DE1954502A1 - Polyesterfaeden - Google Patents
PolyesterfaedenInfo
- Publication number
- DE1954502A1 DE1954502A1 DE19691954502 DE1954502A DE1954502A1 DE 1954502 A1 DE1954502 A1 DE 1954502A1 DE 19691954502 DE19691954502 DE 19691954502 DE 1954502 A DE1954502 A DE 1954502A DE 1954502 A1 DE1954502 A1 DE 1954502A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- knitted
- threads
- polyester
- polyethylene glycol
- see
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Ceased
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/24—Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
- D01D5/247—Discontinuous hollow structure or microporous structure
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf Polyesterfäden mit
einem verbesserten Wasserabsorptionsfähigkeit, das durch wiederholtes Waschen nicht verschlechtert wird. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Polyesterfäden mit
einem Gehalt von 0,4 bis 5 Gew.-# eines Polyalkylenäthers und 0,3 bis 3 Gew.-# eines Metallsalzderivats und mit
feinen Poren, die in Richtung der Fadenachse ausgerichtet sind.
einem verbesserten Wasserabsorptionsfähigkeit, das durch wiederholtes Waschen nicht verschlechtert wird. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Polyesterfäden mit
einem Gehalt von 0,4 bis 5 Gew.-# eines Polyalkylenäthers und 0,3 bis 3 Gew.-# eines Metallsalzderivats und mit
feinen Poren, die in Richtung der Fadenachse ausgerichtet sind.
Die gebräuchlichen Arbeitsweisen zur Erteilung einer
Wasserabsorptionsfahigkeit an Polyesterfäden werden nachstehend
beschrieben.
009823/ 1933
A. Versuche, Polyesterfäden durch Mischpolymerisieren
eines Polyesters mit einer Polyätherverbindung hydrophil zu machen, sind in den japanischen Auslegeschriften
10 256/61, 4312/64 und 15 095/63, der britischen Patentschrift
682 866 und in der US-Patentschrift 2 744 O87
vorgeschlagen worden.
Gemäß den in diesen Veröffentlichungen vorgeschlagenen Arbeitsweisen ist es jedoch schwierig, den Polyesterfäden
eine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit ohne Verschlechterung von deren thermischen und mechanischen Eigenschaften
zu erteilen.
B. Arbeitsweisen, bei welchen ein Polyäther in dispergiertem Zustand in einem Polyester eingemischt wird,
sind aus den japanischen Auslegeschriften 5214/64 und 14613/66 bekannt geworden. Gemäß diesen bekannten Arbeitsweisen
ist es jedoch unmöglich, den Polyesterfäden eine ausreichende
Wasserabsorptionsfähigkeit ohne Verschlechterung von deren thermischen und mechanischen Eigenschaften zu erteilen.
C. Eine Arbeitsweise, bei welcher ein Ring enthaltendes Vinylpolymerisat in einen Polyester gemischt und das
gemischte Polymerisat eluiert wird, um dadurch feine Poren in dem Polyester zu bilden, ist aus der japanischen Auslegeschrift
48l5/6'6 bekannt geworden.
Dieses Verfahren versagt jedoch hinsichtlich der Erteilung einer Wasserabsorptionsfähigkeit an Polyester.
009823/19 3 3
P. Im Hinblick auf die Beschreibung von Beispiel 2 der japanischen Auslegeschrift 5214/64 wird angenommen, daß
dabei eine faserige Masse von einem ein Polyäthylenglykol enthaltenden Polyester mit feinen Poren erhalten wurde.
Gemäß den Lehren dieser Veröffentlichung ist es möglich, Polyesterfäden eine vorübergehende Wasserabsorptionsfähigkeit
zu erteilen, wobei jedoch diese Wasserabsorptionsfähigkeit durch Wiederholung von Wascharbeitsgängen plötzlich
verschlechtert wird. Demgemäß sind die nach den Lehren dieser Veröffentlichung erhaltenen Fäden von geringer Brauchbarkeit.
E. Ein Verfahren, nach welchem die Anwesenheit eines·
Polyalkylenäthers und eines Alkalimetallsulfonatderivats
in einem Polyester bewirkt wird, ist aus der italienischen Patentschrift 796 237 bekannt geworden, jedoch ist es gemäß
dieser Arbeitsweise unmöglich, Polyesterfäden eine Wasserabsorptionsfähigkeit zu erteilen.
Es wurden nunmehr Untersuchungen hinsichtlich der Überwindung der den bekannten Arbeitsweisen anhaftenden Fehler
und Mangel, insbesondere des Nachteils, daß eine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit an Polyesterfäden nicht erteilt
werden kann, ausgeführt, wobei ein Versuch zur Erteilung einer ausreichenden Wasserabsorptionsfähigkeit an Polyesterfäden
zu einer Verschlechterung von deren thermischen und mechanischen Eigenschaften führte und festgestellt wurde,
daß wenn eine Wasserabsorptionsfähigkeit einmal an Polyesterfäden erteilt wurde, diese Fähigkeit nicht ausreichend
beständig gegenüber Waschbehandlungen ist.
009823/1933
Demgemäß ist ein Hauptzweck der Erfindung die Erteilung
einer beständigen und dauerhaften.ausreichenden Wasserabsorptionsfähigkeit
an Polyesterfäden ohne Verschlechterung von deren thermischen uid mechanischen Eigenschaften.
Dieser Zweck kann gemäß der Erfindung durch die Schaffung von Polyesterfäden erreicht werden, die 0,4 bis 5 Gew.-^
eines Polyalkylenäthers und 0,3 bis 3 Gew.-J^ eines Metallsalzderivats enthalten und feine, in Richtung der Fadenachse
ausgerichtete Poren besitzen.
Der hier verwendete Ausdruck "Polyester" bezeichnet einen Polyester, in welchem wenigstens 60 % der sich
wiederholenden Einheiten aus Polyäthylenterephthalat bestehen. Derartige Polyester umfassen z.B. Polyäthylenterephthalat,
Mischpolymerisate, die durch Mischpolymerisieren von Polyäthylenterephthalat mit einer bekannten Dicarbonsäureko'tnponente,
Dihydroxykomponente oder Hydroxycarbonsäure Komponente
erhalten werden, Polyestergemische, die durch Schmelzmischen eines Äthylenterephthalat-Homopolymerisats
oder -Mischpolymerisats mit einem anderen Homopolyester oder Mischpolyester erhalten werden, Mischpolymerisate, die
ein ÄthyEnterephthalat-Homopolymerisat oder -Mischpolymer*
sat umfassen und darin Amid-, Urethan-, Äther-, 'Carbonat- oder andere Bindungen enthalten, einen anderen faserbildenden
Polyester als vPolyäthylenterephthalat und einen faserbildenden
Polyesteräther.
Natürlich können die vorstehend genannten Polymerisate bekannte Katalysatoren, Parbungsinhibitoren, Hitzestabilisatoren,
antistatisch machende Mittel, optische Aufheller,
009823/1933
Flammschutzmittel, Farbstoffe, Pigmente und inaktive feine Teilchen enthalten.
Der hier beschriebene "Polyalkylenäther" ist ein Polymerisat, dessen Hauptkette hauptsächlich aus Alkylenäthereinheiten
gebildet ist. Beispiel hierfür sind Polyäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, ein Äthylenoxyd-Propylenoxyd-Mischpolymerisat,
eine Mischung von Polyäthylenoxyd und Polypropylenoxyd, ein von. Tetrahydrofuran abgeleitetes
Polymerisat, und ein von 1,3-Dioxan abgeleitetes Polymerisat.
Diese Polymerisate können äLs Endgruppe eine -OH-, -OR- oder -O-CO-R-Gruppe (worin R eine einwertige organische
Gruppe darstellt, die gegebenenfalls substituiert sein kann) enthalten. Zwei oder mehrere von diesen endständigen Gruppen
können in dem Polymerisat vorhanden sein. Außerdem kann in vorteilhafter Weise ein Polymerisat verwendet werden, das
mit Phosphorsäure oder einem Phosphat blockiert ist. Es wird jedoch nicht bevorzugt, einen modifizierten Polyalkylenäther
zu verwenden, der durch Umwandeln von sämtlichen endständigen Gruppen in -OR-Gruppen vollständig inaktiviert
ist.
Vorzugsweise besitzt der Polyalkylenäther ein zahlenmäßiges mittleres Molekulargewicht von oberhalb 4000. Die
Verwendung eines Polyalkylenäthers mit einem zu niedrigen Molekulargewicht wird nicht bevorzugt, da eine Mischung
von dem Polyester und einem Polyalkylenäther von derartig. niedrigem Molekulargewicht hinsichtlich der Spinnbarkeit
und Streckbarkeit verschlechtert ist.
009323/ 1933
Natürlich kann der Pplyalkylenäther bekannte Oxydantien,
Katalysatoren und andere Zusätze enthalten.
Das Mischen des Polyalkylenäthers in dem Polyester kann nach irgendeiner Arbeitsweise ausgeführt werden. Beispielsweise
ist es möglich, einen Polyalkylenäther in ein Polymerisatgefäß für Polyester zu dem Zeitpunkt der Einleitung
der Polymerisation, während der Polymerisation oder nach Beendigung der Polymerisation einzubringen. Es ist ebenfalls
möglich, einen Polyalkylenäther unter Anwendung eines Extruders in einen nach Vervollständigung der Polymerisation......
^pelletierten Polyester einzumischen. Überdies ist es möglich,
einen festen Polyester mit einem Polyalkylenäther mit/ Hilfe einer Mischeinrichtung zu mischen und dann die Mischung
nach dem Schmelzspinnverfahren weiterzubehandeln. Ferner ist es möglich, einen Polyester und einen Polyalkylenäther
getrennt zu schmelzen und die Schmelzen mittels eines Schneckenmischers unmittelbar vor dem Spinnen zu mischen.
Für die Erzielung der Zwecke gemäß der Erfindung wird es insbesondere bevorzugt, einen Polyalkylenäther einem
Polymerisationsgefäß für die Herstellung eines Polyesters nach Beendigung der Polymerisation zuzusetzen oder einen
Polyalkylenäther und einen Polyester getrennt zu schmelzen und die Schmelzen unter Verwendung eines Schneckenmischers
unmittelbar vor dem Spinnen zu mischen.
Das hier angegebene "Metallsalzderivat" umfaßt Derivate
von Alkalisulfonaten, Derivate von Metallsägen von Carbonsäuren,
Phosphonsäuren und Sulfinsäuren und Derivate von Di- oder Monometallsalzen von Phosphorsäure und phosphoriger
Säure. '
009823/1933
Diese Metallsalze werden nachstehend näher erläutert.
Das hier angegebene "Alkalisulfonatderivat" umfaßt
Verbindungen mit einer sogenannten Oberflächenaktivierungsfähigkeit
und insbesondere Verbindungen mit einer anderen hydrophoben Gruppe als die SuIfonsäuregruppe. Besonders
bevorzugt wird eine Verbindung mit nur einer Sulfonsäuregruppe an einem Ende ihres Moleküls verwendet.
Typische Beispiele für derartige Derivate sind Natriumdodecylbenzolsulfonat, Kaliumdodecylbenzolsulfonat,
Natriumnonylbenzolsulfonat und Natrium-3-nonylphenoxypropansulfonat.
Jedoch sind die Derivate nicht auf diese spezifisch genannten Salze beschränkt. Es wird nicht bevorzugt,
ein Alkalisulfonatderivat mit 2 oder mehr Sulfonsäuregruppen im Molekül zu verwenden, da diese Verbindung nicht
gut mit einem Polyester gemischt wird und die daraus sich ergebenden Fäden zu schlechten Eigenschaften neigen.
"Metallsalzderivate einer Carbonsäure, Phosphonsäure
oder Sulfinsäure" umfassen oberflächenaktivierende Verbindungen, die im Molekül wenigstens eine hydrophile Gruppe
(die dem Metallsalzteil einer Säure, z.B. einer Carbonsäure, entspricht) und eine geeignete hydrophobe Gruppe, z.B.
eine Alkylgruppe, enthalten.
Beispiele für derartige Salzderivate sind die nach- " stehend aufgeführten Verbindungen, wobei jedoch keine
Beschränkung auf diese spezifisch genannten Verbindungen vorgesehen ist*.
009823/1933
(1) C8H17COONa
(2) C8H17COOK
(4) C12H25-O-CH2COONa
| (5) |
O
C12H25-P-ONa ONa |
0
P-ONa ONa |
|
0
II . -P-Osn \ ^ Mn 0 "^^ |
||
| (6) ' | C9H19-^3V' |
0
-P-OK OK |
| (7) |
ft"^C^
C9H19h(^> \ |
|
| (8) | Cl2H25-^3 | /1933 |
| (9) |
C8H17COO- ^
J* Zj C8H17COO ^ |
|
| 009823 | ||
(10)
NaO-P-ONaHaO-P-O-Na"
It Il
0 * 0
(11) C12H25-S-O-Na
8
(12) C12H25-//
Diese Metallsalzderivate sollen keine eine Esterbindung bildende Gruppe enthalten.. Wenn ein Metallsalzderivat,
das eine eine Esterbindung bildende Gruppe enthält, verwendet wird, ist die Wasserabsorptionsfähigkeit des sich
ergebenden Polyesterfadens sehr gering und es besteht die Neigung zum Auferlegen von nachteiligen Einflüssen auf
die Eigenschaften der Polyesterfäden.
Sogenannte oberflächenaktivierende Verbindungen, die in ihrem Molekül wenigstens eine hydrophile Gruppe (entsprechend
dem Metallsalzteil einer Säure) und eine hydrophobe Gruppe (z.B. eine Alkylgruppe) enthalten, werden gemäß
der Erfindung bevorzugt verwendet, z.B. das Di- oder Monometallsalz von Phosphorsäure oder phosphoriger Säure.
009823/1933
Derartige Verbindungen werden in Form eines Mono- oder Dimetallsalzes verwendet und solche Verbindungen, in welchen
die zurückbleibenden -OH-Gruppen von Phosphorsäure oder phosphoriger Säure in Alkyl-Arylester-Formen umgewandelt
sind, werden bevorzugt verwendet. Überdies werden vorzugsweise Verbindungen verwendet, die frei von eine Esterbindung
bildenden Gruppen, z.B. eine Säuregruppe oder Hydroxylgruppe, außer dem Phosphorsäureesterteil, sind. Der Grund hierfür
-beruht darauf, daß derartige, eine Esterbindung bildende Gruppen mit einem Polyester reagieren, wenn das Mono- oder
Dimetallsalzderivat von Phosphorsäure oder phosphoriger Säure in den Polyester eingemischt wird, was zu einem Auftreten
einer unerwünschten Modifikation des Polyesters führt.
Verbindungen mit den nachstehend angegebenen Strukturformeln können gemäß der Erfindung verwendet werden, wobei
jedoch keine Beschränkung der Mono- oder Dimetallsalzderivate von Phosphorsäure oder phosphoriger Säure auf diese
spezifisch genannten Beispiele vorgesehen ist:
.0Na (1) C12H25-0-P1;
(2) ■"" *" ^P-OK
C12H25-0
(3) O9H19^/ _»*<
009823/1933
(5) CaH1OX/ \yo<ONa
U ONa
(6) C9H19-(/ Χ\-0-Ρ^
Cn2H25-0.
(7) 25 ^P-ONa .
(7) 25 ^P-ONa .
.OK (8) O12H25-O.?C
(9) c9h19-</ NV(OCK2CH2K-o-p;
Das Mischen des vorstehend genannten Metallsalzderivats kann nach irgendeiner Arbeitsweise ausgeführt werden.
So kann das Metallsalzderivat indan Polyester entweder zusammen mit einem Polyalkylenäther oder getrennt davon eingemischt
werden. Das Mischen kann vor der Anleitung der Polymerisation für die Herstellung eines Polyesters, während
der Polymerisation oder nach Vervollständigung der Polymerisation ausgeführt werden. Das Salzderivat kann einem
Polymerisationsgefäß zugegeben oder mit Hilfe eines Extruders
009823/ 1933
195A502
oder einer Mischeinrichtung gemischt werden. Es ist auch möglich, das Mischen des Metallsalzderivats unmittelbar
vor dem Spinnen auszuführen. Im Falle eines Mono- oder Dimetallsalzderivats von Phosphorsäure oder
phosphoriger Säure wird dieses vorzugsweise in den Polyester nach Vervollständigung der Polymerisation eingemischt^
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Mikrophotographie, die die Seite •von Fäden aus einer Mischung darstellt, die durch Einver- ■
leiben von Polyäthylenglykol in Polyäthylenterephthalat
mit einem Gehalt an Natriumdodecylbenzolsulfonat erhalten wurde. Fig. 1 veranschaulicht die Stufe oder den Zustand,
wobei das Iblyäthylenglykol in dem Polyäthylenterephthalat
entlang der Fadenachse ausgerichtet ist. Da die Fäden keine feinen Poren besitzen, nehmen sie
ein transparentes Aussehen an.
Fig. 2 zeigt anhand einer Mikrophotographie die Seite von Fäden gemäß der Erfindung. Da diese Fäden feine Poren
in Ausrichtung entlang der Fadenachse besitzen,.haben diese Fäden ein nicht-transparentes Aussehen.
Fig. 3 ist eine Eiektromikrophotographie der Fäden,
wie in Fig. 1 gezeigt, nachdem diese mit Osmiumtetraoxyd (OsO^) gefärbt und dann gelöst wurden. Es wird beobachtet,
daß das Osmiumtetraoxyd in dem Polyätherteil adsorbiert ist und daß die Pplyätherkomponente in dem in Richtung
der Fadenachse ausgedehnten Zustand gemischt ist.
009823/1933
Pig. 4 ist eine Eiektromikrophotographie von Fäden
gemäß der Erfindung, die durch Elujsren des Polyätherteils
aus den Fäden von Fig. 2 hergestellt wurden, nachdem sie mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und dann gelöst worden waren.
In dieser Figur erscheint der Streifen aufgrund der Anwesenheit von feinen inneren Poren dünner als in Fig. J5.
Fig. 5 ist eine Mikrophotographie, die die Seite von Polyesterfäden aus einer Mischung darstellt, <ä& durch Einverleiben
von Polyäthylenglykol in Polyäthylenterephthalat
mit einem Gehalt an einem Dinatriumsalz von Nonylbenzolphosphonsäure erhalten wurde.
Fig. 6 ist eine Mikrophotographie, die die Seite von ■ Polyesterfäden gemäß der Erfindung veranschaulicht.
Flg. 7 ist eine Eiektromikrophotographie von Polyesterfäden
gemäß Fig. 5* nachdem diese mit Qxmiumtetraoxyd gefärbt
und dann gelöst worden waren.
Fig. 8 ist eine Eiektromikrophotographie von Polyesterfäden gemäß der Erfindung, die durch Eluiren des Polyätherteils
aus den in Fig. 6 gezeigten Polyesterfäden erhalten worden waren, nachdem diese mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und
dann gelöst worden waren.
Fig. 9 zeigt eine Mikrophotographie einer Seite von Polyesterfäden, die ein Dinatriumsalz von Nonylphenolphosphorsäureester
einverleibt enthalten.
009823/1933
Pig. 10 zeigt eine Mikrophotographie einer Seite von Polyesterfäden gemäß der Erfindung.
Fig. 11 zeigt eine Elektroraikrophotographie der in
Fig. 9 gezeigten Fäden, nachdem diese mit Oxmiumtetraoxyd
gefärbt und dann gelöst wurden.
Fig. 12 zeigt eine Elektromikrophotographie von Polyesterfäden gemäß der Erfindung, die durch Eluj9?en des
Polyätherteils aus den in Fig.10 dargestellten Polyesterfäden erhalten wurden, nachdem diese mit Oxmiumtetraoxyd
gefärbt und dann gelöst worden waren.
Die hier verwendete Angabe "feine Poren, die in Richtung der Fadenachse ausgerichtet sind" bezeichnet Poren, die in
dem Faden vorhanden sind und einen Durchmesser von 0,01 Ai bis j5 /U und ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von
wenigstens 5 besitzen.
009823/1933
-15- 195A502
Wie in den Figuren 2, 4, 6, 8, 10 und 12 gezeigt, wird die Anwesenheit von feinen Poren durch Beobachtung unter
eJnem optischem Mikroskop oder Elektronenmikroskop festgestellt. Vorzugsweise liegt das Verhältnis von Porenvolumen
zu Fadenvolumen innerhalb eines Bereichs von 0,5 bis 10 96. Wenn das Porenvolumenverhältnis zu gering 1st, kann
der gewünschte Zweck gemäß der Erfindung nicht erreicht werden; wenn andererseits das Porenvolumenverhältnis
zu groß ist, werden die mechanischen Eigenschaften der Fäden, erniedrigt.
Die Bildung von feinen Poren kann nach irgendeinem Verfahren durchgeführt werden. Beispielsweise kann eine
Arbeitsweise zur Anwendung gelangen, bei welcher man Fäden ' mit warmem Wasser oder einer verdünnten wäßrigen Alkalilösung
behandelt, um einen eingemischten Polyalkylenäther zu eluieren. Durch diese Behandlung wird die Menge des
in Polyesterfäden eingemischten Polyalkylenäthers vormindert
und Poren, wie sie in den Figuren 2,4,6,8,1ο und
gezeigt sind, werden in den Fäden gebildet. Wenn de Menge des Polyalkylenäthers selbst durch eine derartige Behandlung
nicht herabgesetzt wird, wird das Vorhandensein von Poren, wie in den Figuren 2, 4, 6, 8, 10 und 12 gezeigt,
nicht beobachtet.
Es ist auch möglich, eine Arbeitsweise anzuwenden, bei welcher in einem Polyester ein mit dem Polyester unverträgliches
Polymerisat, z.B. ein Polyamid und Polyolefin, zusätzlich zu einem Polyalkylenäther und einem Metallsalzderivat
eingemischt wird und das gemischte Polymerisat aus der Mischung mit einem Lösungsmittel für das genannte eingemischte
Polymerisat eluiert wird.
009823/ 1933
Besonders bevorzugt wird die Anwendung einer Arbeitsweise, bei welcher man einen Teil eines eingemischten PoIyalkylenäthers
mit einer verdünnten wäßrigen Alkalilösung eluiert, wobei der restliche Teil des Polyalkylenäthers
in dem fadenaufbauenden Material zurückgelassen wird.
Während der Bildung von feinen Poren wird notwendigerweise ein Teil des Metallsalzderivates auf den Fäden abgestreift.
Die Menge des in den Fäden endgültig enthaHsnen Polyalkylenäthers
liegt innerhalb des Bereichs von 0,4 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 4 Gew.-96.
Venn die Menge des Polyalkylenäthers zu gering ist, kann der gewünschte Zweck gemäß der Erfindung nicht erzielt
werden. Wenn andererseits die Menge des Polyalkylenäthers zu groß ist,werden die thermischen und mechanischen Eigen—
schäften der Fäden herabgesetzt.
Die Menge des endgültig in den Fäden enthaltenen
Metallsalzderivats liegt innerhalb des Bereichs von 0,3 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 2,5 Gew.-%.
Metallsalzderivats liegt innerhalb des Bereichs von 0,3 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 2,5 Gew.-%.
Wenn die Menge des Metallsalzderivats zu gating ist,
kann der gewünschte Zweck gemäß der Erfindung nicht erzielt v/erden. Wenn die Menge des Metallsalzderivats zu
groß ist, werden die mechanischen Eigenschaften der Fäden verschlechtert.
Gemäß der Erfindung werden Polyesterfäden mit einer ausgezeichneten Wasserabsorptionsfähigkeit , deren Beihaltungsfähigkeit
ausgezeichnet ist, geschaffen. Gründe
009823/1933
dafür, warum solche ausgezeichneten Wirkungen gemäß der
Erfindung ehielt werden, wurden noch nicht vollständig geklärt. Das bloße Mischen eines Polyalkylenäthers eines
Metallsalzderivats in Fäden führt nicht zur Errichtung irgendeiner Wasserabsorptionsfähigkeit. Die synergistische
Wirkung .von feinen Poren und dem Polyalkylenäther und dem Metallsalzderivat, die in den Fäden enthalten sind, ergibt
die vorstehend geschilderten Effekte.
Überdies behalten die Fäden gemäß der Erfindung die ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, die den
Polyesterfäden eigen sind, bei und besitzen gleichzeitig ein ausgezeichnetes antistatisches Verhalten.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen
näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile bezeichnen Gewichtsteile.
Die Analyse der Polyalkylenätherkomponente wurde gemäß der Arbeitsweise von Robert, J.e£evins und Robert, M.Ikeda,
Analy. Chem. 37, 671 (1965))nach Zersetzen der Polymerisate
mit Aminopropanol und Neutralisieren derselben mit Essigsäure ausgeführt.
Die Analyse de>ß Alkalisulfonatderivates wurde nach
einer Arbeitsweise ausgeführt, bei welcher die Polymerisate mit Äthylenglykol depolymerisiert werden, eine
wäßrige Lösung von den depolymerisierten Polymerisaten gebildet wird, die Lösung mit Schwefelsäure angesäuert
wird, Methylenblau zugegeben wird, der sich ergebende: Komplex extrahiert und einer kolor!metrischen Bestimmung
unterworfen wird.
009823/1933
BAD ORIGINAL
Die einverleibte Menge des Derivats eines Metallsalzes einer Carbonsäure, Phosphonsäure oder SuIfinsäure wurde
durch Analyse des Metallgehalts gemäa der atomaren Absorptionsmeßmethode
(atomic absorptiometric method) bestimmt.
Λ-
Die einverleibte Menge des Di- oder Monometallsalzes von Phosphorsäure oder Phosphorigsäure wurde durch Analyse
des Metallgehaltes nach dem Absorptionsmeßverfahren bestimmt.
Die Eigenviskosität des Polymerisats wurde in o-Chlorphenol
bei 250C gemessen.
Die Bewertung und Beurteilung der physikalischen Eigenschaften von Fäden wurde auf der Basis von CR-Werten von
wollartig behandelten Garnen ausgeführt.CR-Werte sind Werte,
die die Kräuselbeibehaltungsfähigkeit der behandelten Garne anzeigen. Höhere Werte bedeuten, daß die Garne eine
ausgezeichnete Kräuselbeibehaltungsfähigkeit und Bauschigkeit besitzen. Die Messung der CR-Werte wird in folgender
Weise ausgeführt:
Die Probe wird einer Behandlung in kochendem .Wasser
unter einer Belastung von Null während 5 min. unterworfen, dann wird die Probe^aus dem kochenden Wasser herausgenommen,
in Wasser geworfen und dann 1 min. lang unter einer Belastung
von 0,1 g/den stehengelassen. Die Länge (L1) der
Probe wurde gemessen, dann wurde die Probe aus dem Wasser herausgenommen und unter einer Belastung von 0,02 g/den
30 see. lang gehalten. Die Länge (L2) der Probe wurde
wiederum gemessen.'Der CR-Wert der Probe wurde nach der
009823/ 1933
folgenden Gleichung berechnet:
CR-Wert = χ 100
L1
Die Hitzebeständigkeit wurde auf der Basis von Farbänderungen der Probe bewertet, wobei diese in einem Heißlufttrockner,
der bei '800C beibehalten wurde, während 5 Std. ruhengelassen wurde.
Die Verfärbung wurde auf der Basis von b-Werten, gemessen unter Anwendung einer Farbvorrichtung der Hunter- "
Art (von Japan Color Machine Co.) gemessen (wobei ein hoher positiver b-V/ert eine Zunahme einer Gelbfärbung bedeutet.).
Die Bewertung der Wasserabsorptionsfähigkeit wurde in folgender Weise ausgeführt:
Die Probe wurde bei 200C und einer relativen Feuchtigkeit
von 65% während 24 Std. stehengelassen. Dann wurden drei Bahnen oder Blätter von der Probe aufgestapelt. Danach
wurden 3ο ml Wasser auf die gestapelten Blätter oder
Bahnen getropft und die Zeitdauer von dem Beginn"des
Tropfens bis zu dem Zeitpunkt, bei welchem kein reflektierendes Licht von der Oberfläche des auf der Probe ausgedehnten
Wassers beobachtet wurde (wobei dieser Zeitpunkt als "Wasserabsorptionszeit" bezeichnet wird) wurde gemessen.
Ein kleinerer Wert der Wasserabsorptionszeit bedeutet eine Wasserabsorptionsfähigkeit der Probe.
Die Waschbehandlung wurde in folgender Weise ausgeführt:
0 0 9823/1933
15 1 Wasser bei 400C wurden in eine Waschmaschine der
automatischen Wenderart (automatic, reverser type) (Toshiba Electric Co) gefüllt und 26 g einer anionischen schwach
alkalischen Seife ("Zab" von Kao Soap Co.) wurden zugesetzt.
Das Waschen wurde während 15 min ausgeführt und die gewaschene
Probe wurde 15 min lang in fließendem reinem- Wasser gespült.·
Fig. 13 veranschaulicht eine Vorrichtung zum Gebrauch für eine weitere Bewertung der Fäden gemäß der Erfindung,
Insbesondere wird die Vorrichtung zur Bewertung des Wasserabsorptionsvermögens von gestrickten oder gewirkten Produkten
verwendet. In Fig. 13 bezeichnet das Bezugszeichen (1) einen feinen Wasser enthaltenden Schlauch oder Rohr und
das Bezugszeichen (2) bezeichnet einen mit dem feinen Scöauch (1) verbundenen Wasserteich, das Bezugszeichen (3) bezeichnet
eine unglasierte Platte, die dicht an dem Wasser anhaftet und das Bezugszeichen 4 bezeichnet eine gestrickte oder
gewirkte Produktprobe, auf welcher eine aus Polymethylmethacrylat gebildete perforierte Platte 5 so aufgebracht ist,
um die Form der Probe zu regeln. Luft wird auf die Probe unter einem Winkel von 45° mit Bezug auf die Probenoberfläche
bei einem Ausmaß von 0,5 m/sec. mit Hilfe eines Luftgebläses geblasen. Die Atmosphäre wird bei 200C und
einer relativen Feuchtigkeit von 65% gehalten. Das Wasser
in dem feinen Schlauch oder Rohr (1) und Wasserteich (2) steigt und sickert auf die Oberfläche der unglasierten
Platte (3) heraus, in der Weise, in der Schweiß aus dem menschlichen Körper heraustritt.Das Sickerwasser wird in der
Probe (4) absorbiert und dann in Luft durch die Probe (4) abgegeben. Wenn die Probe eine ausgezeichnete Wasserabsorptionsfähigkeit
besitzt, muß die Menge an Wasser, die
009823/1933
durch das feine Rohr (1), den Wasserteich (2), die unglasierte Platte (3) und die Probe (4) hindurchgeht, groß sein.
Demgemäß wurde die verbrauchte Menge Wasser von der Skala an dem feinen Rohr (1) abgelesen und auf der Basis des ab.-gelesenen
Wertes wurde das Wasserabsorptionsverhalten bewertet» In Fig. 13 bezeichnet das Bezugszeichen (6J
einen Wasservorratsbehälter.
Fig. 14 zeigt anhand einer graphischen Darstellung die Ergebnisse der tatsächlichen Messungen, die an vor- ·.
schiedenen Proben unter. Verwendung der in Fig. 13 gezeigten Vorrichtung ausgeführt wurden. In Fig. 14 bezeichnet
die Ordinate die verbrauchte Menge (car) Wasser ' und die Abszisse stellt die Zeitdauer (min)· dar.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1
Polyethylenterephthalat (A) mit einer grundmolaren Viskosität
von 0,660, das nach einer üblichen Arbeitsweise erhalten
worden war, wurde bei'2950C mittels einer Getriebepumpe
abgewogen und dann einem Knetschneckenteil, der auf 285 C
erhitzt war, zugeführt. Eine Mischung (B) von Polyäthylen-.glykol
mit- einem zahlenmäßigen mittleren Molekulargewicht von 20.000 und Natriumdodecylbenzolsulfonat im Verhältnis von
2 : 1 wurde bei 850C mittels einer Getriebepumpe abgewogen
und dem Knetschneckehteil, der auf 2850C erhitzt war, zugeführt,
Das Mischungsverhältnis von (A) zu (B) betrug 92,5' : 7,5. Die Mischung wurde aus dem Knetschneckenteil zu einem Spinndüsenteil
üToeag^ührt, während sie in. geschmolzenem'Zustand
gehalten wurde. Dann wurde die Mischung bei einem Ausmaß von 30 g / min. durch eine Spinndüse mit 36 Löchern von
einem Durchmesser von 0,23 mm gesponnen und bei einem Ausmaß von. 1000 m / min. aufgenommen, um
009823/ 1933
BAD ORIGINAL
ungestreckte Fäden zu erhalten. Dann wurden die ungestreckten Fäden bei einem Streckausmaß von 3,66 und bei einer Geschwindigkeit
von 400 m/min mittels eines heißen Stiftes, der auf 1000C ^halten wurde, gestreckt.
Die sich ergebenden gestreckten Fäden waren durch eine Feinheit-von 75,1 den, eine Festigkeit von 4,8 g /den, eine
Dehnung von 27,2 % und eineSchrumpfung in kochendem Wasser von 11,5 % gekenn^Lchnet.
Zwei der so erhaltenen Fäden wurden miteinander gesammelt
und einer Wollverarbeitung oder Wollbehandlung (wooly-processing) bei einem Garnzuführungsausmaß von 49*8 m/min und
einem Aufnahmeausmaß von 44,0 m/min unter Verwendung einer Spindel, die sich bei 175 000 ü-min drehte, und einer bei
2050C gehaltenen heißen Platte unterworfen. Es wurde dabei
ein wollartig verarbeitetes Garn mit einer Festigkeit von ^i3 g/den, einer Dehnung von 31,5 % und einem CR-Wert
(Kräuselbearb'eitungsfähigkeit) von 35,6 % erhalten.
Aus dem so erhaltenen wollartig verarbeiteten Garn wurde ein gestricktes oder gewirktes Tuch mit einem Gewicht von
15 bis 18 χ ΙΟ"--5 g/cm gebildet. Dann wurde das gestrickte
oder gewirkte Tuch bei 8O0C während 20 min unter den Bedingungen
eines Reinigungsmittels von 2 g/l, Sodaasche von 1 g/l und einem Badverhältfnis von 1 : 100 gespült. Ferner wurde
das gestrickte oder gewirkte Tuch mit einer wäßrigen 0,3n-Lösung von Natriumhydroxyd bei einem Badverhältnis von
1 : 100 während 20 min am Kochpunkt der Lösung behandelt. Vor und nach der vorstehend beschriebenen Alkalibäandlung
009823/1933
wurden das Gewichtsabnahmeverhältnis und die Mengen an Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat in dem
gestrickten oder gewirkten Tuch gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt.
Gewichts- Menge an Menge an
Beispiel Nr. abnähme- Polyäthylen- Natriumdodecylausmaß glykol benzolsulfonat
Vergleichsbeispiel 1 0 # 4,9 % 2,5 %
(vor Alkalibehandlung)
Beispiel 1 8,5 % 1,8 % 1,1 56
(nach Alkalibehandlung)
Optische Mikrophotographien, die die Seiten des gestreckten Garnes vor dem Spülen und vor den Alkalibehandlungen
und von dem gestreckten Garn nach den genannten Behandlungen veranschaulichen, sind in den Pig.l und 2 gezeigt.
Fig. 3 ist eine Eiektromikrophotographie des Garns von Fig.l,
nachdem dieses mit Oxmiumtetraoxyd gefärbt und dann gelöst
worden war. Fig. 4 ist eine Eiektromikrophotographie des Garns von Fig. 2, nachdem dieses mit Oxmiumtetraoxyd gefärbt
und dann gelöst worden war. Aus den in Tabelle I -und in den Fig. 1 und 4 gezeigten Ergebnissen ist ersichtlich, daß
in dem Garn vor dei\ alkalischen Behandlung das Polyäthylenglykol
in Form von Streifen einverleibt war und daß ein Teil des Polyäthylenglykols entsprechend 3*1 % des gesamten Garns
durch die Alkalibehandlung abgestreift wurde, um feine Poren zu bilden. Es ist ebenfalls ersichtlich, daß zusätzlih zu
dem Polyätfylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat das
Polyäthylenterephthalat als solches in einer Menge von 4,0 %
009823/1933
durch die Alkalibehandlung abgestreift oder entzogen wurde und demgemäß das Garn dünner gemacht wurde und daß die Poren
von deren Innerem aus ausgedehnt waren. Aus Fig. 4 ist es ebenfalls ersichtlich, daß der Durchmesser der Poren etwa
0,1 ax betrug und daß das Verhältnis von Länge zu Durchmesser oberhalb 10 lag.
Bei dem gestrickten oder gewirkten Tuch des Garns vor der Alkalibehandlung und bei dem gestrickten oder gewirkten
Tuch des Garns nach der Alkalibehandlung wurde die Wasserabsorptionsfähigkeit gemessen. Die Ergebnisse sind
in der nachstehenden Tabelle Il aufgeführt.
Vor dem Waschen
Nach 10
Waschbehandlungen
Waschbehandlungen
Nach 50 Waschbehandlungen
Vergleichsbeispiel 1
(vor Alkalibehandlung)
mehr als 10 min
Beispiel 1 weniger (nach Alkalibehand- als
lung) I sec
lung) I sec
mehr als
10 min
10 min
weniger als
1 see
1 see
mehr als 10 min
weniger als 1 see
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle H ist ersichtlich, daß selbst Fäden mit einem Gehalt an Polyäthylenglykol
und Natriumdodecylbenzolsulfonat keine WasserabsorptionsfäHgkeit
besitzen können, wenn sie nicht feine Poren darin enthalten.
In der nachstehenden Tabelle III sind die Ergebnisse der Bestimmung der Hitzebeständigkeit von den gestrickten oder
gewirkten Tuchproben aus dem Garn vor der Alkalibehandlung und aus dem Garn nach der Alkalibehandlung aufgeführt.
009823/ 1933
Vergleichsbeispiel 1
(vor Alkali-behandlung)
(nach. Alkalibehandlung)
Hitzebeständigkeit (Änderung des b-Wertes)
+ 2,0
+ 1,8
+ 1,8
PUr Vergleichszwecke wurden die Eigenschaften von gebräuchlichen
Polyesterfäden (Kontrollen), die ohne Zusatz von Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat hergestellt
worden waren, geprüft. Das Spinnen, Strecken, die _ Wollverarbeitung, das Stricken oder Wirken und die Alkalibehandlung
wurden in gleicher Weise, wie vorstehend beschrieben, ausgeführt. Das gestrickte Garn war durch eine Feinheit von
74,9 den, eine Festigkeit von 4,7 g/den und eine Dehnung von 27,3 % und eineSchrumpfung in kochendem Wasser von
11,5 % gekennzeichnet. Das wollartig behandelte Garn war durch eine Festigkeit von 4,5 g/den, eine Dehnung von 53,4 %
und einen CR-Wert von 35>6 % gekennzeichnet und das Gewichtsabnahmeausmaß
durch die Alkalibehandlung betrug 2,3 ^. Die
Wasserabsorptionsfähigkeit des gestrickten Tuchs war, wie in der nachstehenden Tabelle IV angegeben.
Vor Alkalibehandlung
Vor dem Waschen
mehr als 10 min
nach Alkalibe- 5.min
handlung
handlung
Nach 10
Waschbehandlungen
Waschbehandlungen
mehr als
10 min
10 min
mehr als
10 min
10 min
Nach 50
Waschbehand-
lungen
mehr als 10 min
mehr als 10 min
009823/1933
Die Hita&eständigkeit, ausgedrückt in Angaben der
Änderung des b-Wertes, von den gestrickten Tuchproben betrug + 1,5 sowohl vor als auch nach der Alkalibehandlung.
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele 2 bis 5
Diese Beispiele zeigen, welche Erscheinungen durch die Änderung der einverleibten Mengen an Polyäthylenglykol und
Natriumdodecylbenzolsulfonat in dem Polyester von Beispiel 1 hervorgebracht werden.
Die Versuche wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1
irft der Abänderung ausgeführt, daß das Mischungsverhältnis von
Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat, das Einverleibungsverhältnis
der Mischung von Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzd-sulfonat zu Polyäthylenterephthalat oder
die Mengen von Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat, die in den Polyester einverleibt wurden, geändert
wurden. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V aufgeführt.
009823/1933
Beispiel Nr. Ver- Ver- .Bei- Ver- Vergleichs- gleiche- spiel gleichs- gleichsbeispiel
beispiel 2 beispiel beispiel
2 3. 4 5
Menge an einverleibtem Polyäthylenglykol(#)
Menge an einverleibtem Natriumdodecylbenzol- sulfonat {%)
5,0
15,0
5,0
5,0
5,0
10,0
Menge an
Natriumdodecylbenzolsulfonat(#) 0
Natriumdodecylbenzolsulfonat(#) 0
2,1
4,2
Vor dem Waschen
weniger weniger weniger weniger als als als als 1 sec I sec I sec I see
Hitzebeständigkeit nach Alkalibehandlung (Änderung des b-Werts)
+ 1,9 + 3,6 + 2,1 + 7,7
.1,0 1,0
| Festigkeit (g/den) | 4,5 | 7,1 | 3,9 | 4,4 | 3,8 | 4,6 |
| Dehnung {$>) | 30,6 | 2,1 | 28,1 | 31,2 | 27,2 | 32,0 |
| CR-Wert (£) | 31,6 | 20,3 · | 30,6 | 18,5 | 31,8 | |
| Nach Alkalibehandlung | ||||||
| Gewichtsabnahme ausmaß {.%) |
16,3 | 10,2 | 10,3 | 6,1 | ||
| Menge an PoIy- äthylenglykol (#) |
5,5 | 1,9 | 1,7 | 1,0 |
1,0
2 see
| 10 V.'aschbehand- lungen |
1 | see | 1 | see | weniger als 1 see |
weniger als 1 see |
mehr als 10 min |
| 50 Waschbehand lungen |
5 | min | 4 | min | 1 see | weniger als 1 see |
mehr als 10 min |
+ 1,8
009823/1933
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle V ist folgendes ersichtlich:
Im Falle des Vergleichsbeispiels 2 sind die Fäden, die Polyäthylenglykol enthalten und darin Poren besitzen,
jedoch frei von Natriumdodecylbenzolsulfonat sind, hinsichtlich ihrer Waschbeständigkeit der Wasserabsorptionsfähigkeit
unterlegen. Im Falle des Vergleichsbeispiels 3 ist selbst bei Erhöhung der Menge an Polyäthylenglykol,
wie in Vergleichsbdspiel 2 verwendet, die Waschbeständigkeit der Wasserabsorptionsfähigkeit nicht verbessert
und überdies sind die Hitzebeständigkeit und der CR-Wert des behandelten Garns verringert. Im Falle des Vergleichs-'
beispiels 4, wobei die Menge an Natriumdodecylbenzolsulfonat zu groß ist, ist der CR-Wert des behandelten Garns
niedrig und die Hitzebeständigkeit ist verschlechtert. Selbst wenn Fäden Polyäthylenglykol und Natriumdodecylbenzolsulfonat,
wie in Vergleichsbeispiel 5 enthalten und die Gewichtsabnahme nach der Alkalibehandlung beobachtet
wird, wird keine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit den Fäden erteilt, wenn die Gewichtsabnahme lediglich auf
ein Oberflächenabfallen oder eine Oberflächenverminderung (surface falling) zurückzuführen ist, und das Polyäthylenglykol,
das innerhalb der Fäden in Form von Streifen enthalten ist, nicht extrahiert wird. Die in depvorstehenden
Tabelle V aufgeführten Ergebnisse zeigen somit klar die Wirkungen gemäß der Erfindung.
Dieses Beispiel zeigt, daß eine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit
an Fäden, die nur ein Alkalisulfonatderivat enthalten, an Fäden, die durch Unterwerfen der vor-
009823/ 1933
stehend beschriebenen Fäden an eine Alkalibehandlung erhalten wurden und an Fäden, die ein Alkalisulfonatderivat
enthalten und feine Poren darin besitzen, nicht erteilt wird.
• Zu Polyethylenterephthalat, wie in Beispiel 1 beschrieben,
wurden 2,5 % Natriumdodecylbenzolsulfonat nach Vervoll siäidigung der Polymerisation zugegeben. Es wurde dabei
ein Polymerisat mit einer grundmolaren Viskosität von 0,655 erhalten.
Das so erhaltene Polymerisat (A) wurde bei 2950C
mittels einer Getriebepumpe abgewogen und einem Knetschneckenteil, der auf 2850C erhitzt war, zugeführt. Polystyrol
(B) ("Styron 666", Produkt von Asahi Dow Chemical
Industry Co.) wurde bei 1800C mittels einer Getriebepumpe
abgewogen und dem ayf 2850C. erhitzten Knetschneckenteil
zugeführt. Das Mischungsverhältnis von (A) : (B) betrug 90:10.
Danach wurden das Spinnen, Strecken, Verarbeiten oder Behandeln und Stricken oder Wirken in gleicher
Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben ausgeführt, worauf das Polystyrol mit Trichloräthylen (trichlene) an dessen
Siedepunkt eluiert wurde. Das Gewichtsabnahmeausmaß betrug 3,1% bei dieser Behandlung. Es wurde bestätigt, daß die
Faden nach der Eluierungsbehandlung Natriumdodecylbenzolsulfonat
in einer Menge von 1,0% enthielten. Es ist somit ersichtlich, *daß der mit dem Polyester unverträgliche ·
Polystyrolanteil aus den Fäden herauseluiert worden war und daß in den Fäden feine Poren enthalten waren. Die
Wasserabsorptionsfähigkeit der so behandelten Fäden betrug 3 min vor dem Waschen, mehr als 10 min nach 10
009823/1933
Waschbehandlungen und mehr als 10 min nach 50 Waschbehandlungen. Das Wasserabsorptionsvermögen eines gestrickten
oder gewirkten Produkts von den Fäden, de ohne Zusatz von Polystyrol hergestellt worden waren, wobei das
Spinnen, Strecken, Verarbeiten oder Behandeln und Stricken oder Wirken in der gleichen Weise, wie vorstehend- angegeben,
ausgeführt wurden, betrug mehr als 10 min vor dem Waschen. Die Wasserabsorptionsfähigkeit eines gestrickten oder gewirkten
Produktes, das nach Aussetzen des vorstehend beschriebenen gestrickten oder gewirkten Produkts an
eine Alkalibehandlung mit einem Gewichtsabnahmeausmaß von 6,1 % erhalten worden war, betrug 3 min vor dem Waschen
und mehr als 10 min nach 10 Waschbehandlungen. In diesem alkalibehandelten gestrickten oder gewirkten Produkt
betrug der Gehalt an Natriumdodecylbenzolsulfonat 1,0 %,
und es waren keine feinen Poren in den Fäden gebildet, da Natriumdodecylbenzolsulfonat mit dem Polyester verträglich
war.
Dieses Beispiel zeigt, daß,selbst wenn feine Poren nach
einem Verfahren gebildet werden, das von der in Beispiel 1 angewendeten Arbeitsweise verschieden ist, die Wirkungen
gemäß der Erfindung vollständig erzielt werden.
Vor der Einleitung der Herstellung von Polyäthylen- . terephthalat wurde Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht
von 20 ooo dem Polymerisationssystem in einer Menge von 3,1 Gew.-%, bezogen auf das sich ergebende
Polymerisat, zugegeben und 2,5 Gew.-% Natriumdodecylbenzolsulfonat
wurden nach Vervollständigung der Polymeri sation zugesetzt. Es wurde dabei ein Polymerisat mit
009823/1933
einer grundmolaren Viskosität von 0,663 erhalten. In gleicher
Weise, wie im Vergleichsbaispiel 6 beschrieben,wurde das Polymerisat mit Polystyrol mischgesponnen, gestreckt,
behandelt oder verarbeitet, gestrickt oder gewirkt und mit Trichloräthylen (trichlene) behandelt. Nach der Trichloräthylenbehandlung
betrug die Menge an einverleibtem PoIyäthylenglykol 3,0 95 und die Menge an einverleibtem Natriumdodecylbenzolsulfonat
betrug 1,0 96. Das Polystyrol wurde in einer Menge von 9»0 % herauseluiert und feine
Poren wurden gebildet. Die Viasserabsorptionsfähigkeit des Produkts betrug 1,0 see. nach 50 Waschbehandlungen.
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen bei .Variierung
der Art des einzuverleibenden Polyalkylenäthers hervorgebracht werden,
Die Versuche wurden in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 besohrieben, mit der Abänderung ausgeführt, daß
die Klasse des einzuverleibenden Polyalkylenäthers geändert wurde. Die Ergebnisse der Versuche sind in der nachstehenden
Tabelle VI aufgeführt.
009823/ 1933
BAD ORIGINAL
Vergleiche-
Vergleichs-
(O CaJ CJ
| Bei spiel Nr.: |
Bei spiel A |
bei- spiel 7 |
• | 4,0 | Bei spiel 5 |
Bei
spiel 6 |
bei-
spiel 8 |
Bei spiel i 7 |
ι | __* |
| Klasse von Polyalkylen- äther |
(a) | (b) | 28,7 | (c) | (d) | (e) ' | (f) | CD cn |
||
| Eigenschaften des behan delten Garns: |
21,3 | 4 | cn O |
|||||||
| Festigkeit (g/den) | 4,6 | 4,3 | 4,6 | 4,3 | 4,4 | |||||
| Dehnung (%) | ,30,1 | 7,7 | 30,0 | 32,2 | 30,1 | 29,8 | ||||
| CR-Wert (%) | 29,8 | 4,8* | 25,2 | 31,0 | 28,6 | 29,3 . | ||||
| Nach Alkalibehandlung: | 1,1 | |||||||||
| Gewichtsabnahmeausmaß(%) | 7,8 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 7,8 | |||||
| Menge an einverleibtem Polyalkylenäther(%) |
1,0 | 2 min | 2,3 | 1,1 | 0,2 | 1,5 | ||||
| Menge an einverleibtem Natri-umdodecylbenzol- sulfonat (%) |
1,2 | mehr al 1o min. |
1,0 | 1,3 | 1,3 | 1,2 | ||||
| Wasserabsorptionsfähig keit: |
mehr al 1o min. |
|||||||||
| Vor Waschbehandlung | weniger als 1 see. |
+3,0 | weniger als 1 see. |
weniger
als 1 see. |
5 see. | weniger als 1 see. |
||||
| Nach 10 Y/aschbebaaüungai | weniger als 1 see. |
7 sec. |
weniger
als 1 see. |
mehr als 1o min.? |
weniger als 1 see. |
|||||
| Nach 5o Waschbehandlun- gen |
1 sec. | 7 sec. |
weniger
als 1 see. |
mehr als to min; |
5 see. | |||||
| Hitzebeständigkeit nach - - Alkalibehandlung (Änderung +<i»-> des b-Yiertes) |
+2,5 | +2,0 | +2,0 | 41,9 | ||||||
(a) Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000 (fc) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 600
(c) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000
(d) Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Mischpolymerisat mit einem Molekulargewicht von 21 000 (Mischpolymerisationsverhältnis
= 1:1)
(e) Polyäthylenglykol, bei welchem beide Abschlußenden
mit -OCH* blockiert sind (Molekulargewicht ='16 000)
(f) Polyäthylenglykol, bei welchem ein Abschlußende mit
Phosphorsäure blockiert ist (Molekulargewicht =10 000.)
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle VI ist folgendes ersichtlich:
Da im Vergleichsbeispiel 7 das Polyäthylenglykol nich't selektiv eluiert wurde und keine feinen Poren gebildet
wurden, wiesen die Fäden.keine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit
auf. Da im Vergleichsbeispiel 8 der
Pol y —
Gehalt an/al&ylenäther in den Fäden zu gering war, wiesen
die Fäden keine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit auf. Es ist somit ersichtlich, daß die in Tabelle VI angegebenen
Ergebnisse klar die gemäß der Erfindung erzielten Wirkungen
aufweisen.
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen durch Variieren der Klas-se des Alkalisulfonatderivats in
Beispiel 1 hervorgebracht warden.
Die Versuche wurden in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 mit der Abänderung ausgeführt, daß andere
Alkalisulfonatderivate anstelle des Natriumdodecylbenzolsulfonats
verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle VII dargestellt.
009823/1933
Beispiel
Nr.:
Nr.:
Klasse von Alkalisulfonatderivat
Eigenschaften des behandelten. Garn31
Festigkeit (g/den) Dehnung (%)
CR-Wert
CR-Wert
Gewichtsabnahmeausmaß (%)
Menge an einverleibtem Polyäthylenglykol (%)
Menge an einverleibtem Alkali sulf onatderivat (%)
Wasserabsorptionsfähigkeit:
Vor Waschbehandlung
10 Waschbehandlungen
50 Waschbehandlungen
Hitzebeständigkeit (Änderung des b-Wertes)
| Beispiel 8 | Beispiel 9 |
| Natrium-· nonylbenzol- sulfonat |
Kalium dodecyl- benzol- sulfonat |
| 4,2 | 4,1 |
| 34,2 | 33,6 |
| 36,0 | 34,8 |
| 8,3 | 8,5 |
| 1,6 | 1,3 |
| 0,9 | |
| weniger als 1 see. |
weniger als 1 see. |
| weniger als 1 see. |
weniger als 1 see. |
| weniger als 1 see· |
1 see. |
+ 2,0
+ 2,3
009823/1933
Diese Beispiele Beigen, welche Änderunger durch die
Änderung des MischTerfahrens von Polylthylengljrkol (X)
und Natriuadodeoylbensolsulfonat (T) in Beispiel 1 herrorgebracht werden«
In diesen Beispielen sind die gemischten Mengen von
(X) und (T) die gleichen wie in Beispiel 1. Die gestreckten Garne besaften einen Titer τοη 75 den und 36 Fäden. Die
Strick- und Streckbedingungen wurden an diejenigen von
Beispiel 1 aOglichst angeglichen. Die Behandlung«-, • Strick- oder Wirk- und Alkalibehandlungsbedingungen
waren rollständig die gleichen, wie sie in Beispiel 1 angewendet wurden· Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind
in der nachstehenden Tabelle Till aufgeführt!
009823/ T933
BAD
| Beispiel Nr.: | Beispiel 10 | Eigenschaften des behandelten Garns: |
4,4 |
weniger als
1 sec« "-j |
• | Beispiel 11 | Vergle ichsbe i spiel | * | 4,4 | 9 Vergleichabeispiel 10 | • | I Ol |
| Mischverfahren | (a) | Festigkeit (g/den) | 31,6 | weniger als" 1 see. |
(b) | (c) | 31,6 | (d) | <J\ I |
|||
| Dehnung (%) | 34,3 | 1 see. | 32,6 | |||||||||
| CR-Wert (%) | +1,7 | 4,3 | 4,2 | |||||||||
| Nach Alkalibehandlung: | 8,3 | '32,3 | 7,3 | 32,6 | ||||||||
| Gewichtsabnahmeausmaß (%) | 1,7 | 35,6 | 4,8 | 36,2 | ||||||||
|
Menge an einverleibtem
Polyäthylenglykol (%) |
Menge an einverleibtem Natrium-
dodecylbenzolsulfonat(%) 1,2 |
1,1 | ||||||||||
| Wasserabsorptionsfähigkeit | 8,2 | • 6,9 | ||||||||||
| Vor Waschbehandlung | . 1,5 | 3 min | 4r9 |
CO
cn |
||||||||
| 1,3 | mehr als 10 min |
1,3 | ;502 | |||||||||
| 10 Waschbehandiungen | mehr als 10 TB1Iw |
|||||||||||
| 5o Waschbehandlungen |
weniger als
1 see. |
+2,3 | . 4 min | |||||||||
|
Hitzebeständigkeit
Änderung des b-Wertes) |
1 see· | mehr als 10 min |
||||||||||
| 10 see· | mehr als 10min |
|||||||||||
| +1,9 | +2,6 | |||||||||||
| • | ||||||||||||
(a) (Y) wurde dem Polymerisationsgefäß zugegeben und mit (X) mittels eines Extruders gemischt, worauf gesponnen wurde.
(b) (X) und (Y) wurden dem Polymerisationsgefäß nach Polymerisation
zugegeben.
(c) (X) wurde dem Polymerisationsgefäß zugegebeiv und (Y) wurde mittels eines Extruders einverleibt.
(d) (X) wurde dem Polymerisationsgefäß vor Polymerisation zugegeben,und (Y) wurde dem Polymerisationsgefäß nach
Polymerisation zugegeben.
Da in den Vergleichsbeispielen (X) mit dem Polyester ,mischpolymerisiert wurde und demgemäß (X) bei der Alkalibehandlung
nicht selektiv eluiert wurde, wurden keine feinen Poren gebildet und daher konnten keine Fäden mit
einer Wasserabsorptionsfähigkeit erhalten werden.
Die Reibungsladungsspannungan von verschiedenen gestrickten oder gewirkten Produkten wurden bei 2O0C und einer
relativen Feuchtigkeit von 43 % mit Hilfe eines Drehprüfgerätes für statische Elektrizität (rotary static
tester) gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IX aufgeführt.
009823/1933
Tabelle U Probe
Reibungs-
ladungs-
spannung
Beispiel · Gestricktes oder gewirktes 12 . Produkt τοη Beispiel 1
Vergleichs- Gestricktes,oder gewirktes
beispiel Produkt der in Beispiel 1 11 beschriebenen Eontrolle
Vergleichsbeispiel
12 ·
Vergleichebeispiel
13
Beispiel
13
Vergleichs^
beispiel
14
Vergleichebeispiel
15
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Vergleichsbeispiel 2
Gestricktes oder gewirktes Produkt τοη Vergleichsbeispiel 3
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Beispiel 2
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Vergleichsbeispiel 5
Gestricktes oder gewirktes Produkt, das unter Anwendung der Eluierungsbehandlung nach
dem Einverleibenjvon Polystyrol in Vergleichsbeispiel 6 erhalten wurde
2 300 9 800
7 000
6 500 2 1oo
8 100
7 200
009823/1933
Die Ergebnisse der vorstehend aufgeführten Tabelle IX
Beigen klar die gemäß der Erfindimg erzielten Wirkungen.
Diese Beispiele zeigen die Analogie oder Übereinstimmung
der Wasserabsorptionsdauer, die als Mterium für die Bewertung der Wasserabsorptionsfähigkeit verwendet wurde,
mit den schwülen oder stickigen und unbequemen Empfindungen,
die sich beim Tragen einstellen. 10 Männer im Alter von 20 bis 25 Jahren wurden Jeweils mit einer gestrickten
oder gewirkten Unterwäsche aus dem Produkt von Beispiel 1„
einer gestrickten oder gewirkten Unterwäsche des in Beispiel
1 beschriebenen Kontrollversuchs, einer gestrickten oder gewirkten Unterwäsche des Vergleichsbeispiels 2 bzw.
einer im Handel erhältlichen gestrickten oder gewirkten Unterwäsche au β reiner Baumwolle mit einem Gewicht von
17 x 10""5 g/cm2 bekleidet und die Männer hielten sich für
3 Std. in einem konstant bei 271S und bei einer relativen
Feuchtigkeit von 65 % gehaltenen Raum auf und die Anzahl von Männern, die über ein dumpfes, unbequemes Empfinden
klagten,wurde aufgezeichnet. Die Versuche wurden mit Bezug auf jede Unterwäsche vor dem Waschen sowie nach
50 Waschbehandlungen ausgeführt. Die Ergebnisse* sind in der nachstehenden Tabelle X aufgeführt.
009 82 3/1933
Probe
Beispiel 14 Unterwäsche des Produktes von
Beispiel 1
Anzahl von Männern, die sich über dumpfes und unbequemes
Empfinden beklagten
Vor
Waschbehandlung
Vergleichsbeispiel 16
Vergleichsbeispiel 17
Vergleichsbeispiel 18
Unterwäsche des in Beispiel 1 beschriebenen Kontrollproduktes
Unterwäsche des Produktes von Vergleichsbeispiel 2
Unterwäsche aus reiner Baumwolle
Nach 5ο
Waschbehand-
lungen
8 1
Polyäthylenterephthalat (A) mit einer grundmolaren Viskosität von 0,660 und mit einem Gehalt von 0,5% Titanoxyd
als Mattierungsmittel, das nach einer üblichen Arbeitsweise erhalten worden war, wurde bei 2950C mittels
einer Getriebepumpe abgewogen und dann einem auf 2850C erhitzten Knetschneckenteil zugeführt. Eine Mischung
(B) von Polyäthylenglykol mit einem zahlenmäßigen mittleren Molekulargewicht von 20 ooo und Dinatriumnonylbenzolphosphonat
mit einem Verhältnis von 2:1 wurde bei 850C mittels einer Getriebepumpe abgewogen und dem auf 2850C erhitzten
Knetechneckenteil zugeführt.
009823/1933
Das Mischungsverhältnis von (A) und (B) betrug 92,5 : 7,5. Die Mischung wurde aus dem Knetschneckenteil
zu; einem Spinndüsenteil übergeführt, während sie in geschmolzenem
Zusatand gehalten wurde. Dann wurde die geschmolzene Mischung bei einem Ausmaß von 30 g/min durch
eine Spinndüse mit 36 Löchern (Düsenöffnungen) mit einem Durchmesser von 0,23 mm gesponnen. Die ausgesponnene oder
extrudierte Masse wurde bei einem Ausmaß von 1000 m/min aufgenommen, um unverstreckte Fäden zu erhalten. Danach
wurden die Fäden bei einem Streckausmaß von 3,66 und bei einer Geschwindigkeit von 400 m/min mit Hilfe eines heißen
Stiftes, der auf 100 0C' erhitzt war, gestreckt.
Die sich ergebenden gestreckten Fäden waren durch eine Feinheit von 74,8 den, eine Festigkeit von 4,9 g/den,
eine Dehnung von 25,6 % und eine Schrumpfung in kochendem Wasser von 12,1 % gekennzeichnet. Zwei der gestreckten
Fäden wurden vereinigt und dann einer Wollverarbeitungsbehandlung bei einem Garnzuführungsausmaß von 49,8 m/min,
einem Aufnahmeausmaß von 44,0 m/min, einer Temperatur der heißen Platte von 2050C unter Verwendung einer sich mit
175 000 U/min drehenden Spindel unterworfen. Das so erhaltene wollartig behandelte Garn war durch eine Festigkeit
von 4,4 g/den, eine Dehnung von 30,3 % und einen CR-Vert (-Kräuselbeibehaltungsfähigkeit) von 34,8 % gekennzeichnet.
Ein gestricktes oder gewirktes Tuch mit einem Gewicht von 15 bis 18 χ 10 J g/cm wurde aus dem vorstehend beschriebenen
wollartig verarbeiteten Garn hergestellt und bei 800C wiirend 2 min unter den Bedingungen eines
Reinigungsmittels von 2 g/l, Sodaasche von 1 g/l und einem Badverhältnis von 1:100 gespült. Dann wurde das gespülte
Tuch während 20 min mit einer wäßrigen 0,3 n-Lösung von Natriumhydroxyd am Siedepunkt der Lösung behandelt.
Vor und nach der Alkalibehandlung wurden die Gewichtsabnahme, die Menge an Polyäthylenglykol, die Menge an
009823/19 33
OBlGlNAl. INSPECTED
Dinatriumnonylbenzolphosphonat gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt:
Gewichts- Menge an abnähme- * Polyäthylenausmaß
glykol
Menge an natriumnonylbenzolphosphonat
Vergleichsbeispiel 19 (vor Alkalibehandlung)
(nach'Alkali-
behandlung)
0 % 8,2 %
5,0 % 1,9 %
1,096
Optische Mikrophotographien, die die Seiten des
gestreckten Garns vor den Spül- und Alkalibehandlungen und des gestreckten Garns nach den Spül- und Alkalibehandlungen 'veranschaulichen,sind in den Fig, 5 und 6 gezeigt; Fig. 7 ist eine Elektromikrophotographie des
Garns von Fig. 5 nachdem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und gelöst worden war. Fig. 8 ist eine Elektromikrophotographie des Garns von Fig. 6, nachdem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und gelöst worden war.
gestreckten Garns vor den Spül- und Alkalibehandlungen und des gestreckten Garns nach den Spül- und Alkalibehandlungen 'veranschaulichen,sind in den Fig, 5 und 6 gezeigt; Fig. 7 ist eine Elektromikrophotographie des
Garns von Fig. 5 nachdem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und gelöst worden war. Fig. 8 ist eine Elektromikrophotographie des Garns von Fig. 6, nachdem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und gelöst worden war.
009823/1933
BADÖBIGINAL
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XI und den Fig. 5 bis 8 ist ersichtlich, daß in dem Garn vor der
Alkalibehandlung das Polyäthylenglykol in Form von Streifen einverleibt war und daß ein Teil des Polyäthylenglykols
entsprechend 3,1 # des gesamten Garns durch die Alkalibehandlung
abgestreift oder entzogen wurde, um feine Poren zu bilden. Es ist auch ersichtlich, daß zusätzlich zu dem Polyäthylenglykol
und Dlnatrlumnonylbenzolphosphonat das Polyethylenterephthalat als solches in einer Menge von 4,0 %
durch die Alkalibehandlung abgestreift und entzogen wurde und daß daher das Garn dünner gemacht wurde und die Poren
von deren Innerem aus ausgedehnt worden waren. Aus Fig. 8 w-ird festgestellt, daß der Durchmesser der Poren etwa 0,1 λ»
betrug und das Verhältnis vnn Länge zu Durchmesser größer als 10 war.
Bei einem gestrickten Tuch aus dem Garn vor der Alkalibehandlung und bei B^r-^m gestrickten Tuch aus dem
Garn nach der Alkalibehandlung «^. s die Wasserabsorptionsfähigkeit
gemessen. Die Ergebnisse e»_ , in der nachstehenden
Tabelle XII aufgeführt.
Vor dem Waschen
Nach 10 Waschbehandlungen
Nach 50 Waschbehandlungen
Vergleichsbei- mehr als mehr als
spiel 19 10 min 10 min (vor Alkalibehandlung)
Beispiel 15 weniger weniger
(nach Alkalibehand- als als
lung) I sec I sec
mehr als 10 min
weniger als 1 see
009823/1933
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XII ist
ersichtlich, daß selbst Fäden, die Polyäthyüanglykol und
DinatriumnonylbenzolphQsphonat enthalten, keine Wasserabsorptionsfähigkeit besitzen können, wenn sie nicht
feine Poren darin enthalten.
In der nachstehenden Tabelle XIII sind die Ergebnisse der Bestimmung der Hitzebeständigkeit von den gestrickten
oder gewirkten Tuchproben aus dem Garn vor der Alkalibehandlung und aus dem Garn nach der Alkalibehandlung aufgeführt.
Hitzebeständigkeit Beispiel Nr. (Änderung des b-Werts)
Vergleichsbeispiel 19 + 2,0
(vor Alkalibehandlung)
Beispiel I5 + 1,8
(nach Alkalibehandlung)
Für Vergleichszwecke wurden die Eigenschaften von gebräuchlichen Polyesterfäden (Kontrolle), die ohne den Zusatz
von Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat hergestellt worden ware^ geprüft. Das Spinnen, Strecken, die
Wollverarbeitung, das Stricken oder Wirken und die Alkalibehandlung
wurden in gleicher Weise, wie vorstehend beschrieben, ausgeführt. Das gestreckte Garn war durch eine Feinheit
von 73,8 den, eine Festigkeit von 4,9 g/den, eine Dehnung von 26,4 % und eine Schrumpfung in lochendem Wasser von 11,5 5^
gekennzeichnet. Das wollartig behandelte Garn war durch eine Festigkeit von 4,5 g/den, eine Dehnung von 52,8 % und einen
009823/1933
CR-Wert von jj6,3 % gekennzeichnet. Das Gewientsabnahmeausmaß
durch d*e Alkalibehandlung betrug 2,2 %. Die Wasserabsorptionsfähigkeit
des gestrickten oder gewirkten Tuchs ist in der nachstehenden Tabelle XTV" aufgeführt.
Vor dem Nach 10 Nach 50 Waschen Waschbehand- Waschbehandlungen lungen
Vor Alkalibehand- mehr als mehr als mehr als lung 10 min 10 min 10 min
nach Alkalibehand- 5 min mehr als mehr als l,ung . 10 min 10 min
Die Hitzebeständigkeit, die in Angaben der Änderung des b-Wertes des gestrickten Tuches ausgedrückt ist, betrug
+ 1,5 sowohl vor als auch nach der Alkalibehandlung.
Beispiel 16 und Vergleichsbeispiele 20 bis 23
Diese Beispiele zeigen, welche Erscheinung£?ürch
Änderung der Mengen an einverleibtem Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat in dem Polyester von
Beispiel 15 hervorgerufen werden.
Die Versuche wurden in gleicherweise, wie in Beispiel
beschrieben, mit der Abänderung ausgeführt, daß das Mischungsverhältnis von Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat,
das Einverleibungsverhältnis der Mischung von Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat zu
Polyäthylenterephthalat oder die Mengen an Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat, die dem Polyester einverleibt
wurden, geändert wurden. Die dabei erhaltenen.Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XV aufgeführt.
009823/1933
| ο O |
Beispiel Nr. | Vergleichs | Tabelle XV | 1 see | Beispiel 1 | 6 Vergleichs- Vergleichs | 1,0 | • | CD | |
| (P CD |
beispiel 20 | Vergleichs | 1 see | beispiel 22 beispiel 23 | als 2 min | cn | ||||
| K) W |
Menge an einverleibtem | beispiel 21 | C | 1,0 . | 4- cn |
|||||
| N. | Polyäthylenglykol (?S) | 5,0 | 4 min | 5,0 | 5,0 | als mehr als | CD | |||
| CO | Menge an einverleibtem | 15,0 | 10 min | K) | ||||||
| co | Dinatriumnonylbenzolphos- | 0 | + 3,8 " | 5,0 | 10,0 | 4,5 | als mehr als | |||
| phonat ($) | 0 | 33,2 | 10 min | |||||||
| Eigenschaften des wollartig | behandelten | 33,8 | + 1,7 | |||||||
| Festigkeit (g/den) | 4,4 | Garns | 4,3 | 3,7 | ||||||
| Dehnung (#) | 31,3 | 4,0 | 32,0 | 28,1 | 6,1 | |||||
| CR-Wert (#) | 30,3 | 29,2 | 31,0 | 17,5 | 1,0 | |||||
| ED | Nach Alkalibehandlung | 21,0 | ||||||||
| I | Gewichtsabnahmeausmaß (#) | 7,2 | 11,3 | 10,8 | 1,0 | |||||
| Ό | Menge an Polyäthylenglykol | (SO 2,3 | 15,3 | 2,0 | 1,6 | |||||
| Menge an Dinatriumnonyl- | 5,4 | |||||||||
| > | "benzolphosphonat (#) | 0 | 2,3 | 4,3 | ||||||
| Wasserabsorptionsfähigkeit | 0 | |||||||||
| Vor dem Waschen | ι weniger | als weniger | ||||||||
| weniger als weniger als | 1 see | 1 see | ||||||||
| Nach 10 Waschbehandlungen | 1 see | weniger | als weniger | |||||||
| 1 see | 1 see | 1 see | ||||||||
| Nach 50 Waschbehandlungen | weniger | als weniger | ||||||||
| 5 min | 1 see | 1 see | ||||||||
| Hitzebeständigkeit | + 2,2 | + 7,8 | ||||||||
| (Änderung des b-Werts) | * + 1,8 | |||||||||
195A502
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XSf ist
folgendes ersichtlich:
Wie im Falle des Vergleichsbeispiels 20 sind die Fäden, die Polyäthylenglykol enthalten und Poren besitzen,
jedoch frei von Dinatriunmonylbenzolphosphonat sind, hinsichtlich der Waschbeständigkeit der Wasserabsorptionsfähigkeit
schlechter. Selbst wenn, wie im Falle des Vergleichsbeispiels 21, die Menge an Polyäthylenglykol im Vergleichsbeispiel 20 erhöht wird, wird die Waschbeständigkeit der
Wasserabsorptionsfähigke it nicht verbessert und überdies
werden die Hitzebeständigkeit und der CR-Wert des behandelten Garnes verringert. Wenn, wie im !felle des Vergleichsbeispiels 22, die Menge an Dinatriumnonylbenzοlphosphonat zu
groß ist, ist der CRrWert des behandelten Garnes niedrig und die Hitzebeständigkeit ist verschlechtert. Selbst wenn, wie
in Falle des Vergleichsbeispiels 23, Fäden Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylbenzolphosphonat enthalten und die Gewichtsabnahme
nach der Alkalibehandlung beobachtet wird, wird eine ausreichende Wasserab-: ^tmsfähigkeit den Fäden nicht
erteilt, werih die Gewichtsabnahme · * ilich auf die Oberflächenverminderung
oder ein OberfIac. uiabfallen (surface
falling)zurückzuführen ist und das in Form von Streifen
innerhalb der Fäden enthaltene Polyäthyümglykol nicht
extrahiert wird. Es ist somit ersichtlich, daß die in Tabelle XV aufgeführten Ergebnisse die gemäß der Erfindung
erzielten Wirkungen deutlich aufzeigen.
Vergleichsbeispiel
Dieses Beispiel zeigt, daß eine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit
den Fäden, die Dinatriumnonylbenzolphosphonat
allein enthalten, den Fäden, die durch Aussetzen
009823/1933
.BAD OBlGINAL
der vorstehend genannten Fäden an eine Alkalibehandlung erhalten
wurden« und den Fäden, die Dinatriumnonylbenzolphosphonat
enthalten und feine Poreji besitzen; nicht erteilt werden
kann.
Dem Polyethylenterephthalat, wie im Beispiel 15 beschrieben,
wurden 2,5 # Dinatriumnonylbenzolphosphonat nach Vervollständigung der Polymerisation zugegeben. Es wurde
dabei ein Polymerisat mit einer grundmolaren Viskosität von 0,657 erhalten.
Das so erhaltene Polymerisat (A) wurde bei 2950C
mittels einer Getriebepumpe abgewogen und einem auf 2850C erhitzten Knetschneckenteil zugeführt. Polystyrol (B)
("Styron 666", Produkt von Asahi Dow Chemical Industry Co.) wurde bei l80°C mittels einer Getriebepumpe abgevogan und
dem auf 2850C erhitzten Knetschneckenteil zugeführt. Das
Mischungsverhältnis von (A) zu (B) betrug 90 : 10.
Danach wurden das Spinnen, Strecken, Verarbeiten und Stricken oder Wirken in gleicher Weise, wie in Beispiel
beschrieben, ausgeführt, worauf das Polystyrol mit Trichloräthylen (trichlene) bei dessen Siedepunkt eluiert wurde.
Das Gewichtsabnahmeausmaß betrug bei dieser Eluierungsbehandlung 9,0 #. Es wurde bestätigt, daß die Fäden nach der
Eluierungsbehandlung Dinatriumnonylbenzolphosphonat in einer Menge von 1,0 % enthielten. Es ist somit ersichtlich, daß
der mit dem Polyester unverträgliche Polystyrolanteil aus den Fäden heraus eluiert worden war und daß in den Fäden feine
Poren enthalten waren. Die Wasserabsorptionsfähigkeit der so behandelten Fäden wurde durch 4 min vor dem Waschen,
mehr als 10 min nach 10 Waschbehandlungen und mehr ab 10 min nach 50 Waschbehandlungen charakterisiert. Die
009823/1933
Wasserabsorptionsfähigkeit eines gestrickten oder gewirkten Produktes von den Fäden, die ohne einen Zusatz von Polystyrol
hergestellt worden waren, wobei das Spinnen, Strecken, Verarbeiten und Stricken oder Wirken in gleicherweise, wie
vorstehend angegeben, ausgeführt wurden, war durch mehr als 10 min vor dem Waschen gekennzeichnet. Die Wasserabsorptionsfähigkeit
eines gestrickten oder gewirkten Produktes, das durch Aussetzen des vorstehend beschriebenen gestrickten oder
gewirkten Produktes an eine Alkalibehandlung mit einem Gewichtsabnahmeausmaß von 6,1 % erhalten worden war, war durch
4 min vor dem Waschen und mehr als 10 min nach 10 Waschbehandlungen
gekennzeichnet. In diesem Alkali-behandelten gestrickten Produkt betrug der Gehalt an Dinatriumnonylbenzolphosphonat
1,3 # und es waren in den Fäden keine feinen Poren vorhanden, da Dinatriumnonylbenzolphosphonat mit dem
Polyester verträglich war.
Dieses Beispiel zeigt, daß selbst wenn feine Poren nach einem Verfahren gebildet werden, das von dem in Beispiel
15 angewendete Verfahren verschieden ist, die Wirkungen gemäß der Erfindung vollständig erreicht werden können.
Vor dem Beginn der Herstellung von Polyäthylenterephthalat
wurde Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von
20.000 dem Polymeriationssystem in einer Menge von 3,1 Gew.-#
zugegeben und 2,5 Gew.-% Natriumstearat wurden nach Vervollständigung
der Polymerisation zugesetzt. Es wurde dabei ein Polymerisat mit einer grundmolaren Viskosität von
0,663 erhalten. In gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel
009823/ 1933
wurde das Polymerisat mit Polystyrol mischgesponnen, gestreckt, verarbeitet, gestrickt oder gewirkt und mit
Trichloräthylen (trichlene) behandelt. Nach der Triehloräthylenbehandlung
betrug die Menge an einverleibtem Polyäthylenglykol 2,9 % und die Menge an einverleibtem
Natriumstearat betrug 1,1 <f>. Das Polystyrol war in einer
Menge von 9,0 % herauseluiert und feine Poren waren in den Fäden gebildet.
Die Wasserabsorptionsfähigkeit des Produktes war durch 8 see nach 50 Waschbehandlungen gekennzeichnet.
., Beispiele 18 bis 21 und Vergleichsbeispiele 25 bis 26
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen beim.Variieren
der Klasse des einzuverleibenden Polyalkylenäthers in Beispiel 15 hervorgebracht werden.
Die Versuche wurden in der gleichen Weise, wie in Beispiel 15 angegeben, mit der Abänderung ausgeführt, daß
die Klasse oder Art des einzuverleibenden Polyalkylenäthers geändert wurde. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle XVI aufgeführt.
009823/1933
BAD ORIGINAL
Beispiel
N
Beispiel
18
Vergleichsbeispiel
Beispiel
.12
Beispiel
Vergleiche- beispiel 26
Beispiel 21
Eigenschaften des behandel ten Garns;
Festigkeit (g/den) Dehnung (%)
CR-Wert
Nach Alkalibehandlung: "*
Gewichtsabnahmeausmaß (%)
Menge an einverleibtem Polyalkylenäther (90
Menge an einverleibtem DinatriumnonylbenzolphoE-phonat
(%)
V/asserabsorptlonsf Shipikeit t
V/asserabsorptlonsf Shipikeit t
Vor Waschbehandlung
Nach 10 Wasohbehandlungen Nach 50 Waschbehandlungen
Hitzebeständigkeit,nach Alkalibehandlung (Änderung
des b-Wertes)
(a)
4,5
31,2
30,0
7,7
0,9
1,1
weniger
als 1 see,
als 1 see,
weniger
als 1 see,
als 1 see,
1 sec.
+2,8
(b)
4,1
27,8
22,0
7,6
4.
3 min
mehr
als
1o min
als
1o min
mehr als
1o min
1o min
+2,9
(C)
4,2
30,1 26,3
8,1 2,2
1,1
weniger als 1 see.
1 sec.
8 sec,
+2,4
U) (β)
4,6 4,3 33,1 51,0 30,5 27,9
7,9
1,2
1,2
weniger
als 1 sec.
als 1 sec.
weniger
als 1 see.
als 1 see.
weniger
als 1 see.
als 1 see.
+2,1
7,9 0,2
1,4
4 see, 4 min
mehr als 1o min
+2,0
(f)
4,3 30,3 30,2
7,8 1,3
1,4
weniger als 1 see.
weniger als 1 see.
3 sec.
+2,0
(a) Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000.
(b) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 600.
(c) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000.
(d) Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Mischpolymerisat mit einem
Molekulargewicht von 21 000 (Mischpolymerisationsverhältnis - 1:1)
(e) Polyäthylenglykol, bei welchem beide Abschlußenden mit -OCH, blockiert sind (Molekulargewicht = 16 000)
(f) Polyäthylenglykol, bei welchem ein Abschlußende mit Phosphorsäure blockiert ist (Molekulargewicht =10 000)
Aus. den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XVI ist·
folgendes ersichtlich:
Da im Vergleichsbeispiel 25 das Polyäthylenglykol nicht selektiv eluiert wurde und keine feinen Poren in den Fäden
gebildet wurden, zeilen die Fäden keine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit.
Da im Vergleichsbeispiel 26 der Gehalt an Polyalkylenäther in den Fäden zu gering war, zeigten die
Fäden keine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit. Es ist somit ersichtlich, daß die Ergebnisse der vorstehenden
Tabelle XVI klar die gemäß der Erfindung erzielten Wirkungen aufweisen.
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen durch Variieren der Klasse des Metallsalzderivats in Beispiel 15
hervorgebracht werden.
Die Versuche wurden in gleicher Weise wie in Beispiel mit der Abänderung ausgeführt, daß ein anderes Metallsalzderivat
anstelle von Dinatriumnonylbenzolphosphonat verwendet wurde.
009823/ 1933
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XVII
dargestellt:
| Tabelle | • • |
XVII | 5 see. | Beispiel 24 |
|
| Beispiel Nr.: | Beispiel 22 |
Beispiel 23 |
+2,2 | Mangan- nonylbenzol phosphonat |
|
| Klasse von Metallsalz derivat |
Natrium- dodecyl- sulfinat |
Kalium- stearat |
|||
| Eigenschaften des be handelten Garns: |
4,2 | ||||
| Festigkeit (g/den) | 4,4 | 4,3 | 33,1 | ||
| Dehnung (%) | 33,2 | 32,6 | 34,6 | ||
| CR-Wert (#) | 35,2 | 33,2 | |||
| Nach Alkalibehandlung: | 8,2' | ||||
| Gewichtsabnahmeausraai3 (%) | 8,2 | 8,3 | 1,5 | ||
| Menge an einverleibtem Polyäthylenglykol (%) |
1,5 | 1,4 | 1,1 | ||
| Menge an einverleibtem Metallsalzderivat (%) |
1,0 | 1,2 | |||
| Wasserabsorptionsfähigkeit | weniger . als 1 see. |
||||
| Vor Waschbehandlung | weniger weniger als 1 sea als 1 see. |
weniger als 1 see. |
|||
| Nach 10 Waschbehand lungen |
weniger weniger als 1 see. als 1 see. |
4 see. | |||
| Nach 50 Waschbehand lungen ^ |
3 see. | +2,4 | |||
| Hitzebeständigkeit nach Alkalibehandlung (Änderung des b-Wertes) |
+2,1 |
009823/ 1933
Die Reibungsle.dungsspannunge'n von verschiedenen gestrickten
oder gewirkten Produkten wurden bei 2O0C und einer relativen Feuchtigkeit von 43 % mit. Hilfe eines
Drehprüfgerätes für statische Elektrizität gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XVIII aufgeführt
:'
Tabelle XVITI
Probe
Reibungsladungsspannung (V)
Vergleichsbeispiel 27
Vergleichsbeispiel 28
Vergleichsbeispiel 2§
Vergleichsbeispiel 31
Gestricktes oder gewirktes Produkt vonBeispiel 15
Gestricktes oder gewirktes Produkt der in Beispiel 1 beschriebenen
Kontrolle
Kontrolle
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Vergleichsbeispiel 20
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Vergleichsbeispiel 21
Gestricktes oder gewirktes Produkt von Beispiel 16
Vergleichs- Gestricktes oder gewirktes Produkt beispiel 30 von Vergleichsbeispiel 23
Gestricktes oder gewirktes Produkt, das unterAnwendung der Eluierungsbehandlung
nach dem Einverleiben von Polystyrol in Vergleichsbeispiel erhalten wurde.
2 000
10 000
6 800
7 000
2 200
8 500
7 200
009823/1933
Die Ergebnisse der vorstehenden Tabelle XVIII zeigen klar die gemäß der Erfindung erzielten Wirkungen.
Diese Beispiele zeigen die Analogie oder Übereinstimmung der Wasserabsorptionsdauer, die als Kriterium
für die Bewertung der Viasserabsorptionsfähigkeit verwendet wurde, mit dem schwülen oder stickigen und unbequemen
Empfinden, das sich beim Tragen einstellt.
10 Männer im Alter von 20 bis 25 Jahren wurden jeweils
mit einer gestrickten oder gewirkten Unterwäsche aus dem Produkt von Beispiel 15, einer gestrickten oder
gewirkten Unterwäsche des in Beispiel 15 beschriebenen Kontrollversuchs, einer gestrickten oder gewirkten
Unterwäsche aus dem Produkt des Vergleichsbeispiels 20 bzw. einer im Handel erhältlichen gestrickten oder gewirkten
Unterwäsche aus reiner Baumwolle mit einem Gewicht von 17 x 1Q~ g/cm bekleidet und die Känner
hielten sich für 3 Stunden in einem konstant bei 270C und bei einer relativen Feuchtigkeit von 65 % gehaltenen
Raum auf und die Anzahl von Männern, die über ein stickiges unbequemes Empfinden klagten, wurde aufgezeichnet,
Die Versuche wurden mit Bezug auf ;Jede Unterwäsche vor
dem Vaschensawie nach 50 V/aschbehandlungen ausgeführt.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XIX aufgeführt.
009823/1933
BAD
Anzahl von Männern, die sich über stickiges und umbequemes Empfin—
den beklagten
Probe
Vor der
V/aschbehandlung
Nach 5ο Waschbehandlungen
'Vergleichsbeispiel 32
Vergleichsbeispiel 33
Vergleichsbeispiel 34
Unterwäsche des Produktes von Beispiel
Unterwäsche des in Beispiel 1 beschriebenen Kontrollproduktes
Unterwäsche des Produktes von Vergleichsbeispiel
Unterwäsche aus reiner Baumwolle
Polyethylenterephthalat (A) mit einer grundmolaren Viskosität von 0,660 und mit einem Gehalt von 0,5 %
Titanoxyd als I-1attierungsmittel, das nach einer üblichen
Arbeitsweise erhallten worden war, wurde bei 2950C mittels
einer Getriebepumpe abgsvogen und dann einem auf 2850C
erhitzten Znetschneckenteil zugeführt. Eine 2:1 Mischung (3) von Polyäthylenglykol mit einem zahlenmäßigen mittleren
Molekulargewicht von 20 000 und Dinatriumnonylphenylphosphonsäureester wurde bei 850C mittels einer Getriebepumpe
abgewogen und dann dem auf 2850C erhitzten Knetschneckenteil
augeführt.
009823/1933
SAD ORIGINAL
Das Mischungsverhältnis von (A) und (B) betrug 92,5 zu 7,5. Die Mischung wurde aus dem Knetschneckenteil zu
einem Spinndüsenteil übergeführt, während sie in geschmolzenem Zustand gehalten wurde. Dann wurde die geschmolzene
Mischung bei einem Ausmaß von 30 g/min durch eine Spinndüse mit 36 Düsenöffnungen mit einem Durchmesser
'von 0,23 mm gesponnen. Das Extrudat wurde bei einem Ausmaß von 1000 m/min aufgenommen, um unverstreckte
Fäden zu erhalten. Danach wurden die Fäden bei einem Streckausmaß von 3,66 bei einer Geschwindigkeit von
400 m/min mittels eines heißen Stiftes, der auf 1000C er hitst
war, gestreckt.
•j ^
Die sich ergebenden gestreckten Fäden waren durch eine Feinheit von 74,7 den, eine Festigkeit von 4,9 g/den,
eine Dehnung von 28,1 %, und eine Schrumpfung in kochendem Wasser von 13,1 % gekennzeichnet. Zwei der gestreckten
Fäden wurden vereinigt und dann einer Wollverarbeitungs-
49»8 in/min, einem AufnahmeausmaJJ von
behandlung bei einem Garnzuführungsausmaß von74,40 m/min und bei einer Temperatur der heißen Platte von 2050C unter
Verwendung einer sich bei 175000 U/min drehenden Spindel unterworfen. Das so erhaltene wollartig behandelte Garn
war durch eine Festigkeit von 4,4 g/den, eine Dehnung von 30,3 %,und einen CR-Wert von 34,8% (Kräuselbeibehaltungsfähigkeit)
gekennzeichnet. Sin gestricktes oder gewirktes Tuch mit einem Gewicht von 15 bis 18 χ 10 g/cm wurde
aus den vorstehend beschriebenen wollartig verarbeiteten-Garn hergestellt und bei 800C während 20 min unter den
Bedingungen eines Reinigungsmittels von 2 g/l, Sodaasche von 1 g/l und einem Badverhältnis von 1 : 1000
gespült. D^nn wurde das gespülte Tuch während 2o min
mit einer wäßrigen 0,3 η-Lösung von Natriumhydroxyd
009823/1933
BAD ORIGINAL
am Siedepunkt der Lösung behandelt.
Vor und nach der Alkalibehandlung wurden das Ge-Wichtsabnahme", die Menge an Polyäthylenglykol und die
Menge an Dinatriumnonylphenylphosphonsäureester geraessen,
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XX aufgeführt:
Gewichts- Menge an Menge an Diabnahme Polyäthylen- natriumnonyl-
Beispiel Nr. ausciaß glykol phenylphosphon-
säureester
Vergleichsbei- 0 % 4,9 % 2,5%.
spiel 35
(vor Alkalibehandlung)
Beispiel 28 8,3 % 1,7 % .1,0 % (nach Alkalibehandlung)
Optische Mikrophotographien, die die Seiten des gestreckten Garns vor den Spül- und Alkalibehandlungen
und des gestreckten Garns nach den Spül- und Alkalibehandlungen veranschaulichen, sind in den F.ig. 9 und
10 gezeigt. Fig. 11 ist.eine Elektromikrophotographie
des Garnsνvon Fig. 9, nachdem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt und gelöst worden war.
Fig. 12 ist eine Elektromikrophotographie des Garns von Fig. 10, nach-dem dieses mit Osmiumtetraoxyd gefärbt
und gelöst worden war.
009823/1933
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XX und
den Fig. 9 bis 12 ist ersichtlich, daß in dem Garn vor der Alkalibehandlung das Palyäthylenglykol in Form von Streifen
einverleibt war und daß ein Teil des Polyäthylenglykols entsprechend 3,2 % des gesamten Garns durch
die Alkalibehandlung abgestreift oder entzogen wurde, um feine Poren zu bilden. Es ist auch ersichtlich, daß
zusätzlich zu dem Polyäthylcnglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäur
ester das Polyäthylenterephthalat als solches in einer Kenge von 3,6 fo durch die Alkalibehandlung
abgestreift und entzogen wurde und daß daher das Garn dünner gemacht wurde und die Poren von deren+
■Innerem aus ausgedehnt worden waren. Aus Fig. 12 wird
festgestellt, daß der Durchmesser der Poren etwa 0,1 /u
betrug und das Verhältnis von Länge zu Durchmesser größer als 10 war.
Bei einem gestrickten oder gewirkten Tuch aus dem Garn vor der Alkalibehandlung und bei einem gestrickten
oder gewirkten Tuch aus dem Garn nach der Alkalibehandlung wurde die Wasserabsorptionsfähigkeit gemessen. Die
Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XXI aufgeführt
:
Beispiel Kr.:
Vor dem v.'aschen
Cach 1C
v&schbe-
landlungen
I,'ach 5ο
V." a s chb ehand-
YergleichsbeisOiel mehr als 35 Tvor Alkalibe- 10 min
handlung)
(nach Alkalibehand- weniger
lung) als 1 se«
mehr als 10 min
weniger
Si-S 1 see*
Si-S 1 see*
mehr als 10 min
veniger als 1 see.
009823/1933
- BAD
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XXI
ist ersichtlich, da£ selbst Fäden, die Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
enthalten, keine Wasserabsorptionsfähigkeit besitzen, wenn sie nicht feine Poren darin enthalten.
In der nachstehenden Tabelle XXII sind die Ergebnisse
der Bestimmung der Hitzebeständigkeit von den gestrickten oder gewirkten Tuchproben aua dem Garn vor der Alkalibehandlung
und aus dem Garn nach der Alkalibehandlung aufgeführt-:
Kitzebeständigkeit Beispiel Nr. (Änderung des b-Wertes)
Vergleichsbeispiel 35
(vor Alkalibehandlung) + 2,1
(nach Alkali-bahandlung) + 1,9
Fvir Yergleichsswecke vrurden die Eigenschaften von gebräuchlichen
?olyes~eriäden (Kontrolle), die ohne den
Zusatz von Polyathylenslykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
hergestellt worden waren, geprüft. Das Spinnen, Strecken, die tonverarbeitung, das
Stricken oder '.',"irken und die Alkalibehandlung wurden in " gleicher
V,*sise,wie vorstehend beschrieben, ausgeführt. Das gestreckte Garn war durch eine Feinheit von 7^,9 den,
eine Festigkeit vor. 4 ,7 g/den, eine Dehnung von 27,5 $_
und eine Schrumpfung in kochendem V/asser von 12,0% gekennzeichnet.
Das vollartig behandelte Garn war durch eine Festigkeit von 4,5 g/den, eine Dehnung von 33,5 %
and einen CR-Wert von 37,2 % gekennzeichnet. Das Gewichtsabnahmeausmai?
durch die Alkalibehandlung betrug 2,2%.
009823/1933
Die Wasserabsorptionsfähigkeit des gestrickten oder gewirkten
Tuchs ist in der nachstehenden Tabelle XXIII aufgeführt:
| Tabelle XXIII | Nach 10 | Nach 50 | |
| Vor dem | Waschbe- | Waschbe | |
| Waschen | • handlungen | handlungen | |
| mehr als | mehr als | ||
| Vor Alkalibehand | mehr als | 1o min | 10 min |
| lung | 1o min | mehr als | mehr als |
| Nach Alkalibehand | 5 min | 10 min | 10 min |
| lung |
Die Hitzebeständigkeit, die in Angaben der Änderung des b-Wertes des gestrickten Tuches ausgedrückt ist, betrug
+ 1,5 sov/ohl vor als auch nach der Alkalibehandlung .
Diese Beispiele zeigen, welche Erscheinung durch die Änderung der Mengen an einverleibtem Polyäthylenglykol und
Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester in dem Polyester
von Beispiel 28 hervorgerufen werden.
Die Versuche wurden in gleicher Weise, wie in Beispiel 28 ,beschrieben, mit der Abänderung ausgeführt,
daß das Mischungsverhältnis von Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester, das Einverleibungsverhältnis
' der Mischung von Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester zu Polyäthylenterephthalat
oder die Mengen an Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester, die dem PoIy-
0098 2 3/1933
ester einverleibt wurden, geändert wurden. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle
XXIV aufgeführt:
009823/1933
Vergleichs- Vergleichsbeisplel 36 beispiel 37
Beispiel 29 Vergleichs- Vergleichsbeispiel 38 beispiel
Menge an einverleibten Polyäthylenglykol (JS)
5,0
Menge an einverleibtem Dinatriuicnonylphenylphosphorsäureester
(%)
Festigkeit (g/den) Dehnung (%)
CR-Wert (%)
Nach Alkalibehandlung: oo Gewichtsabnahnoausraaß (%)
^ Menge an Polyäthylenglykol (5s) ^ Menge an Dinatriumnonyl-
^ phenylphosphorsäurcester (%)
Wasserabsorptiongfähigkeitt
Vor dem Waschen
Nach 10 Waschbehandlungen Nach 50 Waschbehandlungen 15,0
5,0
5,0
5,0
10,0
weniger als 1 see,
1 see.
4 min
Hitzebeständigkeit nach Alkali- + 1,8 behandlung (Änderung des b-Wertes)
2,2
4,3
weniger als
see.
see.
see.
min
+ 3,0
1,0
1,0
| 4,6 | 3,7 | 4,3 | 3,5 | 4,6 |
| 31,0 | 27,2 | 30,0 | 27,0 | 31,5 |
| 34,0 | 21,0 | 30,3 | 17,1 | 34,2 |
| 7,2 | 10,1 | 10,5 | 10,2. | 6,0 |
| 2,0 | 5,8 | 1,8 | 1,6 | 1,0 |
1,0
2 min
weniger weniger
als 1 see. als 1 see.
weniger weniger mehr als
als 1 see. als 1 see. 10 min.
weniger weniger mehr als
als 1 see. als 1 see. 1o min.
+ 2,2
+ 8,1
+ 1,8
-af-
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XXIV ist folgendes ersichtlich:
Die Fäden, die wie im Falle des Vergleichsbeispiels 36 Polyäthylenglykol enthalten und Poren besitzen, jedoch
frei von Dinatriumnonyipheny!phosphorsäureester ,sind,
sind in der Waschbeständigkeit der Wasserabsorptionsfähigkeit schlechter. Selbst wenn, wie im Falle des Vergleichsbeispiels 37, die Menge an Polyäthylenglykol im Vergleichabeispiel
36 erhöht wurde, wird die Waschbeständigkeit der Wasserabsorptionsfähigkeit nicht verbessert und überdies
sind die Hitzebeständigkeit und der CR-Wert des behandei-"ten Garns herabgesetzt. Wenn, wie im Falle des Vergleichsbeispiels 38, die Menge an Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
zu groß ist, ist der CR-Wert des behandelten Garns niedrig und die Hitzebeständigkeit ist verschlechtert.
Selbst wenn, wie im Falle des Vergleichsbeiepiels 39»
Fäden Polyäthylenglykol und Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
enthalten und die Gewichtsabnahme nach der Alkalibehandlung
beobachtet wird, wird eine ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit den Fäden nicht erteilt, wenn
die Gewichtsabnahme lediglich aufgrund der Oberflächenverminderung oder des Oberflächenabfallens (surface falling)
zurückzuführen ist und das Polyäthylenglykol, das in Form von Streifen innerhalb der Fäden vorhanden ist, nicht
extrahiert wird. Es ist somit ersichtlich, daß die in Tabelle XXIV aufgeführten Ergebnisse die Wirkungen gemäßder
Erfindung klar aufweisen·
Dieses Beispiel zeigt, daß eine ausreichende Wasserabsorptionafähigkeit
den Fäden, die lediglich Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
enthalten, den Fäden, die durch Unterwerfen der vorstehend genannten Fäden an eine
00 9 8 23/1933
195A502
Alkalibehandlung erhalten wurden, und den Fäden, die Dinatriumnonylphenylphosphorsäureeater
enthalten und darin feine Poren besitzen, nicht erteilt wird.
. Dem Polyethylenterephthalat von Beiapiel 28 wurden
2,5$ Dinatriumnonylphenylphosphoraäureeater nach Vervollatändi'gung
der Polymeriaation zugegeben. Ea wurde dabei ein Polymeriaat mit einer grundmolaren Viakoaität von
0,658 erhalten. >
Daa ao erhaltene Polymerisat (A) wurde bei 295 C
mittela einer Getriebepumpe abgewogen und einem auf 2850O erhitzten Knetschneckenteil zugeführt. Polystyrol (B)
("Styron 666", Produkt von Aaahi Dow Chemical Induatry Cb.)
wurde bei 18o°C mittela einer Getriebepumpe abgewogen und dem auf 2850C erhitzten Knetschneckenteil zugeführt. Daa
Mischungaverhältnia von (A) zu (B) betrug 9o:lo.
Danach wurden daa Spinnen, Strecken, Verarbeiten und Stricken oder Wirken in der gleichen Weise wie in
Beiapiel 28 ausgeführt, worauf das Polyatyrol mit Trichloräthylen
(trichlene) bei deaaen Siedepunkt eluiert wurde. Das Gewichtaabnahmeauamaß betrug bei dieaer EIuierungabehandlung
9,o$. Es wurde bestätigt, daß die Fäden nach der Eluierungsbehandlung DinatriumnonylphenylphosphoraäureesteV
in einer Menge von 1,1$ enthielten.
Es iat somit ersichtlich, daß der mit dem Polyester unverträgliche*
Polystyrolteil aus den Fäden heraus eluiert worden war und daß in den Fäden feine Poren gebildet waren.
Die Wasaerabaorptionafähigkeit der so behandelten Fäden wurde durch 5 Minuten vor dem Waschen, mehr als
Io Minuten nach Io Waschbehandlungen und mehr ala Io Minuten
nach 5o Waschbehandlungen gekennzeichnet. Die Wasser
ab a or pt ions fähigke it eines gestrickten Produkt von
009823/ 1933
den Fäden, die ohne den Zusatz von Polystyrol hergestellt
worden waren, wobei das Spinnen, Strecken, Verarbeiten und Stricken oder Wirken in gleicher Weise wie vorstehend
angegeben, ausgeführt wurden, wurde durch mehr als Io Minuten vor dem Waschen gekennzeichnet. Die Wasserabsorptionsfähigkeit
eines gestrickten Produkts, das durch* Unterwerfen des vorstehend beschriebenen gestrickten
Produkts an eine Alkalibehandlung mit einem Gewichtsabnahmeausmaß von 6,2$ erhalten worden war, wurde durch
4 Minuten vor dem Waschen und mehr als das Zehnfache nach Io Waachbehandlungen gekennzeichnet· In diesem alkalibehandelten
gestrickten Produkt betrug der Gehalt an Dinatrium· nonylpheny!phosphorsäureester 1,5$, und feine Poren waren
in den Fäden nicht vorhanden, da der Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
verträglich war.
Dieses Beispiel zeigt, daß selbst wenn feine Poren nach einem Verfahren gebildet werden, das von dem in
Beispiel 28 angewendeten Verfahren verschieden ist, die Wirkungen gemäß der Erfindung vollständig erreicht werden
können.
Vor dem Beginn der Herstellung von Polyäthylenterephthalat
wurde Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 2o ooo dem Polymerisat!onssystem in einer
Menge von 3,1 Gew.# zugegeben und 2,5 Gew.56 Monokalium-.
di-(dodecylalkohol)-phosphorigsäureester wurden nach
Vervollständigung der Polymerisation zugegeben. Es wurde dabei ein Polymerisat mit einer grundmolaren Viskosität
von o,663 erhalten. In gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel 4o beschrieben, wurde das Polymerisat
009823/1933
mit Polystyrol schmelzgesponnen', gestreckt, verarbeitet, gestrickt oder gewirkt und mit Triehloräthylen behandelt.
Nach der Trichloräthylenbehandlung betrug die Menge an
einverleibtem Polyäthylenglykol 3fl i» und die Menge an
einverleibtem Monokaliumdi-(dodecylalkohol)-phosphorigsäureester betrug 1,1$. Das Polystyrol war in einer
Menge von 9»1# herauseluiert und in den Fäden waren
feine Poren gebildet.
Die Wasserabaorptionsfähigkeit des Produkts war
durch 9 Sekunden nach 5o Waschbehandlungen gekennzeichnet.
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen bei Änderung der in Beispiel 28 einzuverleibenden Art des Polyalkylenäthers
auftreten·
Die Versuche wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 28 mit der Abänderung ausgeführt, daß die Art
des einzuverleibenden Polyalkylenathers geändert wurde.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XXV aufgeführt.
009823/ 1933
Beispiel
Nr.:
Nr.:
Beispiel 31
Ver-
gleichsbei- Beispiel spiel 41 32;
Klasse von Polyalkylenäther (a) Eigenschaften des behandelten Garns;
Festigkeit(g/den)
Dehnung (%)
CR-Wert (#)
ο Gewichtsabnahmeausmaß (%)'
to Menge an einverleibtem
e» Polyalkylenäther (%)
^ Menge an einverleibtem Dinatrium-
>^ nonylphenylphosphorsäureesterC^)
>^ nonylphenylphosphorsäureesterC^)
Tor dem Waschen
Nach 10 Waschbehandlungen
Nach 50 Waschbehandlungen
4,4 32,0 31,0
7,6
1,0
1,0
weniger als 1 see
weniger als 1 see
1 see.
Hitzebeständigkeit nach Alkalibe- .07
handlung (Änderung des b-Werts) ''
4,0 27,0 23,0
7,5 4,9 1,2
3 min
weniger als Io min
mehr als 10 min
+ 2,8
(c)
4,3
28,2
27,8
28,2
27,8
8,0
2,3
2,3
1,1
weniger
als 1 see.
als 1 see.
weniger
als 1 see.
als 1 see.
see.
+ 2,5
Beispiel
33
33
Ver-
gleichs-
bei-
spiel
4,6 4,5
32,3 33,1
32,3 29,3
7,8
1,3
1,3
1,1
7,9
1,3
weniger
als 1 see.
als 1 see.
weniger
als 1 see.
als 1 see.
weniger
als 1 see.
als 1 see.
+ 2,2
5 see.
5 min
mehr als 1o min
»+ 2,1
Beispiel 34
(f)
4,4 28,2 31,2'
7,8 1,3 1,3
weniger als 1 see,
weniger als 1 see,
3 see,
+ 2,0
(a) Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000.
(b) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 600.
(c) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6 000.
(d) Ä'thylenoxyd/Propylenoxyd-Mischpolymerisat mit einem
Molekulargewicht von 21 000 (Mischpolymerisationsverhältnis = 1:1)
(e) Polyäthylenglykol, bei welchem beide Abschlußenden mit -OCH5 blockiert sind (Molekulargewicht = 16 000)
(f) Polyäthylenglykol, bei welchem ein Abschlußende mit'
Phosphorsäure blockiert ist (Molekulargewicht =10 000)
009823/1933
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle XXV ist folgendes ersichtlich:
Da bei dem Vergleichsbeispiel 41 das Polyäthylenglykol nicht selektiv eluiert wurde und keine feinen
Poren in den Fäden gebildet waren, zeigten die Fäden keine .ausreichende Wasserabsorptionsfähigkeit. Da bei
dem Vergleichsbeispiel 42 der Gehalt an dem Polyalkylenäther gering ist, weisen die Fäden keine ausreichende
WasBerabsorptionsfähigkeit auf. Es ist somit ersichtlich, daß die in Tabelle XXV aufgeführten Ergebnisse die gemäß
der Erfindung erzielten Wirkungen klar aufweisen.
Diese Beispiele zeigen, welche Änderungen durch Variieren der Art oder Klasse des Metallsalzderivats von
Phosphorsäure oder phosphoriger Säure im Beispiel 28 hervorgerufen werden.
Die Versuche wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 28, mit der Abänderung ausgeführt, daß ein anderes
Metallsalzderivat anstelle von Dinatriumnonylphenylphosphorsäureester
verwendet wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle XXVI aufgeführt.
009823/1933
ORIGINAL
| Tabelle XXVI | Beispiel Nr. | Beispiel 35 | Beispiel 36 | 4,5 | 4,5 | Beispiel 37 | m | 8,3 |
| Art von Metallsalz derivat |
Mononatriumnonyl-Mangannonyl- phenylphosphor- phenylphos- säureester phorsäure ester *■ |
32,6 | 33,2 | Dinatrium- dodecylalko· holphosphor säureester |
1,3 | |||
| Eigenschaften des behandelten Garns | 35,2 | 36,1 | ||||||
| Festigkeit (g/den) | 4,5 | |||||||
| Dehnung (#) | 8,2 | 8,3 | 31,6 | |||||
| CR-Wert (#) | Menge an einverleibtem Polyäthylenglykol (£) 1,4 |
1,4 | 34,2 | |||||
| Nach Alkalibehandlung | ||||||||
| Gewichtsabnahmeausmaß (*) |
Menge an einverleibtem Metallsalzderivat (#) 1,1
Vor dem Waschen
Nach Io Waschbehandlungen
weniger als 1 Sekunde
weniger als 1 Sekunde
1 Sekunde
Nach 5o Waschbehandlungen
Hit zebe s tändigkeit
nach Alkalibehandlung (Änderung des b-Werte) +2,2
nach Alkalibehandlung (Änderung des b-Werte) +2,2
1,1
1,2
weniger als weniger als
1 Sekunde 1 Sekunde
weniger als weniger als
1 Sekunde 1 Sekunde
1 Sekunde
2,3
5 Sekunden
+ 2,1
0Ö9823/1933
Beispiele 38-59
Die Reibungsaufladungsspannungen von verschiedenen gestrickten oder gewirkten Produkten wurden bei 2o°C und
einer relativen Feuchtigkeit von 43$ mit einem Drehprüfgerät
für statische Elektrizität gemessen. Die Ergebnisse sind in'der nachstehenden Tabelle XXVII aufgeführt.
Tabelle XXVII
.. Nr.
Beisp. 38
Probe
Gestricktes Produkt von Beispiel 28
Vergleichs-Gestricktes Produkt von der beisp. 43 in Beispiel 28 beschriebenen
Kontrollprobe
Vergleichs- Gestricktes Produkt von beisp. 44 'Vergleichsbeispiel 36
Vergleichs- Gestricktes Produkt von beisp. 45 Vergleichsbeispiel 37
Beisp. 39
Gestricktes Produkt- von Beispiel 29
Vergleichs- Gestricktes Produkt von beisp. 46 Vergleichsbeispiel 39
Vergleiche- Gestricktes Produkt, das durch beisp. 47 Ausführen der Eluierungsbe-
handlung nach dem Einverleiben von Polystyrol in Vergleichsbeispiel 4o erhalten wurde
| Reibungsaufla dung s spannung |
2oo 7oo |
| 2 9 |
5oo |
| 7 | 8oo |
| 6 | ooo |
| 2 | * 000 |
| 8 | 5oo |
| 7 |
Aus den Ergebnissen der Tabelle XXVII ist ersichtlich, daß diese die gemäß der Erfindung erzielten Wirkungen
klar aufweisen.
009823/1933
Diese Beispiele zeigen die Analogie oder das Entsprechen der hier als Kriterium für die Bewertung der
Wasserabsorptionsfähigkeit verwendeten Wasserabsorptionsdauer mit dem dumpfen oder stickigen, unangenehmen
Empfinden von Personen, die Textilwaren aus solchen Stoffen tragen.
Io Männern im Alter von 2o bis 25 Jahren wurden jeweils eine gestrickte oder gewirkte Unterwäsche des
Produkts von Beispiel 28, eine gestrickte oder gewirkte Unterwäsche des in Beispiel 28 beschriebenen Kontroll-Produkts,
eine gestrickte oder gewirkte Unterwäsche des Produkts von Vergleichsbeispiel 36 bzw. eine im Handel
erhältliche gestrickte oder gewirkte Unterwäsche aus reiner Baumwolle mit einem Gewicht von 17 x Io g/cm
angelegt, worauf sich die Männer in einem konstant bei 270C und bei einer relativen Feuchtigkeit von 65$ gehaltenen
Raum aufhielten. Die Anzahl von Männern, die über eine stickige, unangenehme Empfindung klagten, wurde
aufgezeichnet. Die Versuche wurden sowohl mit Bezug
auf Unterwäsche vor dem Waschen als auch nach 5o Waschbehandlungen ausgeführt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle XXVIII zusammengefaßt.
00982 3/1933
Tabelle XXVIII
Anzahl von Männern mit einem stickigen, unangenehmen Empfinden
Beispiel Nr,
Beisp. 4o
Beisp. 4o
"' Vergleichsbeisp.
48
Vergleichsbeisp. 49
Vergleichsbeisp. 5o
Probe
vor dem Waschen
Unterwäsche aus dem
Produkt von Beisp.
28 1
Unterwäsche aus dem in Beispiel 28 beschriebenen Kontrollprodukt 9
Unterwäsche aus dem Produkt von Vergleichsbeispiel 36 2
Unterwäsche aus
reiner Baumwolle 1
nach 5 ο '..asciibehandlungen
Jedes der gestrickten Produkte, nämlich ein gestricktes Produkft, das in Beispiel 1 erhalten wurde,
ein alkalibehandeltes gestricktes Produkt von gebräuchlichem,
behandeltem Polyäthylenterephthalatgarn, das in Beispiel 1 als Kontrolle beschrieben wurde, und ein
im Handel erhältliches gestricktes Produkt, das in Vergleichsbeispiel 18 beschrieben wurde, wurde zwanzigmal
gewaschen. Dann wurden die Wasserabsorptionseigenschaften dieser Produkte unter Anwendung der in Pig. 13 dargestellten
Vorrichtung geprüft. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Pig. 14 dargestellt. In Pig. 14 zeigen
009823/ 1933
INSPECTED
die Kurven a, b und c die Meßergebnisse des Produkts
von Beispiel 1, des Produkts aus reiner Baumwolle bzw. des Produkts von gebräuchlichem Polyäthylenterephthalat,
wie in Beispiel 1 beschrieben. Aus Fig. 14 ist ersichtlich, daß das Produkt gemäß der Erfindung eine stark
verbesserte Wasserabsorptionsfähigkeit gegenüber dem Produkt von gebräuchlichem Polyäthylenterephthalat aufweist
und daß die Wasserabsorptionsfähigkeit des Produkts
gemäß der Erfindung mit derjenigen des Produkts von reiner Baumwolle vergleichbar ist·
009823/ 1933
ORIGINAL
Claims (1)
- Patentansprüche1» Polyesterfäden, dadurch, gekennzeichnet, daß sie o,4 bis 5 Gew.% eines Polyalkylenäthers und o,3
bis 3 Gew.^ eines Metallsalzderivats darin enthalten und feine Poren, die in Richtung der Fadenachse ausgerichtet sind, besitzen.2· Polyesterfäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalzderivat ein Alkalisulf onatderi vat ist.3. Polyesterfäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalzderivat wenigstens
ein Glied aus der Gruppe von Metallsalzderivaten vor. Carbonsäure, Phosphonsäure und Sulfinsäure ist.4. Polyesterfäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalzderivat wenigstens ein Glied aus der Gruppe von Dimetallsalzen und Monometallsalzen von Phosphorsäure und phosphoriger Säure ist.009823/ 1933ORIGINAL INSPECTED
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7854068 | 1968-10-30 | ||
| JP974369 | 1969-02-12 | ||
| JP974269 | 1969-02-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1954502A1 true DE1954502A1 (de) | 1970-06-04 |
Family
ID=27278622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691954502 Ceased DE1954502A1 (de) | 1968-10-30 | 1969-10-29 | Polyesterfaeden |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1954502A1 (de) |
| FR (1) | FR2024797A1 (de) |
| GB (1) | GB1285584A (de) |
| NL (1) | NL6916359A (de) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2659263A1 (de) * | 1976-12-29 | 1978-07-13 | Bayer Ag | Polyesterfaeden mit hohem wasserrueckhaltevermoegen |
| DE2659616A1 (de) * | 1976-12-30 | 1978-07-06 | Bayer Ag | Hydrophile polyesterfaeden |
| DE2721984B1 (de) * | 1977-05-14 | 1978-08-03 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung carrierfrei anfaerbbarer Polyesterfasern und-faeden |
| CN1312335C (zh) * | 2002-08-05 | 2007-04-25 | 东丽株式会社 | 多孔纤维 |
| US7829484B2 (en) * | 2005-11-22 | 2010-11-09 | Ciba Specialty Chemicals Corp. | Wettable polyester fibers and fabrics |
| EP3405604A1 (de) | 2016-01-21 | 2018-11-28 | The Procter and Gamble Company | Faserelemente mit polyethylenoxid |
-
1969
- 1969-10-29 DE DE19691954502 patent/DE1954502A1/de not_active Ceased
- 1969-10-30 FR FR6937294A patent/FR2024797A1/fr not_active Withdrawn
- 1969-10-30 NL NL6916359A patent/NL6916359A/xx unknown
- 1969-10-30 GB GB5333469A patent/GB1285584A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2024797A1 (de) | 1970-09-04 |
| GB1285584A (en) | 1972-08-16 |
| NL6916359A (de) | 1970-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69917194T2 (de) | Thermoplastische Polyvinylalkoholfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE69827910T2 (de) | Benetzbare Polymerfasern | |
| DE2419318C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen | |
| DE69627229T2 (de) | Hygroskopische Faser enthaltend einen hygroskopischen Copolyester | |
| DE69718697T2 (de) | Fasern aus Ethylen-Vinylalkohol-Copolymeren und Herstellung derselben | |
| DE2751822A1 (de) | Cellulosefasern mit eingelagerten acrylpolymerisaten und hoher absorptionsfaehigkeit | |
| DE1223335B (de) | Verfahren zum Herstellen von voluminoesen Textilstoffen | |
| DE60125964T2 (de) | Gekräuselte faser und verfahren zu deren herstellung | |
| EP1818356B1 (de) | Verwendung von Triglyceriden als Weichmacher für Polyolefine | |
| DE69225172T2 (de) | Zusammengesetzte Faser welche ein feines anorganisches Pulver enthält | |
| DE2554124B2 (de) | Hydrophile fasern und faeden aus synthetischen polymeren | |
| DE1719213C3 (de) | Antistatische Form-, Preß- und Überzugsmassen auf der Grundlage linearer gesättigter Polyester und ihre Herstellung | |
| DE2607996C2 (de) | Hydrophile Fasern und Fäden aus einem Acrylnitrilpolymerisat | |
| DE1297280B (de) | Mehrkomponenten-Verbundfasern und -faeden | |
| DE3786704T2 (de) | Gestrickte stoffbahn und verfahren zu ihrer herstellung. | |
| CH494827A (de) | Verfahren zur Herstellung von Filamenten, die elastisch sind und/oder Arbeitserholungsvermögen aufweisen | |
| DE69837169T2 (de) | Polyesterfaser und daraus hergestellte Flächengebilde | |
| DE1954502A1 (de) | Polyesterfaeden | |
| DE2124473C3 (de) | Poröse Acrylfasern und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE3034635C2 (de) | Fäden und Fasern aus Carboxylgruppenhaltigen Acrylpolymeren, ihre Verwendung und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2422368A1 (de) | Hochglaenzende schmutzabweisende acrylfasern | |
| DE2009971C3 (de) | Bikomponenten-Synthesefaden des Matrix/Fibrillen-Typs | |
| DE2063933A1 (de) | Fullstoffhaltige Faden oder Fasern und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2313205C3 (de) | Schwer entflammbare Fasern und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE1954502B (de) | Poren aufweisende Polyesterfäden |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |