der einen Durchmesser von 17 cm besitzt.
Dies geschah bei einer Drehzahl von 1730 Umdrehungen pro Minute 5 Minuten lang. Das Gewicht (W~) der zentrifugierten
Fadenmasse wurde gemessen. Der Prozentsatz der Wasserabsorption ui-o. Fadenmasse wurde entsprechend der folgenden
Gleichung errechnet:
W2 - W-
Wasserabsorption (%) = —— χ 100
W1
Die Gewichtsverringerung der hohlen Polyesterfäden, die durch
die Alkalibehandlung hervorgerufen wurde, wurde unter Verwendung
des folgenden Verfahrens bestimmt.
Eine Masse von hohlen Polyesterfäden wurde vollständig bei
einer Temperatur von 110 C mindestens 60 Minuten lang getrocknet.
Das Trockengewicht (W1) der Fadenmasse wurde ge-
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messen. Die getrocknete Fadenmasse wurde einer Alkalibehandlung ausgesetzt, gründlich mit Wasser gewaschen und bei
derselben Drehzahl, wie oben erwähnt, 5 Minuten lang zentrifugiert. Die alkalibehandelte Fadenmasse wurde unter Verwendung
derselben Methode, wie oben beschrieben, vollständig getrocknet. Das Trockengewicht (W.,) der alkalibehandelten Fadenmasse
wurde gemessen. Die Gewichtsverringerung wurde entsprechend der folgenden Gleichung errechnet:
W. - W3
Verringerung (%) = —— χ 100
W1
Ein Glaskolben mit einer Rektifikationssäule wurde mit
197 Teilen Dimethylterephthalat, 124 Teilen Äthylenglykol und 0,118 Teilen Kalziumazetat-Monohydrat beschickt. Die Mischung
der oben erwähnten Verbindungen wurde einem Esteraustauschverfahren
entsprechend herkömmlichen Methoden unterworfen. Die theoretische Ausbeute an Methylalkohol wurde von
der Reaktionsmischung abdestilliert. Danach wurde das Reaktionsprodukt in einen Polymerisationskolben eingebracht, der
eine Rektifikationssäule aufwies. 0,112 Teile von Trimethylphosphat als Stabilisator und 0,079 Teile Antimonoxid als
Polymerisationskatalysator wurden dem Reaktionsprodukt zugegeben.
Die Mischung wurde einem Polymerisationsprozeß bei einer Temperatur von 280° C 30 Minuten lang bei Umgebungsdruck
ausgesetzt; danach bei reduziertem Druck von 30 mmHg 15 Minuten lang. Danach ließ man den Druck des Polymerisationssystems
auf Umgebungsdruck zurückkehren. 10 Teile einer Mischung aus Natriumalkylsulfonaten, bei denen die Alkylgruppe
8 bis 20 Kohlenstoffatomen besitzt und bei denen die Durchschnittszahl der Kohlenstoffatome in den Alky!gruppen
ungefähr 14 ist, wurden zur Polymerisationsmischung zugege-
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ben. Danach wurde die Polymerxsationsmischung einem zusätzlichen
Reaktionsvorgang 80 Minuten lang ausgesetzt, bei dem der Polymerisationsdruck allmählich zu einem Enddruck von
0,32 mmHg reduziert wurde, wobei die Mischung dauernd gerührt
wurde.
Der sich ergebende Polyester in einer Menge von ungefähr 200 Teilen hatte eine Grenzviskositätszahl von 0,622. Der
Polyester wurde pelletisiert und getrocknet, wobei ein herkömmlicher Pelletisierer und Trockner verwendet wurde.
Die trockenen Polyester-Pellets wurden einem herkömmlichen Schmelzen-verspinnenden Verfahren ausgesetzt, wobei jede
Spinnöffnung hufeisenförmig mit einer Breite von 0,05 mm und einem Durchmesser von 0,6 mm war. Ein ungezogenes, hohles
Polyester-mehrfädiges Garn mit einer Garnnummer von 300 Denier/36 Fäden wurde erhalten. In jedem einzelnen Faden
verlief ein einziger Hohlraum entlang der Längsachse. Das Verhältnis des Außendurchmessers des Fadens zum Durchmesser
des Hohlraums war 2:1. Das Verhältnis des Querschnittes des Hohlraums zum gesamten Querschnitt des Fadens einschließlich
des Hohlraumes war 25 %. Das ungestreckte Fadengarn wurde bei einem Streckverhältnis von 4,2 unter Verwendung
eines herkömmlichen Streckapparats gestreckt. Das sich ergebende, gezogene Fadengarn hatte eine Garnnummer von 71 Denier/
36 Fäden.
Das mehrfadige Garn wurde in ein gestricktes Tuch umgewandelt. Das gestrickte Tuch wurde ausgewaschen und danach entsprechend
herkömmlicher Verfahren getrocknet.
Das getrocknete, gestrickte Tuch wurde mit einer wässrigen
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Lösung aus 0,5 % Natriumhydroxid bei deren Siedepunkt 60 Minuten lang behandelt, wobei sich zahlreiche feine Poren
ergaben, die gleichmäßig in jedem Faden verteilt waren. Jeder einzelne Faden in dem alkalibehandelten gestrickten Tuch
hatte ein Querschnittsprofil, wie in Fig. 1 gezeigt, und eine
Umfangsflache, wie in Fig. 2 gezeigt.
Die Eigenschaften der alkalibehandelten hohlen Polyesterfäden
sind in Tafel 1 gezeigt.
Bei den Beispielen 2 bis 4 wurden dieselben Vorgänge, wie in Beispiel 1 erwähnt, ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die
Menge der verwendeten Natrium-Alkylsulfonat-Mischung 2,5 % betrug und die Alkalibehandlung bei der Siedetemperatur der
Alkalilösung eine Zeitdauer durchgeführt wurde, die in Tafel 1 gezeigt ist. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tafel 1 angegeben.
Dieselben Verfahren zur Herstellung des Polyäthylen-Terephthalats,
wie sie bei Beispiel 1 erwähnt wurden, wurden mit der Ausnahme ausgeführt, daß die Mischung der Natrium-Alkylsulfonate
nicht der Polymerisationsmischung zugegeben wurde und das sich ergebende Polyäthylen-Torephthalat eine Grenzviskos
itäts zahl von 0,6 4 besaß.
100 Teile des Polyäthylenterophthalats und 3 Teile derselben
Mischung aus Natrium-ALk.yL»ulf onaten, wie bei Beispiel 1 erwähntj
wurden zusaiiimenqornirjcht, wobei ein Schrauben-Schmelzenextruder
verwendet wurde. Dies geschah bei einer Temperatur von 200° C. Die extrudierte, geschmolzene Mischung wurde
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pelletisiert. Die sich ergebenden Pellets wurden demselben schmelzen-verspinnenden Verfahren und Streckprozeß ausgesetzt,
wie bei Beispiel 1 beschrieben. Ein hohles, mehrfadiges
Polyestergarn mit einer Garnnummer von 69 Denier/3 6 Fäden wurde erhalten. Das mehrfadige Garn wurde in ein gestricktes
Tuch umgewandelt und danach mit wässriger Lösung von 0,5 %igem Natriumhydroxid bei deren Siedetemperatur 60 Minuten
lang behandelt. Die Ergebnisse sind in Tafel 1 gezeigt.
Dieselben Verfahren>wie bei Beispiel 1 erwähnt; wurden ausgeführt,
mit der Ausnahme, daß das gestrickte Tuch keiner Alkalibehandlung ausgesetzt wurde. Die Ergebnisse sind in Tafel 1
gezeigt.
Dieselben Verfahren, wie bei Beispiel 2 erwähnt; wurden ausgeführt,
mit der Ausnahme, daß das gestrickte Tuch keiner Alkalibehandlung ausgesetzt wurde. Die Ergebnisse sind in Tafel 1
gezeigt.
Dieseiben Verfahren,wie bei Beispiel· 5 erwähnt; wurden ausgeführt,
mit der Ausnahme, daß das gestrickte Tuch keiner Aika- ^behandiung ausgesetzt wurde. Die Ergebnisse sind in Tafel· 1
gezeigt.
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Tafel
Gehalt an Alkali-
porenbil- Behand-
dendem lungs-
Beispiel Mittel zeit
No. (%) (min)
Beispiel | 5 | |
1 | 2.5 | |
2 | ||
CD | 2.5 | |
O | 3 | |
CO | 2.5 | |
OO | 4 | |
OJ | 3 | |
♦v^ | 5 | |
O | ||
-J | Ver | |
o» | gleichs- | |
or> | beispiel | 5 |
1 | 2.5 | |
2 | 3 | |
3 | ||
Gewichtsverringe rung infolge der Alkalibehandlung
vor dem
Was chen
Was chen
nach einer
Wäsche
Wäsche
nach zehn
Wäschen
Wäschen
Wasserabsorp
tion
tion
60 30 60 180 60
12
18
3
5
4
3
7
3
6
6
4
3
7
3
7
120
80
95
110
105
Zugfestig
keit
keit
(g/d)
3.22
3.64
3.51
2.78
3.59
3.51
2.78
3.59
Grenzstrek- kung
25.6 28.7 28.4 26.8 27.4
6 | 190 | 600< | 33 | 4. | 13 | 26. | 8 | 290297 |
7 | 250 | 600 < | 33 | 4. | 18 | 24. | 7 | |
5 | 3 20 | 600 < | 33 | 4. | 09 | 29. | 6 | |
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Bei den Beispielen 6 und 7 wurden dieselben Verfahren, wie
bei Beispiel 1 erwähnt, ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die Menge der verwendeten Natrium-Alkylsulfonat-Mischung
2 Teile (1 %) betrug, die Konzentration des Natriumhydroxids in der wässrigen Alkalilösung 1 % war und die Alkalibehandlung
über die Zeitdauern hinweg geführt wurde, die in Tafel 2 erwähnt sind. Die Ergebnisse sind in Tafel 2 gezeigt.
Bei den Beispielen 8 und 9 wurden Verfahren ausgeführt, die mit den in Beispiel 1 erwähnten identisch sind, mit der Ausnahme,
daß 4 Teile (2 %) von Natrium-Dodekyl-Benzolsulfonat
anstelle von 10 Teilen (5 %) Natrium-Alkylsulfonat-Mischung
verwendet wurden, daß die Konzentration des Natriumhydroxids in der wässrigen Alkalilösung 1 % betrug und die Alkalibehandlung
über die Zeitdauern hinweg geführt wurde, die in Tafel 2 gezeigt sind. Die Ergebnisse sind in Tafel 2 gezeigt.
Verfahren, die den in Beispiel 1 erwähnten identisch waren,
wurden ausgeführt, mit der Ausnahme, daß jede Spinnöffnung ein kreisförmiges Querschnittsprofil mit einem Durchmesser
von 0,3 mm besaß. Das sich ergebende, mehrfadige Polyestergarn hatte eine Garnnummer von 75 Denier/3 6 Fäden; jeder einzelne
Faden hatte ein kreisförmiges Querschnittsprofil. Das gestrickte Tuch, welches aus diesem mehrfadigen Garn hergestellt
wurde, wurde mit herkömmlichen Wasch- und Trockenverfahren ausgewaschen und getrocknet, danach mit einer wässrigen
Alkalilösung von 0,5 % Natriumhydroxid bei deren Siedepunkt 180 Minuten lang behandelt. Die Ergebnisse sind in
Tafel 2 gezeigt.
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Bei den Vergleichsbeispielen 5, 6 und 7 wurden Verfahren
ausgeführt, die mit den in Beispiel 1 erwähnten identisch sind, mit der Ausnahme, daß 10 Teile (5 %) der Natrium-Alkylsulfonatmischung
durch eine Mischung aus 2 Teilen der Natrium-Alkylsulfonatmischung und 10 Teilen Polyäthylenglykol
im Vergleichsbeispiel 5, einer Mischung von 4 Teilen der Natrium-Alkylsulfonat-Mischung und 8 Teilen Polyäthylenglykol
im Vergleichsbeispiel 6, und 12 Teilen Polyäthylenglykol
im Vergleichsbeispiel 7 ersetzt wurden. Das sich ergebende, mehrfadige Polyestergarn hatte eine Garnnummer von
71 Denier/36 Fäden. Die Ergebnisse sind in Tafel 2 gezeigt.
Die elektronenmikroskopischen Ansichten des Querschnittsprofils und der Umfangsflache der hohlen Polyesterfäden nach den
Vergleichsbeispielen 5, 6 und 7 sind in den Figuren 3 und 4, 5 und 6 sowie 7 und 8 gezeigt.
Polymerisationsverfahren, die mit den in Beispiel 1 erwähnten
identisch sind, wurden ausgeführt, mit der Ausnahme, daß 180 Teile 1,4-Butan-Diol anstelle von 124 Teilen Äthylenglykol
verwendet wurden. 0,1 Teile Titan-Tetrabutoxid wur- r\f-iU Ί-:Γ ;'<:aktionsmischung zugegeben. Kein Kalziumazetat,
7 r i."f:*-.'./ 1 phosphat oder Antimonoxid wurde verwendet. Die Po-
.■/:■(·.ci-iotion wurde bei einer Temperatur von 245° C ausge-
V*:.f.. Lio Natrium-Alkylsulfonat-Mischung wurde in einer Men-
'!/.; von 4,5 Teilen (2 %) verwendet. Das sich ergebende Polybutylenterephthalat
hatte eine Grenzviskositätszahl von 1,04.
Derselbe Pelletisierungsprozeß, schmelzen-verspinnende Prozeß
und Streckprozeß, wie in Beispiel 1 erwähnt, wurden aus-
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geführt, mit der Ausnahme, daß das Streckverhältnis 4,0 betrug
und das sich ergebende, gestreckte mehrfadige Garn eine Garnnummer von 71 Denier/36 Fäden besaß. Das mehrfadige Garn
wurde in ein gestricktes Tuch umgewandelt; das Tuch wurde ausgewaschen und getrocknet, wobei dieselben Verfahren, wie
in Beispiel 1 erwähnt, verwendet wurden. Das gestrickte Tuch wurde dann mit einer wässrigen Lösung von 2 % Natriumhydroxid
bei deren Siedetemperatur 240 Minuten lang alkalibehandelt. Die Ergebnisse sind in Tafel 2 gezeigt.
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Tafel
Porenbildendes Mittel Alkalibehandlung Wasserabsorptions-
Beispiel Art Menge Konzen- Zeit Ge-
tration wichts- Vor Nach Nach absorp
von verrin- dem einer zehn tion
NaOH gerung Wa- Wäsche Wä-
(min) (%)
sehen
sehen
Wasser- Zugfe- Grenz- Quer-
stig- strek- schnittskeit kung profil
(g/d)
. Na-Alkylsulfo- 1
nat-Mischung
σ» Vergleichsbeispiel
4
4
Na-Dodezyl- 2
Benzol-Sulfonat
Na-Alkylsulfo- 2 nat-Mischung
Na-Alkylsulfo- 5 nat-Mischung
Na-Alkylsulfo- 1 nat-Mischung Polyäthylen- 5 Glykol
Na-Alkylsulfo- 2 nat-Mischung Polyäthylen- 4 Glykol
Polyäthylen- 6 Glykol
1 1
1 2
0.5
0.5
0.5
0.5
70
120
140
200
240
180
90
75
60
2 | 4 | 5 | 85 | 3.84 | 26.5 | hohl rund |
2 | 3 | 4 | 100 | 3.25 | 24.9 | ditto |
2 | 4 | 4 | 90 | 3.84 | 26.7 | ditto |
2 | 3 | 3 | 105 | 3.01 | 27.2 | ditto |
3 | 6 | 8 | 88 | 3.30 | 27.0 | ditto |
60 600/. 60O^ 81
1.34 25.0 massiv rund
150 315
62
1.94 26.5
15 | 140 | 300 | 60 | 1 | .65 | 24 | .0 |
22 | 150 | 600< | 58 | 1 | .69 | 23 | .8 |
hohl rund (Fig.3)
£-3
CC
hohl rund (Fig.5)
hohl rund (Fig.7)
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Ein Glaskolben mit einer Rektifikationssäule wurde mit einer Polymerisationsmischung beschickt, die aus 194 Teilen Dimethylterephthalat,
124 Teilen Äthylenglykol, 14,8 Teilen (5 Molar-%)
Natrium-3 ,5-Di(Karbomethoxy)Benzol-Sulfonat, 0,049 Teilen
Mangan-Azetat-Tetrahydrat und 0,128 Teilen Natrium-Azetat-Trihydrat
bestand. Die Polymerisationsmischung wurde einem Esteraustauschverfahren unterworfen. Nachdem eine theoretische
Menge Methylalkohol von der Polymerisationsmischung abdestilliert wurde, wurde das Reaktionsprodukt in einem Polymerisationskolben
mit einer Rektifikationssäule gebracht und danach mit 0,029 Teilen normaler Phosphorsäure und 0,079 Teilen
Antimon-Trioxid als Polymerisationskatalysator vermischt.
Die Mischung wurde einem Polymerisationsprozeß bei einer Temperatur von 280° C unter Umgebungsdruck 30 Minuten lang ausgesetzt,
unter einem reduzierten Druck von 30 mmHg 15 Minuten lang und danach unter einem reduzierten Druck von 0,35 mmHg
20 Minuten lang. Danach ließ man den Druck des Polymerisationssystemes auf Umgebungsdruck zurückkehren; dann wurden
5,76 Teile (2,8 %) derselben Natrium-Alkylsulfonat-Mischung, wie in Beispiel 1 erwähnt, dem System zugegeben. Der Druck
des Polymerisationssystemes wurde allmählich reduziert, wobei gerührt wurde. Danach wurde ein reduzierter Druck von
0,30 mmHg bei einer Temperatur von 2 80° C 20 Minuten lang zum Abschluß der Polymerisationsreaktion aufrechterhalten.
Danach wurden dieselben Verfahren, wie in Beispiel 1 erwähnt, wiederholt, wobei das nach dem oben beschriebenen Verfahren
erhaltene Polymer verwendet wurde. Ein mehrfadiges Garn mit einer Garnnummer von 75 Denier/3 6 Fäden wurde erhalten. Der
einzelne hohle Faden hatte eine Zugfestigkeit von 4,0 g/d und eine GrenzStreckung von 22,5 %. Der Querschnitt des Hohl-
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raumes entsprach 30 % des gesamten Querschnittes des Fadens einschließlich des Hohlraums.
Die Alkalibehandlung wurde ausgeführt, wobei eine wässrige Lösung von 0,5 % Natriumhydroxid bei einer Temperatur von
100° C 30 Minuten lang verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in Tafel 3 gezeigt.
Dieselben Verfahren, wie in Beispiel 11 erwähnt, wurden ausgeführt,
mit der Ausnahme, daß die Alkalibehandlung 60 Minuten lang geführt wurde.
Die Ergebnisse sind in Tafel 3 gezeigt.
Tafel 3 Wasserabsorptionsrate (see) |
Nach einer Nach zehn Wäsche Wäschen |
Wasserabsorption (%) | Nach zehn Wäschen |
|
Beispiel No. |
Vor dem Waschen |
7 2 2 1 |
Vor dem Was chen |
120 130 |
11 12 |
4 2 |
117 131 |
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Claims (1)
- Patentansprüche:j 1./Hohler, wasserabsorbierender Polyesterfaden, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus einem Polyester besteht, der zu mindestens 90 Mol-% aus sich wiederholenden Einheiten der Formel (I) besteht:\0C <Q> COO(CH2) t Oj- (I)wobei € eine ganze Zahl zwischen 2 und 6 darstellt, und wobei jeder einzelne Faden mindestens einen Hohlraum aufweist, der entlang der Längsachse des Fadens verläuft, sowie eine Anzahl feiner Poren, die gleichmäßig über den gesamten Faden hinweg verteilt sind und sich im wesentlichen parallel zur Längsachse des Fadens erstrecken, und wobei der Hohlraum mit der Außenseite des Fadens zumindest über diejenigen Teile der feinen Poren verbunden ist , die miteinander verbunden sind.2. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder einzelne Faden einen Hohlraum besitzt, der im Mittelabschnitt des Fadens angeordnet ist.3. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester ein Polyäthylen-Terephthalat ist.4. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester Polybutylenterephthalat ist.909831/07662902S71A 43 247 bUO - 168 - 2 -23. Januar 19795. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester zusätzlich zu den sich wiederholenden Einheiten der Formel (I) mindestens eine zusätzliche Komponente der Formel (II) enthält:SO3M,wobei X und Y ein Glied aus der Klasse darstellt, welche aus einem Wasserstoffatom und den Gruppen— OC R , — C-—OR , (CH2^n^ 0H '—0 (CH2)- [θ (CH2)J [0(CH2ÜOHund C O(CH„) OHbesteht, wobei R entweder ein Wasserstoffatom oder ein niedriges Alkylradikal mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt, wenn entweder X oder Y ein Wasserstoff darstellt, und das andere jeweils ein anderes Atom als Wasserstoff darstellt; wobei Z entweder einen aromatischen Kohlenwasserstoff oder einen aliphatischen Kohlenwasserstoff darstellt; wobei η und m eine ganze Zahl darstellen und M entweder ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall darstellt.6. Polyesterfaden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel (II) X und Y eine Gruppe - COOR' darstellt, wobei R' ein Glied aus der Gruppe darstellt, welche909831/0766 -3-A 43 247 bUO - 168 - 3 -23. Januar 1979aus einem Wasserstoffatom und Methyl- und Äthylradikalen besteht; wobei Z entweder ein Benzolradikal oder ein
Naphthalinradikal darstellt; und wobei M entweder ein
Natrium oder ein Kaliumatom darstellt.7. Polyesterfaden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente der Formel (II) in einer molaren Menge von 10 % oder darunter vorliegt.8. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Querschnitt des Hohlraumes in jedem einzelnen Faden 5 bis 50 % des gesamten Querschnittes des Fadens einschließlich des Hohlraumes entspricht.9. Polyesterfaden nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Querschnitt des Hohlraumes in dem Faden 10 bis 30 % des gesamten Querschnittes des Fadens einschließlich des Hohlraumes entspricht.10. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Poren im Bereich zwischen 0,001 und 5 Mikron liegt.11. Polyesterfaden nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Poren im Bereich zwischen 0,01
und 1 Mikron liegt.12. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Faden eine Länge zwischen 0,01 und 200 Mikron besitzt.13. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtsumme der Querschnitte der Poren 0,01 bis909831/0766A 43 247 bUO - 168 - 4 -23. Januar 197950 % des Querschnittes des Fadens ausschließlich des Hohlraumes entspricht.14. Polyesterfaden nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtsumme der Querschnitte der Poren 0,1 bis 30 % des Querschnittes des Fadens ausschließlich des Hohlraumes entspricht.15. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder einzelne Faden ein Denier von 10 oder weniger (ein dtex von 11r1 oder weniger) besitzt.16. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugfestigkeit von jedem einzelnen Faden 2,0 g/d oder darüber beträgt.17. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Faden eine Wasserabsorptionsrate von mindestens 120 Sekunden pro 0,04 ml Wasser aufweist.18. Polyesterfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Absorptionsprozentsatz von mindestens 50 % besitzt.19. Verfahren zur Herstellung hohler, wasserabsorbierender Polyesterfäden, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: Herstellung hohler Polyesterfäden, von denen jeder mindestens einen Hohlraum besitzt, der entlang der Längsachse des Fadens verläuft, indem eine Mischung eines Polyesters aus der Schmelze versponnen wird, welche mindestens zu 90 Mol-% sich wiederholende Einheiten der Formel (I) enthält:909831/0786A 43 247 bUO - 168 - 5 -23. Januar 1979oc <Q/ COO(CH2)^oJr- (ι),wobei £ eine ganze Zahl zwischen 2 und 6 darstellt, sowie ein porenbildendes Mittel, welches aus mindestens einem organischen SuIfonat der Formel (III) besteht:R1SO3M1 (III) ,wobei R1 ein Glied aus der Gruppe darstellt, welche aus den Alkylradikalen mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen, den Arylradikalen mit 7 bis 40 Kohlenstoffatomen und den Alkylarylradikalen mit 7 bis 40 Kohlenstoffatomen besteht, wobei M1 ein Glied aus der Gruppe darstellt, welche aus den Alkalimetallen und Erdalkalimetallen besteht; Entfernen von mindestens einem Teil des organischen Sulfonats aus den sich ergebenden hohlen Polyesterfäden, indem diese mit einer wässrigen Alkalilösung behandelt werden, wodurch bewirkt wird, daß jeder hohle Polyesterfaden eine Anzahl feiner Poren enthält, die gleichmäßig über den gesamten Faden hinweg verteilt sind und ungefähr parallel zur Längsachse des Fadens verlaufen, wodurch ferner bewirkt wird, daß der Hohlraum mit der Außenseite des Fadens mindestens über Teile der feinen Poren verbunden ist, die ihrerseits miteinander verbunden sind.20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester zusätzlich zu den sich wiederholenden Einheiten der Formel I mindestens eine zusätzliche Komponente der Formel II enthält:χ—ζ—Y (II)SO3M909831/0786-6-A 43 247 bUO - 168 - 6 -23. Januar 1979wobei X und Y ein Glied aus der Klasse darstellt, welche aus einem Wasserstoffatom und den folgenden Gruppen besteht:OC—R ,— C —OR , (CE0) OH ,Ii ii 2 nO O-0(CH2)-[0(CH2)n]m—OH und —e—[0(CH0) — OHwobei R entweder ein Wasserstoffatom oder ein niedriges Alkylradikal mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt, wenn entweder X oder Y ein Wasserstoffatom darstellt und das jeweils andere eine der oben erwähnten Gruppen darstellt; wobei Z entweder einen aromatischen Kohlenwasserstoff oder einen aliphatischen Kohlenwasserstoff darstellt; wobei η und m eine ganze Zahl darstellen und M entweder ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall darstellt.21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente der Formel (II) in einer molaren Menge von 10 % oder darunter vorliegt.22. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel (III) R' ein Alkylradikal mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen und M1 entweder ein Natrium oder ein Kaliumatom darstellt.23. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des porenbildenden Mittels in dem Bereich zwischen 0,01 und 40 %, basierend auf dem Gewicht des PoIy-909831/0786A 43 247 bUO - 168 - 7 -23. Januar 1979esters, liegt.24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des porenbildenden Mittels im Bereich zwischen 0,1 und 30 %, basierend auf dem Gewicht des Polyesters, liegt.25. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Alkalilösung mindestens ein Glied aus der
Gruppe enthält, welche aus Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid besteht.26. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Entfernungsvorgang bei einer Temperatur zwischen 60 und 130°C ausgeführt wird.27. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalis in der wässrigen Lösung im Bereich zwischen 0,5 und 50 Gew.-% liegt.28. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der EntfernungsVorgang zu einer Gewichtsverringerung der Fäden zwischen 4 und 30 % führt.29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsverringerung der Fäden im Bereich zwischen
7 und 25 % liegt.30. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Entfernungsvorgang zu einer Entfernung von mindestens 10 Gew.-% der Menge des porenbildenden Mittels aus den Fäden führt.909831/0768
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