DE2015519A1 - Verfahren zur Vergrößerung der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden - Google Patents

Verfahren zur Vergrößerung der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden

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DE2015519A1 DE19702015519 DE2015519A DE2015519A1 DE 2015519 A1 DE2015519 A1 DE 2015519A1 DE 19702015519 DE19702015519 DE 19702015519 DE 2015519 A DE2015519 A DE 2015519A DE 2015519 A1 DE2015519 A1 DE 2015519A1
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John L. Towanda; Mathers James E. Ulster; Pa. Ferri (V.St.A.)
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Sylvania Electric Products, Inc., Wilmington, Del. (V.St.A.)
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    • C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

PATENTANWÄLTE
DR. CLAUS REINLÄNDER S 6 P 1 GOD
DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDT
D-8 MÖNCHEN 60 BÄCKERSTRASSE 3
SYLVANIA EIEOTRIG PRODUCTS,INC. Wilmington, Delaware,. USA
Verfahren zur .Vergrößerung der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden
Priorität: 2.April 1969 ■- U.S.A. - Ser.Nr. 812 913 Zusammenfassung
Es wird ein Verfahren zur Vergrößerung der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden beschrieben, bei dem eine wässrige Mineralsäurelöaung hergestellt wird, in der eine Quelle für seltene Erde gelöst enthalten ist, die seltenen Erden in der Lösung mit Oxalsäure zur Reaktion gebraoht werden, unrein unlösliches Oxalat von seltenen Erden zu erhalten, das Oxalat seltener Erden vom Reaktionsmedium getrennt wird, das Oxalat der seltenen Erden mit einer wässrigen Oxalsäurelösung in Berührung gebraoht wird» die ein· Oxaleäurikonzentration von 1 bis 40 Gew.^hat, und das Oxalat der seltenen Erden ausreichend lange auf eine
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ausreichende Temperatur erwärmt wird, um die Oxalate der seltenen Erden in Oxyde der seltenen Erden umzuwandeln, die eine Partikelgröße von wenigstens 4 Micron haben.
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft Oxyde seltener Erden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Oxyden seltener Erden, bei denen die Partikelgröße der Oxyde kontrolliert wird.
Oxyde seltener Erden, beispielsweise lanthan-Oxyd, Yttrium-Oxyd, Gadolinium-Oxyd und der Mischkristall Yttrium-Gadolinium Oxyd sind bei Aktivierung mit gewissen anderen Ionen seltener Erden, wie Ionen von Europium, Terbium u.dgl. außerordentlich helle Phosphore, die beispielsweise in Farbbild-Kathodenstrahlröhren verwendet werden können. Bei Herstellung mit konventionellen Techniken, d.h. durch Niederschlag eines unlösbaren Salzes einer seltenen Erde, beispielsweise einem Oxalat seltener Erden, das durch Anwendung von Wärme in ein Oxyd umgewandelt werden kann, haben die Phosphore einen grossen Anteil an Partikelgrößen unterhalb von 2 Micron· Wegen dieser geringen .Partikelgröße ist es notwendig, eine Aufschlämmt β chn Ik zur Herstellung eines Kathodenstrahlröhrensohirme zu verwenden. Bei dieser Technik werden die Phosphore mit einem lichtempfindlichen Material gemischt und in Form einer Aufschlämmung auf einer Platte niedergeschlagen, die den Träger für den Schirm bildet. Es wurde festgestellt, daß während des Aufschlämmverfahrens die Phosphore etwas νώη ihrer leuchtdichte verlieren, wahrscheinlich, weil der verwendete oh«mische Sensibilisierungestoff in dem lichtempfindlichen Material in dem Phosphor reagiert·
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Bei einem anderen bekannten Verfahren (üS-Patentschrift 3 025 161) wird zwar das Problem der Dämpfung der leuchtdichte der Phosphors beseitigt, es tritt jedoch eine Querverunreinigung der rot-, grün- und blau-emittierenden Phosphore ein, wenn der Anteil von Partikeln unterhalb 2 Micron in den Phosphor en groß ist. Diese Trockenniederschlag-inechnik kann nur zufriedenstellend mit Phosphoren verwendet werden, deren mittlere Partikelgröße zwischen etwa 3 und etwa 30 Micron liegt.
Auf Grund dieser Schwierigkeiten beim Aufbringen von Phosphoren auf der Basis von Oxyden seltener Erden sind diese Stoffe in der Farhfernseh-Industrie nicht in nennenswertem umfang verwendet worden, obwohl ihre Parben heller sind als die von irgendeinem, anderen bekannten Phosphor. Weiter können Oxyde seltener Erden mit großen Partikeln vorteilhafterweise in anderen Industrien verwendet werden, bei denen Oxyde aeltener Erden verwendet werden, beispielsweise bei der Herstellung von gewissen Gläsern, Keramiken, Katalysatoren, Bogenkohlen u.dglo Es ist deshalb erwünscht, ein Verfahren zur Herstellung von Oxyden seltener Erden mit ausreichend großer Partikelgröße verfügbar zuhaben, damit die danach hergestellten Phosphore in weiteren Prozessen verwendet werden können, so daß die Pnosphore auf der Basis von Oxyden seltener Erden in der Pärbfernsehtechnik verwendet werden können, ohne daß sich ein merkbarer LeuGhtdichteverlust ergibtο
Zusammenfassung der Erfindung
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren verfügbar gemaoht, mit dem die Partikelgröße seltener Erden vergrößert werden kann. Dieses Verfahren besteht aus a)Herstellung einer wässrigen Mineralsäurelösung, die eine Quelle für seltene Er-
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den gelöst enthält; b) die Reaktion der seltenen Erden in der lösung mit Oxalsäure, so daß sich ein unlösliches Oxalat der seltenen Erden bildet; c) Trennung der Oxalate seltener Erden von der Lösung; d) Zusammenbringen der Oxalate seltener Erden mit einer wässrigen Oxalsäurelösung mit einer Oxalsäurekonzentration zwischen etwa 1 und 40 Gew.% und danach e) Erwärmen der Oxalate seltener Erden auf eine ausreichende Temperatur und ausreichend lange, um die Oxalate seltener Erden in Oxyde seltener Erden umzuwandeln, deren mittlere Partikelgröße wenigstens 3 Micron und vorzugsweise wenigstens etwa 5 Micron beträgt.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von weiteren Aspekten und Ausführungsbeispielen der Erfindung.
Die Partikelgröße von Oxyden seltener Erden kann nach der Erfindung vergrößert werden. Es ist zu erwähnen, daß für die Zwecke der Erfindung Yttrium als seltene Erde betrachtet werden soll, weil es sich in ähnlicher Weise wie die übrigen seltenen Erden, wie Gadolinium und lanthan, verhält. Im allgemeinen kann jedes Oxyd einer seltenen Erde nach dem erfindungsmäßigen Verfahren günstigere Größen erhalten. Insbesondere gilt das für Oxyde von Europium, Terbium, Samarium, Yttrium, Gadolinium, L.anthan oder deren Mischungen. Es ist ferner zu erwähnen, daß die Partikelgröße gewisser Phosphore von seltenen Erden, die Oxyde seltener Erden als Ausgangsstoffe verwenden, beispielsweise Oxysulfide seltener Erden, ebenfalls durch Verwendung der größeren, naoh dem erfindungegemäßen Verfahren erhaltenen Oxyde vergrößert werden können.
Bekanntlich werden Phosphore auf der Grundlage von Oxyden seltener Erden duroh andere Ionen seltener Erden aktiviert,
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so daß sich eine Emission einer bestimmten Farbe ergibt, wenn der Phosphor angeregt wird, beispielsweise durch Kathodenstrahlen. Beispielsweise emittieren mit Europium und Samarium aktivierte Oxyde seltener Erden ein sehr helles Rot. Mit Terbium aktivierte Oxyde seltener Erden emittieren im Grünen. Im allgemeinen werden solche Aktivatoren in Anteilen zwischen zwischen etwa ο,ΟΟΤ Mol bis etwa 0,2 Mol Aktivator pro Mol Oxyd einer seltenen Erde verwendet· Andere Ionen in relativ geringen Mengen, beispielsweise Wismut, der, Lutetium (Cassiopeium) Oalzium, Strontium u.dgl. können in den Phosphor eingebaut werden, um verschiedene Eigenschaften des Phosphors zu modifizieren, d.h. die Leuchtdichte zu kontrollieren, Farbverschiebungen hervorzurufen, Abkling-Charakteristiken herbeizuführen u.dgl. Die Vorteile der Erfindung werden auch erreicht, wenn Phosphors, die diese Additive enthalten, aus den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oxyden präpariert werden. Wenn solche Additive in Phosphoren verwendet werden, werden sie im allgemeinen in Anteilen von weniger als 0,01 Mol pro Mol Phosphor verwendet.
Bei der Durchführung der Erfindung ist es notwendig, die seltene Erde ,in einer wässrigen Lösung einer Mineralsäure gelöst zu haben, beispielsweise Salpetersäure oder Chlorwasserstoff säure· Wenn auch die Konzentration der Mineralsäure in der wässrigen Lösung unterschiedlich gewählt werden kann, ao ist es doch im allgemeinen vorzuziehen, relativ konzentrierte Säuren zu ve rwenden, d.h. oberhalb von etwa 50 Gew.^. Nachdem die Säurelösung, die die gelösten seltenen Erden enthält/ präpariert let, werden die seltenen Erden mit Oxalsäure zur Reaktion gebracht. Wenn auoh die Reihenfolge der Hinzufügung nicht kritisch ist, ao ist es dooh vorzuziehen , die Oxalsäure der Lösung der seltenen Erde in Mineralsäure hinzuzufügen* In den meisten Fällen wird eine relativ warme,
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β ·*/ 6
relativ konzentrierte wässrige Oxalsäurelösung der die seltenen Erden enthaltenden lösung hinzugefügt. Der Niederschlag der Oxalate seltener Erden erfolgt sehr schnell, und deshalb ist die Bestimmung einer ausreichenden Menge der Oxalsäure leicht erreichbar. Die Oxalsäurelösung wird hinzugefügt, bis kein Oxalatniederschlag mehr stattfindet. Ausgezeichnete Ergebnisse werden erreicht, wenn eine 20#ige Oxalsäurelösung verwendet wird und einer Lösung hinzugefügt wird, die eine Konzentration seltener Erden zwischen etwa 10 und etwa 25 Gew.5ε von seltenen Erden enthält ο
Die Oxalate seltener Erden können aus der sauren Mutterlösung durch irgendein konventionelles Trennverfahren flüssig-fest entfernt werden, beispielsweise durch Filtrieren, Zentrifugieren, Dekantieren u.dgl. Vorzugsweise wird zum Trennen filtriert. Naohdem die Festkörper abgetrennt worden sind, werden die Oxalate seltener Erden mit Oxalsäurelösung in Berührung gebracht, die eine Oxalsäurekonzentration zwisohen etwa 1 und etwa 4-0 Gew.96 hat· Die Konzentration der Oxalsäurelösung beeinflußt die Partikel* größe des Oxyds nioht merklioh, das anschließend her gestellt wird. Der Kontakt der Oxalsäure ist ausreichend, wenn ein Filterkuchen in üblicher Weise mit der Oxalsäurelösung ausgewaschen wird.
Naohdem das Material mit der Oxalsäurelösung in Berührung gebracht worden ist, wird es getrocknet, um praktisch das gesamte freie Wasser zu entfernen · Eine Erwärmung dea Oxalate in einem Ofen auf eine Temperatur von 110° C reicht aus. Nach dem Trocknen werden die Oxalate auf mehr als etwa &30°0 erhitzt, und zwar ausreichend lange, um praktisoh alle Oxalate seltener Srden in Oxyde seltener Srden umau-
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wandeln. Wenn ein Phosphor erwünscht ist, ist es inr allgemeinen erforderlich, die Temperatur über etwa 1100° G zu erhöhen, um das Oxyd in d en Phosphor umzuwandeln· Me höhere Temperatur beeinflußt die Partikelgröße des Materials nicht«,
Grewünschtenfalls kann jedoch das Oxyd der seltenen Erde in änderet Phosphors umgewandelt werden, beispielsweise Yttrium-Oxysulfid, und zwar in relativ leichter Weise nach bekannten Verfahren, ohne daß sich die Partikelgröße ändert.
Um die Erfindung noch näher zu erläutern, werden im Folgenden einige Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben. Alle Teile, Proportionen und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
BeIs piel I
Mit Europium aktiviertes Yttrium-Oxyd wird zusammengesetzt
(Υ- 955Euo 4.5)?°^ ** der Weise hergestellt, daß etw a 215,6 Teile Y2O3 (99,999* Reinheit) und etwa 15,8364 Teile Eu2O3 (99,999$ Reinheit) in etwa 923 Teilen einer 111 Salpetersäurelösung gelöst werden· Die Nitratlösung der seltenen Erde wird dann gefiltert« Sine heiße, 20#ige Oxalsäurelösung wird langsam dem Ni trat filtrat hinzugefügt, bis kein weiterer Oxalate niederschlag beobachtet wird. Die Oxalate der seltenen Erden werden dann gefiltert und mit 1000 Teilen einer 2Obigen Oxalsäurelösung gewaschen· Das gewaschene Oxalat wird dann bei etwa 110° C getrocknet. Das getrocknete Oxalat wird einem Ofen bei etwa 1260° C sechs Stunden lang gebrannte Das abgekühlte, gebrannte Material wird dann durch ein Sieb mit etwa 0,04 mm öffnung (400 mesh p.inch) gesiebt, um den Anteil zu
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großer Teile zu entfernen. Die restlichen Partikel haben eine mittlere Größe von 8 Micron Durchmesser, gemessen mit einem Fisher Sub Sieve Sizer.
Zu Vergleichszwecken wurde die Kathodolumineszenzstärke des so hergestellten Phosphors mit der eines Phosphors verglichen, der in bekannter Weise von einem mit Wasser gewaschenen Yttrium-Oxalat und Europium erhalten wurde. Phosphore, die unter Verwendung des wassergewaschenen Materials hergestellt worden sind, haben einen großen Anteil von kleinen Partikeln, und einen mittleren Partikeldurchmesser von etwa 2,5 Micron.
Die Kathodolumineszenzintensität für den nach der Oxalsäurewaschungsmethode hergestellten Phosphor ist gleich der einer Kontrollprobe, die ohne Oxalsäurewaschung der gemischten Oxalate hergestellt worden ist.
Beispiel II
Es wird im wesentlichen das gleiche Verfahren wie im Beispiel I verwendet, nur daß die niedergeschlagenen Oxalate mit einer 5#igen Oxalsäurelösung gewaschen werden, und es wurde festgestellt, daß die erhaltenen Phosphorpartikel einen mittleren Durchmesser von etwa 4»5 Micron gemessen mit Fieher Sub Sieve Size und etwa 7,5 Micron, gemessen mit der Coulter Counter-Teohnik.
Beispiel III
Es wird ein Misohkristall von mit Europium aktiviertem Yttrium-Oadolinium-Oxyd in einer Weise hergestellt, die im wtientlichen gleich der des Beispiels I ist, nur daß ein· Oxalsäure-Waschlösung verwendet wird, die 30# Oxalsäure enthält und tin·
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Brennteiffperatur von'12320O; Die sich ergebenden PhOsphor- Partikel· haben einen Mittelwert von 5 bis 7 Micron, gemessen mit Fisher Sub Sieve Size. Die lumineszehzeigenschaften dieses Materials sind etwa die gleichen wie die einer nicht, im Fluß behandelten Kontrolle* : · ' ...
Beispiel
Beispiel III wird wiederholt, nur daß die zusammen niedergeschlagenen Yttrium-Gadolinium-Europium-Oxalate mit einer 10bigen Oxalsäurelösung gewaschen werden· Die KathοdoIumineszenzeigenschaften sind ähnlich denen des naoh Beispiel II EMAlTENEiT Phosphors. Die Partikelgröße des Phosphors beträgt etwa 4 Micron nach Fisher Sub Sieve Size und etwa 7,5 Micron nach dem Coulter Oountero
Im wesentlichen ähnliche Ergebnisse werden erreicht!, wenn Terbium und Samarium in diesen Beispielen anstelle von Europium verwendet werden. -.-...
Beispiel V
Gemäß Beispiel I wird Badolinium-Oxyd hergestellt, nur daß eine 2O#ige Oxalsäure-Waeohlösung verwendet wird und die Brenntemperatur etwa 800° C beträgt» Die sich ergebende Oxyd-Partikel-Größe beträgt etwa 3 Mioron nach Fisher Sub Sieve Size und etwa- 7 Micron' nach Coulter Counter. Praktisch ähnliche Ergebnisse werden erreicht, wenn das Gadolinium in äquivalenten Mengen mit Lanthan substituiert wird.
Bflapitl VI . :
Beispiel V wird wiederholt, nur daß eine gesättigte lösung von Oxalsäure bei 80° 0 ale Wasohung verwendet wird· Die
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erhaltenen Phosphor-Partikel sind etwa 5 bis 6 Micron nach Fisher Sub Sieve Size groß, und die Lumineszenzeigenschaften sind etwa gleich wie die einer Kontrolle, die mit Wasserwaschungen präpariert worden ist.
Beispiel VII
Ein Phosphor, der im wesentlichen der gleiche ist wie der, der im Beispiel I erhalten worden ist, wird nach den folgenden, im wesentlichen gleichen Verfahren hergestellt, nur daß die Salpetersäure im Beispiel I durch Ohlorwasserstoffsäure in praktisch gleichem stöchiometrischen Verhältnis ersetzt wird ο Zusätzlich wurde festgestellt, daß in einigen Fällen kleinere Mengen einer Mineralsäure wie Salpeter- oder· Chlorwasserstoff-Säure der Oxalsäurewaschung hinzugefügt werden können· In solchen Fällen beträgt der Anteil der Mineralsäure höchstens etwa 10 G-ew.# der Oxalsäure.
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Claims (1)

  1. P at en ta η a ν r ü c h e
    Verfahren zur Vergrößerung .der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) eine wässrige Mineralsäurelösung gebildet wird, die eine Quelle für seltene Erden gelöst enthält;
    b) die seltene Erde in der lösung mit Oxalsäure zur Reaktion gebracht wird, um ein unlösliches Oxalat der seltenen Erde zu erhalten;
    c) das Oxalat der seltenen Erde vom Reaktionsmedium getrennt wird;
    d) das Oxalat der seltenen Erde mit Oxalsäurelösung in Berührung gebracht wird, die eine Oxalsäurekonzentration zwischen etwa 1 bis etwa 40 Gew«># hat und danach ■
    e) das Oxalat der seltenen Erde auf eine ausreichende Temperatur und ausreichend lange erhitzt wird, um das Oxalat der seltenen Erde in Oxyd der seltenen Erde umzuwandeln, das eine mittlere Partikelgröße · von wenigstens etwa 3 Micron hat«
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die seltene Erde7Lanthan, Samarium, Europium, Terbium, Yttrium, Gadolinium und/oder eine Mischung derselben ist.
    Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxyd Gadolinium-Oxyd, Yttrium-Oxyd oder ein Mischkristall Yttrium-Gadolinium-Oxyd ist.
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    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxyd Europium enthält und zur Umwandlung in einen mit Europium aktivierten Phosphor auf der Basis von Oxyden seltener Erden ist.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxalsäurekonzentration zwischen etwa 5 und 30 Gew.$ liegt.
    6. Verfahen nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Partikelgröße oberhalb von etwa 5 Micron liegt.
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DE19702015519 1969-04-02 1970-04-01 Verfahren zur Vergrößerung der Partikelgröße von Oxyden seltener Erden Pending DE2015519A1 (de)

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