DE2126892C3 - Verfahren zur Wiedergewinnung eines Leuchtstoffs der seltenen Erden - Google Patents
Verfahren zur Wiedergewinnung eines Leuchtstoffs der seltenen ErdenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiedergewinnung eines Leuchtstoff der seltenen Erden
aus einem Gemisch, das den erwähnten Phosphor und wenigstens ein Sulfid und/oder Selenid von Zink
und/oder Cadmium enthält.
Farbbildwiedergabeelektronenstrahlröhren, insbesondere Farbfernsehbild wiedergabeelektronenstrahlröhren,
weisen im allgemeinen einen Leuchtschirm auf. der mit von einem oder mehreren in der Röhre
vorhandenen Elektronenstrahlerzeugungssystemen herrührenden Elektronen angeregt werden kann. Ein
derartiger Leuchtschirm enthält meistens eine Vielzahl von Leuchtstoffgruppen, die gemäß einem bestimmten
Muster auf der Oberfläche des Schirmes angeordnet sind. Jede t.euchtstoffgruppe ist aus einer Anzahl, z. B.
drei, Leuchtstoffelementen in Form von Linien oder Tüpfeln aufgebaut, die bei Anregung mit Elektronen
Licht einer bestimmten Farbe. 7. B. grün, blau bzw. rot. aussenden.
Diese Farbschirme können durch verschiedene bekannte Verfahren hergestellt werden Bei einem
vielfach verwendeten Verfahren wird von einer wässrigen Suspensien ausgegangen, die einen bestimmten
auf dem Schirm anzubringenden Leuchtstoff und ein photoempfindliches Material, z. B. Polyvinylalkohol mit
Ammoniumbichromat, enthält. Eine Menge dieser Suspension wird auf dem Schirm angebracht, wonach
ein großer Teil der Suspension (der Suspensionsüberschuß) wieder entfernt wird. Das auf dem Schirm
zurückgebliebene Material hat die Form einer dünnen Schicht, die getrocknet und dann mit Strahlung
bestimmter Wellenlängen durch eine Lochmaske belichtet wird, die in der Nähe des Schirmes angeordnet
wird. Die Löcher in der Maske entsprechen den zu bildenden Leuchtstoffelementen. Unter dem Einfluß der
Strahlung in den bestrahlten Gebieten des Schirmes eine Polymerisierung des photoempfindlichen Materials
statt, wodurch an den betreffenden Stellen der Polyvinylalkohol wasserunlöslich wird. In den nichtbelichteten
Gebieten des Schirmes findet keine Polymerisierung statt, wodurch das Material aus diesen Gebieten
leicht durch Spülen mit Wasser entfernt werden kann (der sogenannte Entwicklungsvorgang) und das gewünschte
Leuchtstoffmuster auf dem Schirm zurückbleibt. Dieses Verfahren wird für die anderen anzubringenden
Leuchtstoffe wiederholt, wobei stets aus einer anderen Richtung belichtet wird, so daß das verlangte
Muster von Leuchtstoffgruppen gebildet wird.
2t) Bei dem obenbeschriebenen Verfahren bleibt nur ein geringer Teil des ursprünglich mit Hilfe der Suspension
angebrachten Leuchtstoffmaterials auf dem Schirm zurück. Die erhaltenen Fabrikationsreste, die aus dem
von dem Schirm abgeführten Suspensionsüberschuß
2'y und den durch Spülen entfernten Entwicklungsresten
bestehen, sind besonders wertvoll, namentlich, wenn es sich um einen Leuchtstoff der seltenen Erden handelt.
Diese Leuchtstoffe, z. B. die bekannten rot aufleuchtenden mit Europium oder Samarium aktivierten Oxyde.
i» Vanadate oder Oxysulfide eines seltenen Erdmetalls,
werden meistens zuletzt auf dem Schirm angebracht. Demzufolge enthalten die beim Anbringen der Leuchtstoffe
erhaltenen Fabrikationsreste neben Polyvinylalkohol und Chromverbindungen als Verunreinigungen
S' auch von zuvor angebrachten Leuchtstoffelementen
herrührende Leuchtstoffteilchen. Diese zuvor angebrachten Leuchtstoffe bestehen meistens aus Sulfiden
und/oder Seleniden von Zink und/oder Cadmium, ζ. Β. blau aufleuchtendem mit Silber aktiviertem Zinksulfid
*» und grün aufleuchtendem mit Silber aktiviertem
Zink-Cadmiumsulfid.
Auch bei Anwendung von anderen als dem obenbeschriebenen
Verfahren zur Herstellung von Farbschirmen werden häufig Fabrikationsreste erhalten, die die
'' kostspieligen seltenen Erden enthalten. Die in den
Fabrikationsresten vorhandenen Feststoffe werden im allgemeinen zunächst, z. B. durch Schleudern oder
Filtrieren, von der Flüssigkeit getrennt, wobei ein feuchtes Gemisch erhalten wird, das gegebenenfalls
'»o noch getrocknet werder, kann. Für eine weitere
Benutzung der im Gemisch vorhandenen seltenen Erden ist es erforderlich, daß die Verunreinigungen,
insbesondere die Spuren anderer Leuchtstoffe, die die
Emissionsfdibe beeinflussen, möglichst aus diesen
" Resten entfernt werden. Ein Verfahren zur Wiederge
winnung der seltenen Erden aus Leuchtschirmfabnka
tionsresten ist /. B. aus der USPS 34 74 040 bekannt.
Bei diesem bekannten Verfahren werden die Fabrika tionsreste mit einer erhitzten Mineralsäure, ζ. B. HNOi,
wi HCI oder HjSO4. behandelt. Die in den Resten
vorhandenen Sulfide und/oder Selenide lösen sich in der
verwendeten Säure und werden anschließend durch Spülen entfernt. Das bekannte Verfahren hat den
Nachteil, daß oft auch ein Teil der seltenen Erderi in
»' Lösung gehl und somit verlorengeht. Bei einem
lumineszierenden Oxyd der seltenen Erden läßt sich das bekannte Verfahren gar nicht anwenden, weil sich das
seltene Erdoxyd praktisch völlig in den Verwendeten
Säuren löst. Auch die lumineszierenden Oxysulfide
seltener Erden bereiten in dieser Hinsicht Schwierigkeiten, wodurch erhebliche Verluste auftreten können.
Die Erfindung bezweckt, ein verbessertes Verfahren zur Wiedergewinnung seltener Erden aus Fabrikationsresten zu schaffen, bei dem die dem bekannten
Verfahren anhaftenden Nachteile größtenteils beseitigt werden und mit dessen Hilfe auch lumineszierende
seltene Erdoxyde wiedergewonnen werden können.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Wiedergewinnung eines Leuchtstoff der seltenen Erden aus einem
Gemisch, das den erwähten Leuchtstoff und wenigstens ein Sulfid und/oder Selenid von Zink und/oder
Cadmium enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch mit einem bei erhöhter Temperatur oxydierenden
Salz gemischt und dann mindestens eine Viertelstunde auf eine Temperatur von mindestens 3000C
erhitzt wird, und daß das auf diese Weise erhaltene Produkt mit Wasser ausgewaschen wird.
Beim Verfahren nach der Erfindung werden die im Gemisch vorhand^ren Sulfide und/oder Selenide bei
erhöhter Temperatur zu den Oxyden von Zink und/nder Cadmium und flüchtigen Schwefel- und/oder Selenoxyden
oxydiert. Während der Oxydation werden noch weitere Reaktionsprodukte gebildet, deren Art durch
das zu verwendende oxydierende Salz bestimmt wird und die im allgemeinen wasserlöslich sind. Sie werden
beim Verfahren nach der Erfindung durch Waschen mit Wasser völlig entfernt Das aus Leuchtschirmfabrikationsresten
erhaltene Gemisch kann beim Verfahren nach der Erfindung vorher getrocknet werden; es kann
aber auch von einem feuchten Gemisch ausgegangen werden, das mit dem oxydierenden Salz gemischt wird.
In vielen Fällen ist es wünschenswert, die bei der Erhitzung gebildeten Oxyde von Zink und/oder
Cadmium aus dem Reaktionsprodukt zu entfernen. Daher wird nach einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens das bei der Erhitzung erhaltene Produkt, bevor es mit Wasser gewaschen
wird, mit einer verdünnten Säure gespült. Die Oxyde von Zink und Cadmium lösen sich völlig in diesen
verdünnten Säuren, wodurch sie von dem Leuchtstoff der seltenen Erden getrennt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorteil, daß es selektiver als das bekannte Verfahren ist. d. h..
daß der Leuchtstoff der seltenen Erden in geringerem Maße angegriffen wird, so daß eine hohe Ausbeute des
gewünschten Leuchtstoffs der seltenen Erden erzielt werden kann. Ein wesentlicher Vorteil besteht noch
dann, daß das Verfahren nach der Erfindung namentlich
zur Wiedergewinnung seltener Erdoxyde, zu welchem Zweck das bekannte Verfahren nicht anwendbar ist.
besonders geeignet ist.
Die Temperatur, auf die erhitzt wird, ist von der
Temperatur abhängig, bei der die Zersetzung des zu verwendenden oxydierenden Salzes anfängt, und soll im
allgemeinen mindestens 300"C betragen. Die Erhit Zungszeit kann innerhalb sehr weiter Grenzen gewählt
werden, mit der Maßgabe, daß bei Verwendung eines
bestimmten oxydierenden Salzes diese Zeit um so kürzer gewählt werden kann, je höher die Temperatur
gewählt wird. Es hat sich herausgestellt, daß die Erhitzung im allgemeinen mindestens eine Viertelstunde
dauern soll Die Erhitzungstemperatur und -zeit sind auch von der Menge verunreinigende Sulfide und/oder
Selenide und Von der Widerstandsfähigkeit der Sulfide
und/oder Selenide abhängig, wobei diese Widerstandsfähigkeit auch durch Kristallform und Kristallgröße
bedingt wird.
Als oxydierende Salze können alle sich bei der Reaktionstemperatur unter Sauerstoffbildung zersetzenden
Salze verwendet werden. Vorzugsweise werden aber Nitrate und/oder Halogenate, z. B. die Nitrate,
Chlorate oder Bromate von Alkalimetallen oder von Erdalkalimetallen, verwendet. Die erwähnten Salze sind
billig und in reiner Form erhältlich. Als. Beispiel eines besonders geeigneten Chlorats kann das Kaliumchlorat
erwähnt werden, daß sich bereits bei verhältnisrmtßig
niedriger Temperatur (von etwa JOO0C an) zersetzt,
wobei aus 1 Mol KCIO31 Mol wasserlösliches KCl und 3
Sauerstoffatome gebildet werden. Als Beispiel eines Nitrats kann Kaliumnitrat erwähnt werden, wobei aber
höhere Temperaturen (von etwa 4000C an) erforderlich
sind Das KNO3 zersetzt sich bei diesen Temperaturen unter Bildung von wasserlöslichen K.NO2 und Sauerstoff.
Vorzugsweise wird beim Verfahren nach der Erfindung das oxydierende Salz in einer größeren
Menge verwendet, als nach der Stöchiometrie zur Oxydation des vorhandenen Sulfids und/oder Selenids
erforderlich ist, so daß eine innige Mischung des Phosphorgemisches mit den Salzen, die sich bei der
Reaktionstemperatur in geschmolzenem Zustand befinden, erhalten wird. Eine vollständige Umwandlung der
Zink- und/oder Cadmiumsulfide und/oder -Selenide ist dann sichergestellt
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird 'Λ bis drei Stunden auf
eine Temperatur zwischen 400 und 8000C erhitzt Es hat sich nämlich herausgestellt, daß mit den zu verwendenden
oxydierenden Salzen bei diesen Werten der Erhitzungszeit und -temperatur die günstigsten Ergebnisse
erzielt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird vorzugsweise zur Wiedergewinnung Iumineszierender Oxyde und
Vanadate seltener Erdmetalle angewendet. Zu der erwähnten Gruppe von Leuchtstoffen gehören viele der
am häufigsten verwendeten rot Itriineszierenden
Leuchtstoffe für Farbbildwiedergabeelektronenstrahlröhren.
Es sei bemerkt, daß der in den Leuchtstoffresten vorhandene Polyvinylalkohol völlig zu gasförmigen
Verbindungen, wie Kohlendioxyd und Wasserdampf, oxydiert wird und daß Spuren oft noch vorhandener
Chromverbindungen zu wasserlöslichen Chromaten oxydiert werden. Ferner sei noch bemerkt, daß auch
Leuchtstoffgemische, die von Ausschuß-Schirmen und von während der Herste/Iung ausgefallenen Elektronenstrahlröhren
stammen, mit dem Verfahren nach der Erfindung behandelt werden können.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
15 g eines Leuchtstoffgemisches aus rot lummeszie
rendem GdVO.i-Eu. grün lumineszierendem (Zn, Cd)S
und blau lumineszierendem ZnS. wobei das Gemisch 2.0 Gew.% ZnS und 0.01 dew % CdS enthält, werden mit
3 g NaNOi gemischt und dann eine Stunde auf eine Temperatur von ?00sC erhitzt.
Das erhaltene Produkt wird nach Abkühlung 20 Minuten bei Zimmertemperatur mit 200 ml wässriger
100/oiger Essigsäurelösung gespült. Dann wird der Leuchtstoff mit Wasser elektrolytfrei gewaschen und
getrocknet.
Das erhaltene GdVO4-Eu enthält weniger als 0,005
Gew.% Sulfide und weist bei Anregung mit Elektronen
eine Helligkeit auf, die der des ursprünglichen reinen Yanadats gleich ist. Die Ausbeute an Gadoliniumvanadat
beträgt 98,5 Gew.%, auf die ursprüngliche Menge berechnet. ".
Auf entsprechende Weise wie im Beispeile 1 werden 15 g eines Leuchtstoffgemisches aus Y2O3-EU und etwa
2 Gew.% Zr.S behandelt, wobei aber als oxydierendes m Salz 2 g KBrO3 verwendet werden, und wobei eine
Erhitzung von 1,5 Stunden auf 600° C stattfindet.
Das erhaltene Y2O3-EU enthält weniger als 0,01 Gew.% Sulfide und weist bei Anregung mit Elektronen
eine Helligkeit auf, die der des ursprünglichen reinen Oxyds gleich ist. Die Ausbeute beträgt in diesem Falle
99,2 Gew.%.
Auf entsprechende Weise wie im Beispiel 1 werden 15 g eines Leuchtstoffgemisches aus Y2O2S-EU und etwa
2 Gew.% ZnS behandelt, wobei aber als oxydierendem Salz 1,5 g KCIO3 verwendet werden und wobei eine
Erhitzung von 2 Stunden auf 450° C stattfindet.
Das erhaltene Y2O3S-Eu enthält weniger als 0,005
Gew.% Sulfide und weist bei Anregung mit Elektronen eine Helligkeit auf, die gleich 95% der Helligkeit des
ursprünglichen Yttriumoxysulfids ist. Die Ausbeute beträgt in diesem Falle 90,5 Gew.%.
Claims (7)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung eines Leuchtstoffs der seltenen Erden aus einem Gemisch, das
wenigstens ein Sulfid und/oder Selenid von Zink und/oder Cadmium enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch mit einem bei erhöhter Temperatur oxydierenden Salz gemischt
und dann mindestens eine Viertelstunde auf eine Temperatur von mindestens 3000C erhitzt wird, und
daß das auf diese Weise erhaltene Produkt mit Wasser ausgewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß das erhaltene Produkt, bevor es mit Wasser gewaschen wird, mit einer verdünnten Säure
gespült wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als oxydierendes Salz ein Nitrat
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als oxydierendes Salz ein
Halogenat verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,2,3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das oxydierende Salz in einer größeren Menge angewandt wird, als nach der
Stöchiometrie zur Oxydation des vorhandenen Sulfids und/oder Selenids erforderlich ist.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Erhitzung von '/2 bis 3 Stunden auf eine
Temperatur zwischen 400 und 800° C stattfindet.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, bei dem der Leuchtstoff
der seltenen Erden zu der Gruppe der Oxyde und Vcmadate gehört.
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