DE1794167C3 - Antistatische Polyamid-, Polyester- oder Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an einem N-AIk ylpolycarbonamid - Google Patents
Antistatische Polyamid-, Polyester- oder Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an einem N-AIk ylpolycarbonamidInfo
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3. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 30 schäften in Mengen von etwa 2 bis 20 Gewichtsprozent
zeichnet, daß sie ein N-Alkylpolycarbonamid er.t- zusetzt, (b) daß man durch gründliches Vermischen
halten, welches das Reaktionsprodukt aus einem von faserbildendem Kunststoff und N-Alkylpoly-N-Alkyldiamin,
das 2 bis 8 Kohlenstoffatome aus- carbonamid eine Dispersion einzelner N-Alkylpolyschließlich
der Alkylgruppe aufweist, und einer carbonamidteilchen in dem Kunststoff herstellt und
Dicarbonsäure mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. 35 (c) die Dispersion zu Fäden verspinnt, aus denen das
N-Alkylpolycarbonamid zu mindestens 40% durch Lösungsmittel extrahierbat ist. Vorzugsweise ist die
Mischstufe (b) von solcher Dauer und Intensität,
daß das N-Alkylpolycarbonamid sich in dem Kunst-40 stoff in Form von Teilchen mit etwa 1 bis 20 μ Durch-
Zur Herabsetzung des elektrostatischen Aufladungs- messer dispergiert. Die Fäden werden nach dem Ervermögens
von Kunststoffasern für textile Anwen- spinnen so verstreckt, daß sich dabei stabförmige
dungszwecke hat man in die Fadensubstanz schon N-Alkylpolycarbonamidteilchen mit einem Verhältnis
unverträgliche, hydrophile Polyalkylenäther in die von Länge zu Durchmesser von mindestens 10 bilden.
Fäden als gesondette Phase, wie es in der britischen 45 Als Polyamidfasern kommen beispielsweise solche
Patentschrift 990 713 beschrieben ist, eingelagert. Die auf Basis von Polyhexamethylenadipinsäureamid in
Polyalkylenäther unterliegen aber unter dem Einfluß Frage und als Polyesterfasern solche aus Polyäthylenvon
Wärme und Licht dem oxydativen Abbau. terephthalat.
Aus der holländischen Patentanmeldung 6 507 010 Als »antistatisch« werden Fäden bezeichnet, die in-
ist es bekannt, Kunststoffen, wie Polyamiden, Poly- 50 folge erhöhter Leitfähigkeit eine erheblich verminderte
styrol, Polyformaldehyd, Polyprooylien oder Poly- Neigung zur Erzeugung elektrostatischer Ladungen
vinylchlorid, oxyalkylierte Polyamide in Mengen von aufweisen. Die elektrische Leitfähigkeit soll mindestens
0,5 bis 20 Gewichtsprozent zuzusetzen, um diese zehnmal und vorzugsweise mindestens hundertmal
Kunststoffe antistatisch zu machen. höher sein als diejenige von nichtmodifizierten Fäden.
Die antistatische Ausrüstung von Polymeren, die als 55 Die N-Alkylpolycarbonamide enthalten tertiäre
Werkstoffe verwendet werden, kann nicht auf die Amidgruppen als integrierenden Bestandteil der Polyantistatische
Ausrüstung von Kunststoffasern über- amidkette. Sie können Homopolyamide oder Mischtragen
werden, weil bei textlien Anwendungen diese polyamide von N-alkyl- und N,N'-dialkylsubstituierten
Fasern häufig gewaschen oder chemisch gereinigt Diaminen oder N-Alkylaminocarbonsäuren sein. Die
werden und dennoch gewährleistet sein muß, daß die 60 Mischpolyamide können entsprechende unsubstituierte
antistatische Ausrüstung erhalten bleibt. Werkstoffe Amineinheiten in geringeren Mengen enthalten. Minunterliegen
solchen Beanspruchungen nicht, so daß destens 35°/0, vorzugsweise 50% der Amidbindungen
es wesentlich einfacher ist, diese an den Oberflächen in der Polyamidkette sollen durch eine Alkylgruppe
antistatisch zu machen, insbesondere hat sich heraus- N-substituiert sein. Geeignete Alkylgruppen haben
gestellt, daß die Art der Verteilung von antistatischen 65 1 bis 18, vorzugsweise 2 bis 10 Kohlenstoff atome;
Mitteln in Fasern von großem Einfluß auf die Dauer- weitere geeignete Substituenten sind Cycloalkylhaftigkeit
der antistatischen Eigenschaften ist. gruppen mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen. Normaler-
Geeenstand der Erfindung sind antistatische Poly- weise soll das N-Alkyl-mischpolycarbonamid nicht
Tiehr als etwa 15 Molprozent an Amidgruppen entialten,
die von einem unsubstituierten diprimären Diamin abgeleitet sind. Höhere Konzentrationen an
solchen Diaminen führen zur Herabsetzung der antistatischen Wirksamkeit des Polyamids in einem
unbefriedigendem Ausmaß. Geeignete N-substituierte Diamine sind N-mono- und N,N'-disubstituierte
Diamine mit etwa 2 bis 18, vorzugsweise 2 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylengruppe. Geeignete Dicarbonsäuren
sind diejenigen, die etwa I bis 18, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome in der Alkylengruppe
enthalten.
Geeignete N-Alkylpolycarbonamide (N-Alkyl-Antistatika)
haben durch Dampfdruckosmometrie bestimmte Molekulargewichte von mindestens etwa 800,
vorzugsweise etwa 800 bis IGOOO, entsprechend einer logarithmischen Viskositätszahl, bestimmt in m-Kresol,
von etwa 0,06 bis 0,7. Molekulargewichte unter etwa 800 führen zu einer unzulänglichen Dauerhaftigkeit
des antistatischen Schutzes, während Molekulargewichte von mehr als etwa 21000 einen Rückgang
des antistatischen Wirkungsgrades verursachen.
Besonders geeignete Stabilisatoren sind monofunktionelle Carbonsäuien mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen
sowie monofunktionelle primäre und sekundäre Amine, deren Alkylgruppen 1 bis 18 Kohlenstoffatome
aufweisen. Das Viskositätsstabilisiermittel kann in Mengen bis zu 60 Molprozent zugesetzt werden.
Die wirksamen N-Alkylpolycarbonamide sind im allgemeinen bei 25°C Flüssigkeiten oder sehr niedrigschmelzende amorphe feste Stoffe. Sie weisen eine
solche Leitfähigkeit auf, daß ihr Schütt-log R in trockenem Zustande weniger als etwa 10,5 beträgt.
Der »Schütt-log R« wird bei Raumtemperatur an dem
trockenen N-Alkylpolycarbonamid in einer Zelle
bestimmt, die aus einem 40,64 cm langen Glasrohr mit 9 mm Außendurchmesser und 3 mm lichter Weite
besteht, das mit dem Polycarbonamid gefüllt ist. An jedem Ende wird eine Elektrode angesetzt, und die
beiden Elektroden werden mit ihren Spitzen in einen Abstand von 33,02 cm voneinander gebracht. Der bei
einer Potentialdifferenz von 220 V durch die Probe hindurchgehende Strom wird mittels eines »Beckman
Vibrating Reed Microammeter«, Modell 1051, verzeichnet. Die Leitfähigkeit wird nach der Gleichung
Kc
1 (Ampere)
in den spezifischen Widerstand umgerechnet, wobei die Zellenkonstante Kc mittels einer Flüssigkeit von bekannter
Leitfähigkeit bestimmt wird. R, wird dann in den dekadischen Logarithmus (log R) umgewandelt.
Ein erheblicher Teil des N-Alkyl-Antistatikums
behält die Fähigkeit, sich durch ein Mittel, das ein Lösungsmittel für das Antistatikum, aber ein Nichtlösungsmittel
für die t-äden ist, aus den ersponnenen und veirstreckten Fäden extrahieren zu lassen. Zum
Beispiel sollen durch Extrahieren von Polyhexamethylenadipinsäureaniidfäden
mit siedendem Isopropylalkohol im Verlauf von 2 Stunden mindestens
40°/0 des in den Fäden enthaltenen Antistatikums
entfernt werden. Vorzugsweise läßt sich das Antistatikum in dieser Weise in Mengen von etwa 1,5 bis
15°/0 (bezogen auf das Gewicht der Fäden) extrahieren.
Wenn das Antistatikum zu einem solchen Ansmaftp mit dem fadenbildenden Kunststoff gemischt
wird, daß es sich in dieser Weise praktisch nicht mehr extrahieren läßt, weisen die Fäden keine
antistatischen Eigenschaften auf.
Das N-Alkyl-Antistatikum muß aber nicht nur als gesonderte Phase vorliegen, sondern der überwiegende Teil desselben muß auch in den Fäden in Form hochgradig langgestreckter, stabförmige!· Teilchen mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mehr als etwa 19, vorzugsweise 20, enthalten und derart angeordnet sein, daß die Stäbchen sich längs der Fadenachse gegenseitig überlappen. Vorzugsweise erscheinen die Teilchen der Länge nach kontinuierlich. Bei mikroskopischer Untersuchung des Fadens lassen sich die Teilchen leicht als Streifen erkennen.
Das N-Alkyl-Antistatikum muß aber nicht nur als gesonderte Phase vorliegen, sondern der überwiegende Teil desselben muß auch in den Fäden in Form hochgradig langgestreckter, stabförmige!· Teilchen mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mehr als etwa 19, vorzugsweise 20, enthalten und derart angeordnet sein, daß die Stäbchen sich längs der Fadenachse gegenseitig überlappen. Vorzugsweise erscheinen die Teilchen der Länge nach kontinuierlich. Bei mikroskopischer Untersuchung des Fadens lassen sich die Teilchen leicht als Streifen erkennen.
Die antistatischen Fäden gemäß der Erfindung kennzeichnen sich ferner durch ein kernmagnetisches
Resonanz-Scheitelverhältnis bei 25°C, das mindestens um 1,0 Einheit, im Falle von Polycarbonamiden
normalerweise um 1,5 Einheiten oder rrehr, über demjenigen der unmodifizierten Fäden liegt. Dieses
kernmagnelische Resonanz-Scheitelverhältnis wird aus dem kernmagnetischen Resonanz-Breitbandspektrum
bestimmt, das bei 25° C an dem trockenen Faden (z. B. 15 Min-ite»i bei 125°C in tiockenem Stickstoff
getrocknet) in einer Atmosphäre aus trockenem Stickstoff bei einer Hochfrequenz von 56,4 Megahertz
und einer Dämpfungseinsteilung von 17 Dezibel mit einer Kippmodulationsamplitude von I Gauß gemessen
wird. Das kernmagnetische Resonanzspektrum wird mittels des kernmagnetischen Resonanzbestimmungsgerätes
der Firma Varian Associates, »Modell V-4302 Dual Purpose Spectrometer« und dem dazugehörigen
Hochtemperatur-Sondeneinsatz, Modell Nr. V-4331 TWL, bestimmt. Bei einer gegebenen Temperatur
zeigt das kernmagnetische Resonanzspektrogramm einen breiten Absorptionsbuckel, dem ein
sehr schmaler Scheitel überlagert ist. Die Ableitungskurve des Spektrogiramms wird durch das Spektrometer
aufgezeichnet. An dieser Kurve wird das »Scheitelverhältnis* gemessen. Die Höhe des schmalen
Scheitels, dividiert durch die Höhe des Buckek ergibt das »Scheitelvcrhältnis«, wie es in »Journal of
Polymer Science«, Teil C, »Polymer Symposia«, Nr. 3, S. 3 bis 8 (1963), beschrieben ist. Die Genauigkeit
dieser Bestimmung des Scheitelverhältnisses beträgt etwa ±0,2.
Dieses Scheitelverhältnis steht in Beziehung zu der relativen Größe der flüssigkeitsartigen Beweglichkeit
in dem Kunststoffsystem, die ihrerseits, wie man annimmt, für die Fähigkeit des Systems, elektrische
Ladungen zu übertragen, maßgebend ist. Die flüssigkeitsartige Beweglichkeit setzt bei einer bestimmten
Temperatur ein, unterhalb deren das Scheitelverhältnis ganz niedrig ist (<l,0) und bei Temperaturänderungen
im wesentlichen konstant bleibt. Oberhalb dieser Temperatur des Einsetzens der flüssigkeitsartigen
Beweglichkeit oder übergangstemperaUir, die hier mit
Tg (NMR) bezeichnet wird, steigt das Scheitelverhältnis mit steigender Temperatur rasch an. Wenn der
Faden daher ein fcheitelverhältnis bei 253C von 1,5
haben soll, muß er eine Übergangstemperatur Tg (NMR) von weniger als 25 C und vorzugsweise von
weniger als etwa 10°C aufweisen. Diese Übergangstemperatur
Tg (NMR) der antistatischen Fäden hängt
von der Übergangstemperatur Tg (NMR) ab, die das betreffende N-Alkylpolycarbonamid, das in der.
Fäden als Antista'ikum dient, in Masse aufweist, und die letztere muß, wie gefunden wurde, unterhalb 10 X
und vorzugsweise unterhalb etwa O0C liegen, wenn das zenc Gemisch aus Antistatikum und faserbildendetn
Antistatikum zufriedenstellend sein soll. Kunststoff hinreichend vermischt werden soll, damit
Ferner wurde gefunden daß das Schcitelverhältnis das Aiitistatikum ungefähr kugelförmige Teilcnen mit
bei den Fäden gemäß der Erfindung bei 25° C zu der Durchmessern von etwa 1 bis 20 μ bildet; die Teilchen
Extrahierbarkeit des Antistalikums aus den Fäden 5 können aber auch elliptisch oder zylinderförmig ausin
Beziehung steht. Wenn bei einer gegebenen Konzen- gebildet sein, wenn sie etwa das gleiche Volumen haben,
tration die Extrahierbarkeit des Antistatikums infolge Teilchen von weniger als etwa 1 μ Durchmesser tragen
Auflösung und Wechselwirkung abnimmt, nimmt die nicht wirksam zu einer dauerhaften antistatischen
Plastizität der Fäden und auch ihre Obergangs- Beschaffenheit bei, und Teilchen von mehr als 20 μ
temperatur Tg (NMR) zu, und das Scheitelverhältnis io Durchmesser verursachen gewöhnlich Schwierigkeiten
bei 25°C nimmt ab, bis es sich dem Wert für den nicht- beim Erspinnen von Fäden von normalem Textiltiter,
modifizierten Faden annähert, und dann weist der z. B. von 3 bis 15 den pro Faden. Die Teilchengröße
Faden keine antistatische Beschaffenheit mehr auf. des Antistatikums läßt sich mikroskopisch an Kunst-Die
Viskosiiätsstabilisiemiittel für das Antistatikum stofTproben bestimmen, die aus dem Auslaß der Spinnsteuern
nicht nur das Molekulargewicht, sondern 15 pumpe vor dem Eintritt in das Spinndüsenfilter entkör.ncn
auch verwendet werden, um die chemische nommen werden.
Wechselwirkung zwischen dsm N-Alkyl-Antistatikum Das elektrostatische Aufladungsvermögen von Ge-
und dem faserbildenden Kunststoff zu unterdrücken, weben wird hier als direkter elektrischer Strormvrderindem
sie die beiden Komponenten weniger verträglich stand in Ohm je quadratischer Einheitsfiächc anmiteinander
machen und die Anzahl der reaktions- 20 gegeben, gemessen parallel zur Gewebeoberfiäche bei
fähigen Endgruppen vermindern. Zum Beispiel kann einer gegebenen Temperatui und einer relativen
man die Verträglichkeit oder Mischbarkeit des Anti- Luftfeuchtigkeit von 26°/0 nach der AATCC-Methode
statikums mit den faserbildenden Polycarbonamiden 76-59 (»Technical Manual of the AATCC«, Bd. 41,
(Nylon) herabsetzen, indem man Viskositätsstabilisier- 1965, S. B-118). Dieser Wert, der als log R angegeben
mitiel von verhältnismäßig hohem Molekulargewicht 25 wird, ist der dekadische Logarithmus des Gewebezusetzt.dieeinelangeKohlenwasserstoffketteenthalten,
Widerstandes in Ohm. Höhere Werte bedeuten eine wie Stearinsäure, Stcarylamin oder Distearylamin. größere Neigung, eine elektrische Ladung anzunehmen
Andere geeignete Viskositätsstabilisatoren sind 2.. B. und zu behalten.
Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Der log R eines Garns wird in ähnlicher Weise
Trimcthylessigsäure, önanthsäure, Pelargonsäure, Ca- 30 bestimmt, indem man 2300 Fadenwicklungcn auf eine
prinsäure. Myristinsäurc, Palmitinsäure, Benzoesäure, 5,08-15,24Cm große Polytetrafluoräthylenplatte auf-Cyclohexancarbonsäure
und Methansulfonsäure (Sta- wickelt und festklammert und die Bestimmung dann
bilisiermittel durch Salzbildung). ebenso durchführt, wie oben für Gewebe beschrieben.
Die richtige Verteilung der Teilchen des Anti-
statikums ist wesentlich zur Herstellung von Fäden mit 35 Vcrlahren A
dauerhaften antistatischen Eigenschaften. Hierzu ist Dieses Verfahren erläutert die Herstellung der
eine große Anzahl von Teilchen im Fadenquerschnitt erfindungsgemäßzuvcrwendendenN-Alkylpolycarboncrforderlich,
die in dichten und verhältnismäßig gleich- amide.
mäßigen Abständen voneinander stehen. Diese lang- Das Salz von Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin
gestreckten Teilchen müssen sich in der Richtung der 40 und Decandicarbonsäurc wird durch Ausfällen einer
Fadenachsc gegenseitig überlappen. Je größer der Lösung der Reaktionsteilnehmer in Isopropylalkohol
Grad der Überlappung und die Zahl der Teilchen ist, hergestellt. Der pH-Wert des Salzes, bestimmt an
desto höher ist die Leitfähigkeit der Fäden. einer Lösung von 1 g Salz in 24 ml Wasser bei 25CC,
Um eine aus zwei Phasen bestehende Fadenstruktur beträgt 9,60. Ein Autoklav wird mit 220Og dieses
zu erhalten, muß das N-Alkyl-Antistatikum praktisch 45 Salzes, 264,5 g 25%iger Essigsäure, 52 g N,N'-Diäthylunlöslich
in dem faserbildenden Kunststoff oder hexamethylendiamin, 3 g eines Schaumverhütungsmindestens
hinreichend unverträglich mit demselben mittels und 100 ml destilliertem Wasser beschickt
sein, um sich in dem geschmolzenen faserbildenden und der Inhalt 4 Stunden unter einem Druck von
Kunststoff dispergieren und mit ihm zusammen zu 17,5 bis 21 kg/cm2 auf 2150C erhitzt. Dann wird der
Fäden verspinnen zu lassen, bevor ein wesentlicher 50 Druck auf Atmosphärendruck entspannt und die
Teil des Antistatikums sich mit dem Kunststoff homo- Temperatur im Verlauf von 74 Minuten auf 2850C
gen gemischt hat. gesteigert. Die Reaktionsteilnchmer werden 1 Stunde
Um die Mischbarkeit und die Neigung zur chemi- unter Stickstoff auf 285°C und dann 2 Stunden unter
sehen Wechselwirkung mit Polycarbonamiden zu einem Druck von 2 bis 10 mm Hg auf 285°C gehalten,
begrenzen, sollen die Endgruppen des N-Alkyl- 55 Der Autoklav wird auf 1000C gekühlt und das PoIy-Antistatikums
vorzugsweise durch Umsetzung mit amid unter Stickstoff ausgetragen. Das Polyamid hat
einer monofunktionellen, amidbildenden Verbindung ein Molekulargewicht von 3700 und eine logarithvcrschlossen
oder viskositätsstabilisiert sein, so daß mische Viskositätszahl in m-Kresol von 0,3, und die
das Antistatikum weniger als 200 und vorzugsweise Anaiyse ergibt 109,8 Mikroäquivalente endständige
weniger als 70 Mikroäquivalente an endständigen 60 Carboxylgruppen und 75,5 Mikroäquivalente end-Säurcgruppci.
je Gramm Polyamid enthält. Ferner ständige Aminogruppen je Gramm Polyamid (Äquisoll
das als Antistatikum dienende N-Alkylpoiy- valentc je 10· g Polyamid): das Polyamid hat einen
carbonamid vorzugsweise weniger als etwa 200 Mikro- Schütt-Iog R von 7,62.
äquivalente endständigc Aminogruppen je Gramm Bei einer weiteren Polykondensation wird der
enthalten. 65 Autoklav mit 1930 g (4,80 Mol) eines Salzes aus
Als brauchbare Regel zur Erzielung der richtigen N-Monoisobutylhexamethylendiamin und Decandi-Vertcilung
de;, N-Alkyl-Antistatikums in dem faser- carbonsäure, 341g (3,02 Mol) f-Caprolactam, 410 g
bildenden Kunststoff kann gelten, daß das geschmol- (1,44MoI) Stearinsäure, 34,5 g Decandicarbonsäurc
300 ml destilliertem Wasser und 2 g Schaumverlu'.tungsmittcl
beschickt. Die Reakiionstcilnchmcr weiden
4 Stunden unter autogenem Druck auf 215UC erhitzt.
Der Druck wird auf Atmosphärendruck entspannt und die Temperatur im Verlauf von 90 Minuten auf
285"C gesteigert. Die Rcaktionstcilnchmcr werden 3 Stunden unter StickstolT unter diesen Bedingungen
gehalten und dann 1 Va Stunden unter einem Druck von 2 bis 10 mm Hg auf 285°C erhitzt. Das Rcaktionsgcfäli
wird auf 100 bis 140"C gekühlt und das Produkt unter Stickstoffdruck ausgepreßt. Dieses Polyamid
hat eine logarithmischc Viskosiläts/.ahl von 0,21, einen
Gehalt an endständigen Aminogruppen von 163,2 und einen Gehalt an endständigen Carboxylgruppen
von 137,3 Mikroäquivalcntcn je Gramm Polyamid, eine Übergangstemperatur Tg (NMR) von H 8"C und
einen Schütt-log R von 8,67.
Antistatische Fäden aus Polyhexamelhylenadipinsäureamid
werden aus Schuppen, die in 8,4gcwichtsprozentiger Lösung in 90°/0iger Ameisensäure eine
realtive Viskosität von 41 aufweisen, aus der Schmelze im Gemisch mit den folgenden N-Alkylpolycarbonamiden
ersponnen und verstreckt: (A) Polyamid aus Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin und Decandicarbonsäure,
hergestellt mit einem Diaminüberschuß von 13,5 Molprozent und mit 15 Molpiozent Stearinsäure
als Viskositätsstabilisiermittel; Schmelzpunkt weniger als 230C, logarithmische Viskositätszahl 0,24,
endständige Aminogruppen 464,3 und endständige Carboxylgruppen 69,8 Mikroäquivalente je Gramm,
Schütt-log R 8,38; (B) Polyamid aus Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin
und Decandicarbonsäure, mischpolykondensiert im Molverhältnis 60: 40 mit ε-Aminocapronsäurc
und viskositätsstabilisiert mit einem Diaminüberschuß von 10 Molprozsnt und 15 MoI-prozent
Stearinsäure; Schmelzpunkt weniger als 23"C, endständige Aminogruppen 212,6 und endständige
Carboxylgruppen 47 Mikroäquivalentc je Gramm, logarithmische Viskositätszahl 0,21, Schütt-log R 8,42;
(C) Polyamid aus N,N'- Diisobutylhexamclhylcndiamin und Adipinsäure, viskositätsstabilisiert mit 10 MoI-prozent
Essigsäure; Schmelzpunkt weniger als 23° C,
ίο endständige Aminogruppen 165 und endständige
Carboxylgruppen 267 Mikroäquivalentc je Gramm, logarithmische Viskositätszahl0,24,Schütt-log« 10,35;
(D) Polyamid aus Ν,Ν'-Diisobutylhexamelhylcndiamin
und Adipinsäure, mischpolykondensiert mit 45,5 MoI-prozent
12-Aminostcarinsäure und viskositätsstabilisiert mit 16,7 Molprozcnt Essigsäure; Schmelzpunkt
weniger als 23°C, er.dständigc Aminogruppen 81,4
und endständige Carboxylgruppen 149 Mikroäquivalente je Gramm, logarithmische Viskositätszahl 0,26,
Schütt-log Λ 10,41.
Das N-Alkylpolycarbonamid wird mit dem geschmolzenen
Polyhexamcthylenadipinsäureamid in einem Reagenzglas 20 Minuten unter Rühren bei
283°C gemischt und das Polyamidgemisch abge-
a5 schreckt und zu 3,2-mm-Schuppen zerschnitten. Die
Schuppen werden aus der Schmelze zu einem lOfädigen Garn versponnen, wozu man eine experimentelle
Schncckenschmelzspiiiinmaschine (die die Schmelze
vor dem Spinnen weiter homogenisiert) mit Spinnlöchern von 0,381 mm Durchmesser verwendet. Die
Fäden werden in der üblichen Weise verstreckt. Man erhält antistatische Fäden, die die mengenmäßig
geringere Komponente in Form von länglichen Teilchen mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser
von mehr als 20 dispergiert enthalten (Tabelle 1).
B | Zusatz | D | E | |
A | C | 7,5 | keines | |
7 | 85 | 7,5 | 76 | 87 |
83 | 2,8 | 80 | 3,0 | 3,1 |
2,7 | 67 | 2,7 | 65 | 65 |
58 | 12 | 49 | 16 | 11 |
15 | 13,0 | 16 | 13,3 | 14,7 |
12,9 | 13,4 | 13,2 | 13,3 | — |
13,3 | 13,4 | |||
Zugesetztes Antistatikum, °/0
Garntiter, den*
Festigkeit, g/den
Bruchdehnung, %
Elastizitätsmodul, g/den
Logarithmus R des Gewebes
S-T-T**
* Nach dem Abkochen.
** Nach der im Beispiel 3 beschriebenen genormten Wasch- und Bleichbehandlung.
*·* Mach weiteren neun »Heim«-Wasch- und Trockenbehandlungen in einer Umwälzwaschmaschine mit einem synthetischen Reinigungsmittel in Wasser bei 38° C, Trocknen durch Abschleudern und dann unter Umwälzen bei 77" C getrocknet (in der vorliegenden
Beschreibung als »C«-Waschbehandlung bezeichnet).
Das antistatische Verhalten von Geweben aus diesen Fäden wird bestimmt, indem man 3 · 1-Köpergewebe
unter Verwendung dieser lOfädigen Game ab Schuß und von nichtmodifizierten Polyhexamethylenadipinsäureamidgarnen als Kette herstellt
Fäden werden aus der Schmelze in herkömmlicher Weise unter Zusatz des nachstehend beschriebenen
Antistatikums aus Polyhexamethylenadipinsäureamid
schuppen mit einer relativen Viskosität von 41 hergestellt Die Exztrahierbarkeit wird als prozentualer
Gewichtsverlust der Fäden nach 3stündiger Extraktion mit am Rückfloßkühler siedendem Isopropylalkohol
bestimmt Der log Λ von Geweben wird an einem Atlasgewebe mit Oberschußfäden aus dem erfindungsgemäß modifizierten Polyamid und Kettfäden aus
nichtmodifizierten Garnen im Anschluß an die S-T-T-Wasch- und Bleichbehandlung folgendermaßen bestimmt:
709 625/347
1. Man wäscht das Gewebe 30 Minuten bei 100°C bei einem Gewichtsverhältnis von Bad zu Gewebe
von 50: 1 unter Verwendung einer Stammlösung von 7,2 g eines oberflächenaktiven Textilhilfsmittels
und 7,2 g Trinatriumphosphat in 18 1 Wasser, worauf man gründlich in Wasser spült.
2. Man bleicht in 1,5 g Natriumchlorit-Bleichmittel und 5,0 g Natriumnitrat je Liter Wasser, erhitzt
das Bad zum Sieden, setzt 3,0 g Oxalsäure zu, bringt dann das Gewebe ein und erhitzt 30 Minuten
zum Sieden. Dann spült man in kaltem Wasser. Nach Zusatz von 2,5 g Natriumbisulfit je Liter
Wasser erhitzt man auf 45 bis 600C, bringt das
Gewebe ein, beläßt es 15 Minuten in der Lösung und spült in kaltem Wasser.
3. Man kocht 30 Minuten in einer Lösung von 1 g eines synthetischen Waschmittels je Liter Wasser,
spült in kalu;m Wasser und erhitzt dann 30 Minuten in destilliertem Wasser zum Sieden.
(A) Einspritzen des Antistatikums in die Schmelze
Fäden werden aus der Schmelze ersponnen, wobei man eine experimentelle Spinnmaschine verwendet,
die mit einer Schneckenschmelzstrangpresse mit einer
Öffnung zum Einführen des Antistatikums sowie mit einer Einrichtung zum mechanischen Mischen der
Polymerisate vor dem Spinnen ausgestattet ist. Man verwendet ein herkömmliches Spinndüsenfilter mit
Sand mit Korngrößen von 0,177 bis 0,84 mm, der zu mindestens 50% Korngrößen über 0,42 mm aufweist,
und Spinnlöchern von 0,635 mm Durchmesser. Als Antistatikum wird ein Polyamid aus N,N'-Diäthylhexamethylendiamin
und Decandicarbonsäure eingespritzt, das mit 30 Molprozent Stearinsäure stabilisiert
ist, ein Molekulargewicht von 1800, eine logarithmische Viskositätszahl von 0,17, einen Gehalt an
endständigen Carboxylgruppen von 128,1 und einen Gehalt an endständigen Aminogruppen von 22,7 Mikroäquivalenten
je Gramm aufweist. Die Einspritz· geschwindigkeit des Antistatikums wird so gesteuert,
daß 8 Gewichtsprozent Antistatikum in die Fäden eingelagert werden. Die Fäden werden nach einer
Kontaktzeit der geschmolzenen Polyamide von 8 Minui:en (Probe 1) ersponnen. Nach dem Spinnen werden
die Fäden unter Verwendung einer 900C heißen Platte und eines 1200C heißen Streckschuhes auf das 4,0fache
verstreckt.
Auf ähnliche Weise werden Fäden unter Verwendung eines N-Alkylpolycarbonamids der gleichen
Zusammensetzung ersponnen, welches jedoch nicht mit Stearinsäure stabilisiert worden ist. Dieses N-Alkylpolycarbonamid hat ein Molekulargewicht von
4900, eine logarithmische Viskositätszahl von 0,38, einen Gehalt an endständigen Carboxylgruppen von
713,8 und einen Gehalt an endständigen Aminogruppen von 26 Mikroäquivalenten je Gramm. Bei
der Herstellung der Fäden wird dieses Antistatikum in einer Menge von 12 Gewichtsprozent bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 8 Minuten (Probe 2), in einer Menge von 12 Gewichtsprozent bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 24 Minuten (Probe 3) bzw. in einer Menge von 6 Gewichtsprozent bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 24 Minuten (Probe 4) hergestellt
(B) Ergebnisse
Die Extrahierbarkeit des Antistatikums durch Isopropylalkohol und der log R von aus diesen Fäden
hergestellten Geweben haben die folgenden Werte:
In | 1Ü | 1 | Probe 2 ! ί |
i 12" ! ι 11,9 |
4 | |
j 8a ; 7 6 ' |
12" 11,6 |
I 99 | 6" | |||
5 Zugesetzt, Extrahiert, A* ... |
95 | 97 | !24 11,7 |
5,5 | ||
B** . | Mischdauer, Minuten 10 log R von Geweben S-T-T*** . |
6,S1 11,3 j |
8 11,8 |
92 | ||
24 12,4 |
||||||
nach | ||||||
• PoIy-(N, N'-diüihylhexaineihylendodecandiamid)
I- 30 Molprozent Stearinsäure.
" -- PoIy-(N,N'-diäthylhexamethylendodecandiaiTiid).
1S * Bezogen auf das Gewicht der Fasern.
'* Bezogen auf die Menge des zugesetzten Antisialikums.
*·* Siehe Anmerkung zur Tabelle I.
Die verbesserte Wirksamkeit der viskositatsstabili
ίο sierten Zusätze ergibt sich aus einem Vergleich dei
Werte für die stabilisierte Probe 1 mit den nicht stabilisierten Proben 2 bis 4, die aus dem gleicher
Polyamid bestehen. Die Probe 1 zeigt einen besserer statischen Schutz als die Probe 2 bei einer Kontakt·
ϊ5 zeit von 8 Minuten, obwohl die letztere eine größert
Zusatzmenge enthält.
Dieses Beispiel erläutert die Verwendung eines N-AIkylpolycarbonamids als Antistatikum bei PoIyesterfäden.
Antistatische Fäden aus Polyäthylenterephthalat werden hergestellt, indem vor dem Verspinnen ein
Polyamid aus N,N'-Diäthylhexamethylendiamin und Adipinsäure, stabilisiert mit 28,6 Molprozent Essigsäure
und 14,3 Molprozent überschüssigem Diamin, in Mengen von 3 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf
den Polyester, in die Schmelze eingespritzt und damit vermischt wird. Das Polycarbonamid hat eine logarithmische
Viskositätszahl von 0,21, einen Gehalt an endständigen Aminogruppen von 333 und an endständigen
Carboxylgruppen von 22,4 Mikroäquivalenten je Gramm und einen Schütt-log R von 9,29. Das geschmolzene
Antistatikum wird unmittelbar vor dem Verspinnen unter Verwendung der im Beispiel 2 beschriebenen
Spinnvorrichtung eingespritzt. Vor dem Einspritzen wird das N-Alkylpolycarbonamid gründlich getrocknet, um einen unnötigen Abbau desi PoIy-
esters durch Hydrolyse durch eingeschlossene Feuchtigkeit zu vermeiden. Es werden 17fädige Garne ersponnen und auf das 4,lfache verstreckt. Die Garne
werden zu einem Gewebe mit Oberschußfäden unter Verwendung von Kettfaden aus nichtmodifiziertem
Polyäthylenterephthalat verwebt, und das Gewebe wird nach dem Waschen gemäß der nachstehend beschriebenen elektrostatischen Abfallmethode auf seine
antistatischen Eigenschaften untersucht. Bei einer angelegten Spannung von 5,0 kV erreicht das Gewebe
bei 25% relativer Luftfeuchtigkeit ein Potential von 3,4 kV. Nach dem Aufheben der angelegten Spannung
und Erdung des Gewebes fällt die elektrostatische Ladung in 11 Sekunden auf die Hälfte dieses Wertes
und in 152 Sekunden auf 500 V ab. Gewebe aus nicht
modifiziertem Polyäthylenterepthalat läßt sich unter
diesen Bedingungen nicht aufladen, und wenn es durch Reibung aufgeladen wird, fällt die Ladung in 10 Minuten nicht ab.
π 12
Die Ladungsabfallprüfling für statisches Aufladungs- Dimethylformamid und 0,11g p-Toluolsulfonsäure
vermögen ist in einer Arbeit von V. Shashouain (zum Neutralisieren der endständigen Aminogruppen
»Journal of Polymer Science«, Bd. 33, 1958, S. 65 bis 85, des Polycarbonamids) hergestellt. Fäden werden in
beschrieben. Bei diesem Test erhält die Gewebeprobe der gleichen Weise ersponncn, mit dem Unterschied,
eine elektrostatische Aufladung, indem die Enden des 5 dall eine Spinndüse mit 5 Löchern von 0,102 mm
Gewebes in Klammern eingespannt werden, die mit Durchmesser verwendet wird. Die Fäden werden auf
einer Gleichstromquelle von 5000 V verbunden werden. das 3fache verstieekt, wie oben beschrieben, 211 Strick-
Man bestimmt dann die Ladung in der Mitte des waren verarbeitet und gewaschen. Nach der Wasch-
Gewebes; diese soll eine Höhe von mindestens 2500 V behandlung hat der Schlauch eine Halbwertszeit des
erreichen. Die Zeit in Sekunden bis zum Abfallen der 10 elektrostatischen Ladungsabfalls von 4 Sekunden. Die
Ladung auf 500 V oder auf die Hälfte des Ursprung- Fäden zeigen ein kernmagnetisches Resonanz-Scheitel-
lichen Wertes (Halbwertszeit) nach Unterbrechung verhältnis von 25,3. Nach 20 Heiniwaschvorgängen
der Verbindung mit der Gleichstromquelle ist propor- beträgt die Halbwertszeit des elektrostatischen La-
tional dem elektrostatischen Aufladungsvermögen des dungsabfalls 24 Sekunden.
Gewebes; je schneller die Spannung abfällt, desto 15 In ähnlicher Weise wird eine Lösung aus 139 ml
geringer ist das elektrostatische Aufladungsvermögcn Dimethylformamid, 47,3 g des gleichen Acrylnitril-
des Gewebes. Mischpolymerisates, 8,3 g eines Polyamids aus De-
B e i s r> i e 1 4 candicarbonsäure und N-Isobulylhexamcthylendiamin,
stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinsäure, 0,06 g
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung von anti- ao eines handelsüblichen, fluoreszierenden optischen Aufstatischen
Fäden gemäß der Erfindung aus Poly- heilers, 5,0 g einer 5°/oigen Dispersion von Titandioxid
merisaten des Acrylnitril. und 0,13 gp-Toluoisulfonsäure hergestellt. Die Lösung
Ein Gemisch aus 136 ml Dimethylformamid, 50 g wird zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit
eines Mischpolymerisats aus 93.63 Gewichtsteilen Wasser werden die Fäden beim Durchgang durch das
Acrylnitril, 6,00 Gewichtsteilen Acrylsäuremethylestcr »5 Dampfrohr auf das Sfache verstreckt und dann zu
und 0,37 Gewichtsteilen Natriumstyrolsulfonat, das Schlauchware gestrickt. Der Schlauch wird insgesamt
eine logarithmische Viskositätszahl von 1,5 (bestimmt 1 Stunde in siedendem Wasser gewaschen. Die Fäden
an 0,2 g Mischpolymerisat in 100 ml einer0,02-molaren zeigen ein kernmagnelisches Resonanz-Scheitelverhält-Lithiumbromidlösung
in Dimethylformamid) aufweist, nis vcn 18,4. Der gewaschene Schlauch hat eine
2,6 g eines Polycarbonamids aus Decandicarbonsäure 30 Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungsabfalls
und N,N'-Diäthylhexamethylendiamin,dasmit 17MoI- von 5 Sekunden, die sich nach 20 Heimwaschbehandprozent
Stearinsäure viskositätsstabilisierl ist, und lungen auf 13 Sekunden und nach 30 Heimwasch-0,05
g eines handelsüblichen, fluoreszierenden op- behandlungen auf 50 Sekunden verlängert,
tischen Aufhellers wird unter Stickstoff und unter Eine Lösung von 136 ml Dimethylformamid, 50 g Rühren auf 85°C erhitzt. Die Lösung wird in Abwärts- 35 eines Mischpolymerisats aus 86,6 Gewichtsteilen Acrylrichtung mit einer Geschwindigkeit von 2,34 ml/Min. nitril, 13 Gewichtsteilen Styrol und 0,4 Gewichtsteilen durch eine Spinndüse mit fünf Löchern von je Natriumstyrolsulfonat, das eine logarithrnische Vis-0,127 mm Durchmesser in eine Spinnzelle ausgepreßt, kositätszahl von 1,9 aufweist, 2,6 g eines Polycarbonderen Wände auf 187 bis 193°C gehalten werden. amids aus Decandicarbonsäure und N-Isobutylhexa-Durch die Zelle wird kontinuierlich auf 225 bis 230° C 40 triethylendiamin, stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinvorerhitzter Stickstoff mit einer Geschwindigkeit säure, und 0,05 g eines handelsüblichen, fiuoreszierenvon 1,3 m3/Min. geleitet. Die Fäden werden von einer den optischen Aufhellers wird, wie oben beschrieben, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 228 m/Min. zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit umlaufenden Rolle aufgenommen, auf das 9fache Wasser werden die Fäden in einem Rohr unter der gefacht und über Nacht in Wasser eingetaucht. Dann 45 Einwirkung von Wasserdampf von 10 kg/cm2 auf das werden sie beim Durchgang durch ein 60 cm langes 4,2fache verstreckt. Aus dem Garn gestrickte Schlauch-Rohr, dem Wasserdampf unter einem Druck von wäre wird mehrmals in einer lauwarmen wäßrigen 7 kg/cm* zugeführt wird, auf das 3fache verstreckt. Lösung von 0,2% eines oberflächenaktiven Textilhilfs- Das Garn wird in einer 11,43-cm-Rundstrickmaschine mitiels gespült, dann */t Stunde bei 65° C in einer mit 34 Nuten zu einem Schlauch gestrickt. Vor der 5° 0,2%igen Lösung eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Prüfung der statischen Eigenschaften wird die Probe mittels und schließlich x/s Stunde bei 65° C in destil-Vs Stunde in einer wäßrigen Lösung von 0,2% eines Hertem Wasser gewaschen. Der gestrickte Schlauch oberflächenaktiven Textilhilfsmittels abgekocht, mit zeigt eine Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs-Wasser gespült und V2 Stunde in destilliertem Wasser abfalls von 25 Sekunden. Die Fäden haben ein kernabgekocht Die abgekochten Fäden haben ein kern- 55 magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 6,5. magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 30,4. Beisoiel 5 Die Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs- p
tischen Aufhellers wird unter Stickstoff und unter Eine Lösung von 136 ml Dimethylformamid, 50 g Rühren auf 85°C erhitzt. Die Lösung wird in Abwärts- 35 eines Mischpolymerisats aus 86,6 Gewichtsteilen Acrylrichtung mit einer Geschwindigkeit von 2,34 ml/Min. nitril, 13 Gewichtsteilen Styrol und 0,4 Gewichtsteilen durch eine Spinndüse mit fünf Löchern von je Natriumstyrolsulfonat, das eine logarithrnische Vis-0,127 mm Durchmesser in eine Spinnzelle ausgepreßt, kositätszahl von 1,9 aufweist, 2,6 g eines Polycarbonderen Wände auf 187 bis 193°C gehalten werden. amids aus Decandicarbonsäure und N-Isobutylhexa-Durch die Zelle wird kontinuierlich auf 225 bis 230° C 40 triethylendiamin, stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinvorerhitzter Stickstoff mit einer Geschwindigkeit säure, und 0,05 g eines handelsüblichen, fiuoreszierenvon 1,3 m3/Min. geleitet. Die Fäden werden von einer den optischen Aufhellers wird, wie oben beschrieben, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 228 m/Min. zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit umlaufenden Rolle aufgenommen, auf das 9fache Wasser werden die Fäden in einem Rohr unter der gefacht und über Nacht in Wasser eingetaucht. Dann 45 Einwirkung von Wasserdampf von 10 kg/cm2 auf das werden sie beim Durchgang durch ein 60 cm langes 4,2fache verstreckt. Aus dem Garn gestrickte Schlauch-Rohr, dem Wasserdampf unter einem Druck von wäre wird mehrmals in einer lauwarmen wäßrigen 7 kg/cm* zugeführt wird, auf das 3fache verstreckt. Lösung von 0,2% eines oberflächenaktiven Textilhilfs- Das Garn wird in einer 11,43-cm-Rundstrickmaschine mitiels gespült, dann */t Stunde bei 65° C in einer mit 34 Nuten zu einem Schlauch gestrickt. Vor der 5° 0,2%igen Lösung eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Prüfung der statischen Eigenschaften wird die Probe mittels und schließlich x/s Stunde bei 65° C in destil-Vs Stunde in einer wäßrigen Lösung von 0,2% eines Hertem Wasser gewaschen. Der gestrickte Schlauch oberflächenaktiven Textilhilfsmittels abgekocht, mit zeigt eine Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs-Wasser gespült und V2 Stunde in destilliertem Wasser abfalls von 25 Sekunden. Die Fäden haben ein kernabgekocht Die abgekochten Fäden haben ein kern- 55 magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 6,5. magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 30,4. Beisoiel 5 Die Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs- p
abfalls, bestimmt bei 30% relativer Luftfeuchtigkeit Antistatische Fäden aus Polyhexamethylenadipin-
nach Beispiel 9, beträgt 11 Sekunden. In der gleiche säureamid mit einer relativen Viskosität von 41
Weise gewaschene Fäden aus dem gleichen Misch- 60 werden durch Einspritzen eines N-Alkylpolycarbon-
polymerisat, jedoch ohne Antistatikum, zeigen ein amids in zwei verschiedenen Konzentrationen un-
kernmagnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 0,6. mittelbar vor dem Verspinnen hergestellt Das
stituierten Polycarbonamids, 0,06 g eines handeis- 4,02 (bestimmt an einer 9,2gewichtsprozentigen Lö-
üblichen, fluoreszierenden optischen Aufhellers, 5,0 g sung in 90%iger Ameisensäure); Gehalt an end-
einer 5%igen Dispersion von Titandioxidpigment in ständigen Aminogruppen 115 und an endständigen
Carboxylgruppen 52 Mikroäquivalcnte je Gramm;
Schütt-Iog R 10,2. Unmittelbar nach der Herstellung
ist tier SchüU-log R niedriger, steigt aber beim Stehenlassen
auf diesen Wert an, wahrscheinlich infolge einer gewissen Kristallisation des Polyamids. Zu Vergleichszwecken werden ähnliche Fäden ohne Einspritzung
des Antistatikums ersponnen. Um die Mischdaucr und
die Kontakt/eil zwischen den Polyamiden in geschmolzenem
Zustand vor dein Spinnen herabzusetzen, verwendet man eine Sehneckenschmclzstrangpressc.
die mit einer Injektionsöffnimg für das Antistatikum
und mit einer Einrichtung zum Mischen vor dem Schmelzspinnen ausgestattet ist. Man erspinnt
ein lOfädigcs Garn, das auf das 2.(>5fachc vcrstreckl
wird. Die laden haben drcillügligcn Querschnitt und werden aus Spinnlöchern ersponnen, wobei
die Spinndüse zehn Löcher zur Herstellung von I;ädcn mit drciflügligem Querschnitt hat und jedes Loch aus
drei sich radial schneidenden Schlitzen besteht, die miteinander Winkel von 120' bilden: jeder Schlitz ist
0,102 mm breit und 0,381mm lang. Die l'adcneigcnschaftcn
und das antistatische Verhalten ergeben sich aus der folgenden Tabelle.
Tabelle II | 1 | Probe | 0 |
3 | 2 | 30,6 | |
33,8 | 6 | 4,5 | |
Zugesetztes Anlistatikum. °/o · · - | 3,7 | 29,0 | |
Garntiter den . . | 3,6 | 0,4 | |
Festigkeit g/den .... | 2,3 | — | |
Kernmagnelisches | 44 | 3,3 | 14,7 |
Resonanz-Scheitelverhältnis .. | 12,4 | 48 | |
Extrahiertes Antistatikum, %· ■ · | 12,5 | ||
log R des Gewebes bei 26 °/0 R. F. * | |||
(S-T-T) | |||
Segeltuchtest, Zeit bis zum Ver | 10+ | ||
schwinden des Anhaftens nach | 4,0 | ||
50 ϊΟ-Waschbehandlungcn, | 6,1 | ||
Minuten | |||
Vergleiche Anmerkung zu Tabelle I;
R. F. = relative Luftfeuchtigkeit.
Die Menge des eingespritzten Antistatikums bezieht sich auf das Gewicht des Garns, während sich die
extrahierte prozentuale Menge des Antistatikums auf das Gewicht des dem Garn zugesetzten Antistatikums
bezieht Die Extrahierbarkeit wird bestimmt, indem man das Garn 3 Stunden mii siedendem Isopropylalkohol
extrahiert, wie oben beschrieben. Zur Bestimmung des log R wird das antistatische Garn als
Schul) in einem 3 · 1-Köpergewebe verwendet, das als
Kettgarn laden aus nichlmodili/.ierlem Polyhexamcthyienadipinsäureamid
enthält. Die antistatischen Eigenschaften des Gewebes werden dann in Schußrichtung
gemessen.
Der Scgeltuchtest dient zur Bestimmung der Stärke
ίο und Dauer des Anhaftens von Kleidungsstücken infolge
elektrostatischer Aufladung unter nachgeahmten Bcnut/iingsbedingungen. Hei diesem Test wird in
einem llalbunlerklcid aus Trikolgcwcbc, das von einem Techniker getragen wird, durch Reiben gegen
ein zwischen zwei senkrechten Stangen gehaltenes Segelt uchgcwcbc aus Polyälhvlenierephthala! eine
elektrostatische Ladung erzeugt. Man niil.lt die Zeitspanne bis zum Aufhören des Anhaftens des Unterkleides,
während die Versuchsperson in dem auf 20% relativer Luftfeuchtigkeit gehaltenen Raum umhergeht.
ILs werden zwei Arten des Aufhörcns des
Anhaftens gemessen. Das primäre Verschwinden des Anhaftens ist die Zeitspanne in Minuten, die erforderlich
ist, damit das Unterkleid sein ursprünglich zusammcngebauschtes
Aussehen verliert. Zu diesem Zeitpunkt wird das Unterkleid als bequem beurteilt, da
der größte Teil des Anhaftens verschwunden ist. Das sekundäre oder endgültige Verschwindendes Anhaftens
ist der Zeitpunkt, zu dem nur noch ein sehr geringes Anhaften über eine kleine !"lache hinweg hinterbleibt,
das gewöhnlich zu schwach ist, um von der Versuchsperson bemerkt zu werden. Für diesen Test wird aus
den Garnen ein herkömmliches Trikotgewirk für Unterkleider hergestellt, wärmcbehandclt und nach
dem üblichen Ausrüstungsverfahren für Textilstoffe gewaschen. Die obigen Ergebnisse werden nach
50 »O-Heimwaschvorgängen \w\c im Beispiel 1 beschrieben)
erzielt und zeigen eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit des elektrostatischen Schutzes. Unter
den gleichen Bedingungen ergibt ein aus nichtmodifizierten
Poiyhexamethylenadipinsäureamidfäden hergestelltes Trikotgewebe eine primäre Zeit bis zum
Verschwinden des Anhaftens von 10 Minuten und eine sekundäre Zeit bis zum Verschwinden des Anhaftens
von mehr als 10 Minuten.
Die mikroskopische Untersuchung der antistatischen Fäden zeigt, daß das Antistatikum in Form von hochgradig
langgestreckten Teilchen mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser erheblich über 10 in den
Claims (2)
1. Antistatische Polyamid-, Polyester- oder polycarbonamid mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in
Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an 5 der Alkylgruppe, das ein Molekulargewicht von mineinem
N-Alkylpolycarbonamid, dadurchge- destens 800 und in trockenem Zustande einen Schuttkennzeichnet,
daß sie ein N-Alkylpoly- logÄ (dekadischer Logarithmus des spezifischen
carbonamid mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Widerstandes, bestimmt bei 220 V und bei Raum-Alkylgruppe,
das ein Molekulargewicht von min- temperatur in einem mit dem Polymeren gefüllten
destens 800 und in trockenem Zustande einen io Rohr mit einem inneren Durchmesser von 3 mm und
Schütt-log R (dekadischer Logarithmus, des spezi- einem Elektrodenabstand von 33,02 cm) von weniger
fischen Widerstands, bestimmt bei 220 V und bei als etwa 10,5 aufweist, als gesonderte Phase in Mengen
Raumtemperatur in einem mit dem Polymeren von 2 bis 20 Gewichtsprozent der Faser enthalten,
gefüllten Rohr mit einem inneien Durchmesser wobei das N-Alkylpolycarbonamid in der gesamten
von 3 mm und einem Elektrodenabstand von xs Faser in Form länglicher Teilchen mit einem Verhält-33,02
cm) von weniger als etwa 10,5 aufweist, nis von Länge zu Durchmesser von mindestens 10
als gesonderte Phase in Mengen von 2 bis 20 Ge- verteilt und zu mindestens 40°/o aus der Faser durch
Wichtsprozent der Faser enthalten, wobei das Lösungsmittel, welche das Antistatikum lösen, aber
N-Alkylpolycarbonamid in der gesamten Faser in ein Nichtlösungsmittel für die Faser sind, extrahier-Form
länglicher Teilchen mit einem Verhältnis »o bar ist.
von Länge zu Durchmesser von mindestens 10 Das N-Alkylpolycarbonamid wird vorteilhaft durch
verteilt und zu mindestens 40 Ve aus der Faser ein Viskositätsstabilisiermittel in Mengen bis zu 60 MoI-durch
Lösungsmittel, welche das Antistatikum prozent modifiziert. Die erfindungsgemäßen Fäden
lösen, aber ein Nichtlösungsmittel für die Faser haben im trockenen Zustande bei 250C vorzugsweise
sind, extrahierbar ist. as ein kernmagnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von
2. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekenn- mindestens 1,5. Die Herstellung der antistatischen
zeichnet, daß sie ein N-Alkylpolycarbonamid ent- Kunststoffasern erfolgt, indem man (a) zu dem faserhalten,
dessen Alkylsubstituent 1 bis 4 Kohlen- bildenden Kunststoff vor der Faserherstellung ein
stoffatome aufweist. N-Alkylpolycarbonamid mit den genannten Eigen-
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681794167 DE1794167C3 (de) | 1967-09-19 | 1968-09-18 | Antistatische Polyamid-, Polyester- oder Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an einem N-AIk ylpolycarbonamid |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US66895167 | 1967-09-19 | ||
US75272468 | 1968-08-14 | ||
DE19681794167 DE1794167C3 (de) | 1967-09-19 | 1968-09-18 | Antistatische Polyamid-, Polyester- oder Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an einem N-AIk ylpolycarbonamid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1794167A1 DE1794167A1 (de) | 1971-01-07 |
DE1794167C3 true DE1794167C3 (de) | 1977-06-23 |
Family
ID=
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