DE69837169T2

DE69837169T2 - Polyesterfaser und daraus hergestellte Flächengebilde

Info

Publication number: DE69837169T2
Application number: DE69837169T
Authority: DE
Inventors: Jinichiro Nobeoka-shi Kato; Katsuhiro Yokohama-shi Fujimoto
Original assignee: Asahi Kasei Corp; Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Teijin Frontier Co Ltd
Priority date: 1997-08-18
Filing date: 1998-08-18
Publication date: 2008-01-03
Anticipated expiration: 2018-08-19
Also published as: KR20010022988A; WO1999009238A1; EP1489206A3; KR100359149B1; KR100359347B1; JP3226931B2; ES2278255T3; EP1489206B1; ATE354601T1; EP1006220A4; EP1489206A2; KR20020048993A; EP1006220A1; DE69837169D1

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) und insbesondere eine Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat), die entweder mit einem kationischen Farbstoff oder einen Dispersionsfarbstoff oder beiden unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung färbbar ist, und sie betrifft auch ein Textilmaterial, bei dem die Faser verwendet wird.
STAND DER TECHNIK
Die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser ist eine epochemachende Faser, die gleichzeitig einen weichen Griff, der auf den niedrigen Modul zurückzuführen ist, eine hervorragende elastische Erholung analog zu derjenigen einer Nylonfaser und Eigenschaften, die zu denen einer Poly(ethylenterephthalat)-Faser analog sind, wie die Wash-and-Wear-Eigenschaft (Wasch-und-Trage-Eigenschaft), die Maßhaltigkeit und die gute Farbechtheit, aufweist. Aufgrund dieser Eigenschaften erfolgt die Anwendung der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser für Kleidung, Teppiche und dergleichen.
Die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser weist jedoch hinsichtlich der Färbbarkeit ein Problem auf. Dass heißt, dass bekannte Poly(trimethylenterephthalat)-Fasern hinsichtlich ihrer Färbbarkeit ein Problem aufweisen, weil der Farbstoff auf einen Dispersionsfarbstoff beschränkt ist und ein Färben zu einer dunklen Tönung nur bei einer hohen Temperatur von 110 bis 120 °C bewirkt werden kann.
Der Farbstoff, der die Faser färben kann, ist auf einen Dispersionsfarbstoff beschränkt, und dies bedeutet, dass das resultierende gefärbte Produkt einen geringen Glanz hat und hinsichtlich der Farbechtheit gegen Trockenreinigung, gegen ein Reiben im nassen Zustand, einer Farbstoffsublimation und dergleichen leicht unterlegen ist.
Die Temperatur zur Bewerkstelligung eines Färbens zu einer dunklen Tönung beträgt 110 bis 120 °C, und dies bedeutet, dass ein Kompositfaser-Gewebe mit anderen Fasern, die sich bei den oben beschriebenen hohen Temperaturen thermisch zersetzen, nicht gefärbt werden kann. Beispielsweise kann durch ein Compoundieren der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser mit einer anderen Faser wie einer elastischen Polyurethanfaser, Wolle, Seide oder einer Acetatfaser eine Mischware mit einer Weichheit und einem Griff erhalten werden, die mit herkömmlichen Techniken unerreichbar sind. Diese anderen Fasern weisen aber dahingehend ein Problem auf, dass die Faser, wenn die Temperatur in der Färbestufe 110 °C übersteigt, stark an Zugfestigkeit oder Transparenz verliert und weiß wird, und dadurch wird der kommerzielle Wert stark beeinträchtigt.
Diese Probleme können überwunden werden, wenn eine Poly(trimethylenterephthalat)-Faser gefunden wird, die entweder mit einem kationischen Farbstoff oder einem Dispersionsfarbstoff oder beiden unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung färbbar ist, wobei eine solche Faser bisher aber nicht bekannt ist.
Innerhalb des Bereichs der herkömmlichen Techniken ist eine Technik, mit der eine Poly(trimethylenterephthalat)-Faser mit einem von einem Dispersionsfarbstoff verschiedenen Farbstoff, beispielsweise einem kationischen Farbstoff, färbbar ist, überhaupt nicht bekannt.
Zur Erhöhung der Färbbarkeit einer Polyesterfaser einschließlich Poly(trimethylenterephthalat) durch einen kationischen Farbstoff ist ein Verfahren zur Copolymerisation eines Polyesters durch die Zugabe einer Sulfonsäuremetall salz-Gruppe oder einer Isophthalsäure mit einer quaternären Phosphoniumsulfonat-Gruppe zu demselben vor Abschluss der Polykondensationsreaktion bekannt (siehe die japanischen geprüften Patentveröffentlichungen (Kokuku) Nr. 34-10497 , 47-22334 und 5-230713 ), obwohl deren Anwendung auf eine Poly(trimethylenterephthalat)-Faser nicht speziell beschrieben ist. Die als solche erhaltene Faser ist unter Atmosphärendruck aber nicht mit einem kationischen Farbstoff färbbar und hat einen hohen Modul, und daher kann nur ein Gewebe mit einem starren und steifen Griff erhalten werden. Es ist bekannt, zur Verleihung einer Färbbarkeit mit einem kationischen Farbstoff unter Atmosphärendruck im Poly(ethylenterephthalat) eine Dicarbonsäure wie Adipinsäure und Isophthalsäure oder einen Alkylester davon als copolymerisierende Komponente zusammen mit einer Isophthalsäure mit einer Sulfonsäuremetallsalz-Gruppe zu verwenden (siehe beispielsweise die japanische Offenlegungsschrift (Kokai) Nr. 57-66119 ). Die als solche erhaltene Faser hat aber auch einen hohen Modul, und es kann nur ein Gewebe mit einem steifen Griff erhalten werden.
Als eine Faser mit einer guten Färbbarkeit mit einem Dispersionsfarbstoff und mit einem niedrigen Modul und einer hervorragenden elastischen Erholung ist beispielsweise die in der japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 52-5320 offenbarte Poly(trimethylenterephthalat)-Faser bekannt. Weiterhin ist ein Verfahren zum Färben einer Poly(trimethylenterephthalat)-Faser unter Verwendung eines Dispersionsfarbstoffs unter Atmosphärendruck in der japanischen ungeprüften internationalen Veröffentlichung (Kohyo) Nr. 9-509225 offenbart. Diese Fasern können mit einem kationischen Farbstoff unter Atmosphärendruck aber überhaupt nicht gefärbt werden. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben spezielle Untersuchungen daran durchgeführt und als Ergebnis gefunden, dass bei diesen Techniken, die im oben beschriebenen Stand der Technik offenbart sind, die Färbung mit einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck nur mit einer sehr niedrigen Farbstoffkonzentration durchgeführt werden kann. Beispielsweise beträgt die Farbstoffkonzentration, die in den Beispielen der japanischen ungeprüften internationalen Veröffentlichung (Kohyo) Nr. 9-509225 verwendet wird, höchstens 0,5 % owf (wobei die hier verwendete Einheit "% owf" eine Farbstoffkonzentration in der Farbstofflösung ist, die sich aus den Gew.-% des gefärbten Gewebes ergibt). Auf dem Gebiet der Bekleidung ist ein Gewebe, das zu einer dunklen Tönung gefärbt ist, auf vergleichbare Weise wie Gewebe erforderlich, die zu einer hellen oder mittleren Tönung gefärbt sind. Bei einem solchen Färben zu einer dunklen Tönung muss die Farbstoffkonzentration 4 owf oder mehr und in einigen Fällen 10 % owf oder mehr betragen. Beim Färben einer Poly(trimethylenterephthalat)-Faser kann ein ausreichend hoher Farbauszug unter Atmosphärendruck aber nicht erreicht werden, und daher kann die Faser nicht zu einer dunklen Tönung gefärbt werden.
GB-A-1507358 offenbart einen Copolyester, der erhalten wird durch das Schmelzkondensieren von Terephthalsäure mit einer Diolkomponente, die aus (i) 1,3-Propandiol oder 1,4-Butandiol und (ii) einem aliphatischen Diol mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einem cycloaliphatischen Diol mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen besteht. Der Copolyester weist eine Grenzviskosität von ≥ 0,6 dl/g auf.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat), die unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung färbbar ist, wobei entweder ein kationischer Farbstoff oder ein Dispersionsfarbstoff oder beide verwendet werden.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat), die dazu fähig ist, ein Kompositfaserprodukt in einer Mischung oder zusammengedreht mit einer elastischen Polyurethanfaser, Wolle, Seide, Acetatfaser oder dergleichen zu ergeben, die gefärbt werden kann, ohne die physikalischen Eigenschaften der kombinierten Faser mit einer relativ niedrigen Wärmebeständigkeit zu verschlechtern.
Noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Mischfasergewebes, eines Mischgarngewebes oder eines Mischfasergewirks, das aus einer Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) besteht, die dazu fähig ist, unter Atmosphärendruck in Kombination mit einem anderen Fasermaterial echtgefärbt zu werden.
Eine spezielle Aufgabe der vorliegenden Erfindung umfasst die Bereitstellung eines Textilmaterials aus einem Blend einer elastischen Polyurethanfaser und einer Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat), die durch ein einfaches Verfahren unter Verwendung einer gebräuchlichen atmosphärischen Färbevorrichtung echtgefärbt werden kann.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben gefunden, dass die oben beschriebenen Aufgaben mit einer Polyesterfaser gelöst werden können, die unter Verwendung von Poly(trimethylenterephthalat) als Polymer hergestellt wird, das mit einer speziellen dritten Komponente mit einem speziellen Copolymerisationsverhältnis so copolymerisiert wird, dass die Faser eine Spitzentemperatur des Verlustfaktors, einen Modul und eine elastische Erholung hat, die jeweils in einen extrem eingeschränkten Bereich fallen. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieses Befundes bewerkstelligt worden.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Polyesterharz, das die folgenden Bedingungen (1)-(3) erfüllt:

(1) das Polyesterharz umfasst einen Copolyester, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und
(2) das Harz hat eine Grenzviskosität von 0,4 bis 1,2, die bei 35 °C mit o-Chlorphenol mittels eines Ostwald-Viskosimeters gemessen wird, und
(3) das Harz hat einen Grad der Gelbtönung, der durch einen b-Wert von –2 bis 10 veranschaulicht ist.

Weiterhin betreffen die vorliegenden Erfindungen eine Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyesterfaser die folgenden Bedingungen (1), (2) und (3) erfüllt:

(1) die Polyesterfaser besteht aus einem Polyesterharz, das einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisa tionsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers,
(2) die Faser hat eine Spitzentemperatur des Verlustfaktors von 85 bis 102 °C,
(3) die Beziehung zwischen dem Modul Q (g/d) und der elastischen Erholung R (%) der Faser erfüllt die folgende Formel (1): 0,18 ≤ Q/R ≤ 0,45 (1).

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein erstes Verfahren zur Herstellung der Polyesterfaser, wobei das Verfahren die folgenden Schritte (1)-(4) umfasst:

(1) Extrudieren des Polyesterharzes bei einer Spinntemperatur von 240 bis 280 °C, wobei das Polyesterharz einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers,
(2) Aufwickeln des verfestigten Garns als ungestrecktes Garn mit einer Wickelgeschwindigkeit von 2000 m/min oder weniger auf einer Wickelmaschine,
(3) getrennt davon das Strecken des ungestreckten Garns mit einem Streckverhältnis von 2 bis 4 bei einer Temperatur von 35 bis 70 °C und
(4) thermisches Behandeln des gestreckten Garns bei einer von 110 bis 180 °C reichenden Temperatur vor dem anschließenden Aufnehmen auf einer Wickelmaschine.

Ein alternatives Verfahren umfasst die folgenden Schritte (1) bis (4):

(1) Extrudieren eines Polyesterharzes durch die Spinndüse bei einer Spinntemperatur von 240 bis 280 °C, wobei das Polyesterharz einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und
(2) Leiten der extrudierten geschmolzenen Filamente durch eine Wärmeerhaltungszone mit einer Länge von 5 bis 30 cm, die sich direkt unterhalb der Spinndüse befindet, wobei die Temperatur der Zone auf einer Temperatur von 50 bis 150 °C gehalten wird, und dann das sofortige Abkühlen der extrudierten Filamente, so dass sie nach dem Durchlaufen der verzögerten Kühlzone verfestigt werden,
(3) In-Kontakt-Bringen der verfestigten Filamente mit einer ersten, auf 40 bis 70 °C erwärmten, sich mit einer Geschwindigkeit von 1500 bis 3000 m/min drehenden Rolle, gefolgt von einem In-Kontakt-Bringen des Filaments mit einer zweiten, auf 120 bis 160 °C erwärmten Rolle, ohne dass das Filament aufgewickelt wird, wobei die Filamente mit einem Streckverhältnis von 1,5 bis 3 zwischen der ersten und der zweiten Rolle gestreckt werden und die Drehgeschwindigkeit der zweiten Rolle größer als die Drehgeschwindigkeit der ersten Rolle ist, und
(4) anschließend die Aufnahme der gestreckten Filamente mit einer Wickelmaschine, die sich mit einer Geschwindigkeit dreht, die kleiner als diejenige der zweiten Rolle ist.

Die vorliegende Erfindung macht eine Faser verfügbar, die einen Polyester umfasst, der durch die Copolymerisation einer dritten Komponente mit Poly(trimethylenterephthalat) erhalten wird, und sie macht auch ein Gewebe unter Verwendung der Polyesterfaser verfügbar, wobei die dritte Komponente wenigstens eine ist, die aus der aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 Gew.-%, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 Gew.-% und (3) einem Poly(alkylenglycol) in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 Gew.-% bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wobei die Faser eine Spitzentemperatur des Verlustfaktors von 85 bis 102 °C hat und der Modul Q (g/d) und die elastische Erholung R (%) der Faser die folgende Formel (1) erfüllen: 0,18 ≦ Q/R ≦ 0,45 (1).
Das Polymer, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, ist ein Polyester, der erhalten wird, indem eine spezielle Menge der dritten Komponente mit Poly(trimethylenterephthalat) copolymerisiert wird. Der hier verwendete Begriff "Poly(trimethylenterephthalat)" bedeutet einen Polyester, der aus einer Terephthalsäure als Säurekomponente und einem Trimethylenglycol (auch als 1,3-Propandiol bezeichnet) als Diolkomponente besteht.
Wenn wenigstens eine Verbindung, die aus der aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Diol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure und (3) einem Poly(alkylenglycol) bestehenden Gruppe ausgewählt ist, in einer speziellen Menge copolymerisiert wird, kann eine Faser erhalten werden, die mit einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck färbbar ist.
Das aliphatische Glycol und das alicyclische Glycol sind ausgewählt aus 1,4-Butandiol, Neopentylglycol, 1,6-Hexamethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,3-Cyclohexandimethanol und 1,2-Cyclohexandimethanol. Durch die Copolymerisation eines solchen Glycols mit Poly(trimethylenterephthalat) kann ein Färben zu einer dunklen Tönung mittels eines Dispersionsfarbstoffs unter Atmosphärendruck bewerkstelligt werden. Von diesen aliphatischen und alicyclischen Glycolen sind 1,4-Butandiol, 1,6-Hexamethylenglycol, Neopentylglycol und Cyclohexandimethanol bevorzugt, weil das Polymer hervorragende Eigenschaften hinsichtlich der Weißheit, der thermischen Zersetzbarkeit und der Farbechtheit gegen Licht haben kann. Hinsichtlich einer hohen Polymerisationsgeschwindigkeit und einer guten Farbechtheit gegen Trockenreinigung ist 1,4-Butandiol noch mehr bevorzugt.
Das Copolymerisationsverhältnis des Glycols zum Poly(trimethylenterephthalat) muss von 1,5 bis 12 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymers, betragen. Wenn das Copolymerisationsverhältnis weniger als 1,5 Gew.-% beträgt, kann die Faser nicht mit einem kationischen Farbstoff unter Atmosphärendruck gefärbt werden. Das Copolymerisationsverhältnis des Glycols korreliert stark mit dem Modul, der Modulerholung, dem Schmelzpunkt, dem Glasübergangspunkt und der Färbbarkeit. Wenn das Copolymerisationsverhältnis 12 Gew.-% übersteigt, nehmen der Schmelzpunkt oder der Glasübergangspunkt stark ab, und der Griff wird in der Stufe der Nachbearbeitung, die durch eine Thermofixierung veranschaulicht wird, oder während des üblichen Gebrauchs, der durch ein Bügeln veranschaulicht wird, hart, oder die Farbechtheit gegen Trockenreinigung des Gewebes nach dem Färben wird nachteilig vermindert. Das Copolymerisationsverhältnis des Glycols beträgt vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%, noch mehr bevorzugt von 3 bis 7 Gew.-%.
Spezielle Beispiele für die aliphatische oder alicyclische Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung umfassen Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Heptandisäure, Octandisäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, 2-Methylglutarsäure, 2-Methyladipinsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Itaconsäure, 1,4-Cyclohexandicarbonsäure, 1,3-Cyclohexandicarbonsäure und 1,2-Cyclohexandicarbonsäure. Durch die Copolymerisation einer solchen Dicarbonsäure mit Poly(trimethylenterephthalat) kann ein Färben zu einer dunklen Tönung mittels eines Dispersionsfarbstoffs unter Atmosphärendruck erreicht werden.
Von diesen aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäuren und Isophthalsäure sind Sebacinsäure, Dodecandisäure, 1,4-Cyclohexandicarbonsäure und Isophthalsäure aufgrund ihrer hohen Polymerisationsgeschwindigkeit bei der Copolymerisation und ihrer hervorragenden Farbechtheit gegen Licht bevorzugt, und hinsichtlich einer hervorragenden Weißheit des Polymers ist Isophthalsäure noch mehr bevorzugt.
Das Copolymerisationsverhältnis der aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure oder der Isophthalsäure zum Poly(trimethylenterephthalat) muss 3 bis 9 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymers, betragen. Wenn das Copolymerisationsverhältnis weniger als 3 Gew.-% beträgt, kann die Faser nicht unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung gefärbt werden, während, wenn das Copolymerisationsverhältnis 9 Gew.-% übersteigt, der Schmelzpunkt oder der Glasübergangspunkt übermäßig abnimmt und der Griff bei der Stufe der Umwandlungsbearbeitung, die durch eine Thermofixierung veranschaulicht ist, oder beim üblichen Gebrauch, der durch ein Bügeln veranschaulicht wird, hart wird oder die Farbechtheit gegen Trockenreinigung des Gewebes nach dem Färben nachteilig vermindert wird. Das Copolymerisationsverhältnis der aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure oder der Isophthalsäure beträgt vorzugsweise 3 bis 8 Gew.-%, noch mehr bevorzugt von 3 bis 7 Gew.-%.
In der vorliegenden Erfindung kann auch ein Poly(alkylenglycol) als Copolymerisationskomponente verwendet werden. In demjenigen Fall, in dem ein Glycol oder eine Säure als dritte Komponente copolymerisiert wird, nimmt der Schmelzpunkt unvermeidbar ab, und als Folge nimmt die Spinnbarkeit ab, oder die erhaltene Faser kann eine schlechte Handhabbarkeit haben und eine Schmelzhaftung an einer Wärmequelle oder ein beträchtliches Schrumpfen aufgrund der Wärme bei der Umwandlungsbearbeitung erfahren. In demjenigen Fall, in dem ein Poly(alkylenglycol) als die dritte Komponente verwendet wird, nimmt der Schmelzpunkt kaum ab, und die oben beschriebenen Probleme treten nicht auf. Es wird angenommen, dass dies so ist, weil die Poly(alkylenglycol)-Komponente eine hohe Molmasse hat und daher im Polymer lokalisiert ist. Bei dem verwendeten Poly(alkylenglycol) kann es sich um ein beliebiges von Poly(ethylenglycol), Poly(trimethylenglycol), Poly(tetramethylenglycol) und ein Copolymer davon handeln, wobei hinsichtlich der Wärmebeständigkeit aber Poly(ethylenglycol) am meisten bevorzugt ist.
Das Poly(alkylenglycol) hat vorzugsweise eine mittlere Molmasse von 300 bis 20 000. Wenn die mittlere Molmasse weniger als 300 beträgt, hat das enthaltene Poly(alkylenglycol) eine ziemlich niedrige Molmasse und wird mittels einer Vakuumdestillation bei der Polymerisation unter Hochvakuum entfernt, und die Menge des Poly(alkylenglycols), die im Polymer enthalten ist, kann nicht konstant sein. Als Folge sind die zugeführten Garne hinsichtlich der Zugfestigkeit, Färbbarkeit, der thermischen Eigenschaft und dergleichen nicht vereinheitlicht, und die Eigenschaft der Produkte streut.
Wenn die mittlere Molmasse andererseits 20 000 übersteigt, bleibt eine große Menge des Poly(alkylenglycols) mit einer hohen Molmasse im Polymer nicht copolymerisiert, so dass eine Verminderung der Färbbarkeit und der Farbechtheit gegen Trockenreinigung oder Licht bewirkt werden. Die mittlere Molmasse des Poly(alkylenglycols) beträgt vorzugsweise von 400 bis 10 000, noch mehr bevorzugt von 500 bis 5000.
Das Copolymerisationsverhältnis des Poly(alkylenglycols) zum Poly(trimethylenterephthalat) muss von 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymers, betragen. Wenn das Verhältnis von Poly(alkylenglycol) weniger als 3 Gew.-% beträgt, kann ein Färben zu einer dunklen Tönung mit einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck nicht erreicht werden, während, wenn das Verhältnis von Poly(alkylenglycol) 10 Gew.-% übersteigt, die Wärmebeständigkeit vermindert ist und seine Polymerisierbarkeit und Spinnbarkeit beträchtlich vermindert werden; darüber hinaus nimmt der Glasübergang übermäßig ab, und der Griff wird bei der Stufe der Umwandlungsbearbeitung, die durch eine Thermofixierung veranschaulicht ist, oder bei der üblichen Verwendung, die durch ein Bügeln veranschaulicht ist, hart, oder die Farbechtheit gegen Trockenreinigung oder Licht des Gewebes nach dem Färben wird nachteilig in starkem Ausmaß vermindert. Das Copolymerisationsverhältnis des Poly(alkylenglycols) beträgt vorzugsweise 4 bis 8 Gew.-%.
Dem Polymer, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, kann auch eine vierte Komponente durch eine Copolymerisation in einem Bereich, in dem die Lösung der Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht verhindert wird, zugemischt werden. Auch wenn eine vierte Komponente verwendet wird, muss das oben beschriebene Copolymerisationsverhältnis eingehalten werden, damit die Lösung der Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht verhindert wird. Mit diesen Kombinationen kann, wenn die esterbildende Sulfonatverbindung und wenigstens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure und (3) einem Poly(alkylenglycol) copolymerisiert werden, eine Polyesterfaser erhalten werden, die sowohl mit einem kationischen Farbstoff als auch einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck färbbar ist. Bei dieser Kombination ist das Copolymerisationsverhältnis vorzugsweise so, dass die esterbildende Sulfonatverbindung von 1,2 bis 2,5 mol-% beträgt und wenigstens eine Komponente, die aus dem obigen (1) bis (3) ausgewählt ist, von 3 bis 7 Gew.-% beträgt.
Weiterhin können bei Bedarf verschiedene Additive wie ein Mattierungsmittel, ein Wärmestabilisator, ein Antischaummittel, ein Farbtönungsmittel, ein flammhemmendes Mittel, ein Antioxidans, ein Ultraviolett-Absorptionsmittel, ein Kristallisationskeimbildner und ein fluoreszierender Weißmacher mit der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung copolymerisiert oder dieser zugemischt werden.
Die Molmasse des Polyesters zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung kann durch die Grenzviskosität spezifiziert werden. Die Grenzviskosität [n] beträgt von 0,4 bis 1,2. Bei einer solchen Grenzviskosität kann eine Polyesterfaser mit einer hohen Zugfestigkeit und einer hervorragenden Spinnbarkeit erhalten werden. Wenn die Grenzviskosität weniger als 0,3 beträgt, wird die Spinnbarkeit des Polymers aufgrund des übermäßig geringen Polymerisationsgrades instabil, und die Zugfestigkeit der erhaltenen Faser ist nicht zufriedenstellend, während, wenn die Grenzviskosität 2,0 übersteigt, die Schmelzviskosität übermäßig hoch ist und folglich ein Abwiegen in der Zahnradpumpe nicht glatt erfolgt und die Spinnbarkeit aufgrund eines Ausstoßversagens oder dergleichen abnimmt.
Das Polymer, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, kann im Grunde durch ein bekanntes Verfahren polymerisiert werden. Insbesondere kann eine dritte Komponente bei einem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Poly(trimethylenterephthalat) in jeder beliebigen Stufe während der Umesterungsreaktion und der anschließenden Polykondensationsreaktion zwischen einer Terephthalsäure oder einem niederen Ester einer Terephthalsäure wie Dimethylterephthalat und einem Trimethylenglycol zugegeben werden. In diesem Fall wird die aliphatische oder alicyclische Dicarbonsäure oder die Isophthalsäure vorzugsweise vor der Umesterungsreaktion zugegeben, weil die Reaktion mit einem Trimethylenglycol beschleunigt werden muss, und ein Poly(alkylenglycol) wird vorzugsweise nach Abschluss der Umesterung zugegeben, um zu verhindern, dass das Polymer seine Weißheit verliert oder bei der Druckverminderung stößt. Bei der Umesterung wird vorzugsweise ein Metallacetat, ein Titanalkoxid oder dergleichen als Katalysator in einer Menge von 0,01 bis 0,1 Gew.-% verwendet, weil die Anforderungen an die Reaktionsgeschwindigkeit, die Weißheit des Polymers und die Wärmebeständigkeit alle erfüllt werden können. Die Reaktionstemperatur beträgt etwa 200 bis 240 °C. Bei der Polykondensationsreaktion können ein Antimonoxid, ein Titanalkoxid und dergleichen als Katalysator verwendet werden, und insbesondere, wenn ein Titanalkoxid verwendet wird, kann dieses auch als Umesterungskatalysator verwendet werden. Die katalytische Menge beträgt hinsichtlich der Reaktionsgeschwindigkeit und der Weißheit des Polymers 0,01 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Carbonsäure. Die Reaktionstemperatur beträgt 240 bis 280 °C, und der Grad des Vakuums beträgt 0,13 bis 133,3 Pa (0,001 bis 1 Torr). Die oben beschriebenen Additive können in jeder beliebigen Stufe während des Polymerisationsverfahrens zugegeben werden, wobei sie aber zur Verminderung einer Hemmung der Reaktion vorzugsweise in einer beliebigen Stufe nach Abschluss der Umesterungsreaktion zugegeben werden.
Die Molmasse des Polymers, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, kann erhöht werden, indem das mittels des oben beschriebenen Verfahrens erhaltene Polymer einer Festphasenpolymerisation in einem Inertgas wie Stickstoff oder Argon oder unter vermindertem Druck unterzogen wird. Wenn eine solche Technik angewandt wird, kann verhindert werden, dass das Polymer seine Weißheit verliert, oder die Menge des Oligomers, das ein Reißen des Garns oder gerissene Filamente im Garn verursacht, kann vermindert werden, und die Reißfestigkeit kann erhöht werden. Die Festphasenpolymerisation kann mittels eines bekannten Verfahrens durchgeführt werden, das beispielsweise für Poly(ethylenterephthalat) so, wie es ist, durchgeführt wird, wobei die Grenzviskosität des Prepolymers vor der Festphasenpolymerisation vorzugsweise von 0,4 bis 0,8 beträgt, um die Weißheit zu erhöhen, und die Temperatur der Festphasenpolymerisation vorzugsweise von 170 bis 230 °C beträgt und die Polymerisationsdauer, die in Abhängigkeit von der gewünschten Viskosität variieren kann, gewöhnlich in der Größenordnung von 3 bis 36 h variieren kann.
Das Polymer, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, kann auch hergestellt werden, indem zwei Arten von Polymeren vermischt werden, um eine copolymerisierte Zielzusammensetzung zu erhalten. Beispielsweise kann Poly(trimethylenterephthalat), das mit 5 Gew.-% 1,4-Butandiol copolymerisiert ist, hergestellt werden, indem 95 Gew.-% Poly(trimethylenterephthalat) und 5 Gew.-% Polybutylenterephthalat vermischt werden. Das hier verwendete "Vermischen" kann durchgeführt werden, indem die Komponenten in einem Polymerisationsbehälter vermischt werden, um ein zufriedenstellendes Ablaufen der Umesterungsreaktion zu ermöglichen, und dann entnommen werden, oder noch einfacher, indem die Komponenten im Zustand vermischter Chips in einem Extruder umgesetzt werden. Sogar, wenn ein solches Verfahren eingesetzt wird, kann ein homogenes Polymer erhalten werden, weil die Umesterungsgeschwindigkeit ausreichend hoch ist.
Beim Verfahren zur Herstellung des Polymers, aus dem die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung besteht, besteht ein wichtiger Punkt in der Beibehaltung der Weißheft des Polymers. Wenn Poly(trimethylenterephthalat) mit einer dritten Komponente copolymerisiert wird, tritt während des Polymerisations- oder Spinnverfahrens im Allgemeinen wahrscheinlich eine Verfärbung auf. Zur Erhöhung der Weißheit werden die oben beschriebene bevorzugte katalytische Menge und die Reaktionstemperatur vorzugsweise mit der Verwendung eines Wärmestabilisators oder eines Verfärbungsinhibitors kombiniert. Der Wärmestabilisator ist vorzugsweise eine fünfwertige oder dreiwertige Phosphorverbindung. Beispiele dafür umfassen Trimethylphosphat, Triethylphosphat, Triphenylphosphat, Trimethylphosphit, Triethylphosphit, Triphenylphosphit, Phosphorsäure und phosphorige Säure. Der Wärmestabilisator wird vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 0,07 Gew.-%, bezogen auf das Polymer, zugegeben. Beispiele für den Verfärbungsinhibitor umfassen Cobaltacetat und Cobaltformiat. Der Verfärbungsinhibitor wird vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 0,07 Gew.-%, bezogen auf das Polymer, zugegeben. Im Fall einer Erhöhung der Grenzviskosität auf 0,9 oder mehr ist eine Festphasenpolymerisation des Prepolymers eine sehr effektive Methode zur Erhöhung der Weißheft. Das als solches erhaltene Polymer kann sogar dann, wenn das Polymer zu einer Faser geformt wird, eine hervorraqgende Weißheit beibehalten. Die Weißheit beträgt bezogen auf den b-Wert, der unten beschrieben ist, –2 bis 10, vorzugsweise von –1 bis 6.
Hier muss insbesondere darauf hingewiesen werden, dass, wenn eine esterbildende Sulfonatverbindung verwendet wird, Substanzen, die dazu neigen, am Spinnpaket zusammenzukleben, und ein Trimethylenglycol-Dimer (Strukturformel: HOCH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂OH) leicht erzeugt werden. Wenn die Menge des Aggregats groß ist, nimmt der Druck innerhalb des Spinnpakets außerordentlich zu, und das Auftreten eines Garnreißens ist wahrscheinlich, und um dies zu verhindern, muss das Garnpaket oft ausgetauscht werden, wodurch die Produktivität nachteilig vermindert wird. Wenn die Menge an Trimethylenglycol-Dimer groß ist, nimmt die Wärmebeständigkeit beim Schmelzen oder die Farbechtheit gegen Licht nachteilig ab. Um diese Probleme zu überwinden, wird vorzugsweise eine bestimmte Additivart bei einer optionalen Stufe während der Polymerisation zugegeben. Beispiele für das Additiv umfassen ein basisches Metallsalz wie Lithiumacetat, Lithiumcarbonat, Lithiumformiat, Natriumacetat, Natriumcarbonat, Natriumformiat, Natriumhydroxid, Calciumhydroxid und Kaliumhydroxid. Die Menge des zugegebenen Additivs beträgt 20 bis 400 mol-%, vorzugsweise von 70 bis 200 mol-%, bezogen auf die esterbildende Sulfonatverbindung.
Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann entweder ein kontinuierliches Filament oder eine Stapelform haben. Im Fall des kontinuierlichen Filaments kann die Faser entweder ein Multifilament oder ein Monofilament umfassen. Der Gesamttiter ist nicht besonders eingeschränkt, beträgt aber vorzugsweise von 5 bis 1000 d und im Fall der Verwendung für Bekleidung noch mehr bevorzugt von 5 bis 200 d. Der Titer eines einzelnen Garns ist auch nicht besonders eingeschränkt, beträgt aber vorzugsweise 0,0001 bis 10 d. Die Querschnittsform ist auch nicht besonders eingeschränkt und kann rund, dreieckig, flach, stern- oder w-förmig oder dergleichen sein und kann weiterhin massiv oder hohl sein.
Bei der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung beträgt die Spitzentemperatur des Verlustfaktors (hiernach einfach als "Tmax" bezeichnet), die durch die Messung der dynamischen Viskoelastizität bestimmt wird, von 85 bis 102 °C, wenn die dritte Komponente wenigstens eine ist, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen mit einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 Gew.-%, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 Gew.-% und (3) einem Poly(alkylenglycol) mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 Gew.-%. Innerhalb dieses Bereiches können die Färbbarkeit mittels eines kationischen und/oder Dispersionsfarbstoffs unter Atmosphärendruck und die hohe Farbechtheit als Ziele der vorliegenden Erfindung gewährleistet werden. Tmax entspricht der Molekulardichte im amorphen Bereich, und daher ist, je kleiner dieser Wert ist, die Molekulardichte im amorphen Bereich umso kleiner und der Spaltanteil für das Eindringen des Farbstoffs umso größer, wodurch ein Eindringen des Farbstoffs erleichtert wird und der Farbauszug seinerseits größer wird.
Unabhängig davon, welche dritte Komponente verwendet wird, können sich Moleküle, wenn Tmax kleiner als 85 °C ist, aufgrund der niedrigen Temperatur leicht bewegen, und daher wird der Griff aufgrund des Auftretens eines übermäßig großen Schrumpfens im Zustand der Umwandlungsbearbeitung, die durch eine Thermofixierung veranschaulicht wird, oder bei der üblichen Verwendung, die durch ein Bügeln veranschaulicht wird, härter, oder die Farbechtheit gegen Trockenreinigung des Gewebes nach dem Färben wird vermindert. Wenn wenigstens eine derjenigen Komponenten, die aus der aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 Gew.-%, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 Gew.-% und (3) einem Poly(alkylenglycol) in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 Gew.-% bestehenden Gruppe ausgewählt ist, als die dritte Komponente verwendet wird, wird, wenn Tmax 102 °C übersteigt, der Spaltanteil zum Eindringen des Farbstoffs zu klein, und als Folge kann ein Färben zu einer dunklen Tönung mit einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck nicht erreicht werden.
Tmax ist ein Strukturfaktor der Faser, und folglich variiert der Wert sogar zwischen Polymeren, die dieselbe Copolymerisationszusammensetzung aufweisen, in Abhängigkeit von den Spinnbedingungen wie der Spinntemperatur, der Spinngeschwindigkeit, dem Streckverhältnis, der Temperatur der Wärmebehandlung, der kaustischen Reduktionsbehandlung und den Färbebedingungen oder den Bedingungen der Umwandlungsbehandlung. Insbesondere variiert der Wert von Tmax außerordentlich in Abhängigkeit von der Temperatur der Thermofixierung, und daher ist es wichtig, Tmax dahingehend zu regeln, dass sie in den oben beschriebenen Bereich fällt, indem die Temperatur der Thermofixierung verändert wird. Die Art der Etablierung der Temperatur der Thermofixierung ist unten grob beschrieben. Im Fall der in der vorliegenden Erfindung spezifizierten Polyesterfaser nimmt Tmax allmählich zu, wenn die Temperatur der Thermofixierung von Raumtemperatur bis etwa 150 °C beträgt, wenn jedoch die Temperatur der Thermofixierung etwa 160 °C oder mehr erreicht, nimmt Tmax anschließend stark ab. Das sich ändernde Verhältnis variiert als Funktion der jeweiligen Copolymerisationsverhältnisse, und daher müssen Untersuchungen durchgeführt werden, wobei die Beziehung zwischen der Temperatur der Thermofixierung und Tmax untersucht wird. Im Fall der vorliegenden Erfindung ist die Auswirkung einer verbesserten Färbbarkeit klein und eine atmosphärische Färbbarkeit kann nicht erreicht werden, wenn die Temperatur der Thermofixierung 115 °C übersteigt. Wenn die Temperatur der Thermofixierung andererseits zu niedrig ist, wird der amorphe Teil zu grob, und der Farbstoff kann leicht darin eindringen, weswegen gleichzeitig aber leicht Nachteile entstehen. In anderen Worten nehmen die Farbechtheit, insbesondere die Farbechtheit gegen Trockenreinigung, die Farbechtheit gegen Reiben im nassen Zustand oder die Farbechtheit gegen Waschen ab. Weiterhin ergibt sich aufgrund eines Härtens bei der Thermofixierung ein Problem wie eine Verschlechterung des Griffs oder eine Verminderung der Maßhaltigkeit. Obwohl der Tmax-Bereich in Abhängigkeit von der Art der dritten Komponente leicht variiert, beträgt er vorzugsweise von 85 bis 102 °C, noch mehr bevorzugt von 90 bis 98 °C, wenn wenigstens eine Komponente, die aus der aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 Gew.-%, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 Gew.-% und (3) einem Poly(alkylenglycol) in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 Gew.-% bestehenden Gruppe ausgewählt ist, als dritte Komponente verwendet wird.
Bei der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung müssen der Modul Q (g/d) und die elastische Erholung R (%) nach einer Dehnung um 20 % und einem anschließenden 1-minütigen Belassen die folgende Formel (1) erfüllen. Wenn die Formel (1) erfüllt ist, kann das aus der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung erhaltene Gewebe einen weichen Griff haben, der anders als bei einem Gewebe, das aus einer herkömmlichen Polyesterfaser erhalten wird, mit demjenigen von Nylon vergleichbar oder diesem überlegen ist. 0,18 ≦ Q/R ≦ 0,45 (1)
Wenn Q/R > 0,45, kann ein weicher, mit Nylon vergleichbarer Griff, der eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darstellt, aufgrund des übermäßig hohen Moduls nicht erhalten werden, oder die Faser kann aufgrund der mangelhaften elastischen Erholung nach einer Verformung durch die Einwirkung einer Belastung ihre ursprüngliche Form nicht mehr einnehmen, und das erhaltene Gewebe kann nur eine schlechte Formbeständigkeit haben. Der Bereich mit Q/R < 0,18 existiert praktisch nicht, daher ist in der vorliegenden Erfindung 1,8 die Untergrenze von Q/R. Insbesondere beträgt, damit Formel (1) erfüllt ist, der Modul gewöhnlich von 25 bis 40 g/d, und die elastische Erholung beträgt 70 bis 99 %.
Im Fall einer Poly(trimethylenterephthalat)-Faser, bei der eine esterbildende Sulfonatverbindung in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,2 bis 2,5 mol-% und wenigstens eine Komponente, die aus der aus (1) einem aliphatischen oder alicyclischen Glycol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, (2) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure und (3) einem Poly(alkylenglycol) bestehenden Gruppe ausgewählt ist, in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 7 Gew.-% copolymerisiert werden, muss die Tmax der Faser 85 bis 115 °C betragen, und der Modul Q (g/d) und die elastische Erholung R (%) der Faser müssen aus denselben Gründen wie den Gründen für Tmax und Formel (1), die oben ausführlich erläutert sind, Formel (1) erfüllen.
Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann mittels des folgenden Verfahrens erhalten werden.
Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann erhalten werden, indem ein Polymer, das bis zu einem Wassergehalt von wenigstens 100 ppm, vorzugsweise 50 ppm oder weniger getrocknet ist, mittels eines Extruders oder dergleichen geschmolzen und das geschmolzene Polymer aus der Spinndüse extrudiert wird, gefolgt vom Aufnehmen und einem anschließenden Strecken. Der hier verwendete Begriff "Aufnehmen und anschließendes Strecken" bedeutet ein sogenanntes herkömmliches Spinnverfahren, bei dem das durch Spinnen erhaltene Garn von einer Spule oder dergleichen aufgenommen und dann unter Verwendung einer anderen, getrennten Vorrichtung gestreckt wird, oder ein sogenanntes Spinn-Streck-Verfahren, bei dem das Spinnen und das Strecken direkt verbunden sind, insbesondere das aus der Spinndüse extrudierte Polymer vollständig abgekühlt und verfestigt und dann mit mehreren Windungen oder mehr mit einer ersten Rolle, die sich mit einer konstanten Geschwindigkeit dreht, in Kontakt gebracht wird, so dass die Übertragung der Spannung vor und nach der Rolle vollständig unterbrochen wird, und dann das Garn zwischen der ersten Rolle und einer zweiten, neben der ersten Rolle positionierten Rolle gestreckt wird.
Das herkömmliche Spinnverfahren ist als Beispiel unten beschrieben.
In der vorliegenden Erfindung beträgt die Spinntemperatur beim Schmelzspinnen des Polymers zweckmäßigerweise 240 bis 280 °C. Wenn die Spinntemperatur weniger als 240 °C beträgt, kann ein stabiler geschmolzener Zustand aufgrund der übermäßig niedrigen Temperatur kaum erhalten werden, und die erhaltene Faser ist größtenteils gefleckt und hat auch keine zufriedenstellend hohe Reißfestigkeit oder Dehnung. Wenn die Spinntemperatur 320 °C übersteigt, erfolgt eine aggressive thermische Zersetzung, und das erhaltene Garn ist verfärbt und hat auch keine zufriedenstellend hohe Zugfestigkeit oder Dehnung.
Die Garnaufnahmegeschwindigkeit ist nicht besonders eingeschränkt, wobei das Garn gewöhnlich aber mit 2000 m/min oder weniger aufgenommen wird. Wenn die Aufnahmegeschwindigkeit 3500 m/min übersteigt, erfolgt die Kristallisation vor der Aufnahme, und im Streckschritt kann das Streckverhältnis nicht erhöht werden, wodurch die Moleküle nicht orientiert werden können, und als Folge kann eine ausreichend hohe Zugfestigkeit oder elastische Erholung des Garns nicht erhalten werden, oder das Aufwickeln erfolgt, um ein Lösen einer Spule oder dergleichen von der Aufnahmemaschine zu verhindern. Das Streckverhältnis beim Strecken beträgt zweckmäßigerweise das 2- bis 4-fache, vorzugsweise vom 2,2- bis zum 3,7-fachen, noch mehr bevorzugt vom 2,5- bis zum 3,5-fachen. Wenn das Streckverhältnis weniger als das 2-fache beträgt, kann das Polymer durch das Strecken nicht zufriedenstellend orientiert werden, und das erhaltene Garn hat eine niedrige elastische Erholung, wodurch es Formel (1) nicht erfüllt, während, wenn es das 4-fache übersteigt, sehr oft ein Garnreißen erfolgt und das Strecken nicht stabil durchgeführt werden kann.
Die Temperatur in der Streckzone beim Strecken beträgt zweckmäßigerweise von 35 bis 70 °C, noch mehr bevorzugt von 40 bis 65 °C. Wenn die Temperatur der Streckzone weniger als 30 °C beträgt, erfolgt beim Strecken sehr oft ein Garnreißen, und Fasern können nicht kontinuierlich erhalten werden, während, wenn sie 80 °C übersteigt, die Schlupfeigenschaft der Faser in der Heizzone wie der Streckwalze verschlechtert ist und einzelne Garne sehr oft reißen, wodurch ein Garn voller gerissener Filamente erhalten wird, oder die Polymere aneinander verrutschen und nicht ausreichend orientiert werden können, wodurch die elastische Erholung abnimmt.
Um eine Veränderung der Faserstruktur durch eine Alterung zu verhindern, muss das Garn nach dem Strecken einer Wärmebehandlung unterzogen werden. Die Wärmebehandlungstemperatur beträgt zweckmäßigerweise von 110 bis 180 °C. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur weniger als 90 °C beträgt, erfolgt eine Kristallisation der Faser nicht zufriedenstellend, und die elastische Erholung nimmt ab, während, wenn die Temperatur 200 °C übersteigt, die Faser in der Wärmebehandlungszone reißt und nicht gestreckt werden kann.
Das Spinn-Streck-Verfahren ist als Beispiel unten beschrieben. Ein aus der Spinndüse extrudiertes, geschmolzenes Multifilament wird durch eine Wärmeerhaltungszone mit einer Länge von 2 bis 80 cm geführt, die sich unmittelbar unterhalb der Spinndüse befindet und auf einer Atmosphärentemperatur von 30 bis 200 °C gehalten wird, um ein abruptes Abkühlen zu verhindern.
Danach wird das geschmolzene Multifilament abrupt abgekühlt, und das resultierende feste Multifilament wird mit einer ersten, auf 40 bis 70 °C erwärmten Rolle, die sich mit einer Geschwindigkeit von 300 bis 3000 m/min dreht, in Kontakt gebracht, und dann wird es, ohne aufgenommen zu werden, mit einer zweiten, auf 120 bis 160 °C erwärmten Rolle so in Kontakt gebracht, dass das Multifilament zwischen der ersten Rolle und der zweiten Rolle, die sich mit einer höheren Geschwindigkeit als die erste Rolle dreht, um das 1,5- bis 3-fache gestreckt wird, und dann mittels einer Aufnahmemaschine bei einer niedrigeren Geschwindigkeit als derjenigen der zweiten Rolle aufgenommen. Beim Spinnverfahren kann bei Bedarf eine Verflechtungsbehandlung durchgeführt werden. Ein ungestrecktes Garn kann auch, sobald es bei einer Spinngeschwindigkeit von 300 bis 3000 m/min aufgenommen ist, von der ersten und der zweiten Rolle, die oben beschrieben sind, aufgenommen werden.
Ähnlich wie beim herkömmlichen Spinnverfahren ist es sehr bevorzugt, dass ein Polymer schmelzextrudiert wird, das aus der Spinndüse extrudierte, geschmolzene Multifilament, ohne abrupt abgekühlt zu werden, sofort durch eine Wärmeerhaltungszone mit einer Länge von 5 bis 30 cm geleitet wird, die sich unmittelbar unterhalb der Spinndüse befindet und bei einer Atmosphärentemperatur von 50 bis 150 °C gehalten wird, um ein abruptes Abkühlen zu unterdrücken, und dann das geschmolzene Multifilament zu einem verfestigten Multifilament abgekühlt und dann dem anschließenden Streckschritt unterzogen wird. Durch das Durchführen durch eine Wärmeerhaltungsregion kann verhindert werden, dass das Polymer einen feinen Kristall oder amorphe Bereiche mit extremer Orientierung bildet, die auf ein abruptes Abkühlen zurückzuführen sind, und es kann eine amorphe Struktur ausbilden, die sein Strecken in der Streckstufe erleichtert, und als Folge kann die erhaltene Faser physikalische Eigenschaften erhalten, die in der vorliegenden Erfindung erforderlich sind. Das Poly(trimethylenterephthalat) hat im Vergleich zu einem Polyester wie Poly(ethylenterephthalat) eine weitaus größere Kristallisationsgeschwindigkeit, daher ist das oben beschriebene allmähliche Abkühlen sehr wirksam, um die Bildung eines feinen Kristalls oder von amorphen Bereichen mit extremer Orientierung zu vermeiden. Wenn die Atmosphärentemperatur weniger als 30 °C beträgt, erfolgt ein abruptes Abkühlen, und eine Erhöhung des Streckverhältnisses ist schwierig, während, wenn sie 200 °C übersteigt, das Auftreten eines Garnreißens wahrscheinlich ist. Die Temperatur im Wärmeerhaltungsbereich beträgt vorzugsweise von 40 bis 200 °C, noch mehr bevorzugt von 50 bis 150 °C. Die Länge der Wärmeerhaltungszone beträgt vorzugsweise von 5 bis 30 cm.
Die Garnspinngeschwindigkeit beträgt, bezogen auf die Kontaktgeschwindigkeit um eine erste Rolle, von 300 bis 3000 m/min. Wenn die Spinngeschwindigkeit weniger als 300 m/min beträgt, kann eine hervorragende Spinnstabilität erreicht werden, wobei die Produktivität aber stark abnimmt, während, wenn sie 3000 m/min übersteigt, eine Orientierung des amorphen Bereichs oder eine partielle Kristallisation vor der Aufnahme und beim Streckschritt erfolgen, das Streckverhältnis nicht erhöht werden kann, und als Folge können die Moleküle nicht orientiert werden, und eine ausreichend hohe Garn-Reißfestigkeit kann nicht erhalten werden. Die Spinngeschwindigkeit beträgt vorzugsweise von 1500 bis 2700 m/min.
Die Geschwindigkeit der Aufnahmemaschine muss niedriger als die Geschwindigkeit der zweiten Rolle sein, damit die Orientierung im amorphen Bereich der Faser relaxiert. Dadurch kann ein starkes Schrumpfen der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser vermindert werden, und es resultiert ein loser, amorpher Bereich, wodurch eine Struktur gebildet wird, die das Eindringen des Farbstoffs erleichtert, und als Folge wird die Färbbarkeit verbessert. Das Relaxationsverhältnis (Aufnahmegeschwindigkeit/Geschwindigkeit der zweiten Rolle) beträgt etwa von 0,95 bis 0,99, vorzugsweise von 0,95 bis 0,98.
Die Geschwindigkeit der zweiten Rolle wird vom Streckverhältnis bestimmt, beträgt aber gewöhnlich 600 bis 6000 m/min. Das Streckverhältnis zwischen der ersten Rolle und der zweiten Rolle beträgt zweckmäßigerweise das 1,3- bis 3-fache, vorzugsweise das 2- bis 2,7-fache. Wenn das Streckverhältnis das 1,3-fache oder weniger beträgt, kann das Polymer durch das Strecken nicht zufriedenstellend orientiert werden, und die Zugfestigkeit oder die elastische Erholung der Faser ist niedrig, während, wenn es das 3-fache übersteigt, im Garn im beträchtlichem Umfang gerissene Filamente erzeugt werden und das Strecken nicht stabil durchgeführt werden kann. Die Temperatur der ersten Rolle beträgt 40 bis 70 °C. Bei einer Temperatur in diesem Bereich kann ein System, das zu einem leichten Strecken fähig ist, erzeugt werden. Die Temperatur der zweiten Rolle, an der die Thermofixierung durchgeführt wird, beträgt von 120 bis 160 °C. Wenn die Temperatur der zweiten Rolle weniger als 120 °C beträgt, hat die erhaltene Faser eine schlechte thermische Beständigkeit, ist für eine thermische Verformung oder Änderung infolge Alterung anfällig und verschlechtert sich hinsichtlich der Färbeeigenschaft, während, wenn sie 160 °C übersteigt, gerissene Filamente erzeugt werden oder ein Garnreißen erfolgt und das Spinnen nicht stabil erfolgen kann. Die Temperatur der zweiten Rolle beträgt vorzugsweise 120 bis 150 °C.
Zum Erhalt einer Faser mit einer ausreichend hohen Gleichmäßigkeit und hohen Qualität ist es wichtig, die oben für das herkömmliche Spinnverfahren und das Spinn-Streck-Verfahren beschriebenen bevorzugten Bedingungen anzuwenden. Als Parameter zur Bestimmung der Qualität einer Faser, die durch die Anwendung der bevorzugten Spinnbedingungen erhalten wird, kann beispielsweise U% verwendet werden. U% ist ein Parameter, mit dem die Gleichmäßigkeit über den Querschnitt einer Faser gezeigt wird. Wenn die bevorzugten Bedingungen angewandt werden, beträgt U% 2,5 % oder weniger und in einigen Fällen 1,5 % oder weniger.
Die so erhaltene Polyesterfaser wird als solche oder als Teil eines Gewebes verwendet, wodurch ein Gewebe mit hervorragenden Eigenschaften hinsichtlich der Weichheit, Streckbarkeit und Färbung erhalten wird. Im Fall der Verwendung der Polyesterfaser als Teil eines Gewebes ist eine andere Faser nicht besonders eingeschränkt. Wenn jedoch die Polyesterfaser im Verbund mit einer Faser wie einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethanfaser veranschaulicht wird, einer Cellulosefaser, Wolle, Seide oder einer Acetatfaser verwendet wird, kann ein charakteristisches Merkmal, das mit einem Mischgewebe unter Verwendung einer Nylonfaser oder einer Poly(ethylenterephthalat)-Faser nicht erhalten werden kann, ausgebildet werden. Insbesondere kann das Verbundgewebe unter Verwendung eines kationischen Farbstoffs und/oder Dispersionsfarbstoffs unter Atmosphärendruck gefärbt werden, und gleichzeitig kann es einen einzigartigen Griff haben, für den Weichheit und Streckbarkeit spricht und der mittels herkömmlicher Techniken nicht erreicht werden kann.
Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann mit einem kationischen Farbstoff oder einem Dispersionsfarbstoff oder mit beiden Farbstoffen zu einer dunklen Tönung gefärbt werden, und infolge dieses Merkmals kann eine elastische Polyurethanfaser gefärbt werden, ohne dass ein Verfärben bewirkt wird, und sie kann ihrerseits eine Weichheit und einen Griff haben, die sich von Verbundstoffen aus einem Nylongewebe mit einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethanfaser veranschaulicht ist, verschieden sind. Dahingehend ist ein besonders bevorzugtes Beispiel für das Gewebe ein Verbundgewebe aus der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser mit einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethanfaser veranschaulicht ist.
Das Gewebe der vorliegenden Erfindung, das die oben beschriebene Verbundfaser einschließt, ist hinsichtlich der Form und des Web- und Strickverfahrens nicht besonders eingeschränkt und kann mittels eines bekannten Verfahrens hergestellt werden. Beispiele dafür umfassen Gewebe mit Leinenbindung, bei denen die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung für Kett- und Schussgarn verwendet wird, Gewebe wie beidseitig tragbares Gewebe und Gewirke wie Trikot und Raschelware. Darüber hinaus können auch ein Dublieren, Verbundzwirnen oder Verschlingen angewandt werden.
Die gestreckte Faser zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders eingeschränkt, wobei Beispiele dafür aber eine trocken gesponnene oder schmelzgesponnene elastische Polyurethanfaser und eine elastische Faser auf der Grundlage eines Polyesters einschließen, die durch eine Poly(butylenterephthalat)-Faser und eine mit Poly(tetramethylenglycol) copolymerisierte Poly(butylenterephthalat)-Faser veranschaulicht sind. Beim Mischgewebe, bei dem eine Stretchfaser verwendet wird, ist der Gehalt der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung nicht besonders eingeschränkt, beträgt vorzugsweise aber von 60 bis 98 %.
Das Gewebe der vorliegenden Erfindung, das ein Verbundgewebe einschließt, kann beispielsweise nach dem Webstricken durch ein herkömmliches Verfahren mittels Waschen, Vorfixieren, Färben und endgültigem Fixieren gefärbt werden. Bei Bedarf kann nach dem Waschen, aber vor dem Färben auch eine kaustische Reduktionsbehandlung durchgeführt werden.
Das Waschen kann bei einer Temperatur von 40 bis 98 °C durchgeführt werden. Insbesondere im Fall eines Mischgewebes mit einer Stretchfaser wird das Gewebe vorzugsweise gewaschen, während es relaxiert ist, um die Elastizität zu verbessern.
Einer der beiden Vorgänge der Thermofixierung nach dem Färben oder der Thermofixierung vor dem Färben oder beide können weggelassen werden, wobei beide aber vorzugsweise durchgeführt werden, um die Formstabilität und Färbbarkeit des Gewebes zu verbessern. Die Thermofixierungstemperatur beträgt von 120 bis 190 °C, vorzugsweise von 140 bis 180 °C, und die Thermofixierungsdauer beträgt 10 s bis 5 min, vorzugsweise 20 s bis 3 min.
Das Färben kann ohne die Verwendung eines Trägers bei einer Temperatur von 70 bis 150 °C, vorzugsweise von 90 bis 120 °C, noch mehr bevorzugt von 90 bis 100 °C, durchgeführt werden. Um ein gleichmäßiges Färben zu erhalten, ist es bevorzugt, Essigsäure oder Natriumhydroxid zur Steuerung des pH-Wertes passend zum Farbstoff zu verwenden und gleichzeitig ein Dispergiermittel, das ein Tensid umfasst, zu verwenden. Im Fall der Verwendung eines kationischen Farbstoffs wird besonders bevorzugt ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz wie Natriumsulfat, Natriumnitrat, Kaliumsulfat und Calciumsulfat zum Farbbad gegeben, um den Glanz des gefärbten Produkts zu verbessern.
Nach dem Färben kann das Gewebe einem Seifen oder einer Reduktionsreinigung mittels eines bekannten Verfahrens unterzogen werden. Bei einer Kombination mit einer Stretchfaser, insbesondere in demjenigen Fall, in dem ein Faserverbundgewebe gefärbt wird, das eine mittels eines Dispersionsfarbstoffs atmosphärisch färbbare Faser und eine elastische Polyurethanfaser umfasst, ist es zur Verbesserung der Farbechtheit des Gewebes wichtig, den Dispersionsfarbstoff, der die elastische Polyurethanfaser verfärbt, vollständig zu entfernen. Zur Entfernung des Dispersionsfarbstoffs kann ein bekanntes Verfahren verwendet werden. Zum Beispiel kann die Behandlung in einer wässrigen alkalischen Lösung wie Natriumcarbonat und Natriumhydroxid mittels eines Reduktionsmittels wie Natriumhydrogensulfit durchgeführt werden.
Bemerkenswerte Beispiele für die Verwendungsform der Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung, die entweder mit einem kationischen Farbstoff oder einem Dispersionsfarbstoff oder mit beiden unter atmosphärischem Druck zu einer dunklen Tönung gefärbt werden können, sind unten beschrieben.

(1) Bei der Kombination mit einer Faser mit einer niedrigen Wärmebeständigkeit wie einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethanfaser, Wolle, Seide oder eine Acetatfaser veranschaulicht ist, kann die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung gefärbt werden, ohne dass die Fähigkeit der Faser mit einer niedrigen Wärmebeständigkeit beeinträchtigt wird. Insbesondere, wenn die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) mit einer elastischen Polyurethanfaser gemischt wird, kann ein Kleidungsstück mit einem neuen Griff, den Weichheit und ein von einem Mischgewebe mit einer Nylonfaser verschiedenen Griff auszeichnet, und auch mit Pflegeleichtigkeit erzeugt werden.
(2) Ein Verbundgewebe aus einer üblichen Poly(trimethylenterephthalat)-Faser und einer elastischen Polyurethanfaser muss bei 110 bis 120 °C gefärbt werden; daher erleidet die elastische Polyurethanfaser eine thermische Zersetzung. Darüber hinaus kann das Gewebe nur mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbt werden. Wenn das Mischgewebe mit einer elastischen Polyurethanfaser mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbt wird, wird der Dispersionsfarbstoff in einer größeren Menge an die elastische Polyurethanfaser als an die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser abgegeben, und darüber hinaus ist der Farbstoff nicht fest an der elastischen Polyurethanfaser fixiert. Beispielsweise wird der Faser-Dispersionsfarbstoff leicht auf die Kleidung am Rand übertragen, wodurch diese während der Trockenreinigung oder des Wäschewaschens verfärbt wird, oder in einigen Fällen wird der Farbstoff eliminiert, und als Folge verblasst die Farbe des Verbundgewebes, und die Farbechtheit nimmt ab. Diese Probleme können überwunden werden, indem die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser der vorliegenden Erfindung verwendet wird, die entweder mit einem kationischen Farbstoff oder einem Dispersionsfarbstoff oder beiden unter Atmosphärendruck zu einer dunklen Tönung gefärbt werden kann. Insbesondere besteht das erste Verfahren in der Verwendung der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser der vorliegenden Erfindung, die unter atmosphärischem Druck mit einem kationischen Farbstoff färbbar ist. Die elastische Polyurethanfaser kann nicht mittels eines kationischen Farbstoffs gefärbt werden, aber wenn die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser, die unter Atmosphärendruck mittels eines kationischen Farbstoffs färbbar ist, verwendet wird, wird nur die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) selektiv gefärbt, und daher tritt das oben beschriebene Problem der Verfärbung nicht auf. Das zweite Verfahren besteht in der Verwendung der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser der vorliegenden Erfindung, die mit einem Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck färbbar ist. Die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) ist dahingehend modifiziert, dass sie eine Färbbarkeit durch einen Dispersionsfarbstoff unter Atmosphärendruck aufweist, und dadurch kann eine Übertragung von Dispersionsfarbstoff auf die elastische Polyurethanfaser klar verhindert werden.
(3) Eines der vielversprechenden Verwendungsgebiete für ein Vermischen mit einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethanfaser veranschaulicht ist, ist das Gebiet der Feinstrumpfhosen. In dieser Industrie verfügt das ausschließlich die Färbung durchführende Werk üblicherweise nicht über einen Hochdruck-Färbeofen, der für ein Färben unter hohem Druck erforderlich ist. Die Verwendung der Poly(trimethylenterephthalat)-Faser der vorliegenden Erfindung, die unter Atmosphärendruck mit dem kationischen Farbstoff oder dem Dispersionsfarbstoff färbbar ist, ist hinsichtlich der Einrichtungen vorteilhaft, weil der Atmosphären-Färbebehälter, der bisher für Feinstrumpfhosen aus Nylonfaser-Mischfasergewebe verwendet wird, so, wie er ist, verwendet werden kann, ohne in neue Geräte zu investieren. Dieser Vorteil hinsichtlich der Einrichtungen ist in der Industrie ein sehr wichtiger Faktor.
(4) Das Gewebe, das unter Verwendung der Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung erhalten wird, ist bei weitem weicher beispielsweise als das bekannte Mischgewebe aus einem Nylongewebe und einer elastischen Polyurethanfaser, frei von einem wachsartigen Griff, der der Nylonfaser zu eigen ist, durch eine leichte Streckbarkeit und eine hervorragende Färbeeigenschaft begünstigt und ergibt somit Kleidung mit einem neuen Griff. Weiterhin weist die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) eine hervorragende Thermofixierbarkeit und eine hervorragende Farbechtheit auf. Diese Merkmale offenbaren das Fehlen von Problemen, die der Nylonfaser zu eigen sind, und die erhaltene Kleidung weist einen milden Griff auf.
(5) Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung weist auch bei einer Kombination mit einer Cellulosefaser eine hervorragende Wirkung auf. In demjenigen Fall, in dem ein Reaktivfarbstoff zum Färben einer Cellulosefaser verwendet wird, zersetzt sich der Reaktivfarbstoff in vielen Fällen bei einer Färbebadtemperatur von mehr als 100 °C. Bei einer Verwendung der Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung kann ein Einbad-Einstufen-Färben unter Verwendung eines kationischen Farbstoffs oder eines Dispersionsfarbstoffs und eines Reaktivfarbstoffs unter Atmosphärendruck durchgeführt werden. Das so erhaltene Gewebe kann Kleidung mit einem neuen Griff ergeben, das sowohl den trockenen, für Cellulose spezifischen Griff als auch die von Poly(trimethylenterephthalat) stammende Weichheit hat.
(6) Die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann auch als solche auf Gewebe oder Gewirke angewandt werden. Das erhaltene Textilmaterial kann reichlich Weichheit und eine hervorragende Streckbarkeit und hervorragende Färbeeigenschaften aufweisen. Wenn beim Färben bei 100 °C oder mehr kein Problem auftritt, kann das Textilmaterial sogar bei 100 °C oder darüber gefärbt werden.

Weiterhin ist die Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass, obwohl sie ein mit einem kationischen Farbstoff färbbares Gewebe ergibt, die Menge und die Rate der kaustischen Reduktion industriell gesteuert werden können. Die Weichheit der Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung kann nach der kaustischen Reduktion verstärkt werden, und darüber hinaus kann sie aufgrund des Vorhandenseins von mikroskopischen Poren in der Größenordnung von einigen μm auf der Faseroberfläche auch charakteristische Eigenschaften wie einen trockenen Griff und eine glänzende Farbe haben. Die mittels eines Dispersionsfarbstoffs atmosphärisch färbbare Polyesterfaser der vorliegenden Erfindung weist auch ähnliche Eigenschaften bei der kaustischen Reduktion auf.
Die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung kann gemäß der oben beschriebenen Verwendungsformen für Kleidung wie Oberbekleidung, Unterbekleidung, Futterstoff und Sportkleidung und darüber hinaus für Materialien wie Teppich-Texturiergarn, Wattierungsstoff und flauschigen Stoff verwendet werden.
BESTER MODUS ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Beispiele unten ausführlicher beschrieben, wobei die vorliegende Erfindung aber nicht dahingehend aufgefasst werden darf, dass sie auf diese Beispiele beschränkt ist. In den Beispielen wurden die Haupt-Messwerte und Auswertungswerte mittels der folgenden Messverfahren und Auswertungsverfahren erhalten.
(1) Messung der Grenzviskosität
Die Grenzviskosität [η] wurde bei 35 °C mit o-Chlorphenol unter Verwendung eines Ostwald-Viskosimeters gemessen.
(2) Messung des Verlustfaktors
Der Verlustfaktor (tan δ) und die dynamische Viskoelastizität bei jeder Temperatur wurden in trockener Luft mit einer Messfrequenz von 110 Hz und einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 5 °C/min mittels eines von Orienteck K. K. hergestellten LIOVIBRON gemessen. Mit den erhaltenen Werten wurde eine Verlustfaktor-Temperatur-Kurve konfiguriert, und Tmax (°C) als Spitzentemperatur des Verlustfaktors wurde auf der Kurve bestimmt.
(3) Messung des Elastizitätsmoduls
Der Modul wurde gemäß JIS-L-1013 gemessen.
(4) Messung des Schmelzpunkts
Der Schmelzpunkt wurde bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 20 °C/min in einem mit 100 ml/min fließenden Stickstoffstrom unter Verwendung einer von der Seiko Electric Corporation hergestellten DSC-Apparatur gemessen. Der Spitzenwert des Schmelzpeaks wurde als Schmelzpunkt verwendet.
(5) Messung der elastischen Erholung
Eine Faser wurde mit einem Backenabstand von 20 cm in einer Zugprüfmaschine befestigt, mit einer Zuggeschwindigkeit von 20 cm/min bis zu einer Dehnung von 20 % gedehnt, dann 1 min lang gehalten und danach mit derselben Geschwindigkeit zusammenziehen gelassen. Auf diese Weise wurde eine Zug-Dehnungs-Kurve konfiguriert. Die Dehnung an demjenigen Punkt beim Zusammenziehen, bei dem der Zug 0 wurde, wurde als Restdehnung (X) definiert. Die elastische Erholung wurde gemäß der folgenden Formel erhalten:
(6) Messung des b-Wertes
Der Grad der Gelbfärbung der erhaltenen Faser wurde unter Verwendung eines "b"-Wertes gemessen. Der b-Wert wurde mittels eines von Suga Shikenki K. K. hergestellten Farbcomputers gemessen. Je größer der b-Wert ist, desto höher ist der Grad der Gelbfärbung.
(7) Test zur Bestimmung der Färbbarkeit
1) Bestimmung der Färbbarkeit einer Polyesterfaser mit einem kationischen Farbstoff
Ein Einzelfadengewirk (Rundstricken, Ware mit Einfachstich, Nadelfeinheit: 28) aus Polyesterfaser wurde als Probe verwendet. Die Probe wurde 20 min lang bei 70 °C in heißem Wasser, das 2 g/l Scourol 400 (ein nichtionisches Tensid, hergestellt von der Kao Corporation) (Badverhältnis: 1:50) enthielt, gereinigt, in einem Taumeltrockner getrocknet, mittels einer Nadelrahmenspannmaschine einer 30-sekündigen Thermofixierung bei 180 °C unterzogen und dann getestet. Beim verwendeten Farbstoff handelte es sich um KAYACRYL BLUE GSL-ED (einen von Nippon Kayaku K. K. hergestellten Farbstoff), und die Färbung wurde unter Verwendung von 40 % owf des Farbstoffs bei einem Badverhältnis von 1:50 und bei 95 °C 30 min lang durchgeführt. Als Additive wurde 0,25 g/l Essigsäure und 3 g/l Natriumsulfat zur Regelung des pH-Wertes zugegeben.
2) Bestimmung der Färbbarkeit einer Polyesterfaser mit Dispersionsfarbstoff
Ein Einzelfadengewirk (Rundstricken, Ware mit Einfachstich, Nadelfeinheit: 28) aus Polyesterfaser wurde als Probe verwendet. Die Probe wurde 20 min lang bei 70 °C in heißem Wasser, das 2 g/l Scourol 400 (Badverhältnis: 1:50) enthielt, gereinigt, in einem Taumeltrockner getrocknet, mittels einer Nadelrahmenspannmaschine einer 30-sekündigen Thermofixierung bei 180 °C unterzogen und dann getestet. Beim verwendeten Farbstoff handelte es sich um Kayaron Polyester Blue 3RSF (einen Dispersionsfarbstoff, hergestellt von der Nippon Kayaku Co., Ltd.), und das Färben wurde mit 6 % owf des Farbstoffs bei einem Badverhältnis von 1:50 und bei 95 °C 60 min lang durchgeführt. Als Dispergiermittel wurden 0,5 g/l Niccasunsolt 7000 (ein anionisches Tensid, hergestellt von der Nikka Chemicals Co., Ltd.) verwendet, und der pH-Wert wurde auf 5 eingestellt, indem 0,25 ml/g Essigsäure und 1 g/l Natriumacetat zugegeben wurden.
Der Farbauszug wurde erhalten, indem die Extinktion A der Farbstoff-Vorratslösung und die Extinktion a der anfänglichen Farbstoffbadlösung nach dem Färben mittels eines Spektrophotometers bestimmt und die Extinktionswerte in die folgende Formel eingesetzt wurden. Bei der verwendeten Extinktion handelte es sich um einen Wert bei 580 nm, der maximalen Absorptionswellenlänge des Farbstoffs. Farbauszug = (A – a)/A × 100 (%)
Die Farbtiefe, mit der der Grad der durch das Färben erreichten dunklen Tönung veranschaulicht wird, wurden unter Verwendung von K/S bestimmt. Der K/S-Wert wurde bestimmt, indem das spektrale Reflexionsvermögen R des gefärbten Probentuchs gemessen und R in die unten aufgeführte Kubelka-Munk-Formel eingesetzt wurde. Beim verwendeten R-Wert handelt es sich um einen Wert bei der maximalen Absorptionswellenlänge des Farbstoffs. K/S = (1 – R)2/2R
Wenn die Probe schwarz gefärbt war, wurde die Helligkeit mittels des L-Wertes bestimmt.
(8) Farbechtheitstest
Der Farbechtheitstest der gefärbten Faser wurde unter Verwendung des Einzelfadengewirks, das mittels des Verfahrens unter (6) gefärbt worden war, durchgeführt und dann ausgewertet.
Die Farbechtheit gegen Trockenreinigung wurde nach JIS-L-0860 bestimmt, die Farbechtheit gegen Licht wurde nach JIS-L-0842 bestimmt, die Farbechtheit gegen Waschen wurde nach JIS-J-0844 bestimmt, und die Farbechtheit gegen Reiben im trockenen oder nassen Zustand wurde nach JIS-L-0849 bestimmt. Zur Bestimmung der Farbechtheit gegen Trockenreinigung wurde die Verfärbung von Flüssigkeit verwendet.
(9) Messung von U%
U% wurde mittels des von Zerveger Uster K. K. hergesellten Uster Tester 3 gemessen.
(10) Umwandlung: 1 den ≙ 1,111 dtex; 1 g/d ≙ 0,883 cN/dtex
[Bezugsbeispiel 1] (nicht erfindungsgemäß)
Unter Verwendung von 1144 Gew.-Teilen Trimethylenglycol (hiernach einfach als "TMG" bezeichnet), 1300 Gew.-Teilen Dimethylterephthalat (hiernach einfach als "DMT" bezeichnet), 57 Gew.-Teilen (2 mol-%, bezogen auf die gesamte Stoffmengenzahl aller Säurekomponenten) Tetrabutylphosphonium-5-sulfoisophthalat (hiernach einfach als "SIPP" bezeichnet), 0,43 Gew.-Teilen Lithiumacetat als Inhibitor der Etherbildung, 0,13 Gew.-Teilen Kobaltacetat als Verfärbungsinhibitor und 1,3 Gew.-Teilen Titantetrabutoxid als Umesterungskatalysator wurde eine Umesterungsreaktion bei 220 °C durchgeführt. Anschließend wurden 1,3 Gew.-Teile Titantetrabutoxid als Polykondensationskatalysator und 0,065 Gew.-Teile Trimethylphosphit als Wärmestabilisator zugegeben, und eine Polykondensation wurde bei 270 °C unter einem vermindertem Druck von 66,7 Pa (0,5 Torr) durchgeführt, wodurch ein Polymer erhalten wurde. Das erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,61.
Das erhaltene Polymerschnitzel wurde getrocknet und dann bei einer Spinntemperatur von 265 °C und einer Spinngeschwindigkeit von 1200 m/min mittels einer Spinndüse mit 36 Öffnungen (Durchmesser: 0,23 mm) jeweils mit rundem Durchmesser versponnen, wodurch ungestreckte Garne hergestellt wurden. Die erhaltenen ungestreckten Garne wurden mittels einer Heißwalze mit 50 °C und einer Heizplatte mit 140 °C mit einem Streckverhältnis von 3,0 und einer Streckgeschwindigkeit von 600 m/min streckgezwirnt, wodurch gestreckte Garne mit 50 d/36 f erhalten wurden. Die Faser hatte physikalische Eigenschaften, wonach der Schmelzpunkt 231 °C betrug, die Dichte 1,32 g/cm³ betrug, die Zugfestigkeit 3,4 g/d betrug, die Dehnung 37 % betrug, Tmax 110 °C betrug, U% 1,2 % betrug, der Modul 22 g/d betrug und die elastische Erholung 87 % betrug. Der Q/R-Wert des gestreckten Garns betrug 0,25 und erfüllte Formel (1). Der b-Wert der Faser betrug 6,1.
Die in diesem Beispiel erhaltene Polyesterfaser wies in 30 min bei 95 °C einen Auszug von kationischem Farbstoff von 72 % auf, und es konnte ein brilliant gefärbtes Produkt erhalten werden.
Nach dem Färben wurde ein Einzelfadengewirk hergestellt und auf die Farbechtheit gegen Trockenreinigung untersucht. Dabei verblasste das gefärbte Produkt nicht, und die Verfärbung der Lösung lag in der Klasse 4 bis 5. Auch hinsichtlich der Farbechtheit gegen Licht (Klasse 4 bis 5), der Farbechtheit gegen Reiben im trockenen oder nassen Zustand (Klasse 5) und der Farbechtheit gegen Waschen (Klasse 5) wurden gute Ergebnisse erhalten.
[Bezugs-Vergleichsbeispiel 1] (nicht erfindungsgemäß)
Ein Poly(trimethylenterephthalat)-Homopolymer wurde auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme erhalten, dass SIPP nicht verwendet wurde. Das erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,63. Dieses Polymerschnitzel wurde auf dieselbe Weise wie in Bezugsbeispiel 1 gesponnen und gestreckt, wodurch eine Faser erhalten wurde. Die erhaltene Faser hatte einen Schmelzpunkt von 236 °C, eine Tmax von 111 °C, eine Zugfestigkeit von 3,6 g/d, eine Dehnung von 35 %, einen Modul von 23 g/d und eine Erholung des Moduls von 88 %. Der Q/R-Wert dieser Faser betrug 0,26 und erfüllte Formel (1).
Die in diesem Vergleichsbeispiel erhaltene Polyesterfaser wies aber in 30 min bei 95 °C einen Auszug des kationischen Farbstoffs von 6 % auf und konnte somit nicht zu einer dunklen Tönung gefärbt werden.
[Beispiel 1]
Unter Verwendung von 1031 Gew.-Teilen TMG, 106 Gew.-Teilen 1,4-Butandiol (hiernach einfach als "4G" bezeichnet), 1300 Gew.-Teilen DMT und 1,3 Gew.-Teilen Titantetrabutoxid wurde bei 220 °C eine Umesterungsreaktion durchgeführt. Anschließend wurden 0,01 Gew.-Teile Trimethylphosphat zugegeben, und eine Polykondensation wurde bei 250 °C unter vermindertem Druck von 0,5 Torr durchgeführt, wodurch ein Polymer erhalten wurde. Das erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,8. Die 4G-Komponente im Polymer wurde mittels NMR gemessen, und es wurde gefunden, dass sie 4,1 Gew.-% betrug.
Das erhaltene Polymerschnitzel wurde getrocknet und dann bei einer Spinntemperatur von 265 °C und einer Spinngeschwindigkeit von 1200 m/min mittels einer Spinndüse mit 36 Öffnungen (Durchmesser: 0,23 mm), die jeweils einen runden Querschnitt aufwiesen, versponnen, wodurch ungestreckte Garne hergestellt wurden. Die erhaltenen ungestreckten Garne wurden mittels einer Heißwalze von 60 °C und einer Heizplatte von 140 °C mit einem Streckverhältnis von 2,9 und einer Streckgeschwindigkeit von 600 m/min streckgezwirnt, wodurch verstreckte Garne von 50 d/36 f erhalten wurden. Die Faser hatte physikalische Eigenschaften, wonach der Schmelzpunkt 224 °C betrug, Tmax 98 °C betrug, die Zugfestigkeit 3,6 g/d betrug, die Dehnung 40 % betrug, U% 1,2 % betrug, der Modul 23 g/d betrug, die elastische Erholung 83 % betrug und der b-Wert 4,5 betrug. Der Q/R-Wert dieser Faser betrug 0,28 und erfüllte Formel (1).
Die in diesem Beispiel erhaltene Polyesterfaser wies in 60 min bei 95 °C einen Auszug an Dispersionsfarbstoff von 78 % auf.
Nach dem Färben wurde ein Einzelfadengewirk hergestellt und hinsichtlich der Farbechtheit gegen Trockenreinigung untersucht. Dabei verblasste das gefärbte Produkt nicht, und die Verfärbung der Lösung entsprach der Klasse 3,5. Auch hinsichtlich der Farbechtheit gegen Licht (Klasse 4 bis 5) und der Farbechtheit gegen Reiben im trockenen oder nassen Zustand (Klasse 5) und der Farbechtheit gegen Waschen (Klasse 5) wurden gute Ergebnisse erhalten.
[Beispiele 2 bis 6]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie bei Beispiel 1 durchgeführt, indem die Art der Glycole und das Verhältnis des Glycols zum TMG variiert wurden. Die Test- und Auswertungsergebnisse der erhaltenen Fasern sind zusammen in Tabelle 1 aufgeführt. In jedem Fall erfüllte die Faser Formel (1) und wies eine hervorragende Färbbarkeit, eine hohe Farbechtheit und gute physikalische Eigenschaften auf.
[Vergleichsbeispiel 1]
Unter Verwendung des Polymers von Bezugs-Vergleichsbeispiel 1 wurde eine Faser gemäß Bezugsbeispiel 1 hergestellt. Die erhaltene Polyesterfaser wurde der 2) Bestimmung der Färbbarkeit einer Polyesterfaser mit Dispersionsfarb stoff von (7) Test zur Bestimmung der Färbbarkeit unterzogen. Die in diesem Beispiel erhaltene Polyesterfaser hatte eine Tmax von mehr als 102 °C. Die Faser wies in 60 min bei 95 °C einen Dispersionsfarbstoff-Auszug von 36 % auf, somit konnte sie nicht zu einer dunklen Tönung gefärbt werden. Wenn die Färbung jedoch bei einer Farbstoffkonzentration von 0,5 % owf durchgeführt wurde, verbesserte sich der Farbauszug auf 81 %. Aus diesem Ergebnis ergibt sich, dass die Poly(trimethylenterephthalat)-Faser bei einer niedrigen Farbstoffkonzentration eine Färbbarkeit unter Atmosphärendruck aufweist, wobei die Faser aber keine Färbbarkeit unter Atmosphärendruck aufweist, wenn die Farbstoffkonzentration erhöht wird.
[Vergleichsbeispiel 2]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass das Verhältnis von TMG zu 4G geändert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das Verhältnis der Komponente 4G betrug weniger als 1,5 Gew.-%, und die Tmax der Faser betrug 106 °C. In 6 min bei 95 °C war der Auszug des Dispersionsfarbstoffs gering, und die Faser konnte nicht zu einer dunklen Tönung gefärbt werden.
[Vergleichsbeispiel 3]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel durchgeführt, außer, dass das Verhältnis von TMG zu 4G geändert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das Verhältnis der Komponente 4G betrug weniger als 10,3 Gew.-%, und die Tmax der Faser betrug 85 °C oder weniger. Der Farbauszug war hoch, aber die Farbechtheit gegen Trockenreinigung war sehr schlecht und entsprach Klasse 1.
[Vergleichsbeispiel 4]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer, dass Hexamethylenglycol (hiernach einfach als "6G" bezeichnet) statt 4G verwendet wurde und das Verhältnis von TMG zu 6G geändert wurde. Die Test- und Auswertungsergebnisse der erhaltenen Faser sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das Verhältnis der Komponente 6G im Polymer betrug 8,7 Gew.-%, und die Tmax der Faser betrug 85 °C oder weniger. Wenn diese Faser 60 min lang bei 95 °C gefärbt wurde, wurde ein Farbauszug von mehr als 70 % erhalten, wobei die Farbechtheit gegen Trockenreinigung sehr schlecht war und Klasse 1 entsprach. Weiterhin betrug der Schmelzpunkt der Faser nur 210 °C, und wenn ein Falschdrahtspinnen oder dergleichen versucht wurde, schmolz das Garn und haftete an der Heizvorrichtung und konnte nicht verarbeitet werden.
[Vergleichsbeispiel 5]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass Cyclohexandimethanol (hiernach einfach als "C6-2G" bezeichnet) statt 4G verwendet wurde und das Verhältnis von TMG zu C6-2G geändert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das Verhältnis C6-2G betrug 12,6 Gew.-%. Dieses Garn hatte einen Modul von 24 g/d, eine elastische Erholung von 34 % und einen Q/R-Wert von 0,71, wodurch es Formel (1) nicht erfüllte. Das aus diesem Garn erhaltene Gewebe war hinsichtlich der elastischen Erholung mangelhaft. Weiterhin hatte die Faser eine Tmax von 620 °C, und das 60 min lang bei 95 °C gefärbte Gewebe schrumpfte und wurde starr.
[Vergleichsbeispiel 6]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer, dass Ethylenglycol (hiernach einfach als "2G" bezeichnet) statt 4G verwendet wurde und das Verhältnis von TMG zu 2G geändert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das erhaltene Polymer war gelb gefärbt, und die erhaltene Faser war auch gelb gefärbt und hatte einen b-Wert von 18,3, und sie konnte nicht für Anwendungen wie Unterbekleidung, für die Weiße erforderlich ist, verwendet werden.
[Beispiel 7]
Eine Kettenware wurde unter Verwendung der Polyesterfaser von Beispiel 1 und Loica mit 210 d (Stretchfaser auf der Grundlage von Polyurethan, hergestellt von der Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) hergestellt. Die Maschenfeinheit betrug 28 G, die Maschenlänge betrug 1080 mm/480 Reihen für Polyesterfaser und 112 mm/480 Reihen für Stretchfaser, und die Antriebsdichte betrug 90 Reihen/2,54 mm (inch). Das Verhältnis der zugemischten Polyesterfaser wurde auf 75,5 % eingestellt.
Das erhaltene graue Textilmaterial wurde 2 min lang bei 90 °C einer relaxierenden Wäsche und dann 1 min lang bei 160 °C einer trockenen Thermofixierung unterzogen. Anschließend wurde das Textilmaterial 60 min lang bei 95 °C bei einem pH-Wert von 6, der mit Essigsäure eingestellt war, und einem Verhältnis von Flüssigkeit zu Textilmaterial von 1:30 unter Verwendung von 8 % owf Dianics Black BG-FS (Dispersionsfarbstoff, hergestellt von Dystar Japan) in Gegenwart von 0,5 g/l Niccasansolt 1200 als Färbehilfsmittel gefärbt.
Das erhaltene gefärbte Produkt hatte einen L-Wert, mit dem die Helligkeit von Schwarz veranschaulicht wird, von 11,7, was ein zufriedenstellendes Färben veranschaulicht. Weiterhin hatte das gefärbte Produkt eine Farbechtheit gegen Waschen der Klasse 5, eine Farbechtheit gegen Reiben im nassen Zustand der Klasse 5 und eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4 und wies einen weichen, hochgradig streckenden und hervorragenden Griff sowie eine hervorragende Zugfestigkeit und Rückprallelastizität auf.
[Vergleichsbeispiel 7]
Zu Vergleichszwecken wurde eine Kettenware hergestellt, wobei Nylon-6-Faser, die mittels eines herkömmlichen Verfahrens gesponnen war, und Loica auf dieselbe Weise wie in Beispiel 22 verwendet wurden, und sie wurde 60 min lang bei 94 °C mit 7 % owf Kayaron Black BGL (saurer Farbstoff, hergestellt von der Nippon Kayaku Co., Ltd.) gefärbt. Das gefärbte Produkt hatte einen L-Wert von 12,3, und dieses Textilmaterial hatte eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 2 bis 3.
[Beispiel 8]
Ein Gewebe mit Leinenbindung (Kettfadendichte: 140 Garne/25,4 mm, Schussfadendichte: 80 Garne/25,4 mm) wurde unter Verwendung einer Polyesterfaser von 75 d/36 f, die auf dieselbe Weise wie in Beispiel 16 erhalten worden war, für die Kettfäden und Cuprammoniumrayon von 75 d/44 f für die Schussfäden hergestellt. Dieses Gewebe mit Leinenbindung wurde mittels eines herkömmlichen Verfahrens gewaschen und dann merzerisiert. Die Merzerisierung wurde durchgeführt, indem das Gewebe in eine 75-%ige wässrige Natriumhydroxid-Lösung bei normaler Temperatur eingetaucht wurde. Danach wurde das Gewebe neutralisiert, mit Wasser gewaschen, 30 s lang bei 180 °C vorgedämpft und dann einem Einbad-Einstufen-Färben mit einem Dispersionsfarbstoff und einem Reaktivfarbstoff unterzogen, ohne dass ein Träger verwendet wurde. Beim verwendeten Dispersionsfarbstoff handelte es sich um Kayaron Polyester Blue BRSF (Dispersionsfarbstoff, hergestellt von der Nippon Kayaku Co., Ltd.), und beim verwendeten Reaktivfarbstoff handelte es sich um Drimarene Blue X-SGN (hergestellt von der Sandoz A.G.). Die Färbelösung wurde hergestellt, indem diese Farbstoffe zu einer wässrigen Lösung gegeben wurden, zu der 50 g/l Natriumsulfat und 15 g/l Natriumcarbonat gegeben worden waren und die auf einen pH-Wert von 11 eingestellt war, wobei 1 g/l Disper TL (hergestellt von Meisei Chemical Works Ltd.) als Dispergiermittel verwendet wurde. Das Färben erfolgte bei einer Farbstoffkonzentration von 2 % owf, einem Verhältnis Flüssigkeit/Textilmaterial von 1:50 und 1 h lang bei 95 °C. Nach dem Färben wurde das Gewebe unter Verwendung von 1 g/l Gran Up P (nichtionisches Tensid, hergestellt von Sanyo Chemical Industries Ltd.) mit einem Verhältnis Flüssigkeit/Textilmaterial von 1:50 10 min lang bei 80 °C eingeseift. Das gefärbte Gewebe wurde mittels eines herkömmlichen Verfahrens appretiert.
Das erhaltene gefärbte Produkt war gleichmäßig gefärbt und hatte einen weichen Griff und einen trockenen Griff, der mit herkömmlichen Geweben nicht erreicht werden konnte. Das gefärbte Produkt hatte ein K/S von 22,7, eine Farbechtheit gegen Trockenreinigung der Klasse 3, eine Farbechtheit gegen Reiben im nassen Zustand der Klasse 4 und eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4.
Darüber hinaus wurde ein Gewebe mit Leinenbindung unter Verwendung einer Polyesterfaser von 75 d/36 f, die auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten worden war, sowohl für die Schuss- als auch für die Kettfäden hergestellt und dann gefärbt. Das erhaltene Gewebe hatte keinen trockenen Griff, war aber extrem weich und wies in Schussrichtung eine Streckbarkeit von etwa 7 % auf.
[Beispiel 9]
Die Polyesterfaser von Beispiel 1 wurde mit 300 Drehungen/m gedreht und mit einer Walze gestärkt. Unter Verwendung dieser Faser für Kettgarne und unter Verwendung von Diacetat (100 d/150 f) für Schussfäden wurde ein Gewebe mit Leinenbindung (Kettrichtung: 120 Garne/25,4 mm, Schussrichtung: 80 Garne/25,4 mm) hergestellt.
Das Gewebe wurde dann einem Einbad-Einstufen-Färben bei 95 °C unterzogen, wobei Kayaron Polyester Blue 3RSF (hergestellt von der Nippon Kayaku Co., Ltd.) als Dispersionsfarbstoff für Polyesterfasern und Kayaron Fast Blue RD200 (hergestellt von der Nippon Kayaku Co., Ltd.) als Dispersionsfarbstoff für Diacetat jeweils mit einer Farbstoffkonzentration von 5 % owf unter schwach sauren Bedingungen in Gegenwart eines Dispergiermittels verwendet wurden. Nach dem Färben wurde das Gewebe 20 min lang bei 70 °C in einem schwach alkalischen Bad, das 1 g/l Natriumcarbonat und 0,5 g/l eines nichtionischen Detergens enthielt, eingeseift. Das erhaltene gefärbte Produkt war ein hervorragend gefärbtes Produkt mit einem K/S von 22,2. Weiterhin hatte das gefärbte Produkt eine Farbechtheit gegen Trockenreinigung der Klasse 3 bis 4, eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4, einen weichen Griff und einen hervorragenden Glanz.
[Beispiel 10]
Unter Verwendung von 1170 Gew.-Teilen DMT, 130 Gew.-Teilen Dimethylisophthalat, 763 Gew.-Teilen TMG und 1,3 Gew.-Teilen Titantetrabutoxid wurde eine Umesterungsreaktion bei 220 °C durchgeführt. Anschließend wurden 0,01 Gew.-Teile Trimethylphosphat zugegeben, und es wurde bei 250 °C unter einem verminderten Druck von 66,7 Pa (0,5 Torr) eine Polykondensation durchgeführt, wodurch ein Polymer erhalten wurde. Das erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,8. Die Isophthalsäurekomponente im Polymer wurde mittels NMR gemessen, und es wurde gefunden, dass sie 6,2 Gew.-% betrug.
Das erhaltene Polymerschnitzel wurde getrocknet und dann bei einer Spinntemperatur von 265 °C und einer Spinngeschwindigkeit von 1200 m/min mittels einer Spinndüse mit 36 Öffnungen (Durchmesser: 0,23 mm) jeweils mit einem runden Querschnitt gesponnen, wodurch ungestreckte Garne hergestellt wurden. Die so erhaltenen ungestreckten Garne wurden mittels einer Heißwalze von 60 °C und einer Heizplatte von 140 °C mit einem Streckverhältnis von 2,9 und einer Streckgeschwindigkeit von 600 m/min streckgezwirnt, wodurch gestreckte Garne von 50 d/36 f erhalten wurden. Die Faser hatte physikalischen Eigenschaften, wonach der Schmelzpunkt 219 °C betrug, Tmax 100 °C betrug, die Reißfestigkeit 3,5 g/d betrug, die Dehnung 43 % betrug, U% 1,0 % betrug, der Modul 24 g/d betrug, die elastische Erholung 82 % betrug und der b-Wert 7,6 betrug. Der Q/R-Wert dieser Faser betrug 0,29 und erfüllte Formel (1). Die in diesem Beispiel erhaltene Polyesterfaser wies in 60 min bei 95 °C einen Auszug des Dispersionsfarbstoffs von 81 % auf. Nach dem Färben wurde ein Einzelfaden-Gewirk hergestellt und hinsichtlich der Farbechtheit gegen Trockenreinigung untersucht. Dabei verblasste das gefärbte Produkt nicht, und die Verfärbung der Lösung entsprach der Klasse 3. Das gefärbte Produkt wies auch eine gute Farbechtheit auf, wonach die Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4 bis 5 entsprach, die Farbechtheit gegen Reiben im trockenen oder nassen Zustand der Klasse 5 entsprach und die Farbechtheit gegen Waschen Klasse 5 entsprach.
[Beispiele 11 bis 16]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 10 durchgeführt, indem die Art des Dicarbonsäurederivats variiert wurde. Die Auswertungsergebnisse der erhaltenen Fasern sind zusammen in Tabelle 2 aufgeführt. In jedem Fall erfüllte die Faser Formel (1) und wies eine hervorragende Färbbarkeit, eine hohe Farbechtheit und gute physikalische Eigenschaften auf.
[Vergleichsbeispiele 8 und 9]
Das Experiment von Beispiel 25 wurde wiederholt, indem das Copolymerisationsverhältnis von Dimethylisophthalat variiert wurde. Die Test- und Auswertungsergebnisse der erhaltenen Fasern sind zusammen in Tabelle 2 aufgeführt. In Vergleichsbeispiel 8 war die Färbbarkeit der Faser aufgrund des übermäßig niedrigen Copolymerisationsverhältnisses unterlegen, und in Vergleichsbeispiel 9 war die Farbechtheit gegen Trockenreinigung aufgrund des übermäßig hohen Copolymerisationsverhältnisses vermindert.
[Bezugsbeispiel 2]
Das Experiment von Beispiel 14 wurde wiederholt, außer, dass Trimethylphosphit nicht verwendet wurde. Die physikalischen Eigenschaften der Faser waren nicht verändert, wobei die Faser aber einen b-Wert von 12,3 hatte und somit leicht gelb geworden war.
[Beispiel 17]
Eine Kettenware wurde unter Verwendung der Polyesterfaser von Beispiel 10 und Loica mit 210 d (Stretchfaser auf der Grundlage von Polyurethan, hergestellt von der Asahi Chemical Co., Ltd.) hergestellt. Die Maschenfeinheit betrug 28 GAG, die Maschenlänge betrug 1080 mm/480 Reihen für die Polyesterfaser und 112 mm/480 Reihen für die Stretchfaser, und die Antriebsdichte betrug 90 Reihen/25,4 mm (inch). Das Verhältnis der zugemischten Polyesterfaser wurde auf 75,5 % eingestellt.
Das erhaltene graue Textilmaterial wurde 2 min lang bei 90 °C einem Relaxationswaschen und dann 1 min lang bei 160 °C einer trockenen Thermofixierung unterzogen. Anschließend wurde das Textilmaterial 60 min lang bei 95 °C bei einem pH-Wert von 6, der mit Essigsäure eingestellt wurde, und einem Verhältnis FlOssigkeit/Textilmaterial von 1:30 unter Verwendung von 8 % auf Dianics Black BG-FS (Dispersionsfarbstoff, hergestellt von Dystar Japan) in Gegenwart von 0,5 g/l Niccasunsolt 1200 (hergestellt von der Nikka Chemical Co., Ltd.) als Färbehilfsmittel gefärbt.
Das erhaltene gefärbte Produkt hatte einen L-Wert, mit dem die Helligkeit von Schwarz angegeben wird, von 11,3, wodurch ein zufriedenstellendes Färben veranschaulicht wird. Weiterhin hatte das gefärbte Produkt eine Farbechtheit gegen Waschen der Klasse 5, eine Farbechtheit gegen Reiben im nassen Zustand der Klasse 4 und eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4 und wies einen weichen, hochgradig streckbaren und hervorragenden Griff mit Zugfestigkeit und Elastizität auf.
[Beispiel 18]
Unter Verwendung von 1300 Gew.-Teilen DMT, 1121 Gew.-Teilen TMG, 1,3 Gew.-Teilen Titantetrabutoxid und 0,01 Gew.-Teilen Kobaltacetat wurde eine Umesterungsreaktion bei 220 °C durchgeführt. Anschließend wurden 69 Gew.-Teile Poly(ethylenglycol) mit einer mittleren Molmasse von 1000 und 0,01 Gew.-Teile Phosphorsäure zugegeben und unter einem verminderten Druck von 0,5 Torr einer Polykondensation unterzogen, wodurch ein Polymer erhalten wurde. Das erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,82. Das Copolymerisationsverhältnis des Poly(ethylenglycols) mit einer mittleren Molmasse von 1000 betrug 5 Gew.-%.
Das erhaltene Polymerschnitzel wurde getrocknet und dann bei einer Spinntemperatur von 265 °C und mit einer Spinngeschwindigkeit von 1200 m/min mittels einer Spinndüse mit 36 Löchern (Durchmesser: 0,23) jeweils mit einem runden Querschnitt gesponnen, wodurch ungestreckte Garne hergestellt wurden. Die erhaltenen ungestreckten Garne wurden mit einer Heißwalze mit 50 °C und einer Heizplatte von 140 °C mit einem Streckverhältnis von 2,9 und einer Streckgeschwindigkeit von 600 m/min streckgezwirnt, wodurch gestreckte Garne von 50 d/36 f erhalten wurden. Die Faser hatte physikalische Eigenschaften, wonach der Schmelzpunkt 232 °C betrug, Tmax 92 °C betrug, die Reißfestigkeit 3,1 g/d betrug, die Dehnung 43 betrug, U% 1,1 % betrug, der Modul 20 g/d betrug, die elastische Erholung 89 % betrug und der b-Wert 8,2 betrug. Der Q/R-Wert dieser Faser betrug 0,22, und sie erfüllte Formel (1).
Die in diesem Beispiel erhaltene Polyesterfaser wies in 60 min bei 95 °C einen Auszug des Dispersionsfarbstoffs von 92 % auf.
Nach dem Färben wurde ein Einfachstich-Gewirk hergestellt und auf die Farbechtheit gegen Trockenreinigung untersucht. Dabei verblasste das gefärbte Produkt nicht, und die Verfärbung des Lösungsmittels entsprach der Klasse 2. Die Faser wies auch hinsichtlich der Farbechtheit gegen Licht (Klasse 3), der Farbechtheit gegen Reiben im trockenen oder nassen Zustand (Klasse 5) und der Farbechtheit gegen Waschen (Klasse 5) gute Ergebnisse auf.
[Beispiele 34 bis 39]
Die Polymerisation und das Spinnen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 18 durchgeführt, wobei die Art des Poly(alkylenglycols) variiert wurde. Die erhaltenen Test- und Auswertungsergebnisse sind zusammen in Tabelle 3 aufgeführt. In jedem der Beispiele erfüllte die Faser Formel (1) und wies eine hervorragende Färbbarkeit, eine hohe Farbechtheit und gute physikalische Eigenschaften auf.
[Vergleichsbeispiele 10 und 11]
Das Experiment von Beispiel 18 wurde wiederholt, wobei das Copolymerisationsverhältnis von Poly(ethylenglycol) variiert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt. In Vergleichsbeispiel 10 war die Färbbarkeit aufgrund des übermäßig niedrigen Copolymerisationsverhältnisses mangelhaft, und in Vergleichsbeispiel 11 war die Farbechtheit gegen Trockenreinigung aufgrund des übermäßig hohen Copolymerisationsverhältnisses verschlechtert. Die Weißheit der Faser war ebenfalls vermindert.
[Beispiel 25]
Eine Kettenware wurde hergestellt, indem die Polyesterfaser von Beispiel 18 und Loica mit 210 d (Stretchfaser auf der Grundlage von Polyurethan, hergestellt von der Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) verwendet wurden. Die Strickbedingungen wurden so eingestellt, dass die Feinheit 28 G betrug, die Maschenlänge 1080 mm/480 Reihen für die Polyesterfaser und 112 mm/480 Reihen für die Stretchfaser betrug, und die Antriebsdichte betrug 90 Reihen/25,4 mm. Das Verhältnis der zugemischten Polyesterfaser wurde auf 75,5 % eingestellt.
Das erhaltene graue Textilmaterial wurde 2 min lang bei 90 °C einem Relaxationswaschen und dann 1 min lang bei 160 °C einer trockenen Thermofixierung unterzogen. Anschließend wurde das Textilmaterial 60 min lang bei 95 °C bei einem pH-Wert von 6, der mit Essigsäure eingestellt war, und einem Verhältnis Flüssigkeit/Textilmaterial von 1:30 mit 8 % owf Dianics Black BG-FS (hergestellt von Dystar Japan) in Gegenwart von 0,5 g/l Niccasansolt 1200 als Färbehilfsmittel gefärbt.
Das erhaltene gefärbte Produkt hatte einen L-Wert zur Kennzeichnung der Helligkeit von Schwarz von 11,0, wodurch ein zufriedenstellendes Färben veranschaulicht wird. Die Faser wies eine Farbechtheit gegen Waschen der Klasse 5, eine Farbechtheit gegen Reiben im nassen Zustand der Klasse 4 und eine Farbechtheit gegen Licht der Klasse 4 auf, und das gefärbte Textilmaterial wies einen weichen, hochgradig streckbaren und hervorragenden Griff sowie Zugfestigkeit und Elastizität auf.
[Beispiel 26]
Poly(trimethylenterephthalat) mit einer Grenzviskosität von 0,9 und Poly(butylenterephthalat) mit einer Grenzviskosität von 1,0 wurden in einem Verhältnis von 94,8:5,2 vermischt, und die Mischung wurde so, wie sie war, extrudiert. Unter Verwendung dieser Polymermischung wurde eine Poly(tri methylenterephthalat)-Faser erhalten, indem 5,2 Gew.-% 1,4-Butandiol auf dieselbe Weise wie in Beispiel 17 copolymerisiert wurden.
Die erhaltene Faser war der Faser von Beispiel 17 fast gleich und wies eine Reißfestigkeit von 3,6 g/d, eine Dehnung von 43 %, ein U% von 0,7 %, einen Modul von 23 g/d, eine elastische Erholung von 81 %, einen b-Wert von 4,4, einen Q/R-Wert von 0,28, eine Tmax von 97 °C und in 60 min bei 95 °C einen Auszug von Dispersionsfarbstoff von 84 % auf.
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
Die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung kann entweder mit einem kationischen Farbstoff oder einem Dispersionsfarbstoff oder mit beiden unter Atmosphärendruck im Wesentlichen zu einer gewünschten Tönung gefärbt werden. Darüber hinaus ist die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung ein Fasermaterial mit einer Wash-and-Wear-Eigenschaft, Maßhaltigkeit, einer guten Farbechtheit, einem trockenen Griff und einer Eignung für eine kaustische Reduktionsbehandlung analog zur Allzweck-Polyesterfaser und auch mit einer Weichheit analog zur Nylonfaser.
Auf Grund dieser Fähigkeiten ist die Faser auf der Grundlage von Poly(trimethylenterephthalat) der vorliegenden Erfindung ein Fasermaterial, das zur Herstellung eines echtgefärbten Produkts aus einem Verbund-Textilmaterial mit einer Stretchfaser, die durch eine elastische Polyurethan-Faser veranschaulicht ist, einem Fasermaterial mit einer niedrigen Wärmebeständigkeit wie Wolle, Seide und Acetatfaser oder einer unter Atmosphärendruck färbbaren Cellulosefaser geeignet ist. Insbesondere im Fall eines Textilprodukts in Beimischung mit der oben beschriebenen Faser mit einer niedrigen Wärmebeständigkeit kann ein echtgefärbtes Textilmaterial mittels eines einfachen Färbeverfahrens unter Verwendung einer Allzweckfärbevorrichtung bei atmosphärischem Druck hergestellt werden, ohne dass die Eigenschaften der Faser verschlechtert werden, und dies ist eine industriell bemerkenswerte Wirkung der vorliegenden Erfindung.

Claims

Polyesterharz, das die folgenden Bedingungen (1)–(3) erfüllt: (1) das Polyesterharz umfasst einen Copolyester, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (2) das Harz hat eine Grenzviskosität von 0,4 bis 1,2, die bei 35 °C mit o-Chlorphenol mittels eines Ostwald-Viskosimeters gemessen wird, und (3) das Harz hat einen Grad der Gelbtönung, der durch einen b-Wert von –2 bis 10 veranschaulicht ist.
Polyesterharz nach Anspruch 1, wobei das unter (a) definierte Glycol in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, vorhanden ist.
Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyesterfaser die folgenden Bedingungen (1), (2) und (3) erfüllt: (1) die Polyesterfaser besteht aus einem Polyesterharz, das einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, (2) die Faser hat eine Spitzentemperatur des Verlustfaktors von 85 bis 102 °C, (3) die Beziehung zwischen dem Modul Q (g/d) und der elastischen Erholung R (%) der Faser erfüllt die folgende Formel (1): 0,18 ≤ Q/R ≤ 0,45 (1).
Polyesterfaser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyesterfaser einen b-Wert hat, der einen Grad des Gelbtönungsparameters von –2 bis 10 darstellt.
Verfahren zur Herstellung der in Anspruch 3 oder 4 definierten Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte (1)–(4) umfasst: (1) Extrudieren des Polyesterharzes bei einer Spinntemperatur von 240 bis 280 °C, wobei das Polyesterharz einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, (2) Aufwickeln des verfestigten Garns als ungestrecktes Garn mit einer Wickelgeschwindigkeit von 2000 m/min oder weniger auf einer Wickelmaschine, (3) getrennt davon das Strecken des ungestreckten Garns mit einem Streckverhältnis von 2 bis 4 bei einer Temperatur von 35 bis 70 °C und (4) thermisches Behandeln des gestreckten Garns bei einer von 110 bis 180 °C reichenden Temperatur vor dem anschließenden Aufnehmen auf einer Wickelmaschine.
Verfahren zur Herstellung der in Anspruch 3 oder 4 definierten Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte (1) bis (4) umfasst: (1) Extrudieren eines Polyesterharzes durch die Spinndüse bei einer Spinntemperatur von 240 bis 280 °C, wobei das Polyesterharz einen Copolyester umfasst, der durch die Copolymerisation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat, Trimethylenglycol und wenigstens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den folgenden Verbindungen (a), (b) und (c) besteht: (a) 1,4-Butandiol in einem Copolymerisationsverhältnis von 1,5 bis 12 %, bezogen auf das Gewicht des Copolyesters, (b) einer aliphatischen oder alicyclischen Dicarbonsäure mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen oder Isophthalsäure mit einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 9 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (c) einem Poly(alkylenglycol) mit einer Molmasse von 300 bis 20 000 in einem Copolymerisationsverhältnis von 3 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Polymers, und (2) Leiten der extrudierten geschmolzenen Filamente durch eine Wärmeerhaltungszone mit einer Länge von 5 bis 30 cm, die sich direkt unterhalb der Spinndüse befindet, wobei die Temperatur der Zone auf einer Temperatur von 50 bis 150 °C gehalten wird, und dann das sofortige Abkühlen der extrudierten Filamente, so dass sie nach dem Durchlaufen der verzögerten Kühlzone verfestigt werden, (3) In-Kontakt-Bringen der verfestigten Filamente mit einer ersten, auf 40 bis 70 °C erwärmten, sich mit einer Drehzahl von 1500 bis 3000 m/min drehenden Rolle, gefolgt von einem In-Kontakt-Bringen des Filaments mit einer zweiten, auf 120 bis 160 °C erwärmten Rolle, ohne dass das Filament aufgewickelt wird, wobei die Filamente mit einem Streckverhältnis von 1,5 bis 3 zwischen der ersten und der zweiten Rolle gestreckt werden und die Drehzahl der zweiten Rolle größer als die Drehzahl der ersten Rolle ist, und (4) anschließend die Aufnahme der gestreckten Filamente mit einer Wickelmaschine, die sich mit einer Drehzahl dreht, die kleiner als diejenige der zweiten Rolle ist.