DE1285649B - Europium-aktivierter Yttriumvanadat-Leuchtstoff - Google Patents
Europium-aktivierter Yttriumvanadat-LeuchtstoffInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung geringer Anteil von Silizium aus der inneren Tiegeleines
Europium-aktivierten Yttriumvanadat-Leucht- wand und wird Bestandteil in dem hergestellten
stoffes. Leuchtstoff. Außerdem enthalten vielfach die Be-
Es ist bekannt, daß Europium-aktivierter Yttrium- Standteilsmaterialien für den Leuchtstoff einen sehr
vanadat-Leuchtstoff aus Europium, Yttrium und 5 geringen Anteil Silizium, und das meiste davon geht in
Vanadin als rotstrahlender Leuchtstoff für das Färb- den hergestellten Leuchtstoff ein. Jedoch ist der in den
fernsehen von ausgezeichneter Leuchtkraft und Färb- hergestellten Leuchtstoff als Verunreinigung einge-
tönung ist und sich außerdem hervorragend als führte Siliziumanteil so klein, z. B. nur etwa höchstens
Leuchtstoff für Hochdruckquecksilberlampen und 0,05 Gewichtsprozent, daß seine Wirkungen und
Pflanzenzuchtleuchtstoffiampen eignet. io Vorteile vernachlässigbar sind.
Das aus dem Mischen der Pulver der verschiedenen Der Einfluß der Menge des zugesetzten Siliziums
Bestandteilsmaterialien und dem Glühen der Mischung auf die Strahlungsleuchtkraft wurde näher untersucht,
bestehende Verfahren sowie dasjenige, welches im und es ergab sich eine charakteristische Kurve, die in
Mischen der die Bestandteilsmateriah'en für den F i g. 1 dargestellt ist, welche die Abhängigkeit der
Leuchtstoff enthaltenden Lösungen zwecks Erzielung 15 Strahlungsleuchtkraft (als relative Leuchtkraft angegeeines
Niederschlags und im Glühen des Nieder- ben)von dem im Leuchtstoff vorhandenen Siliziumanteil
schlags besteht, und ähnliche Verfahren sind als (in Gewichtsprozent) zeigt. Wie diese Kurve erkennen
Methoden zur Herstellung des genannten Leucht- läßt, besteht eine enge Beziehung zwischen der Strahstoffs
bekannt. Es ist weiter bekannt, Flußmittel anzu- lungsleuchtkraft und dem Siliziumanteil, und diese
wenden, wenn die Bestandteilsmaterialien für den so wird durch einen Siliziumgehalt von 0,05 bis 0,5 GeLeuchtstoff
geglüht werden. wichtsprozent merklich verbessert, wobei die relative
Obwohl dieser Vanadat-Leuchtstoff in der Färb- Leuchtkraft nicht unter 87% liegt. Insbesondere
tönung als Rotstrahlsubstanz hervorragend ist, hat beträgt der Siliziumgehalt 0,08 bis 0,47 Gewichtser
den Nachteil, daß die Leuchtkraft der Strahlung prozent (relative Leuchtkraft ^ 90%) un(i vorzugsunzureichend
ist. 25 weise 0,17 bis 0,39 Gewichtsprozent (relative Leucht-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier kraft ^ 95%)·
Abhilfe zu schaffen. Bei der Beobachtung dieser siliziumhaltigen Leucht-
Es wurde gefunden, daß — wenn ein geeigneter Stoffkristalle im Elektronenmikroskop im Vergleich
Anteil von Silizium im Kristallgitter des Leuchtstoffs zu solchen des Leuchtstoffs, dem kein Silizium zugevorhanden
ist — dieses eine große Wirkung im Er- 30 setzt war, wurden die in den F i g. 2 a und 2 b wiederhöhen
der Strahlungsleuchtkraft hat und gleichzeitig gegebenen Aufnahmen gemacht. Fig. 2a ist die Auffeme,
wohlgestaltete Kristalle des Leuchtstoffs er- nähme des Leuchtstoffs, dem kein Silizium zugesetzt
halten werden, die die Kristallinien vereinheitlichen war, und F i g. 2 b die eines solchen, dem Silizium
und die Matrix entfärben, die bisher in Einzelfällen zugesetzt wurde (Siliziumgehalt 0,28 Gewichtsprozent),
etwas gefärbt war. 35 Die Vergrößerung dieser Aufnahmen ist zweitausend-
Zwar ist es bereits bekannt, bei anderen Leucht- fach.
stoffen die Rieselfähigkeit durch eine Behandlung mit Wie man in F i g. 2 klar erkennt, sind die Kristalle
Kieselsäurelösung oder -sol zu verbessern, doch des Leuchtstoffs, dem kein Silizium zugesetzt war,
ergibt sich dabei lediglich ein oberflächlicher Kiesel- säulenförmig (F i g. 2 a), während jene des silizium-
säurebelag, der bei Temperaturen von etwa 1200C 40 haltigen Leuchtstoffs feinkörnig sind (F i g. 2 b). Dem-
angetrocknet wird, ohne daß eine Siliziumeinwande- entsprechend werden, wenn der siliziumhaltige Leucht-
rung in das Leuchtstoffkristallgitter erfolgt. stoff ζ. B. für Braunsche Röhren verwendet wird, die
Gegenstand der Erfindung ist also ein Europium- Leuchtkraft und die Bildschirmqualität merklich
aktivierter Yttriumvanadat-Leuchtstoff mit dem Kenn- verbessert, da sich der Leuchtstoff genauer als je zuvor
zeichen, daß er im Kristallgitter 0,05 bis 0,5, Vorzugs- 45 anbringen läßt. Außerdem besitzt der siliziumhaltige
weise 0,17 bis 0,39 Gewichtsprozent Silizium enthält. Leuchtstoff eine Überlegenheit in der Beständigkeit
Durch den Siliziumgehalt ergibt sich außer der gegenüber der Verschlechterung, die allgemein bei der
höheren Leuchtkraft, der feinen Kristallgestalt, der Anbringung an Braunschen Röhren und nachfolgen-
Einheitlichkeit der Kristallinien und der Entfärbung dem Ausbacken auftritt.
der Matrix der Vorteil, daß bei dem Leuchtstoff keine 50 Zur Einbringung des Siliziums eignen sich die einSchwankungen
auftreten. gangs genannten Verfahren, d. h., man kann Silizium
Der erfindungsgemäße Leuchtstoff wird zweckmäßig in fester Form den Leuchtstoffmaterialien zum Glühen
in der Weise hergestellt, daß man dem bereits vorge- zusetzen oder die Leuchtstoffmaterialien zunächst mit
bildeten europiumhaltigen Yttriumvanadat oder dessen einer siliziumhaltigen Lösung behandeln oder ein
Ausgangsmaterialien Silizium, Siliziumoxyd und/oder 55 anderes bekanntes Verfahren anwenden. Wenn Silizium
ein Silikat und/oder eine in der Hitze in Siliziumoxyd nach irgendeinem dieser Verfahren eingebracht wird,
oder Silikat umsetzbare Siliziumverbindung trocken erhält man die gleiche Wirkung. Als Ausgangsstoffe
oder in Form einer Lösung oder Aufschlämmung zum Einbringen des Siliziums können Silikate, wie
sowie gegebenenfalls andere übliche Zusätze, wie Wasserglas, Natriumsilikat oder Lithiumsilikat, und
Flußmittel, zumischt und die Mischung anschließend 60 Siliziumoxyd oder eine oder mehrere Arten anderer
glüht. Siliziumverbindungen, z. B. metallisches Silizium,
Vorzugsweise wird dem Yttriumvanadat oder den Siliziumoxydhydrat, oder organische Siliziumverbin-
Ausgangsmaterialien Wasserglas zugemischt. düngen, wie Tetraäthoxysilan, die beim Erhitzen in
Das Glühen erfolgt vorteilhaft etwa 2 Stunden lang Siliziumoxyde oder Silikate übergehen können, ver-
bei 125O0C. 65 wendet werden.
Allgemein verwendet man zum Glühen des Leucht- Gemäß der Erfindung ist es also wesentlich, den
stoffes einen Korund- oder Quarztiegel. Wenn ein Siliziumanteil so zu steuern, daß stets ein optimaler
Quarztiegel verwendet wird, diffundiert ein sehr Siliziumgehalt im Leuchtstoff vorhanden ist, der in
3 4
dem optimalen Bereich von 0,05 bis 0,5 Gewichtspro- Zu 2,7 g des so erhaltenen getrockneten Niederschlages
zent Silizium liegt, indem eines der genannten Ver- wurden 0,12 g Natriumkarbonat und 0,03 cm3 Wasserfahren
zur Einbringung von Silizium angewendet wird. glas zugesetzt, welches 20 % Siliziumoxyd enthielt
Dabei muß der Menge an Silizium Rechnung getragen (spezifisches Gewicht 1,23). Nachdem das Produkt in
werden, die in den Leuchtstoffmaterialien als Ver- 5 einem Korundtiegel 2 Stunden geglüht war, wurde es
unreinigung vorliegt, und die sehr geringe Menge des mit Wasser gewaschen. Der Siliziumgehalt in dem so
aus der inneren Tiegelwand herausdiffundierten SiIi- erhaltenen Leuchtstoff betrug 0,1 Gewichtsprozent,
ziums berücksichtigt werden, falls ein aus Quarz
hergestelltes Glühgefäß verwendet wird. Beispiel 5
ziums berücksichtigt werden, falls ein aus Quarz
hergestelltes Glühgefäß verwendet wird. Beispiel 5
Die Erfindung wird im einzelnen an Hand der fol- io
genden Beispiele näher erläutert. 21,2 g Yttriumoxyd, 2,1 g Europiumoxyd und 18,2 g
Vanadinpentoxyd wurden gemischt und die erhaltene
Beispiel 1 Mischung 1 Stunde geglüht. Dann wurden dem geglühten Produkt 1 °/o Natriumpyrovanadat und außer-
17,5 g Yttriumoxyd und 1,41 g Europiumoxyd 15 dem 0,2 g Siliziumoxyd zugesetzt, welches durch
wurden in 55 cm3 konzentrierter Salpetersäure (spezi- Hydrolyse und Äthylsilikat gewonnen war. Die erfisches
Gewicht 1,38) aufgelöst. Andererseits wurden, haltene Mischung wurde bei 125O0C geglüht und angetrennt
davon, 18,7 g Ammoniummetavanadat durch schließend mit Wasser gewaschen. Der Silizium-Erhitzen
in einer Mischlösung von 50 cm3 28%igen gehalt in dem erhaltenen Leuchtstoff betrug 0,2 Ge-Ammoniakwassers
und 720 cm3 Wasser aufgelöst. 20 wichtsprozent.
Diese beiden Arten von Lösungen wurden bei 6O0C B e i s ρ i e 1 6
vermischt, um einen weißen Niederschlag auszufällen.
Diese beiden Arten von Lösungen wurden bei 6O0C B e i s ρ i e 1 6
vermischt, um einen weißen Niederschlag auszufällen.
Dieser Niederschlag wurde mit Wasser gewaschen und 51,4 g Yttrium-Europium-Oxalat [(Yc95, Euo,O5)2
anschließend getrocknet. Außerdem wurden als Fluß- (CaO^, 3 H2O] und 23,4 g Ammoniummetavanadat
mittel 22,7 g Vanadinpentoxyd und 26,5 g Natrium- 25 wurden bei 8000C 1 Stunde in Sauerstoffatmosphäre
karbonat durch Erhitzen in Wasser aufgelöst, um eine geglüht. Nachdem 2,1 g Natriumkarbonat, 1,8 g
Lösung von 500 cm3 herzustellen, wovon 1,5 cm3 Vanadinpentoxyd und 2,7 g des Siliziumoxydpulvers
2,7 g des getrockneten Niederschlages zugesetzt und zugesetzt und damit vermischt waren, wurde die
mit 0,08 cm3 Wasserglas vermischt wurden, welches Mischung bei 1250° C 2 Stunden geglüht und dann mit
20 % Siliziumoxyd enthielt (spezifisches Gewicht 1,23). 30 Wasser ausgewaschen, um den in der geglühten
Nachdem der dadurch erhaltene Niederschlag ge- Mischung enthaltenen wasserlöslichen Bestandteil zu
trocknet war, wurde er in einem Korundtiegel bei entfernen. Der Siliziumgehalt in dem hergestellten
1250° C 2 Stunden geglüht und dann gewaschen. Der Leuchtstoff betrug 0,5 Gewichtsprozent.
Siliziumgehalt des schließlich erzielten Leuchtstoffes Die vorstehenden Beispiele werden nur zur Veran-
betrug 0,28 Gewichtsprozent. 35 schaulichung einiger Verfahren zur Steuerung des
Betrags des Siliziumgehalts gegeben. In jedem Fall
Beispiel 2 dieser Beispiele bleibt eine dem vor dem Glühen zugesetzten
Silizium entsprechende Menge Silizium in
Unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 dem hergestellten Leuchtstoff. Dies zeigt, daß das
beschrieben, wurde das Glühen in einem Quarz- 40 Silizium in den Leuchtstoff eingebracht wird und ent-
schiffchen anstatt des Korundtiegels ausgeführt. Es sprechende Wirkungen hervorruft.
zeigte sich, daß die Optimalmenge des zuzusetzenden Wie bereits erwähnt wurde, kann Silizium indessen
Wasserglases 0,05 cm3 betrug. auch als Verunreinigung in den Leuchtstoffmaterialien
. -ίο und im Tiegel eingeführt werden. Die Menge des
Beispiele 45 ^durch eingeführten Siliziums ist sehr gering, obwohl
An Stelle des im Beispiel 1 verwendeten Wasser- sie sich mit der Glühzeit, der Glühtemperatur und der
glases wurden 3 mg feinen Siliziumoxydpulvers, wel- Menge des zu behandelnden Leuchtstoffs im Falle der
ches durch Erhitzen einer Mischlösung aus 200 cm3 Verwendung eines Quarztiegels und darüber hinaus
Äthylsilikat und 100 cm3 Äthylalkohol auf 70° C, mit den Wechseln in der Zusammensetzung und der
Zugabe von 50 cm3 Wasser zu der Mischlösung unter 50 Menge des verwendeten Flußmittels ändert, über-3stündiger
Rührung, anschließender Filterung und schreitet jedoch beispielsweise nicht 0,05 Gewichts-Trocknung
hergestellt war, 2,7 g des im Beispiel 1 prozent, wenn übliche Leuchtstoffmaterialien verbeschriebenen
getrockneten Niederschlages zugesetzt. wendet werden. Zum Beispiel ist die Menge des in dem
Danach wurde, entsprechend dem gleichen Verfahren Yttriumoxyd (99,99 °/0), welches von der A-Gesellwie
im Beispiel 1, der Leuchtstoff mit 0,05 Gewichts- 55 schaft hergestellt wird, enthaltenen Siliziums geringer
prozent Silizium hergestellt. als die Grenzmenge, die durch Spektroskopanalyse . ·Τ4 feststellbar ist. Das von der B-Gesellschaft hergestellte
Beispiel 4 Vanadinpentoxyd enthält 0,07% Silizium. Diese
16,3 g Yttriumoxyd und 1,32 g Europiumoxyd Materialien wurden entsprechend dem Verfahren,
wurden durch Erhitzen in 56 cm3 konzentrierter 60 welches im Beispiel 5 beschrieben wurde, verwendet
Salpetersäure aufgelöst (spezifisches Gewicht 1,38). und geglüht, ohne Silizium zuzusetzen. Es wurde ge-
Andererseits wurden, getrennt davon, 21,5 g Ammo- funden, daß der so erhaltene Leuchtstoff nur 0,03 %
niummetavanadat bei 700C in einer Mischlösung aus Silizium enthielt, dessen Wirkung zu vernachlässigen
67 cm3 eines 28°/0igen Ammoniakwassers und 720 cm3 war.
Wasser aufgelöst. Diese beiden Arten von Lösungen 65 Außer den erwähnten Verfahren zur Einfülirung des
wurden unter lstündigem Rühren vermischt, um einen Siliziums, bei denen das Silizium vor der Durchführung
Niederschlag auszufällen. Dieser Niederschlag wurde der Glühung zugesetzt wird, kann man Silizium auch
mit Wasser gewaschen und anschließend getrocknet. im Laufe des Verfahrens der Raffination von Roh-
materialien zusetzen. In beiden Fällen läßt sich der gleiche Erfolg beobachten. Einer von ihnen wird im
folgenden beschrieben.
Während der Ausfällung von Ammoniumvanadat aus Natriunivanadat wurde Wasserglas mit 1 Molprozent
Silizium, berechnet nach dem Gewicht des aufgelösten Vanadins, zugegeben. Das durch Glühen
des so erhaltenen Ammoniumvanadans erhaltene Vanadinpentoxyd enthielt 0,3 % Silizium. Mit diesem
Pentoxyd wurde ein Leuchtstoff entsprechend dem Verfahren, welches im Beispiel 5 beschrieben wurde,
hergestellt, ohne Siliziumoxyd zuzusetzen. Der Siliziumgehalt in dem erhaltenen Leuchtstoff betrug
0,1 Gewichtsprozent.
Claims (4)
1. Europium-aktivierter Yttriumvanadat-Leuchtstoff,
dadurch gekennzeichnet, daß er ao im Kristallgitter 0,05 bis 0,5, vorzugsweise 0,17 bis
0,39 Gewichtsprozent Silizium enthält.
2. Verfahren zur Herstellung des Leuchtstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
dem bereits vorgebildeten europiumhaltigen Yttriumvanadat oder dessen Ausgangsmaterialien Silizium,
Siliziumoxyd und/oder ein Silikat und/oder eine in der Hitze in Siliziumoxyd oder Silikat umsetzbare
Siliziumverbindung trocken oder in Form einer Lösung oder Aufschlämmung sowie gegebenenfalls
andere übliche Zusätze, wie Flußmittel, zumischt und die Mischung anschließend glüht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung etwa 2 Stunden
lang bei 12500C glüht.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Yttriumvanadat oder
dessen Ausgangsmaterialien Wasserglas zugemischt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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ID=12178109
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|---|---|---|---|
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- 1967-04-25 GB GB19055/67A patent/GB1150833A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| DD5848A (de) * | ||||
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Also Published As
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