DE2238301A1

DE2238301A1 - Antistatische fasern

Info

Publication number: DE2238301A1
Application number: DE2238301A
Authority: DE
Inventors: Ian Stuart Fisher; Alexander Hiram Milburn
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1971-08-20
Filing date: 1972-08-03
Publication date: 1973-02-22
Also published as: NL7211309A; AU457551B2; CA994037A; FR2150369A1; JPS4828718A; AU4526472A

Description

PATENTANWÄLTE

DR.-ING. H. FlNCKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL-ING. S. STAEGER

Fe r η r υ fi »26 60 60

8 MÜNCHEN 5,
Möllerstraße 31

3. AUG. 1972 2238301

M 22970 - Dr.K/? ICI Case F.24233

IMPERIAL OHEMIOAI. INDUSTRIES LIMITED
London, Großbritannien

Antistatische Pasern

Priorität: 20. August 1971 - Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf antistatische synthetische Fasern und Fäden.

Gemäß der Erfindung wird ein faserbildender Polyester mit einem darin gleichmäßig verteilten Zusatz vorgeschlagen» bei welchem es sich um ein Polymer mit der Wiederholungseinheit

L * (°^R)_n - 0 - CO - R¹ - CO - ]

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handelt, worin R für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenetoffatomen steht, R¹ für ein Alkylen-, ein Aiylen-, oder ein substituiertes Arylenradikal steht, η für eine ganze Zahl von 6 bis 136 steht und die Anzahl der Wiederholungeeinheiten im Molekül derart ist, daß das Molekulargewicht ζ wieohen 3000 und 30 000 liegt.

Sie Endgruppen des PolymerZusatzes sind diejenigen, die sich aus dem Herstellungsverfahren ergeben.

Gemäß der Erfindung werden auch antistatische synthetische Fasern und Fäden vorgeschlagen, welche aus einem fäserbildenden Polyester und einem als gesonderte Phase darin zusätzlich diepergierten Polymer der oben angegebenen Formel besteht, wobei das zusätzliche Polymer mit dem genannten Polyester weitgehend nioht umgesetzt ist.

Es wird angenommen, daß die gesonderte disperse Phase in den Fasern und Fäden in Form von kleinen Teilchen vorliegt, welche in der Richtung parallel zur Achse der Faser oder des Fadens länglich sind.

In den Ausdruck "Polyester" sind Homopolyester und Mischpolyester eingeschlossen. Erfindungagemäße Homopolyester können beispielsweise auf einer Dicarbonsäure und einem Glycol basieren. Mischpolyester können auf zwei Dicarbonsäuren und/oder zwei G-lyoolen basieren oder können einen Anteil an Struktur« einholten enthalten, die auf einer Hydroxycarbonsäure basieren. Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren, auf welchen die erfindungsgemäßen Polyester basieren, sind Terephthalsäure, Naphthalen-2,6-dicarbonsäure und 1,2-Diphenoxyäthan-4,4 *-dicarbonsäure. Geeignete zweite Dicarbonsäuren für solche Mischpolyester basieren auf zwei Dicarbonsäuren, wie z.B. Adipin-, Iaοphthai- und SuIfoisophthalsäure. Beispiele für geeignete

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Glycole, auf welchen die erfindungsgeraäßen Polyester basieren, sind HO(GHp)_nOH, worin η nicht weniger als 2 und nicht mehr als 10 ist. Ein weiteres BeiBpiel ist 1 »4*Di(hydro2jyinethyl)« cyclohexan*

Geeignete Dicarbonsäuren, auf denen das zusätzliche Polymer der Erfindung "basieren, sind beispielsweise Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure» Azelainsäure und SuIf©isophthalsäure. Die Verwendung von Terephthalsäure oder Isophthalsäure ist besonders vorteilhaft. Das Polyalkylenoxyd, auf welchem das zusätzliche Polymer basiert, besitzt vorzugsweise ein Molekulargewicht von 300 bis 6000. Der Gehalt an Äthersauerstoff im zusätzlichen Polymer sollte vorzugsweise 19 bis 36 # betragen „ Vorzugsweise sollte das Polyalkylenoxyd Polyäthylenoxyd oder Polypropylenoxyd sein.

Es wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, daß der Prozentsatz des zusätzlichen Polymers, bezogen auf daa Gesaratgewicht des Polyesters plus zusätzlichem Polymer, zwischen 2 und 15 9^ liegt* Vorzugsweise liegt der Prozentsatz des zusätzlichen Polymers zwischen 5 und 10 ^. Vorzugsweise sollte der Äthersauerstoffgehalt des Polyesters plus Zusatz zwischen 0,5 und 5 Gew.-#, insbesondere zwischen 1 und 4 Gew.-^, liegen. Innerhalb dieses ■ Bereichs können daraus hergestellte Garne gebauscht, gefärbt, appretiert, gespannt und anschließend gewaschen werden, ohne daß die antistatische Wirkung verloren geht.

Die erfinduiig3gemäßen Fasern oder Fäden können Homofäclen sein, die vollständig aus den erfindungsgemäßen Dispersionen zusammengesetzt sind, oder sie können Kompositfäden sein, von denen nur die Hülle aus der erfindungsgemäßen Dispersion besteht.

Zufriedenstellende Resultate wurden gemäß der Erfindung mit Dispersionen erhalten,, bei denen die Teilchengröße der disper-

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sen Phase derart ist, daß Fibrillen der dispergieren Phase in den erhaltenen Pasern nach dem Verstrecken bis zu 5 μ Durchmesser entstehen. Nach dem Schmelzspinnen und Orientieren durch Verstrecken sind die dispergierten Teilchen in einer Richtung parallel zur Fadenachse länglich.

Das zusätzliche Polymer kann in den Polyester durch jedes zweckmäßige Verfahren einverleibt werden, aber vorzugsweise sollte dabei ein kurzer Kontakt zwischen dem zusätzlichen Polymer und dem Polyester über dem Schmelzpunkt des Polyesters stattfinden und sollte zu einem Faden führen, in welchem das zusätzliche Polymer fein dispergiert ist. Das heißt, chemische Reaktionen zwischen den beiden Phasen sollten weitgehend vermieden werden. Vorzugswelse sollte der Kontakt zwischen dem geschmolzenen Polyester und dem geschmolzenen zusätzlichen Polymer nicht länger als 20 min dauern.

In zweckmäßiger Weise wird das zusätzliche Polymer in den Polyester unmittelbar vor der Schmelzextrusion einverleibt. So kann das feste zusätzliche Polymer in granulärer Form mit dem Polyester in granulärer Form gemischt werden, worauf dann das Gemisch geschmolzen und durchgemischt wird. Es ist auch möglich. Granalien des zusätzlichen Polymers in den geschmolzenen Polyester einzubringen,, worauf man anschließend schmilzt

—dein

und mischte Außer/kann man auch das geschmolzene zusätzliche Polymer mit dem geschmolzenen Polyester mischen.

Ein weiteres Verfahren für die Einverleibung des zusätzlichen Polymers in den Polyester geschieht dadurch, daß man die Granalien aus dem Polyester mit dem zusätzlichen Polymer in pulvriger oder geschmolzener Form bei.einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Polyesters beschichtet, worauf dann die beschichteten Granalien geschmolzen werden und das Gemisch fertiggestellt wird.

BAD ORIGINAL 309B08/ 1329

Das Schmelzen kann in einem Schneckenextruder oder in einem

druck
Schneckenraehmelzer ausgeführt werden, und das Mischen kann durch die Einwirkung der Schnecke eines Schneckenextruders erfolgen» oder es kann hierfür eine Mischvorrichtung solcher Art dienen, wie sie in der GB-PS 1 122 493 beschrieben und in Fig. 1 dieser Beschreibung gezeigt ist. Hierauf wird das Schmelzspinnen durch übliche Maßnahmen bewirkt, um Fäden herzustellen, die dann weiter durch Verstrecken orientiert werden können. Ansonsten kann die erhaltene gemischte Schmelze als Hülle eines Kompositfadens verwendet werden, wobei ein geeignetes Kernmateriai verwendet wird und wobei ein herkömmliches Verfahren zur Herstellung von Kompositfäden dient„

Es können auch weitere Zusätze in den Fasern und Fäden der Erfindung vorliegen. Beispiele hierfür sind Stabilisatoren, beispielsweise phosphorige Säure oder Phosphorsäure oder andere Phosphorverbindungen, Antioxydationsmittel, beispielsweise 2,4-Dimethyl-6-o<waethylcyclohexylphenol ₉. Flammeninhibitoren, beispielsweise Bromverbindungen, Mattierungsmittel, beispielsweise Titandioxyd und Färbematerialien, wie z.B. Pigmente oder Farbstoffe, Diese Zusätze können in einer oder in beiden Phasen vorliegen.

Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Fasern oder Fäden liegt darin, daß sie antistatische Eigenschaften aufweisen, welche nicht durch die üblichen Behandlungen verlorengehen, die bei den Textilherstellungsverfahren und beim Waschen verwendet werden.

Gemäß der Erfindung kann zusätzlich in einer oder können zusätzlich in beiden Phasen der Fäden oder Fasern der Erfindung anorganische Salze vorliegen, wie z.B. Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumnitrit, Kaliumbromid oder Mthiumchlorid, und zwar entweder in dispergiertera oder gelösten Zustand, Die Anwesenheit von solchen anorganischen Salzen in der dispergierten

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Phase ergibt eine synergietieehe Wirkung bei der Verbesserung des antistatischen Effekts.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher er· läutert. In den Beispielen sind alle Teile in Gevioht ausgedrückt.

Beispiel 1 Herstellung des zusätzlichen Polymere.

100 Teile Polyäthylenoxyd mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3350 und 7,47 Teile Bie(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat wurden gemeinsam in Gegenwart von 0,023 Teilen amorphem aermaniumdioxyd als Katalysator und O₉5 Teilen 2,4~Dimethyl-6-ol-methylcyclohexylphenol ale Antioxydationsmittel bei einer von 245 auf 280⁰O steigenden Temperatur unter allmählicher Anwendung τοη Vakuum bis au einen Druok tob 1 mm Quecksilber während 1 1/4 st umgesetzt, wobei die Temperatur dann nooh weitere 2 st auf 280⁰O gehalten wurde. Das Vakuum wurde dann durch Einlassen τοη Stickstoff weggenommen und die Schmelze wurde extrudiert. Bas Produkt besaß einen Schmelzpunkt τοη 50⁰C und ein durchschnittliches Molekulargewicht τοη 8500.

Herstellung τοη Garn, welches zusätzliches Polymer enthält

10 Teile des zusätzlichen Polymers wurden geschmolsen und auf 90 Teile Polyäthylenterephthalat aufgeschichtet» ura einen gleich· mäßigen Belag herzustellen. Sie beschichteten Sohniteel wurden 8 st bei 0,5 mm Quecksilber und bei 110⁰O getrocknet und dann Schmelzgesponnen, indem die beschichteten Schnitzel in einem Extruderschmelzer geschmolzen wurden und die Schmelze durch eine Mischvorrichtung solcher Art hindurchgeführt wurde, wie sie in der QB-PS 1 122 493 beschrieben und in Fig. 1 dieser

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Patentschrift gezeigt ist_c Von hler aus wurde Sie dann zu einem Spinnkopf geführt. Die Spinntemperatur war 265 bis 27O⁰C, der Durchsatz 11 g pro min und die Verweilzeit 12 min.

Das gesponnene Garn wurde auf einem erhitzten Zuführrollensystem mit einer Zuführrollentemperatur von 9O⁰C, einer Plattentemperatur von 15O⁰C , einer Aufspulgeschwindigkeit von 213,4 m/min und einem Verstreckverhältnie von 4 ε 1 veretreckt. Das verstreckte Gern besaß 84 Decitex, 15 Fäden und eine Reißfestigkeit von 4>9 g/Decitex und eine Dehnfähigkeit ven 15 $>»

Eine mikroskopische Prüfung der Faser zeigte, daß der Zusatz als gesonderte Phase in Form von langen Fibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μ vorlag, wobei die Fibrillen parallel zur Faserachse orientiert waren.

Prüfung von Proben

Garnproben wurden in Strumpfbeine verstrickt und zur Entfernung von Oberflächenappreturen gewaschen.

Die antistatischen Eigenschaften wurden gemessen (1) durch Messung des elektrischen Widerstands des Textilstoffs; dieser wird in Ohm je Quadrat ausgedrückt; es ist keine Dimension erforderlich, da eine Erhöhung der länge durch eine Erhöhung der Breite kompensiert wird; und (2) durch Erzeugung einer statischen ladung auf dem Textilstoff und Messen der Zeit, während der der Textilstoff an einer Metallplatte hängen bleibt.

Der Test 2 besteht darin, daß man das gestrickte Strumpfbein auf einer Stahlplatte festklammert und mit einem Block reibt, der mit einem Nylontextilstoff bedeckt ist, wobei 12 Hübe in 20 see verwendet werden. Die durch dieses Reiben verursachte statische Aufladung veranlaßt die Textilstoffe dazu an der

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Platte hängen zu bleiben. Sie Zeit« bis der Textilstoff von selbst von der Platte abfällt, indem die Ladung verschwindet, ist ein Haß für die antiοtatischen Eigenechaften. Wenn die Zeit des Hängenbleibens 600 see Überschreitet! dann besitzen die Textilstoffe eine starke statische Neigung und der fest wird abgebrochen. Wenn die Zelt des Hängenbleibens weniger als 100 see beträgt, dann besitzt der Textilstoff gute antistatische Eigenschaften.

Ein Vergleich des Produkte gemäß der Erfindung mit anderen synthetischen Fasern und mit Baumwolle ist in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Probe	Elektrischer Widerstand *bei 65 R.F. (Ohm/Quadrat)**	Haftungezeit (see) bei	*255 R.F.**	30# R.F.
Polyethylen terephthalat mit dem Zu satz von Bei spiel 1 Polyäthylen- terephthalat Nylon-6,6 Acrilan Baumwolle	2 χ 10¹⁵ 10¹⁶ 10¹⁶ 10¹⁶ 3 x 10¹¹	*205 R.F,**	0_t 0 >.6OO >600 >600 280, 240	0, 0 >600 >600 >60Ö 40, 30
140, 220 > 600 >600 >600 500, 450

Bemerkung: R.F, steht für relative Feuchte.

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Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen lasern gute antistatische Eigenschaften aufweisen. Me erfindungsgemäßen Garne können getauscht, gefärbt, geklärt und gewaschen
werden, ohne daß die antiststischen Eigenschaften verlorengehen» Die antistatischen Eigenschaften blieben auch nach einem wiederholten Waschen erhalten.

Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt den synergistischen Effekt der Anwesenheit von anorganischen Salzen»

Eine Garnprobe wurde gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied hergestellt, daß vor der Beschichtung der Polyäthylenterephthalat« schnitzel mit dem zusätzlichen Polymer dem zusätzlichen Polymer Kaliumbromid in einer Menge von 0,5 Gew,-#, bezogen auf das zusätzliche Polymer, zugegeben wurde.

Das Spinnen und Yerstrecken wurde wie in Beispiel 1 ausgeführt.

Das erhaltene Garn zeigte verbesserte antistatisch© Eigenschaftenj es hatte keine Neigung an der Metallplatte hängen zu bleiben, auch nicht bei einer r.P. von 20 ^.

Beispiele 3 bis 10

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei eine Reihe von Polyäthylenoxyden und Dicarbonsäuren (die Derivete sind in Spalte 4 angegeben) verwendet wurden. Einzelheiten der Produkte und der experimentellen Bedingungen, wenn sie/denen von Beispiel 1 abweichen, sind in Tabelle 2 angegeben.

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Beispiel 11

Einarbeitung der Produkte der Beispiele 3 bis 10 in PoIyäthylenterephthalat.

Die Produkte der Beispiele 3 bia 10 (1 bis 10 Teile) wurden auf Polyäthylenterephthalatechnitsel (99 bis 90 Teile) als Schicht aufgebracht, getrocknet, gesponnen und verstreckt, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Oarnproben wurden mikroskopisch geprüft» und die Beschreibungen ihrer fibrillen Strukturen sind in Tabelle 2 angegeben.

Proben wurden in Strumpfbeine verstrickt und gewaschen* um Oberflächenappreturen zu entfernen» und dann darauf getestet, ob sie an einer Metallplatte hängenbleiben, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist.

Um die Dauerhaftigkeit der antistatischen. Eigenschaften gegenüber Färben, Appretierung und Waschen au prüfen, wurden dann Proben den folgenden Behandlungen unterworfen.

1.) Proben wurden in einem verschlossenen Behälter unter autogenem Druck 1 et bei 130⁰C in einer wäßrigen Färbefltissigkeit gefärbt (Flüsaigkeitsverhältnis 1 :30, 2 # Farbstoff auf das Textllstoffgewicht), wobei ein Puffer mit pH 5»5 (Ammoniumacetat η- Ameisensäure) verwendet wurde. Proben wurden dann durch Reduktion geklärt, geseift und bei 150⁰C während 30 see gespannt.

2.) Nach der obigen Behandlung wurden die Proben 25 6 min dauernden Waschungen in einem Detergenz bei 60⁰C unterworfen, und zwar unter Spülen, Trockenschleudern und Rommeltrooknen bei 40⁰C zwischen jeder Waschung. Die Haftungszeiten an der Metallplatte wurden nach den Vorgängen 1 und 2 gemessen.

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Tabelle 2

co ro cc

Fjfo- Jbe *	9	Kolekular- gewiebt d. Fol^Sth- - j7l©.noxyd	Teile nicht aus PoIy- Ätbylen~ oxyd	tDicarbonaäure- derivst	Teile Dlcarbon- sflure- derivat	Kata lysa tor	Zeit in ▼ollen Vakuum (et)	Cbargen- teapera- tür	Fp des Produkts	Mg des Produkte
3	10		100	Bie(Ä-hydroxy- ätbyl)fcere- phtbalftt	63,5	0,03$ GeO₂	1,5	285-290	viafcoe« Flüssig keit	5400
	iCOO	100	R	25,4	W	3	260-291	31⁰C	5800
1 <		100	1»	i6₉5	M	3	289-290	42^eC5	6100
i ^ ;	6000 ■„■	100	If	*,2	'·	3	285-288	50°C	18200
I Ϊ	3350	100	Bie<ß-hydroxy- Äthy^leo- Dbthalat	7,6	α	3	286-288	50°C	T800
	βοοο	100		4,2	η	3	286-287	52°C	12500
3350	100	Bis(Ä-hydroxy- phthalat	7,6	0,06* Sb₂O₃	3	282-284	51°C	83ΟΟ
3350	100	Bie(ft-bydroxy- Äthy3)ftdipÄt	7,0	0,02* GeO₂	3	282-288	52⁰C	11000

Mg = Molekulargewicht

ro co 00 00 CD

Bei
spiel

Qew.-S Zu
satz is
Polyethylen
terephthalat

mikroskopische
Struktur

Tabelle 3

Haftung nach
1 Waschung

40$
RP

0

Haftung nach
Farben,Seifen,
Spannen

40*
RF

Haftung nach
Färben etc.
und 25 Va-
schun^en

4OJ
RF

2238:

Bei
spiel?
*f

Schlechte Dispersion,
neigt zur Bildung
von Kugeln

RP

0

25«
RF

350

251
RP

*600

CD

i«ei-
japiel 5

5 %

Besser «ls Beispiel
3, aber intr noch
*ugelaiAig

Spinn/
Verstreck-
▼erhalten

400

0

>600

200

*600

too

{Bei
spiel 5

5 I

Ziemlich guts
fiorillare Dispersion

H50

0

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0

>600

Λ

to

Bei
spiel 7

5 *

Out« fibrillare Dis
persion

schlecht,
konnte bei
>5J nicht ge
spönnen wer-,
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400

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Bei
spiel 8

* S

Sehr gute gleichför
mige Dispersion

mlttelaAAig

50

0

20

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0

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(O

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spiel $

5 S

flute Dispersion

gut

O

0
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(O

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spiel 10

5 *

▼orzfigliehe gleieh-
fOrmige Dispersion
•
m
m

gut

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0
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ο
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5 %
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0
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Claims

Patentansprüche

1. Faserbildender Polyester, dadurch gekennzeichnet, daß er gleichförmig dispergiert einen Zusatz enthält, bei des es sich um ein Polymer mit der Wiederhoiungselnheit

- (OH)_n ~ 0 - CO - R« - 00 -

handelt, worin R für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoff· atomen steht, R¹ für eine Alkylen-, eine Arylen- oder substituierte Arylengruppe steht, η für eine ganze Zahl von 6 bis 136 steht und die Anzahl der Wiederholungseinheiten im Molekül derart ist, daß das Molekulargewicht 3000 bis 30 000 beträgt.

2. Polyester nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Äther säueret off im Zusatzpolymer 19 bis 36 i» beträgt.

3ο Polyester nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß R für Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen steht.

4. Polyester nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz des Zusatzpolymere,bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyesters plus Zusatzpolymer 2 bis 15 # beträgt.

5. Polyester nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz des Zusatzpolymere, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyesters plus Zusatzpolymer 5 bis 10 $> beträgt.

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6„ Polyester nach einem der Ansprüohe 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Xthereauerstoff gehalt des Polyesters plus Zusatzpolymer 0,5 hie 5 Gew.-# beträgt.

7. Polyester nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Ä thereafter« toff gehalt de· Polyesters plus Zusatzpolymer 1 bis 4 i» beträgt.

8. Polyester nach einem der Ansprüche 1 bis 7, daduroh gekennzeichnet, daß der Polyester auf Terephthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure oder 1,2-Diphenoxyäthan-4#4^l-'dicarboneäure und einem Glycol der Formel HO(CHg)-OH, worin a nicht kleiner als 2 und nicht größer als 10 ist, oder 1,4-Dl(hydroxymethyl)-cyclohexan basiert·

9. Polyester nach einem der AnapxUone 1 bis 7, daduroh gekennzeichnet, daß der Polyester auf Terephthalsäure und Äthylenglycol basiert.

10. Polyester nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzpolymer auf Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure oder SuIf©isophthalsäure basiert.

11. Verwendung eines Polyesters nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Herstellung von Fasern und Fäden.

12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,

daß die disperse Phase des Zusatzpolymere die form von fibrillen mit bis zu 5 μ Durchmesser aufweist, welche in einer Richtung parallel zur Achse der Fäden liegen.

13. Verwendung nach Anspruch 11 oder 12, daduroh gekennzeichnet, daß die Bauer des Kontakts zwischen dem geschmolzenen

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Polyester und dem geschmolzenen Zusatzpolyraer ausreichend kurz istc so daß praktisch keine chemische Reaktion zwischen den "beiden Phasen stattfindet.

14. Verwendung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauer des Kontakts zwischen dem geschmolzenen Polyester und dem geschmolzenen Zusatzpolymer nicht mehr als 20 min "beträgt .

)
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