DE2900209A1 - Verfahren zur herstellung eines mit rotem eisenoxid ummantelten rot emittierenden leuchtpigmentes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines mit rotem eisenoxid ummantelten rot emittierenden leuchtpigmentesInfo
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Description
RIEDEL DE HAEN AG HOE 79/D 001 Dr,KO/cr
Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisenoxid ummantelten rot emittierenden Leuchtpigmentes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisenoxid ummantelten rot emittierenden Leuchtpigmentes
für Kathodenstrahlröhren, insbesondere für Farbfernsehbildröhren.
Seit den grundlegenden Arbeiten von Kaplan (US-PS 2.959.483;
US-PS 3.114.065 und US-PS 3.308.326) ist es bekannt, bei Anregung durch Kathodenstrahlen im sichtbaren Teil
des Spektrums emittierende Leuchtpigmente zusammen mit Filterpigmenten zu verwenden. Derartige Filterpigmente
lassen die von den Leuchtpigmenten emittierte, zur Nutzung vorgesehene Strahlung ohne nennenswerte Schwächung durch,
während sie Strahlung anderer spektraler Zusammensetzung weitgehend absorbieren. Dadurch wird in Kathodenstrahlröhren
insbesondere in Farbfernsehbildröhren der Bildkontrast erheblich verbessert.
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Diese gemeinsame Verwendung von Leuchtpigment und Filterpigment wurde bereits von Kaplan für jede der in Farbfernsehbildröhren
verwendete Leuchtpigment-Komponenten gesondert in Betracht gezogen, d.h. rotes Leuchtpigment
mit einem Rot durchlassenden, alle Strahlung außer Rot absorbierenden Filterpigment, grünes Leuchtpigment mit
einem Grün durchlassenden, alle Strahlung außer Grün absorbierenden Filterpigment und blaues Leuchtpigment mit
einem Blau durchlassenden, alle Strahlung außer Blau absorbierenden Filterpigment. Insbesondere für die Rot- und
Blaukomponente hat dieses Prinzip weitgehende Anwendung gefunden.
Zur praktischen Durchführung dieses Prinzips wurden zunächst in Bildschirmen separate Schichten der einzelnen
Pigmente aufgetragen. Es wurden jedoch auch bereits Mischungen der jeweiligen Leuchtpigmente mit den zugehörigen
Filterpigmenten hergestellt und dann auf Bildschirme aufgetragen (US-PS 3.114.065). Bei derartigen Mischungen ist
jedoch die Haftung der Filterpigmente-Teilchen auf den Leuchtpigment-Teilchen nur gering, so daß es bei der
Bildschirm-Beschichtung zu einer Durchmischung der verschiedenen Pigmente kommt. Die Folge ist eine Änderung
der Filterwirkung und eine teilweise Änderung der Emissions farbe. Bei Farbbildröhren besteht außerdem die Gefahr,
daß sich entmischte Filterpigmentpartikel in den anderen beiden Farbkomponenten ablagern und dadurch die Farbkoordinaten
verändert werden.
Die weitere Entwicklung war daher darauf gerichtet, die Leuchtpigment-Teilchen einzeln mit einer möglichst fest
haftenden Schicht des Filtermaterials zu ummanteln und so Filterleuchtpigmente herzustellen. Das kann z.B. dadurch
erreicht werden, daß die Filterpigment-Teilchen auf der Oberfläche der Leuchtpigment-Teilchen durch Zusatz anorga-
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nischer oder organischer Bindemittel fixiert werden (z.B. US-PS 4.020.231 mit Silikat bzw. US-PS 3.875.449
mit einem Polyvinylalkoholharz). Durch diese Maßnahmen wird zwar die Haftung verbessert, aber auch bei den auf
diese Weise hergestellten Filterleuchtpigmenten lösen sich bei den in der Röhrentechnologie verwendeten Dispergier-Verfahren
immer noch Filterpigment-Partikel ab. Außerdem führt die zusätzliche Ummantelung mit Bindemittel
zu einer Minderung der für die Strahlungserzeugung zur Verfügung stehenden Elektronenenergie. .
Darüberhinaus wurde vorgeschlagen, das Filterpigment in
dünner Schicht auf die Leuchtpigment-Teilchen aufzusintern (z.B. US-PS 3.875.449 und DE-OS 27 02 491). Die Anwendbarkeit
dieses Verfahrens hängt jedoch von den Produkteigenschaften der verwendeten Stoffe ab. Schwer sinternde
Filterpigmente lassen sich so nicht verarbeiten.
Als rot emittierende Leuchtpigmente finden in Farbfernsehbildröhren
und auch anderen Kathodenstrahlröhren heute fast ausschließlich mit dreiwertigem Europium aktiviertes
Yttriumoxid, Yttriumoxisulfid bzw. Yttriumvanadat Anwendung.
Diese Leuchtstoffe zeichnen sich durch eine hohe Lichtausbeute und ein für diese Anwendung gut geeignetes
Emissionsspektrum aus.
Als Filterpigmente sind vornehmlich rotes Cadmiumsulfoselenid bzw. rotes Eisenoxid bekannt (US-PS 3.308.326).
Cadmiumsulfoselenid ist mit dem Nachteil der hohen Giftigkeit
von Cd und Se-Verbindungen verbunden, weswegen vorgeschlagen wurde, dessen Verwendung durch Ausweichen auf
rotes Eisenoxid zu vermeiden (JA-OS 53 014 177).
Rotes Eisenoxid läßt sich jedoch praktisch nicht aufsintern, weil dafür so hohe Temperaturen benötigt werden,
daß hierbei eine Minderung der Strahlungsausbeute durch Einwandern von Eisenionen in das Leuchtpigment eintritt.
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Aus Oxisulfiden bestehende Leuchtpigmente werden darüberhinaus
bei diesen Temperaturen auch schon zum Teil abgeröstet, was zu einer weiteren Minderung der Strahlungsausbeute führt.
Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, ein bei Anregung durch Kathodenstrahlen rot emittierendes Leuchtpigment
mit rotem Eisenoxid zu ummanteln. Insbesondere sollte ohne Verwendung eines Bindemittels eine möglichst
dünne, fest haftende, die gesamte Oberfläche des Leuchtpigments bedeckende Ummantelung erreicht werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren
gelöst, bei dem auf einem rot emittierenden Leuchtpigment in wässriger Suspension in situ eine dünne Schicht von
Pyrit erzeugt und diese nach Abtrennung des Leuchtpigments von der wässrigen Phase durch Abrösten in rotes Eisenoxid
(Hämatit) überführt wird.
Durch dieses Verfahren wird ein ummanteltes Leuchtpigment hergestellt, bei dem die Oberfläche der Leuchtpigmentteilchen
gleichmäßig mit einer geschlossenen extrem fest haftenden Filterpigmentschicht von reinem rotem Eisenoxid
(Hämatit) ummantelt ist.
Das ist umso erstaunlicher, weil bei Versuchen auf rot emittierende Leuchtpigmente Eisen(II)hydroxid aufzufallen
und dieses zu rotem Eisenoxid zu oxidieren, in den meisten Fällen nur braunes Eisen(III)oxid erhalten wurde.
Weiterhin ist überraschend, daß bei der Erzeugung von
Pyrit und der anschließenden Oxidation zu Hämatit keine Eisenionen in die Leuchtpigmentkristalle wandern. Es tritt
somit auch keine Minderung der Strahlungsausbeute durch einen Killer-Effekt ein.
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Unerwartet war derüberhinaus, daß dieses Verfahren nicht
nur zur Ummantelung von Leuchtpigmenten auf Basis von Oxiden bzw. Vanadaten und Phosphaten geeignet ist, sondern
auch von solchen auf Basis von Oxisulfiden. Bei der für die Umwandlung von Pyrit in rotes Eisenoxid erforderlichen
Temperaturbehandlung wird der Schwefel im Leuchtpigment nicht angegriffen. Vermutlich wird diese an sich
mögliche Oxidationsreaktion, die zu einer Helligkeitsminderung führen würde, durch Pyrit verhindert.
Als Leuchtpigmente, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ummantelt werden können, kommen alle rot emittierenden
Leuchtpigmente wie z.B. Mangan-aktiviertes Magnesiumfluorarsenat
bzw. -fluorgennanat oder Kupfer- bzw. Silber-aktivierte Zinkcadmiumsulf ide . in Betracht.
Insbesondere lassen sich mit dreiwertigem Europium aktivierte Oxide, Oxisulfide bzw. Vanadate des
Yttriums, Lanthans bzw. Gadoliniums verwenden.
In einer besonderen bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird eine Suspension eines rot emittierenden Leuchtpigmentes in einer wässrigen Polysulfid-LÖsung mit
einer Eisen(II)-Ionen-haltigen Lösung versetzt und unter Rühren auf 900G erwärmt, bis sich das auf die Leuchtpigment-Teilchen
aufgefällte schwarze Eisen(II)sulfid in
grauen Pyrit umgewandelt hat, und das so mit Pyrit ummantelte Leuchtpigment von der wässrigen Phase abgetrennt,
getrocknet und in oxidierender Atmosphäre auf eine Temperatur von über 25O0C erhitzt, bis sich das Pyrit in rotes
Eisenoxid (Hämatitj umgesetzt hat.
Die Stärke der Ummantelung und damit die Helligkeit und
das Reflexionsvermögen des ummantelten Leuchtpigments
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lassen sich durch die Menge der zuzusetzenden Eisen(II)-Ionen
steuern. Brauchbare Resultate wurden bei Zusatzmengen von 0,35 - 5,0 g Eisen(II)-Ionen pro 100 g
Leuchtpigment erhalten.
Die Stärke der Ummantelung läßt sich bei Annahme idealer
Verhältnisse aus der Beziehung I
M2 D2 . (r +d)3 - r3
ermitteln, worin bedeutet:
M.J = Menge des zu ummantelnden Leuchtpigments (g)
M0 = Menge des ummantelnden Filterpigments (g)
D- = Dichte des Leuchtpigments (g/cm )
D» = Dichte des Filterpigments (g/cm )
r = Teilchenradius des Leuchtpigments (μΐη)
d = Dicke der Ummantelung (um)
Setzt man näherungsweise D- = D^ und r = 5 μΐη (die in
der Farbfernsehtechnik verwendeten Leuchtpigmente haben
üblicherweise Teilchendurchmesser von 8-20 μπι), so ergibt sich für einen Zusatz von 0,35 g Fe(II)-Ionen zu
100 g Leuchtpigment eine Dicke der Ummantelung von 0,007 um
und für ainen Zusatz von 5 g Fe(II)-Ionen eine Dicke der Ummantelung von 0,1 μπι.
Als Eisen(II)-Ionen liefernde Salze können u.a. Eisen
(II)-sulfat-Heptahydrat, Ammoniumeisen(II)sulfat verwendet
werden.
Die Reihenfolge der Zugabe von Eisen(II)-Ionen und PoIysulfid
ist nicht kritisch. So kann das Leuchtpigment auch in Wasser suspendiert dann Eisen(II)-Ionen-Lösung und
danach eine Polysulfid-enthaltende Lösung zugesetzt werden.
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Als Polysulfid-Lösung, in der das zu ummantelnde Leuchtpigment suspendiert wird, kommen Alkalipolysulfid-Lösungen
und insbesondere Ammoniumpolysulfid-Lösungen in Betracht.
Die Konzentration der Polysulfid-Lösung ist nicht kritisch.
Die Verwendung von Lösungen mit einem Gehalt von ca. 1 Gew.-% Polysulfid hat sich bewährt. Die Menge des anzuwendenden
Polysulfids soll für die Ausfällung der eingesetzten
Eisen(II)-Ionen ausreichen. Größere Überschüsse sind aus wirtschaftlichen Gründen unangebracht. Die Menge
der Suspensionsflüssigkeit ist so zu wählen, daß die Suspension
gut rührfähig ist. Eine Menge von 500 - 1000 ml Polysulfid-Lösung pro 100 g Leuchtpigment hat sich bewährt.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines ummantelten Leuchtpigments auf Basis eines Oxisulfids
angewendet wird, ist es erforderlich, die Suspension durch Zugabe von Säure auf einen pH-Wert von
< 8, bevorzugt von 6-7 einzustellen. Wird nämlich die Auffällung der
Eisen(II)-Ionen in einem stärker basischen Medium von pH-Wert>
8 vorgenommen, so kommt es zur Bildung basischer Eisensulfide, die bei der oxidierenden Temperaturbehandlung
nicht zu dem gewünschten roten Eisenoxid (Hämatit), sondern nur zu braunen Eisenoxiden umgewandelt werden.
Insbesondere lassen sich im Zuge der Herstellung von Oxisulfid-Leuchtpigmentai
aifallende Zwischenstufen für die Ummantelung verwenden. So fällt nach dem Glühprozess von
Seltene-Erdmetall-Oxisulfiden ein Glühkuchen an, der neben
dem Leuchtpigment überschüssiges Polysulfid enthält. Dieser Glühkuchen kann nach Mahlung direkt in Wasser suspendiert
und ohne weiteren Polysulfid-Zusatz nach Einstellung des pH-Wertes auf<
8, insbesondere auf 6-7, mit Eisen(II)-lonen
versetzt und wie beschrieben aufgearbeitet werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich auf sehr
einfache Weise rot emittierende, mit rotem Eisenoxid um-
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mantelte Filterleuchtpigmente mit deutlich verbesserten
Eigenschaften herstellen. Von besonderem Vorteil erweist es sich, daß nach diesem Verfahren die Oberfläche der
Leuchtpigmentkristalle gleichmäßig mit einer extrem fest haftenden Farbpigmentschicht umhüllt sind. Damit treten die
bei den heute üblichen Verfahren oft vorhandenen Beschichtungsschwierigkeiten mit abgelösten Filterpigmentteilchen
nicht mehr auf. Auch die damit verbundene Änderung der optischen Eigenschaften der Filterleuchtpigmente
entfällt.
Weiterhin ist als Vorteil anzusehen, daß mit. diesem Verfahren
eine geschlossene Umhüllung der Leuchtpigment-Teilchen mit dem Filterpigment erreicht wird, wie sie durch
Umhüllung mit diskreten Pigmentteilchen, z.B. unter Verwendung von Bindemitteln, nicht zu erhalten ist.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert:
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/ff·
In 1000 ml Wasser werden 21 g Ammoniumsulfid-LÖsung (40
Gew.-%) und 4 g Schwefelblüte eingerührt. In dieser Lösung werden 200 g rotes Leuchtpigment auf Basis Europium(III)-aktivierten
Yttriumoxids suspendiert. Die Suspension wird mit einer Lösung von 35 g Eisen(II)-sulfat-7-hydrat
in 50 ml Wasser versetzt und unter Rühren auf 900C
erhitzt, bis sich die anfangs auf das Leuchtpigment aufgefällten schwarzen Eisensulfide in grauen Pyrit umgewandelt
haben. Der mit Pyrit umhüllte Leuchtstoff wird abfiltriert, mit destilliertem Wasser ionenfrei gewaschen
und getrocknet. Anschließend wird das Produkt bei Temperaturen über 2500C in oxidierender Atmosphäre getempert,
bis sich die graue Pyritumhüllung in eine rote Hämatitumhüllung umgewandelt hat. Die Ummantelung beträgt in
15' diesem Fall 5 Gew.-% des Leuchtpigmentes.
In gleicher Weise wurden in gesonderten Ansätzen folgende roten Leuchtpigmente ummantelt
a) Mangan-aktiviertes Magnesiumfluorgermanat
b) Kupfer-aktiviertes ZinkcadmiumsuIfid
c) Europium(III)-aktiviertes Yttriumvanadat
d) Europium(III)-aktiviertes Lanthanoxid -
e) Europium(III)-aktiviertes Gadoliniumoxid
In allen Fällen wurden mit sehr fest haftenden Überzügen von rotem Eisenoxid ummantelte Leuchtpigmente erhalten.
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-γ-
Beispiel 2 * fl+'
200 g rotes Leuchtpigment auf Yttrium-Europium-Oxid-Basis mit einer Teilchengröße von 8 - 12 p.m werden in 1 000 ml
Wasser suspendiert und nacheinander 35 g Eisen(II)-sulfat-7-hydrat,
21 g Ammoniumsulfidlösung 40 %ig und 4 g Schwefelblute
eingerührt. Die Suspension wird nun solange auf 9 00C erhitzt, bis sich die anfangs auf das Leuchtpigment aufgefällten
schwarzen Eisensulfide in grauen Pyrit umgewandelt haben. Der mit Pyrit umhüllte Leuchtstoff wird abfiltriert,
mit destilliertem Wasser ionenfrei gewaschen und getrocknet. Anschließend wird das Produkt bei Temperaturen über 2500C in oxidierender Atmosphäre getempert,
bis sich die graue Pyritumhüllung in eine rote Hämatitumhüllung umgewandelt hat. Die Ummantelung beträgt in
diesem Fall 5 Gew.-% des Leuchtpigmentes.
2 000 g einer Suspension, wie sie durch Naßmahlung auf eine
Teilchengröße von 10 - 15 μΐη des Schmelzkuchens bei der
Herstellung eines roten Leuchtpigmentes auf Basis von Yttrium-Europium-Oxisulfid entsteht, die etwa 10 Gew.-%
Leuchtpigment und überschüssiges Natriumpolysulfid enthält,
werden mit 17,5 g Eisen (II)-sulfat-7-hydrat versetzt und erhitzt. Dabei wird der pH-Wert der Suspension durch
Zugabe von Säure auf 6,5 - 7,0 gehalten. Wenn sich die anfangs auf das Leuchtpigment aufgefällten Eisensulfide .
in Pyrit umgewandelt haben, wird wie in Beispiel 1 beschrieben gewaschen, getrocknet und anschließend bei
Temperaturen über 2500C getempert. Die Ummantelung beträgt
in diesem Fall 2,5 Gew.-% des Leuchtpigmentes.
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Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisenoxid
ummantelten rot emittierenden Leuchtpigmentes, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem rot emittierenden Leuchtpigment
in wässriger Suspension in situ eine dünne Schicht von Pyrit erzeugt und diese nach Abtrennung
des Leuchtpigmentes von der wässrigen Phase durch Abrösten in rotes Eisenoxid (Hämatit) überführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension eines rot emittierenden Leuchtpigmentes
in einer wässrigen Polysulfid-Lösung mit einer Eisen(II)-ionenhaltigen Lösung versetzt und unter
Rühren auf 900C erwärmt wird, bis sich das auf die Leuchtpigment-Teilchen aufgefällte schwarze Eisensulfid
in grauen Pyrit umgewandelt hat, und daß das so ummantelte Pigment von der wässrigen Phase abgetrennt,
getrocknet und in oxidierender Atmosphäre auf eine Temperatur von über .2500C erhitzt wird, bis sich das
Pyrit in rotes Eisenoxid (Hämatit) umgesetzt hat.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Leuchtpigmente mit dreiwertigem Europium aktivierte
Oxide, Oxisulfide bzw. Vanadate des Yttriums, Lanthans bzw. Gadoliniums verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß pro 100 g Leuchtpigment 0,35 - 5,0 g Eisen(II)-Ionen
zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß pro 100 g Leuchtpigment 500 - 1000 g einer Lösung mit
einem Gehalt von ca. 1 Gew.-% Polysulfid verwendet werden.
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6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polysulfidlösung eine Ammoniumpolysulfidlösung
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines ummantelten Leuchtpigments auf
Basis eines Europium aktivierten Yttrium-Lanthan- oder Gadoliniumoxisulfides die Suspension vor Zugabe der
Eisen(II)-Ionen durch Zugabe von Säure auf einen pH-Wert von <8, insbesondere von 6-7 eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Herstellung eines ummantelten Leuchtpigmentes auf Basis eines Europium aktivierten Yttrium-Lanthan- oder
Gadoliniumoxisulfides der bei der Herstellung dieser Leuchtpigmente nach dem Glühprozeß anfallende, überschüssiges
Polysulfid enthaltende Glühkuchen in Wasser suspendiert wird und die Suspension vor Zugabe der
Eisen(II)-Ionen durch Zugabe von Säure auf einen pH-Wert von <
8, insbesondere von 6 bis 7 eingestellt wird.
9. Verwendung eines nach Anspruch 1-8 hergestellten, mit rotem Eisenoxid ummantelten rot emittierenden Leuchtpigments
in Kathodenstrahlröhren, insbesondere in Farbfernsehbildröhren.
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